JP6385425B2 - ポリクロロシランの製造方法および製造装置 - Google Patents
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Description
II SinCl2n+2
[式中、nは2以上である]の直鎖および/または分枝鎖を形成するポリペルクロロシランの同族列、および
環またはポリマーを形成し、そのポリマーが分岐および/または環状であってよい、理想式III
III SinCl2n
[式中、nは3以上である]を有するポリペルクロロシランも、理想式IV
IV SiCl1.5
のより低い塩素含量を有する塩化ケイ素も含む。
I HxSiCl4-x
[式中、xは、互いに独立して、0、1、2または3から選択される]の少なくとも1種のモノマーのクロロシランを含む、ポリクロロシランの製造方法、およびこの方法により得られるポリクロロシランである。好ましくは、xは、0、1または2であり、更に有利にはxは、0または1であり、特に有利にはxは、0であるか、または式Iの少なくとも2種のモノマーのクロロシランを含む混合物、特にテトラクロロシラン、トリクロロシランおよびジクロロシランから選択される少なくとも2種のモノマーのクロロシランを含む混合物、有利には純粋なテトラクロロシランの混合物、または混合物中に合わせて20質量%以下のトリクロロシランおよび/またはジクロロシランの含量を有する純粋なテトラクロロシランの混合物、ならびに場合によりヘキサクロロジシランの低い含量を有する混合物におけるクロロシランが熱的プラズマにさらされ、ポリクロロシランへと転化される。
a. 15質量ppmから0.0001質量pptまでのアルミニウム、および/または
b. 5質量pptから0.0001質量pptまでの、好ましくは3質量ppmから0.0001質量pptまでの範囲のホウ素、および/または
c. 2質量ppm未満の、好ましくは2質量ppmから0.0001質量pptまでのカルシウム、および/または
d. 5質量ppmから0.0001質量pptまでの、好ましくは0.6質量ppmから0.0001質量pptまでの鉄、および/または
e. 5質量ppmから0.0001質量pptまでの、好ましくは0.5質量ppmから0.0001質量pptまでのニッケル、および/または
f. 5質量ppmから0.0001質量pptまでの、好ましくは3質量ppmから0.0001質量pptまでのリン、および/または
g. 10質量ppm以下の、好ましくは2質量ppm以下の、更に有利には1質量ppmから0.0001質量pptまでの、特に有利には0.6質量ppmから0.0001質量pptまでの、更に特に有利には0.1質量ppmから0.0001質量pptまでのチタン、および/または
h. 3質量ppm以下の、有利には1質量ppmから0.0001質量pptまでの、更に有利には0.3質量ppmから0.0001質量pptまでの亜鉛、および/または
i. 炭素、
を有し、その際、炭素については、測定法に依存する当業者に公知の検出限界の範囲の濃度が目指される。上述の元素を伴う全不純物の測定は、好ましくはICP−MSによって行われる。
a. 5質量ppm未満の、有利には5質量ppmから0.0001質量pptまでの、更に有利には3質量ppmから0.0001質量pptまでのアルミニウム、および/または
b. 10質量ppmから0.0001質量pptまでの、好ましくは5質量pptから0.0001質量pptまでの範囲の、更に有利には3質量ppmから0.0001質量pptまでの範囲のホウ素、および/または
c. 2質量ppm未満の、好ましくは2質量ppmから0.0001質量pptまでのカルシウム、および/または
d. 20質量ppm以下の、有利には10質量ppmから0.0001質量pptまでの、更に有利には0.6質量ppmから0.0001質量pptまでの鉄、および/または
e. 10質量ppm以下の、有利には5質量ppmから0.0001質量pptまでの、更に有利には0.5質量ppmから0.0001質量pptまでのニッケル、および/または
f. 10質量ppmから0.0001質量pptまでの、有利には5質量ppmから0.0001質量pptまでの、更に有利には3質量ppmから0.0001質量pptまでのリン、および/または
g. 10質量ppm以下の、好ましくは2質量ppm以下の、更に有利には1質量ppmから0.0001質量pptまでの、特に有利には0.6質量ppmから0.0001質量pptまでの、更に特に有利には0.1質量ppmから0.0001質量pptまでのチタン、および/または
h. 3質量ppm以下の、有利には1質量ppmから0.0001質量pptまでの、更に好ましくは0.3質量ppmから0.0001質量pptまでの亜鉛、および/または
i. 炭素、および/または
j. 水素、その際、炭素および水素については、それぞれ測定法に依存する当業者に公知の検出限界の範囲の濃度が目指される。
Claims (11)
- ポリクロロシランの製造方法であって、一般式I
HxSiCl4−x (I)
[式中、xは、互いに独立して、0、1、2または3から選択される]の少なくとも1種のモノマーのクロロシランを含むクロロシランを、熱的プラズマにさらし、そしてポリクロロシランへと転化させ、前記方法を、2つの塔(2a,2b)を備えた1つのガス放電反応器(1)を含む装置(0)において行い、
− ポリクロロシランの分離のための塔入口(3a)を備えた第一の塔(2a)が
ガス放電反応器(1)の上流に
設けられており、
かつ低沸点物の分離のための塔入口(4a)を備えた第二の塔(2b)が
ガス放電反応器(1)の下流に
設けられており、かつ
− 塔(2b)の塔出口(4b)には、低沸点物の凝縮のための凝縮器(5)が取り付けられており、かつ
− 凝縮器(5)には、低沸点物を第一の塔(2a)またはガス放電反応器(1)へと供給する返送路(6)が取り付けられている前記製造方法。 - ポリクロロシランとして、2〜8個のケイ素原子を有し、かつその水素原子の含量が1×10 -0 質量%未満であるポリペルクロロシランが得られることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- ポリクロロシランとして、50質量ppmから0.001質量pptまでの全不純物を有するポリクロロシランが得られることを特徴とする、請求項1または2に記載の方法。
- ポリクロロシランとして、ヘキサクロロジシラン、オクタクロロトリシラン、デカクロロテトラシランまたはドデカクロロペンタシランが得られるか、またはポリクロロシランとして、ヘキサクロロジシラン、オクタクロロトリシラン、デカクロロテトラシランおよびドデカクロロペンタシランから選択されるポリクロロシランの少なくとも2種を含む混合物が得られることを特徴とする、請求項1から3までのいずれか1項に記載の方法。
- ポリクロロシランとして、50質量ppmから0.001質量pptまでの全不純物および10質量ppm以下のチタンの含量を有するヘキサクロロジシラン、50質量ppmから0.001質量pptまでの全不純物および10質量ppm以下のチタンの含量を有するオクタクロロトリシラン、50質量ppmから0.001質量pptまでの全不純物および10質量ppm以下のチタンの含量を有するデカクロロテトラシランまたは50質量ppmから0.001質量pptまでの全不純物および10質量ppm以下のチタンの含量を有するドデカクロロペンタシランが単離されることを特徴とする、請求項1から4までのいずれか1項に記載の方法。
- 出発物質として、50質量ppmから0.001質量pptまでの全不純物を有するテトラクロロシラン、50質量ppmから0.001質量pptまでの全不純物を有するトリクロロシランおよび/または50質量ppmから0.001質量pptまでの全不純物を有するジクロロシランが使用されることを特徴とする、請求項1から5までのいずれか1項に記載の方法。
- 式Iのクロロシランまたは式Iのクロロシランとヘキサクロロジシランとの混合物が、ガス放電反応器(1)中に導入されるか、または第一の塔(2a)に供給されることを特徴とする、請求項1から6までのいずれか1項に記載の方法。
- (i)ガス放電反応器から第二の塔(2b)を経て出て行く式Iのクロロシランおよびヘキサクロロジシランが、装置(0)において凝縮器(5)で凝縮され、そして(ii)返送路(6)を介して第一の塔(2a)中に返送され、そして(iii)この一般式Iのクロロシラン、またはこの一般式Iのクロロシランとヘキサクロロジシランとの混合物は、再びガス放電反応器(1)に導通され、そして(iv)少なくとも2個のケイ素原子を有するポリクロロシランが、第一の塔(2a)の塔出口(3b)で得られることを特徴とする、請求項1から6までのいずれか1項に記載の方法。
- (i)ガス放電反応器から第二の塔(2b)を経て出て行く、ヘキサクロロジシランとの混合物における式Iのクロロシランが、装置(0)において凝縮器(5)でヘキサクロロジシランを凝縮させることでヘキサクロロジシランから分離され、(ii)返送路(6)を介して一般式Iのクロロシランが、第一の塔(2a)中に返送され、そして(iii)これらのクロロシランが、再びガス放電反応器(1)に導通され、そして(iv)ポリクロロシランが、第一の塔(2a)の塔出口(3b)で得られることを特徴とする、請求項1から7までのいずれか1項に記載の方法。
- ガス放電反応器(1)において、300〜800mbar(絶対圧)の圧力が保たれることを特徴とする、請求項1から9までのいずれか1項に記載の方法。
- 請求項1から10までのいずれか1項に記載の方法の実施のための装置(0)であって、1つのガス放電反応器(1)を含み、該ガス放電反応器(1)に2つの塔(2a,2b)が取り付けられており、かつポリクロロシランの分離のための塔入口(3a)を有する第一の塔(2a)が、
ガス放電反応器(1)の上流に
設けられており、かつ
低沸点物の分離のための塔入口(4a)を有する第二の塔(2b)が、
ガス放電反応器(1)の下流に
設けられていることを特徴とする前記装置。
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