JP6399571B2 - 導電性高分子溶液、キャパシタ及びキャパシタの製造方法 - Google Patents
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Description
この実施の形態に係る導電性高分子溶液は、導電性高分子と、溶媒とを有する。該導電性高分子は、π共役系導電性高分子と、そのπ共役系導電性高分子にドープしたポリアニオンと、そのポリアニオンの内ドープに寄与しないアニオンとオキシラン基又はオキセタン基と反応した化合物と、を含む。加えて、導電性高分子溶液のpHは、2.0以上6.0以下である。ここで、上記溶媒は、水、有機溶剤、さらにはそれらの混合物であっても良い。また、導電性高分子溶液は、バインダをさらに含んでいても良い。本願で用いられるポリアニオンをドーパントとしている導電性高分子は、好ましくは、おおよそ数十ナノメータの粒子径を持つ微粒子から形成される。かかる微粒子は、界面活性剤の作用をも持つポリアニオンの存在によって可視光領域において透明であって、溶媒中に微粒子が溶解しているように見える。実際には、当該微粒子は溶媒中に分散しているが、本願では、この状態を「分散可溶化」の状態と称している。
(1)π共役系導電性高分子
π共役系導電性高分子は、主鎖がπ共役系で構成されている有機高分子であれば好適に使用できる。π共役系導電性高分子としては、例えば、ポリピロール類、ポリチオフェン類、ポリアセチレン類、ポリフェニレン類、ポリフェニレンビニレン類、ポリアニリン類、ポリアセン類、ポリチオフェンビニレン類、及びこれらの共重合体等が挙げられる。重合の容易さ、空気中での安定性の点からは、ポリピロール類、ポリチオフェン類及びポリアニリン類が好ましい。
ポリアニオンは、アニオン性化合物であれば、特に制約無く用いることができる。アニオン性化合物とは、分子中に、π共役系導電性高分子への化学酸化ドーピングが起こりうるアニオン基を有する化合物である。アニオン基としては、製造の容易さ及び高い安定性の観点から、リン酸基、カルボキシ基、スルホ基、などが好ましい。これらのアニオン基の内、π共役系導電性高分子へのドープ効果に優れる理由から、スルホ基あるいはカルボキシ基がより好ましい。
ポリアニオンの内でドープに寄与しないアニオンと、オキシラン基及び/又はオキセタン基含有有機化合物との反応生成物は、前述のπ共役系導電性高分子とポリアニオンとの複合体に、オキシラン基及び/又はオキセタン基含有有機化合物を添加して反応させることにより得られる。例えば、π共役系導電性高分子とそれにドープしたポリアニオンとの複合体溶液と、オキシラン基及び/又はオキセタン基含有有機化合物とを混合し、0℃から100℃の温度で攪拌混合することにより得られる。必要により、メタノール、エタノール等の水溶性溶媒や界面活性剤を加えた混合溶媒中で反応を行っても良い。反応後は、エバポレーター等で溶媒や水、用いたオキシラン基及び/又はオキセタン基含有有機化合物の一部を除き、必要な濃度に調整しても良い。
(オキシラン基含有有機化合物)
単官能オキシラン基含有有機化合物としては、プロピレンオキサイド(酸化プロピレン)、2,3−ブチレンオキサイド、イソブチレンオキサイド、1,2−ブチレンオキサイド、1,2−エポキシヘキサン、1,2−エポキシヘプタン、1,2−エポキシペンタン、1,2−エポキシオクタン、1,2−エポキシデカン、1,3−ブタジエンモノオキサイド、1,2−エポキシテトラデカン、グリシジルメチルエーテル、1,2−エポキシオクタデカン、1,2−エポキシヘキサデカン、エチルグリシジルエーテル、グリシジルイソプロピルエーテル、tert−ブチルグリシジルエーテル、1,2−エポキシエイコサン、2−(クロロメチル)−1,2−エポキシプロパン、グリシドール、エピクロルヒドリン、エピブロモヒドリン、ブチルグリシジルエーテル、1,2−エポキシヘキサン、1,2−エポキシ−9−デカン、2−(クロロメチル)−1,2−エポキシブタン、2−エチルヘキシルグリシジルエーテル、1,2−エポキシ−1H,1H,2H,2H,3H,3H−トリフルオロブタン、アリルグリシジルエーテル、テトラシアノエチレンオキサイド、グリシジルブチレート、1,2−エポキシシクロオクタン、グリシジルメタクリレート、1,2−エポキシシクロドデカン、1−メチル−1,2−エポキシシクロヘキサン、1,2−エポキシシクロペンタデカン、1,2−エポキシシクロペンタン、1,2−エポキシシクロヘキサン、1,2−エポキシ−1H,1H,2H,2H,3H,3H−ヘプタデカフルオロブタン、3,4−エポキシテトラヒドロフラン、グリシジルステアレート、3−グリシジルオキシプロピルトリメトキシシラン、エポキシ琥珀酸、グリシジルフェニルエーテル、イソホロンオキサイド、α−ピネンオキサイド、2,3−エポキシノルボルネン、ベンジルグリシジルエーテル、ジエトキシ(3−グリシジルオキシプロピル)メチルシラン、3−[2−(パーフルオロヘキシル)エトキシ]−1,2−エポキシプロパン、1,1,1,3,5,5,5−ヘプタメチル−3−(3−グリシジルオキシプロピル)トリシロキサン、9,10−エポキシ−1,5−シクロドデカジエン、4−tert−ブチル安息香酸グリシジル、2,2−ビス(4−グリシジルオキシフェニル)プロパン、2−tert−ブチル−2−[2−(4−クロロフェニル)]エチルオキシラン、スチレンオキサイド、グリシジルトリチルエーテル、2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、2−フェニルプリピレンオキサイド、コレステロール−5α,6α−エポキシド、スチルベンオキサイド、p−トルエンスルホン酸グリシジル、3−メチル−3−フェニルグリシド酸エチル、N−プロピル−N−(2,3−エポキシプロピル)ペルフルオロ−n−オクチルスルホンアミド、(2S,3S)−1,2−エポキシ−3−(tert−ブトキシカルボニルアミノ)−4−フェニルブタン、3−ニトロベンゼンスルホン酸(R)−グリシジル、3−ニトロベンゼンスルホン酸−グリシジル、パルテノリド、N−グリシジルフタルイミド、エンドリン、デイルドリン、4−グリシジルオキシカルバゾール、7,7−ジメチルオクタン酸[オキシラニルメチル]、2−[2−(2−ブトキシ−エトキシ)−エトキシ]−オキシラン、2−{2−[2−(2−ブトキシ−エトキシ)−エトキシ]−エトキシ}−オキシランなどを例示できる。これらの例示物の中では、酸化プロピレン、グリシドール、2−[2−(2−ブトキシ−エトキシ)−エトキシ]−オキシランおよび2−{2−[2−(2−ブトキシ−エトキシ)−エトキシ]−エトキシ}−オキシランがより好ましい。
単官能オキセタン基含有有機化合物としては、3−エチル−3−ヒドロキシメチルオキセタン(=オキセタンアルコール)、2−エチルヘキシルオキセタン、(3−エチル−3−オキセタニル)メチルアクリレート、(3−エチル−3−オキセタニル)メタアクリレートなどを例示できる。
導電性高分子溶液を構成する溶媒は、水、有機溶剤、あるいはそれらの混合物を含む。水を含む溶媒中の好ましい水の含有率は、60〜100%である。溶媒に、溶媒に含み得る有機溶剤としては、N−メチル−2−ピロリドン、N,N−ジメチルホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアミド、ジメチルスルホキシド、ヘキサメチレンホスホニウムトリアミド、アセトニトリル、ベンゾニトリル等に代表される極性溶媒; クレゾール、フェノール、キシレノール等に代表されるフェノール類; メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール等に代表されるアルコール類; アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン等に代表されるケトン類; 酢酸エチル、酢酸プロピル、酢酸ブチル等に代表されるエステル類; ヘキサン、ヘプタン、ベンゼン、トルエン、キシレン等に代表される炭化水素類; ギ酸、酢酸等に代表されるカルボン酸; エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート等に代表されるカーボネート化合物; ジオキサン、ジエチルエーテル等に代表されるエーテル化合物; エチレングリコールジアルキルエーテル、プロピレングリコールジアルキルエーテル、ポリエチレングリコールジアルキルエーテル、ポリプロピレングリコールジアルキルエーテル等に代表される鎖状エーテル類; 3−メチル−2−オキサゾリジノン等に代表される複素環化合物; アセトニトリル、グルタロジニトリル、メトキシアセトニトリル、プロピオニトリル、ベンゾニトリル等に代表されるニトリル化合物などを好適に例示できる。これらの有機溶剤は、単独で用いても良く、あるいは2種以上を混合して用いても良い。これらの有機溶剤の内、種々の有機物との易混合性の観点から、アルコール類、ケトン類、エーテル類、エステル類、炭化水素類をより好適に用いることができる。導電性高分子溶液をキャパシタに用いる場合、固形の導電性高分子を溶媒に分散可溶化させて塗料を製造し、その中にキャパシタ用素子を浸漬し、乾燥して、溶媒の一部若しくは全部を除去する。したがって、溶媒に有機溶剤を含む場合には、溶媒としては、沸点の低いものを好適に選択する。これにより、導電性高分子層の形成時の乾燥時間を短縮でき、もって生産性を高めることができる。
(1)バインダ
導電性高分子溶液は、導電性高分子層の耐傷性や硬度を高くし、該層とキャパシタ内の他の層との密着性を向上させる観点から、好適には、バインダの機能を持つ樹脂(バインダ、あるいはバインダ樹脂とも称する)を含んでも良い。バインダは、好ましくは、アルコキシシリル基を含む。好適なバインダは、アルコキシシラン、アルコキシシランの縮合物、該アルコキシシランの縮合物とそれに反応可能な反応性樹脂との反応物であり、π共役系導電性高分子同士を結着させる機能を持つ。
導電性高分子溶液は、塗膜の導電性をさらに向上させるべく、下記の化合物から選ばれる1種以上の導電性向上剤を有するのが好ましい。
(2.1)窒素含有芳香族性環式化合物
(2.2)2個以上のヒドロキシ基を有する化合物
(2.3)2個以上のカルボキシ基を有する化合物
(2.4)1個以上のヒドロキシ基及び1個以上のカルボキシ基を有する化合物
(2.5)アミド基を有する化合物
(2.6)イミド基を有する化合物
(2.7)ラクタム化合物
(2.8)その他
窒素含有芳香族性環式化合物としては、好適には、一つの窒素原子を含有するピリジン類及びその誘導体、二つの窒素原子を含有するイミダゾール類及びその誘導体、ピリミジン類及びその誘導体、ピラジン類及びその誘導体、三つの窒素原子を含有するトリアジン類及びその誘導体等が挙げられる。溶媒溶解性等の観点からは、ピリジン類及びその誘導体、イミダゾール類及びその誘導体、ピリミジン類及びその誘導体が好ましい。
2個以上のヒドロキシ基を有する化合物としては、例えば、プロピレングリコール、1,3−ブチレングリコール、1,4−ブチレングリコール、グリセリン、ジグリセリン、D−グルコース、D−グルシトール、イソプレングリコール、ジメチロールプロピオン酸、ブタンジオール、1,5−ペンタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、1,9−ノナンジオール、ネオペンチルグリコール、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、ジペンタエリスリトール、チオジエタノール、グルコース、酒石酸、D−グルカル酸、グルタコン酸等の多価脂肪族アルコール類; セルロース、多糖、糖アルコール等の高分子アルコール; 1,4−ジヒドロキシベンゼン、1,3−ジヒドロキシベンゼン、2,3−ジヒドロキシ−1−ペンタデシルベンゼン、2,4−ジヒドロキシアセトフェノン、2,5−ジヒドロキシアセトフェノン、2,4−ジヒドロキシベンゾフェノン、2,6−ジヒドロキシベンゾフェノン、3,4−ジヒドロキシベンゾフェノン、3,5−ジヒドロキシベンゾフェノン、2,4’−ジヒドロキシジフェニルスルフォン、2,2’,5,5’−テトラヒドロキシジフェニルスルフォン、3,3’,5,5’−テトラメチル−4,4’−ジヒドロキシジフェニルスルフォン、ヒドロキシキノンカルボン酸及びその塩類、2,3−ジヒドロキシ安息香酸、2,4−ジヒドロキシ安息香酸、2,5−ジヒドロキシ安息香酸、2,6−ジヒドロキシ安息香酸、3,5−ジヒドロキシ安息香酸、1,4−ヒドロキノンスルホン酸及びその塩類、4,5−ヒドロキシベンゼン−1,3−ジスルホン酸及びその塩類、1,5−ジヒドロキシナフタレン、1,6−ジヒドロキシナフタレン、2,6−ジヒドロキシナフタレン、2,7−ジヒドロキシナフタレン、2,3−ジヒドロキシナフタレン、1,5−ジヒドロキシナフタレン−2,6−ジカルボン酸、1,6−ジヒドロキシナフタレン−2,5−ジカルボン酸、1,5−ジヒドロキシナフトエ酸、1,4−ジヒドロキシ−2−ナフトエ酸フェニルエステル、4,5−ジヒドロキシナフタレン−2,7−ジスルホン酸及びその塩類、1,8−ジヒドロキシ−3,6−ナフタレンジスルホン酸及びその塩類、6,7−ジヒドロキシ−2−ナフタレンスルホン酸及びその塩類、1,2,3−トリヒドロキシベンゼン(ピロガロール)、1,2,4−トリヒドロキシベンゼン、5−メチル−1,2,3−トリヒドロキシベンゼン、5−エチル−1,2,3−トリヒドロキシベンゼン、5−プロピル−1,2,3−トリヒドロキシベンゼン、トリヒドロキシ安息香酸、トリヒドロキシアセトフェノン、トリヒドロキシベンゾフェノン、トリヒドロキシベンゾアルデヒド、トリヒドロキシアントラキノン、2,4,6−トリヒドロキシベンゼン、テトラヒドロキシ−p−ベンゾキノン、テトラヒドロキシアントラキノン、ガリック酸メチル(没食子酸メチル)、ガリック酸エチル(没食子酸エチル)等の芳香族化合物、ヒドロキノンスルホン酸カリウム等が挙げられる。
2個以上のカルボキシ基を有する化合物としては、マレイン酸、フマル酸、イタコン酸、シトラコン酸、マロン酸、1,4−ブタンジカルボン酸、コハク酸、酒石酸、アジピン酸、D−グルカル酸、グルタコン酸、クエン酸等の脂肪族カルボン酸類化合物; フタル酸、テレフタル酸、イソフタル酸、テトラヒドロ無水フタル酸、5−スルホイソフタル酸、5−ヒドロキシイソフタル酸、メチルテトラヒドロ無水フタル酸、4,4’−オキシジフタル酸、ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物、ナフタレンジカルボン酸、トリメリット酸、ピロメリット酸等の、芳香族性環に少なくとも一つ以上のカルボキシ基が結合している芳香族カルボン酸類化合物; ジグリコール酸、オキシ二酪酸、チオ二酢酸(チオジ酢酸)、チオ二酪酸、イミノ二酢酸、イミノ酪酸等が挙げられる。
1個以上のヒドロキシ基及び1個以上のカルボキシ基を有する化合物としては、酒石酸、グリセリン酸、ジメチロールブタン酸、ジメチロールプロパン酸、D−グルカル酸、グルタコン酸等が挙げられる。
アミド基を有する化合物(以後、「アミド化合物」という)は、−CO−NH−(COの部分は二重結合)で表されるアミド結合を分子中に有する単分子化合物である。すなわち、アミド化合物としては、例えば、上記結合の両末端に官能基を有する化合物、上記結合の一方の末端に環状化合物が結合された化合物、上記両末端の官能基が水素である尿素及び尿素誘導体などが挙げられる。アミド化合物の具体例としては、アセトアミド、マロンアミド、スクシンアミド、マレアミド、フマルアミド、ベンズアミド、ナフトアミド、フタルアミド、イソフタルアミド、テレフタルアミド、ニコチンアミド、イソニコチンアミド、2−フルアミド、ホルムアミド、N−メチルホルムアミド、プロピオンアミド、プロピオルアミド、ブチルアミド、イソブチルアミド、メタクリルアミド、パルミトアミド、ステアリルアミド、オレアミド、オキサミド、グルタルアミド、アジプアミド、シンナムアミド、グリコールアミド、ラクトアミド、グリセルアミド、タルタルアミド、シトルアミド、グリオキシルアミド、ピルボアミド、アセトアセトアミド、ジメチルアセトアミド、ベンジルアミド、アントラニルアミド、エチレンジアミンテトラアセトアミド、ジアセトアミド、トリアセトアミド、ジベンズアミド、トリベンズアミド、ローダニン、尿素、1−アセチル−2−チオ尿素、ビウレット、ブチル尿素、ジブチル尿素、1,3−ジメチル尿素、1,3−ジエチル尿素及びこれらの誘導体等が挙げられる。
イミド基を有する化合物(以後、「イミド化合物」という)としては、その骨格より、フタルイミド及びフタルイミド誘導体、スクシンイミド及びスクシンイミド誘導体、ベンズイミド及びベンズイミド誘導体、マレイミド及びマレイミド誘導体、ナフタルイミド及びナフタルイミド誘導体などが挙げられる。
ラクタム化合物とは、アミノカルボン酸の分子内環状アミドであり、環の一部が−CO−NR3−(R3は水素または任意の置換基)である化合物である。ただし、環の一個以上の炭素原子が不飽和やヘテロ原子に置き換わっていてもよい。ラクタム化合物としては、例えば、ペンタノ−4−ラクタム、4−ペンタンラクタム−5−メチル−2−ピロリドン、5−メチル−2−ピロリジノン、ヘキサノ−6−ラクタム、6−ヘキサンラクタム等が挙げられる。
上記以外に、ジメチルスルホキシド(DMSO); ヒドロキシエチルアクリレート、乳酸エチル等のヒドロキシ基含有カルボン酸エステル化合物; エチレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル等のヒドロキシ基含有エーテル化合物を、導電性向上剤に使用しても良い。
この実施の形態に係る導電性高分子溶液は、一例として、以下の方法によって製造することができる。
導電性高分子/ポリアニオン錯体水分散体は、導電性高分子用のモノマーとドーパントとが共存した水溶液または水分散体の状態に、酸化剤の存在下で重合を行う。ただし、このようなモノマーからの重合のみならず、市販の導電性高分子/ドーパント水分散体を用いても良い。市販の導電性高分子/ドーパント水分散体としては、例えば、Heraeus社のPEDOT/PSS水分散体(商品名: Clevios)、アグファ社のPEDOT/PSS水分散体(商品名: Orgacon)などを挙げることができる。次に、上記水分散体に、最終的に得られる導電性高分子溶液のpHが2.0〜6.0の範囲になるようにオキシラン基及び/又はオキセタン基含有有機化合物を添加後、撹拌する。この結果、オキシラン基及び/又はオキセタン基含有有機化合物の環状エーテルが開環し、そこに、ポリアニオン中のドープに寄与していないアニオン基のOHが反応する。その後、得られた反応液を濃縮、濾別あるいは乾固すると、導電性高分子が得られる。その後、得られた固形の導電性高分子を、溶媒中に可溶若しくは分散させて、導電性高分子溶液を得る。その他の添加物を加える場合には、予め溶媒中に当該添加物を混合し、あるいは導電性高分子と共に当該添加物を溶媒に混合するのが好ましい。また、上記水分散体に、オキシラン基及び/又はオキセタン基含有有機化合物を溶剤と共に添加後、好ましくはアニオンとオキシラン基若しくはオキセタン基とを反応させている間若しくは反応後に、水に不溶の有機溶剤を加えて、水不溶の溶剤相に導電性高分子を転相させ、必要に応じて脱水などの工程を経た後に、溶媒中に、導電性高分子を可溶若しくは分散させても良い。
既に固体となっているπ共役系導電性高分子にドープしたポリアニオンの状態の導電性高分子に、水及び/またはオキシラン基及び/又はオキセタン基含有有機化合物が溶解する溶媒を適量添加後、好ましくはアニオンとオキシラン基若しくはオキセタン基とを反応させる。その後、反応液を濃縮、濾別あるいは乾固する。その後、好適には、得られた濃縮物あるいは固体を、溶媒中に可溶若しくは分散させる。また、上記製造において、アニオンとオキシラン基若しくはオキセタン基とを反応させた後、水に不溶の有機溶剤を加えて、水不溶の溶剤相に導電性高分子を転相させ、必要に応じて脱水などの工程を経た後に、導電性高分子を、溶媒中に可溶若しくは分散させても良い。この方法によれば、凍結乾燥された導電性高分子を原料として用いているので、特に、濃縮する工程の時間を短縮できる。
この実施の形態に係るキャパシタは、弁金属の多孔質体からなる陽極と、陽極表面が酸化されて形成された誘電体層と、誘電体層における陽極と反対側に設けられた導電物質製の陰極と、誘電体層及び陰極の間に形成された固体電解質層とを備えるキャパシタである。固体電解質層は、π共役系導電性高分子と、π共役系導電性高分子にドープしたポリアニオンと、ポリアニオン中のドープに寄与しないアニオンとオキシラン基及び/又はオキセタン基含有有機化合物との反応物を含む導電性高分子を備える層である。キャパシタは、導電性高分子溶液若しくはその溶液から溶媒を除去した化合物を含む。
この実施の形態に係るキャパシタは、π共役系導電性高分子と、π共役系導電性高分子にドープしたポリアニオンと、ポリアニオン中のドープに寄与していないアニオンとオキシラン基及び/又はオキセタン基含有有機化合物との反応物を含む導電性高分子溶液を誘電体層表面に塗布し、それを乾燥させて固体電解質層を形成する工程を経て製造される。この工程は、キャパシタに、導電性高分子溶液を含浸させ、導電性高分子溶液を構成する溶媒を除去する工程である。次に、本発明のキャパシタの製造方法をより詳細に説明する。この実施の形態に係るキャパシタの製造方法は、π共役系導電性高分子と、π共役系導電性高分子にドープしたポリアニオンと、ポリアニオン中のドープに寄与していないアニオンとオキシラン基及び/又はオキセタン基含有有機化合物との反応物を含む導電性高分子分散液を調製する工程と、弁金属の多孔質体からなる陽極の表面を酸化して誘電体層を形成する工程と、誘電体層に対向する位置に陰極を形成する工程と、誘電体層表面に前記導電性高分子分散液を塗布し、乾燥させて固体電解質層を形成する工程と、を有する。
π共役系導電性高分子と、π共役系導電性高分子にドープしたポリアニオンと、ポリアニオン中のドープに寄与していないアニオンとオキシラン基及び/又はオキセタン基含有有機化合物との反応物を含む導電性高分子溶液の調製方法は前記したとおりである。こうして得られた溶液に、ヒドロキシ基含有芳香族性化合物、水溶性高分子化合物または水分散性高分子化合物、スルホ基含有ジカルボン酸、分子内に4個以上の水酸基を有する脂肪族化合物、高沸点溶媒、導電性向上のための添加剤、バインダ、シランカップリング剤、水等を混合、攪拌し、必要により加熱溶解する。さらに、ビーズミル、高圧分散機、超音波等により分散処理を行うことにより、導電性高分子分散液の安定性を改良することができる。その中でも高圧分散機による分散処理は、簡便に分散安定性を改良することができるため、より好ましい。
高圧分散処理は、高圧分散機を用いて、分散処理する溶液を高圧で対向衝突させたり、オリフィスやスリットに高圧で通したりして、ポリアニオンや導電性高分子溶液を分散する処理のことである。高圧分散機としては、例えば、高圧ホモジナイザー等の市販の高圧分散機を好適に使用できる。高圧ホモジナイザーは、例えば、分散処理する溶液などを加圧する高圧発生部と、分散を行う対向衝突部やオリフィス部あるいはスリット部とを備える装置である。高圧発生部としては、プランジャーポンプ等の高圧ポンプが好適に用いられる。高圧ポンプには、一連式、二連式、三連式などの各種の形式があるが、いずれの形式も採用できる。高圧分散処理において分散処理する溶液を高圧で対向衝突させる場合には、高圧分散処理効果がより発揮されることから、その処理圧力は50MPa以上であることが好ましく、100MPa以上であることがより好ましく、130MPa以上であることがとりわけ好ましい。また、300MPaを超える処理圧力では高圧分散機の耐圧性や耐久性に問題が生じやすいため、処理圧力は300MPa以下であることが好ましい。
この実施の形態に係るキャパシタの製造方法では、まず、電解酸化工程にて、弁金属からなる陽極の表面を電解酸化し、化成処理して誘電体層を形成する。陽極表面を電解酸化する方法としては、例えば、アジピン酸アンモニウム水溶液などの電解液中にて、電圧を印加して陽極表面を陽極酸化する方法などが挙げられる。
次に、誘電体層の表面に、セパレータを介して、アルミニウム箔等の導電体から形成された陰極を対向配置させる。
次に、固体電解質層の形成工程にて、誘電体層と陰極との間に、固体電解質層を形成する。固体電解質層の形成方法としては、誘電体層及び陰極を有する素子を上記導電性高分子溶液に浸漬させる方法、誘電体層の表面に上記導電性高分子溶液を公知の塗布装置により塗布する方法、誘電体層の表面に上記導電性高分子溶液を公知の噴霧装置により噴霧する方法などが挙げられる。また、浸漬または塗布時、必要に応じて、減圧状態にしてもよい。上記導電性高分子溶液の浸漬または塗布後には、熱風乾燥など公知の乾燥方法により乾燥することが好ましい。
次に、印加工程にて、陽極と陰極との間に直流電圧を印加する処理を施して、コンデンサを得る。印加する直流電圧は特に制限されないが、漏れ電流をより小さくするという点では、得られるコンデンサの定格電圧の30%以上であることが好ましく、50%以上であることがより好ましく、80%以上であることが特に好ましい。ここで、定格電圧は、陽極を電解酸化する際の印加電圧(化成電圧)などによって決まる値である。通常、定格電圧は、化成電圧以下とされる。また、印加工程にて印加する電圧は、漏れ電流がより小さくなることから、電解酸化工程における化成電圧の20%以上であることが好ましく、30%以上であることがより好ましく、40%以上であることが特に好ましい。
(製造例1)可溶化高分子の合成
1,000mlのイオン交換水に206gのスチレンスルホン酸ナトリウムを溶解し、80℃で攪拌しながら、予め10mlの水に溶解した1.14gの過硫酸アンモニウム酸化剤溶液を20分間滴下し、この溶液を12時間攪拌した。得られたスチレンスルホン酸ナトリウム含有溶液に10質量%に希釈した硫酸を1,000ml添加し、限外ろ過法によりポリスチレンスルホン酸含有溶液の約1,000ml溶液を除去し、残液に2,000mlのイオン交換水を加え、限外ろ過法により約2,000ml溶液を除去した。上記の限外ろ過操作を3回繰り返した。さらに、得られたろ液に約2,000mlのイオン交換水を添加し、限外ろ過法により約2,000mlの溶液を除去した。この限外ろ過操作を3回繰り返した。得られた溶液中の水を減圧除去して、無色の固形状のポリスチレンスルホン酸を得た。
(製造例2)π共役系導電性高分子とポリアニオンを含む導電性高分子溶液の合成
14.2gの3,4−エチレンジオキシチオフェンと、36.7gのポリスチレンスルホン酸を2,000mlのイオン交換水に溶かした溶液とを20℃で混合させた。これにより得られた混合溶液を20℃に保ち、掻き混ぜながら、200mlのイオン交換水に溶かした29.64gの過硫酸アンモニウムと8.0gの硫酸第二鉄の酸化触媒溶液とをゆっくり添加し、3時間攪拌して反応させた。得られた反応液に2,000mlのイオン交換水を加え、限外ろ過法により約2,000ml溶液を除去した。この操作を3回繰り返した。そして、得られた溶液に200mlの10質量%に希釈した硫酸と2,000mlのイオン交換水とを加え、限外ろ過法により約2,000mlの溶液を除去し、これに2,000mlのイオン交換水を加え、限外ろ過法により約2,000ml溶液を除去した。この操作を3回繰り返した。さらに、得られた溶液に2,000mlのイオン交換水を加え、限外ろ過法により約2,000mlの溶液を除去した。この操作を5回繰り返し、2.0%のポリスチレンスルホン酸ドープポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)溶液(PEDOT−PSS水溶液)を得た。
(実施例1)
製造例2で得たPEDOT−PSS水溶液85gに対し、グリシドール8.0g、水15gを加えて、50℃で8時間攪拌し、溶液を作製した。得られた溶液のpHは2.10であった。
(実施例2)
グリシドールの添加量を8.0gから12.0gに変更した以外を実施例1と同条件で溶液を作製した。得られた溶液のpHは2.18であった。
(実施例3)
製造例2で得たPEDOT−PSS水溶液60gに対し、グリシドール5.75g、水40gを加えて、50℃で8時間攪拌し、溶液を作製した。得られた溶液のpHは2.18であった。
(実施例4)
グリシドールの添加量を5.75gから12.0gに変更した以外を実施例3と同条件で溶液を作製した。得られた溶液のpHは2.32であった。
(実施例5)
グリシドールの添加量を5.75gから17.5gに変更し、50℃で8時間の攪拌を50℃で4時間の撹拌に変更した以外を、実施例3と同条件で溶液を作製した。得られた溶液のpHは3.08であった。
(実施例6)
グリシドールの添加量を17.5gから23.0gに変更した以外を実施例5と同条件で溶液を作製した。得られた溶液のpHは3.48であった。
(実施例7)
グリシドールの添加量を17.5gから28.0gに変更した以外を実施例5と同条件で溶液を作製した。得られた溶液のpHは3.81であった。
(実施例8)
グリシドールの添加量を17.5gから34.5gに変更した以外を実施例5と同条件で溶液を作製した。得られた溶液のpHは4.11であった。
(実施例9)
グリシドールの添加量を12.0gから46.6gに変更した以外を実施例4と同条件で溶液を作製した。得られた溶液のpHは4.11であった。
(実施例10)
製造例2で得たPEDOT−PSS水溶液60gに対し、酸化プロピレン5.96g、水40gを加えて、50℃で8時間攪拌し、溶液を作製した。得られた溶液のpHは2.45であった。
(実施例11)
製造例2で得たPEDOT−PSS水溶液60gに対し、2−{2−[2−(2−ブトキシ−エトキシ)−エトキシ]−エトキシ}−オキシラン8.66g、水40gを加えて、50℃で8時間攪拌し、溶液を作製した。得られた溶液のpHは2.10であった。
(実施例12)
製造例2で得たPEDOT−PSS水溶液60gに対し、グリシドール68.6g、水40gを加えて、50℃で8時間攪拌し、溶液を作製した。得られた溶液のpHは4.30であった。
(実施例13)
グリシドールの添加量を68.6gから114.4gに変更した以外を実施例12と同条件で溶液を作製した。得られた溶液のpHは4.01であった。
(実施例14)
2−{2−[2−(2−ブトキシ−エトキシ)−エトキシ]−エトキシ}−オキシランの添加量を8.66gから5.0gに変更した以外を実施例11と同条件で溶液を作製した。得られた溶液のpHは2.05であった。
(実施例15)
製造例2で得たPEDOT−PSS水溶液40gに対し、2−{2−[2−(2−ブトキシ−エトキシ)−エトキシ]−エトキシ}−オキシラン5.0g、水60gを加えて、50℃で8時間攪拌し、溶液を作製した。得られた溶液のpHは2.13であった。
(比較例1)
製造例2で得たPEDOT−PSS水溶液60gに対し、イミダゾール0.176g、水40gを加えて、50℃で8時間攪拌し、溶液を作製した。得られた溶液のpHは2.48であった。
(比較例2)
イミダゾールの添加量を0.176gから0.32gに変更した以外を比較例1と同条件で溶液を作製した。得られた溶液のpHは6.83であった。
(比較例3)
製造例2で得たPEDOT−PSS水溶液85gに対し、イミダゾール0.25g、水15gを加えて、50℃で8時間攪拌し、溶液を作製した。得られた溶液のpHは2.31であった。
(比較例4)
イミダゾールの添加量を0.25gから0.45gに変更した以外を比較例3と同条件で溶液を作製した。得られた溶液のpHは6.89であった。
(比較例5)
製造例2で得たPEDOT−PSS水溶液85gに対し、水15gを加えて、50℃で8時間攪拌し、溶液を作製した。得られた溶液のpHは1.82であった。
(比較例6)
製造例2で得たPEDOT−PSS水溶液60gに対し、水40gを加えて、50℃で8時間攪拌し、溶液を作製した。得られた溶液のpHは1.70であった。
(キャパシタ用素子の製造)
エッチドアルミニウム箔(陽極箔)に陽極リード端子を接続した後、アジピン酸アンモニウム10質量%水溶液中で150Vの電圧を印加し、化成(酸化処理)して、アルミニウム箔の両面に誘電体層を形成して陽極箔を得た。次に、陽極箔の両面に、陰極リード端子を溶接させた対向アルミニウム陰極箔を、セルロース製のセパレータを介して積層し、これを円筒状に巻き取ってキャパシタ用素子を得た。
(キャパシタの製造)
上記各実施例及び各比較例にて製造した導電性高分子溶液に、上記で得たキャパシタ用素子を減圧下で浸漬した後、120℃の熱風乾燥機により10分間乾燥し誘電体層表面上に、導電性高分子複合体を含む固体電解質層を形成させた。さらに、アルミニウム製のケースに、キャパシタ用素子を装填し、封口ゴムで封止しキャパシタを作製した。
得られたキャパシタについて、LCRメータ2345(エヌエフ回路設計ブロック社製)を用いて、120Hzでの静電容量及び誘電正接(tanσ)、及び100kHzでのESRを測定した。
表3、表4及び表5に、各実施例及び各比較例の導電性高分子溶液を用いたキャパシタの性能評価を示す。
実施例1〜15と比較例1〜6とを比較すると、各実施例のキャパシタは、各比較例のキャパシタに比べ、より低いESR及びより高い静電容量を有していた。このことから、酸化プロピレン、グリシドールあるいは2−{2−[2−(2−ブトキシ−エトキシ)−エトキシ]−エトキシ}−オキシランを用いて溶液のpHを2.0〜6.0の範囲にすることで、キャパシタの性能を低ESR及び高静電容量にすることができると考えられる。
Claims (9)
- 導電性高分子と、水若しくは水と有機溶剤とを混合した状態の溶媒と、を有する導電性高分子溶液であって、
前記導電性高分子は、
π共役系導電性高分子と、
前記π共役系導電性高分子にドープしたポリアニオンと
前記ポリアニオンの内ドープに寄与しないアニオンと、それに由来する強酸性をpH2.0以上6.0以下の弱酸性の域に上げるために要するオキシラン基又はオキセタン基と反応した化合物と、を含み、
溶液のpHが2.0以上6.0以下である導電性高分子溶液。 - 前記オキシラン基又はオキセタン基を含む有機化合物の量は、前記ポリアニオンのアニオン基に対して重量比にて1.0〜30.0である請求項1に記載の導電性高分子溶液。
- 前記π共役系導電性高分子がポリエチレンジオキシチオフェンである請求項1または請求項2に記載の導電性高分子溶液。
- 前記ポリアニオンがポリスチレンスルホン酸である請求項1から請求項3のいずれか1項に記載の導電性高分子溶液。
- 前記オキシラン基又はオキセタン基を含む有機化合物が、炭素数4以下の若しくはOH基を有する炭素数5以上の水溶性オキシラン化合物である請求項1から請求項4のいずれか1項に記載の導電性高分子溶液。
- 前記オキシラン基又はオキセタン基を含む有機化合物が、酸化プロピレン、グリシドール、2−[2−(2−ブトキシ−エトキシ)−エトキシ]−オキシラン及び2−{2−[2−(2−ブトキシ−エトキシ)−エトキシ]−エトキシ}−オキシランから選ばれる1種または2種以上である請求項1から請求項5のいずれか1項に記載の導電性高分子溶液。
- 前記導電性高分子を水に分散させたときの水溶液のpHが2.0以上6.0以下であり、前記溶媒が水若しくは水と有機溶剤とを混合した状態の溶媒である請求項1から請求項6のいずれか1項に記載の導電性高分子溶液。
- 弁金属の多孔質体からなる陽極と、陽極表面が酸化されて形成された誘電体層と、その誘電体層における前記陽極と反対側に設けられた導電性の陰極と、前記誘電体層及び前記陰極の間に形成された固体電解質層とを具備するキャパシタにおいて、
前記固体電解質層に、請求項1から請求項7のいずれか1項に記載の導電性高分子溶液若しくはその溶液から前記溶媒を除去した化合物を含むキャパシタ。 - 弁金属の多孔質体からなる陽極と、陽極表面が酸化されて形成された誘電体層と、その誘電体層における前記陽極と反対側に設けられた導電性の陰極と、前記誘電体層及び前記陰極の間に形成された固体電解質層とを具備するキャパシタの製造方法であって、
前記誘電体層に、請求項1から請求項7のいずれか1項に記載の導電性高分子溶液を含浸させ、前記導電性高分子溶液を構成する溶媒を除去して前記固体電解質層を形成するキャパシタの製造方法。
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