JP6412153B2 - コポリマーミルセンブロックを含むブロックコポリマー - Google Patents
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Description
a) ミルセンより低い分子量を有する少なくとも1つの共役ジエンモノマー、または
b) 少なくとも1つのモノアルケニルアレーンモノマー、または
c) a)とb)との混合物
を含む該ブロックコポリマー。
a) 各Aブロックはモノアルケニルアレーンポリマーブロックであり、各Bブロックは少なくとも1つのモノアルケニルアレーンモノマーを有する制御分布コポリマーミルセンブロックであり;および
b) 各Bブロックは、共役ジエン単位が豊富である、Aブロックに隣接する末端領域、およびモノアルケニルアレーン単位が豊富である、Aブロックに隣接しない1つ以上の領域を含む。
本発明のスチレン−コポリマーミルセン/ジエンブロックコポリマーを、以下の手順を用いて合成した。
[実施例2]
比較ポリマー(S−I/Bd−SおよびSIS)および本発明のポリマー(S−M/Bd−S 1およびS−M/I−S 1)の分子特性および得られたメルトフローレートを表2に挙げる。比較ポリマーは、一般に、接着剤配合物に使用されている。
比較ポリマー(S−I/Bd−SおよびSIS)および本発明のポリマー(S−M/Bd−S 1およびS−M/I−S 1)の動的機械的特性をRDA IIレオメトリック・サイエンティフィックレオメーターを用いて測定した。図1は本発明のS−M/Bd−S 1ポリマーのDMA曲線を示し、同様のポリスチレン含有率を有する比較ポリマーS−I/Bd−S(図3)のDMA曲線と比較することができる。本発明のS−M/Bd−S 1ポリマーのゴムタンデルタピークはより広く、より高く、このことはこのポリマーを振動減衰用途に対し特に魅力的にする。室温での弾性率(G’25℃)は40%低く、このことはこの等級の高い柔らかさを示した。安定期の弾性率は広い温度範囲にわたって平坦なままであり、このことはこの等級に基づく配合物が広い使用温度範囲を示すべきであることを示した。
接着剤配合物を、本発明のポリマーおよび比較ポリマーを用いて製造した。本発明の配合物は、コポリマーミルセンブロックを有するブロックコポリマーに基づいたF1およびF3である。接着剤配合物F2およびF4は比較例であり、イソプレンおよびブタジエンのコポリマーブロックを有する(F2)か、イソプレンのホモポリマーブロックを有する(F4)いずれかのブロックコポリマーに基づいていた。表3に記載した配合物はホットメルト調製した。ポリマー/樹脂/油比は同様に維持した(典型的なテープ配合物)が、粘着付与樹脂は基準ポリマーの機能において変更された(S−I/Bd−Sコポリマーは、例えば、完全に脂肪族の粘着付与樹脂と相溶性ではない)。Piccotac 1095Eは、C5脂肪族粘着付与樹脂である。Piccotac 8090は、C5/C9粘着付与樹脂である。
実施例4で調製した配合物の接着特性を標準的な試験を用いて測定した。実施例4の配合物をトルエンに溶解し、22g/m2の厚さで塗布溶剤した。RBTはローリングボールタックを意味し、より小さな数字はより積極的なタックを表す。LTはループタックを意味し、より大きな数字はより積極的なタックである。PAは引きはがし粘着力であり、より高い数値はより高い接着である。HPは保持力を意味し、より高い数値はより高い密着である。SAFTは、℃で表される剪断接着破壊温度を意味する。試験方法は表4に見出すことができ、その結果を下記の表5に報告する。
携帯用の圧力容器内でアニオン重合等級のミルセン(680g)およびスチレン(120g)を用いてモノマー混合物を調製し、ミルセン対スチレンの4.33:1のモル比の混合物(81モル%のミルセン)を製造する。アニオン重合等級の溶媒、モノマーおよびリチウムアルキル開始剤を使用し、標準的なアニオン重合技術を用いて、4.5kgのシクロヘキサンを10リットルの水冷ジャケット反応器内で50℃に加熱し、11mLのsec−ブチルリチウムで処理する(s−BuLi;シクロヘキサン中の0.3M溶液)。約50gのスチレンモノマーを添加して、約15kg/モルの真の分子量(Mw)の第1のポリマーブロックが得られる。重合の開始は、溶液の色の赤橙への変化および重合液の温度のおだやかな上昇によって示される。スチレンモノマーの重合が完了した後、約400gのミルセン/スチレンモノマー混合物を、全てのモノマーが添加中に消費されるような速度で添加する。モノマー消費は、インサイチューの中間IR技術によって監視することができる。全てのモノマーを添加すると、反応混合物をさらに10分間撹拌し、約136kg/モルの真のMwのジブロックコポリマーが得られる。ジブロックが所望される場合、次に重合を停止させる。トリブロックコポリマーが所望される場合、停止工程はなく、次に約50gのスチレンモノマーを添加して、第3のブロックコポリマーが得られる。スチレン変換が完了すると、リビングポリマー鎖を0.5mLのメタノールで停止させ、約152kg/モルの真のMwのトリブロックコポリマーS−M/S−S 1が得られる。
以下の手順を用いて、本発明のポリマーS−M/Bd−S 2を選択的に水素化した。水素化触媒は、5455百万分率(ppm)のニッケル濃度または9230ppmのコバルト濃度を有する原液として調製した。触媒は、シクロヘキサン中でカルボン酸Coまたはカルボン酸Niを希釈し、次いでAl/M(M=CoまたはNi)の2.0/1のモル比を達成するためにトリエチルアルミニウムをゆっくり添加することにより、ネオデカン酸コバルトまたはオクタン酸ニッケルを使用して原液中で調製した。
良好な振動減衰特性を持つ配合物を次のように調製する。コポリマーミルセンブロックを含むブロックコポリマーは、温度のかなりの範囲にわたって高いタンデルタ値を示し、そのことはそれらを振動減衰成分として使用するのに特に適したものにする。またタンデルタ曲線のピーク温度は、コポリマーミルセンブロックの組成および粘着付与剤のような成分の添加によって制御される。その不飽和特性によりそれは、多くの場合、例えば、自動車のような特定の用途のための高温耐性を満たすために必要とされるその後の架橋に適したものになる。
シクロヘキサン、スチレン、ブタジエンおよびミルセンを活性化酸化アルミニウムによって精製し、窒素雰囲気下で4℃で保存する。以下の手順に従って重合を行う。所望の量の溶媒(シクロヘキサン)をオートクレーブ(10L、水冷)に添加し、50℃に加熱した。sec−ブチルリチウムをオートクレーブに添加し、続いてスチレン用量1(73.5g)を添加する。スチレンモノマー(ポリスチレン1)の重合後、分子量をGPCを用いて測定し、目標分子量(11.3kg/モル)を得るために必要に応じて残容量(11.0g)のスチレンモノマーを添加する。第2の用量のスチレンの変換後、シクロヘキサン中のミルセンモノマー(602.3gの75重量%ミルセン溶液)を反応器に添加する。ミルセンモノマー添加の完了後、混合物をさらに20分間反応させ、99.8kg/モルの見かけのMWを有するリビングスチレン−ミルセンジブロックがもたらされる。カップリングを強化するために、次いで6.5gのブタジエンを添加する。その後、カップリング剤メチルトリメトキシシラン(MTMS)を0.45モルMTMS/Liイオン(448mgのMTMS)の割合で添加する。1時間のカップリング時間後、0.2mlのメタノールを添加する。199kg/モルの見掛けの総分子量および79.4%のカップリング効率を有する、カップリングされたポリスチレン−ポリミルセンブロックコポリマーをこのような手順で形成する。
Claims (3)
- 少なくとも1つのモノアルケニルアレーンモノマーのポリマーブロック(A)、およびミルセンを含むコポリマーブロック(B)を含むブロックコポリマーであって、コポリマーブロックBはさらに、
a) ミルセンより低い分子量を有する少なくとも1つの共役ジエンモノマー、または
b) 少なくとも1つのモノアルケニルアレーンモノマー、または
c) (a)と(b)との混合物
を含み、
Bブロックのミルセンの含有率が25から85モル%である、
ブロックコポリマー。 - a) 100重量部の請求項1のブロックコポリマー;および
b) 100重量部のブロックコポリマーに基づいて、約30から250重量部の粘着付与剤であって、粘着付与剤は、C5炭化水素樹脂、C5/C9炭化水素樹脂、水素化または部分的に水素化されたC9炭化水素樹脂、ロジンエステル、ロジン誘導体およびそれらの混合物から選択される該粘着付与剤;および
c) 100重量部のブロックコポリマーに基づいて、約0から80重量部の可塑剤;および
d) 100重量部のブロックコポリマーに基づいて、約0.1から3重量部の安定剤
を含む接着剤配合物。 - 100重量部の請求項1のブロックコポリマー、約0から150重量部の粘着付与剤;および場合により約800重量部までの充填剤を含む振動減衰組成物。
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