JP6387847B2 - Cu−Ga合金スパッタリングターゲット、及び、Cu−Ga合金鋳塊 - Google Patents
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Description
ここで、Cu−In−Ga−Se四元系合金薄膜からなる光吸収層を形成する方法として、蒸着法により成膜する方法が知られている。蒸着法によって成膜された光吸収層を備えた太陽電池は、エネルギー交換効率が高いといった利点を有しているものの、成膜速度が遅く、生産効率が低いといった問題があった。
粉末焼結法により製造されたCu−Ga合金スパッタリングターゲットにおいては、微細な組織を有するためスパッタ性に優れるといった利点を有するが、酸素濃度が高くスパッタレートが遅いといった欠点も有している。
また、特許文献2においては、CuとGaの金属間化合物層であるζ相とγ相との混相からなる共析組織を有するものとされているが、ラメラー組織が存在する組織は除かれている。
なお、γ単体相及び(ζ+γ)相の領域内に、他の微細析出相(たとえばα相)が存在することがあるが、この存在率は、5%以下が望ましい。また、γ単体相及び(ζ+γ)相の領域外に、γ単体相、(ζ+γ)相以外の相(たとえば、晶出α相)が存在する場合もあるが、この存在率も、5%以下が望ましい。
この場合、晶出γ相を有するγ単体相の平均円相当直径が300μm以下とされているので、γ単体相が十分に微細化されており、均一な組成の膜を成膜することが可能となる。また、異常放電等を抑制することができ、スパッタ性が向上し、安定して成膜を行うことが可能となる。
2<A<98、かつ、(C−25)×10<A<(C−17)×10
の範囲内とされていることが好ましい。
この場合、前記γ単体相の面積率Aが上述の範囲内に規定されているので、前記(ζ+γ)相と前記γ単体相とが適切な割合で分散しており、均一な組成の膜を成膜することが可能となる。
この場合、晶出γ相を有するγ単体相の平均円相当直径が300μm以下に微細化されているので、脆化が確実に防止され、上述のCu−Ga合金スパッタリングターゲットを安定して製造することができる。
2<A<98、かつ、(C−25)×10<A<(C−17)×10
の範囲内とされていることが好ましい。
この場合、前記(ζ+γ)相と前記γ単体相とが適切な割合で分散しており、均一な膜を成膜することが可能なCu−Ga合金スパッタリングターゲットを得ることができる。
本実施形態に係るCu−Ga合金スパッタリングターゲット10は、例えば太陽電池においてCu−In−Ga−Se四元系合金薄膜からなる光吸収層を形成するために、Cu−Ga合金薄膜をスパッタによって成膜する際に用いられるものである。
ここで、Cu−Ga合金スパッタリングターゲット10の外周面が、スパッタ面とされる。
そして、本実施形態であるCu−Ga合金スパッタリングターゲット10においては、図2の組織写真に示すように、CuとGaからなるζ相とCuとGaからなる板状または針状のγ相との共析組織を有する(ζ+γ)相11と、晶出γ相を有するγ単体相12と、を備えている。これら以外の組織、たとえば、晶出α相、析出α相などの存在比率は、5%以下である。
また、γ単体相12は分散して存在しており、断面組織の観察において、観察されるすべての前記γ単体相12の平均円相当直径が300μm以下とされている。
さらに、Ga濃度をC原子%とした場合に、断面組織観察において観察されるγ単体相12の面積率A%が、
2<A<98、かつ、(C−25)×10<A<(C−17)×10
の範囲内とされている。
Ga濃度が21原子%未満である場合には、凝固過程でα相が存在し、(ζ+γ)相11とγ単体相12との混在組織とならず、均一な組成のCu−Ga合金膜を成膜することが困難となる。一方、Ga濃度が31原子%を超える場合には、γ単体相となってζ相と板状または針状のγ相との共析組織である(ζ+γ)相11が存在しなくなり、割れ等が発生するおそれがある。
以上のことから、本実施形態では、Ga濃度を21原子%以上31原子%以下の範囲内に設定している。なお、上述の作用効果を確実に奏功せしめるためには、Ga濃度を21.3原子%以上30原子%以下の範囲内とすることがより好ましい。
ζ相と板状または針状のγ相との共析組織を有する(ζ+γ)相11が存在する場合、共析組織におけるγ相の粒状化及び粗大化を抑制することが可能となる。ここで、(ζ+γ)相11において隣り合う前記γ相の平均間隔Dが5μm以上の場合には、スパッタリングターゲット表面に微細な割れが発生しやすくなり、取り扱い性が低下してしまうおそれがある。また、切削加工性が低下してしまい、Cu−Ga合金スパッタリングターゲット10を精度良く製造することができなくなるおそれがある。
以上のことから、本実施形態では、(ζ+γ)相11において隣り合う前記γ相の平均間隔Dを5μm未満に規制している。なお、上述の作用効果を確実に奏功せしめるためには、(ζ+γ)相11において隣り合う前記γ相の平均間隔Dを3μm以下とすることがより好ましい。
晶出γ相を有するγ単体相12の円相当直径が300μmを超えるものが多く存在した場合には、スパッタ性が低下するおそれがある。
以上のことから、本実施形態では、断面組織の観察において、観察されるすべての前記γ単体相12の平均円相当直径が300μm以下となるように、γ単体相12の粒径及び分布を規定している。なお、上述の作用効果を確実に奏功せしめるためには、観察されるすべての前記γ単体相12の平均円相当直径が80μm以下であることがより好ましい。
Ga濃度をC原子%とした場合に、断面組織観察において観察されるγ単体相12の面積率A(%)が2または(C−25)×10よりも小さい場合、あるいは、A(%)が98または(C−17)×10よりも大きい場合には、(ζ+γ)相11とγ単体相12の存在比率のバランスが崩れ、スパッタ性が低下してしまうおそれがある。
以上のことから、本実施形態では、γ単体相12の面積率A%を、
2<A<98、かつ、(C−25)×10<A<(C−17)×10
の範囲内に設定している。
本実施形態であるCu−Ga合金スパッタリングターゲット10の製造方法は、Cu−Ga合金鋳塊20を鋳造する連続鋳造工程S01と、このCu−Ga合金鋳塊20に対して切削加工等の機械加工を行う機械加工工程S02と、を備えている。
ここで、連続鋳造工程S01において用いられる連続鋳造装置30について図4及び図5を参照して説明する。
鋳造炉31は、溶解原料を加熱溶解して所定の組成の銅溶湯を製出して保持するものであり、溶解原料及び銅溶湯が保持される坩堝32と、この坩堝32を加熱する加熱手段(図示なし)と、を備えている。
ピンチロール38は、連続鋳造用鋳型40から製出されるCu−Ga合金鋳塊20を挟み込み、引き抜き方向Fへ引き抜くものである。本実施形態では、Cu−Ga合金鋳塊20を間欠的に引き抜く構成とされている。
モールド41は、概略筒状をなしており、一方側から他方側に向けて貫通する貫通孔が設けられている。この貫通孔の一方側からマンドレル45が挿入されている。マンドレル45は、モールド41の貫通孔の内壁から間隔をあけて配置され、モールド41内には、断面円環状をなすキャビティが画成されることになる。なお、本実施形態においては、モールド41は、グラファイトで構成されている。
また、本実施形態においては、冷却ユニット48は、モールド41を冷却する冷却長さLcが50mm以上とされており、平均抜熱量が300W/(m2・K)以上の冷却能を有するものとされている。
本実施形態では、鋳造速度Vは、実質的な鋳物厚さをXmmとしたときに、
(30−X)mm/min<V<(200−X)mm/min
の範囲内となるように制御されている。ここで、実質的な鋳物厚さXは、後述するように、鋳塊の断面形状及び抜熱方向によって規定されるものである。本実施形態では、断面円筒状の鋳塊を外周面側から抜熱していることから、鋳物厚さXは、断面円筒状の鋳塊の肉厚dの2倍となる。
さらに、モールド41内において、凝固界面と引抜方向に直交する基準線とがなす角度が5°以内となるように、冷却条件及び引き抜きパターンが設定されている。
まず、鋳造炉31の坩堝32内に溶解原料を投入し、加熱ヒータによって坩堝32内に装入された溶解原料を加熱して溶解し、所定の組成に調製された銅溶湯を製出する。この銅溶湯は、坩堝32内において所定の温度にまで加熱されて保持される。そして、この銅溶湯が、連続鋳造用鋳型40へと供給される。このとき、溶湯温度を、当該組成のCu−Ga合金の液相線温度よりも30〜150℃高い温度とすることが好ましい。
2<A<98、かつ、(C−25)×10<A<(C−17)×10
の範囲内とされているので、(ζ+γ)相11とγ単体相12とが適切な割合で分散することになり、スパッタ面においてGaの偏析が抑制され、均一な組成の膜を成膜することが可能となる。
また、本実施形態においては、冷却ユニット48が、モールド41を冷却する冷却長さLcが50mm以上とされており、平均抜熱量が300W/(m2・K)以上の冷却能を有するものとされているので、冷却速度を確保することが可能となる。
また、鋳造速度Vは、実質的な鋳物厚さをXmmとしたときに、
(30−X)mm/min<V<(200−X)mm/min
の範囲内となるように制御されているので、冷却速度を確保することができるとともに、鋳造を安定して行うことができる。
例えば、本実施形態では、太陽電池においてCu−In−Ga−Se四元系合金薄膜からなる光吸収層を形成するために、Cu−Ga合金薄膜をスパッタによって成膜する際に用いられるものとして説明したが、これに限定されることなく、他の用途に使用されるCu−Ga合金スパッタリングターゲットであってもよい。
また、Cu−Ga合金スパッタリングターゲットは、円筒状のものに限定されることはなく、平板状をなしていてもよい。
図6(b)は、鋳塊の断面形状が正方形とみなせる場合である。なお、1辺の長さをdとする。この断面形状の鋳塊を、正方形の4辺の面から抜熱するときには、鋳物厚さX=0.5×dとなる。向かい合う2辺の面から抜熱するときには、鋳物厚さX=dとなる。1辺の面からのみ抜熱するときには、鋳物厚さX=2×dとなる。
図6(d)は、鋳塊の断面形状がアスペクト比1〜2の長方形とみなせる場合である。なお、短辺長さをd、短辺長さをp×d(1<p<2)とする。この断面形状の鋳塊を、長方形の4辺の面から抜熱するときには、鋳物厚さX=p×d×0.5となる。長辺側の両面から抜熱するときには、鋳物厚さX=dとなる。
図6(f)は、鋳塊の断面形状が円筒形とみなせる場合である。なお、円筒の肉厚をfとする。この断面形状の鋳塊を、円筒の外周面から抜熱するときには、鋳物厚さX=2×dとなる。円筒の外周面及び内周面から抜熱するときには、鋳物厚さX=dとなる。
図6(g)及び図6(h)は、鋳塊の断面形状が異形状をなす場合である。この場合には、最大肉厚部分を、上述の長方形、正方形、円形、楕円形、円筒等に近似して、上述のように、鋳物厚さXを規定することになる。
本発明例では、原料として純度99.99mass%以上のCu−Ga母合金を用いて、これをグラファイト坩堝(内径180φ)に25kg投入し、グラファイトヒータ加熱により溶解し、横型連続鋳造装置により、幅45mm,厚さ16mmの板状の鋳塊を連続した。間欠引き抜き条件は、駆動時間3秒、停止時間を9秒,6秒、4,5秒の3水準、引き抜き距離を10mmとした。鋳造速度は50〜80mm/minに設定した。
得られたCu−Ga合金鋳塊を機械加工することにより、本発明例及び比較例のCu−Ga合金スパッタリングターゲットを作製した。
作製されたCu−Ga合金円筒型スパッタリングターゲットのGa濃度を蛍光X線分析によって測定した。測定結果を表1に示す。
作製されたCu−Ga合金円筒型スパッタリングターゲットの軸線方向に沿った断面において、結晶組織観察を行った。観察面について、耐水研磨紙、ダイヤモンド砥粒を用いて機械研磨を行った後、コロイダルシリカ溶液を用いて仕上げ研磨を行い、光学顕微鏡を用いて観察した。
観察する組織の細かさに応じて視野の大きさは調整するが、概ね0.5mm×0.4mm程度の視野を200〜500倍で光学顕微鏡観察を行い、視野内における板状または針状をなすγ相の平均間隔Dを測定した。γ相の測定方法について、図7及び図8を用いて具体的に説明する。
D(μm)=L(μm)/(N−1)
なお、測定する領域は、撮影した写真から、最も平均的な箇所を目視にてランダムに選定した。また、直交線Sに交差するγ相11bの数Nは4以上とした。
D(μm)=(L1+L2+・・・+Ln)(μm)/n
なお、測定する領域は、撮影した写真から、最も平均的な箇所を目視にてランダムに選定した。また、線分の数nは3以上とした。
観察する組織の細かさに応じて視野の大きさは調整するが、概ね0.5mm×0.4mm程度の視野を200〜500倍で光学顕微鏡観察を行い、視野内におけるγ単体相の面積率を算出した。γ単体相の面積率の算出方法について、図9を用いて具体的に説明する。
図9(a)に示すように、(ζ+γ)相11におけるγ相11bは、ζ相11aによって包まれた領域に存在していることから、γ単体相12と容易に判別することができる。ここで、図9(a)の組織写真を、画像処理ソフトを用いて、図9(b)に示すように2色に色分け(2値化)する。そして、この2値化した画像からγ単体相12の面積率Aを算出した。
γ単体相の平均円相当径は、画像処理ソフトに用いて2値化した画像から求積法を用いて個々のγ単体相の円相当径から算術平均して算出した。なお、図10に示すように、γ単体相同士が連結されている場合には、各領域に内接円を描き、異なる領域同士が、この内接円の直径の2/3以下である領域で連結されたものは異なる領域として円相当径を算出した。
スパッタ性については、スパッタ時の異常放電回数によって評価した。作製されたCu−Ga合金スパッタリングターゲットを用いて、以下の条件でスパッタ試験を実施し、スパッタ装置に付属されたアーキングカウンターを用いて、異常放電回数をカウントした。
評価結果を表1に示す。
電源:直流方式
スパッタ出力:5000W
スパッタ圧:0.5Pa
スパッタ時間:1時間
到達真空度:5×10−5Pa
雰囲気ガス組成:Arガス
上述のCu−Ga合金スパッタリングターゲットを用いて、Cu−Ga合金膜を成膜した。500mm×500mm厚み1.1mmのガラス(基板)の上に図11に示すようにマスクを施し、マグネトロンスパッタ装置を用いて、投入電力5kW/mの直流スパッタにより、目標膜厚500nmでCu−Ga合金膜を成膜した。なお、スパッタ時のAr圧力を0.5Paとし、ターゲット−基板間距離を60mmとし、成膜時の基板加熱を実施しなかった。
成膜後にマスクをはがし、成膜されたCu−Ga合金膜の膜厚を、膜の付着している箇所と膜の付着していない箇所の段差を段差計DEKTAK−XTにて読み取ることにより測定した。測定は図11の(1)〜(9)の9点で行い、目標膜厚(500nm)に対する膜厚の最大値と最小値の差を評価した。目標膜厚(500nm)に対する膜厚の最大値と最小値の差が30nm未満を「○」、最大値と最小値の差が30nm以上を「×」と評価した。評価結果を表1に示す。
本発明例及び比較例のCu−Ga合金鋳塊に対して、旋盤を用いて下記の条件で切削加工を実施し、ターゲット表面の微細な割れの有無を評価した。具体的には、実体顕微鏡を用いて、倍率50倍で長手方向に4視野観察し、割れが確認されないものを「○」、割れが確認されたものを「×」と評価した。評価結果を表1に示す。
切削条件
工具:超硬工具
送り速度:10mm/min
比較例2は、(ζ+γ)相において隣り合うγ相の平均間隔Dが本発明の範囲よりも大きく、γ単体相の円相当径も大きかったため、スパッタリングターゲット表面に微細な割れが発生し、スパッタ時に異常放電の発生が多く、膜厚のばらつきも大きかった。
比較例3は、(ζ+γ)相において隣り合うγ相の平均間隔Dが本発明の範囲よりも大きかったため、スパッタリングターゲット表面に微細な割れが発生し、スパッタ時に異常放電の発生が多くなった。
比較例4は、Gaの含有量が35原子%と本発明の範囲よりも多く、γ単体相の単相となったため、スパッタリングターゲットに割れが発生し、スパッタ時に異常放電が多く発生した。
11 (ζ+γ)相
12 γ単体相
20 Cu−Ga合金鋳塊
Claims (6)
- Gaを21原子%以上29原子%以下の範囲内で含み、残部がCu及び不可避不純物からなる組成を有し、溶解鋳造法によって形成されたCu−Ga合金スパッタリングターゲットであって、
CuとGaからなるζ相とCuとGaからなる板状または針状のγ相との共析組織を有する(ζ+γ)相と、晶出γ相を有するγ単体相と、を備えており、
前記(ζ+γ)相において隣り合う前記γ相の平均間隔Dが、D<5μmとされていることを特徴とするCu−Ga合金スパッタリングターゲット。 - 断面組織の観察において、観察されるすべての前記γ単体相の平均円相当直径が300μm以下とされていることを特徴とする請求項1に記載のCu−Ga合金スパッタリングターゲット。
- Ga濃度をC原子%とした場合に、断面組織観察において観察される前記γ単体相の面積率A%が、
2<A<98、かつ、(C−25)×10<A<(C−17)×10
の範囲内とされていることを特徴とする請求項1または請求項2に記載のCu−Ga合金スパッタリングターゲット。 - Gaを21原子%以上29原子%以下の範囲内で含み、残部がCu及び不可避不純物からなる組成を有するCu−Ga合金鋳塊であって、
CuとGaからなるζ相とCuとGaからなる板状または針状のγ相との共析組織を有する(ζ+γ)相と、晶出γ相を有するγ単体相と、を備えており、
前記(ζ+γ)相において隣り合う前記γ相の平均間隔Dが、D<5μmとされていることを特徴とするCu−Ga合金鋳塊。 - 断面組織の観察において、観察されるすべての前記γ単体相の平均円相当直径が300μm以下とされていることを特徴とする請求項4に記載のCu−Ga合金鋳塊。
- Ga濃度をC原子%とした場合に、断面組織観察において観察される前記γ単体相の面積率A%が、
2<A<98、かつ、(C−25)×10<A<(C−17)×10
の範囲内とされていることを特徴とする請求項4または請求項5に記載のCu−Ga合金鋳塊。
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