JP6406248B2 - 赤外遮蔽フィルムの製造方法 - Google Patents
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Description
本発明に係る赤外遮蔽フィルムの構成は、特に制限されないが、基材フィルムと、高屈折率層および低屈折率層から構成されるユニットの少なくとも1つと、を含むことが好ましく、高屈折率層と低屈折率層とが交互に積層された交互積層体の形態を有することがより好ましい。なお、本明細書中、他方に対して屈折率の高い屈折率層を高屈折率層と称し、他方に対して屈折率の低い屈折率層を低屈折率層と称する。
本発明で用いられる塗布液は、スライドホッパー型塗布装置を用いた同時重層塗布によって塗布されるが、スライド面上において高屈折率用塗布液と低屈折率用塗布液とを積層し、基材フィルムへ塗布することにより高屈折率層と低屈折率層とが形成される。
ここでは、高屈折率層用塗布液および低屈折率層用塗布液の調製方法について述べる。
本発明で用いられる水溶性高分子としては、例えば、ポリビニルアルコール類、ポリビニルピロリドン類、ポリビニルブチラール、ポリアクリル酸、アクリル酸−アクリルニトリル共重合体、アクリル酸カリウム−アクリルニトリル共重合体、酢酸ビニル−アクリル酸エステル共重合体、もしくはアクリル酸−アクリル酸エステル共重合体などのアクリル系樹脂、スチレン−アクリル酸共重合体、スチレン−メタクリル酸共重合体、スチレン−メタクリル酸−アクリル酸エステル共重合体、スチレン−α−メチルスチレン−アクリル酸共重合体、もしくはスチレン−α−メチルスチレン−アクリル酸−アクリル酸エステル共重合体などのスチレンアクリル酸樹脂、スチレン−スチレンスルホン酸ナトリウム共重合体、スチレン−2−ヒドロキシエチルアクリレート共重合体、スチレン−2−ヒドロキシエチルアクリレート−スチレンスルホン酸カリウム共重合体、スチレン−マレイン酸共重合体、スチレン−無水マレイン酸共重合体、ビニルナフタレン−アクリル酸共重合体、ビニルナフタレン−マレイン酸共重合体、酢酸ビニル−マレイン酸エステル共重合体、酢酸ビニル−クロトン酸共重合体、酢酸ビニル−アクリル酸共重合体などの酢酸ビニル系共重合体およびそれらの塩などの合成水溶性高分子;ゼラチン、増粘多糖類などの天然水溶性高分子などが挙げられる。これらの中で、特に好ましい例としては、製造時のハンドリングと膜の柔軟性の点から、ポリビニルアルコール類、ポリビニルピロリドン類、およびそれらを含有する共重合体、ポリビニルブチラール、ゼラチン、増粘多糖類(特にセルロース類)が挙げられる。これらの水溶性高分子は、単独で用いてもよいし2種以上併用して用いてもよい。
本発明に係る低屈折率層用塗布液および高屈折率層用塗布液には、必要に応じて各種添加剤を添加することができる。以下、添加剤について説明する。
本発明に係る低屈折率層および高屈折率層においては、硬化剤を添加することが好ましい。硬化剤の例としては、例えば、上記の水溶性高分子として好適なポリビニルアルコールと硬化反応を起こす硬化剤が挙げられる。具体的には、ホウ酸およびその塩が好ましい。ホウ酸およびその塩以外にも公知のものが使用でき、一般的にはポリビニルアルコール類と反応し得る基を有する化合物あるいはポリビニルアルコール類が有する異なる基同士の反応を促進するような化合物であり、適宜選択して用いられる。さらに他の硬化剤の具体例としては、例えば、エポキシ系硬化剤(ジグリシジルエチルエーテル、エチレングリコールジグリシジルエーテル、1,4−ブタンジオールジグリシジルエーテル、1,6−ジグリシジルシクロヘキサン、N,N−ジグリシジル−4−グリシジルオキシアニリン、ソルビトールポリグリシジルエーテル、グリセロールポリグリシジルエーテル等)、アルデヒド系硬化剤(ホルムアルデヒド、グリオキザール等)、活性ハロゲン系硬化剤(2,4−ジクロロ−4−ヒドロキシ−1,3,5−s−トリアジン等)、活性ビニル系化合物(1,3,5−トリスアクリロイル−ヘキサヒドロ−s−トリアジン、ビスビニルスルホニルメチルエーテル等)、アルミニウム明礬等が挙げられる。
本発明に係る高屈折率層用塗布液および低屈折率層用塗布液に添加可能な各種の添加剤を、以下に列挙する。例えば、特開昭57−74193号公報、特開昭57−87988号公報、および特開昭62−261476号公報に記載の紫外線吸収剤、特開昭57−74192号、特開昭57−87989号公報、特開昭60−72785号公報、特開昭61−146591号公報、特開平1−95091号公報、および特開平3−13376号公報等に記載されている退色防止剤、アニオン、カチオンまたはノニオンの各種界面活性剤、特開昭59−42993号公報、特開昭59−52689号公報、特開昭62−280069号公報、特開昭61−242871号公報、および特開平4−219266号公報等に記載されている蛍光増白剤、硫酸、リン酸、酢酸、クエン酸、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸カリウム、酢酸ナトリウム等のpH調整剤、消泡剤、ジエチレングリコール等の潤滑剤、防腐剤、防黴剤、帯電防止剤、マット剤、熱安定剤、酸化防止剤、難燃剤、結晶核剤、無機粒子、有機粒子、減粘剤、滑剤、赤外線吸収剤、色素、顔料等の公知の各種添加剤などが挙げられる。
赤外遮蔽フィルムの基材フィルムとしては、種々の樹脂フィルムを用いることができ、例えば、ポリオレフィンフィルム(ポリエチレン、ポリプロピレン等)、ポリエステルフィルム(ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート等)、ポリ塩化ビニル、3酢酸セルロース等が挙げられる。好ましくはポリエステルフィルムである。ポリエステルフィルムとしては、特に限定されるものではないが、ジカルボン酸成分とジオール成分とを主要な構成成分とするフィルム形成性を有するポリエステルフィルムであることが好ましい。
本発明に係る赤外遮蔽フィルムは、幅広い分野に応用することができる。例えば、建物の屋外の窓や自動車窓等長期間太陽光に晒らされる設備に貼り合せ、熱線反射効果を付与する熱線反射フィルム等の窓貼用フィルムや、農業用ビニールハウス用フィルム等として、主として耐候性を高める目的で用いられる。また、自動車用の合わせガラスなどのガラスとガラスとの間に挟む、自動車用赤外遮蔽フィルムとしても好適に用いられる。この場合、外気ガスから赤外遮蔽フィルムを封止できるため、耐久性の観点から好ましい。
《赤外遮蔽フィルムの作製》
[塗布液の調製]
(低屈折率層用塗布液L1の調製)
コロイダルシリカ(スノーテックス(登録商標)OXS、日産化学工業株式会社製、固形分10質量%)12質量部に、ポリビニルアルコール(PVA−103、重合度300、ケン化度98.5mol%、株式会社クラレ製)の5質量%水溶液2質量部、および3質量%ホウ酸水溶液10質量部をそれぞれ添加した後、40℃に加熱し、攪拌しながら、ポリビニルアルコール(PVA−117、重合度1700、ケン化度98.5mol%、株式会社クラレ製)の5質量%水溶液20質量部、および界面活性剤(ラピゾール(登録商標)A30、日油株式会社製)の1質量%水溶液1質量部を添加し、純水55質量部を加えて低屈折率層用塗布液L1を調製した。但し、純水は、下記表1に記載の粘度になるように量の調整を行った。
15.0質量%酸化チタンゾル(SRD−W、体積平均粒径5nm、ルチル型酸化チタン粒子、堺化学工業株式会社製)0.5質量部に純水2質量部を加えた後、90℃に加熱した。次いで、ケイ酸水溶液(ケイ酸ソーダ4号(日本化学工業株式会社製)をSiO2濃度が2.0質量%となるように純水で希釈したもの)1.3質量部を徐々に添加した。次いで、オートクレーブ中、175℃で18時間加熱処理を行い、冷却後、限外濾過膜にて濃縮することにより、固形分濃度が、20質量%のSiO2を表面に付着(被覆)させた酸化チタンゾル(以下、単に「シリカ付着酸化チタンゾル」とも称する)を得た。
上記で得られたシリカ付着酸化チタンゾル(固形分20.0質量%)30質量部に、ポリビニルアルコール(PVA−103、重合度300、ケン化度98.5mol%、株式会社クラレ製)の5質量%水溶液2質量部、3質量%ホウ酸水溶液10質量部、2質量%クエン酸水溶液10質量部をそれぞれ添加した後、40℃に加熱し、攪拌しながら、ポリビニルアルコール(PVA−617、重合度1700、ケン化度95.0mol%、株式会社クラレ製)の5質量%水溶液20質量部、界面活性剤(ラピゾールA30、日油株式会社製)の1質量%水溶液1質量部を添加し、純水27質量部を加えて高屈折率層用塗布液H1を調製した。但し、純水は、下記表1に記載の粘度になるように量の調整を行った。
46層重層塗布可能なスライドホッパー型塗布装置を用い、低屈折率層用塗布液L1および高屈折率層用塗布液H1を40℃に保温しながら、厚み50μmのポリエチレンテレフタレートフィルム(東洋紡株式会社製、コスモシャイン(登録商標)A4300、両面易接着層)上に、それぞれ交互に、計8〜46層の同時重層塗布を行なった。このとき、基材フィルム側から第1層(最下層)および第2層に低屈折率層、第3層以降は交互に、最上層が低屈折率層となるように、送液タンクを加圧して塗布液をスライドホッパー型塗布装置に送液した。送液タンクとスライドホッパー型塗布装置との間に設けた流量計(FD−SS2A、株式会社キーエンス製)により、流量を確認したところ、第1層〜最上層への送液流路では流量変動はほとんどない(平均流量に対して±1%未満)ことを確認した。このようにして、低屈折率層および高屈折率層が計8〜46層からなる赤外遮蔽フィルムを作製した。
実施例1〜18および比較例1〜14で製造した赤外遮蔽フィルムについて、目視による木目状ムラ、スジ故障、泡・異物故障、および下記の性能評価を行った。評価結果を下記表2に示す。
○:発生無
△:僅かに発生
×:強く発生。
上記で作製した各赤外遮蔽フィルムの断面を、電子顕微鏡(FE−SEM、S−5000H型、株式会社日立製作所製)を用いて、加速電圧2.0kVの条件で1cm長さが観察できるように視野数を選び観察した。画像は、デジタル化し接続されたファイリング装置(VIDEOBANK)に転送しMOディスク中に保存した。続いて、画像処理装置にてコントラストを調整し、各層の膜厚を1000点測定して膜厚の平均値(μ)と膜厚の標準偏差(σ)を算出した。膜厚の標準偏差(σ)を膜厚変動幅として、膜厚の平均値に対する膜厚変動率(V)を下記の式1により求めた。
○:3%未満
△:3%以上5%未満
×:5%以上。
分光光度計(積分球使用、株式会社日立製作所製、U−4000型)を用い、製造した赤外遮蔽フィルムの測定側の裏面を粗面化処理した後、黒色のスプレーで光吸収処理を行って、裏面での光の反射を防止した。次いで、5度正反射の条件と45度正反射の条件とで可視光領域(360nm〜740nm)の反射率を測定した。得られた結果から、L*a*b*値を算出し、5度正反射の条件と45度正反射の条件との色差ΔEを下記の式2により求めた。
○:10未満
△:10以上20未満
×:20以上。
Claims (5)
- 連続的に走行する基材フィルム上に、高屈折率層用塗布液および低屈折率層用塗布液を、スライドホッパー塗布装置を用いて10層以上40層以下の層を同時重層塗布する工程を含む赤外遮蔽フィルムの製造方法であって、
前記高屈折率層用塗布液および前記低屈折率層用塗布液の40℃における粘度が5〜200mPa・sであり、
前記スライドホッパー型塗布装置のスライド面の水平面に対する角度が2〜15°であり、
前記スライドホッパー型塗布装置のブロック一つ当たりの厚みが15〜40mmであり、
前記赤外遮蔽フィルムの最下層を除く低屈折率層の1層あたりの厚みは、50〜300nmであり、前記赤外遮蔽フィルムの最下層を除く高屈折率層の1層あたりの厚みは、50〜300nmである、赤外遮蔽フィルムの製造方法。 - 同時重層塗布する層数が10層以上34層以下である、請求項1に記載の製造方法。
- 最下層を除く、前記高屈折率層用塗布液および前記低屈折率層用塗布液の塗布量が2〜5g/m2である、請求項1または2に記載の製造方法。
- 最下層における前記高屈折率層用塗布液または前記低屈折率層用塗布液の塗布量が10〜40g/m2である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の製造方法。
- 塗布速度が60〜200m/minである、請求項1〜4のいずれか1項に記載の製造方法。
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