JP6405699B2 - ジルコニア焼結体及びその製造方法 - Google Patents
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Description
1)アルミナを0.05〜3重量%含むイットリア濃度2〜4モル%のジルコニア焼結体であり、該ジルコニア焼結体の相対密度が99.7%以上、結晶粒子の平均粒径が0.1〜0.3μm、曲げ強度が1600MPa以上、かつ、140℃の熱水中に75時間浸漬させた後の単斜晶相率が5%以下であるジルコニア焼結体。
2)ジルコニア焼結体が、シリカ及び/又はゲルマニアを含む上記1)のジルコニア焼結体。
3)2次粒子の平均粒径が0.1〜0.4μmであり、該2次粒子の平均粒径/電子顕微鏡で測定される1次粒子の平均粒径の比が1〜8、かつ、アルミニウム化合物をアルミナ換算として0.05〜3重量%含有するイットリア濃度2〜4モル%のジルコニア粉末を成形して1100〜1200℃で予備焼結させ、得られた予備焼結体を圧力50〜500MPa、温度1150〜1250℃で熱間静水圧プレス処理する上記1)又は2のジルコニア焼結体の製造方法。
4)ジルコニア粉末が、珪素及び/又はゲルマニウム化合物を含む上記3)のジルコニア焼結体の製造方法。
を要旨とするものである。
「ゲルマニア濃度」とは、GeO2/(ZrO2+Y2O3+Al2O3+GeO2+SiO2)の比率を重量%として表した値をいう。
A=0.5080+0.06980X/(100+X) (1)
C=0.5195−0.06180X/(100+X) (2)
ρZ=[124.25(100−X)+225.81X]/[150.5(100
+X)A2C] (3)
ρ0=100/[(mAl/3.987)+(mSi/2.2)+(mGe/6.239)+(100−(mAl+mSi+mGe))/ρZ] (4)
ここで、X,mAl,mSiとmGeは、それぞれイットリア濃度(モル%),アルミナ濃度(重量%),シリカ濃度(重量%),ゲルマニア濃度(重量%)を表す。
fm(%)=[Im(111)+Im(11−1)]×100/[Im(111)+Im(11−1)+It(111)+I(111)c] (5)
ここで、Iは各反射の面積強度、添字m,t及びcはそれぞれ単斜晶,正方晶,立方晶を示す。
2モル/リットルのオキシ塩化ジルコニウム水溶液1リットルに1モル/リットルの塩酸1.7リットルを混合し、蒸留水を加えて塩酸を含むオキシ塩化ジルコニウム濃度0.37モル/リットルの溶液を調製した。この溶液を還流器付きフラスコ中で攪拌しながら加水分解反応を煮沸温度で250時間行った。
アルミナゾルを添加する代わりに、アルミナ濃度が0.25重量%、シリカ濃度が0.1重量%になるようにアルミナゾルとコロイダルシリカを添加した以外は、実施例1と同様の条件でジルコニア焼結体を得た。得られたジルコニア粉末の特性を表1に、予備焼結体の密度,焼結体特性と劣化加速試験後の単斜晶率を表2に示す。
アルミナゾルを添加する代わりに、アルミナ濃度が0.25重量%、ゲルマニア濃度が0.25重量%になるようにアルミナゾルとゲルマニア粉末を添加し、予備焼結温度を1150℃にした以外は、実施例1と同様の条件でジルコニア焼結体を得た。得られたジルコニア粉末の特性を表1に、予備焼結体の密度,焼結体特性と劣化加速試験後の単斜晶率を表2に示す。
アルミナ濃度を0.95重量%にした以外は、実施例1と同様の条件でジルコニア焼結体を得た。得られたジルコニア粉末の特性を表1に、予備焼結体の密度,焼結体特性と劣化加速試験後の単斜晶率を表2に示す。
1モル/リットルの塩酸0.5リットルを混合した以外は、実施例1と同様の条件でジルコニア焼結体を得た。得られたジルコニア粉末の特性を表1に、予備焼結体の密度,焼結体特性と劣化加速試験後の単斜晶率を表2に示す。
アルミナゾルを添加しない以外は、実施例1と同様の条件でジルコニア焼結体を得た。得られたジルコニア粉末の特性を表1に、予備焼結体とHIP処理の焼結体密度を表2に示す。焼結体密度が極めて低く、その他の特性を評価することができなかった。
1300℃で予備焼結させ、1400℃の条件でHIP処理した以外は、実施例1と同様の条件でジルコニア焼結体を得た。得られたジルコニア粉末の特性を表1に、予備焼結体の密度,焼結体特性と劣化加速試験後の単斜晶率を表2に示す。
1150℃の温度で仮焼した以外は、実施例1と同様の条件でジルコニア焼結体を得た。得られたジルコニア粉末の特性を表1に、予備焼結体とHIP処理の焼結体密度を表2に示す。焼結体密度が極めて低く、その他の特性を評価することができなかった。
1400℃の条件でHIP処理した以外は、実施例1と同様の条件でジルコニア焼結体を得た。得られたジルコニア粉末の特性を表1に、予備焼結体の密度,焼結体特性と劣化加速試験後の単斜晶率を表2に示す。
Claims (4)
- アルミナを0.05〜3重量%含むイットリア濃度2〜4モル%のジルコニア焼結体であり、該ジルコニア焼結体の相対密度が99.7%以上、結晶粒子の平均粒径が0.1〜0.3μm、曲げ強度が1600MPa以上、かつ、140℃の熱水中に75時間浸漬させた後の単斜晶相率が5%以下であることを特徴とするジルコニア焼結体。
- ジルコニア焼結体が、シリカ及び/又はゲルマニアを含むことを特徴とする請求項1記載のジルコニア焼結体。
- 2次粒子の平均粒径が0.1〜0.4μmであり、該2次粒子の平均粒径/電子顕微鏡で測定される1次粒子の平均粒径の比が1〜8、かつ、アルミニウム化合物をアルミナ換算として0.05〜3重量%含有するイットリア濃度2〜4モル%のジルコニア粉末を成形して1100〜1200℃で予備焼結させ、得られた予備焼結体を圧力50〜500MPa、温度1150〜1250℃で熱間静水圧プレス処理することを特徴とする請求項1又は2記載のジルコニア焼結体の製造方法。
- ジルコニア粉末が、珪素及び/又はゲルマニウム化合物を含むことを特徴とする請求項3記載のジルコニア焼結体の製造方法。
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