JP6399982B2 - Method for producing gas barrier film - Google Patents
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Description
本発明は、転写可能な転写型ガスバリアフィルムを用いたガスバリアフィルムの製造方法、ならびに、この製造方法で作製したガスバリアフィルムを用いた波長変換フィルムおよび有機EL積層体に関する。 The present invention relates to a method for producing a gas barrier film using a transferable transfer gas barrier film, and a wavelength conversion film and an organic EL laminate using the gas barrier film produced by this production method.
近年、有機ELデバイス(有機エレクトロルミネッセンスデバイス)、太陽電池、量子ドットフィルムなどのデバイスやディスプレイ材料、水分や酸素によって変質する薬剤を収容する輸液バックなどの包装材料において、高いガスバリア性が要求される。
そのため、これら部材には、ガスバリアフィルムを貼着することや、ガスバリアフィルムで封止することで、必要なガスバリア性を付与している。
In recent years, high gas barrier properties are required for devices such as organic EL devices (organic electroluminescence devices), solar cells, quantum dot films, and display materials, and packaging materials such as infusion bags that contain drugs that are altered by moisture or oxygen. .
Therefore, necessary gas barrier properties are imparted to these members by sticking a gas barrier film or sealing with a gas barrier film.
このようなガスバリアフィルムにおいて、高いガスバリア性が求められる分野に用いるために、特許文献1には、ガスバリア性を向上させる方法として、ガスバリア層として無機層を用いる構成や、ガスバリア層を多層化する構成、ガラス転移温度Tgの高い樹脂フィルムにガスバリア層を形成することが記載されている。 In such a gas barrier film, in order to use it in a field where high gas barrier properties are required, Patent Document 1 describes a configuration using an inorganic layer as a gas barrier layer or a multilayered gas barrier layer as a method for improving gas barrier properties. It describes that a gas barrier layer is formed on a resin film having a high glass transition temperature Tg.
このように高いガスバリア性を有するバリアフィルムは様々な電子デバイスや機能性フィルムに展開され、従来、封止することが困難だった材料を封止することを可能にしている。
例えば、特許文献2には、LCD等のバックライトユニットに用いられる量子ドットフィルムとして、量子ドット層(QD蛍光体材料フィルム層)を2枚のガスバリアフィルムで挟持することにより量子ドットを保護する、積層型の量子ドットフィルムが記載されている。
また、特許文献3には、ガスバリアフィルムを用いて有機EL素子を封止することが記載されている。
Thus, the barrier film which has high gas barrier property is expand | deployed by various electronic devices and functional films, and makes it possible to seal the material which was difficult to seal conventionally.
For example, in Patent Document 2, as a quantum dot film used in a backlight unit such as an LCD, a quantum dot layer (QD phosphor material film layer) is sandwiched between two gas barrier films to protect the quantum dots. A stacked quantum dot film is described.
Patent Document 3 describes sealing an organic EL element using a gas barrier film.
このようにガスバリア性の高いガスバリアフィルムを用いることで、ディスプレイ等の種々の電子デバイスの薄型化、軽量化やフレキシブル化を行うことができる。したがって、ガスバリアフィルムをさらに薄型化できれば、電子デバイスのさらなる薄型化、軽量化等を行うことができる。
特許文献1等に記載されるように、このようなガスバリアフィルムは、樹脂フィルムを基板として、この基板上にガスバリア層を形成された構成を有する。そのため、ガスバリアフィルムを薄型化するには、基板を薄型化することが考えられる。
ここで、高いガスバリア性を有するガスバリア層は、薄い無機層であり、微小な座屈や接触で割れてしまい、性能が低下してしまう。そのため、薄型の基板にガスバリア層を積層する際には、基板が座屈するのを防止できるように搬送を安定化させる必要がある。
As described above, by using a gas barrier film having a high gas barrier property, various electronic devices such as a display can be made thinner, lighter and more flexible. Therefore, if the gas barrier film can be made thinner, the electronic device can be made thinner and lighter.
As described in Patent Document 1 and the like, such a gas barrier film has a configuration in which a resin film is used as a substrate and a gas barrier layer is formed on the substrate. Therefore, in order to make the gas barrier film thinner, it is conceivable to make the substrate thinner.
Here, the gas barrier layer having a high gas barrier property is a thin inorganic layer, and cracks due to minute buckling or contact, resulting in a decrease in performance. Therefore, when laminating the gas barrier layer on a thin substrate, it is necessary to stabilize the conveyance so that the substrate can be prevented from buckling.
そこで、特許文献4では、基板の裏面側に保護材料を貼着することにより、基板の自己支持性を確保することができ、薄い基板を用いた場合でも、基板の座屈を生じることなく、適正にガスバリア層を形成できることが記載されている。
このような方法を用いれば、10数μm程度の薄い基板にもガスバリア層を形成することが可能となる。しかしながら、これよりも薄くなると、薄い基板を搬送しつつ、補強用の保護材料を貼り合わせること自体が困難になってしまう。
So, in patent document 4, by sticking a protective material on the back side of the substrate, the self-supporting property of the substrate can be secured, and even when a thin substrate is used, the substrate does not buckle, It describes that a gas barrier layer can be formed properly.
If such a method is used, a gas barrier layer can be formed even on a thin substrate of about a few tens of micrometers. However, if the thickness is smaller than this, it becomes difficult to attach the protective material for reinforcement while transporting the thin substrate.
このようなガスバリアフィルムの薄型化に伴う問題を解決する方法として、ガスバリア層のみを封止対象物(被転写体)に転写する転写方式が提案されている。 As a method for solving such a problem associated with the thinning of the gas barrier film, there has been proposed a transfer method in which only the gas barrier layer is transferred to an object to be sealed (transfer object).
例えば、特許文献5には、基板とガスバリア層との間に離型層を形成し、ガスバリア層を基板から剥離させて被転写体に転写することが記載されている。 For example, Patent Document 5 describes that a release layer is formed between a substrate and a gas barrier layer, and the gas barrier layer is peeled off from the substrate and transferred to a transfer target.
ところで、ディスプレイ等の電子デバイスや機能性フィルムは、さらに大型化されており、これに対応する大面積のガスバリアフィルムが要求されている。
しかしながら、ガスバリアフィルムを大面積化すると、全領域で良好なガスバリア性能を発揮する必要が生じ、全幅全長にわたっての品質保証がより困難になる。
また、全領域で良好なガスバリア性能を発揮するガスバリアフィルムを生産するには、生産プロセスの安定化も困難になり、製造するのが難しくなる。また、ガスバリアフィルムの性能を上げるために積層数を増やすほど、掛け算で上記問題が発生し、より得率が低下するので、高品位な大面積のガスバリアフィルムを作ることは非常に難しいといえる。また、生産設備上も、バリア層を形成するための真空成膜装置のチャンバーが大きくなり、排気やベントといった1サイクルの時間も長くなることからコストが高くなる傾向にある。
Incidentally, electronic devices such as displays and functional films have been further increased in size, and a gas barrier film having a large area corresponding to this has been required.
However, when the area of the gas barrier film is increased, it is necessary to exhibit good gas barrier performance in the entire region, and quality assurance over the entire width and length becomes more difficult.
Moreover, in order to produce a gas barrier film that exhibits good gas barrier performance in the entire region, it becomes difficult to stabilize the production process, and it is difficult to produce the gas barrier film. Further, as the number of laminated layers is increased in order to improve the performance of the gas barrier film, the above-mentioned problem occurs by multiplication and the yield is further reduced. Therefore, it can be said that it is very difficult to produce a high-quality large-area gas barrier film. In addition, on the production equipment, the chamber of the vacuum film forming apparatus for forming the barrier layer becomes larger, and the time for one cycle such as exhaust and venting becomes longer, so the cost tends to increase.
本発明の目的は、このような従来技術の問題点を解決することにあり、全領域で良好なガスバリア性能を発揮する大面積のガスバリアフィルムを、低コストで容易に安定して作製できるガスバリアフィルムの製造方法、ならびに、波長変換フィルムおよび有機EL積層体を提供する。 An object of the present invention is to solve such problems of the prior art, and a gas barrier film capable of easily and stably producing a large area gas barrier film that exhibits good gas barrier performance in all regions at low cost. And a wavelength conversion film and an organic EL laminate.
本発明者は、上記課題を達成すべく鋭意研究した結果、基板上に、無機層および無機層の形成面となる有機層の組み合わせを1組以上有するガスバリア層と、基板とガスバリア層との間に設けられ、有機層と密着し、かつ、基板と剥離するための剥離樹脂層と、を有する転写型ガスバリアフィルムを準備する転写フィルム準備工程と、被転写基材上に、2以上の転写型ガスバリアフィルムを面方向に配置して、ガスバリア層側を被転写基材に向けて貼り合わせる第1の貼合工程と、転写型ガスバリアフィルムの基板を剥離樹脂層との間で剥離する剥離工程とを有することにより、上記課題を解決できることを見出し、本発明を完成させた。
すなわち、本発明は以下の構成のガスバリアフィルムの製造方法、ならびに、波長変換フィルムおよび有機EL積層体を提供する。
As a result of earnest research to achieve the above-mentioned problems, the present inventor has found that a gas barrier layer having one or more combinations of an inorganic layer and an organic layer on which the inorganic layer is formed on the substrate, and between the substrate and the gas barrier layer. A transfer film preparation step for preparing a transfer type gas barrier film provided on the substrate and having a release resin layer to be peeled from the substrate, and two or more transfer molds on the substrate to be transferred A first bonding step in which the gas barrier film is arranged in a plane direction and the gas barrier layer side is bonded to the substrate to be transferred, and a peeling step in which the substrate of the transfer type gas barrier film is peeled between the peeling resin layer and It has been found that the above problems can be solved by having the present invention, and the present invention has been completed.
That is, this invention provides the manufacturing method of the gas barrier film of the following structures, a wavelength conversion film, and an organic electroluminescent laminated body.
(1) 基板と、基板の一方の面に設けられる、無機層および無機層の形成面となる有機層の組み合わせを1組以上有するガスバリア層と、基板とガスバリア層との間に設けられ、有機層と密着し、かつ、基板と剥離するための剥離樹脂層と、を有する転写型ガスバリアフィルムを準備する転写フィルム準備工程、
被転写基材上に、2以上の転写型ガスバリアフィルムを面方向に配置して、ガスバリア層側を被転写基材に向けて貼り合わせる第1の貼合工程、および、
転写型ガスバリアフィルムの基板を剥離樹脂層との間で剥離する剥離工程を有するガスバリアフィルムの製造方法。
(2) 第1の貼合工程の前に、転写型ガスバリアフィルムのガスバリア層側、または、被転写基材側に粘着層を形成する粘着層形成工程を有する(1)に記載のガスバリアフィルムの製造方法。
(3) 剥離工程の後に、被転写基材に貼り合わせられ基板を剥離された、ガスバリア層および剥離樹脂層を備える転写層上に、さらに、転写型ガスバリアフィルムを貼り合わせる第2の貼合工程を有する(1)または(2)に記載のガスバリアフィルムの製造方法。
(4) 第2の貼合工程で貼り合わせる転写型ガスバリアフィルムの貼り合わせ位置が、被転写基板の面方向において、第1の貼合工程の貼り合わせ位置とは異なる位置である(3)に記載のガスバリアフィルムの製造方法。
(5) 被転写基材上に隣接して貼り合わせられ基板を剥離された、ガスバリア層および剥離樹脂層を備える転写層の端面同士の間の距離が1mm以下である、または、3mm以下の幅で重なっている(1)〜(4)のいずれかに記載のガスバリアフィルムの製造方法。
(6) 被転写基材の、転写型ガスバリアフィルムが貼り合わせられる面とは反対側の面、および、転写型ガスバリアフィルムの剥離樹脂層上の少なくとも一方に屈折率調整層を形成する屈折率調整層形成工程を有する(1)〜(5)のいずれかに記載のガスバリアフィルムの製造方法。
(7) 屈折率調整層が、チタン、アルミニウム、ジルコニア、ならびに、これらの酸化物の少なくとも1つからなる微粒子と、アクリルまたはウレタンとを含有する混合物からなる(1)〜(6)のいずれかに記載のガスバリアフィルムの製造方法。
(8) 被転写基材の、転写型ガスバリアフィルムが貼り合わせられる面とは反対側の面、および、転写型ガスバリアフィルムの剥離樹脂層上の少なくとも一方に光拡散層を形成する光拡散層形成工程を有する(1)〜(7)のいずれかに記載のガスバリアフィルムの製造方法。
(9) 光拡散層が、拡散材となる粒子とバインダーとなる樹脂からなる(1)〜(8)のいずれかに記載のガスバリアフィルムの製造方法。
(10) 被転写基材の水蒸気透過率が0.5g/(m2・day)未満である(1)〜(9)のいずれかに記載のガスバリアフィルムの製造方法。
(11) 被転写基材が位相差フィルムである(1)〜(10)のいずれかに記載のガスバリアフィルムの製造方法。
(12) 剥離樹脂層の形成材料が、ガラス転移温度Tgが100℃以上の環状オレフィン樹脂である(1)〜(11)のいずれかに記載のガスバリアフィルムの製造方法。
(13) 剥離樹脂層の形成材料が、シクロオレフィンコポリマーである(12)に記載のガスバリアフィルムの製造方法。
(14) (1)〜(13)のいずれかに記載のガスバリアフィルムの製造方法で作製したガスバリアフィルムを有する有機EL積層体。
(15) 被転写基材が位相差フィルムである(14)に記載の有機EL積層体。
(16) 波長変換層と、
波長変換層上に積層された、(1)〜(13)のいずれかに記載のガスバリアフィルムの製造方法で作製したガスバリアフィルムとを有する波長変換フィルム。
(17) 被転写基材の、転写型ガスバリアフィルムが貼り合わせられる面とは反対側の面、および、転写型ガスバリアフィルムの剥離樹脂層上の少なくとも一方に光拡散層を有する(16)に記載の波長変換フィルム。
(1) Provided between the substrate and the gas barrier layer, the gas barrier layer having one or more combinations of the inorganic layer and the organic layer to be the formation surface of the inorganic layer, provided on one surface of the substrate, and organic A transfer film preparing step of preparing a transfer type gas barrier film having a release resin layer for adhering to the layer and peeling from the substrate;
A first laminating step in which two or more transfer-type gas barrier films are arranged in a plane direction on a substrate to be transferred, and the gas barrier layer side is bonded to the substrate to be transferred; and
A method for producing a gas barrier film, comprising a peeling step of peeling a transfer gas barrier film substrate from a release resin layer.
(2) The gas barrier film according to (1), which has an adhesive layer forming step of forming an adhesive layer on the gas barrier layer side of the transfer type gas barrier film or on the transferred substrate side before the first bonding step. Production method.
(3) Second bonding step in which a transfer type gas barrier film is further bonded onto the transfer layer including the gas barrier layer and the release resin layer that are bonded to the substrate to be transferred and peeled off after the peeling step. The manufacturing method of the gas barrier film as described in (1) or (2) which has these.
(4) In (3), the bonding position of the transfer type gas barrier film to be bonded in the second bonding process is different from the bonding position in the first bonding process in the surface direction of the transferred substrate. The manufacturing method of the gas barrier film of description.
(5) The distance between the end surfaces of the transfer layer provided with the gas barrier layer and the release resin layer, which are bonded to each other on the substrate to be transferred and peeled off, is 1 mm or less, or the width is 3 mm or less. The manufacturing method of the gas barrier film in any one of (1)-(4) which overlaps with.
(6) Refractive index adjustment that forms a refractive index adjustment layer on at least one of the surface of the substrate to be transferred opposite to the surface on which the transfer type gas barrier film is bonded and the release resin layer of the transfer type gas barrier film The manufacturing method of the gas barrier film in any one of (1)-(5) which has a layer formation process.
(7) Any of (1) to (6), wherein the refractive index adjusting layer is made of a mixture containing titanium, aluminum, zirconia, and fine particles made of at least one of these oxides, and acrylic or urethane. The manufacturing method of the gas barrier film of description.
(8) Formation of a light diffusion layer that forms a light diffusion layer on at least one of the surface of the substrate to be transferred opposite to the surface to which the transfer type gas barrier film is bonded and the release resin layer of the transfer type gas barrier film The manufacturing method of the gas barrier film in any one of (1)-(7) which has a process.
(9) The method for producing a gas barrier film according to any one of (1) to (8), wherein the light diffusing layer comprises particles serving as a diffusing material and a resin serving as a binder.
(10) The method for producing a gas barrier film according to any one of (1) to (9), wherein the water vapor permeability of the substrate to be transferred is less than 0.5 g / (m 2 · day).
(11) The method for producing a gas barrier film according to any one of (1) to (10), wherein the substrate to be transferred is a retardation film.
(12) The method for producing a gas barrier film according to any one of (1) to (11), wherein the material for forming the release resin layer is a cyclic olefin resin having a glass transition temperature Tg of 100 ° C. or higher.
(13) The method for producing a gas barrier film according to (12), wherein the material for forming the release resin layer is a cycloolefin copolymer.
(14) An organic EL laminate having a gas barrier film produced by the method for producing a gas barrier film according to any one of (1) to (13).
(15) The organic EL laminate according to (14), wherein the transfer substrate is a retardation film.
(16) a wavelength conversion layer;
The wavelength conversion film which has a gas barrier film produced with the manufacturing method of the gas barrier film in any one of (1)-(13) laminated | stacked on the wavelength conversion layer.
(17) The light diffusing layer is provided on at least one of the surface of the substrate to be transferred opposite to the surface on which the transfer type gas barrier film is bonded and the release resin layer of the transfer type gas barrier film. Wavelength conversion film.
このような本発明によれば、全領域で良好なガスバリア性能を発揮する大面積のガスバリアフィルムを、低コストで容易に安定して作製できるガスバリアフィルムの製造方法、ならびに、波長変換フィルムおよび有機EL積層体を提供できる。 According to the present invention, a method for producing a gas barrier film capable of easily and stably producing a large-area gas barrier film that exhibits good gas barrier performance in the entire region, a wavelength conversion film, and an organic EL A laminate can be provided.
以下、本発明のガスバリアフィルムの製造方法について、添付の図面に示される好適実施形態を基に、詳細に説明する。 Hereinafter, the manufacturing method of the gas barrier film of this invention is demonstrated in detail based on suitable embodiment shown by attached drawing.
本発明のガスバリアフィルムの製造方法は、基板と、基板の一方の面に設けられる、無機層および無機層の形成面となる有機層の組み合わせを1組以上有するガスバリア層と、基板とガスバリア層との間に設けられ、有機層と密着し、かつ、基板と剥離するための剥離樹脂層と、を有する転写型ガスバリアフィルムを準備する転写フィルム準備工程、被転写基材上に、2以上の転写型ガスバリアフィルムを面方向に配置して、ガスバリア層側を被転写基材に向けて貼り合わせる第1の貼合工程、および、転写型ガスバリアフィルムの基板を剥離樹脂層との間で剥離する剥離工程を有するガスバリアフィルムの製造方法である。
本発明のガスバリアフィルムの製造方法は、複数の転写型のガスバリアフィルムを被転写基材上に並べて転写することで、大面積のガスバリアフィルムを製造するものである。
The method for producing a gas barrier film of the present invention includes a substrate, a gas barrier layer having one or more combinations of an inorganic layer and an organic layer that forms an inorganic layer provided on one surface of the substrate, a substrate, and a gas barrier layer. A transfer film preparation step of preparing a transfer type gas barrier film provided between and having a release resin layer that is in close contact with the organic layer and is peeled from the substrate; A first gas bonding step in which a gas gas barrier film is arranged in a plane direction and the gas barrier layer side is bonded to a substrate to be transferred, and peeling is performed to peel the substrate of the transfer gas barrier film from the release resin layer. It is a manufacturing method of the gas barrier film which has a process.
The method for producing a gas barrier film of the present invention is to produce a gas barrier film having a large area by arranging and transferring a plurality of transfer-type gas barrier films on a substrate to be transferred.
まず、図1(A)〜図1(C)に、本発明のガスバリアフィルムの製造方法(以下、本発明の製造方法ともいう)で製造されるガスバリアフィルムの一例を概念的に示す。
図1(A)は、本発明の製造方法で製造されるガスバリアフィルムの一例を概念的に示す側面図であり、図1(B)は、図1(A)の上面図であり、図1(C)は、図1(A)の部分拡大断面図である。
図1(A)および図1(B)に示すガスバリアフィルム100は、被転写基材102と、被転写基材102の一面に、面方向に配列されて貼着された複数の転写層30とを有する。転写層30は、後述する転写型ガスバリアフィルム10から転写された、ガスバリア性を有するガスバリア層18を含む層である。
First, FIG. 1 (A) to FIG. 1 (C) conceptually show an example of a gas barrier film produced by the method for producing a gas barrier film of the present invention (hereinafter also referred to as the production method of the present invention).
1A is a side view conceptually showing an example of a gas barrier film produced by the production method of the present invention, and FIG. 1B is a top view of FIG. 1A. (C) is the elements on larger scale of FIG. 1 (A).
A
図1(B)に示すように、ガスバリアフィルム100の被転写基材102は、主面が四角形状のフィルム状の部材であり、この被転写基材102の主面上に、3枚の転写層30が、図中左右方向に並べて積層されている。すなわち、転写層30の左右方向の長さは被転写基材102の左右方向の長さの約1/3である。また、図に示すように、図中上下方向において、転写層30の長さと被転写基材102の長さは略同一である。
このように、被転写基材102上に、面方向に配列されて貼着された複数の転写層30を有することで、大面積のガスバリアフィルムとすることができる。
As shown in FIG. 1B, the
Thus, it can be set as a gas barrier film of a large area by having the some
ここで、後に詳述するが、転写層30は、転写型ガスバリアフィルム10を被転写基材102に貼着した後、基板12を剥離することで、被転写基材102に転写されるものである。
したがって、図1(C)に示すように、ガスバリアフィルム100は、被転写基材102上に、粘着層24を有し、粘着層24上に無機層16および有機層14を含むガスバリア層18を有し、有機層14上に剥離樹脂層20を有する構成である。なお、図1(C)に示す例は、転写型ガスバリアフィルム10の無機層16上に粘着層24を形成しておき、この転写型ガスバリアフィルム10の転写層30を粘着層24ごと転写したものである。したがって、ガスバリア層18および剥離樹脂層20に粘着層24を含めたものを転写層30ということもできる。
Here, as will be described in detail later, the
Therefore, as shown in FIG. 1C, the
なお、図1(A)に示す例では、ガスバリアフィルム100は、被転写基材102上に3つの転写層30が面方向に配列される構成としたが、これに限定はされず、2つの転写層30が配列される構成としてもよく、あるいは、4以上の転写層30が配列される構成としてもよい。
また、図1(B)に示す例では、ガスバリアフィルム100は、被転写基材102の主面の一方向に複数の転写層30が配列される構成としたが、これに限定はされず、被転写基材102の主面上に二次元的に転写層30が配列される構成であってもよい。
In the example shown in FIG. 1A, the
In the example shown in FIG. 1B, the
また、図1(A)に示すガスバリアフィルム100は、被転写基材102上に複数の転写層30が面方向に配列された構成、すなわち、被転写基材102の厚さ方向に転写層30を一層有する構成としたが、これに限定はされず、さらに、転写層30上に新たな転写層30bを転写した構成、すなわち、厚さ方向に転写層を二層以上有する構成としてもよい。
In addition, the
図2(A)および図2(B)に本発明の製造方法で製造されるガスバリアフィルムの他の一例を概念的に示す。
図2(A)は、本発明の製造方法で製造されるガスバリアフィルムの一例を概念的に示す側面図であり、図2(B)は、図2(A)の上面図である。
図2(A)および図2(B)に示すガスバリアフィルム110は、被転写基材102と、被転写基材102の一面に、面方向に配列されて貼着された複数の転写層30と、さらに、この転写層30上に面方向に配列されて貼着された複数の転写層30bとを有する。
なお、二層目の転写層は、配置位置が異なる以外は、転写層30と同様の構成を有するものであるが、説明のため、二層目の転写層を転写層30bとする。
FIG. 2 (A) and FIG. 2 (B) conceptually show another example of a gas barrier film manufactured by the manufacturing method of the present invention.
FIG. 2 (A) is a side view conceptually showing an example of a gas barrier film produced by the production method of the present invention, and FIG. 2 (B) is a top view of FIG. 2 (A).
A
The second transfer layer has the same configuration as that of the
図2(B)に示すように、ガスバリアフィルム110は、図1(A)および図1(B)に示すガスバリアフィルム100の転写層30上に、転写層30と同様の大きさの転写層30bの2つと、図中左右方向の長さが転写層30の半分の長さの転写層30bの2つを、図中左右方向に並べて積層した構成を有する。
このように、転写層を厚さ方向に二層以上積層することで、ガスバリア性をより向上できる。
As shown in FIG. 2 (B), the
Thus, gas barrier properties can be further improved by laminating two or more transfer layers in the thickness direction.
なお、図2(A)および図2(B)に示す例では、好ましい態様として、被転写基材102上に積層される転写層30と、転写層30上に積層される転写層30bとの面方向の配置位置を異ならせて配置している。
すなわち、図2(B)に示すように、転写層30bは、転写層30同士の境界を覆うように配置されて、転写層30b同士の境界の位置が、転写層30同士の境界の位置と一致しないように配置される。
これにより、ガスバリア性をより向上できる。
In the example shown in FIG. 2A and FIG. 2B, as a preferable embodiment, the
That is, as shown in FIG. 2B, the
Thereby, gas barrier property can be improved more.
また、図2(B)に示すガスバリアフィルム110では、転写層30の配列方向と、転写層30bの配列方向とを一致させて積層したが、これに限定はされず、転写層30の配列方向と、転写層30bの配列方向とが異なっていてもよい。例えば、転写層30bの配列方向を、転写層30の配列方向に直交する方向としてしてもよい。
2B, the arrangement direction of the
次に、本発明の製造方法で用いられる転写型ガスバリアフィルムについて説明する。
図3(A)に、転写型ガスバリアフィルムの一例を概念的に示す。
図3(A)に示す転写型ガスバリアフィルム10aは、基本的に、基板12と、基板12の一方の面に積層される、有機層14および無機層16を有するガスバリア層18と、基板12とガスバリア層18との間に積層される剥離樹脂層20とを有して構成される。
また、図3(A)に示すように、ガスバリア層18は有機層14を剥離樹脂層20側に向けて積層されており、無機層16は有機層14上に積層されている。すなわち、剥離樹脂層20は、基板12と有機層14との間に積層されている。
Next, the transfer type gas barrier film used in the production method of the present invention will be described.
FIG. 3A conceptually shows an example of a transfer type gas barrier film.
3A is basically a
As shown in FIG. 3A, the
ここで、図3(B)に示すように、転写型ガスバリアフィルム10aにおいて、剥離樹脂層20は、有機層14と密着し、かつ、基板12との界面で基板12と剥離可能に構成されている。すなわち、有機層14と剥離樹脂層20との剥離力(密着力)が、基板12と剥離樹脂層20との剥離力よりも大きい。
これにより、転写型ガスバリアフィルム10aは、基板12のみを剥離されて、ガスバリア層18および剥離樹脂層20を含む転写層30を、封止対象物である被転写基材102に転写することができる。
Here, as shown in FIG. 3B, in the transfer
Thereby, the transfer type
このような構成の転写型ガスバリアフィルムは、転写の際の基板12の剥離時に、剥離樹脂層20と基板12との界面で剥離することで、無機層16と剥離面との間に存在する剥離樹脂層20が応力緩和層となり、基板12を剥離する際にかかるせん断力によって、無機層16が割れてしまうことを防止できる。
ここで、剥離樹脂層20は、基板12との界面で剥離するように剥離力を調整する必要があり、また、応力緩和層としての機能も持たせる必要がある。そのため、無機層16の下地層として適切なものとすることが難しい。特に、高いガスバリア性を有する無機層16を得るためには、無機層16の下地となる層は、適度な硬さを有し、また、より高い耐熱性を有する必要がある。
そのため、剥離樹脂層20と無機層16との間に有機層14を有さない構成の場合、すなわち、剥離樹脂層20上に直接、無機層16を形成した場合には、無機層16を適正に形成することができず、高いガスバリア性を得ることができない。
The transfer-type gas barrier film having such a structure is peeled at the interface between the
Here, it is necessary to adjust the peeling force so that the peeling
Therefore, in the case where the
これに対して上述の転写型ガスバリアフィルムは、無機層16の下地層として、剥離樹脂層20上に有機層14を有するので、好適な下地層を形成することができる。そのため、無機層16を適正に形成することができ、高いガスバリア性を得ることができる。
したがって、本発明の製造方法は、このような転写型ガスバリアフィルムを用いることで、高いガスバリア性を有する転写層30を好適に転写することができる。
On the other hand, since the above-mentioned transfer type gas barrier film has the
Therefore, the manufacturing method of this invention can transfer suitably the
ここで、転写型ガスバリアフィルムの構成は、図3(A)に示す例に限定はされず、さらに、他の層を有していてもよい。
例えば、図4(A)に示す転写型ガスバリアフィルム10bのように、ガスバリア層18(無機層16)上に、粘着層24を有する構成としてもよい。
粘着層24が粘着性を有することで、転写層30を被転写体へ転写する際に、粘着剤の塗布等を行うことなく、容易に転写を行うことができ、また、粘着層24を有することで、転写型ガスバリアフィルムの搬送の際や巻取りの際に、無機層16が割れることを防止できる。
なお、粘着層24を有する場合には、剥離樹脂層20、ガスバリア層18および粘着層24が転写層30となり、粘着層24は、剥離樹脂層20およびガスバリア層18と共に被転写体に転写される。
Here, the structure of the transfer type gas barrier film is not limited to the example shown in FIG. 3A, and may further include other layers.
For example, it is good also as a structure which has the
Since the
When the
また、図4(A)に示すように、粘着層24を有する場合には、粘着層24上に保護フィルム26を有するのが好ましい。保護フィルム26を有することで、転写型ガスバリアフィルムの搬送や巻取りを容易にすることができ、また、粘着層にゴミ等が付着したり、粘着性が低下するのを防止できる。
In addition, as shown in FIG. 4A, when the
また、図3(A)に示す例では、ガスバリア層18は、1層の有機層14と1層の無機層16とを有する構成としたが、これに限定はされず、有機層および無機層をそれぞれ1層以上有していてもよく、無機層16および無機層16の下地層となる有機層14との組み合わせを2組以上有していてもよい。
例えば、図4(B)に示す転写型ガスバリアフィルム10cは、剥離樹脂層20上に、有機層14、無機層16、有機層14および無機層16がこの順に形成されたガスバリア層18を有する。すなわち、転写型ガスバリアフィルム10cのガスバリア層18は、有機層14と無機層16の組み合わせを2組有する構成である。
このように、有機層14と無機層16の組み合わせを2組以上有することで、ガスバリア性をより向上することができる。
In the example shown in FIG. 3A, the
For example, a transfer type
Thus, by having two or more combinations of the
ここで、上述のような構成の転写型ガスバリアフィルムにおいて、基板12を剥離した、ガスバリア層18および剥離樹脂層20を備える転写層30の水蒸気透過率は、0.01[g/(m2・day)]未満であるのが好ましく、0.005[g/(m2・day)]以下であるのがより好ましく、0.001[g/(m2・day)]以下であるのが特に好ましい。
上述した転写型ガスバリアフィルムは、このように水蒸気透過率が低い、すなわち、ガスバリア性が高い転写層30であっても、無機層16の割れ等を防止して、高いガスバリア性を維持したまま、適性に転写することができる。
Here, in the transfer-type gas barrier film having the above-described configuration, the water vapor permeability of the
The transfer type gas barrier film described above has a low water vapor transmission rate, that is, even the
次に、ガスバリアフィルムおよび転写型ガスバリアフィルムの各構成要素の材料および構成等について説明する。 Next, materials and configurations of each component of the gas barrier film and the transfer type gas barrier film will be described.
転写型ガスバリアフィルム10において、基板12は、各種のガスバリアフィルムや各種の積層型のガスバリアフィルムにおいて基板(支持体)として利用されている、公知のシート状物が、各種、利用可能である。
In the transfer-type
基板12としては、具体的には、低密度ポリエチレン(LDPE)、高密度ポリエチレン(HDPE)、ポリエチレンナフタレート(PEN)、ポリアミド(PA)、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリ塩化ビニル(PVC)、ポリビニルアルコール(PVA)、ポリアクリトニトリル(PAN)、ポリイミド(PI)、透明ポリイミド、ポリメタクリル酸メチル樹脂(PMMA)、ポリカーボネート(PC)、ポリアクリレート、ポリメタクリレート、ポリプロピレン(PP)、ポリスチレン(PS)、ABS、シクロオレフィン・コポリマー(COC)、シクロオレフィンポリマー(COP)、および、トリアセチルセルロース(TAC)などの、各種の樹脂材料からなるフィルム(樹脂フィルム)が、好適に例示される。
Specifically, as the
本発明においては、このようなフィルムの表面に、保護層、接着層、光反射層、反射防止層、遮光層、平坦化層、緩衝層、応力緩和層、離型層等の、必要な機能を発現する層(膜)が形成されているものを、基板12として用いてもよい。
In the present invention, necessary functions such as a protective layer, an adhesive layer, a light reflection layer, an antireflection layer, a light shielding layer, a planarization layer, a buffer layer, a stress relaxation layer, and a release layer are provided on the surface of such a film. A substrate in which a layer (film) that expresses a film is formed may be used as the
中でも、破断伸び率が高く搬送時に破断しにくいためより薄くできる、融点が高く耐熱性がある、剥離樹脂層20との界面での剥離を容易にできる、安価である等の観点から、基板12としては、PETフィルムの、剥離樹脂層20が形成される面に、離型層が形成されたものが好ましい。
Among these, from the viewpoints of high elongation at break and difficulty in breaking during transportation, the
基板12の厚さは、転写型ガスバリアフィルム10の用途や形成材料等に応じて、適宜、設定すればよい。
本発明者らの検討によれば、基板12の厚さは、5〜125μmが好ましく、5〜100μmがより好ましく、10〜50μmが特に好ましい。
基板12の厚さを、上記範囲とすることにより、転写型ガスバリアフィルム10の機械的強度を十分に確保すると共に、転写の際に、剥離を容易に行うことができる等の点で好ましい。
What is necessary is just to set the thickness of the board |
According to the study by the present inventors, the thickness of the
By setting the thickness of the
有機層14は、有機化合物からなる層で、基本的に、有機層14となるモノマやオリゴマ等を重合(架橋)したものである。
The
有機層14は、転写型ガスバリアフィルム10において、主にガスバリア性を発現する無機層16を適正に形成するための、下地層として機能する。
このような有機層14を有することにより、剥離樹脂層20(あるいは下層の無機層16)の表面の凹凸や、剥離樹脂層20の表面に付着している異物等を包埋して、無機層16の成膜面を、無機層16の成膜に適した状態にできる。これにより、基板12の表面の凹凸や、異物の付着による凹凸のような、無機層16となる無機化合物が着膜し難い領域を無くし、基板の表面全面に、隙間無く、適正な無機層16を成膜することが可能になり、高いガスバリア性を有する無機層16を形成することができる。
The
By having such an
また、有機層14のガラス転移温度Tgは、剥離樹脂層20のガラス転移温度Tgよりも高いのが好ましく、200℃以上であるのが好ましい。
ガラス転移温度Tgが200℃以上の高い耐熱性を有する有機層14とすることで、無機層16を適正に成膜することが可能となる。
また、有機層14は、無機層16の割れ等を防止するため適度な柔軟性を有するのが好ましい。
なお、本発明において、ガラス転移温度Tgは、JIS K 7121に準拠して測定すればよい。
Moreover, it is preferable that the glass transition temperature Tg of the
By forming the
The
In the present invention, the glass transition temperature Tg may be measured according to JIS K7121.
転写型ガスバリアフィルム10において、有機層14の形成材料には、限定はなく、公知の有機化合物が、各種、利用可能である。
具体的には、ポリエステル、(メタ)アクリル樹脂、メタクリル酸−マレイン酸共重合体、ポリスチレン、透明フッ素樹脂、ポリイミド、フッ素化ポリイミド、ポリアミド、ポリアミドイミド、ポリエーテルイミド、セルロースアシレート、ポリウレタン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリカーボネート、脂環式ポリオレフィン、ポリアリレート、ポリエーテルスルホン、ポリスルホン、フルオレン環変性ポリカーボネート、脂環変性ポリカーボネート、フルオレン環変性ポリエステル、アクリル化合物、などの熱可塑性樹脂、ポリシロキサンや、その他の有機ケイ素化合物の膜が好適に例示される。これらは、複数を併用してもよい。
In the transfer
Specifically, polyester, (meth) acrylic resin, methacrylic acid-maleic acid copolymer, polystyrene, transparent fluororesin, polyimide, fluorinated polyimide, polyamide, polyamideimide, polyetherimide, cellulose acylate, polyurethane, poly Ether ether ketone, polycarbonate, alicyclic polyolefin, polyarylate, polyethersulfone, polysulfone, fluorene ring modified polycarbonate, alicyclic modified polycarbonate, fluorene ring modified polyester, acrylic compounds, thermoplastic resins, polysiloxane and other An organic silicon compound film is preferably exemplified. A plurality of these may be used in combination.
中でも、ガラス転移温度や強度に優れる等の点で、ラジカル硬化性化合物および/またはエーテル基を官能基に有するカチオン硬化性化合物の重合物から構成された有機層14は、好適である。
中でも特に、屈折率が低い、透明性が高く光学特性に優れる等の点で、アクリレートおよび/またはメタクリレートのモノマやオリゴマの重合体を主成分とするアクリル樹脂やメタクリル樹脂は、有機層14として好適に例示される。
その中でも特に、ジプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート(DPGDA)、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート(TMPTA)、ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート(DPHA)などの、2官能以上、特に3官能以上のアクリレートおよび/またはメタクリレートのモノマやオリゴマなどの重合体を主成分とするアクリル樹脂やメタクリル樹脂は、好適に例示される。また、これらのアクリル樹脂やメタクリル樹脂を、複数、用いるのも好ましい。
Among them, the
Among these, acrylic resins and methacrylic resins mainly composed of acrylate and / or methacrylate monomers and oligomer polymers are suitable as the
Among them, in particular, dipropylene glycol di (meth) acrylate (DPGDA), trimethylolpropane tri (meth) acrylate (TMPTA), dipentaerythritol hexa (meth) acrylate (DPHA), etc. Acrylic resins and methacrylic resins mainly composed of polymers such as acrylate and / or methacrylate monomers and oligomers are preferably exemplified. It is also preferable to use a plurality of these acrylic resins and methacrylic resins.
ここで、有機層14の形成材料は、紫外線硬化樹脂または電子線硬化樹脂であるのが好ましい。
有機層14の形成材料として、紫外線硬化樹脂あるいは電子線硬化樹脂を用いることで、紫外線あるいは電子線の照射量によって、剥離樹脂層20との剥離力を容易に調整することができ、強い剥離力を実現できる。したがって、剥離樹脂層20と基板12との界面で剥離する構成とすることができる。
Here, the material for forming the
By using an ultraviolet curable resin or an electron beam curable resin as a material for forming the
また、有機層14の形成材料は、アダマンタン骨格を有する1官能以上のアクリレートを5%以上、50%未満含む樹脂材料、あるいは、フルオレン骨格を有する2官能以上のアクリレートを5%以上、50%未満含む樹脂材料であるのが好ましい。
有機層14の形成材料として、アダマンタン骨格を有する1官能以上のアクリレート、あるいは、フルオレン骨格を有する2官能以上のアクリレートを含む樹脂材料を用いることで、高いガラス転移温度Tgを維持したまま、硬化収縮時の収縮率を低くすることができ、有機層14上に形成された無機層16が割れることを防止できる。
The material for forming the
By using a resin material containing a monofunctional or higher acrylate having an adamantane skeleton or a bifunctional or higher acrylate having a fluorene skeleton as a material for forming the
このような有機層14の形成は、形成する有機層14に応じて、有機化合物からなる層を形成する公知の方法で形成(成膜)すればよい。一例として、塗布法が例示される。
Such an
すなわち、有機溶剤、有機層14となる有機化合物(モノマ、ダイマ、トリマ、オリゴマ、ポリマ等)、架橋剤等を含む塗布組成物を調製し、この塗布組成物を剥離樹脂層20上に塗布して塗膜を形成し、塗膜を乾燥、硬化して有機層14を形成することができる。
有機層14を塗布法で形成することで薄く形成することができる。
That is, a coating composition containing an organic solvent, an organic compound (monomer, dimer, trimer, oligomer, polymer, etc.) to be the
The
なお、前述のように、複数の有機層14を有する場合は、各有機層14の厚さは、同じでも、互いに異なってもよい。また、各有機層14の形成材料は、同じでも異なってもよい。
As described above, when a plurality of
無機層16は、無機化合物からなる層である。
転写型ガスバリアフィルム10において、目的とするガスバリア性は、主として無機層16により発現する。
The
In the transfer type
無機層16の形成材料には、限定はなく、ガスバリア性を発現する無機化合物からなる層が、各種、利用可能である。
具体的には、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化タンタル、酸化ジルコニウム、酸化チタン、酸化インジウムスズ(ITO)などの金属酸化物; 窒化アルミニウムなどの金属窒化物; 炭化アルミニウムなどの金属炭化物; 酸化ケイ素、酸化窒化ケイ素、酸炭化ケイ素、酸化窒化炭化ケイ素などのケイ素酸化物; 窒化ケイ素、窒化炭化ケイ素などのケイ素窒化物; 炭化ケイ素等のケイ素炭化物; これらの水素化物; これら2種以上の混合物; および、これらの水素含有物等の、無機化合物からなる膜が、好適に例示される。また、これらの2種以上の混合物も、利用可能である。
特に、金属酸化物および窒化物、具体的には、窒化ケイ素、酸化ケイ素、酸窒化ケイ素、酸化アルミニウム、これらの2種以上の混合物は、透明性が高く、かつ、優れたガスバリア性を発現できる点で、好適に利用される。中でも特に、窒化ケイ素、酸化ケイ素、これらの混合物は、優れたガスバリア性に加え、透明性も高く、また、柔軟性も高いため好適に利用される。
The material for forming the
Specifically, metal oxides such as aluminum oxide, magnesium oxide, tantalum oxide, zirconium oxide, titanium oxide, and indium tin oxide (ITO); metal nitrides such as aluminum nitride; metal carbides such as aluminum carbide; silicon oxide, Silicon oxides such as silicon oxynitride, silicon oxycarbide and silicon oxynitride carbide; silicon nitrides such as silicon nitride and silicon nitride carbide; silicon carbides such as silicon carbide; hydrides thereof; mixtures of two or more of these; and Films made of inorganic compounds such as these hydrogen-containing materials are preferably exemplified. A mixture of two or more of these can also be used.
In particular, metal oxides and nitrides, specifically, silicon nitride, silicon oxide, silicon oxynitride, aluminum oxide, and mixtures of two or more thereof are highly transparent and can exhibit excellent gas barrier properties. In this respect, it is preferably used. Among these, silicon nitride, silicon oxide, and a mixture thereof are preferably used because they have high gas barrier properties, high transparency, and high flexibility.
このような無機層16の形成は、無機層16の形成材料等に応じて、CCP−CVD(容量結合型プラズマ化学気相蒸着法)、ICP−CVD(誘導結合型プラズマ化学気相蒸着法)、スパッタリング、真空蒸着等の、公知の気相成膜法で行えばよい。
Such an
無機層16の膜厚は、形成材料に応じて、目的とするガスバリア性を発現できる厚さを、適宜、決定すればよい。本発明者らの検討によれば、無機層16の厚さは、10〜200nmが好ましく、15〜100nmがより好ましく、20〜75nmが特に好ましい。
無機層16の厚さを10nm以上とすることにより、十分なガスバリア性能を安定して発現する無機層16が形成できる。また、無機層16は、一般的に脆く、厚過ぎると、割れやヒビ、剥がれ等を生じる可能性が有るが、無機層16の厚さを200nm以下とすることにより、割れが発生することを防止できる。
The thickness of the
By setting the thickness of the
なお、前述のように、複数の無機層16を有する場合には、各無機層16の厚さは、同じでも異なってもよい。また、各無機層16の形成材料は、同じでも異なってもよい。
In addition, as mentioned above, when it has the some
転写型ガスバリアフィルム10において、基板12と有機層14との間には、剥離樹脂層20を有する。
前述のとおり、剥離樹脂層20は、有機層14と密着し、かつ、基板12との界面で基板12と剥離可能な樹脂層であり、また、基板12の剥離の際に無機層16にせん断力がかかるのを抑制する応力緩和層としても機能する層である。また、基板12の剥離後は、剥離樹脂層20が、支持体としても機能する。
In the transfer
As described above, the
ここで、剥離樹脂層20は、含水性が低く、耐熱性が高いことが好ましい。
前述のとおり、高いガスバリア性を発現する無機層16は、プラズマCVD等の真空成膜により形成する必要がある。剥離樹脂層20の含水性が高いと、真空引きを行っても、水分を放出するため、真空度を高くできず、無機層16を形成できないおそれがある。また、無機層16を形成した場合であっても、水分の吸収、放出により剥離樹脂層20が伸縮すると、無機層16が割れてしまい、高いガスバリア性を得られないおそれがある。したがって、剥離樹脂層20は、含水性が低いのが好ましい。また、プラズマCVD等により無機層16を形成するために耐熱性が高いことが好ましい。
Here, the
As described above, the
基板12および有機層14との密着性、含水性および耐熱性等の観点から、剥離樹脂層20の形成材料としては、シクロオレフィンコポリマー(COC)、シクロオレフィンポリマー(COP)等のガラス転移温度Tgが100℃以上の環状オレフィン樹脂であるのが好ましい。
From the viewpoints of adhesion between the
また、前述のとおり、剥離樹脂層20上には、有機層14が塗布により形成される。そのため、有機層14となる塗布組成物の塗布性の観点や溶剤耐性、ならびに、リタデーション等の光学特性の観点から、剥離樹脂層20の形成材料としては、シクロオレフィンコポリマー(COC)を用いるのが好ましい。
As described above, the
このような剥離樹脂層20の形成は、有機層14と同様の、塗布法により形成することができる。
剥離樹脂層20を塗布法で形成することで薄く形成することができる。
The
The
剥離樹脂層20の厚さは、剥離樹脂層20の形成材料や有機層14、無機層16および基板12に応じて、適宜設定すればよい。本発明者らの検討によれば、剥離樹脂層20の厚さは、0.1〜25μmとするのが好ましく、0.5〜15μmとするのがより好ましく、1〜10μmとするのが特に好ましい。
剥離樹脂層20の厚さを0.1μm以上とすることにより、基板12および有機層14との密着性を適切に制御でき、基板12との界面での剥離を容易にすることができ、また、基板12の剥離の際に無機層16にかかるせん断力を低減して、無機層16が割れるのを防止できる。
また剥離樹脂層20の厚さを25μm以下とすることにより、剥離樹脂層20が厚すぎることに起因する、剥離樹脂層20のクラックや、転写型ガスバリアフィルム10のカール等の問題の発生を、好適に抑制することができ、また、転写型ガスバリアフィルム10をロール状に巻取りやすくすることができる。
The thickness of the
By setting the thickness of the
Further, by setting the thickness of the
また、基板12を剥離する際の応力緩和の観点から、剥離樹脂層20の硬さは、有機層14の硬さよりも低いのが好ましく、また、剥離樹脂層20のヤング率は、有機層14のヤング率よりも低いのが好ましい。すなわち、剥離樹脂層20は有機層14よりも柔らかいのが好ましい。
Further, from the viewpoint of stress relaxation when peeling the
ここで、剥離樹脂層20の厚さは、有機層14の厚さよりも厚いのが好ましい。
前述のとおり、無機層16の下地層となる有機層14は、より高い耐熱性が必要となる。したがって、有機層14の形成材料としてはガラス転移温度Tgがより高い材料を用いる必要がある。ここで、一般に、ガラス転移温度Tgが高い材料は硬く、伸びにくいものとなるため、硬い有機層14の厚さを薄くして、柔らかい剥離樹脂層20の厚さを厚くすることで、剥離樹脂層20を応力緩和層として適正に機能させることができ、基板12を剥離する際の無機層16の割れを防止して高いガスバリア性を得ることができる。
Here, the
As described above, the
また、剥離樹脂層20と基板12および有機層14との剥離力は、有機層14との剥離力が基板12との剥離力よりも高ければ、限定はない。
また、剥離樹脂層20と基板12との剥離力は、0.04N/25mm〜1N/25mmが好ましい。
剥離樹脂層20と基板12との剥離力を上記範囲とすることで、剥離力が弱過ぎて、搬送中等に剥離してしまうことを抑制でき、また、剥離力が強過ぎて、基板12を剥離する際に無機層16を損傷してしまう、転写型ガスバリアフィルム10が変形してしまう等の不都合を抑制できる。
なお、剥離力(密着力)は、JIS Z 0237の180°剥離試験方法に準じて測定すればよい。
Further, the peeling force between the
Further, the peeling force between the
By setting the peeling force between the
In addition, what is necessary is just to measure peeling force (adhesion force) according to the 180 degree peeling test method of JISZ0237.
粘着層24は、有機化合物からなる層で、ガスバリア層18(無機層16)の上に形成され、転写層30を被転写基材102に転写する際に転写層30と被転写基材102とを貼着するためのものである。
粘着層としての粘着層24の形成材料には限定はなく、種々の公知の粘着材料が利用可能である。
光学特性、特にリタデーションやヘイズ等の観点から、粘着材料としてアクリル系の粘着剤を用いるのが好ましい。
アクリル系粘着剤としては、SKダインシリーズ(綜研化学株式会社製)等が例示される。
The
There are no limitations on the material for forming the
From the viewpoint of optical properties, particularly retardation and haze, it is preferable to use an acrylic pressure-sensitive adhesive as the pressure-sensitive adhesive material.
Examples of the acrylic pressure-sensitive adhesive include SK Dyne series (manufactured by Soken Chemical Co., Ltd.).
粘着層24の厚さは、粘着層24の形成材料や無機層16に応じて、適宜設定すればよい。本発明者らの検討によれば、粘着層24の厚さは、0.1〜50μmとするのが好ましく、0.5〜25μmとするのがより好ましく、1〜10μmとするのが特に好ましい。
粘着層24の厚さを0.1μm以上とすることにより、無機層16を適正に保護することができる。また粘着層24の厚さを50μm以下とすることにより、転写型ガスバリアフィルム10を被転写体に貼着する際の作業性を向上できる。
The thickness of the
By setting the thickness of the
保護フィルム26は、公知の保護フィルムとして利用されている公知のシート状物が、各種、利用可能である。
一例として、前述の基板12で例示した各種の樹脂材料からなるフィルム(樹脂フィルム)が、好適に例示される。
As the
As an example, the film (resin film) which consists of various resin materials illustrated with the above-mentioned board |
ここで、保護フィルム26の形成材料は、ヤング率が6GPa以下であるのが好ましい。保護フィルム26は、転写型ガスバリアフィルム10が有するガスバリア層18の最上層となる無機層16上に貼着され、転写型ガスバリアフィルム10を転写する際には、無機層16から剥離されて利用される。保護フィルム26の形成材料のヤング率を6GPa以下とすることにより、保護フィルム26を剥離する際における無機層16の損傷を、より好適に防止でき、高いガスバリア性を得ることができる。
この点を考慮すると、保護フィルム26の形成材料としては、LDPE、HDPE、PP、PET、PEN、PVC、PI等が好適に例示される。
Here, the material for forming the
Considering this point, LDPE, HDPE, PP, PET, PEN, PVC, PI and the like are preferably exemplified as the forming material of the
保護フィルム26の厚さは、転写型ガスバリアフィルム10に要求される厚さ、保護フィルム26の形成材料のヤング率等に応じて、適宜、設定すればよい。
本発明者らの検討によれば、保護フィルム26の厚さは、10〜300μmが好ましく、30〜50μmがより好ましい。
保護フィルム26の厚さを10μm以上とすることにより、巻取り時等に外部から受ける衝撃等に起因する無機層16の損傷を好適に防止できる、搬送時のシワおよび変形を抑制できる等の点で好ましい。
保護フィルム26の厚さを300μm以下とすることにより、転写型ガスバリアフィルム10が不要に厚くなることを防止できる等の点で好ましい。
What is necessary is just to set the thickness of the
According to the study by the present inventors, the thickness of the
By setting the thickness of the
Setting the thickness of the
保護フィルム26において、無機層16側の面に、粘着層が形成されていてもよい。
In the
被転写基材102は、転写型ガスバリアフィルム10から転写される転写層30を面方向に配列した状態で支持する基材である。
被転写基材102としては、公知の基材として利用されている公知のシート状物が、各種、利用可能である。
一例として、前述の基板12で例示した各種の樹脂材料からなるフィルム(樹脂フィルム)が、好適に例示される。
なかでも、光学特性、特にリタデーションの観点からは、TAC、PC、COC、COPが好適に用いられ、搬送性や薄手化という観点からはPETが好ましい。
The transferred
As the
As an example, the film (resin film) which consists of various resin materials illustrated with the above-mentioned board |
Among these, TAC, PC, COC, and COP are preferably used from the viewpoint of optical characteristics, particularly retardation, and PET is preferable from the viewpoint of transportability and thinning.
ここで、被転写基材102の水蒸気透過率が、0.5g/(m2・day)未満であるのが好ましい。
水蒸気透過率の低い基材を被転写基材102として用いることで、被転写基材102上に配列した転写層30の間に微小な隙間があっても、ガスバリア性を維持できる。
Here, it is preferable that the water vapor transmission rate of the substrate to be transferred 102 is less than 0.5 g / (m 2 · day).
By using a substrate having a low water vapor transmission rate as the transferred
次に、本発明のガスバリアフィルムの製造方法について説明する。
本発明のガスバリアフィルムの製造方法は、上記ガスバリアフィルムを製造する方法であり、基板と、基板の一方の面に設けられる、無機層および無機層の形成面となる有機層の組み合わせを1組以上有するガスバリア層と、基板とガスバリア層との間に設けられ、有機層と密着し、かつ、基板と剥離するための剥離樹脂層と、を有する転写型ガスバリアフィルムを準備する転写フィルム準備工程、
被転写基材上に、2以上の転写型ガスバリアフィルムを面方向に配置して、ガスバリア層側を被転写基材に向けて貼り合わせる第1の貼合工程、および、
転写型ガスバリアフィルムの基板を剥離樹脂層との間で剥離する剥離工程を有するガスバリアフィルムの製造方法である。
以下、本発明の製造方法について、図5(A)〜図5(D)を用いて説明する。
Next, the manufacturing method of the gas barrier film of this invention is demonstrated.
The method for producing a gas barrier film of the present invention is a method for producing the above gas barrier film, wherein one or more combinations of a substrate and an inorganic layer provided on one surface of the substrate and an organic layer forming the inorganic layer are provided. A transfer film preparatory step for preparing a transfer type gas barrier film having a gas barrier layer having a release resin layer provided between the substrate and the gas barrier layer, in close contact with the organic layer, and for peeling from the substrate;
A first laminating step in which two or more transfer-type gas barrier films are arranged in a plane direction on a substrate to be transferred, and the gas barrier layer side is bonded to the substrate to be transferred; and
It is a manufacturing method of the gas barrier film which has the peeling process which peels the board | substrate of a transfer type gas barrier film between peeling resin layers.
Hereinafter, the manufacturing method of this invention is demonstrated using FIG. 5 (A)-FIG. 5 (D).
図5(A)〜図5(D)は、上記転写型ガスバリアフィルムを3枚を、被転写基材102に転写して、図1(A)に示すようなガスバリアフィルム100を作製する例を示したものである。
FIGS. 5A to 5D show an example in which a
まず、転写フィルム準備工程において、例えば、図4(A)に示すような転写型ガスバリアフィルム10bを準備する。前述のとおり、図4(A)に示す転写型ガスバリアフィルム10aは、基板12と、基板12の一方の面に積層される、有機層14および無機層16を有するガスバリア層18と、基板12とガスバリア層18との間に積層される剥離樹脂層20と、ガスバリア層18(無機層16)上に、積層される粘着層24と、粘着層24を保護する保護フィルム26を有する積層物である。
このような転写型ガスバリアフィルムの製造方法については後に詳述する。
First, in the transfer film preparation step, for example, a transfer type
A method for producing such a transfer type gas barrier film will be described in detail later.
次に、第1の貼合工程において、図5(A)に示すように、準備した転写型ガスバリアフィルム10複数枚を、被転写基材102上に面方向に配列して貼り合わせる。
その際、図5(B)に示すように、転写型ガスバリアフィルム10の端面同士を密接させて配列する。
第1の貼合工程における貼り合わせの方法には限定はなく、種々の公知のフィルム状物の貼り合わせの方法が利用可能である。
Next, in the first bonding step, as shown in FIG. 5A, a plurality of prepared transfer-type
At that time, as shown in FIG. 5B, the end faces of the transfer
There is no limitation in the bonding method in a 1st bonding process, The bonding method of a various well-known film-form thing can be utilized.
ここで、転写型ガスバリアフィルムとして、上述のように粘着層24および保護フィルム26を有する転写型ガスバリアフィルム10bを用いる場合には、転写型ガスバリアフィルム10bを被転写基材102に貼り合わせる前に、保護フィルム26を剥離して粘着層24を表出させてから貼り合わせすればよい。
Here, when the transfer type
次に、剥離工程において、図5(C)に示すように、被転写基材102上に貼着された転写型ガスバリアフィルム10から、基板12を剥離する。
剥離工程における基板12の剥離の方法には限定はなく、種々の公知のフィルム状物の剥離方法が利用可能である。
前述のとおり、転写型ガスバリアフィルム10は、基板12とガスバリア層18との間に、剥離樹脂層20を有し、基板12と剥離樹脂層20との間で剥離するものであるので、基板12を剥離すると、ガスバリア層18と剥離樹脂層20を含む転写層30が被転写基材102上に残されて、図5(D)に示すようなガスバリアフィルム100が作製される。
Next, in the peeling step, as shown in FIG. 5C, the
There is no limitation in the peeling method of the board |
As described above, the transfer-type
前述のとおり、ディスプレイ等の電子デバイスや機能性フィルムは、さらに大型化されており、これに対応する大面積のガスバリアフィルムが要求されている。
しかしながら、ガスバリアフィルムを大面積化すると、全領域で良好なガスバリア性能を発揮する必要が生じ、全幅全長にわたっての品質保証がより困難になる。
また、全領域で良好なガスバリア性能を発揮するガスバリアフィルムを生産するには、生産プロセスの安定化も困難になり、製造するのが難しくなる。また、ガスバリアフィルムの性能を上げるために積層数を増やすほど、掛け算で上記問題が発生し、より得率が低下するので、高品位な大面積のガスバリアフィルムを作ることは非常に難しいといえる。また、生産設備上も、バリア層を形成するための真空成膜装置のチャンバーが大きくなり、排気やベントといった1サイクルの時間も長くなることからコストが高くなる傾向にある。
As described above, electronic devices such as displays and functional films are further increased in size, and a gas barrier film having a large area corresponding to this has been required.
However, when the area of the gas barrier film is increased, it is necessary to exhibit good gas barrier performance in the entire region, and quality assurance over the entire width and length becomes more difficult.
Moreover, in order to produce a gas barrier film that exhibits good gas barrier performance in the entire region, it becomes difficult to stabilize the production process, and it is difficult to produce the gas barrier film. Further, as the number of laminated layers is increased in order to improve the performance of the gas barrier film, the above-mentioned problem occurs by multiplication and the yield is further reduced. Therefore, it can be said that it is very difficult to produce a high-quality large-area gas barrier film. In addition, on the production equipment, the chamber of the vacuum film forming apparatus for forming the barrier layer becomes larger, and the time for one cycle such as exhaust and venting becomes longer, so the cost tends to increase.
これに対して、本発明の製造方法は、2以上の転写型ガスバリアフィルム10を被転写基材102の面方向に並べて転写し、転写型ガスバリアフィルム1枚よりも大面積のガスバリアフィルムを作製する。
ここで、本発明で用いる転写型ガスバリアフィルム10は、前述のとおり、剥離樹脂層20がガスバリア層18の有機層14と密着し、かつ、基板12との界面で基板12と剥離可能に構成されている。これにより、転写の際の基板12の剥離時に、剥離樹脂層20と基板12との界面で剥離することで、無機層16と剥離面との間に存在する剥離樹脂層20が応力緩和層となり、基板12を剥離する際にかかるせん断力によって、無機層16が割れてしまうことを防止でき、転写後の転写層30も高いガスバリア性を発現できる。
したがって、高いガスバリア性を維持したまま、転写型ガスバリアフィルム10を転写することができ、高いガスバリア性を有し大面積のガスバリアフィルムを、低コストで容易に安定して作製することができる。
On the other hand, in the production method of the present invention, two or more transfer-type
Here, as described above, the transfer type
Therefore, the transfer type
ここで、本発明の製造方法においては、第1の貼合工程において、基板12を有する状態の転写型ガスバリアフィルム10を被転写基材102に貼着した後に、基板12を剥離するので、貼り合わせの際に、基板12を有する厚い状態の転写型ガスバリアフィルム10の端面同士をつき合わせて貼り合わせることで、薄い転写層30の配置間隔を非常に小さくして配列することができる。
Here, in the manufacturing method of the present invention, since the transfer
なお、上述の例では、全ての転写型ガスバリアフィルム10を被転写基材102上に貼り合わせた後に、転写型ガスバリアフィルム10の基板12を剥離する構成としたが、これに限定はされず、転写型ガスバリアフィルム10ごとに貼り合わせおよび基板12の剥離を行ってもよい。
In the above-described example, the
また、被転写基材102に転写された転写層30は、隣接する転写層30と端面の間に間隙を有していてもよく、あるいは、重なっていてもよい。
本発明の製造方法においては、転写型ガスバリアフィルム10を用いて、薄い転写層30を転写するので、通常のガスバリアフィルムを複数枚配列して貼着する構成と比較して、転写層30間に隙間がある場合でも隙間との段差を非常に小さくでき、また、転写層30同士が重なった場合でも、重なりの段差を非常に小さくでき、転写層30の境界が筋状に視認されるのを抑制できる。
隣接する転写層30が重なっている構成は、ガスバリア性等の観点でより好適であり、また、隣接する転写層30が間隙を有する構成は、平坦性等の観点でより好適である。
図6(A)に示すように、隣接する転写層30の間に間隙t1を有する場合には、間隙t1は、1mm以下とするのが好ましく、0.3mm以下とするのがより好ましい。
また、図6(B)に示すように、隣接する転写層30同士が重なっている場合には、重なりt2は、3mm以下であるのが好ましく、1〜3mmであるのがより好ましい。
In addition, the
In the manufacturing method of the present invention, the transfer
The configuration in which the adjacent transfer layers 30 overlap is more preferable from the viewpoint of gas barrier properties and the like, and the configuration in which the adjacent transfer layers 30 have gaps is more preferable from the viewpoint of flatness and the like.
As shown in FIG. 6A, when a gap t1 is present between adjacent transfer layers 30, the gap t1 is preferably 1 mm or less, and more preferably 0.3 mm or less.
As shown in FIG. 6B, when adjacent transfer layers 30 overlap each other, the overlap t2 is preferably 3 mm or less, and more preferably 1 to 3 mm.
また、上述の例においては、転写型ガスバリアフィルム10が粘着層を有する構成としたが、これに限定はされず、被転写基材102への貼り合わせの前に、被転写基材102に粘着剤を塗布して、転写型ガスバリアフィルム10との貼り合わせを行ってもよい。
すなわち、上述の例は、転写型ガスバリアフィルムを作製する工程(準備工程)に、粘着層形成工程を含む構成であるが、第1の貼合工程の前に被転写基材102に粘着層を形成する粘着層形成工程を有する構成であってもよい。
In the above-described example, the transfer type
That is, the above-mentioned example is a configuration including an adhesive layer forming step in the step of preparing the transfer type gas barrier film (preparation step), but the adhesive layer is applied to the substrate to be transferred 102 before the first bonding step. The structure which has the adhesion layer formation process to form may be sufficient.
また、上述した第1の貼合工程や剥離工程は、枚様式で行ってもよいし、RtoRによって行ってもよい。 Moreover, the 1st bonding process and peeling process which were mentioned above may be performed by a sheet style, and may be performed by RtoR.
また、本発明の製造方法は、さらに、被転写基材102に転写された転写層30上に、転写型ガスバリアフィルムを貼り合わせる第2の貼合工程を有し、転写層を厚さ方向に二層以上積層した、図2(A)に示すようなガスバリアフィルム110を作製してもよい。
The manufacturing method of the present invention further includes a second bonding step of bonding a transfer type gas barrier film onto the
すなわち、図7(A)に示すように、第2の貼合工程において、剥離工程の後に、被転写基板102に転写された転写層30上に、転写型ガスバリアフィルム10を貼り合わせる。
ここで、図7(B)に示すように、第2の貼合工程で貼り合わせられる転写型ガスバリアフィルム10の貼り合わせ位置は、第1の貼合工程で貼り合わせられた転写層30の貼り合わせ位置とは異なる位置とするのが好ましい。すなわち、前述のとおり、転写層30bを有する転写型ガスバリアフィルム10は、転写層30同士の境界を覆うように貼り合わせられて、第2の貼合工程で貼り合わせられる転写層30b同士の境界の位置が、転写層30同士の境界の位置と一致しないように貼り合わせられる。
第2の貼合工程における貼り合わせの方法にも限定はなく、種々の公知のフィルム状物の貼り合わせの方法が利用可能である。
That is, as shown in FIG. 7A, in the second bonding step, the transfer type
Here, as shown in FIG. 7B, the bonding position of the transfer type
There is no limitation also in the bonding method in a 2nd bonding process, The bonding method of a various well-known film-form thing can be utilized.
次に、図7(C)に示すように、第2の剥離工程として、第2の貼合工程で貼り合わせた転写型ガスバリアフィルム10の基板12を剥離する。
第2の剥離工程における基板12の剥離の方法にも限定はなく、種々の公知のフィルム状物の剥離方法が利用可能である。
基板12を剥離すると、転写層30bが転写層30上に残されて、図7(D)に示すようなガスバリアフィルム110が作製される。
Next, as shown in FIG. 7C, the
There is no limitation on the method of peeling the
When the
このように、転写層を厚さ方向に二層以上積層することで、ガスバリア性をより向上できる。特に、図6(A)に示すように、転写した転写層30の間に間隙を有する場合には、間隙を封止してガスバリア性をより向上でき、また、ガスバリアフィルムの平坦性も向上できる。 Thus, gas barrier properties can be further improved by laminating two or more transfer layers in the thickness direction. In particular, as shown in FIG. 6A, when there is a gap between the transferred transfer layers 30, the gap can be sealed to further improve the gas barrier property, and the flatness of the gas barrier film can also be improved. .
また、本発明の製造方法は、さらに、屈折率調整層や光拡散層等の光学機能層を形成する工程(屈折率調整層形成工程、光拡散層形成工程)を有していてもよい。
その際、屈折率調整層や光拡散層等の光学機能層104は、図8(A)に示すように、被転写基材12の、転写層30が転写された面とは反対側の面に形成されてもよく、あるいは、図8(B)に示すように、転写された転写層30上に形成されてもよい。
Moreover, the manufacturing method of this invention may have the process (refractive index adjustment layer formation process, light diffusion layer formation process) of forming optical function layers, such as a refractive index adjustment layer and a light-diffusion layer, further.
At that time, as shown in FIG. 8A, the optical
屈折率調整層は、ガスバリアフィルム100表面の屈折率を調整し、ガスバリアフィルム100と空気界面での光の反射を抑制することで、ガスバリアフィルム100の転写層30の境界が視認されるのをより好適に防止するためのものである。
屈折率調整層の形成材料としては限定はなく、屈折率調整層として利用されている公知の材料が各種利用可能である。
一例として、屈折率調整層の形成材料として、チタン、アルミニウム、ジルコニア、ならびに、これらの酸化物の少なくとも1つからなる微粒子と、アクリルまたはウレタン樹脂をバインダーとして含有する混合物からなる材料が好適に利用可能である。
The refractive index adjustment layer adjusts the refractive index of the surface of the
The material for forming the refractive index adjustment layer is not limited, and various known materials that are used as the refractive index adjustment layer can be used.
For example, as a material for forming the refractive index adjustment layer, a material composed of a mixture containing titanium, aluminum, zirconia and fine particles composed of at least one of these oxides and an acrylic or urethane resin as a binder is preferably used. Is possible.
光拡散層は、ガスバリアフィルム100を透過する光を拡散するためのものである。
光拡散層の形成材料としては限定はなく、光拡散層として利用されている公知の材料が各種利用可能である。
一例として、光拡散層の形成材料として、拡散材となる粒子とバインダーとなる樹脂からなる材料が好適に利用可能である。
拡散材としては、シリコーン粒子、PMMA粒子、PMMB粒子等が例示される。
また、バインダーとしては、ポリエステル、(メタ)アクリル樹脂、メタクリル酸−マレイン酸共重合体、ポリスチレン、透明フッ素樹脂、ポリイミド、フッ素化ポリイミド、ポリアミド、ポリアミドイミド、ポリエーテルイミド、セルロースアシレート、ポリウレタン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリカーボネート、脂環式ポリオレフィン、ポリアリレート、ポリエーテルスルホン、ポリスルホン、フルオレン環変性ポリカーボネート、脂環変性ポリカーボネート、フルオレン環変性ポリエステル、アクリル化合物、などの熱可塑性樹脂、ポリシロキサンや、その他の有機ケイ素化合物等の樹脂が例示される。
The light diffusion layer is for diffusing light transmitted through the
The material for forming the light diffusion layer is not limited, and various known materials that are used as the light diffusion layer can be used.
As an example, as a material for forming the light diffusion layer, a material composed of particles serving as a diffusion material and a resin serving as a binder can be suitably used.
Examples of the diffusing material include silicone particles, PMMA particles, and PMMB particles.
Moreover, as a binder, polyester, (meth) acrylic resin, methacrylic acid-maleic acid copolymer, polystyrene, transparent fluororesin, polyimide, fluorinated polyimide, polyamide, polyamideimide, polyetherimide, cellulose acylate, polyurethane, Polyetheretherketone, polycarbonate, alicyclic polyolefin, polyarylate, polyethersulfone, polysulfone, fluorene ring modified polycarbonate, alicyclic modified polycarbonate, fluorene ring modified polyester, acrylic compounds, thermoplastic resins, polysiloxane, and others Examples of the resin such as organosilicon compound are given below.
光拡散層を有することで、ガスバリアフィルム100の転写層30の境界が視認されるのをより好適に防止することができる。
By having the light diffusion layer, it is possible to more suitably prevent the boundary of the
また、屈折率調整層や光拡散層等の光学機能層を2層以上有していてもよい。例えば、ガスバリアフィルムが、2層の屈折率調整層を有する構成であってもよく、あるいは、屈折率調整層と光拡散層とを有する構成であってもよい。その際、2つの層は、同じ面側に積層されてもよく、互いに逆面側に積層されてもよい。 Moreover, you may have two or more optical function layers, such as a refractive index adjustment layer and a light-diffusion layer. For example, the gas barrier film may have a configuration having two refractive index adjustment layers, or may have a configuration having a refractive index adjustment layer and a light diffusion layer. In that case, two layers may be laminated | stacked on the same surface side, and may be laminated | stacked on the other surface side mutually.
以下、図9(A)および図9(B)を参照して、転写型ガスバリアフィルムの製造方法を説明する。
なお、以下の例は、好ましい態様として、長尺な基板12や保護フィルム26等を用いて、RtoRによって転写型ガスバリアフィルムの製造を行うものである。周知のように、RtoRとは、長尺な被処理物を巻回してなるロールから被処理物を送り出して、長手方向に搬送しつつ成膜等の処理を行い、処理済の被処理物を、再度、ロール状に巻回する製造方法である。
Hereinafter, with reference to FIG. 9 (A) and FIG. 9 (B), the manufacturing method of a transfer type gas barrier film is demonstrated.
In the following example, as a preferred embodiment, a transfer type gas barrier film is produced by RtoR using the
まず、図9(A)に概念的に示す成膜装置を用いて、基板12上に剥離樹脂層20を形成する。
具体的には、有機溶剤、剥離樹脂層20となる有機化合物などを含む塗布組成物を調製する。
一方、長尺な基板12をロール状に巻回してなる基板ロールRaを、図9(A)に示す有機成膜装置の所定位置に装填する。次いで、基板ロールRaから基板12を送り出して、巻取り位置に到る所定の経路に通紙する。さらに、調製した剥離樹脂層20となる塗布組成物を塗布部40の所定位置に充填する。なお、図中の符号48、49は、基板12を所定の経路で搬送するための搬送ローラ対である。
その上で、基板ロールRaから基板12を送り出して、長手方向に搬送しつつ、塗布部40において調製した塗布組成物を基板12に塗布し、次いで、乾燥部42において塗布組成物を乾燥して、さらに必要に応じて硬化部44において紫外線照射や加熱等を行って、剥離樹脂層20を形成する。さらに、基板12上に剥離樹脂層20が形成された長尺なフィルムをロール状に巻回して、基材ロールRbとする。
なお、図に示すように、好ましい態様として、剥離樹脂層20を形成した後、保護フィルムロール28Rから保護フィルム28を積層して、その後、巻取りを行って基材ロールRbとする。保護フィルム28は、前述の保護フィルム26と同様のものである。
First, the
Specifically, a coating composition containing an organic solvent, an organic compound that becomes the
On the other hand, a substrate roll Ra obtained by winding a
Then, the
In addition, as shown to a figure, after forming the peeling
次に、剥離樹脂層20を形成した基板12を被成膜基材Zaとして、被成膜基材Zaの剥離樹脂層20上に有機層14を形成する。有機層14の形成は、基本的に、図9(A)に示すような有機成膜装置を用いて剥離樹脂層20の形成と同様に行えばよい。
すなわち、有機溶剤、有機層14となる有機化合物、重合開始剤などを含む塗布組成物を調製する。
また、長尺な被成膜基材Zaをロール状に巻回してなる基材ロールRbを、図9(A)に示す有機成膜装置の所定位置に装填する。次いで、基材ロールRbから被成膜基材Zaを送り出して、巻取り位置に到る所定の経路に通紙する。さらに、調製した有機層14となる塗布組成物を塗布部40の所定位置に充填する。
その上で、基材ロールRbから被成膜基材Zaを送り出して、長手方向に搬送しつつ、塗布部40において調製した塗布組成物を剥離樹脂層20上に塗布し、次いで、乾燥部42において塗布組成物を乾燥して、硬化部44において紫外線照射等によって有機化合物を重合(架橋)して有機層14を形成する。さらに、有機層14を形成した長尺な被成膜基材Zaをロール状に巻回して、基材ロールRcとする。
Next, the
That is, a coating composition containing an organic solvent, an organic compound that becomes the
Further, a base material roll Rb obtained by winding a long film formation base material Za into a roll shape is loaded into a predetermined position of the organic film forming apparatus shown in FIG. Next, the deposition target substrate Za is sent out from the substrate roll Rb, and is passed through a predetermined path to the winding position. Furthermore, the coating composition which becomes the prepared
Then, the film-forming substrate Za is sent out from the substrate roll Rb, and while being transported in the longitudinal direction, the coating composition prepared in the
なお、剥離樹脂層20の場合と同様に、有機層14の形成後、有機層14に保護フィルム28を貼着してもよい。保護フィルム28の貼着は、有機層14がガイドローラ等の他の部材に接触する前に行うのが好ましい。
これにより、無機層16の下地層である有機層14が損傷するのを防止でき、平滑な有機層14上に適正に無機層16を形成できるので、高いガスバリア性を発現するガスバリアフィルムを得ることができる。
また、上記例では、剥離樹脂層20の成膜と、有機層14の成膜とをそれぞれ行う構成としたが、これに限定はされず、剥離樹脂層の成膜後、巻取りを行わず、続けて、有機層14の成膜を行ってもよい。すなわち、基板12の搬送経路中に、剥離樹脂層20を形成するための塗布部40、乾燥部42および硬化部44、ならびに、有機層14を形成するための塗布部40、乾燥部42および硬化部44を配置した成膜装置を用いて、剥離樹脂層20の成膜と、有機層14の成膜とを連続して行ってもよい。
As in the case of the
Thereby, it is possible to prevent the
In the above example, the film formation of the
次いで、図9(B)に概念的に示すような無機成膜装置において、剥離樹脂層20および有機層14を形成した基板12(被成膜基材Zb)に無機層16を形成し、さらに、無機層16に保護フィルム29を貼着する。
図9(B)に示す無機成膜装置は、一例として、CCP−CVD(容量結合型プラズマ化学気相蒸着法)によって無機層16を形成するものであり、供給室50と、成膜室52と、巻取り室54とを有する。
まず、供給室50の所定位置に基材ロールRcを装填する。次いで、基材ロールRcから被成膜基材Zbを送り出して、供給室50から成膜室52を経て巻取り室54に到る所定の経路を通紙する。基材ロールRcは、有機層14が成膜室52における成膜面となるように装填する。
また、成膜室52の所定位置に保護フィルムロール29Rを装填する。次いで、保護フィルムロール29Rから保護フィルム29を送り出し、成膜室52から巻取り室54に到る所定の経路を通紙する。
Next, in an inorganic film forming apparatus conceptually shown in FIG. 9B, the
The inorganic film forming apparatus shown in FIG. 9B forms the
First, the base roll Rc is loaded at a predetermined position in the
Further, the
次いで、供給室50を真空排気手段50aで、成膜室52を真空排気手段52aで、巻取り室54を真空排気手段54aで、それぞれ排気して、各室を所定の圧力に減圧する。
各室の圧力が所定の圧力になったら、被成膜基材Zbおよび保護フィルム29の搬送を開始する。
Next, the
When the pressure in each chamber reaches a predetermined pressure, conveyance of the film formation substrate Zb and the
被成膜基材Zbは、基材ロールRcから送り出されて、ガイドローラ58に案内されて、成膜室52に搬送される。
成膜室52に搬送された被成膜基材Zbは、ガイドローラ60に案内されて、円筒状のドラム62の周面に巻き掛けられる。ドラム62は、CCP−CVDにおける電極としても作用するものである。なお、ドラム62は、好ましい態様として温度調節機能を有する。被成膜基材Zbは、ドラム62によって所定の経路を搬送されつつ、ドラム62およびシャワー電極64からなる電極対、原料ガス供給部68および高周波電源70等を有する成膜手段によって、CCP−CVDによって無機層16を形成され、基板12に剥離樹脂層20と有機層14と無機層16との組み合わせを形成した積層フィルムとされる。
プラズマCVDによる無機層16の形成は、無機層の形成材料等に応じた公知の方法で行えばよい。また、無機層16の形成は、CCP−CVD以外にも、ICP−CVD(誘導結合型プラズマ化学気相蒸着法)、スパッタリング、真空蒸着等、公知の気相成膜法が、各種、利用可能である。
The film formation substrate Zb is sent out from the substrate roll Rc, guided by the
The film formation substrate Zb conveyed to the film formation chamber 52 is guided by the
The formation of the
一方、この被成膜基材Zbの搬送に同期して、保護フィルムロール29Rから保護フィルム29が送り出されて、長手方向に搬送される。
無機層16を形成された被成膜基材Zbおよび保護フィルム29は、積層ローラ対72によって積層、圧着されて、転写型ガスバリアフィルム10が作製される。
なお、保護フィルム29の無機層16と対面する面には粘着層が形成されていてもよい。
On the other hand, in synchronization with the transport of the film-forming substrate Zb, the
The deposition target substrate Zb and the
An adhesive layer may be formed on the surface of the
RtoRによって転写型ガスバリアフィルム10を作製する際には、保護フィルム29の貼着は、無機層16を形成した後、無機層16がガイドローラ等の他の部材に接触する前に行うのが好ましい。
これにより、無機層16の損傷を防止して、目的とするガスバリア性を発現する転写型ガスバリアフィルム10を得られる。
When producing the transfer type
Thereby, the transfer type
成膜室52において、積層ローラ対72による積層フィルムと保護フィルム26との積層および貼着によって作製された転写型ガスバリアフィルム10は、成膜室52から巻取り室54に搬送されて、ガイドローラ76によって所定の経路に案内されて、巻き取られ、長尺な転写型ガスバリアフィルム10を巻回したバリアフィルムロールRdとされる。
In the film forming chamber 52, the transfer type
なお、被成膜基材Zbが、有機層14上に保護フィルム28を有するものである場合には、無機層16の成膜前に、保護フィルムを剥離して無機層16の成膜を行えばよい。
保護フィルムの剥離は、無機層16の成膜手段に至る経路に、有機層14に接触するガイドローラ等の部材が無い位置で行うのが好ましい。
In the case where the film-forming substrate Zb has the
The protective film is preferably peeled off at a position where there is no member such as a guide roller in contact with the
また、無機層16上にさらに、粘着層24を形成する場合には、剥離樹脂層20、有機層14および無機層16を形成した基板12を被成膜基材Zcとして、図9(A)に示すような有機成膜装置を用いて、剥離樹脂層20および有機層14と同様にして粘着層24を形成すればよい。
When the
すなわち、長尺な被成膜基材Zcをロール状に巻回してなる基材ロールRdを、図9(A)に示す有機成膜装置の所定位置に装填する。次いで、基材ロールRdから被成膜基材Zcを送り出して、巻取り位置に到る所定の経路に通紙する。さらに、調製した粘着層24となる塗布組成物を塗布部40の所定位置に充填する。
また、有機成膜装置の所定位置に保護フィルムロール26Rを装填する。次いで、保護フィルムロール26Rから保護フィルム26を送り出し搬送ローラ対49に至る所定の経路に通紙する。
That is, a base material roll Rd obtained by winding a long film formation base material Zc in a roll shape is loaded into a predetermined position of the organic film forming apparatus shown in FIG. Next, the deposition target substrate Zc is sent out from the substrate roll Rd, and is passed through a predetermined path to the winding position. Further, the prepared coating composition to be the
Further, the
その上で、基材ロールRdから被成膜基材Zcを送り出して、長手方向に搬送しつつ、塗布部40において調製した塗布組成物を無機層16上に塗布する。なお、図示は省略するが、塗布組成物の塗布の前に保護フィルム29を剥離する。
次いで、乾燥部42において塗布組成物を乾燥して、必要に応じて硬化部44において紫外線照射等によって有機化合物を硬化して粘着層24を形成する。
一方、この被成膜基材Zaの搬送に同期して、保護フィルムロール26Rから保護フィルム26が送り出されて、長手方向に搬送される。
粘着層24を形成された被成膜基材Zcおよび保護フィルム26は、搬送ローラ対49によって積層、圧着されて、転写型ガスバリアフィルム10bが作製される。
Then, the film-forming substrate Zc is sent out from the substrate roll Rd, and the coating composition prepared in the
Next, the coating composition is dried in the drying
On the other hand, the
The film-forming substrate Zc and the
以下、本発明の製造方法で製造したガスバリアフィルムを利用する部材について説明する。 Hereinafter, the member using the gas barrier film manufactured with the manufacturing method of this invention is demonstrated.
図10は、本発明の製造方法で作製したガスバリアフィルムを用いて有機EL素子を封止した、有機EL積層体の一例である。 FIG. 10 is an example of an organic EL laminate in which an organic EL element is sealed using a gas barrier film produced by the production method of the present invention.
図10に示す有機EL積層体120は、ガスバリアフィルム100と、ガスバリアフィルム100上に形成された有機EL素子124と、有機EL素子124覆って積層された粘着層126およびガスバリアフィルム100とを有する。
すなわち、図示例の有機EL積層体120は、有機EL素子124を形成するための素子基板として、ガスバリアフィルム100を用いると共に、有機EL素子124を封止する封止フィルムとしてもガスバリアフィルム100を用いたものである。
An
That is, the
有機EL素子124は、例えば、有機電界発光層と、有機電界発光層を挾持する電極対である透明電極および反射電極とを有する公知の有機EL素子である。
図に示すように、有機EL素子124は、本発明の製造方法で製造されたガスバリアフィルム100により挟持された状態で封止されている。
このように、有機EL素子124を本発明の製造方法で製造されたガスバリアフィルムで封止することで、有機EL積層体を大面積化することができる。
The
As shown in the figure, the
Thus, the organic EL laminated body can be enlarged by sealing the
なお、図示例においては、有機EL積層体は、素子基板および封止フィルムとして、本発明の製造方法で製造されたガスバリアフィルムを用いたが、これに限定はされず、素子基板または封止フィルムのいずれか一方に、本発明の製造方法で製造されたガスバリアフィルムを用いる構成としてもよい。
また、有機EL素子124上にパッシベーション膜を有していてもよい。
In the illustrated example, the organic EL laminate uses the gas barrier film produced by the production method of the present invention as the element substrate and the sealing film. However, the present invention is not limited to this, and the element substrate or the sealing film is used. It is good also as a structure using the gas barrier film manufactured with the manufacturing method of this invention for any one of these.
Further, a passivation film may be provided on the
また、有機EL素子124に用いられるガスバリアフィルム100の被転写基材102は、位相差フィルムであるのが好ましい。
これにより、外光からの反射を防止し、移りこみが少なく、高いコントラストも実現できる等の点で好ましい。
Moreover, it is preferable that the to-
This is preferable in that reflection from external light is prevented, migration is small, and high contrast can be realized.
図11は、本発明の製造方法で作製したガスバリアフィルムを用いて波長変換層を封止した、波長変換フィルムの一例である。
図11に示す波長変換フィルム130は、波長変換層132と、波長変換層132の一方の面に積層されたガスバリアフィルム100と、波長変換層132の他方の面に積層されたガスバリアフィルム100とを有する。
すなわち、波長変換フィルム130は、波長変換層132を、本発明の製造方法で製造した2枚のガスバリアフィルム100で挟持した構成を有する。
FIG. 11 is an example of a wavelength conversion film in which a wavelength conversion layer is sealed using a gas barrier film produced by the production method of the present invention.
A
That is, the
波長変換層132は、入射光の波長を変換して出射する機能を有するものであり、例えば、量子ドットを樹脂等のバインダー中に分散してなる量子ドット層である。
量子ドット層に含有される量子ドットの種類には特に限定はなく、求められる波長変換の性能等に応じて、種々の公知の量子ドットを適宜選択すればよい。
また、量子ドット層に含有されるバインダーの種類にも特に限定はなく、量子ドットの種類、求められる性能等に応じて、種々の公知のバインダーを適宜選択すればよい。
The
There are no particular limitations on the type of quantum dots contained in the quantum dot layer, and various known quantum dots may be appropriately selected according to the required wavelength conversion performance or the like.
Further, the type of binder contained in the quantum dot layer is not particularly limited, and various known binders may be appropriately selected depending on the type of quantum dots, required performance, and the like.
なお、図11に示す例では、波長変換層の両面を本発明の製造方法で製造したガスバリアフィルムで封止する構成としたが、これに限定はされず、波長変換層の一方の面を本発明の製造方法で作製したガスバリアフィルムで封止し、他方を従来のガスバリアフィルムで封止する構成としてもよい。 In addition, in the example shown in FIG. 11, although it was set as the structure which seals both surfaces of the wavelength conversion layer with the gas barrier film manufactured with the manufacturing method of this invention, it is not limited to this, One side of a wavelength conversion layer is this It is good also as a structure sealed with the gas barrier film produced with the manufacturing method of invention, and sealing the other with the conventional gas barrier film.
また、波長変換フィルム130に用いられるガスバリアフィルム100は、図8(A)または図8(B)に示すように、光拡散層を有するものであるのが好ましい。
光拡散層を有し、転写層30の境界が視認されにくいガスバリアフィルム100を用いることで、光学特性をより向上できる。
Moreover, it is preferable that the
By using the
以上、本発明のガスバリアフィルムの製造方法、ならびに、有機EL積層体および波長変換フィルムについて詳細に説明したが、本発明は、上記実施形態に限定はされず、本発明の要旨を逸脱しない範囲において、各種の改良や変更を行なってもよいのは、もちろんである。 As mentioned above, although the manufacturing method of the gas barrier film of this invention, the organic electroluminescent laminated body, and the wavelength conversion film were demonstrated in detail, this invention is not limited to the said embodiment, In the range which does not deviate from the summary of this invention. Of course, various improvements and changes may be made.
以下、本発明の具体的実施例を挙げ、本発明をより詳細に説明する。 Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to specific examples of the present invention.
[実施例1]
実施例1として、図1(A)に示すガスバリアフィルム100を作製した。
[Example 1]
As Example 1, a
〔転写型ガスバリアフィルムの作製(準備工程)〕
まず、図3(A)に示すような転写型ガスバリアフィルム10aを作製した。
[Production of transfer-type gas barrier film (preparation process)]
First, a transfer type
<剥離樹脂層20の形成>
基板12として、幅700mm、厚さ50μm、長さ100mの長尺なPETフィルム(東洋紡株式会社製、コスモシャインA4100)を用いた。
この基板12の未下塗り面側に、以下の手順で剥離樹脂層20を形成した。
<Formation of
A long PET film (Toyobo Co., Ltd., Cosmo Shine A4100) having a width of 700 mm, a thickness of 50 μm, and a length of 100 m was used as the
A
剥離樹脂層20となる塗布液A1として、COC樹脂(三井化学株式会社製 APEL 6015T)をシクロヘキサンで溶解し、固形分濃度が10%となるように調製した塗布液を用いた。
この塗布液A1を、図9(A)に示すようなRtoRによる成膜装置の塗布部40に充填し、また、基板12をロール状に巻回してなる基板ロールRaを所定の位置に装填して、基板12を所定の搬送経路に挿通した。塗布部40はダイコータを用いた。
その上で、基板12を長手方向に搬送しつつ、塗布部40によって塗布液A1を基板12に乾燥膜厚が2μmになるように塗布して、乾燥部42において、乾燥温度100℃で3分間乾燥させて、基板12上に剥離樹脂層20を形成した。この際においては、硬化部44は使用しなかった。
すなわち、剥離樹脂層20の形成材料は、シクロオレフィンコポリマーである。
As the coating solution A1 to be the
The coating solution A1 is filled in the
Then, while the
That is, the material for forming the
<有機層14の形成>
次に、形成した剥離樹脂層20上に、以下の手順で有機層14を形成した。
有機層14となる塗布液B1として、A−DPH(新中村化学工業株式会社製)および光重合開始剤(BASFジャパン製 Irg819)を用意し、重量比率として97:3となるように秤量し、これらをメチルエチルケトンに溶解させ、固形分濃度15%の塗布液を調製した。
<Formation of
Next, the
As coating liquid B1 to be the
この塗布液B1を、図9(A)に示すようなRtoRによる成膜装置の塗布部40に充填し、また、剥離樹脂層20を有する基板12(被成膜基材Za)をロール状に巻回してなる基材ロールRbを所定の位置に装填して、被成膜基材Zaを所定の搬送経路に挿通した。塗布部40はダイコータを用いた。
その上で、被成膜基材Zaを長手方向に搬送しつつ、塗布部40によって塗布液B1を被成膜基材Zaの剥離樹脂層20上に乾燥膜厚が1μmになるように塗布して、乾燥部42において、乾燥温度50℃で3分間乾燥させて、硬化部44において、紫外線を照射し(積算照射量約700mJ/cm2)、硬化させて剥離樹脂層20上に有機層14を形成した。
なお、有機層14を硬化させた後の、有機層14側の面に最初に接触するロールに接触する前に、有機層14上にポリエチレンの保護フィルム28を貼り付けた後に巻き取った。
The coating solution B1 is filled in the
Then, the coating liquid B1 is applied on the
After the
<無機層16の形成>
次に、形成した有機層14上に、以下の手順で無機層16を形成した。
図9(B)に示されるような成膜装置の供給室50の所定位置に、剥離樹脂層20および有機層14が形成された基板12(被成膜基材Zb)をロール状に巻回してなる基材ロールRcを装填し、成膜室52の所定位置に保護フィルムロール29Rを装填した。さらに、基材ロールRcから被成膜基材Zbを送り出して、供給室50から成膜室52を経て巻取り室54に到る所定の搬送経路に通紙した。また、保護フィルムロール29Rから保護フィルム29を送り出して、成膜室52から巻取り室54に到る所定の搬送経路に通紙した。
この状態で、被成膜基材Zbと保護フィルム29とを同期して搬送しつつ、成膜直前の膜面タッチロールを通過後に被成膜基材Zbから保護フィルム28を剥離し、成膜室52内のドラム62に支持/案内される被成膜基材Zbの有機層14の表面にCCP−CVDによって無機層16として窒化ケイ素膜を形成した。次いで、積層ローラ対72によって、無機層16上に保護フィルム29を積層、貼着して、図3(A)に示すような転写型ガスバリアフィルム10aを作製して、巻き取った。
<Formation of
Next, the
The substrate 12 (deposition base Zb) on which the
In this state, while the film-forming substrate Zb and the
無機層16の形成には、原料ガスとして、シランガス(流量160sccm)、アンモニアガス(流量370sccm)および水素ガス(流量2000sccm)を用いた。電源は、周波数13.56MHzの高周波電源を用い、プラズマ励起電力は8kWとした。成膜圧力は40Paとした。無機層16の膜厚は、30nmであった。
保護フィルム29の貼着は、無機層16を形成した後、無機層16が他の部材に接触する前に行った。また、保護フィルム29として、ポリエチレンフィルムを用いた。
In forming the
The
作製した転写型ガスバリアフィルム10aの幅方向の両端20mmを切り落とし、幅方向全域にガスバリア層18が形成された状態とした。すなわち、作製された転写型ガスバリアフィルム10aの幅は660mmであった。
The produced transfer type
〔第1の貼合工程〕
次に、第1の貼合工程において、作製した転写型ガスバリアフィルム10aを被転写基材102に貼り合わせた。
被転写基材102としては、幅1400mm、厚さ80μm、長さ50mの長尺なフジタック(TD80 富士フイルム株式会社製)を用いた。
この被転写基材102を被成膜基材として、図9(A)に示すような有機成膜装置にセットし、RtoRにより、被転写基材102上に1380mm幅の粘着層となる塗布液C1を塗布し、乾燥温度100℃で3分間乾燥させて、粘着層を形成した後、保護フィルムに代えて、先の転写型ガスバリアフィルムを粘着層上に幅方向に並列に貼着し巻き取った。すなわち、転写型ガスバリアフィルムが1320mm幅で貼り合わされたものとなる。
粘着層の厚さは2μmとした。
[First bonding step]
Next, in the first bonding step, the produced transfer
As the substrate to be transferred 102, a long Fujitack (TD80 manufactured by FUJIFILM Corporation) having a width of 1400 mm, a thickness of 80 μm, and a length of 50 m was used.
The
The thickness of the adhesive layer was 2 μm.
粘着層となる塗布液C1として、SKダインNT21(綜研化学株式会社製)に硬化剤L−45(綜研化学株式会社製)を100:2の割合で添加したものを酢酸ブチルで希釈し、固形分濃度15%に調製した。
この粘着層は、アクリル系粘着剤である。
As coating liquid C1 to be an adhesive layer, SK Dyne NT21 (manufactured by Soken Chemical Co., Ltd.) added with a curing agent L-45 (manufactured by Soken Chemical Co., Ltd.) in a ratio of 100: 2 is diluted with butyl acetate to obtain a solid. The concentration was adjusted to 15%.
This adhesive layer is an acrylic adhesive.
〔剥離工程〕
転写型ガスバリアフィルムを貼合して巻き取った被転写基材102は、粘着層の密着力を安定化するために、温度25℃、湿度50%RHで3日間保管し、エージングを経た後に、転写型バリアフィルムの基板12を剥離してガスバリアフィルム100を作製した。
[Peeling process]
After the transfer-type gas barrier film is bonded and wound up, the substrate to be transferred 102 is stored at a temperature of 25 ° C. and a humidity of 50% RH for 3 days in order to stabilize the adhesion of the adhesive layer. The transfer
[実施例2]
さらに、下記第2の貼着工程および第2の剥離工程を行って、転写層30上に転写層30bを転写して転写層を厚さ方向に二層有するガスバリアフィルムを作製する構成とした以外は、実施例1と同様にして図2(A)に示すようなガスバリアフィルム110を作製した。
[Example 2]
Furthermore, the following 2nd sticking process and 2nd peeling process were performed, and it was set as the structure which transfers the
〔第2の貼着工程〕
まず、実施例1で作製した転写型ガスバリアフィルム10aを1本と、転写型ガスバリアフィルム10aを幅330mmにスリットしたものを2本準備した。
実施例1で作製したガスバリアフィルム100を被成膜基材とし、図9(A)に示すような有機成膜装置にセットし、RtoRにより、転写層30上に1380mm幅の粘着層となる塗布液C1を塗布し、乾燥温度100℃で3分間乾燥させて、粘着層を形成した後、幅方向の中央に幅660mmの転写ガスバリアフィルム10aを、その両端に幅330mmの転写型ガスバリアフィルム10aを貼着し巻き取った。
[Second sticking step]
First, one transfer-type
The
〔第2の剥離工程〕
第1の剥離工程と同様に、粘着層の密着力を安定化するために、RTで3日間保管し、エージングを経た後に、転写型バリアフィルムの基板12を剥離してガスバリアフィルム110を作製した。
[Second peeling step]
As in the first peeling step, in order to stabilize the adhesive force of the adhesive layer, it was stored for 3 days at RT, and after aging, the
[実施例3]
転写型ガスバリアフィルムとして、図4(A)に示すような粘着層24を有する転写型ガスバリアフィルム10bを用いた以外は、実施例1と同様にしてガスバリアフィルム100を作製した。
[Example 3]
A
〔転写型ガスバリアフィルムの作製〕
実施例1と同様にして、基板12上に、剥離樹脂層20、有機層14および無機層16を形成した後、図9(A)に示すような有機成膜装置にセットし、RtoRにより、無機層16上に粘着層24となる塗布液C1を塗布し、乾燥温度100℃で3分間乾燥させて、粘着層24を形成した後、保護フィルム26(藤森工業株式会社製 フィルムバイナBD)を貼着し、転写型ガスバリアフィルム10bを作製した。
[Production of transfer-type gas barrier film]
In the same manner as in Example 1, after the
〔第1の貼合工程〕
被転写基材102上への粘着層の塗布を行わずに、上記転写型ガスバリアフィルム10bから保護フィルム26を剥離して、被転写基材102に貼り合わせた以外は実施例1と同様に、転写型ガスバリアフィルム10bと被転写基材102との貼り合わせを行った。
[First bonding step]
As in Example 1, except that the
[実施例4]
さらに、下記第2の貼着工程および第2の剥離工程を行って、転写層30上に転写層30bを転写して転写層を厚さ方向に二層有するガスバリアフィルムを作製する構成とした以外は、実施例3と同様にして図2(A)に示すようなガスバリアフィルム110を作製した。
[Example 4]
Furthermore, the following 2nd sticking process and 2nd peeling process were performed, and it was set as the structure which transfers the
〔第2の貼着工程〕
実施例3で作製した転写型ガスバリアフィルム10bを用い、被転写基材102への粘着層の塗布を行わない以外は実施例2の第2の貼着工程と同様にした。
[Second sticking step]
The transfer
〔第2の剥離工程〕
実施例2の第2の剥離工程と同様にした。
[Second peeling step]
The second peeling process in Example 2 was performed in the same manner.
[実施例5]
剥離工程の後に、屈折率調整層形成工程を行った以外は実施例1と同様にしてガスバリアフィルムを作製した。
[Example 5]
A gas barrier film was produced in the same manner as in Example 1 except that the refractive index adjusting layer forming step was performed after the peeling step.
〔屈折率調整層形成工程〕
実施例1で作製したガスバリアフィルム100の転写層30(剥離樹脂層20)上に、以下の塗布液を塗布、硬化し厚さ5μmの屈折率調整層を形成した。
屈折率調整層の塗布液は、A−DPH(新中村工業株式会社製)に酸化チタン分散液(テイカ株式会社製HTD1061)を添加して、MEK(メチルエチルケトン)で分散し、硬化後に屈折率が1.55となるように調製した。
[Refractive index adjusting layer forming step]
On the transfer layer 30 (release resin layer 20) of the
The coating liquid for the refractive index adjustment layer is obtained by adding a titanium oxide dispersion (HTD1061 manufactured by Teika Co., Ltd.) to A-DPH (manufactured by Shin-Nakamura Kogyo Co., Ltd.) and dispersing with MEK (methyl ethyl ketone). It was prepared to be 1.55.
[実施例6]
被転写基材102の、転写層30が転写されない面に屈折率調整層を形成した以外は実施例5と同様にしてガスバリアフィルムを作製した。
[Example 6]
A gas barrier film was produced in the same manner as in Example 5 except that the refractive index adjusting layer was formed on the surface of the
[実施例7]
剥離工程の後に、光拡散層形成工程を行った以外は実施例1と同様にしてガスバリアフィルムを作製した。
[Example 7]
A gas barrier film was produced in the same manner as in Example 1 except that the light diffusion layer forming step was performed after the peeling step.
〔光拡散層形成工程〕
実施例1で作製したガスバリアフィルム100の転写層30(剥離樹脂層20)上に、以下の塗布液を塗布、硬化し、厚さ20μmの光拡散層を形成した。
光拡散層の塗布液は、バインダーとしてウレタン骨格アクリルポリマー(大成ファインケミカル社製 アクリット8BR930)、光拡散剤としてシリコーン粒子(トスパール130/1100=1:1)、光重合開始剤としてIrg184(BASFジャパン製)を30:68:2で秤量し、MIBK(メチルイソブチルケトン)で希釈して調製した。
[Light diffusion layer forming step]
On the transfer layer 30 (peeling resin layer 20) of the
The coating solution for the light diffusing layer is a urethane skeleton acrylic polymer (Acrit 8BR930 manufactured by Taisei Fine Chemical Co., Ltd.), silicone particles (
[実施例8]
被転写基材102の、転写層30が転写されない面に光拡散層を形成した以外は実施例7と同様にしてガスバリアフィルムを作製した。
[Example 8]
A gas barrier film was produced in the same manner as in Example 7 except that a light diffusion layer was formed on the surface of the
[実施例9]
実施例5で作製した、転写層30(剥離樹脂層20)上に屈折率調整層を有するガスバリアフィルムの屈折率調整層とは反対側の面に実施例7と同様にして光拡散層を形成してガスバリアフィルムを作製した。
[Example 9]
A light diffusion layer is formed in the same manner as in Example 7 on the surface opposite to the refractive index adjustment layer of the gas barrier film having the refractive index adjustment layer on the transfer layer 30 (peeling resin layer 20) produced in Example 5. Thus, a gas barrier film was produced.
[実施例10]
実施例6で作製した、転写層30が転写されない面に屈折率調整層を有するガスバリアフィルムの屈折率調整層とは反対側の面に実施例7と同様にして光拡散層を形成してガスバリアフィルムを作製した。
[Example 10]
A gas diffusion layer was formed by forming a light diffusion layer in the same manner as in Example 7 on the surface opposite to the refractive index adjusting layer of the gas barrier film having a refractive index adjusting layer on the surface to which the
[実施例11]
被転写基材102として、フジタックに代えて、バリアフィルム(三菱樹脂株式会社製テックバリアL)を用いた以外は実施例1と同様にしてガスバリアフィルムを作製した。
[Example 11]
A gas barrier film was produced in the same manner as in Example 1 except that a barrier film (Tech Barrier L manufactured by Mitsubishi Plastics, Inc.) was used as the
[実施例12]
被転写基材102として、フジタックに代えて、特殊ポリカーボネートW138(帝人株式会社製)を用いた以外は実施例1と同様にしてガスバリアフィルムを作製した。特殊ポリカーボネートW138は、位相差フィルム(1/λ板)である。
[Example 12]
A gas barrier film was produced in the same manner as in Example 1 except that instead of Fujitac, a special polycarbonate W138 (manufactured by Teijin Ltd.) was used as the
[比較例1]
剥離樹脂層を有さない以外は実施例1と同様にして転写型ガスバリアフィルムを作製し、この転写型ガスバリアフィルムを被転写基材に転写してガスバリアフィルムを作製した。
[比較例2]
転写型ガスバリアフィルムに代えて、厚さ12μmのテックバリアL(三菱樹脂株式会社製)を被成膜基材に並べて貼着した以外は実施例1と同様にしてガスバリアフィルムを作製した。
[Comparative Example 1]
A transfer type gas barrier film was prepared in the same manner as in Example 1 except that the release resin layer was not provided, and the transfer type gas barrier film was transferred to a transfer substrate to prepare a gas barrier film.
[Comparative Example 2]
Instead of the transfer type gas barrier film, a gas barrier film was produced in the same manner as in Example 1 except that a 12 μm-thick Tech Barrier L (manufactured by Mitsubishi Plastics Co., Ltd.) was aligned and adhered to the film formation substrate.
[比較例3]
比較例2で作製したガスバリアフィルムに、さらに、テックバリアLを貼着し、テックバリアLを二層有する構成のガスバリアフィルムを作製した。
[Comparative Example 3]
A tech barrier L was further adhered to the gas barrier film produced in Comparative Example 2 to produce a gas barrier film having a structure having two tech barrier L layers.
[評価]
作製した実施例1〜12および比較例1〜3のガスバリアフィルムについて、ガスバリア性およびスジの視認性の評価を行った。
[Evaluation]
About the produced gas barrier film of Examples 1-12 and Comparative Examples 1-3, gas barrier property and the visibility of a stripe were evaluated.
<ガスバリア性>
ガスバリアフィルムの水蒸気透過率を、カルシウム腐食法(特開2005−283561号公報に記載される方法)によって、測定した。恒温恒湿処理の条件は、温度40℃、相対湿度90%RHとした。
測定した水蒸気透過率に基づいて、以下の基準で評価した。
A:水蒸気透過率が5×10-5[g/(m2・day)]未満
B:水蒸気透過率が5×10-5以上1×10-4[g/(m2・day)]未満
C:水蒸気透過率が1×10-4以上5×10-4[g/(m2・day)]未満
D:水蒸気透過率が5×10-4以上1×10-3[g/(m2・day)]未満
E:水蒸気透過率が1×10-3[g/(m2・day)]以上
<Gas barrier properties>
The water vapor transmission rate of the gas barrier film was measured by a calcium corrosion method (a method described in JP-A-2005-283561). The conditions of the constant temperature and humidity treatment were a temperature of 40 ° C. and a relative humidity of 90% RH.
Based on the measured water vapor transmission rate, evaluation was performed according to the following criteria.
A: Water vapor transmission rate is less than 5 × 10 −5 [g / (m 2 · day)] B: Water vapor transmission rate is 5 × 10 −5 or more and less than 1 × 10 −4 [g / (m 2 · day)] C: Water vapor transmission rate is 1 × 10 −4 or more and less than 5 × 10 −4 [g / (m 2 · day)] D: Water vapor transmission rate is 5 × 10 −4 or more and 1 × 10 −3 [g / (m Less than 2 · day)] E: Water vapor transmission rate is 1 × 10 -3 [g / (m 2 · day)] or more
また、被転写基材102単体の水蒸気透過率(WVTR)を同様にして測定したところ、フジタック単体の水蒸気透過率は400[g/(m2・day)]、バリアフィルム(三菱樹脂株式会社製テックバリアL)の水蒸気透過率は0.5[g/(m2・day)]、特殊ポリカーボネートW138(帝人株式会社製)の水蒸気透過率は140[g/(m2・day)]であった。
Further, when the water vapor transmission rate (WVTR) of the
<スジの視認性>
作製したガスバリアフィルムの一方の面から光を当てて、反対側から目視で観察して、転写層30の境界がスジ状に視認されるか否かを評価した。
A:スジが視認されない
B:スジがうっすら断続的に見える
C:スジが線状に薄く見える
D:スジがはっきり見える
結果を下記の表に示す。
<Visibility of streaks>
Light was applied from one side of the produced gas barrier film and visually observed from the opposite side to evaluate whether or not the boundary of the
A: Streaks are not visually recognized B: Streaks appear to be faint intermittently C: Streaks appear to be linearly thin D: Streaks are clearly visible The results are shown in the following table.
上記表1に示されるように、本発明の製造方法で作製された実施例は、比較例に比較して、ガスバリア性に優れることがわかる。
また、実施例1と実施例2の対比、ならびに、実施例3と実施例4の対比から、転写層上に、さらに、転写型ガスバリアフィルムを貼り合わせる第2の貼合工程を有するのが好ましいことがわかる。
また、実施例5〜10から、屈折率調整層あるいは光拡散層を形成する工程を有することで、スジの視認性を低減でき好ましいことがわかる。
また、実施例1、11、12との対比から、被転写基板の水蒸気透過率は、0.5[g/(m2・day)]以下であるのが好ましいことがわかる。
As shown in Table 1 above, it can be seen that the examples produced by the production method of the present invention are superior in gas barrier properties as compared with the comparative examples.
From the comparison between Example 1 and Example 2 and the comparison between Example 3 and Example 4, it is preferable to further include a second bonding step of bonding a transfer type gas barrier film on the transfer layer. I understand that.
Moreover, it turns out that the visibility of a stripe can be reduced by having the process of forming a refractive index adjustment layer or a light-diffusion layer from Examples 5-10.
Further, from comparison with Examples 1, 11, and 12, it is found that the water vapor transmission rate of the substrate to be transferred is preferably 0.5 [g / (m 2 · day)] or less.
[実施例13]
作製したガスバリアフィルムを用いて、有機EL積層体を作製した。
[Example 13]
An organic EL laminate was produced using the produced gas barrier film.
<有機EL素子の作製>
厚さが500μm、大きさ20×20mmのガラス板を素子基板として用意した。
この素子基板の周辺2mmを、セラミックによってマスキングした。さらに、マスキングを施した素子基板を一般的な真空蒸着装置に装填して、真空蒸着によって、厚さ100nmの金属アルミニウムからなる電極を形成し、さらに、厚さ1nmのフッ化リチウム層を形成した。次いで、電極およびフッ化リチウム層を形成した素子基板に、真空蒸着によって、以下の有機化合物層を、順次、形成した。
・(発光層兼電子輸送層)トリス(8−ヒドロキシキノリナト)アルミニウム:膜厚60nm
・(第2正孔輸送層)N,N’−ジフェニル−N,N’−ジナフチルベンジジン:膜厚40nm
・(第1正孔輸送層)銅フタロシアニン: 膜厚10nm
さらに、これらの層を形成した素子基板を、一般的なスパッタリング装置に装填して、ITO(Indium Tin Oxide 酸化インジウム錫)をターゲットとして用いて、DCマグネトロンスパッタリングによって、厚さ0.2μmのITO薄膜からなる透明電極を形成して、有機EL材料を用いる発光素子である有機EL素子124を形成した。
<Production of organic EL element>
A glass plate having a thickness of 500 μm and a size of 20 × 20 mm was prepared as an element substrate.
The periphery 2 mm of this element substrate was masked with ceramic. Further, the element substrate subjected to masking was loaded into a general vacuum deposition apparatus, an electrode made of metal aluminum having a thickness of 100 nm was formed by vacuum deposition, and a lithium fluoride layer having a thickness of 1 nm was further formed. . Next, the following organic compound layers were sequentially formed by vacuum deposition on the element substrate on which the electrode and the lithium fluoride layer were formed.
(Light emitting layer / electron transport layer) Tris (8-hydroxyquinolinato) aluminum:
(Second hole transport layer) N, N′-diphenyl-N, N′-dinaphthylbenzidine:
-(First hole transport layer) copper phthalocyanine:
Further, the element substrate on which these layers are formed is loaded into a general sputtering apparatus, and an ITO thin film having a thickness of 0.2 μm is formed by DC magnetron sputtering using ITO (Indium Tin Oxide indium tin oxide) as a target. The transparent electrode which consists of was formed, and the
<ガスバリアフィルムによる封止>
次いで、有機EL素子124を形成した素子基板から、マスキングを除去した。マスキングを除去した素子基板にアクリル系の接着剤を塗布し、実施例1のガスバリアフィルム100を貼り合せた。
<Sealing with gas barrier film>
Next, the masking was removed from the element substrate on which the
[実施例14]
実施例1のガスバリアフィルム100に代えて、実施例10で作製した位相差付ガスバリアフィルムを用いた以外は実施例13と同様にして有機EL積層体を作製した。
[Example 14]
An organic EL laminate was produced in the same manner as in Example 13 except that the gas barrier film with retardation produced in Example 10 was used instead of the
[評価]
作製した実施例13および14の有機EL積層体について、耐久性の評価を行った。
[Evaluation]
Durability evaluation was performed about the produced organic electroluminescent laminated body of Example 13 and 14. FIG.
具体的には、作製した有機EL積層体を、温度60℃、湿度90%RHの環境下に、200時間、放置した。放置後、各有機EL積層体を、Keithlel社製のSMU2400型ソースメジャーユニットを用いて7Vの電圧を印加して発光させた。顕微鏡によって、ガスバリアフィルム側から観測して、ダークスポットの発生の有無を確認し、以下の基準で評価した。
A:ダークスポットの発生が全く見られなかった
B:ダークスポットの発生が、わずかに見られた
C:ダークスポットの発生が明らかに認められた
D:ダークスポットの面積の割合の方が大きい
評価の結果、実施例11および12の有機EL積層体はいずれもAであった。
Specifically, the produced organic EL laminate was left in an environment of a temperature of 60 ° C. and a humidity of 90% RH for 200 hours. After being allowed to stand, each organic EL laminate was made to emit light by applying a voltage of 7 V using an SMU2400 type source measure unit manufactured by Keithell. Observation with a microscope from the gas barrier film side, the presence or absence of dark spots was confirmed and evaluated according to the following criteria.
A: Generation of dark spots was not observed at all B: Generation of dark spots was slightly observed C: Generation of dark spots was clearly recognized D: Area ratio of dark spots was larger Evaluation As a result, the organic EL laminates of Examples 11 and 12 were all A.
[実施例15]
作製したガスバリアフィルムを用いて、図11に示すような波長変換フィルム130を作製した。波長変換フィルムは、波長変換層として量子ドット層を有する量子ドットフィルムとした。
[Example 15]
A
<量子ドット層形成用組成物の調製>
下記の量子ドット含有重合性組成物Aを調製し、孔径0.2μmのポリプロピレン製フィルタでろ過した後、30分間減圧乾燥して塗布組成物として用いた。以下のトルエン分散液中の量子ドット濃度は、1質量%であった。
(量子ドット含有重合性組成物A)
・量子ドット1のトルエン分散液(発光極大:520nm) 10.0質量部
・量子ドット2のトルエン分散液(発光極大:630nm) 1.0質量部
・ラウリルメタクリレート 80.8質量部
・トリメチロールプロパントリアクリレート 18.2質量部
・光重合開始剤 1.0質量部
(イルガキュア819(BASF社製))
<Preparation of composition for forming quantum dot layer>
The following quantum dot-containing polymerizable composition A was prepared, filtered through a polypropylene filter having a pore size of 0.2 μm, and then dried under reduced pressure for 30 minutes to be used as a coating composition. The quantum dot concentration in the following toluene dispersion was 1% by mass.
(Quantum dot-containing polymerizable composition A)
-Toluene dispersion of quantum dot 1 (light emission maximum: 520 nm) 10.0 parts by mass-Toluene dispersion of quantum dot 2 (light emission maximum: 630 nm) 1.0 part by weight-80.8 parts by weight of lauryl methacrylate-Trimethylolpropane 18.2 parts by mass of triacrylate / 1.0 part by mass of photopolymerization initiator (Irgacure 819 (manufactured by BASF))
<量子ドットフィルムの作製>
第一のフィルムとして実施例1のガスバリアフィルムを用い、1m/分、60N/mの張力で連続搬送しながら、上記で調製した塗布組成物を剥離樹脂層20上にダイコーターにて塗布し、50μmの厚さの塗膜を形成した。
次いで、塗膜の形成されたフィルムをバックアップローラに巻きかけ、塗膜の上に第二のフィルム(第一のフィルムと同じ構成のもの)を剥離樹脂層20が塗膜に接する向きでラミネートし、第一のフィルムおよび第二のフィルムで塗膜を挟持した。
この状態で連続搬送しながら、60℃の加熱ゾーンを3分間通過させた後、160W/cmの空冷メタルハライドランプ(アイグラフィックス株式会社製)を用いて、紫外線を照射して硬化させ、量子ドットを含有する量子ドット層(波長変換層132)を形成し、量子ドットフィルム(波長変換フィルム130)を作製した。なお、紫外線の照射量は2000mJ/cm2であった。
<Preparation of quantum dot film>
Using the gas barrier film of Example 1 as the first film, the coating composition prepared above was coated on the
Next, the film on which the coating film is formed is wound around a backup roller, and a second film (having the same structure as the first film) is laminated on the coating film so that the
While continuously transporting in this state, after passing through a heating zone at 60 ° C. for 3 minutes, using a 160 W / cm air-cooled metal halide lamp (manufactured by Eye Graphics Co., Ltd.), curing by irradiating with ultraviolet rays, quantum dots The quantum dot layer (wavelength conversion layer 132) containing was formed, and the quantum dot film (wavelength conversion film 130) was produced. The irradiation amount of ultraviolet rays was 2000 mJ / cm 2 .
[実施例16]
第一のフィルムとして実施例7の光拡散層付のガスバリアフィルムを用いた以外は実施例15と同様にして波長変換フィルム130を作製した。
[Example 16]
A
[評価]
作製した実施例15および16の波長変換フィルムについて、耐久性の評価を行った。
[Evaluation]
Durability evaluation was performed about the produced wavelength conversion film of Example 15 and 16.
具体的には、作製直後の波長変換フィルムの輝度と、温度60℃、湿度90%RHの環境下に1000時間放置した後の輝度を測定し、その変化量から耐久性を評価した。
輝度の測定は、以下のようにして行った。
まず、市販の液晶表示装置(Amazon社製 Kindle Fire HDX 7")を分解し、青色光源を備えるバックライトユニットを取り出した。次に、バックライトユニットの導光板上に矩形に切り出した波長変換フィルムを置き、その上に、上記液晶表示装置から取り出した2枚のプリズムシートを、表面の凹凸パターンの向きが直交するように重ねて配置した。
バックライトユニットを点灯し、バックライトユニットの前面から垂直方向740mmの位置に設置した輝度計(TOPCON社製 SR3)にて輝度を測定した。
Specifically, the luminance of the wavelength conversion film immediately after production and the luminance after being left in an environment of a temperature of 60 ° C. and a humidity of 90% RH for 1000 hours were measured, and durability was evaluated from the amount of change.
The measurement of luminance was performed as follows.
First, a commercially available liquid crystal display device (Amazon Kindle Kindle Fire HDX 7 ") was disassembled, and a backlight unit with a blue light source was taken out. Next, a wavelength conversion film cut into a rectangle on the light guide plate of the backlight unit The two prism sheets taken out from the liquid crystal display device were placed on top of each other so that the directions of the concavo-convex patterns on the surface were orthogonal to each other.
The backlight unit was turned on, and the luminance was measured with a luminance meter (SR3 manufactured by TOPCON) installed at a position of 740 mm in the vertical direction from the front surface of the backlight unit.
測定の結果、実施例15および16共に、加湿前後での輝度の変化は1%以下であった。したがって、本発明の製造方法で作製したガスバリアフィルムを用いて封止した波長変換フィルムは、高い耐久性を有することがわかる。
以上の結果より、本発明の効果は明らかである。
As a result of the measurement, in both Examples 15 and 16, the change in luminance before and after humidification was 1% or less. Therefore, it turns out that the wavelength conversion film sealed using the gas barrier film produced with the manufacturing method of this invention has high durability.
From the above results, the effects of the present invention are clear.
10 転写型ガスバリアフィルム
12 基板
14 有機層
16 無機層
18 ガスバリア層
20 剥離樹脂層
24 粘着層
26、28、29 保護フィルム
30 転写層
40 塗布部
42 乾燥部
44 硬化部
48、49 搬送ローラ対
50 供給室
50a、52a、54a 真空排気手段
52 成膜室
54 巻取り室
58、60、76 ガイドローラ
62 ドラム
64 シャワー電極
68 原料ガス供給部
70 高周波電源
72 積層ローラ対
100、110 ガスバリアフィルム
102 被転写基材
104 光学機能層
120 有機EL積層体
124 有機EL素子
126 粘着層
130 波長変換フィルム
132 波長変換層
DESCRIPTION OF
Claims (13)
被転写基材上に、2以上の前記転写型ガスバリアフィルムを面方向に配置して、前記ガスバリア層側を前記被転写基材に向けて貼り合わせる第1の貼合工程、および、
前記転写型ガスバリアフィルムの前記基板を前記剥離樹脂層との間で剥離する剥離工程を有することを特徴とするガスバリアフィルムの製造方法。 A substrate, a gas barrier layer having one or more combinations of an inorganic layer and an organic layer to be a formation surface of the inorganic layer provided on one surface of the substrate, and provided between the substrate and the gas barrier layer; A transfer film preparation step of preparing a transfer type gas barrier film having a release resin layer for closely adhering to the organic layer and peeling from the substrate;
A first laminating step in which two or more transfer-type gas barrier films are arranged in a surface direction on a substrate to be transferred, and the gas barrier layer side is bonded to the substrate to be transferred; and
A method for producing a gas barrier film, comprising a peeling step of peeling the substrate of the transfer type gas barrier film from the release resin layer.
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