JP6385084B2 - Filter, manufacturing method thereof, and filtration system - Google Patents
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Description
本発明は、フィルター及びその製造方法、並びに濾過システムに関する。本発明の特定の態様はカフェイン除去システム及びカフェイン除去方法に関する。 The present invention relates to a filter, a manufacturing method thereof, and a filtration system. Certain embodiments of the present invention relate to a caffeine removal system and a caffeine removal method.
従来、被濾過流体から所望の成分を除去するための種々の濾過材が提案されている。
特許文献１は、微細な粒状物質及びセルロース繊維の粘着性マトリックスを含む濾過材シートにおいて、前記の微細な粒状物質及び前記のセルロース繊維の少なくとも一方の表面がポリアミドポリアミンエピクロロヒドリンのカチオン型樹脂によって調整され、そして前記マトリックスはカナダ標準濾水度で６００ｍｌ以下を示すような叩解されたセルロース繊維から成ることを特徴とする濾過材シートを記載する。特許文献１は上記粒状物質としてケイソウ土及びパーライトを記載する。
Conventionally, various filter media for removing a desired component from a fluid to be filtered have been proposed.
Patent Document 1 discloses a filter material sheet including a fine granular substance and an adhesive matrix of cellulose fibers, and at least one surface of the fine granular substance and the cellulose fiber is a polyamide polyamine epichlorohydrin cationic resin. And a filter medium sheet characterized in that the matrix consists of cellulose fibers beaten to exhibit a Canadian standard freeness of 600 ml or less. Patent Document 1 describes diatomaceous earth and pearlite as the particulate material.
特許文献２は、セルロースパルプ及び微粒フィルター要素を無機カチオン性表面荷電改質剤によって処理して、引き続く無機アニオン性荷電改質剤の付着に対して該フィルター要素の表面を受容性とする工程、次いで熱処理フィルター要素を無機アニオン性荷電改質剤にて荷電改変する工程、及び該フィルター要素を、負のゼータ電位及び少なくとも２．５ｋｇ／２．５４ｃｍの湿潤強さを有するシートに成形する工程を含む、アニオン性電気動学的捕集電位を有するカチオン性超微細混入物用のフィルター媒体の製法を記載する。 Patent Document 2 treats cellulose pulp and fine filter element with an inorganic cationic surface charge modifier to make the surface of the filter element receptive to subsequent deposition of inorganic anionic charge modifier; Then subjecting the heat treated filter element to charge modification with an inorganic anionic charge modifier, and forming the filter element into a sheet having a negative zeta potential and a wet strength of at least 2.5 kg / 2.54 cm. A process for producing a filter medium for cationic ultrafine contaminants having an anionic electrokinetic collection potential is described.
特許文献３は、セルロース繊維とシリカをベースとする粒状物又は繊維との濾過エレメント及びエレメントの表面に結合された電荷変性量の陽電荷変性系を具備する濾材を記載する。 Patent Document 3 describes a filter element comprising a filter element of cellulose fibers and silica-based particulates or fibers, and a positive charge modification system of a charge modification amount bonded to the surface of the element.
特許文献４は、内部に固定した微粒濾過助剤と微粒イオン交換樹脂粒子を有する自立繊維マトリックスからなり、前記微粒濾過助剤と微粒イオン交換樹脂粒子が前記マトリックスの横断面全体に実質的に均一に分散されていることを特徴とするフィルターシートを記載する。また、特許文献４は、該フィルターシートをホトレジスト溶液からのイオン不純物の除去に用いることを記載する。 Patent Document 4 is composed of a self-supporting fiber matrix having a fine particle filter aid and fine ion exchange resin particles fixed inside, and the fine particle filter aid and fine ion exchange resin particles are substantially uniform over the entire cross section of the matrix. A filter sheet characterized by being dispersed in is described. Patent Document 4 describes that the filter sheet is used for removing ionic impurities from a photoresist solution.
また従来、コーヒーや茶等のカフェイン含有飲料からカフェインを除去する方法が種々提案されている。 Conventionally, various methods for removing caffeine from caffeine-containing beverages such as coffee and tea have been proposed.
特許文献５は、カフェインを含有する水溶液を活性白土または酸性白土と接触させることにより、水溶液から選択的にカフェインを除去する方法を記載する。 Patent Document 5 describes a method of selectively removing caffeine from an aqueous solution by bringing the aqueous solution containing caffeine into contact with activated clay or acidic clay.
特許文献６は、緑茶抽出物を、エタノールと水の重量比が９１／９〜９７／３の混合溶液に溶解させ、活性炭及び酸性白土又は活性白土と接触させる方法によって得られた低カフェイン緑茶抽出物を配合した、非重合体カテキン類を０．０３〜１．０重量％含有する容器詰飲料を記載する。 Patent Document 6 discloses a low caffeine green tea obtained by dissolving a green tea extract in a mixed solution having a weight ratio of ethanol and water of 91/9 to 97/3 and contacting with activated carbon and acid clay or activated clay. A container-packed beverage containing 0.03 to 1.0% by weight of non-polymer catechins containing an extract is described.
特許文献７は、フィルタマトリックスの質量を基準として２０質量％〜８０質量％の範囲で平均粒径が０．１μｍ〜１００μｍである活性白土粉末若しくは酸性白土粉末と、フィルタマトリックスの質量を基準として８０質量％〜２０質量％の範囲で超高分子量ポリエチレン粉末若しくは高分子量ポリエチレン粉末（結着剤として）と、を含むフィルタマトリックス、を有する、フィルターを記載する。 Patent Document 7 discloses an active clay powder or acidic clay powder having an average particle size of 0.1 μm to 100 μm within a range of 20% by mass to 80% by mass based on the mass of the filter matrix, and 80 based on the mass of the filter matrix. A filter having a filter matrix containing ultra high molecular weight polyethylene powder or high molecular weight polyethylene powder (as a binder) in the range of mass% to 20 mass% is described.
活性白土粉末及び酸性白土粉末は強い吸着能及び触媒能を有し、カフェインを良好に吸着することが知られている。しかし、例えば特許文献５及び６に記載されるような粉末状の濾過材を用いる方法では、カフェイン等の目的成分を除去した後の濾液から濾過材を除去するために追加の固液分離処理が必要であり、工程が煩雑になるという問題があった。そして、活性白土粉末及び酸性白土粉末は通常微細な粒子（粒径数１０ｎｍ〜数μｍ）であるため、使用後に活性白土粉末又は酸性白土粉末と濾液とを分離することは困難であった。一方、例えば特許文献７に記載されるような濾過材は、柔軟性に乏しいため、表面積が大きい（従って濾過処理効率がより良好な）フィルターを成形することが困難であるという問題があった。 It is known that activated clay powder and acidic clay powder have strong adsorption ability and catalytic ability and adsorb caffeine well. However, in the method using a powdered filter medium as described in, for example, Patent Documents 5 and 6, an additional solid-liquid separation process is performed to remove the filter medium from the filtrate after removing target components such as caffeine. There is a problem that the process is complicated. And since the activated clay powder and the acid clay powder are usually fine particles (particle diameter of several tens of nm to several μm), it is difficult to separate the activated clay powder or acidic clay powder from the filtrate after use. On the other hand, for example, the filter material described in Patent Document 7 has a problem that it is difficult to form a filter having a large surface area (and hence better filtration efficiency) because of poor flexibility.
更に、例えばカフェイン含有飲料等のカフェイン含有流体においては、濁った外観を呈することが不都合な場合がある。そして、このような濁った外観が望まれない場合には、カフェインの除去に加えて、濁り及び濁りの前駆物質、例えば茶抽出液に含まれる成分（例えばカテキン、アミノ酸、糖類、各種の高分子化合物等）を除去する処理が必要である。しかし、カフェイン含有流体の清澄化及びカフェイン除去を同時に、すなわち同一のフィルターで、実現できるようなフィルターは従来提供されていない。 Furthermore, it may be inconvenient for a caffeine-containing fluid such as a caffeine-containing beverage to have a cloudy appearance. If such a turbid appearance is not desired, in addition to removing caffeine, turbidity and turbid precursors such as components contained in tea extract (eg catechins, amino acids, sugars, various Treatment for removing molecular compounds and the like) is necessary. However, no filter has been provided so far that can clarify the caffeine-containing fluid and remove caffeine simultaneously, that is, with the same filter.
本発明は、上記の問題に鑑み、被濾過流体の清澄化及び及びカフェイン除去の両者を良好に実現でき、しかも柔軟で種々の形状に加工可能である、フィルター及びその製造方法、並びに該フィルターを用いた濾過システム、カフェイン除去システム及びカフェイン除去方法の提供を目的とする。 In view of the above problems, the present invention is capable of well realizing both clarification and caffeine removal of a fluid to be filtered, and is flexible and can be processed into various shapes, a method for producing the same, and the filter An object of the present invention is to provide a filtration system, a caffeine removal system and a caffeine removal method.
本発明の一態様は、酸性白土若しくは活性白土又はこれらの組合せ、セルロース繊維、及びポリアミンエピクロロヒドリン樹脂を含むフィルターを提供する。 One aspect of the present invention provides a filter comprising acidic clay or activated clay, or a combination thereof, cellulose fiber, and polyamine epichlorohydrin resin.
本発明の別の態様は、上記フィルターを備える濾過システムを提供する。 Another aspect of the present invention provides a filtration system comprising the above filter.
本発明の更に別の態様は、カフェイン含有流体を導入するための導入口を有する容器と、該容器内に配置された上記フィルターと、を備える、カフェイン除去システムを提供する。 Yet another aspect of the present invention provides a caffeine removal system comprising a container having an inlet for introducing a caffeine-containing fluid, and the filter disposed in the container.
本発明の更に別の態様は、カフェイン含有流体からカフェインを除去する方法であって、上記フィルターでカフェイン含有流体を濾過することを含む、方法を提供する。 Yet another aspect of the present invention provides a method for removing caffeine from a caffeine-containing fluid, comprising filtering the caffeine-containing fluid with the filter.
本発明の更に別の態様は、フィルターの製造方法であって、
３０質量部以上７９質量部以下の、酸性白土若しくは活性白土又はこれらの組合せ、
２０質量部以上６９質量部以下のセルロース繊維、
１質量部以上３質量部以下のポリアミンエピクロロヒドリン樹脂、及び
分散媒
を含む分散体を調製すること、
該分散体を支持体上に配置し、次いで該分散媒を除去して該支持体上にフィルターを形成すること、及び
該フィルターから該支持体を除去すること
を含み、
該酸性白土若しくは活性白土又はこれらの組合せが粒径０．１μｍ以上１００μｍ以下の粒子状であり、
該セルロース繊維のカナダ標準濾水度が８００ｍｌ以下である、方法を提供する。
Yet another embodiment of the present invention is a method for producing a filter,
30 parts by weight or more and 79 parts by weight or less of acid clay or activated clay, or a combination thereof,
20 to 69 parts by mass of cellulose fiber,
Preparing a dispersion containing 1 to 3 parts by mass of a polyamine epichlorohydrin resin and a dispersion medium;
Placing the dispersion on a support, then removing the dispersion medium to form a filter on the support, and removing the support from the filter;
The acidic clay or activated clay or a combination thereof is in the form of particles having a particle size of 0.1 μm or more and 100 μm or less,
A method is provided wherein the Canadian standard freeness of the cellulose fibers is 800 ml or less.
本発明によれば、被濾過流体の清澄化及びカフェイン除去の両者を良好に実現でき、しかも柔軟で種々の形状に加工可能である、フィルター及びその製造方法、並びに該フィルターを用いた濾過システム、カフェイン除去システム及びカフェイン除去方法が提供される。 According to the present invention, it is possible to satisfactorily realize both clarification and caffeine removal of a fluid to be filtered, and to be flexible and processable into various shapes, a method for manufacturing the same, and a filtration system using the filter A caffeine removal system and a caffeine removal method are provided.
以下、本発明の典型的な実施の形態について説明するが、本発明は以下の実施の形態に限定されず、本発明の範囲内において当業者が種々変形又は改変できることが意図される。 Hereinafter, typical embodiments of the present invention will be described, but the present invention is not limited to the following embodiments, and it is intended that those skilled in the art can make various changes or modifications within the scope of the present invention.
＜フィルター＞
本発明の一態様は、酸性白土及び／又は活性白土、セルロース繊維、及びポリアミンエピクロロヒドリン樹脂を含む、フィルターを提供する。酸性白土及び活性白土は高いカフェイン除去性能を有し、従って本開示のフィルターは高いカフェイン除去性能を有する。
<Filter>
One aspect of the present invention provides a filter comprising acid clay and / or activated clay, cellulose fiber, and polyamine epichlorohydrin resin. Acid clay and activated clay have high caffeine removal performance, and thus the disclosed filter has high caffeine removal performance.
本開示のフィルターは、酸性白土及び／又は活性白土とセルロース繊維とを含むため、酸性白土及び／又は活性白土はセルロース繊維のネットワークによって良好に保持されていることができる。従って本開示のフィルターによれば、比較的多量の酸性白土及び／又は活性白土の使用によってもセルロース繊維の寄与によりフィルターからの酸性白土及び／又は活性白土の脱落は生じにくいため、良好なカフェイン除去性能の長期間の持続が可能である。また、酸性白土及び活性白土自体の通液性は必ずしも良好ではないと考えられるが、本開示のフィルターにおいては、酸性白土及び／又は活性白土がセルロース繊維間に分布していることによって良好な通液性が実現される。従って本開示のフィルターにおいてはカフェイン除去性能（すなわち単位通液量当たりのカフェイン除去量）と通液性とがともに良好であることによって、優れたカフェイン除去処理効率が実現される。更に、本開示のフィルターは被濾過流体の清澄化にも有効である。すなわち本開示のフィルターは被濾過流体のカフェイン除去と清澄化とを同時に実現しうるという特異な利点を有する。 Since the filter of the present disclosure includes acid clay and / or activated clay and cellulose fiber, the acid clay and / or activated clay can be well retained by a network of cellulose fibers. Therefore, according to the filter of the present disclosure, even when a relatively large amount of acid clay and / or activated clay is used, it is difficult for the acid clay and / or activated clay to fall out of the filter due to the contribution of cellulose fibers. The removal performance can be maintained for a long time. In addition, although it is considered that the liquid permeability of the acid clay and the activated clay itself is not necessarily good, in the filter of the present disclosure, the acid clay and / or the activated clay is distributed between the cellulose fibers because of good distribution. Liquidity is realized. Therefore, in the filter of the present disclosure, the caffeine removal performance (that is, the amount of caffeine removed per unit flow rate) and the liquid permeability are both good, and thus excellent caffeine removal treatment efficiency is realized. Furthermore, the filter of the present disclosure is also effective for clarifying the fluid to be filtered. That is, the filter of the present disclosure has a unique advantage that it can simultaneously realize caffeine removal and clarification of the fluid to be filtered.
ポリアミンエピクロロヒドリン樹脂は、セルロース繊維に正のゼータ電位を与え、セルロース繊維間の結合剤として有効である。これにより、セルロース繊維を含むフィルターマトリクスが良好な機械強度を有して形成される。また、本開示のフィルターは、セルロース繊維を用いていることにより、従来のフィルター、例えば前述の特許文献７に記載されるような超高分子量ポリエチレン粉末又は高分子量ポリエチレン粉末と活性白土粉末又は酸性白土粉末との組み合せを含むフィルターと比べて柔軟性に極めて優れる。柔軟なフィルターは種々の形状に加工可能であり、従って所望に応じた種々の装置設計（例えば濾過面積）を可能にする。よってこのような柔軟なフィルターによれば良好な濾過効率を容易に実現できる。特に、本開示のフィルターは、比較的多量の酸性白土及び／又は活性白土を有しながら比較的薄い（例えば約２ｍｍ〜約９ｍｍのような）シート状とすることが可能である。このようなシート状フィルターは、例えばブロック状のフィルターと比べて清澄化性能及びカフェイン除去性能を大きくできるという利点を有する。 Polyamine epichlorohydrin resin gives a positive zeta potential to cellulose fibers and is effective as a binder between cellulose fibers. As a result, a filter matrix containing cellulose fibers is formed with good mechanical strength. In addition, the filter of the present disclosure uses a cellulose fiber, so that a conventional filter, for example, an ultrahigh molecular weight polyethylene powder or a high molecular weight polyethylene powder and an active clay powder or an acid clay as described in Patent Document 7 described above is used. Compared to a filter containing a combination with powder, it is extremely flexible. Flexible filters can be processed into a variety of shapes, thus allowing a variety of device designs (eg, filtration areas) as desired. Therefore, according to such a flexible filter, good filtration efficiency can be easily realized. In particular, the filter of the present disclosure can be in the form of a relatively thin sheet (such as from about 2 mm to about 9 mm) with a relatively large amount of acid clay and / or activated clay. Such a sheet-like filter has an advantage that clarification performance and caffeine removal performance can be increased as compared with, for example, a block filter.
以下、フィルターの各成分について更に説明する。 Hereinafter, each component of the filter will be further described.
（酸性白土及び活性白土）
本開示のフィルターは、酸性白土若しくは活性白土又はこれらの組合せを含む。
本開示で、「酸性白土」とは、モンモリロナイトを主成分とし、水に懸濁させるとＨ+を放出する粘土を意図する。酸性白土は天然に産出するモンモリロナイト系粘土であることができる。典型的な態様において、酸性白土は、少量のクリストバル石を含む。本開示で、「活性白土」とは、上記酸性白土を熱酸処理して得られるものを意図する。酸性白土及び活性白土は、それぞれ、一般的な化学成分として、ＳｉＯ2、Ａｌ2Ｏ3、Ｆｅ2Ｏ3、ＣａＯ、ＭｇＯ等を含有することができる。好ましい態様において、酸性白土及び活性白土は、それぞれ、ＳｉＯ2／Ａｌ2Ｏ3比約３以上約１２以下、又は約４以上約１０以下を有することができる。好ましい態様において、酸性白土及び活性白土は、それぞれ、Ｆｅ2Ｏ3を約１．０質量％以上約５質量％以下、ＣａＯを約０質量％以上約１．５質量％以下、ＭｇＯを約１質量％以上約７質量％以下含有することができる。好ましい態様において、酸性白土は、主な化学組成ＳｉＯ2約７０％〜約７５％及びＡｌ2Ｏ3約１３％〜約１５％を有し、他にＨ2Ｏ、ＯＨ-等を含むことができる。また、好ましい態様において、活性白土は、主な化学組成ＳｉＯ2約７０％〜約８０％及びＡｌ2Ｏ3約８％〜約１５％を有することができる。好ましい態様においてフィルターは酸性白土を含む。
(Acid clay and activated clay)
The filter of the present disclosure includes acid clay or activated clay or a combination thereof.
In the present disclosure, “acid clay” is intended to mean a clay containing montmorillonite as a main component and releasing H + when suspended in water. Acid clay can be a naturally occurring montmorillonite clay. In a typical embodiment, the acid clay contains a small amount of cristobalite. In the present disclosure, the “active clay” is intended to be obtained by subjecting the acid clay to a thermal acid treatment. Acid clay and activated clay, respectively, as a general chemical components, may contain SiO 2, Al 2 O 3, Fe 2 O 3, CaO, MgO and the like. In a preferred embodiment, the acid clay and the activated clay can each have a SiO 2 / Al 2 O 3 ratio of about 3 to about 12, or about 4 to about 10. In a preferred embodiment, the acid clay and the activated clay each have Fe 2 O 3 of about 1.0% by mass to about 5% by mass, CaO of about 0% by mass to about 1.5% by mass, and MgO of about 1%. It can be contained in an amount of not less than mass% and not more than about 7 mass%. In a preferred embodiment, acid clay has a main chemical composition SiO 2 about 70% to about 75% and Al 2 O 3 about 13% to about 15%, other H 2 O, OH - to contain such it can. Further, in a preferred embodiment, activated clay may have a main chemical composition SiO 2 about 70% to about 80% and Al 2 O 3 from about 8% to about 15%. In a preferred embodiment, the filter contains acid clay.
好ましい態様において、酸性白土及び活性白土はそれぞれ粒子状である。好ましい態様において、粒子状の酸性白土及び活性白土は、それぞれ、粒径約０．１μｍ以上約１００μｍ以下、又は約１０μｍ以上約５０μｍ以下を有する。本開示で、粒径とは、レーザ回折・散乱法で測定される体積基準で測定したメジアン径である。粒径が約０．１μｍ以上である場合、酸性白土及び／又は活性白土の取り扱い性が良好であることによってフィルターの製造が容易である点で有利であり、約１００μｍ以下である場合、フィルターのカフェイン除去性能が良好であるとともにフィルターから酸性白土及び／又は活性白土が脱落しにくい点で有利である。 In a preferred embodiment, the acid clay and the activated clay are each in the form of particles. In a preferred embodiment, the particulate acidic clay and the activated clay each have a particle size of about 0.1 μm to about 100 μm, or about 10 μm to about 50 μm. In the present disclosure, the particle diameter is a median diameter measured on a volume basis measured by a laser diffraction / scattering method. When the particle size is about 0.1 μm or more, it is advantageous in that the filter can be easily manufactured due to good handleability of acid clay and / or activated clay, and when the particle size is about 100 μm or less, This is advantageous in that the caffeine removing performance is good and the acid clay and / or the activated clay is not easily removed from the filter.
好ましい態様において、酸性白土及び活性白土の比表面積は、それぞれ約１ｍ2／ｇ以上約５００ｍ2／ｇ以下、又は約５０ｍ2／ｇ以上約３５０ｍ2／ｇ以下である。また、酸性白土についての好ましい態様において、比表面積は約５０ｍ2／ｇ以上約１５０ｍ2／ｇ以下である。本開示で、比表面積は、ＢＥＴ方法で測定される値である。上記比表面積が約１ｍ2／ｇ以上である場合、フィルターのカフェイン除去性能が良好であり、約５００ｍ2／ｇ以下である場合、酸性白土及び／又は活性白土の取り扱い性が良好であることによってフィルターの製造が容易である。 In a preferred embodiment, the acid clay and the activated clay each have a specific surface area of about 1 m 2 / g or more and about 500 m 2 / g or less, or about 50 m 2 / g or more and about 350 m 2 / g or less. Furthermore, in a preferred embodiment for the acid clay, the specific surface area is no more than about 50 m 2 / g or more to about 150m 2 / g. In the present disclosure, the specific surface area is a value measured by a BET method. When the specific surface area is about 1 m 2 / g or more, the caffeine removal performance of the filter is good. When the specific surface area is about 500 m 2 / g or less, the handleability of acid clay and / or activated clay is good. The filter is easy to manufacture.
酸性白土及び活性白土はそれぞれ市販品であってもよい。市販で入手可能な酸性白土の例としては、ミズカエース＃６００（水澤化学社（日本国東京都中央区）から市販で入手可能）等が挙げられる。市販で入手可能な活性白土の例としては、「ガレオンアース Ｖ２」（水澤化学社製商品名（日本国東京都中央区））、及び「活性白土ＳＡ３５」（東新化成株式会社製商品名（日本国東京都中央区））が挙げられる。 Each of the acid clay and the activated clay may be a commercially available product. Examples of commercially available acid clay include Mizuka Ace # 600 (available commercially from Mizusawa Chemical Co., Ltd. (Chuo-ku, Tokyo, Japan)). Examples of commercially available activated clay include “Galleon Earth V2” (trade name, manufactured by Mizusawa Chemical Co., Ltd. (Chuo-ku, Tokyo, Japan)), and “Active clay soil SA35” (trade name, manufactured by Toshin Kasei Co., Ltd.). Chuo-ku, Tokyo, Japan)).
好ましい態様において、フィルター全質量基準での酸性白土及び／又は活性白土の量は、合計で、約３０質量％以上約７９質量％以下、又は約６０質量％以上約７９質量％以下である。酸性白土及び／又は活性白土の量が約３０質量％以上である場合、フィルターのカフェイン除去性能が良好であり、約７９質量％以下である場合、セルロース繊維を本開示で記載する好適量使用することによる利点を良好に得ることができる。 In a preferred embodiment, the total amount of acid clay and / or activated clay based on the total mass of the filter is about 30% by mass or more and about 79% by mass or less, or about 60% by mass or more and about 79% by mass or less. When the amount of acid clay and / or activated clay is about 30% by mass or more, the caffeine removal performance of the filter is good, and when it is about 79% by mass or less, the cellulose fiber is used in a suitable amount described in the present disclosure. The advantage by doing can be acquired favorably.
好ましい態様において、セルロース繊維１００質量部に対する酸性白土及び／又は活性白土の量は、合計で、約５０質量部以上約５００質量部以下、又は約１００質量部以上約４００質量部以下である。セルロース繊維１００質量部に対する酸性白土及び／又は活性白土の量が約５０質量部以上である場合、カフェイン除去性能が良好であり、約５００質量％以下である場合、フィルターの成形性、形状維持性及び柔軟性が良好であり、また酸性白土及び／又は活性白土の脱落を良好に回避できる。 In a preferred embodiment, the total amount of acid clay and / or activated clay with respect to 100 parts by mass of cellulose fibers is about 50 parts by mass or more and about 500 parts by mass or less, or about 100 parts by mass or more and about 400 parts by mass or less. When the amount of acid clay and / or activated clay relative to 100 parts by mass of cellulose fiber is about 50 parts by mass or more, caffeine removal performance is good, and when it is about 500% by mass or less, filter moldability and shape maintenance are maintained. The property and the flexibility are good, and the falling off of the acid clay and / or the activated clay can be avoided well.
（セルロース繊維）
セルロース繊維は、種々の任意のセルロース源、例えば木材パルプ、コットン等から得ることができ、より典型的には木材パルプから得ることができる。セルロース繊維は天然セルロース繊維でも再生セルロース繊維でもよい。典型的な態様においてセルロース繊維は天然セルロース繊維である。
(Cellulose fiber)
Cellulose fibers can be obtained from a variety of any cellulose sources such as wood pulp, cotton, and the like, and more typically can be obtained from wood pulp. The cellulose fiber may be a natural cellulose fiber or a regenerated cellulose fiber. In typical embodiments, the cellulose fibers are natural cellulose fibers.
好ましい態様において、セルロース繊維のカナダ標準濾水度は約８００ｍｌ以下である。本開示で、カナダ標準濾水度とは、カナダ標準濾水度法（ＪＩＳ Ｐ ８１２１ ２０１２年度版、又はＩＳＯ５２６７に準拠）に従って測定される値であり、本開示のフィルターが含むセルロース繊維全体として測定したときの値である。セルロース繊維のカナダ標準濾水度が約８００ｍｌ以下である場合、フィルターの清澄化及びカフェイン除去の性能が良好である。セルロース繊維のカナダ標準濾水度は、原料を叩解してセルロース繊維を生成する際の叩解条件を調整することで所望範囲に制御できる。 In a preferred embodiment, the Canadian standard freeness of cellulose fibers is about 800 ml or less. In the present disclosure, the Canadian standard freeness is a value measured according to the Canadian standard freeness method (according to JIS P 8121 2012 version or ISO 5267), and is measured as the whole cellulose fiber included in the filter of the present disclosure. This is the value when When the Canadian standard freeness of the cellulose fiber is about 800 ml or less, the filter clarification and caffeine removal performance is good. The Canadian standard freeness of cellulose fibers can be controlled to a desired range by adjusting the beating conditions when beating raw materials to produce cellulose fibers.
好ましい態様において、本開示のフィルターが含むセルロース繊維は、カナダ標準濾水度が約＋１００ｍｌから約−６００ｍｌであるように精砕されたセルロースパルプ（以下、高精製パルプともいう。）と、通常の寸法（例えばカナダ標準濾水度が＋４００ｍｌから＋８００ｍｌ）であるセルロースパルプ（以下、標準セルロースパルプともいう。）とのブレンド物であることができる。上記の標準セルロースパルプ及び高精製パルプは、例えば特開２０００−５１６１３３号公報に記載されているような方法で得ることができる。上記のブレンド物の好ましい態様において、標準セルロースパルプ：高精製パルプの質量比は、約０．６：１〜約３０：１であることができる。標準セルロースパルプと高精製パルプとのこのようなブレンド物は、例えば標準セルロースパルプのみで構成されているセルロース繊維と比べて、酸性白土及び／又は活性白土のより良好な保持の観点でより有利である。 In a preferred embodiment, the cellulose fiber included in the filter of the present disclosure includes cellulose pulp refined to have a Canadian standard freeness of about +100 ml to about −600 ml (hereinafter also referred to as highly refined pulp), and normal. It can be a blend with cellulose pulp (hereinafter also referred to as standard cellulose pulp) having dimensions (for example, Canadian standard freeness of +400 ml to +800 ml). The standard cellulose pulp and the highly purified pulp can be obtained by a method as described in, for example, JP-A No. 2000-516133. In a preferred embodiment of the above blend, the weight ratio of standard cellulose pulp to highly refined pulp can be from about 0.6: 1 to about 30: 1. Such blends of standard cellulose pulp and highly refined pulp are more advantageous in terms of better retention of acid clay and / or activated clay than, for example, cellulose fibers composed solely of standard cellulose pulp. is there.
例示の態様において、セルロース繊維の原料（例えば木材パルプ）のカナダ標準濾水度は、例えば約４００ｍｌ以上約８００ｍｌ以下の範囲であることができる。 In an exemplary embodiment, the Canadian standard freeness of the cellulosic fiber feedstock (eg, wood pulp) can range, for example, from about 400 ml to about 800 ml.
好ましい態様において、フィルター全質量基準でのセルロース繊維の量は、約２０質量％以上約６９質量％以下、又は約２０質量％以上約５０質量％以下、又は約２０質量％以上約３０質量％以下である。セルロース繊維の量が約２０質量％以上の場合、フィルターの成形性、形状維持性及び柔軟性が良好であるとともにセルロース繊維が酸性白土及び／又は活性白土を良好に保持でき、約６９質量％以下の場合、酸性白土及び／又は活性白土を本開示で記載する好適量使用することによる利点を良好に得ることができる。 In a preferred embodiment, the amount of cellulose fiber based on the total mass of the filter is about 20% by mass or more and about 69% by mass or less, or about 20% by mass or more and about 50% by mass or less, or about 20% by mass or more and about 30% by mass or less. It is. When the amount of the cellulose fiber is about 20% by mass or more, the moldability, shape maintenance and flexibility of the filter are good, and the cellulose fiber can hold the acid clay and / or the activated clay well, and is about 69% by mass or less. In the case of, the advantage by using the suitable amount of acid clay and / or activated clay described in the present disclosure can be obtained well.
（ポリアミンエピクロロヒドリン樹脂）
本開示のフィルターはポリアミンエピクロロヒドリン樹脂を含む。ポリアミンエピクロロヒドリン樹脂は、正のゼータ電位を安定的に与えてフィルターにおけるセルロース繊維の結合剤としての作用を良好に発揮する。
(Polyamine epichlorohydrin resin)
The filter of the present disclosure includes a polyamine epichlorohydrin resin. The polyamine epichlorohydrin resin stably gives a positive zeta potential and exhibits a good effect as a binder of cellulose fibers in the filter.
ポリアミンエピクロロヒドリン樹脂は、例えばポリアミドポリアミンとエピクロロヒドリンとの反応生成物等であることができる。ポリアミドポリアミンは、例えばジカルボン酸とポリアルキレンアミンとを反応させて得ることができる。 The polyamine epichlorohydrin resin can be, for example, a reaction product of polyamide polyamine and epichlorohydrin. The polyamide polyamine can be obtained, for example, by reacting a dicarboxylic acid with a polyalkyleneamine.
ジカルボン酸としては、芳香像及び脂肪族のジカルボン酸を例示でき、例えばアジピン酸、アゼライン酸、ジグリコール酸、シュウ酸、マロン酸等が挙げられる。 Examples of the dicarboxylic acid include aromatic images and aliphatic dicarboxylic acids, and examples thereof include adipic acid, azelaic acid, diglycolic acid, oxalic acid, and malonic acid.
ポリアルキレンポリアミンとしては、少なくとも２つの第１級アミン基と少なくとも１つの第２級アミン基とを含むポリアルキレンポリアミン、例えばジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン、テトラエチレンペンタミン等が挙げられる。 Examples of the polyalkylene polyamine include polyalkylene polyamines containing at least two primary amine groups and at least one secondary amine group, such as diethylenetriamine, triethylenetetramine, and tetraethylenepentamine.
ポリアミンエピクロロヒドリン樹脂は、より具体的には、例えば米国特許第２，９２６，１１６号、第２，９２６，１５４号、第３，２２４，９８６号、第３，３３２，９０１号及び第３，３８２，０９６号明細書に記載されるものであってよく、また市販品であってもよい。市販品としては、ポリカップ（ＰＯＬＹＣＵＰ）、カスカミド（ＣＵＳＣＡＭＩＤ）、ノプコボンド（ＮＯＰＣＯＢＯＮＤ）等を例示できる。 More specifically, polyamine epichlorohydrin resins are disclosed in, for example, U.S. Pat. Nos. 2,926,116, 2,926,154, 3,224,986, 3,332,901 and It may be described in the specification of 3,382,096, and may be a commercial product. As a commercial item, a polycup (POLYCUP), a cascamide (CUSCAMID), a Nopcobond (NOPCCOBOND) etc. can be illustrated.
好ましい態様において、フィルター全質量基準でのポリアミンエピクロロヒドリン樹脂の量は、約１質量％以上約３質量％以下、又は約１質量％以上約２質量％以下である。ポリアミンエピクロロヒドリン樹脂の量が約１質量％以上である場合、フィルターの機械強度が良好であるとともに、酸性白土及び／又は活性白土の脱落が良好に回避される。一方、ポリアミンエピクロロヒドリン樹脂の量が多すぎると柔軟性が低下する傾向があるが、約３質量％以下である場合、このような不都合のおそれを良好に回避できる。 In a preferred embodiment, the amount of polyamine epichlorohydrin resin based on the total mass of the filter is about 1% by weight or more and about 3% by weight or less, or about 1% by weight or more and about 2% by weight or less. When the amount of the polyamine epichlorohydrin resin is about 1% by mass or more, the mechanical strength of the filter is good, and the falling off of the acid clay and / or the activated clay is favorably avoided. On the other hand, if the amount of the polyamine epichlorohydrin resin is too large, the flexibility tends to decrease, but if it is about 3% by mass or less, such inconvenience can be favorably avoided.
（フィルターの形状及び特性）
フィルターの形状は種々可能であり、シート、ブロック等が挙げられる。濾過効率が良好である点で、フィルターは好ましくはシートである。好ましい態様において、シートの厚みは約２ｍｍ以上約９ｍｍ以下、又は約３ｍｍ以上約８ｍｍ以下である。シートの厚みが約２ｍｍ以上である場合、フィルターの機械強度及び濾過性能が良好であり、約９ｍｍ以下である場合、フィルターが良好な柔軟性を有するため優れた成形性が得られ、従って良好な濾過効率を与えるような所望に応じた設計が容易である。
(Filter shape and characteristics)
The shape of the filter can be various, and examples include a sheet and a block. The filter is preferably a sheet in that the filtration efficiency is good. In a preferred embodiment, the thickness of the sheet is from about 2 mm to about 9 mm, or from about 3 mm to about 8 mm. When the thickness of the sheet is about 2 mm or more, the mechanical strength and filtration performance of the filter are good, and when it is about 9 mm or less, the filter has good flexibility, so that excellent moldability is obtained, and thus good. It is easy to design as desired to give filtration efficiency.
好ましい態様において、４７ｍｍディスクで、毎分３０ｍＬにて、カフェイン濃度０．２ｍｇ／ｍｌのカフェイン水溶液を流した時の初期圧損は、約０ＭＰａ以上約０．１ＭＰａ以下、又は約０ＭＰａ以上約０．０５ＭＰａ以下である。初期圧損が上記範囲である場合、フィルターの濾過性能及び通液性が良好である。 In a preferred embodiment, the initial pressure loss when a caffeine aqueous solution having a caffeine concentration of 0.2 mg / ml is passed through a 47 mm disk at 30 mL / min is about 0 MPa or more and about 0.1 MPa or less, or about 0 MPa or more and about 0. .05 MPa or less. When the initial pressure loss is in the above range, the filtration performance and liquid permeability of the filter are good.
また、通液性の観点から、マノメーター及びフローメーターを備えた装置を使用して測定される、フィルターの通気抵抗は、好ましくは約１．０ｉｎＨ２Ｏ以上約５０ｉｎＨ２Ｏ以下、又は約５ｉｎＨ２Ｏ以上約４５ｉｎＨ２Ｏ以下である。 In addition, from the viewpoint of liquid permeability, the ventilation resistance of the filter, which is measured using a device equipped with a manometer and a flow meter, is preferably about 1.0 inH 2 O or more and about 50 inH 2 O or less, or about 5 inH 2. O or more and about 45 inH 2 O or less.
＜フィルターの製造方法＞
本発明の別の態様は、フィルターの製造方法を提供する。好ましい態様において、フィルターの製造方法は、
約３０質量部以上約７９質量部以下の、酸性白土若しくは活性白土又はこれらの組合せ、
約２０質量部以上約６９質量部以下のセルロース繊維、
約１質量部以上約３質量部以下のポリアミンエピクロロヒドリン樹脂、及び
分散媒
を含む分散体を調製すること、
該分散体を支持体上に配置し、次いで該分散媒を除去して該支持体上にフィルターを形成すること、及び
該フィルターから該支持体を除去すること
を含み、
該酸性白土若しくは活性白土又はこれらの組合せが粒径約０．１μｍ以上約１００μｍ以下の粒子状であり、
該セルロース繊維のカナダ標準濾水度が約８００ｍｌ以下である、方法である。
<Filter manufacturing method>
Another aspect of the present invention provides a method for manufacturing a filter. In a preferred embodiment, the method for producing the filter comprises:
About 30 parts by weight or more and about 79 parts by weight or less of acid clay or activated clay, or a combination thereof,
About 20 parts by mass or more and about 69 parts by mass or less of cellulose fiber,
Preparing a dispersion comprising about 1 part by mass or more and about 3 parts by mass or less of a polyamine epichlorohydrin resin, and a dispersion medium;
Placing the dispersion on a support, then removing the dispersion medium to form a filter on the support, and removing the support from the filter;
The acidic clay or activated clay or a combination thereof is in the form of particles having a particle size of about 0.1 μm to about 100 μm,
The method wherein the Canadian standard freeness of the cellulose fibers is about 800 ml or less.
好ましい態様において、上記酸性白土及び活性白土は、それぞれ粒径約０．１μｍ以上約１００μｍ以下の粒子状である。酸性白土及び活性白土の好ましい態様の詳細はフィルターに関して前述したとおりである。 In a preferred embodiment, the acid clay and the activated clay are each in the form of particles having a particle size of about 0.1 μm to about 100 μm. Details of preferred embodiments of the acid clay and the activated clay are as described above for the filter.
好ましい態様において、上記セルロース繊維のカナダ標準濾水度は約８００ｍｌ以下である。セルロース繊維の好ましい態様の詳細はフィルターに関して前述したとおりである。 In a preferred embodiment, the Canadian fiber has a standard freeness of about 800 ml or less. Details of the preferred embodiment of the cellulose fiber are as described above for the filter.
以下、上記の方法のより具体的な手順の例を説明する。 Hereinafter, an example of a more specific procedure of the above method will be described.
予め、分散媒（典型的には水）に撹拌しながら酸性白土及び／又は活性白土を添加して分散させて第１の分散液を調製する。これとは別に、セルロース繊維及びポリアミンエピクロロヒドリン樹脂が分散媒（典型的には水）に分散されている第２の分散液を調製する。第２の分散液中に第１の分散液を投入する。例えばこのようにして分散体を得ることができる。 First, acid clay and / or activated clay is added and dispersed in a dispersion medium (typically water) with stirring to prepare a first dispersion. Separately, a second dispersion liquid in which cellulose fibers and polyamine epichlorohydrin resin are dispersed in a dispersion medium (typically water) is prepared. The first dispersion is charged into the second dispersion. For example, a dispersion can be obtained in this way.
次に、この分散体を支持体上に配置する。支持体はメッシュ等であることができる。公知の抄紙装置等を用いてもよい。次いで、例えば吸引等によって分散媒を除去する。これにより、高多孔度の微細孔構造物としてフィルターを支持体上に形成できる。最後に、得られたフィルターから支持体を除去する。 Next, this dispersion is placed on a support. The support can be a mesh or the like. A known paper making apparatus or the like may be used. Next, the dispersion medium is removed by, for example, suction. Thereby, a filter can be formed on a support body as a highly porous microporous structure. Finally, the support is removed from the resulting filter.
＜フィルターの用途＞
本発明の別の態様は、上述した本発明の一態様に係るフィルターを備える濾過システム、特にカフェイン除去システムを提供する。好ましい態様において、濾過システム、例えばカフェイン除去システムは、被濾過流体、例えばカフェイン含有流体を導入するための導入口を有する容器と、該容器内に配置された、上述した本発明の一態様に係るフィルターと、を備える。本開示の濾過システムにおいては、フィルター内の酸性白土及び／又は活性白土がセルロース繊維間に良好に保持されているため、処理済流体から酸性白土及び／又は活性白土を分離すること等の追加の処理が不要であるとともに、酸性白土及び／又は活性白土の飛散による作業環境の悪化が生じないという利点が得られる。
<Application of filter>
Another aspect of the present invention provides a filtration system, particularly a caffeine removal system, comprising the filter according to one aspect of the present invention described above. In a preferred embodiment, a filtration system, such as a caffeine removal system, is an aspect of the invention described above that is disposed within a container having a inlet for introducing a fluid to be filtered, such as a caffeine-containing fluid. And a filter according to the above. In the filtration system of the present disclosure, the acid clay and / or activated clay in the filter is well retained between the cellulose fibers, so that additional acid clay and / or activated clay is separated from the treated fluid. There are advantages that the treatment is unnecessary and the working environment is not deteriorated due to the scattering of the acid clay and / or the activated clay.
濾過システム、例えばカフェイン除去システムの好ましい態様において、フィルターはシート状である。濾過システムにおけるフィルターの好ましい態様の詳細はフィルターに関して前述したとおりである。 In a preferred embodiment of a filtration system, such as a caffeine removal system, the filter is in the form of a sheet. Details of the preferred embodiment of the filter in the filtration system are as described above for the filter.
本開示のフィルターは清浄化及びカフェイン除去のいずれにおいても優れた性能を有し、本開示の濾過システムは特に有利にはカフェイン除去システムである。しかし例えばカフェインの除去を目的とせず清浄化を目的とする用途に本開示のフィルターを使用することも可能である場合がある。 The filter of the present disclosure has excellent performance in both cleaning and caffeine removal, and the filtration system of the present disclosure is particularly preferably a caffeine removal system. However, for example, it may be possible to use the filter of the present disclosure for a purpose of cleaning without the purpose of removing caffeine.
以下、カフェイン除去システムの例について更に説明する。図１は、本発明の一態様に係るカフェイン除去システムの例を示す図であり、図２は、本発明の一態様に係るカフェイン除去システムにおける容器及びフィルターの例を示す図である。図１及び２を参照し、本開示のカフェイン除去システム１は、カフェイン含有流体を導入するための導入口を有する容器１１と、該容器内に配置されたフィルター１２とを備えていればよく、任意の構成が可能である。
例示の態様において、図１を参照し、カフェイン除去システム１は、流体供給部１０とカフェイン除去部２０とを有するように構成できる。カフェイン除去部２０は容器１１及びこの中に配置されたフィルター１２を有することができる。この構成では、流体供給部１０から流路Ｌ１を介してカフェイン除去部２０にカフェイン含有流体が供給され、カフェイン除去部２０においてカフェインが除去された処理済流体が流路Ｌ２を介して送出される。
Hereinafter, the example of a caffeine removal system is further demonstrated. FIG. 1 is a diagram illustrating an example of a caffeine removal system according to one embodiment of the present invention, and FIG. 2 is a diagram illustrating an example of a container and a filter in the caffeine removal system according to one embodiment of the present invention. With reference to FIGS. 1 and 2, the caffeine removal system 1 of the present disclosure includes a
In an exemplary embodiment, referring to FIG. 1, the caffeine removal system 1 can be configured to include a
図２を更に参照し、カフェイン除去システム１は、カフェイン含有流体を導入するための導入口１１１を有する容器１１と、容器１１内に配置されたフィルター１２とを備える。より典型的な態様に係るカフェイン除去システムは、図２に示すように、導入口１１１及び送出口１１２を有する容器１１、及びフィルター１２を備え、導入口１１１が流路Ｌ１によって例えば流体供給部と接続されており、容器１１内でフィルター１２によってカフェインが除去された処理済流体が送出口１１２及び流路Ｌ２を介して容器外に送出されるように構成されている。
With further reference to FIG. 2, the caffeine removal system 1 includes a
カフェイン除去システムは、所望のカフェイン濃度を有する処理済流体が与えられるように当業者が構成できる。例えば、カフェイン除去システムは、液空間速度ＳＶ、液温等が可変であるように構成される。 The caffeine removal system can be configured by one skilled in the art to provide a treated fluid having a desired caffeine concentration. For example, the caffeine removal system is configured such that the liquid space velocity SV, the liquid temperature, and the like are variable.
カフェイン含有流体としては、茶（例えば緑茶、紅茶、ウーロン茶等）、コーヒー、コーラ等の飲料；茶、コーヒー、他のカフェイン含有植物等の抽出液；等が挙げられる。 Examples of the caffeine-containing fluid include beverages such as tea (for example, green tea, black tea, oolong tea), coffee, cola, and the like; extracts of tea, coffee, other caffeine-containing plants, and the like.
容器１１の材質及びサイズは種々可能であるが、例えば１２ＺＰＮ フィルターハウジング（スリーエム社（米国ミネソタ州）製）等のステンレス製容器等が挙げられる。
Various materials and sizes can be used for the
流体供給部１０は、カフェイン含有流体（例えば、コーヒー、茶等のカフェイン含有飲料）の貯蔵タンク等であることができる。
The
前述したように、フィルター１２の形状は、種々可能であるが、好ましい態様においてはシートである。容器内のシートの配置は種々可能であるが、濾過処理効率を良好にする観点から、一般的にはより大きい濾過面積が好ましい。フィルターの濾過面積を大きくする手段としては従来公知の手段を適宜採用できる。例えば前述の特許文献３（特開平４−５０４３７９号公報）の第５図及び第６図に記載されるような複数のディスク状のフィルターによって構成されるフィルターカートリッジを本開示のカフェイン除去システムにおいても採用できる。
As described above, the shape of the
例えば、バッチ式によるカフェイン除去システムの一例としては、カフェイン濃度０．２ｍｇ／ｍｌのカフェイン含有流体からカフェインを９０％除去する場合の例として、図２を参照し、容量約４０００〜約２００００Ｌ、例えば約１００００L程度の容器１１内に、厚み約５ｍｍ〜約７ｍｍ、直径約１２インチ程度の２枚のシート１２１ａ，１２１ｂを周縁にてシール部材１２１ｃでシールして成るセル１２１を複数セル（例えば１６セル）重ねたカートリッジを約１０本程度配置した構成を例示できる。
For example, as an example of a batch-type caffeine removal system, as an example in the case of removing 90% of caffeine from a caffeine-containing fluid having a caffeine concentration of 0.2 mg / ml, refer to FIG. A plurality of
上記のカフェイン除去システムは適宜変更が可能である。例えば、上記流体供給部１０に代えて、別のカフェイン除去システムに流路Ｌ１を接続し、当該システムから供給される処理済流体から更にカフェインを除去することができる。
また、上記に代えて、下記（ａ）〜（ｃ）のうちの一種以上の手段を経たカフェイン含有流体をカフェイン除去部２０に供給することができる。
（ａ）遠心分離手段
（ｂ）限外濾過、微細濾過、精密濾過、逆浸透膜濾過、電気透析、又は生物機能性膜等の膜濾過手段
（ｃ）イオン交換樹脂、活性炭若しくはゼオライト等の吸着剤が充填されているカラム、フィルタープレス、又はスパクラを有する濾過手段
例えば、遠心分離によってカフェイン含有流体を得た場合には、これをそのままカフェイン除去部２０に供給することができる。
更に、カフェイン除去部２０の後段に、上記（ａ）〜（ｃ）のうちの一種以上の手段を更に設けることができる。
The above caffeine removal system can be changed as appropriate. For example, instead of the
Moreover, it can replace with the above and can supply the caffeine containing fluid which passed through the 1 or more types of the following (a)-(c) to the
(A) Centrifugation means (b) Ultrafiltration, microfiltration, microfiltration, reverse osmosis membrane filtration, electrodialysis, or membrane filtration means such as a biofunctional membrane (c) Adsorption of ion exchange resin, activated carbon, zeolite, etc. For example, when caffeine-containing fluid is obtained by centrifugation, it can be supplied to the
Furthermore, one or more means of the above (a) to (c) can be further provided in the subsequent stage of the
本発明の別の態様は、カフェイン含有流体からカフェインを除去する方法であって、上述した本発明の一態様に係るフィルターでカフェイン含有流体を濾過することを含む、方法を提供する。この方法では、本開示のフィルターを用いることにより、カフェイン除去に加えて清澄化も良好に実現可能である。 Another aspect of the present invention provides a method for removing caffeine from a caffeine-containing fluid, comprising filtering the caffeine-containing fluid with a filter according to one aspect of the present invention described above. In this method, by using the filter of the present disclosure, clarification can be well realized in addition to caffeine removal.
以上で例説したように、本開示は以下の態様を包含する。
［１］ 酸性白土若しくは活性白土又はこれらの組合せ、セルロース繊維、及びポリアミンエピクロロヒドリン樹脂を含む、フィルター。
［２］ ３０質量％以上７９質量％以下の、該酸性白土若しくは活性白土又はこれらの組合せ、
２０質量％以上６９質量％以下の該セルロース繊維、及び
１質量％以上３質量％以下の該ポリアミンエピクロロヒドリン樹脂
を含み、
該酸性白土若しくは活性白土又はこれらの組合せが、粒径０．１μｍ以上１００μｍ以下の粒子状であり、
該セルロース繊維のカナダ標準濾水度が８００ｍｌ以下である、［１］に記載のフィルター。
［３］ 厚み２ｍｍ以上９ｍｍ以下のシートである、［１］又は［２］に記載のフィルター。
［４］ フィルターの製造方法であって、
３０質量部以上７９質量部以下の、酸性白土若しくは活性白土又はこれらの組合せ、
２０質量部以上６９質量部以下のセルロース繊維、
１質量部以上３質量部以下のポリアミンエピクロロヒドリン樹脂、及び
分散媒
を含む分散体を調製すること、
該分散体を支持体上に配置し、次いで該分散媒を除去して該支持体上にフィルターを形成すること、及び
該フィルターから該支持体を除去すること
を含み、
該酸性白土若しくは活性白土又はこれらの組合せが粒径０．１μｍ以上１００μｍ以下の粒子状であり、
該セルロース繊維のカナダ標準濾水度が８００ｍｌ以下である、方法。
［５］ ［１］〜［３］のいずれか一項に記載のフィルターを備える、濾過システム。
［６］ カフェイン含有流体を導入するための導入口を有する容器と、
該容器内に配置された［１］〜［３］のいずれか一項に記載のフィルターと、を備える、カフェイン除去システム。
［７］ カフェイン含有流体からカフェインを除去する方法であって、［１］〜［３］のいずれか一項に記載のフィルターでカフェイン含有流体を濾過することを含む、方法。
As illustrated above, the present disclosure includes the following aspects.
[1] A filter comprising acidic clay, activated clay, or a combination thereof, cellulose fiber, and polyamine epichlorohydrin resin.
[2] 30% by mass or more and 79% by mass or less of the acid clay, activated clay, or a combination thereof,
20% by mass or more and 69% by mass or less of the cellulose fiber, and 1% by mass or more and 3% by mass or less of the polyamine epichlorohydrin resin,
The acidic clay or activated clay or a combination thereof is in the form of particles having a particle size of 0.1 μm or more and 100 μm or less,
The filter according to [1], wherein the cellulose standard freeness of the cellulose fiber is 800 ml or less.
[3] The filter according to [1] or [2], which is a sheet having a thickness of 2 mm or more and 9 mm or less.
[4] A method of manufacturing a filter,
30 parts by weight or more and 79 parts by weight or less of acid clay or activated clay, or a combination thereof,
20 to 69 parts by mass of cellulose fiber,
Preparing a dispersion containing 1 to 3 parts by mass of a polyamine epichlorohydrin resin and a dispersion medium;
Placing the dispersion on a support, then removing the dispersion medium to form a filter on the support, and removing the support from the filter;
The acidic clay or activated clay or a combination thereof is in the form of particles having a particle size of 0.1 μm or more and 100 μm or less,
A method wherein the Canadian standard freeness of the cellulose fiber is 800 ml or less.
[5] A filtration system comprising the filter according to any one of [1] to [3].
[6] a container having an inlet for introducing a caffeine-containing fluid;
A caffeine removal system comprising: the filter according to any one of [1] to [3] disposed in the container.
[7] A method for removing caffeine from a caffeine-containing fluid, the method comprising filtering the caffeine-containing fluid with a filter according to any one of [1] to [3].
以下、実施例によって本発明を更に説明するが、本発明はこれら実施例には何ら限定されない。 EXAMPLES Hereinafter, although an Example demonstrates this invention further, this invention is not limited to these Examples at all.
［実施例１〜５］
（フィルターの作製）
レーザ回折・散乱法で測定される体積基準でのメジアン径が１７μｍの粉末酸性白土（水澤化学社（日本国東京都中央区）製、商品名「ミズカエース ６００」）、カナダ標準濾水度が８００ｍｌ以下である叩解セルロースを含むセルロース繊維（ＣａｒｔｅｒＨｏｌｔＨａｒｖｅｙ社（本社ニュージーランド）から入手可能、カナダ標準濾水度が＋４００〜＋８００ｍｌのセルロース繊維と、カナダ標準濾水度が−２５０ｍｌのセルロース繊維とのブレンド物）、及びポリアミンエピクロロヒドリン樹脂（ＮＯＰＣＯ（本社ノルウェー）から入手可能、商品名「ＮＯＰＣＯＢＯＮＤ １２１３」）を、表１に示す配合比率にて水に懸濁し、撹拌機で混合した。
[Examples 1 to 5]
(Preparation of filter)
Powdered acid clay with a median diameter of 17 μm measured by laser diffraction / scattering method (made by Mizusawa Chemical (Chuo-ku, Tokyo, Japan), trade name “Mizuka Ace 600”), Canadian standard freeness of 800 ml Cellulose fibers containing beaten cellulose (available from CarterHartharvey (Headquarters New Zealand), blend of cellulose fibers with a Canadian standard freeness of +400 to +800 ml and cellulose fibers with a Canadian standard freeness of −250 ml) And a polyamine epichlorohydrin resin (available from NOPCO (head office Norway), trade name “NOPCCOBOND 1213”) were suspended in water at a blending ratio shown in Table 1 and mixed with a stirrer.
上記で得られた懸濁液を、メッシュ及び吸引機構を備えた縦３４５ｍｍ、横２４０ｍｍ、高さ７７ｍｍの箱型の手すき紙装置に入れ吸引した。生成した湿潤シートを取り出し、オーブン内で温度１８０℃で２０分間乾燥させた。得られた乾燥シートを直径４７ｍｍにカットして、実施例１〜５のシート状フィルターを得た。これらフィルターの濾過面積を表１に示す。 The suspension obtained above was sucked into a box-type handsheet device having a length of 345 mm, a width of 240 mm, and a height of 77 mm equipped with a mesh and a suction mechanism. The produced wet sheet was taken out and dried in an oven at a temperature of 180 ° C. for 20 minutes. The obtained dry sheet was cut into a diameter of 47 mm to obtain sheet filters of Examples 1 to 5. Table 1 shows the filtration area of these filters.
（フィルターの評価）
得られたフィルターについて、以下の方法に従って、カフェイン除去性能、お茶の清澄度、及びショア硬度の評価を行った。
(Filter evaluation)
About the obtained filter, caffeine removal performance, tea clarity, and shore hardness were evaluated according to the following methods.
１．カフェイン除去性能
カフェイン含有流体（以下、原液という。）は、和光純薬工業製（日本国大阪府）の「無水カフェイン」試薬を超純水にカフェイン濃度０．２ｍｇ／ｍＬとなるように溶解させて調製した。次に、マスターフレックス送液ポンプ、Ｌ／Ｓ１７チューブを使用して送液量３０ｍＬ／分に設定し、実施例１〜５のフィルターのそれぞれに上記原液を通液させた。
１０００ｍＬの原液を処理し、１００ｍＬ毎に濾液のサンプリングを行った。
1. Caffeine removal performance Caffeine-containing fluid (hereinafter referred to as “stock solution”) has a caffeine concentration of 0.2 mg / mL in ultrapure water using “anhydrous caffeine” reagent manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd. (Osaka, Japan). And so prepared. Next, a master flex liquid feeding pump and an L / S17 tube were used to set the liquid feeding amount to 30 mL / min, and the stock solution was passed through each of the filters of Examples 1 to 5.
1000 mL of the stock solution was processed and the filtrate was sampled every 100 mL.
なお、原液及び濾液中のカフェイン濃度は、それぞれの２０倍希釈液（超純水で希釈）について、ＨＡＣＨ社（アメリカ合衆国コロラド州）製ＤＲ５００分光光度計を用いて２７３ｎｍの波長に対する吸光度を測定し、予め作成した検量線に基づき算出した。 The caffeine concentration in the stock solution and the filtrate was measured for the absorbance at a wavelength of 273 nm for each 20-fold diluted solution (diluted with ultrapure water) using a DR500 spectrophotometer manufactured by HACH (Colorado, USA). It was calculated based on a calibration curve prepared in advance.
得られた原液のカフェイン濃度及び濾液のカフェイン濃度から、濾液における原液からのカフェイン除去率（％）を求め、カフェイン除去率（％）と処理量（すなわち濾液の総量）との関係をプロットした。これに最小二乗法の近似曲線（多項式近似）を適用し、カフェイン除去率９０％における処理量を求めた。結果を表１に示す。 The caffeine removal rate (%) from the stock solution in the filtrate is obtained from the caffeine concentration of the obtained stock solution and the caffeine concentration in the filtrate, and the relationship between the caffeine removal rate (%) and the treatment amount (that is, the total amount of the filtrate). Was plotted. An approximate curve (polynomial approximation) of the least square method was applied to this, and the processing amount at a caffeine removal rate of 90% was determined. The results are shown in Table 1.
２．清澄度
カフェイン含有流体として、アサヒ社製の商品名「あじわい緑茶」を用意した。次に、マスターフレックス送液ポンプ、Ｌ／Ｓ１７チューブを使用して送液量３０ｍＬ／分に設定し、実施例１〜５のフィルターのそれぞれにカフェイン含有流体を通液させた。カフェイン含有流体の総処理量は４００ｍＬとした。カフェイン含有流体及び濾液の清澄度として、日本電色工業株式会社（日本）製Ｗａｔｅｒ Ａｎａｌｙｚｅｒ ２０００Ｎを用いてカオリン濁度を測定した。結果を表１に示す。
2. Clarity As a caffeine-containing fluid, a product name “Ajiwai Green Tea” manufactured by Asahi was prepared. Next, the caffeine-containing fluid was allowed to flow through each of the filters of Examples 1 to 5, using a master flex liquid feed pump and an L / S17 tube to set the liquid feed rate to 30 mL / min. The total amount of caffeine-containing fluid was 400 mL. Kaolin turbidity was measured using a Water Analyzer 2000N manufactured by Nippon Denshoku Industries Co., Ltd. (Japan) as the clarity of the caffeine-containing fluid and the filtrate. The results are shown in Table 1.
３．ショア硬度
デジタルゴム硬度計ＤＤ２−Ａ型（ＡＳＫＥＲ（高分子計器株式会社））を用いてフィルターのショアＡ硬度を測定した。サンプル当たり５点測定して数平均値を算出した。結果を表１に示す。
3. Shore hardness The Shore A hardness of the filter was measured using a digital rubber hardness meter DD2-A type (ASKER (Polymer Instruments Co., Ltd.)). The number average value was calculated by measuring 5 points per sample. The results are shown in Table 1.
［比較例１］
レーザ回折・散乱法で測定される体積基準でのメジアン径が１３μｍである粉末酸性白土（水澤化学社（日本国東京都中央区）製、商品名「ミズカエース ６００」）５０質量部と、嵩密度が０．２３ｇ／ｃｍ3であり、重量平均分子量が４．５×１０6ｇ／ｍｏｌであり、平均粒径が３５μｍである超高分子量ポリエチレン粉末ＰＥ−１（Ｔｉｃｏｎａ社（アメリカ合衆国ケンタッキー州）製、商品名「ＧＵＲ２１２６」）５０質量部とをブレードミキサーで混合して混合粉末を得た。該混合粉末を金型内に充填し、これをオーブン内で温度１５５℃にて１０分間焼成した。得られた焼成物をカットして、直径４７ｍｍ、平均厚み約５ｍｍの円盤状フィルターを得た。
[Comparative Example 1]
50 parts by mass of powdered acid clay (produced by Mizusawa Chemical Co., Ltd. (Chuo-ku, Tokyo, Japan), trade name “Mizuka Ace 600”) having a median diameter of 13 μm as measured by laser diffraction / scattering method, 0.23 g / cm 3 , weight average molecular weight 4.5 × 10 6 g / mol, and ultra-high molecular weight polyethylene powder PE-1 (Ticona (Kentucky, USA)) having an average particle size of 35 μm , Trade name "GUR2126") was mixed with a blade mixer to obtain a mixed powder. The mixed powder was filled in a mold and baked in an oven at a temperature of 155 ° C. for 10 minutes. The obtained fired product was cut to obtain a disk-shaped filter having a diameter of 47 mm and an average thickness of about 5 mm.
シート状フィルターに代えて上記円盤状フィルターを用いた他は実施例と同様の手順でフィルターの評価を行った。結果を表１に示す。 The filter was evaluated in the same procedure as in Example except that the above disk-shaped filter was used instead of the sheet-shaped filter. The results are shown in Table 1.
本発明に係るフィルターは、カフェイン除去用途等の濾過用途において好適に使用される。 The filter according to the present invention is suitably used in filtration applications such as caffeine removal applications.
１ カフェイン除去システム
１０ 流体供給部
２０ カフェイン除去部
１１ 容器
１１１ 導入口
１１２ 送出口
１２ フィルター
１２１ セル
１２１ａ，１２１ｂ シート
１２１ｃ シール部材
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1
Claims (7)
２０質量％以上６９質量％以下のセルロース繊維、及び
１質量％以上３質量％以下のポリアミンエピクロロヒドリン樹脂を含み、
前記酸性白土若しくは活性白土又はこれらの組合せが、粒径０．１μｍ以上１００μｍ以下の粒子状であり、
前記セルロース繊維のカナダ標準濾水度が８００ｍｌ以下であり、
厚みが３ｍｍよりも大きい、シートを備える、
液中カフェイン除去用フィルター。 30% by weight or more and 79% by weight or less of acid clay or activated clay or a combination thereof,
20% to 69% by weight cellulose fiber, and
1 mass% or more than 3 mass% of a polyamine-epichlorohydrin resin viewed including,
The acidic clay or activated clay or a combination thereof is in the form of particles having a particle size of 0.1 μm to 100 μm,
The Canadian standard freeness of the cellulose fiber is 800 ml or less,
A sheet having a thickness greater than 3 mm,
Filter for removing caffeine in liquid .
請求項１に記載の液中カフェイン除去用フィルター。 A cartridge in which a plurality of cells formed by sealing two sheets at the periphery are stacked;
The filter for removing caffeine in liquid according to claim 1 .
３０質量部以上７９質量部以下の、酸性白土若しくは活性白土又はこれらの組合せ、
２０質量部以上６９質量部以下のセルロース繊維、
１質量部以上３質量部以下のポリアミンエピクロロヒドリン樹脂、及び
分散媒を含む分散体を調製すること、
前記分散体を支持体上に配置し、次いで前記分散媒を除去して前記支持体上にシートを形成すること、及び
前記シートから前記支持体を除去すること
を含み、
前記酸性白土若しくは活性白土又はこれらの組合せが粒径０．１μｍ以上１００μｍ以下の粒子状であり、
前記セルロース繊維のカナダ標準濾水度が８００ｍｌ以下であり、
前記シートの厚みが３ｍｍよりも大きい、液中カフェイン除去用フィルターの製造方法。 A method for producing a filter for removing caffeine in a liquid ,
30 parts by weight or more and 79 parts by weight or less of acid clay or activated clay, or a combination thereof,
20 to 69 parts by mass of cellulose fiber,
Preparing a dispersion containing 1 to 3 parts by mass of a polyamine epichlorohydrin resin and a dispersion medium;
Disposing the dispersion on a support, then removing the dispersion medium to form a sheet on the support, and removing the support from the sheet ;
The acidic clay or activated clay or a combination thereof is in the form of particles having a particle size of 0.1 μm to 100 μm,
Ri Der Canadian standard freeness is 800ml or less of the cellulose fibers,
A method for producing a filter for removing caffeine in liquid, wherein the thickness of the sheet is greater than 3 mm .
前記容器内に配置された請求項１または２に記載の液中カフェイン除去用フィルターと、を備える、液中カフェイン除去システム。 A container having an inlet for introducing caffeine-containing liquid body,
And a filter for decaffeination in a liquid according to claim 1 or 2 arranged in the container, the liquid caffeine removal system.
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