JP6379638B2 - Wax composition for toner - Google Patents
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Description
本発明は、複写機やプリンターなどの電子写真法や静電記録法等で形成される静電荷の現像に用いられるトナーに対して好適に使用されるトナー用ワックス組成物に関する。より詳細には、トナーに低温定着性を付与することができるとともに、高画質化を達成することができ、更には光沢が抑えられた画像を得ることができるトナー用ワックス組成物に関する。 The present invention relates to a wax composition for a toner that is suitably used for a toner that is used for developing an electrostatic charge formed by an electrophotographic method or an electrostatic recording method such as a copying machine or a printer. More specifically, the present invention relates to a toner wax composition that can impart low-temperature fixability to a toner, achieve high image quality, and obtain an image with reduced gloss.
近年、複写機やプリンター等の複写装置に求められる性能は高度化しており、装置の改良に加え、それらの装置に使用されるトナーについても高い性能が要求される。例えば、環境意識の高まりから、消費電力を低減するために、低温定着に適応したトナーが求められている。また、高画質化に対する要求が高まるとともに、光沢を抑えるなどの更なる高付加価値を志向した高度な画像特性を発現するトナーが求められる。 In recent years, the performance required for a copying machine such as a copying machine or a printer has been advanced, and in addition to the improvement of the apparatus, high performance is also required for the toner used in these apparatuses. For example, due to an increase in environmental awareness, there is a demand for a toner that is suitable for low-temperature fixing in order to reduce power consumption. In addition, there is a need for a toner that develops advanced image characteristics that are aimed at higher added value such as suppressing gloss as the demand for higher image quality increases.
低温定着を達成するためには、トナーが低温で機能する必要があるので、トナー用ワックスについても低温で融解するワックスが求められている。
特許文献１には、低温定着を発現する方法として、カルナバワックスやライスワックスの天然ワックス等を使用する方法が開示されている。これらのワックスによれば、低温定着は発現できるが、離型性が不十分となり耐オフセット性が十分発現できない場合がある。更にこれらの天然ワックスは、茶褐色の着色があり、カラー印刷時の色再現性の点で問題となることがある。
In order to achieve low-temperature fixing, it is necessary for the toner to function at a low temperature. Therefore, a wax that melts at a low temperature is also required for the toner wax.
Patent Document 1 discloses a method of using carnauba wax or natural wax such as rice wax as a method for developing low-temperature fixing. According to these waxes, low-temperature fixing can be exhibited, but the releasability is insufficient and offset resistance may not be sufficiently exhibited. Furthermore, these natural waxes have a brownish brown coloration, which may cause problems in terms of color reproducibility during color printing.
近年、低温定着を達成する方法として、脂肪酸エステルワックスをトナー用ワックスとして使用することが多くなっている。
特許文献２には、トータルの炭素数が同一のエステル化合物５０〜９５重量％を含むモノエステルワックスを使用したトナーが、ＯＨＰフィルムの定着画像の透明性や耐オフセット性に優れることが開示されている。これらのモノエステルワックスを使用したトナーでは、低温定着性は優れるが、ワックスとバインダー樹脂との相性や複写装置とトナーとの相性が良くない場合には、ＯＰＣドラムやキャリアを汚染し、画質を悪化させることがある。
In recent years, fatty acid ester waxes are often used as toner waxes as a method for achieving low-temperature fixing.
Patent Document 2 discloses that a toner using a monoester wax containing 50 to 95% by weight of an ester compound having the same total carbon number is excellent in transparency and offset resistance of a fixed image on an OHP film. Yes. Toners using these monoester waxes have excellent low-temperature fixability. However, if the compatibility between the wax and the binder resin or the compatibility between the copying machine and the toner is not good, the OPC drum or carrier is contaminated and the image quality is improved. May be exacerbated.
特許文献３には、分子中に５個以上のエステル結合を有し、分子量が２０００以上、３５℃で測定したスチレン１００ｇに対する溶解量が５ｇ以上のエステルワックスを使用したトナーが、低温定着性や保存安定性、印刷画質の耐久性に優れることが開示されている。しかし、本ワックスをモノクロトナーに使用した場合、モノクロ印刷において好まれる、光沢を抑えた画像が得られ難いことがある。また、近年の低温定着を志向した、低温で機能するバインダー樹脂と併用する場合には、バインダー樹脂との相性によっては、画質の悪化を招くことがある。 Patent Document 3 discloses a toner using an ester wax having 5 or more ester bonds in a molecule, a molecular weight of 2000 or more, and a dissolution amount of 5 g or more with respect to 100 g of styrene measured at 35 ° C. It is disclosed that the storage stability and the durability of the print image quality are excellent. However, when this wax is used for monochrome toner, it may be difficult to obtain an image with reduced gloss, which is preferred in monochrome printing. In addition, when used in combination with a binder resin that functions at low temperatures and is intended for recent low-temperature fixing, the image quality may be deteriorated depending on the compatibility with the binder resin.
特許文献４には、平均重合度が３〜１０であり、かつ分子中の水酸基のうち二級水酸基が５０％以上であるポリグリセリンと直鎖飽和モノカルボン酸とのエステルワックスを使用したトナーが、高速印刷においても優れた画質を得られることが開示されている。しかし、本ワックスをモノクロトナーに使用した場合、モノクロ印刷において好まれる、光沢を抑えた画像が得られ難いことがある。また、近年の低温定着を志向した、低温で機能するバインダー樹脂と併用する場合には、バインダー樹脂との相性によっては、画質の悪化を招くことがある。 Patent Document 4 discloses a toner using an ester wax of polyglycerin having an average degree of polymerization of 3 to 10 and a secondary hydroxyl group of 50% or more of the hydroxyl groups in the molecule and a linear saturated monocarboxylic acid. It is disclosed that excellent image quality can be obtained even in high-speed printing. However, when this wax is used for monochrome toner, it may be difficult to obtain an image with reduced gloss, which is preferred in monochrome printing. In addition, when used in combination with a binder resin that functions at low temperatures and is intended for recent low-temperature fixing, the image quality may be deteriorated depending on the compatibility with the binder resin.
特許文献５には、４価以上の多官能エステル化合物と単官能エステル化合物とを５０：５０〜９５：５の重量比で含有するトナーが、保存安定性に優れ、低温定着性や印字耐久性に優れる画像を得られることが開示されている。しかし、本トナーをモノクロトナーとして使用した場合、モノクロ印刷において好まれる、光沢を抑えた画像が得られ難いことがある。 In Patent Document 5, a toner containing a polyfunctional ester compound having a valence of 4 or more and a monofunctional ester compound in a weight ratio of 50:50 to 95: 5 is excellent in storage stability, low temperature fixability and printing durability. It is disclosed that an excellent image can be obtained. However, when this toner is used as a monochrome toner, it may be difficult to obtain an image with reduced gloss, which is preferred in monochrome printing.
他方、高画質化を達成するためには、熱ロールへのトナーの残存を防ぐ必要がある。そのため、加熱により融解したワックスが素早くトナー表面に染み出す必要があるが、近年の高速化や低温定着化技術を達成するためには、更に染み出しやすいワックスが必要となる。また、光沢が抑えられた画像を得るためには、トナー表面に染み出たワックスの光沢を低く抑える必要がある。このような更なる高付加価値化を志向した高度な画像特性を得るためには、上記の要求を満たすトナー用ワックス組成物が求められている。 On the other hand, in order to achieve high image quality, it is necessary to prevent toner from remaining on the heat roll. For this reason, it is necessary to quickly exude the wax melted by heating to the toner surface, but in order to achieve the recent high speed and low temperature fixing technology, a wax that is more easily exuded is required. Further, in order to obtain an image with reduced gloss, it is necessary to reduce the gloss of the wax that has oozed out on the toner surface. In order to obtain such advanced image characteristics aimed at further added value, a wax composition for toner that satisfies the above-described requirements is demanded.
本発明の目的は、トナーに低温定着性を付与することができるとともに、高画質化を達成することができ、更には光沢が抑えられた画像を得ることができるトナー用ワックス組成物を提供することにある。 An object of the present invention is to provide a wax composition for a toner that can impart low-temperature fixability to a toner, achieve high image quality, and obtain an image with reduced gloss. There is.
本発明者らは、上記の問題について鋭意検討を重ねた結果、特定のグリセリン縮合物エステルとモノエステルとが特定の質量比で構成された脂肪酸エステル組成物をトナー用ワックスとして使用した場合に、トナーに低温定着性が付与されることを見出した。また、定着の際のワックス溶融時にワックスが大幅に体積増加をすることから、トナー表面への染み出し性に優れ、熱ロールからの離型性が良好であることを見出した。更には、本ワックス自体の光沢が低く抑えられることから、紙等の印刷媒体にトナーが印字された場合、その画像の光沢を低く抑えることができることを見出した。 As a result of intensive studies on the above problems, the present inventors have used, as a toner wax, a fatty acid ester composition in which a specific glycerin condensate ester and a monoester are configured at a specific mass ratio. It has been found that low-temperature fixability is imparted to the toner. Further, it was found that since the volume of the wax greatly increases when the wax is melted during fixing, it has excellent exudability to the toner surface and good releasability from the hot roll. Furthermore, since the gloss of the present wax itself can be suppressed to a low level, it has been found that when toner is printed on a printing medium such as paper, the gloss of the image can be suppressed to a low level.
すなわち、本発明のトナー用ワックス組成物は、下記に示す脂肪酸エステルＡと脂肪酸エステルＢからなり、脂肪酸エステルＡと脂肪酸エステルＢとを１：１．５〜１：２の質量比で含有するトナー用ワックス組成物である。
脂肪酸エステルＡ：グリセリンの重合度が２〜６のグリセリン縮合物とベヘニン酸からなるエステル
脂肪酸エステルＢ：炭素数１６〜２４の直鎖飽和アルコールと炭素数１６〜２４の直鎖飽和脂肪酸からなるエステル
That is, the toner wax composition of the present invention comprises a fatty acid ester A and a fatty acid ester B shown below, and contains the fatty acid ester A and the fatty acid ester B in a mass ratio of 1: 1.5 to 1: 2. It is a wax composition.
Fatty acid ester A: ester composed of glycerin condensate having a polymerization degree of glycerin of 2 to 6 and behenic acid Fatty acid ester B: ester composed of linear saturated alcohol having 16 to 24 carbon atoms and linear saturated fatty acid having 16 to 24 carbon atoms
本発明のトナー用ワックス組成物は、下記の式（１）を満たすことが好ましい。
脂肪酸エステルＡの脂肪酸の炭素数＞（脂肪酸エステルＢの総炭素数）／２ ・・・式（１）
The toner wax composition of the present invention preferably satisfies the following formula (1).
Number of carbon atoms of fatty acid ester A> (total number of carbon atoms of fatty acid ester B) / 2 Formula (1)
本発明のトナー用ワックス組成物は、光沢を低く抑えることが可能である。本発明の組成物を用いたトナーは、低温定着性が付与されるとともに、熱ロールからの離型性が良好であり、更には、紙等の印刷媒体に印字された場合、その画像の光沢を抑えることができる。 The wax composition for toner of the present invention can keep gloss low. The toner using the composition of the present invention is imparted with low-temperature fixability, has good releasability from a heat roll, and further, when printed on a printing medium such as paper, the gloss of the image. Can be suppressed.
以下、本発明の実施形態について説明する。
本発明のトナー用ワックス組成物は、下記に示す脂肪酸エステルＡと脂肪酸エステルＢからなり、脂肪酸エステルＡと脂肪酸エステルＢとを２：１〜１：２の質量比で含有する。
なお、本明細書において記号「〜」を用いて規定された数値範囲は「〜」の両端（上限および下限）の数値を含むものとする。例えば「２〜５」は２以上５以下を表す。
Hereinafter, embodiments of the present invention will be described.
The toner wax composition of the present invention comprises the following fatty acid ester A and fatty acid ester B, and contains fatty acid ester A and fatty acid ester B in a mass ratio of 2: 1 to 1: 2.
In addition, the numerical value range prescribed | regulated using the symbol "~" in this specification shall contain the numerical value of the both ends (upper limit and lower limit) of "~". For example, “2 to 5” represents 2 or more and 5 or less.
〔脂肪酸エステルＡ〕
脂肪酸エステルＡは、グリセリン縮合物と炭素数１６〜２４の直鎖飽和脂肪酸からなるエステルである。
脂肪酸エステルＡの原料アルコールであるグリセリン縮合物は、平均重合度が好ましくは１０以下、更に好ましくは６以下である。平均重合度が１０以下の場合には、トナーの印字により得られる画像の光沢が抑えられ好ましい。
[Fatty acid ester A]
The fatty acid ester A is an ester composed of a glycerin condensate and a linear saturated fatty acid having 16 to 24 carbon atoms.
The glycerin condensate, which is a raw material alcohol of the fatty acid ester A, preferably has an average degree of polymerization of 10 or less, more preferably 6 or less. When the average degree of polymerization is 10 or less, the gloss of an image obtained by toner printing is preferably suppressed.
脂肪酸エステルＡの原料脂肪酸は、炭素数が１６〜２４、好ましくは１６〜２２の直鎖飽和脂肪酸である。炭素数が１６未満の場合には、ワックスが低温下で融解して、トナーの高温保存時の安定性が低下するおそれがある。また、炭素数が２４を超える場合には、定着時にワックスがすばやく染み出すことができず、特に高速印刷時において定着性や剥離性が低下することがある。
原料脂肪酸の具体例としては、パルミチン酸、ヘプタデカン酸、ステアリン酸、ノナデカン酸、アラキン酸、ヘネイコサン酸、ベヘニン酸、トリコサン酸、テトラコサン酸等が挙げられる。これらの中でもベヘニン酸が特に好ましい。
脂肪酸エステルＡとしては、上記原料脂肪酸と原料脂肪酸からなる脂肪酸エステルの中でも、グリセリンの重合度が２〜６のグリセリン縮合物とベヘニン酸からなるエステルが好ましい。
The raw fatty acid of the fatty acid ester A is a linear saturated fatty acid having 16 to 24 carbon atoms, preferably 16 to 22 carbon atoms. When the number of carbon atoms is less than 16, the wax melts at a low temperature and the stability of the toner during high-temperature storage may be reduced. On the other hand, when the number of carbon atoms exceeds 24, the wax cannot exude quickly at the time of fixing, and the fixability and peelability may be deteriorated particularly at high speed printing.
Specific examples of the raw fatty acid include palmitic acid, heptadecanoic acid, stearic acid, nonadecanoic acid, arachidic acid, heneicosanoic acid, behenic acid, tricosanoic acid, tetracosanoic acid and the like. Among these, behenic acid is particularly preferable.
As the fatty acid ester A, among the fatty acid esters composed of the raw material fatty acid and the raw material fatty acid, an ester composed of a glycerin condensate having a polymerization degree of glycerin of 2 to 6 and behenic acid is preferable.
脂肪酸エステルＡは、酸価が３ｍｇＫＯＨ／ｇ以下であることが好ましく、１ｍｇＫＯＨ／ｇ以下であることが更に好ましい。酸価が３ｍｇＫＯＨ／ｇ以下の場合、本発明のワックス組成物を含有するトナーの帯電性、耐ブロッキング性や保存安定性が更に良好となり好ましい。
また、脂肪酸エステルＡは、グリセリン縮合物の水酸基が全てエステル化されたものが好ましい。
更に、脂肪酸エステルＡは、水酸基価が１０ｍｇＫＯＨ／ｇ以下であることが好ましく、７ｍｇＫＯＨ／ｇ以下であることが更に好ましい。水酸基価が１０ｍｇＫＯＨ／ｇ以下の場合、本発明のワックス組成物を含有するトナーの帯電性、耐ブロッキング性や保存安定性が更に良好となり好ましい。
The fatty acid ester A preferably has an acid value of 3 mgKOH / g or less, and more preferably 1 mgKOH / g or less. When the acid value is 3 mgKOH / g or less, the toner containing the wax composition of the present invention is preferably improved in chargeability, blocking resistance and storage stability.
The fatty acid ester A is preferably one in which all the hydroxyl groups of the glycerin condensate are esterified.
Further, the fatty acid ester A preferably has a hydroxyl value of 10 mgKOH / g or less, and more preferably 7 mgKOH / g or less. When the hydroxyl value is 10 mgKOH / g or less, the toner containing the wax composition of the present invention is preferably improved in chargeability, blocking resistance and storage stability.
〔脂肪酸エステルＢ〕
脂肪酸エステルＢは、炭素数１６〜２４の直鎖飽和アルコールと炭素数１６〜２４の直鎖飽和脂肪酸からなるエステルである。
脂肪酸エステルＢの原料アルコールは、炭素数が１６〜２４であり、好ましくは１６〜２２である。炭素数が１６未満の場合には、低温からワックスの融解が始まることから、トナーの高温保存時の安定性が低下するおそれがある。また、炭素数が２４を超える場合には、定着時にワックスがすばやく染み出すことができず、特に高速印刷時に定着性や剥離性が低下することがある。
[Fatty acid ester B]
The fatty acid ester B is an ester composed of a linear saturated alcohol having 16 to 24 carbon atoms and a linear saturated fatty acid having 16 to 24 carbon atoms.
The raw material alcohol of the fatty acid ester B has 16 to 24 carbon atoms, preferably 16 to 22 carbon atoms. When the number of carbon atoms is less than 16, the melting of the wax starts at a low temperature, which may reduce the stability of the toner during high-temperature storage. On the other hand, when the number of carbon atoms exceeds 24, the wax cannot exude quickly at the time of fixing, and the fixability and peelability may be deteriorated particularly at high speed printing.
原料アルコールの具体例としては、パルミチルアルコール、ヘプタコサノール、ステアリルアルコール、ノナデカノール、エイコサノール、ヘネイコサノール、ベヘニルアルコール、トリアコサノール、テトラコサノール等が挙げられる。 Specific examples of the raw material alcohol include palmityl alcohol, heptacosanol, stearyl alcohol, nonadecanol, eicosanol, heneicosanol, behenyl alcohol, triacosanol, tetracosanol and the like.
脂肪酸エステルＢの原料脂肪酸は、炭素数が１６〜２４、好ましくは１６〜２２の直鎖飽和脂肪酸である。炭素数が１６未満の場合には、低温からワックスの融解が開始するため、トナーの高温保存時の安定性が低下するおそれがある。また、炭素数が２４を超える場合には、定着時にワックスがすばやく染み出すことができず、特に高速印刷時において定着性や剥離性が低下することがある。
原料脂肪酸の具体例としては、パルミチン酸、ヘプタデカン酸、ステアリン酸、ノナデカン酸、アラキン酸、ヘネイコサン酸、ベヘニン酸、トリコサン酸、テトラコサン酸等が挙げられる。
なお、脂肪酸エステルＢとして、原料アルコール及び原料脂肪酸のうち少なくとも一方が異なる２種以上のエステルを用いることができる。
The raw fatty acid of the fatty acid ester B is a linear saturated fatty acid having 16 to 24 carbon atoms, preferably 16 to 22 carbon atoms. When the number of carbon atoms is less than 16, the melting of the wax starts from a low temperature, which may reduce the stability of the toner when stored at a high temperature. On the other hand, when the number of carbon atoms exceeds 24, the wax cannot exude quickly at the time of fixing, and the fixability and peelability may be deteriorated particularly at high speed printing.
Specific examples of the raw fatty acid include palmitic acid, heptadecanoic acid, stearic acid, nonadecanoic acid, arachidic acid, heneicosanoic acid, behenic acid, tricosanoic acid, tetracosanoic acid and the like.
In addition, as fatty acid ester B, 2 or more types of ester from which at least one differs among raw material alcohol and raw material fatty acid can be used.
脂肪酸エステルＢは、酸価が３ｍｇＫＯＨ／ｇ以下であることが好ましく、１ｍｇＫＯＨ／ｇ以下であることが更に好ましい。酸価が３ｍｇＫＯＨ／ｇ以下の場合、本発明のワックス組成物を含有するトナーの帯電性、耐ブロッキング性や保存安定性が更に良好となり好ましい。
また、脂肪酸エステルＢは、水酸基価が５ｍｇＫＯＨ／ｇ以下であることが好ましく、３ｍｇＫＯＨ／ｇ以下であることが更に好ましい。水酸基価が５ｍｇＫＯＨ／ｇ以下の場合、本発明のワックス組成物を含有するトナーの帯電性、耐ブロッキング性や保存安定性が更に良好となり好ましい。
Fatty acid ester B preferably has an acid value of 3 mgKOH / g or less, and more preferably 1 mgKOH / g or less. When the acid value is 3 mgKOH / g or less, the toner containing the wax composition of the present invention is preferably improved in chargeability, blocking resistance and storage stability.
Further, the fatty acid ester B preferably has a hydroxyl value of 5 mgKOH / g or less, and more preferably 3 mgKOH / g or less. When the hydroxyl value is 5 mgKOH / g or less, the toner containing the wax composition of the present invention is preferably improved in chargeability, blocking resistance and storage stability.
〔トナー用ワックス組成物〕
本発明のトナー用ワックス組成物は、上記の脂肪酸エステルＡと脂肪酸エステルＢからなり、脂肪酸エステルＡと脂肪酸エステルＢとを２：１〜１：２の質量比で、好ましくは１：１〜１：２の質量比で、さらに好ましくは１：１．５〜１：２の質量比で含有する。
脂肪酸エステルＡと脂肪酸エステルＢの質量比（脂肪酸エステルＡ／脂肪酸エステルＢ）が２を超える場合、又は脂肪酸エステルＡと脂肪酸エステルＢの質量比（脂肪酸エステルＡ／脂肪酸エステルＢ）が１／２を下回る場合には、ワックス組成物自体の光沢の抑制が十分ではなく、その結果、画像の光沢の抑制も十分ではなくなることがある。
[Wax composition for toner]
The toner wax composition of the present invention comprises the fatty acid ester A and the fatty acid ester B, and the fatty acid ester A and the fatty acid ester B are in a mass ratio of 2: 1 to 1: 2, preferably 1: 1 to 1. : 2 in a mass ratio, and more preferably in a mass ratio of 1: 1.5 to 1: 2.
When the mass ratio of fatty acid ester A to fatty acid ester B (fatty acid ester A / fatty acid ester B) exceeds 2, or the mass ratio of fatty acid ester A to fatty acid ester B (fatty acid ester A / fatty acid ester B) is 1/2. When the ratio is lower, the gloss of the wax composition itself is not sufficiently suppressed, and as a result, the gloss of the image may not be sufficiently suppressed.
脂肪酸エステルＡを構成する脂肪酸の炭素数が脂肪酸エステルＢの総炭素数の半分よりも大きい場合、すなわち下記の式（１）を満たす場合には、ワックス組成物自体の光沢を低く抑えることができ、その結果、画像の光沢も低く抑えることができるため、好ましい。
脂肪酸エステルＡの脂肪酸の炭素数＞（脂肪酸エステルＢの総炭素数）／２ ・・・式（１）
When the carbon number of the fatty acid constituting the fatty acid ester A is larger than half of the total carbon number of the fatty acid ester B, that is, when the following formula (1) is satisfied, the gloss of the wax composition itself can be kept low. As a result, the gloss of the image can be kept low, which is preferable.
Number of carbon atoms of fatty acid ester A> (total number of carbon atoms of fatty acid ester B) / 2 Formula (1)
このように、上記の脂肪酸エステルＡと脂肪酸エステルＢを一定の質量比で混合することによって得られたワックスは、光沢を低く抑えることが可能となる。この機構については、以下のように考えられる。定着時に熱ロールで加熱されたワックスは融解して液体状になる。脂肪酸エステルＡに一定量の脂肪酸エステルＢが混合されることで、融解時にワックスが膨張して、トナー表面へ素早く染み出して、熱ロールからの離型性が良好となる。一方、熱ロールからトナーが離れ、トナー表面に染み出したワックスが固化する際には、ワックスの体積収縮が起こり、その結果、ワックス表面の平滑性が阻害されることによって、画像の光沢が低減される。 Thus, the wax obtained by mixing the fatty acid ester A and the fatty acid ester B at a certain mass ratio can keep the gloss low. This mechanism can be considered as follows. The wax heated by the hot roll at the time of fixing is melted and becomes liquid. By mixing a certain amount of the fatty acid ester B with the fatty acid ester A, the wax expands upon melting and quickly exudes to the toner surface, thereby improving the release property from the heat roll. On the other hand, when the toner leaves the heat roll and the wax that has oozed out on the toner surface solidifies, the volume of the wax shrinks, and as a result, the smoothness of the wax surface is inhibited, thereby reducing the gloss of the image. Is done.
本発明のトナー用ワックス組成物は公知の方法により製造することができる。例えば、２種以上の脂肪酸エステルをそれぞれ合成した後に、規定の比率になるように複数の脂肪酸エステルを配合して製造してもよいし、規定の比率になるように原料脂肪酸及び原料アルコールの量を調整して一括合成で製造しても良い。２種以上の脂肪酸エステルをそれぞれ合成した後に配合してトナー用ワックス組成物を製造する方法については、脂肪酸エステルを融点以上に加熱した上で、均一に混合した後に、冷却、微粒子化等を行うことが、品質のばらつき防止の観点から好ましい。
このようにして得られた本発明のトナー用ワックス組成物によれば、トナーに低温定着性を付与することができるとともに、高画質化を達成することができ、更には光沢が抑えられた画像を得ることができる。
The wax composition for toner of the present invention can be produced by a known method. For example, after synthesizing two or more types of fatty acid esters, a plurality of fatty acid esters may be blended so as to have a specified ratio, or the amount of raw fatty acid and raw alcohol to have a specified ratio May be manufactured by batch synthesis. Regarding a method for producing a wax composition for toner by synthesizing after synthesizing two or more kinds of fatty acid esters, the fatty acid ester is heated to a melting point or higher and then uniformly mixed, and then cooled, micronized, etc. Is preferable from the viewpoint of preventing variation in quality.
According to the toner wax composition of the present invention thus obtained, it is possible to impart low-temperature fixability to the toner, achieve high image quality, and further suppress gloss. Can be obtained.
本発明のトナー用ワックス組成物は、バインダー樹脂、着色剤、荷電制御剤などとともに配合され、通常の製法によってトナーが製造される。トナー中における本発明のトナー用ワックス組成物の配合量は、バインダー樹脂１００質量部に対して、通常、０．１〜４０質量部である。トナー中には、本発明のトナー用ワックス組成物が単独であるいは２種類以上混合して配合される。 The toner wax composition of the present invention is blended with a binder resin, a colorant, a charge control agent, and the like, and a toner is produced by an ordinary production method. The compounding amount of the wax composition for toner of the present invention in the toner is usually 0.1 to 40 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the binder resin. In the toner, the wax composition for toner of the present invention is blended alone or in combination of two or more.
以下に本発明のトナー用ワックス組成物の製造例を示し、本発明を更に具体的に説明する。なお、以下の実施例及び比較例において、「％」は質量部を示す。 The production examples of the wax composition for toner of the present invention are shown below, and the present invention will be described more specifically. In the following examples and comparative examples, “%” indicates parts by mass.
〔脂肪酸エステルの評価方法〕
本実施例及び比較例で採用した各種評価の方法を次に示す。
（１）脂肪酸エステルの酸価：ＪＯＣＳ（日本油化学会）２．３．１−９６に準拠した。
（２）脂肪酸エステルの水酸基価：ＪＯＣＳ（日本油化学会）２．３．６．２−９６に準拠した。
（３）脂肪酸エステルの透明融点：ＪＯＣＳ（日本油化学会）２．２．４．１に準拠した。
（４）脂肪酸エステルの光沢性：日本電色工業株式会社製ＶＣ−２１−Ｄ３型デジタル携帯用光沢計により角度６０°で光沢性を測定した。
（５）脂肪酸エステルの収縮性：固体状態（２０℃）の密度及び液体状態の密度（９０℃）をそれぞれＪＩＳ Ｚ８８０４の液中ひょう量法及び浮ひょう法により測定し、以下の式に従って収縮性を求めた。
収縮性＝（固体状態での密度）／（液体状態での密度）
[Evaluation method of fatty acid ester]
Various evaluation methods employed in the present examples and comparative examples are shown below.
(1) Acid value of fatty acid ester: compliant with JOCS (Japan Oil Chemists' Society) 2.3.1-96.
(2) Hydroxyl value of fatty acid ester: Conforms to JOCS (Japan Oil Chemists' Society) 2.3.6.2-96.
(3) Transparent melting point of fatty acid ester: compliant with JOCS (Japan Oil Chemists' Society) 2.2.4.1.
(4) Glossiness of fatty acid ester: Glossiness was measured at an angle of 60 ° with a VC-21-D3 type portable digital gloss meter manufactured by Nippon Denshoku Industries Co., Ltd.
(5) Shrinkage of fatty acid ester: The density in solid state (20 ° C.) and the density in liquid state (90 ° C.) were measured by the liquid weighing method and the buoyancy method according to JIS Z8804, respectively. Asked.
Shrinkability = (Density in solid state) / (Density in liquid state)
〔脂肪酸エステルＡの製造例１〕
温度計、窒素導入管、攪拌羽及び冷却管を取り付けた４つ口フラスコに、表１中のエステル番号ａ−１に示すアルコール１００ｇ及び脂肪酸６１６ｇ（アルコールに対して１．０５モル過剰）を加え、窒素気流下、２４０℃で２２時間反応させた。得られたエステル化粗生成物は６８０ｇであった。このエステル粗生成物にトルエン１３６ｇ及びエタノール４１ｇを入れ、エステル粗生成物の残存酸価の２．０倍当量に相当する量の水酸化カリウムを含む１０％水酸化カリウム水溶液を加え、７０℃で３０分間攪拌した。３０分間静置して水層部を分離・除去した。７０℃のイオン交換水１３０ｇを入れて１０分間攪拌後、３０分間静置して水層部を分離・除去した。排水のｐＨが中性になるまでこの操作を４回繰り返した。残ったエステル層を１８０℃、１ｋＰａの減圧条件下で溶剤を留去し、濾過を行い、脂肪酸エステルａ−１を５００ｇ得た。得られた脂肪酸エステルの原料組成、酸価、水酸基価及び透明融点を表１に示す。
[Production Example 1 of Fatty Acid Ester A]
To a four-necked flask equipped with a thermometer, a nitrogen introduction tube, a stirring blade and a cooling tube, 100 g of alcohol and 616 g of fatty acid (1.05 mol excess with respect to the alcohol) shown in ester number a-1 in Table 1 were added. The mixture was reacted at 240 ° C. for 22 hours under a nitrogen stream. The obtained esterified crude product was 680 g. To this crude ester product, 136 g of toluene and 41 g of ethanol were added, and a 10% aqueous potassium hydroxide solution containing potassium hydroxide in an amount corresponding to 2.0 equivalents of the residual acid value of the crude ester product was added. Stir for 30 minutes. The aqueous layer was separated and removed by standing for 30 minutes. After adding 130 g of ion-exchanged water at 70 ° C. and stirring for 10 minutes, the aqueous layer was separated and removed by standing for 30 minutes. This operation was repeated 4 times until the pH of the wastewater became neutral. The remaining ester layer was distilled off under reduced pressure at 180 ° C. and 1 kPa, and filtered to obtain 500 g of fatty acid ester a-1. Table 1 shows the raw material composition, acid value, hydroxyl value, and transparent melting point of the obtained fatty acid ester.
〔脂肪酸エステルＡの製造例２〕
アルコール及び脂肪酸を表１に記載のものに代えた以外は上記製造例１と同様の方法で脂肪酸エステルａ−２からａ−８を得た。得られた脂肪酸エステルａ−２からａ−８の原料組成、酸価、水酸基価及び透明融点を表１に示す。
[Production Example 2 of fatty acid ester A]
Fatty acid esters a-2 to a-8 were obtained in the same manner as in Production Example 1 except that the alcohols and fatty acids were changed to those shown in Table 1. Table 1 shows the raw material composition, acid value, hydroxyl value and transparent melting point of the obtained fatty acid esters a-2 to a-8.
〔脂肪酸エステルのＢの製造例〕
アルコール及び脂肪酸を表２に記載のものに代えた以外は上記製造例１と同様の方法で脂肪酸エステルｂ−１からｂ−７を得た。得られた脂肪酸エステルｂ−１からｂ−７の原料組成、酸価、水酸基価及び透明融点を表２に示す。
[Production example of fatty acid ester B]
Fatty acid esters b-1 to b-7 were obtained in the same manner as in Production Example 1 except that the alcohols and fatty acids were changed to those shown in Table 2. Table 2 shows the raw material composition, acid value, hydroxyl value and transparent melting point of the obtained fatty acid esters b-1 to b-7.
〔トナー用ワックス組成物の調製例１〕
温度計、窒素導入管、攪拌羽及び冷却管を取り付けた４つ口フラスコに、脂肪酸エステルａ−１を６６．６ｇ、脂肪酸エステルｂ−１を３３．４ｇとり、窒素下、１００℃で加熱溶融して、均一になるように３０分間加熱攪拌した。この混合物１０ｇをアズワン株式会社製の持手付アルミケース（ＮＯ．３）に流し込みワックスを固化させて、ワックス組成物ｃ−８を得た。アルミケースからサンプルを取り出し、アルミと接触して平滑になった部分の光沢性を、光沢計を用いて測定した。また、このサンプルの液体状態及び固体状態の各密度を密度計により測定し、収縮性を求めた。これらの値を表３に示した。
[Preparation Example 1 of Wax Composition for Toner]
In a four-necked flask equipped with a thermometer, a nitrogen inlet tube, a stirring blade and a cooling tube, 66.6 g of fatty acid ester a-1 and 33.4 g of fatty acid ester b-1 are taken and heated and melted at 100 ° C. under nitrogen. Then, it was heated and stirred for 30 minutes so as to be uniform. 10 g of this mixture was poured into an aluminum case with a handle (NO. 3) manufactured by AS ONE Co., Ltd., and the wax was solidified to obtain a wax composition c- 8 . A sample was taken out from the aluminum case, and the glossiness of the smoothed part in contact with the aluminum was measured using a gloss meter. Moreover, each density of the liquid state of this sample and a solid state was measured with the density meter, and shrinkage | contraction property was calculated | required. These values are shown in Table 3.
〔トナー用ワックス組成物の製造例２〕
脂肪酸エステルを表３に示す種類及び量に代えた以外は上記調製例１と同様の方法でワックス組成物を得た。得られたワックス組成物ｃ−２からｃ−２４の配合組成、液体及び固体状態での各密度、収縮性ならびに光沢性の値を表３及び表４に示す。
[Production Example 2 of Wax Composition for Toner]
A wax composition was obtained in the same manner as in Preparation Example 1 except that the fatty acid ester was changed to the type and amount shown in Table 3. Tables 3 and 4 show the blending compositions of the obtained wax compositions c-2 to c-24, and values of density, shrinkage and glossiness in the liquid and solid states.
実施例１から７のワックス組成物ｃ−１からｃ−７は、表３に示すように、いずれも光沢が低く抑えられているので、これら組成物をトナー用ワックスとして使用すると、トナーの定着後に形成される画像表面に存在するワックスの光沢が低く抑えられ、画像の光沢を低く抑えることができる。特に、脂肪酸エステルＡの脂肪酸の炭素数が脂肪酸エステルＢの総炭素数の半分よりも大きいとき、光沢を低く抑える効果が更に顕著となる傾向がある。
また、これら組成物は、表３に示すように、いずれも収縮性が高いので、これら組成物をトナー用ワックスとして使用すると、定着工程においてワックス溶融時にワックスの体積が大幅に増加する。すなわち、これら組成物はワックス染み出し性に優れ、素早くトナー表面に染み出すことができるので、熱ロールからの離型性が良好となる。
Wax composition c-1 from c- 7 from Example 1 7, as shown in Table 3, since both the gloss is kept low, the use of these compositions as a toner for wax, fixing of toner The gloss of the wax existing on the image surface to be formed later can be kept low, and the gloss of the image can be kept low. In particular, when the carbon number of the fatty acid of the fatty acid ester A is larger than half the total carbon number of the fatty acid ester B, the effect of suppressing the gloss tends to become more remarkable.
In addition, as shown in Table 3, these compositions all have high shrinkage. Therefore, when these compositions are used as toner wax, the volume of the wax is greatly increased when the wax is melted in the fixing step. That is, these compositions have excellent wax exuding properties and can exude quickly to the toner surface, so that the releasability from the hot roll is good.
一方、脂肪酸エステルＡと脂肪酸エステルＢの含有比率が本願発明と異なる比較例１から４は、光沢を低く抑えることができない。また溶融時の体積の増加も少ないので、定着時のワックス染み出し性についても劣る。
また、脂肪酸エステルＡの化学構造が本願発明と異なる比較例５から８、ならびに脂肪酸エステルＢの化学構造が本願発明と異なる比較例９及び１０についても、光沢を低く抑えることができず、また溶融時の体積の増加も少なく、定着時のワックス染み出し性について劣る。
On the other hand, in Comparative Examples 1 to 4 in which the content ratio of the fatty acid ester A and the fatty acid ester B is different from that of the present invention, the gloss cannot be kept low. Further, since the increase in volume at the time of melting is small, the wax seepage property at the time of fixing is also inferior.
Further, in Comparative Examples 5 to 8 in which the chemical structure of the fatty acid ester A is different from that of the present invention, and in Comparative Examples 9 and 10 in which the chemical structure of the fatty acid ester B is different from that of the present invention, the gloss cannot be kept low. There is little increase in the volume at the time, and the wax exuding property at fixing is inferior.
Claims (2)
脂肪酸エステルＡ：グリセリンの重合度が２〜６のグリセリン縮合物とベヘニン酸からなるエステル
脂肪酸エステルＢ：炭素数１６〜２４の直鎖飽和アルコールと炭素数１６〜２４の直鎖飽和脂肪酸からなるエステル A toner wax composition comprising the fatty acid ester A and the fatty acid ester B shown below and containing the fatty acid ester A and the fatty acid ester B in a mass ratio of 1: 1.5 to 1: 2.
Fatty acid ester A: ester composed of glycerin condensate having a polymerization degree of glycerin of 2 to 6 and behenic acid Fatty acid ester B: ester composed of linear saturated alcohol having 16 to 24 carbon atoms and linear saturated fatty acid having 16 to 24 carbon atoms
脂肪酸エステルＡの脂肪酸の炭素数＞（脂肪酸エステルＢの総炭素数）／２ ・・・式（１） The wax composition for toner according to claim 1, wherein the following formula (1) is satisfied.
Number of carbon atoms of fatty acid ester A> (total number of carbon atoms of fatty acid ester B) / 2 Formula (1)
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