JP6393517B2 - 親油性積層体、及びその製造方法、並びに物品 - Google Patents
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Description
物品の表面には指紋が付着しにくい、あるいは付着しても目立ちにくいという耐指紋性が求められている。
また、例えば、油脂成分をはじかない撥水親油表面が提案されている(例えば、特許文献2参照)。この提案の技術では、表面に付着した指紋の油脂成分は広がり、液滴を形成しないため、指紋が見え難くなる。
また、例えば、指紋の汚れを拭き取りやすくするため、微細構造を表面に有する光学素子も提案されている(例えば、特許文献3参照)。
しかし、従来提案されている技術は、長期的な耐指紋性、良好な使用感という面では満足のいくものとはいえず、改良の余地があった。
<1> 基材と、前記基材上に親油性樹脂層とを有し、
前記親油性樹脂層が、表面に微細な凸部及び凹部のいずれかを有し、
前記親油性樹脂層が、フィラー粒子を含有し、
前記フィラー粒子の一部が前記親油性樹脂層から露出しており、
前記親油性樹脂層の表面における前記フィラー粒子の露出部分の割合が、0.1%以上であることを特徴とする親油性積層体である。
<2> 親油性樹脂層が、平均粒子径が200μm未満のフィラー粒子を1質量%〜30質量%含有する前記<1>に記載の親油性積層体である。
<3> フィラー粒子が、有機粒子、無機粒子、及び有機と無機のハイブリッド粒子の少なくともいずれかである前記<1>から<2>のいずれかに記載の親油性積層体である。
<4> フィラー粒子が、親油性樹脂層の表面から露出している高さa(μm)が、0.1μm〜29μmである前記<1>から<3>のいずれかに記載の親油性積層体である。
<5> 親油性樹脂層の表面からフィラー粒子が露出している高さをa(μm)、親油性樹脂層の平均厚みをL(μm)としたとき、a/Lが、0.01〜0.67である前記<1>から<4>のいずれかに記載の親油性積層体である。
<6> 親油性樹脂層の表面からフィラー粒子が露出している高さをa(μm)、親油性樹脂層における、微細な凸部の平均高さ及び微細な凹部の平均深さのいずれかをX(μm)としたとき、a/Xが、2〜200である前記<1>から<5>のいずれかに記載の親油性積層体である。
<7> 前記<1>から<6>のいずれかに記載の親油性積層体の製造方法であって、
基材上にフィラー粒子が含有された活性エネルギー線硬化性樹脂組成物を塗布して未硬化樹脂層を形成する未硬化樹脂層形成工程と、
前記未硬化樹脂層に微細な凸部及び凹部のいずれかを有する転写原盤を密着させ、加圧することで、前記未硬化樹脂層に前記微細な凸部及び凹部のいずれかの形状を形成させた後、加圧を取り除き、前記微細な凸部及び凹部のいずれかの形状が保持されている状態下で前記未硬化樹脂層に活性エネルギー線を照射し前記未硬化樹脂層を硬化させて前記微細な凸部及び凹部のいずれかを転写することにより、親油性樹脂層を形成する親油性樹脂層形成工程とを含むことを特徴とする親油性積層体の製造方法である。
<8> 転写原盤の微細な凸部及び凹部のいずれかが、所定のパターン形状を有するフォトレジストを保護膜として前記転写原盤の表面をエッチングすることにより形成される前記<7>に記載の親油性積層体の製造方法である。
<9> 転写原盤の微細な凸部及び凹部のいずれかが、レーザーを前記転写原盤の表面に照射して前記転写原盤をレーザー加工することにより形成される前記<7>に記載の親油性積層体の製造方法である。
<10> 前記<1>から<6>のいずれかに記載の親油性積層体を表面に有することを特徴とする物品である。
本発明の親油性積層体は、基材と、親油性樹脂層とを少なくとも有し、更に必要に応じて、その他の部材を有する。
前記親油性樹脂層は、表面に微細な凸部及び凹部のいずれかを有する。
前記親油性樹脂層は、フィラー粒子を含有する。
前記フィラー粒子の一部は、前記親油性樹脂層から露出しており、前記親油性樹脂層の表面における前記フィラー粒子の露出部分の割合は、0.1%以上である。
前記基材の材質としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、トリアセチルセルロース(TAC)、ポリエステル(TPEE)、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)、ポリイミド(PI)、ポリアミド(PA)、アラミド、ポリエチレン(PE)、ポリアクリレート、ポリエーテルスルフォン、ポリスルフォン、ポリプロピレン(PP)、ポリスチレン、ジアセチルセルロース、ポリ塩化ビニル、ポリメチルメタクリレート(PMMA)、ポリカーボネート(PC)、エポキシ樹脂、尿素樹脂、ウレタン樹脂、メラミン樹脂、フェノール樹脂、アクリロニトリル・ブタジエン・スチレン共重合体、シクロオレフィンポリマー(COP)、シクロオレフィンコポリマー(COC)、PC/PMMA積層体、ゴム添加PMMAなどが挙げられる。
前記基材は、透明性を有することが好ましい。
前記基材がフィルム状の場合、前記基材の平均厚みとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、5μm〜1,000μmが好ましく、50μm〜500μmがより好ましい。
前記親油性樹脂層は、表面に微細な凸部及び凹部のいずれかを有する。
前記親油性樹脂層は、フィラー粒子を含有する。
前記フィラー粒子の一部は、前記親油性樹脂層から露出しており、前記親油性樹脂層の表面における前記フィラー粒子の露出部分の割合は、0.1%以上である。
前記親油性樹脂層は、前記基材上に形成されている。
前記親油性樹脂層の平均厚みL(μm)は、以下のようにして測定することができる。
フィルメトリクス社製F20膜厚測定システムにより、サンプルの反射スペクトルを測定する。次に、フィルメトリクス社製FILMeasure薄膜測定ソフトウェア(Ver.2.4.3)を用いて膜厚を反射スペクトルから算出する。
前記親油性樹脂層は、その表面に微細な凸部及び凹部のいずれかを有している。
前記微細な凸部及び凹部のいずれかは、前記親油性樹脂層において、前記基材側と反対側の面に形成されている。
ここで、微細な凹部とは、前記親油性樹脂層の表面において、隣接する凹部の平均距離が、1,000nm以下であることをいう。
隣接する前記凹部の平均距離としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、5nm〜1,000nmが好ましく、10nm〜800nmがより好ましく、10nm〜500nmが更により好ましく、50nm〜500nmが特に好ましい。
隣接する前記凸部の平均距離及び隣接する前記凹部の平均距離が、前記好ましい範囲内であると、前記親油性樹脂層に付着した指紋成分が、効果的に濡れ広がる。また、指紋払拭性が高くなる。前記平均距離が、前記特に好ましい範囲内であると、指紋成分が濡れ広がる効果、及び指紋払拭性向上効果は顕著になる。
前記凹部の平均深さとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、1nm〜1,000nmが好ましく、5nm〜500nmがより好ましく、10nm〜300nmが更に好ましく、10nm〜150nmが特に好ましい。
前記凸部の平均高さ及び前記凹部の平均深さが、前記好ましい範囲内であると、前記親油性樹脂層に付着した指紋成分が、効果的に濡れ広がる。また、指紋払拭性が高くなる。
前記平均高さ及び前記平均深さが、前記特に好ましい範囲内であると、指紋成分が濡れ広がる効果、及び指紋払拭性向上効果は顕著になる。
前記凸部の平均アスペクト比及び前記凹部の平均アスペクト比が、前記好ましい範囲内であると、前記親油性樹脂層に付着した指紋成分が、効果的に濡れ広がる。また、指紋払拭性が高くなる。前記アスペクト比が、前記特に好ましい範囲内であると、指紋成分が濡れ広がる効果、及び指紋払拭性向上効果は顕著になる。
尚、ここで、Xは、Hmと同じ凸部の平均高さ又は凹部の平均深さを表すが、後述するa/X値を算出するため、Hmの(nm)単位を(μm)単位に換えたものである(Hm(nm)=X(μm))。
まず、凸部又は凹部を有する前記親油性樹脂層の表面Sを原子間力顕微鏡(AFM:Atomic Force Microscope)により観察し、AFMの断面プロファイルから凸部又は凹部のピッチ、及び凸部の高さ又は凹部の深さを求める。これを前記親油性樹脂層の表面から無作為に選び出された10箇所において繰り返し行い、ピッチP1、P2、・・・、P10と、高さ又は深さH1、H2、・・・、H10とを求める。
ここで、前記凸部のピッチは、前記凸部の頂点間の距離である。前記凹部のピッチは、前記凹部の最深部間の距離である。前記凸部の高さは、前記凸部間の谷部の最低点を基準とした前記凸部の高さである。前記凹部の深さは、前記凹部間の山部の最高点を基準とした前記凹部の深さである。
次に、これらのピッチP1、P2、・・・、P10、及び高さ又は深さH1、H2、・・・、H10をそれぞれ単純に平均(算術平均)して、凸部又は凹部の平均距離(Pm)、及び凸部の平均高さ又は凹部の平均深さ(Hm)を求める。
なお、前記凸部又は凹部のピッチが面内異方性を有している場合には、ピッチが最大となる方向のピッチを用いて前記Pmを求めるものとする。また、前記凸部の高さ又は前記凹部の深さが面内異方性を有している場合には、高さ又は深さが最大となる方向の高さ又は深さを用いて前記Hmを求めるものとする。
また、前記凸部又は凹部が棒状の場合には、短軸方向のピッチを、前記ピッチとして測定する。
なお、前記AFM観察においては、断面プロファイルの凸の頂点、又は凹の底辺が、立体形状の凸部の頂点、又は凹部の最深部と一致するようにするため、断面プロファイルを、測定対象となる立体形状の凸部の頂点、又は立体形状の凹部の最深部を通る断面となるように、切り出している。
凸部又は凹部を有する前記親油性樹脂層の表面Sを原子間力顕微鏡(AFM:Atomic Force Microscope)により観察し、断面及び前記表面SのAFM像を得る。
そして、表面のAFM像を、最表面側を明るい像、深部側を暗い像にした場合、暗い像の中に、明るい像が島状に形成されている場合、その表面は、凸部を有するものとする。
一方、明るい像の中に、暗い像が島状に形成されている場合、その表面は、凹部を有するものとする。
例えば、図1A及び図1Bに示す表面及び断面のAFM像を有する親油性樹脂層の表面は、凸部を有している。図2A及び図2Bに示す表面及び断面のAFM像を有する表面は、凹部を有している。
まず、前記親油性樹脂層の表面Sを走査型電子顕微鏡(SEM:Scanning Electron Microscope)により観察し、表面SEM像から隣接する凸部又は凹部の離間距離を求める。前記離間距離は、前記表面Sを上面から見た場合の、隣接する凸部又は凹部の外縁間の最短距離である。前記親油性樹脂層の表面から無作為に選び出された10箇所において繰り返し測定を行い、離間距離D1、D2、・・・、D10を求める。
次に、これらの離間距離D1、D2、・・・、D10を単純に平均(算術平均)して、凸部又は凹部の平均離間距離(Dm)を求める。
例えば、図1A及び図1Bに示す表面及び断面のAFM像を有する親油性樹脂層のSEM写真を図1Cに示す。図1Cにおいて、凸部のピッチ(P)は、310nmであり、凸部の離間距離(D)は、170nmである。
前記親油性樹脂層は、フィラー粒子を含有する。
前記フィラー粒子としては、特に制限はなく、例えば、有機粒子、無機粒子、及び有機と無機のハイブリッド粒子のいずれも用いることができる。
前記無機粒子としては、例えば、シリカ粒子、ジルコニア粒子、チタニア粒子、酸化ニオブ粒子などが挙げられる。
前記有機と無機のハイブリッド粒子としては、例えば、シリコーン粒子、シリコーンゴム粒子、シラノール基含有ポリマー粒子、シルセスキオキサン粒子、有機コア/シリコーンシェル粒子、有機コア/シリコーンゴムシェル粒子、その他有機コア/無機シェル粒子、無機コア/有機シェル粒子などが挙げられる。
ここで、フィラー粒子の平均粒子径は、例えば、SALD−7500nano(株式会社島津製作所製)により測定することができる。
尚、本発明では、親油性積層体を製造した後の親油性樹脂層中のフィラー粒子の粒径(b)を以下のようにして測定することができる。
フィラー粒子の露出部の高さのピークあたりでSEMの断面画像を撮り、該SEM像をもとに計測することができる。
前記フィラー粒子の一部は、前記親油性樹脂層から露出している。
表面に微細な凸部又は凹部が形成された前記親油性樹脂層にフィラー粒子が露出している様子を図12A及び図12Bの模式図を用いて説明する。図12Aにおいて、基材(63)上に凸部の微細形状が表面に施された親油性樹脂層(62)が形成されており、フィラー粒子(61)の一部が、前記親油性樹脂層(62)から露出している。
この要件を満足する本発明の親油性積層体は、長期使用においても優れた耐指紋性を有しつつ、良好な触り心地の親油性積層体となる。
微細な凸部又は凹部の形状とフィラー粒子の露出の程度がバランスよく形成されているため、これらが相互に作用し、優れた触り心地、及び優れた耐指紋性を達成しているものと思われる。フィラー粒子の露出割合は少なくても多すぎても、触り心地は悪くなる。また、露出している部分が指紋汚れを目立たなくしており、且つ指紋汚れを吸収し汚れをつきにくくしていると思われる。
前記フィラー粒子の露出部分の割合を上記所望の範囲とするには、フィラー粒子の種類、フィラー粒子の平均粒子径、フィラー粒子の含有量、親油性樹脂層の平均厚みL(μm)などを考慮し、フィラー粒子が露出する高さa(μm)を好適な範囲に調整し、さらに親油性樹脂層の凸部の平均高さや凹部の平均深さなども考慮し、それら各要件のバランスを図る必要がある。
露出している高さaは、フィラー粒子の種類、平均粒子径、含有量、親油性樹脂層の平均厚みLなどを考慮して、適宜調整するとよい。
フィラー粒子の露出の高さaが、上記範囲を超えると、触り心地は悪化し、また親油性樹脂層がきれいに成膜できないことがある。
また、親油性樹脂層の表面からフィラー粒子が露出している高さをa(μm)、親油性樹脂層における、微細な凸部の平均高さ及び微細な凹部の平均深さのいずれかをX(μm)としたとき、a/Xが、2〜200であるとより好ましい。
上述したa、a/L、及びa/Xの値を考慮し、前記フィラー粒子の露出部分の割合を所望の範囲とした本発明の親油性積層体は、親油性樹脂層がきれいに成膜でき、フィラー粒子が安定して親油性樹脂層に埋め込まれおり、さらに、長期に亘る耐指紋性と、良好な触り心地のいずれも満足するものとなっている。
図13Bは、本発明の親油性樹脂層の断面のSEM像である。該図13Bにおける親油性樹脂層とフィラー粒子の位置関係を説明するための模式図を図13Aに示す。図13ではフィラー粒子として無機粒子が使われている。
また、図14Bは、本発明の他の一例を示す親油性樹脂層の断面のSEM像である。また、図14Bにおいて、フィラー粒子がない所の凸形状の拡大した画像(AFM像)を図14Cに示す。該図14Bにおける親油性樹脂層とフィラー粒子の位置関係を説明するための模式図を図14Aに示す。図14ではフィラー粒子として有機粒子が使われている。後述する製造方法により、親油性樹脂の表面に凸形状を形成させたところ、その製造工程において、有機粒子が面方向に若干潰れたため有機粒子は雪だるま形状になっている。
本発明の親油性積層体を100mm×100mm切り出したサンプルを、黒色アクリル板(三菱レイヨン製アクリライト502黒)に貼合し、光学顕微鏡(VHX−900:キーエンス社製)で700倍で観察する。このとき、サンプル表面にピントを合わせ、画像(400μm×300μm)を撮影する。これを任意の10点で繰り返し行う。次に、これらの画像を粒子によって突出している部分が黒くなるように2値化画像処理を行い、ImageJ 1.47の解析ソフトを用い、前記画像全体に占める黒色部の割合を算出し、その10点平均をフィラー粒子の露出部分の割合(フィラー粒子の表面占有面積)とする。
走査型電子顕微鏡(SEM)により観察し、フィラー粒子の露出部の高さのピークあたりのSEMの断面画像を撮り、該SEM像をもとに高さa1を測定する。高さa1を測定する際のゼロの基準は、図12Bで示すように、凸部又は凹部が形成された親油性樹脂層において、凸部であれば凸部の頂点、凹部であれば山部の最高点とする。凸部における頂点、又は凹部における山部の最高点を10箇所選び、その平均の高さを基準として、そこからフィラー粒子の頂点までの距離を測定することにより、フィラー粒子が露出している高さa1を得る。粒子10個の断面SEM画像をもとに、各SEM画像から得られたa1値を平均して、a(μm)を求める。
前記活性エネルギー線硬化性樹脂組成物としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、多官能(メタ)アクリルモノマーと、光重合開始剤と、前記フィラー粒子とを少なくとも含有し、更に必要に応じて、その他の成分を含有する活性エネルギー線硬化性樹脂組成物などが挙げられる。
前記多官能(メタ)アクリルモノマーとしては、例えば、1,3−ブチレングリコールジアクリレート、ジエチレングリコールジアクリレート、ネオペンチルグリコールジアクリレート、トリプロピレングリコールジアクリレート、エトキシ化(3)ビスフェノールAジアクリレート、ジプロピレングリコールジアクリレート、アクリレートエステル(ジオキサングリコールジアクリレート)、エトキシ化(4)ビスフェノールAジアクリレート、イソシアヌル酸EO変性ジアクリレート、トリシクロデカンジメタノールジアクリレート、エチレングリコールジメタクリレート、1,4−ブタンジオールジメタクリレート、ジエチレングリコールジメタクリレート、1,12−ドデカンジオールジメタクリレート、1,3−ブチレングリコールジメタクリレート、エトキシ化(4)ビスフェノールAジメタクリレート、エトキシ化(6)ビスフェノールAジメタクリレートなどが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
前記光重合開始剤としては、例えば、光ラジカル重合開始剤、光酸発生剤、ビスアジド化合物、ヘキサメトキシメチルメラミン、テトラメトキシグリコユリルなどが挙げられる。
前記光ラジカル重合開始剤としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、エトキシフェニル(2,4,6−トリメチルベンゾイル)ホスフィンオキシド、ビス(2,6−ジメチルベンゾイル)−2,4,4−トリメチルペンチルフォスフィンオキシド、ビス(2,4,6−トリメチルベンゾイル)−2,4,4−トリメチルペンチルフォスフィンオキシド、ビス(2,6−ジクロルベンゾイル)−2,4,4−トリメチルペンチルフォスフィンオキシド、1−フェニル2−ヒドロキシ−2メチルプロパン−1−オン、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン、1−(4−イソプロピルフェニル)−2−ヒドロキシ−2−メチルプロパン−1−オン、1,2−ジフェニルエタンジオン、メチルフェニルグリオキシレートなどが挙げられる。
なお、前記親油性積層体を成形加工後、前記親油性樹脂層には射出成形工程にて高温高圧が加わるため、成形加工前よりも前記親油性樹脂層のマルテンス硬度が高まることがある。
前記マルテンス硬度は、例えば、PICODENTOR HM500(商品名;フィッシャー・インストルメンツ社製)を用いて測定できる。荷重1mN/20sとし、針としてダイアモンド錐体を用い、面角136°で測定する。
なお、前記親油性積層体を成形加工後、前記親油性樹脂層には射出成形工程にて高温高圧が加わるため、成形加工前よりも前記親油性樹脂層の鉛筆硬度が高まることがある。
前記鉛筆硬度は、JIS K 5600−5−4に従って測定する。
前記その他の部材としては、アンカー層、保護層、粘着層、接着層などが挙げられる。
前記アンカー層は、前記基材と、前記親油性樹脂層との間に設けられる層である。
前記親油性積層体に前記アンカー層を設けることにより、前記基材と前記親油性樹脂層との接着性を向上できる。
前記アンカー層の屈折率は、干渉ムラを防止するために、前記親油性樹脂層の屈折率と近いことが好ましい。そのため、前記アンカー層の屈折率は、前記親油性樹脂層の屈折率の±0.10以内が好ましく、±0.05以内がより好ましい。または、前記アンカー層の屈折率は、前記親油性樹脂層の屈折率と前記基材の屈折率との間であることが好ましい。
前記保護層としては、前記親油性樹脂層上に形成された、前記親油性積層体を製造又は成形加工する際に、前記親油性樹脂層が傷付くのを防止する層であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。前記保護層は、前記親油性積層体を使用する際には、剥がされる。
前記粘着層及び前記接着層としては、前記基材上に形成され、前記親油性積層体を、被加工物、被着体などに接着させる層であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
前記伸び率は、例えば、以下の方法により求めることができる。
前記親油性積層体を、長さ10.5cm×幅2.5cmの短冊状にして測定試料とする。得られた測定試料の引張り伸び率を引張り試験機(オートグラフAG−5kNXplus、株式会社島津製作所製)で測定(測定条件:引張り速度=100mm/min;チャック間距離=8cm)する。測定試料を目視で観察しながら測定を行い、親油性積層体にクラックが発生する直前の伸び率を求める。これをN=5個の測定試料で求め、それらの平均値を親油性積層体の伸び率とする。なお、前記伸び率の値は、室温(25℃)又は前記基材の軟化点で測定した際に満たしていればよい。
本発明の親油性積層体の製造方法は、未硬化樹脂層形成工程と、親油性樹脂層形成工程とを少なくとも含み、更に必要に応じて、その他の工程を含む。
前記親油性積層体の製造方法は、本発明の前記親油性積層体を製造する方法である。
前記未硬化樹脂層形成工程としては、基材上にフィラー粒子が含有された活性エネルギー線硬化性樹脂組成物を塗布して未硬化樹脂層を形成する工程であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
前記活性エネルギー線硬化性樹脂組成物としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、本発明の前記親油性積層体の前記親油性樹脂層の説明において例示した前記活性エネルギー線硬化性樹脂組成物などが挙げられる。
前記アンカー層としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、本発明の前記親油性積層体の説明において例示した前記アンカー層などが挙げられる。
前記親油性樹脂層形成工程としては、前記未硬化樹脂層に微細な凸部及び凹部のいずれかを有する転写原盤を密着させ、加圧することで、前記未硬化樹脂層に前記微細な凸部及び凹部のいずれかの形状を形成させた後、加圧を取り除き、前記微細な凸部及び凹部のいずれかの形状が保持されている状態下で前記未硬化樹脂層に活性エネルギー線を照射し前記未硬化樹脂層を硬化させて前記微細な凸部及び凹部のいずれかを転写することにより、親油性樹脂層を形成する工程であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
前記転写原盤は、微細な凸部及び凹部のいずれかを有する。
前記転写原盤の材質、大きさ、構造としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
前記転写原盤の微細な凸部及び凹部のいずれかの形成方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、所定のパターン形状を有するフォトレジストを保護膜として前記転写原盤の表面をエッチングすることにより形成することが好ましい。また、レーザーを前記転写原盤の表面に照射して前記転写原盤をレーザー加工することにより形成することが好ましい。
前記活性エネルギー線としては、前記未硬化樹脂層を硬化させる活性エネルギー線であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、本発明の前記親油性積層体の説明において例示した前記活性エネルギー線などが挙げられる。
第1の実施形態は、所定のパターン形状を有するフォトレジストを保護膜として転写原盤の表面をエッチングすることにより微細な凸部及び凹部のいずれかを形成した転写原盤を用いて行う前記親油性樹脂層形成工程の一例である。
図3Aは、転写原盤であるロール原盤の構成の一例を示す斜視図である。図3Bは、図3Aに示したロール原盤の一部を拡大して表す平面図である。図3Cは、図3BのトラックTにおける断面図である。ロール原盤231は、上述した構成を有する親油性積層体を作製するための転写原盤、より具体的には、前記親油性樹脂層の表面に複数の凸部又は凹部を成形するための原盤である。ロール原盤231は、例えば、円柱状又は円筒状の形状を有し、その円柱面又は円筒面が親油性樹脂層の表面に複数の凸部又は凹部を成形するための成形面とされる。この成形面には、例えば、複数の構造体232が2次元配列されている。図3Cにおいて、構造体232は、成形面に対して凹状を有している。ロール原盤231の材料としては、例えば、ガラスを用いることができるが、この材料に特に限定されるものではない。
図4は、ロール原盤を作製するためのロール原盤露光装置の構成の一例を示す概略図である。このロール原盤露光装置は、光学ディスク記録装置をベースとして構成されている。
まず、図5Aの断面図に示すように、円柱状又は円筒状のロール原盤231を準備する。このロール原盤231は、例えば、ガラス原盤である。次に、図5Bの断面図に示すように、ロール原盤231の表面にレジスト層(例えば、フォトレジスト)233を形成する。レジスト層233の材料としては、例えば、有機系レジスト、無機系レジストなどが挙げられる。前記有機系レジストとしては、例えば、ノボラック系レジスト、化学増幅型レジストなどが挙げられる。前記無機系レジストとしては、例えば、金属化合物などが挙げられる。
次に、図5Cの断面図に示すように、ロール原盤231の表面に形成されたレジスト層233に、レーザー光(露光ビーム)234を照射する。具体的には、図4に示したロール原盤露光装置のターンテーブル256上にロール原盤231を載置し、ロール原盤231を回転させると共に、レーザー光(露光ビーム)234をレジスト層233に照射する。このとき、レーザー光234をロール原盤231の高さ方向(円柱状又は円筒状のロール原盤231の中心軸に平行な方向)に移動させながら、レーザー光234を間欠的に照射することで、レジスト層233を全面にわたって露光する。これにより、レーザー光234の軌跡に応じた潜像235が、レジスト層233の全面にわたって形成される。
次に、例えば、ロール原盤231を回転させながら、レジスト層233上に現像液を滴下して、レジスト層233を現像処理する。これにより、図5Dの断面図に示すように、レジスト層233に複数の開口部が形成される。レジスト層233をポジ型のレジストにより形成した場合には、レーザー光234で露光した露光部は、非露光部と比較して現像液に対する溶解速度が増すので、図5Dの断面図に示すように、潜像(露光部)235に応じたパターンがレジスト層233に形成される。開口部のパターンは、例えば、所定の単位格子Ucの規則的な周期パターンである。
次に、ロール原盤231の上に形成されたレジスト層233のパターン(レジストパターン)をマスクとして、ロール原盤231の表面をエッチング処理する。これにより、図5Eの断面図に示すように、錐体形状を有する構造体(凹部)232を得ることができる。錐体形状は、例えば、トラックTの延在方向に長軸方向をもつ楕円錐形状又は楕円錐台形状であることが好ましい。前記エッチングとしては、例えば、ドライエッチング、ウエットエッチングを用いることができる。このとき、エッチング処理とアッシング処理とを交互に行うことにより、例えば、錐体状の構造体232のパターンを形成することができる。以上により、目的とするロール原盤231が得られる。
図6Aの断面図に示すような露出したフィラー粒子61を有する未硬化樹脂層236が形成された樹脂製基材211を用意する。
次に、図6Bの断面図に示すように、ロール原盤231と、樹脂製基材211上に形成された未硬化樹脂層236とを密着・加圧させ、未硬化樹脂層236に微細な凸部及び凹部のいずれか212aを形成させた後、加圧を除去し、微細な凸部及び凹部のいずれか212aの形状が保持されている状態下で、未硬化樹脂層236に活性エネルギー線237を照射し未硬化樹脂層236を硬化させて微細な凸部及び凹部のいずれかを転写し、微細な凸部及び凹部のいずれか212aが形成された、露出したフィラー粒子61を有する親油性樹脂層212を得る(図6C)。
上記の工程により、微細な凸部又は凹部の形状とフィラー粒子の露出部分とを両方有する表面層が形成できる。
尚、露出しているフィラー粒子の露出部分には、微細な凸部及び凹部のいずれかの形状が転写されても、されなくても、いずれの場合であってもよい。
本発明においては、おおむね1秒を目安に照射するとよい。
第2の実施形態は、レーザーを転写原盤の表面に照射して前記転写原盤をレーザー加工することにより微細な凸部及び凹部のいずれかを形成した転写原盤を用いて行う前記親油性樹脂層形成工程の一例である。
図7Aは、板状の原盤の構成の一例を示す平面図である。図7Bは、図7Aに示したa−a線に沿った断面図である。図7Cは、図7Bの一部を拡大して表す断面図である。板状の原盤331は、上述した構成を有する親油性積層体を作製するための原盤、より具体的には、前記親油性樹脂層の表面に複数の凸部又は凹部を成形するための原盤である。板状の原盤331は、例えば、微細な凹凸構造が設けられた表面を有し、その表面が親油性樹脂層の表面に複数の凸部又は凹部を成形するための成形面とされる。この成形面には、例えば、複数の構造体332が設けられている。図7Cに示す構造体332は、成形面に対して凹状を有している。板状の原盤331の材料としては、例えば、金属材料を用いることができる。前記金属材料としては、例えば、Ni、NiP、Cr、Cu、Al、Fe、及びその合金を用いることができる。前記合金としては、ステンレス鋼(SUS)が好ましい。前記ステンレス鋼(SUS)としては、例えば、SUS304、SUS420J2などが挙げられるが、これらに限定されるものではない。
図8は、板状の原盤を作製するためのレーザー加工装置の構成の一例を示す概略図である。レーザー本体340は、例えば、サイバーレーザー株式会社製のIFRIT(商品名)である。レーザー加工に用いるレーザーの波長は、例えば、800nmである。ただし、レーザー加工に用いるレーザーの波長は、400nmや266nmなどでもかまわない。繰り返し周波数は、加工時間と、形成される凹部又は凸部の狭ピッチ化とを考慮すると、大きいほうが好ましく、1,000Hz以上であることが好ましい。レーザーのパルス幅は短い方が好ましく、200フェムト秒(10−15秒)〜1ピコ秒(10−12秒)程度であることが好ましい。
F=P/(fREPT×S)
S=Lx×Ly
F:フルエンス
P:レーザーのパワー
fREPT:レーザーの繰り返し周波数
S:レーザーの照射位置での面積
Lx×Ly:ビームサイズ
なお、パルス数Nは、1箇所に照射されたパルスの数であり、以下の式で求められるものである。
N=fREPT×Ly/v
Ly:レーザーの走査方向のビームサイズ
v:レーザーの走査速度
まず、図9Aに示すように、板状の原盤331を準備する。この板状の原盤331の被加工面である表面331Aは、例えば、鏡面状態となっている。なお、この表面331Aは、鏡面状態となっていなくてもよく、例えば、表面331Aに、転写用のパターンよりも細かな凹凸が形成されていてもよいし、転写用のパターンと同等か、それよりも粗い凹凸が形成されていてもよい。
図10Aの断面図に示すような露出したフィラー粒子61を有する未硬化樹脂層333が形成された樹脂製基材311を用意する。
次に、図10Bの断面図に示すように、板状の原盤331と、樹脂製基材311上に形成された未硬化樹脂層333とを密着・加圧し、未硬化樹脂層333に微細な凸部及び凹部のいずれかを形成させた後、加圧を除去し、微細な凸部及び凹部のいずれかの形状が保持されている状態下で、未硬化樹脂層333に活性エネルギー線334を照射し未硬化樹脂層333を硬化させて微細な凸部及び凹部のいずれかを転写し、微細な凸部及び凹部のいずれかが形成された、露出したフィラー粒子61を有する親油性樹脂層312を得る(図10C)。
なお、樹脂製基材311が紫外線などの活性エネルギー線を透過しない材料で構成されている場合には、活性エネルギー線を透過可能な材料(例えば、石英)で板状の原盤331を構成し、板状の原盤331の裏面(成形面とは反対側の面)から未硬化樹脂層333に対して活性エネルギー線を照射するようにしてもよい。
本発明の物品は、本発明の前記親油性積層体を表面に有し、更に必要に応じて、その他の部材を有する。
前記物品としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、タッチパネル、スマートフォン、タブレットPC、化粧品容器、アクセサリー類、ガラス窓、冷蔵・冷凍ショーケース、自動車のウインドウ等の窓材、浴室内の鏡、自動車サイドミラー等の鏡、ピアノ、建築資材などが挙げられる。
また、前記物品は、眼鏡、ゴーグル、ヘルメット、レンズ、マイクロレンズアレイ、自動車のヘッドライトカバー、フロントパネル、サイドパネル、リアパネル、ドアトリム、インストルメントパネル、センタークラスター・センターコンソールパネル、シフトノブ、シフトノブ周り、ステアリングエンブレムなどであってもよい。これらは、インモールド成形、インサート成形、オーバーレイ成形により形成されることが好ましい。
本発明の親油性積層体は、長期に亘る耐指紋性と良好な触り心地のいずれも満足するものであるため、物品の防汚層として有効に機能するものである。
本発明に関する物品の製造方法は、加熱工程と、親油性積層体成形工程と、射出成形工程とを少なくとも含み、更に必要に応じて、その他の工程を含む。
前記物品の製造方法は、本発明の前記物品の製造方法である。
前記加熱工程としては、親油性積層体を加熱する工程であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
前記親油性積層体は、本発明の前記親油性積層体である。
前記加熱の温度としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、前記基材が樹脂製基材である場合には、前記樹脂製基材のガラス転移温度近傍若しくはガラス転移温度以上であることが好ましい。
前記加熱の時間としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
前記親油性積層体成形工程としては、加熱された前記親油性積層体を所望の形状に成形する工程であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、所定の金型に密着させて、空気圧により、所望の形状に成形する工程などが挙げられる。
前記射出成形工程としては、所望の形状に成形された前記親油性積層体の基材側に成形材料を射出し、前記成形材料を成形する工程であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
まず、親油性積層体500を加熱する。加熱は赤外線加熱が好ましい。
続いて、図11Aに示すように、加熱した親油性積層体500を、第1金型501と第2金型502との間の所定の位置に配置する。このとき、親油性積層体500の樹脂製基材が第1金型501を向き、親油性樹脂層が第2金型502を向くように配置する。図11Aにおいて、第1金型501は、固定型であり、第2金型502は、可動型である。
なお、第2金型502が吸引穴504を有さず、第1金型501に圧空孔(図示せず)を有する場合には、第1金型501の圧空孔から親油性積層体500に圧空を送ることにより、第2金型502のキャビティ面に親油性積層体500を装着する。
最後に、第1金型501から突き出しピン508を押し出して、得られた物品507を取り出す。
まず、固定枠に固定された親油性積層体によって分断された装置内の両空間について、真空ポンプ等で空気を吸引し、前記両空間内を真空引きする。
この時、片側の空間に事前に射出成型した成形材料を設置しておく。同時に、親油性積層体が軟化する所定の温度になるまで赤外線ヒーターで加熱する。親油性積層体が加熱され軟化したタイミングで、装置内空間の成形材料がない側に大気を送り込むことにより真空雰囲気下で、成形材料の立体形状に、親油性積層体をしっかりと密着させる。必要に応じ、さらに大気を送り込んだ側からの圧空押付けを併用してもよい。親油性積層体が成形体に密着した後、得られた加飾成形品を固定枠から外す。真空成形は、通常80℃〜200℃、好ましくは110℃〜160℃程度で行われる。
以下の実施例において、凸部の平均距離、凹部の平均距離、凸部の平均高さ、凹部の平均深さ、及び平均アスペクト比は、以下のようにして求めた。
まず、凸部又は凹部を有する親油性樹脂層の表面を原子間力顕微鏡(AFM:Atomic Force Microscope)により観察し、AFMの断面プロファイルから凸部又は凹部のピッチ、及び凸部の高さ又は凹部の深さを求めた。これを前記親油性樹脂層の表面から無作為に選び出された10箇所において繰り返し行い、ピッチP1、P2、・・・、P10と、高さ又は深さH1、H2、・・・、H10とを求めた。
ここで、前記凸部のピッチは、前記凸部の頂点間の距離である。前記凹部のピッチは、前記凹部の最深部間の距離である。前記凸部の高さは、前記凸部間の谷部の最低点を基準とした前記凸部の高さである。前記凹部の深さは、前記凹部間の山部の最高点を基準とした前記凹部の深さである。
次に、これらのピッチP1、P2、・・・、P10、及び高さ又は深さH1、H2、・・・、H10をそれぞれ単純に平均(算術平均)して、凸部又は凹部の平均距離(Pm)、及び凸部の平均高さ又は凹部の平均深さ(Hm)を求めた。
前記Pmと、前記Hmとから、平均アスペクト比(Hm/Pm)を求めた。
走査型電子顕微鏡(SEM)により観察し、フィラー粒子の露出部の高さのピークあたりのSEMの断面画像を撮り、該SEM像をもとに高さa1を測定した。凸部が形成された表面層において、凸部における頂点を10箇所選び、その平均の高さを基準として、そこからフィラー粒子の頂点までの距離を測定することにより、フィラー粒子が露出している高さa1を得た。同様にして他のフィラー粒子に対し撮ったSEM断面画像を9枚用意し、計10枚のSEM画像をもとに、各SEM画像から得られたa1値を平均して、a(μm)を求めた。
フィルメトリクス社製F20膜厚測定システムにより、サンプルの反射スペクトルを測定した。次に、フィルメトリクス社製FILMeasure薄膜測定ソフトウェア(Ver.2.4.3)を用いて膜厚を反射スペクトルから算出した。
本発明の親油性積層体を100mm×100mm切り出したサンプルを、黒色アクリル板(三菱レイヨン製アクリライト502黒)に貼合し、光学顕微鏡(VHX−900:キーエンス社製)で700倍で観察した。このとき、サンプル表面にピントを合わせ、画像(400μm×300μm)を撮影した。これを任意の10点で繰り返し行った。次に、これらの画像を粒子によって突出している部分が黒くなるように2値化画像処理を行い、ImageJ 1.47の解析ソフトを用い、前記画像全体に占める黒色部の割合を算出し、その10点平均をフィラー粒子の露出部分の割合(フィラー粒子の表面占有面積)とした。
オレイン酸接触角は、接触角計であるPCA−1(協和界面化学株式会社製)を用いて、下記条件で測定した。
オレイン酸をプラスチックシリンジに入れて、その先端にテフロンコート製の針を取り付けて評価面に滴下した。
オレイン酸の滴下量:1μL
測定温度:25℃
オレイン酸を滴下して100秒経過後の接触角を、親油性樹脂層表面の任意の10か所で測定し、その平均値をオレイン酸接触角とした。
オレイン酸接触角の値は、小さい値が好ましい。それにより、指、ティッシュ、布等による付着指紋の払拭性が良好となる。
オレイン酸接触角の測定により、耐指紋性を評価することができる。
麻ひも(ホヒー33(直径約3mm):KOKUYO社製)を、本発明の親油性積層体を50mm×150mm切り出したサンプルの表面に隙間なく並べ、荷重750gf/1cmにて1万回往復摺動(摺動ストローク:3cm、摺動周波数:60Hz)した後、上記方法にて、オレイン酸接触角を測定した。
本発明の親油性積層体を15cm×30cm切り出したサンプルの任意の点10点(各点の大きさ;5cm×5cm)を指で円を描くように触ってすべり感を評価した。
−評価基準−
◎:比較例1よりもすべり感のいいところが9点以上
○:比較例1よりもすべり感のいいところが7点以上9点未満
△:比較例1よりもすべり感のいいところが5点以上7点未満
×:比較例1よりもすべり感のいいところが4点以下
麻ひも(ホヒー33(直径約3mm):KOKUYO社製)を、本発明の親油性積層体を15cm×30cm切り出したサンプルの表面に隙間なく並べ、荷重750gf/1cmにて1万回往復摺動(摺動ストローク:3cm、摺動周波数:60Hz)した後、上記方法にて、触り心地を測定した。
自動摩擦摩耗解析装置であるTriboster TS501(協和界面科学製)を用いて下記条件で測定した。
速度: 50mm/s
加重: 150g
移動距離:30mm
静止摩擦係数:初期0.02sを使用し、算出した。
摺動先端:人の人差し指の指紋のレプリカをシリコーンゴムに形成した。
静止摩擦係数は、触り心地を評価するうえで、重要な判断基準となる。
サンプル(10cm×10cm)を黒色アクリル板(三菱レイヨン製アクリライト502黒)に貼合し、顔を写し込み、下記基準で評価した。
−評価基準−
○:顔及び輪郭がはっきり見える。
△:顔及び輪郭がはっきり見える部分もあるが、粒子によって像がゆがんでいる部分もある。
×:顔及び/もしくは輪郭がはっきり見えない。
<微細な凸部及び凹部のいずれかを有する転写原盤(ガラスロール原盤)の作製>
まず、外径126mmのガラスロール原盤を準備し、このガラスロール原盤の表面に以下のようにしてレジスト層を形成した。即ち、シンナーでフォトレジストを質量比で1/10に希釈し、この希釈レジストをディッピング法によりガラスロール原盤の円柱面上に平均厚み70nm程度に塗布することにより、レジスト層を形成した。次に、ガラスロール原盤を、図4に示したロール原盤露光装置に搬送し、レジスト層を露光することにより、1つの螺旋状に連なると共に、隣接する3列のトラック間において六方格子パターンをなす潜像がレジスト層にパターニングされた。具体的には、六方格子状の露光パターンが形成されるべき領域に対して、0.50mW/mのレーザー光を像様に照射し六方格子状の露光パターンを形成した。
次に、上述のようにして得られたロール原盤を用いて、UVインプリントにより親油性積層体を作製した。具体的には、以下のようにして行った。
樹脂製基材として、東レ株式会社のU40(平均厚み100μm、ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム)を用いた。
・CN9006(6官能脂肪族ウレタンアクリレート、サートマー社製) 50質量部
・トリメチロールプロパントリアクリレート 42質量部
・Lucirin TPO(BASF社製)
(アシルフォスフィンオキサイド系光重合開始剤) 5質量部
・総研化学株式会社製アクリルビーズ(平均粒子径:5μm)
(PMMA(ポリメタクリル酸メチル)粒子) 3質量部
得られた親油性積層体について、上述の方法により、凸部の平均距離(又は凹部の平均距離)(Pm)、凸部の平均高さ(又は凹部の平均深さ)(Hm)、平均アスペクト比(Hm/Pm)を求めた。結果を表2に示す。
親油性樹脂層の平均厚みL(μm)を表3に示す。
また、得られた親油性積層体について、上述の方法により、フィラー粒子の露出高さa、フィラー粒子の露出部分の割合を求め、a/L、a/Xを算出した。結果を表3に示す。
さらに、得られた親油性積層体について、上述の方法により、オレイン酸接触角、耐久性試験後のオレイン酸接触角、触り心地、耐久性試験後の触り心地、静止摩擦係数、見た目を評価した。結果を表4に示す。
得られた親油性積層体の親油性樹脂層の表面におけるフィラー粒子の露出部分の割合を撮った光学顕微鏡画像を図15に示す。
実施例1において、親油性樹脂層用紫外線硬化性樹脂組成物を下記に示す組成に変更し、親油性樹脂層の平均厚みを表3に示すようにした以外は、実施例1と同様にして、親油性積層体を得た。
・CN9006(6官能脂肪族ウレタンアクリレート、サートマー社製) 50質量部
・トリメチロールプロパントリアクリレート 42質量部
・Lucirin TPO(BASF社製)
(アシルフォスフィンオキサイド系光重合開始剤) 5質量部
・総研化学株式会社製アクリルビーズ(平均粒子径:10μm)
(PMMA(ポリメタクリル酸メチル)粒子) 3質量部
得られた親油性積層体の親油性樹脂層の表面におけるフィラー粒子の露出部分の割合を撮った光学顕微鏡画像を図16に示す。
実施例1において、親油性樹脂層用紫外線硬化性樹脂組成物を下記に示す組成に変更し、親油性樹脂層の平均厚みを表3に示すようにした以外は、実施例1と同様にして、親油性積層体を得た。
・CN9006(6官能脂肪族ウレタンアクリレート、サートマー社製) 50質量部
・トリメチロールプロパントリアクリレート 44質量部
・Lucirin TPO(BASF社製)
(アシルフォスフィンオキサイド系光重合開始剤) 5質量部
・モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社製
トスパール120(シリコーン粒子、平均粒子径:2μm) 1質量部
得られた親油性積層体の親油性樹脂層の表面におけるフィラー粒子の露出部分の割合を撮った光学顕微鏡画像を図17に示す。
実施例1において、親油性樹脂層用紫外線硬化性樹脂組成物を下記に示す組成に変更し、親油性樹脂層の平均厚みを表3に示すようにした以外は、実施例1と同様にして、親油性積層体を得た。
・CN9006(6官能脂肪族ウレタンアクリレート、サートマー社製) 50質量部
・トリメチロールプロパントリアクリレート 44質量部
・Lucirin TPO(BASF社製)
(アシルフォスフィンオキサイド系光重合開始剤) 5質量部
・モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社製
トスパール145(シリコーン粒子、平均粒子径:4.5μm) 1質量部
得られた親油性積層体の親油性樹脂層の表面におけるフィラー粒子の露出部分の割合を撮った光学顕微鏡画像を図18に示す。
実施例1において、親油性樹脂層用紫外線硬化性樹脂組成物を下記に示す組成に変更し、親油性樹脂層の平均厚みを表3に示すようにした以外は、実施例1と同様にして、親油性積層体を得た。
・CN9006(6官能脂肪族ウレタンアクリレート、サートマー社製) 50質量部
・トリメチロールプロパントリアクリレート 44質量部
・Lucirin TPO(BASF社製)
(アシルフォスフィンオキサイド系光重合開始剤) 5質量部
・モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社製
トスパール1110(シリコーン粒子、平均粒子径:11μm) 1質量部
得られた親油性積層体の親油性樹脂層の表面におけるフィラー粒子の露出部分の割合を撮った光学顕微鏡画像を図19に示す。
実施例1において、親油性樹脂層用紫外線硬化性樹脂組成物を下記に示す組成に変更し、親油性樹脂層の平均厚みを表3に示すようにした以外は、実施例1と同様にして、親油性積層体を得た。
・CN9006(6官能脂肪族ウレタンアクリレート、サートマー社製) 50質量部
・トリメチロールプロパントリアクリレート 42質量部
・Lucirin TPO(BASF社製)
(アシルフォスフィンオキサイド系光重合開始剤) 5質量部
・東レ株式会社製SP10
(ナイロン粒子、平均粒子径:10μm) 3質量部
得られた親油性積層体の親油性樹脂層の表面におけるフィラー粒子の露出部分の割合を撮った光学顕微鏡画像を図20に示す。
実施例1において、親油性樹脂層用紫外線硬化性樹脂組成物を下記に示す組成に変更し、親油性樹脂層の平均厚みを表3に示すようにした以外は、実施例1と同様にして、親油性積層体を得た。
・CN9006(6官能脂肪族ウレタンアクリレート、サートマー社製) 50質量部
・トリメチロールプロパントリアクリレート 42質量部
・Lucirin TPO(BASF社製)
(アシルフォスフィンオキサイド系光重合開始剤) 5質量部
・根上工業株式会社製U−600
(ウレタン粒子、平均粒子径:10μm) 3質量部
得られた親油性積層体の親油性樹脂層の表面におけるフィラー粒子の露出部分の割合を撮った光学顕微鏡画像を図21に示す。
実施例1において、親油性樹脂層用紫外線硬化性樹脂組成物を下記に示す組成に変更し、親油性樹脂層の平均厚みを表3に示すようにした以外は、実施例1と同様にして、親油性積層体を得た。
・CN9006(6官能脂肪族ウレタンアクリレート、サートマー社製) 50質量部
・トリメチロールプロパントリアクリレート 42質量部
・Lucirin TPO(BASF社製)
(アシルフォスフィンオキサイド系光重合開始剤) 5質量部
・総研化学株式会社製アクリルビーズ(平均粒子径:1μm)
(PMMA(ポリメタクリル酸メチル)粒子) 3質量部
実施例1において、親油性樹脂層用紫外線硬化性樹脂組成物を下記に示す組成に変更し、親油性樹脂層の平均厚みを表3に示すようにした以外は、実施例1と同様にして、親油性積層体を得た。
・CN9006(6官能脂肪族ウレタンアクリレート、サートマー社製) 50質量部
・トリメチロールプロパントリアクリレート 42質量部
・Lucirin TPO(BASF社製)
(アシルフォスフィンオキサイド系光重合開始剤) 5質量部
・総研化学株式会社製アクリルビーズ(平均粒子径:50μm)
(PMMA(ポリメタクリル酸メチル)粒子) 3質量部
実施例1において、親油性樹脂層用紫外線硬化性樹脂組成物を下記に示す組成に変更し、親油性樹脂層の平均厚みを表3に示すようにした以外は、実施例1と同様にして、親油性積層体を得た。
・CN9006(6官能脂肪族ウレタンアクリレート、サートマー社製) 50質量部
・トリメチロールプロパントリアクリレート 42質量部
・Lucirin TPO(BASF社製)
(アシルフォスフィンオキサイド系光重合開始剤) 5質量部
・総研化学株式会社製アクリルビーズ(平均粒子径:100μm)
(PMMA(ポリメタクリル酸メチル)粒子) 3質量部
実施例1において、親油性樹脂層用紫外線硬化性樹脂組成物を下記に示す組成に変更し、親油性樹脂層の平均厚みを表3に示すようにした以外は、実施例1と同様にして、親油性積層体を得た。
・CN9006(6官能脂肪族ウレタンアクリレート、サートマー社製) 50質量部
・トリメチロールプロパントリアクリレート 42質量部
・Lucirin TPO(BASF社製)
(アシルフォスフィンオキサイド系光重合開始剤) 5質量部
・株式会社ADEKA社製シリカビーズアデライトAT
(シリカ粒子、平均粒子径:10μm) 3質量部
実施例1において、親油性樹脂層用紫外線硬化性樹脂組成物を下記に示す組成に変更し、親油性樹脂層の平均厚みを表3に示すようにした以外は、実施例1と同様にして、親油性積層体を得た。
・CN9006(6官能脂肪族ウレタンアクリレート、サートマー社製) 50質量部
・トリメチロールプロパントリアクリレート 42質量部
・Lucirin TPO(BASF社製)
(アシルフォスフィンオキサイド系光重合開始剤) 5質量部
・東宝チタニウム株式会社製チタニアビーズHT0110
(チタニア粒子、平均粒子径:10μm) 3質量部
実施例1において、親油性樹脂層用紫外線硬化性樹脂組成物を下記に示す組成に変更し、親油性樹脂層の平均厚みを表3に示すようにした以外は、実施例1と同様にして、親油性積層体を得た。
・CN9006(6官能脂肪族ウレタンアクリレート、サートマー社製) 35質量部
・トリメチロールプロパントリアクリレート 30質量部
・Lucirin TPO(BASF社製)
(アシルフォスフィンオキサイド系光重合開始剤) 5質量部
・根上工業株式会社製U−600
(ウレタン粒子、平均粒子径:10μm) 30質量部
実施例1において、親油性樹脂層用紫外線硬化性樹脂組成物を下記に示す組成に変更し、親油性樹脂層の平均厚みを表3に示すようにした以外は、実施例1と同様にして、親油性積層体を得た。
・CN9006(6官能脂肪族ウレタンアクリレート、サートマー社製) 40質量部
・トリメチロールプロパントリアクリレート 40質量部
・Lucirin TPO(BASF社製)
(アシルフォスフィンオキサイド系光重合開始剤) 5質量部
・根上工業株式会社製U−600
(ウレタン粒子、平均粒子径:10μm) 15質量部
実施例1において、親油性樹脂層用紫外線硬化性樹脂組成物を下記に示す組成に変更し、親油性樹脂層の平均厚みを表3に示すようにした以外は、実施例1と同様にして、親油性積層体を得た。
・CN9006(6官能脂肪族ウレタンアクリレート、サートマー社製) 50質量部
・トリメチロールプロパントリアクリレート 44.9質量部
・Lucirin TPO(BASF社製)
(アシルフォスフィンオキサイド系光重合開始剤) 5質量部
・根上工業株式会社製U−600
(ウレタン粒子、平均粒子径:10μm) 0.1質量部
実施例1において、親油性樹脂層用紫外線硬化性樹脂組成物を下記に示す組成に変更し、親油性樹脂層の平均厚みを表3に示すようにした以外は、実施例1と同様にして、親油性積層体を得た。
・CN9006(6官能脂肪族ウレタンアクリレート、サートマー社製) 50質量部
・トリメチロールプロパントリアクリレート 44.5質量部
・Lucirin TPO(BASF社製)
(アシルフォスフィンオキサイド系光重合開始剤) 5質量部
・根上工業株式会社製U−600
(ウレタン粒子、平均粒子径:10μm) 0.5質量部
実施例7において、ガラスロール原盤を作製する際のレジスト層の露光パターンを変更した以外は、実施例7と同様にして、親油性積層体を得た。
実施例7において、ガラスロール原盤を作製する際のレジスト層の露光パターンを変更した以外は、実施例7と同様にして、親油性積層体を得た。
実施例7において、ガラスロール原盤を作製する際のレジスト層の露光パターンを変更した以外は、実施例7と同様にして、親油性積層体を得た。
<微細な凸部及び凹部のいずれかを有する転写原盤(板状の原盤)の作製>
レーザー加工装置として、図8に示した装置を用いた。レーザー本体340としては、サイバーレーザー株式会社製のIFRIT(商品名)を用いた。レーザー波長は800nm、繰り返し周波数は1,000Hz、パルス幅は220fsとした。
まず、板状の基材(SUS)の表面にDLC(ダイヤモンドライクカーボン)をスパッタリング法により被覆することにより、原盤を作製した。次に、この原盤のDLC膜の表面に対して、前記レーザー加工装置を用いて微細な凹部を形成した。この際、表1に示すレーザー加工条件にてレーザー加工を行った。以上により、形状転写用の板状の原盤を得た。なお、原盤のサイズは、2cm×2cmの矩形状とした。
次に、上述のようにして得られた板状の原盤を用いて、UVインプリントにより親油性積層体を作製した。具体的には、以下のようにして行った。
実施例7の親油性積層体の作製において、ロール原盤を、上述のようにして得られた板状の原盤に代えた以外は、実施例7と同様にして、親油性積層体を作製した。
実施例20において、板状の原盤の作製する際のレーザー照射条件を表1に示すように変更した以外は、実施例20と同様にして、親油性積層体を得た。
実施例1において、親油性樹脂層用紫外線硬化性樹脂組成物を下記に示す組成に変更し、親油性樹脂層の平均厚みを表3に示すようにした以外は、実施例1と同様にして、親油性積層体を得た。
・CN9006(6官能脂肪族ウレタンアクリレート、サートマー社製) 50質量部
・トリメチロールプロパントリアクリレート 45質量部
・Lucirin TPO(BASF社製)
(アシルフォスフィンオキサイド系光重合開始剤) 5質量部
得られた親油性積層体の親油性樹脂層の表面におけるフィラー粒子の露出部分の割合(0%)を撮った光学顕微鏡画像を図22に示す。
実施例1において、親油性樹脂層用紫外線硬化性樹脂組成物を下記に示す組成に変更し、親油性樹脂層の平均厚みを表3に示すようにした以外は、実施例1と同様にして、親油性積層体を得た。
・CN9006(6官能脂肪族ウレタンアクリレート、サートマー社製) 50質量部
・トリメチロールプロパントリアクリレート 44.95質量部
・Lucirin TPO(BASF社製)
(アシルフォスフィンオキサイド系光重合開始剤) 5質量部
・根上工業株式会社製U−600
(ウレタン粒子、平均粒子径:10μm) 0.05質量部
実施例1において、親油性樹脂層用紫外線硬化性樹脂組成物を下記に示す組成に変更し、親油性樹脂層の平均厚みを表3に示すようにした以外は、実施例1と同様にして、親油性積層体を得た。
・CN9006(6官能脂肪族ウレタンアクリレート、サートマー社製) 30質量部
・トリメチロールプロパントリアクリレート 25質量部
・Lucirin TPO(BASF社製)
(アシルフォスフィンオキサイド系光重合開始剤) 5質量部
・根上工業株式会社製U−600
(ウレタン粒子、平均粒子径:10μm) 40質量部
実施例1において、親油性樹脂層用紫外線硬化性樹脂組成物を下記に示す組成に変更し、親油性樹脂層の平均厚みを表3に示すようにした以外は、実施例1と同様にして、親油性積層体を得た。
・CN9006(6官能脂肪族ウレタンアクリレート、サートマー社製) 50質量部
・トリメチロールプロパントリアクリレート 42質量部
・Lucirin TPO(BASF社製)
(アシルフォスフィンオキサイド系光重合開始剤) 5質量部
・総研化学株式会社製アクリルビーズ(平均粒子径:0.4μm)
(PMMA(ポリメタクリル酸メチル)粒子) 3質量部
実施例1において、親油性樹脂層用紫外線硬化性樹脂組成物を下記に示す組成に変更し、親油性樹脂層の平均厚みを表3に示すようにした以外は、実施例1と同様にして、親油性積層体を得た。
・CN9006(6官能脂肪族ウレタンアクリレート、サートマー社製) 50質量部
・トリメチロールプロパントリアクリレート 42質量部
・Lucirin TPO(BASF社製)
(アシルフォスフィンオキサイド系光重合開始剤) 5質量部
・総研化学株式会社製アクリルビーズ(平均粒子径:200μm)
(PMMA(ポリメタクリル酸メチル)粒子) 3質量部
比較例2は、フィラー粒子の含有量が少なく、露出部分の割合が十分でないために、耐久性試験後のオレイン酸接触角の結果が悪化し、耐指紋性が満足のいく結果ではなく、また触り心地の結果も良くなかった。
比較例3は、フィラー粒子の含有量を多くして親油性樹脂層中に存在させようとした場合、成膜するためにある程度の親油性樹脂層の平均厚みLを確保する必要があり、その平均厚みLで成膜すると、フィラー粒子の露出部分が少なくなり、耐久性試験後のオレイン酸接触角の結果が悪化し、耐指紋性が満足のいく結果ではなく、また触り心地の結果も良くなかった。
比較例5は、フィラー粒子の平均粒子径が200μmのものを使用したところ、成膜できず、結果が得られなかった。
62 親油性樹脂層
63 基材
211 樹脂性基材
212 親油性樹脂層
231 ロール原盤
232 構造体
236 未硬化樹脂層
237 活性エネルギー線
311 樹脂製基材
312 親油性樹脂層
331 板状の原盤
332 構造体
333 未硬化樹脂層
334 活性エネルギー線
Claims (11)
- 基材と、前記基材上に親油性樹脂層とを有し、
前記親油性樹脂層が、表面に微細な凸部及び凹部のいずれかを有し、
前記親油性樹脂層が、ポリメタクリル酸メチル粒子、ウレタン粒子、及びシリコーン粒子の少なくともいずれかを含むフィラー粒子を含有し、
前記フィラー粒子の一部が前記親油性樹脂層から露出しており、
前記親油性樹脂層の表面における前記フィラー粒子の露出部分の割合が、0.1%以上であることを特徴とする親油性積層体。 - 基材と、前記基材上に親油性樹脂層とを有し、
前記親油性樹脂層が、表面に微細な凸部及び凹部のいずれかを有し、
前記親油性樹脂層が、ポリメタクリル酸メチル粒子、ウレタン粒子、シリコーン粒子、シリカ粒子、及びチタニア粒子の少なくともいずれかを含むフィラー粒子を含有し、
前記フィラー粒子の平均粒子径が、0.5μm以上200μm未満であり、
前記フィラー粒子の一部が前記親油性樹脂層から露出しており、
前記親油性樹脂層の表面における前記フィラー粒子の露出部分の割合が、0.1%以上1.75%以下であることを特徴とする親油性積層体。 - 親油性樹脂層の表面からフィラー粒子が露出している高さをa(μm)、親油性樹脂層における、微細な凸部の平均高さ及び微細な凹部の平均深さのいずれかをX(μm)としたとき、a/Xが、2〜200である請求項1から2のいずれかに記載の親油性積層体。
- 基材と、前記基材上に親油性樹脂層とを有し、
前記親油性樹脂層が、表面に微細な凸部及び凹部のいずれかを有し、
前記親油性樹脂層が、フィラー粒子を含有し、
前記フィラー粒子の一部が前記親油性樹脂層から露出しており、
前記親油性樹脂層の表面における前記フィラー粒子の露出部分の割合が、0.1%以上であり、
前記親油性樹脂層の表面から前記フィラー粒子が露出している高さをa(μm)、前記親油性樹脂層における、前記微細な凸部の平均高さ及び前記微細な凹部の平均深さのいずれかをX(μm)としたとき、a/Xが、2〜200である、
ことを特徴とする親油性積層体。 - 親油性樹脂層が、平均粒子径が200μm未満のフィラー粒子を1質量%〜30質量%含有する請求項1から4のいずれかに記載の親油性積層体。
- フィラー粒子が、親油性樹脂層の表面から露出している高さa(μm)が、0.1μm〜29μmである請求項1から5のいずれかに記載の親油性積層体。
- 親油性樹脂層の表面からフィラー粒子が露出している高さをa(μm)、親油性樹脂層の平均厚みをL(μm)としたとき、a/Lが、0.01〜0.67である請求項1から6のいずれかに記載の親油性積層体。
- 請求項1から7のいずれかに記載の親油性積層体の製造方法であって、
基材上にフィラー粒子が含有された活性エネルギー線硬化性樹脂組成物を塗布して未硬化樹脂層を形成する未硬化樹脂層形成工程と、
前記未硬化樹脂層に微細な凸部及び凹部のいずれかを有する転写原盤を密着させ、加圧することで、前記未硬化樹脂層に前記微細な凸部及び凹部のいずれかの形状を形成させた後、加圧を取り除き、前記微細な凸部及び凹部のいずれかの形状が保持されている状態下で前記未硬化樹脂層に活性エネルギー線を照射し前記未硬化樹脂層を硬化させて前記微細な凸部及び凹部のいずれかを転写することにより、親油性樹脂層を形成する親油性樹脂層形成工程とを含むことを特徴とする親油性積層体の製造方法。 - 転写原盤の微細な凸部及び凹部のいずれかが、所定のパターン形状を有するフォトレジストを保護膜として前記転写原盤の表面をエッチングすることにより形成される請求項8に記載の親油性積層体の製造方法。
- 転写原盤の微細な凸部及び凹部のいずれかが、レーザーを前記転写原盤の表面に照射して前記転写原盤をレーザー加工することにより形成される請求項8に記載の親油性積層体の製造方法。
- 請求項1から7のいずれかに記載の親油性積層体を表面に有することを特徴とする物品。
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