JP6364195B2 - 高速断続切削加工においてすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具 - Google Patents
高速断続切削加工においてすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具 Download PDFInfo
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Description
そして、硬質皮膜の中でも、α型酸化アルミニウム層は、熱安定性にすぐれ、反応性が低く、かつ、高硬度であるという点から、前述したような周期律表の4a、5a、6a族から選ばれた少なくとも1種以上の元素の炭化物、窒化物、炭窒化物等からなる硬質被覆層の最表面層として被覆形成されることが多い。
「(1) 炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットからなる工具基体の表面に、硬質被覆層を被覆形成してなる表面被覆切削工具において、
(a)前記硬質被覆層は、0.2〜5.0μmの平均層厚を有する酸化アルミニウム層を具備し、
(b)前記酸化アルミニウム層を構成する結晶粒は、α型またはα型とγ型の混相の結晶構造を有し、
(c)前記酸化アルミニウム層の縦断面における各々の結晶粒形状を電子線後方散乱回折法により定め、層厚垂直方向の粒径に対する層厚方向の粒径の比を各結晶粒のアスペクト比とした場合に、前記結晶粒の平均アスペクト比は、0.5〜5.0であり、
(d)前記酸化アルミニウム層の縦断面における各々の結晶粒形状を電子線後方散乱回折法により定め、各結晶粒の周長と結晶粒面積を求めた場合に、当該結晶粒面積と等しい面積を有する円の周長に対する当該結晶粒の周長の比の平均値が、1.8〜3.0であることを特徴とする表面被覆切削工具。
(2) 前記酸化アルミニウム層は、チタン酸化物の結晶粒を含有し、
(a)前記酸化アルミニウム層中の全金属元素に占めるTiの含有割合は、0.02at%を超え10at%以下であり、
(b)前記チタン酸化物の結晶粒は、平均粒径0.01〜0.10μmのチタン酸化物微粒子であり、該チタン酸化物微粒子は前記酸化アルミニウム層を構成する結晶粒を囲繞するように凝集形成されているとともに、前記酸化アルミニウム層を構成する結晶粒の周長上に存在するチタン酸化物微粒子の数の平均値が、5〜50個であることを特徴とする(1)に記載の表面被覆切削工具。
(3) 炭化タングステン基超硬合金からなる工具基体の表面に、硬質被覆層を被覆形成してなる表面被覆切削工具において、
上記工具基体の表面から深さ方向に0.5〜3.0μmの平均層厚を有する基体表面硬化層が形成され、該基体表面硬化層に含まれる結合相金属としてのCoの平均含有量が、2.0質量%未満であることを特徴とする(1)まzたは(2)に記載の表面被覆切削工具。
(4) 炭窒化チタン基サーメットからなる工具基体の表面に、硬質被覆層を被覆形成してなる表面被覆切削工具において、
上記工具基体の表面から深さ方向に0.5〜3.0μmの平均層厚を有する基体表面硬化層が形成され、該基体表面硬化層に含まれる結合相金属としてのCo及びNiの合計平均含有量が、2.0質量%未満であることを特徴とする(1)または(2)に記載の表面被覆切削工具。
(5) 前記酸化アルミニウム層は、ゾルーゲル法によりチタン酸化物層上に形成することを特徴とする前記(1)乃至(4)に記載の表面被覆切削工具の製造方法。」
を特徴とするものである。
本発明の表面被覆切削工具は、硬質被覆層としてゾル−ゲル法により成膜した平均層厚0.2〜5.0μmの酸化アルミニウム層を備えているが、酸化アルミニウム層の平均層厚が0.2μm未満であると、前述したような凹凸性の高い結晶粒界によって奏される結晶粒同士のアンカー効果による粒界における強度の向上という本発明に特有な効果が十分に奏されず、一方、平均層厚が5.0μmを超えると、層の剥離が生じやすくなるため、好ましくない。そのため、酸化アルミニウム層の平均層厚は0.2〜5.0μmと定めた。
酸化アルミニウムの結晶形態にはα、κ、γ、δ、θがあるが、ゾルーゲル法を用いて酸化アルミニウム層を形成した場合、γ型の結晶構造を有する結晶粒から構成される酸化アルミニウム層が主に形成されるが、γ型酸化アルミニウムは高い潤滑性を有することから、耐溶着性や切削時の発熱抑制効果は高いものの、高温硬さが優れず、耐摩耗性が乏しいために、特に刃先付近での発熱が大きくなる高速切削においては比較的短時間で摩滅してしまうことから、単独では表面被覆切削工具の硬質被覆層として十分ではなかった。本発明においては、所定の乾燥及び焼成処理により酸化アルミニウム層を形成する、あるいは、TiO2やTi2O3、Ti3O5、Ti4O7などのチタン酸化物(以下、「Ti酸化物」とも記す。)を酸化アルミニウム層の下地に応用することによって、結晶化を促進させるため、焼成条件はもちろん、Ti酸化物下地層厚みによっても酸化アルミニウム層の結晶構造を制御できる。なお、刃先温度が高くなる高速切削においては、高温硬さや耐熱性に優れたα型の酸化アルミニウム層であることが望ましく、刃先での発熱抑制や耐溶着性が求められる切削形態においてはα型酸化アルミニウムとともにγ型酸化アルミニウムを含んでいる方が良い。したがって、酸化アルミニウム層を構成する結晶粒の結晶構造は、α型またはα型とγ型の混相と定めた。
本発明においては、酸化アルミニウム層を構成する結晶粒のアスペクト比を所定の値に制御するとともに酸化アルミニウム結晶粒の周縁部、すなわち粒界の形状を凹凸の多い形状とすることによって、隣接する結晶粒同士が凹凸に沿って互いに噛み合うことで、いわゆるアンカー効果による高い密着力を付与でき、耐摩耗性および耐チッピング性を向上させることができることを見出した。また、前述の結晶粒の周縁部の形状については、結晶粒の結晶粒面積と等しい面積を有する円の周長に対する結晶粒の周長の比の値を用いることによって、定量的に評価できることを数多くの実験を行うことにより確認した。
すなわち、該酸化アルミニウム層の縦断面を、例えば縦横8μm×6μmの観察視野、測定ステップ50nmにて電子線後方散乱回折法を用いて、上記観察視野範囲内における各々の結晶粒形状を5視野に対して求めた場合に、層厚垂直方向の最大径を層厚垂直方向の粒径、層厚方向の最大径を層厚方向の粒径と定義し、層厚垂直方向の粒径に対する層厚方向の粒径の比を各々算出し、その平均値を該酸化アルミニウム層中の結晶粒の平均アスペクト比とした場合に、前記結晶粒の平均アスペクト比は、0.5未満では耐摩耗性に乏しく、一方、5.0を超えると粗大組織となるため脱落チッピングがしやすくなる。したがって、酸化アルミニウム層を構成する結晶粒の平均アスペクト比は、0.5〜5.0と定めた。
また、上記平均アスペクト比と同様に、横8μm×6μmの観察視野、測定ステップ50nmにて電子線後方散乱回折法により該酸化アルミニウム層を構成する結晶粒各々の形状を5視野に対して求め、各結晶粒の粒界の長さ、つまり各結晶粒形状の外周の長さを各結晶粒の周長とした場合に、結晶粒の結晶粒面積を電子線後方散乱回折法により求めた結晶粒面積と等しい面積を有する円の周長に対する当該結晶粒の周長の比の平均値が、1.8未満であると粒界形状は凹凸が少なく、比較的滑らかになってしまい、結晶粒同士の噛み合いが小さくなるために、アンカー効果が得られず、結晶粒同士の結合力の向上の効果が十分に奏されない。一方、3.0を超えると一つの結晶粒に着目した場合、凹凸の非常に大きい結晶粒形状となるため、例えば、細長い凸部などの形状的に脆弱な部分が形成されてしまうため、クラックが発生しやすく、性能が劣位となる。したがって、結晶粒の結晶粒面積を電子線後方散乱回折法により求めた結晶粒面積と等しい面積を有する円の周長に対する当該結晶粒の平均値は、1.8〜3.0と定めた。
なお、刃先に多く負荷のかかる切込の大きい断続切削では、結晶化促進効果を有するTi酸化物自体を該酸化アルミニウム層中に分散形成させ、性能向上に寄与させることができる。該酸化アルミニウム層中にTi酸化物微粒子を分散せしめるには、上記記載のTi酸化物下地上に酸化アルミニウムを成膜したのち、下地Ti酸化物が分解し、酸化アルミニウム層中に拡散混合する900℃以上の温度で焼成するのが望ましい。該方法によるとTi酸化物が微粒となり、酸化アルミニウム層中に侵入すると共に、該酸化アルミニウム結晶粒の周囲に形成されるため、断続切削時の衝撃を緩和することができ、優れた耐摩耗性を長時間にわたって発揮できる。
本発明の酸化アルミニウム層は、所定の焼成処理や酸化アルミニウム層のTi酸化物を下地として用いることで、結晶粒の周縁部の形状を凹凸が多い形状とすることを特徴としているが、Ti酸化物を下地として用いた場合に焼成条件によっては、該酸化アルミニウム層中にTi酸化物粒を導入することができ、特に断続切削において耐摩耗性を向上しうることを見出した。
その際、前記Ti酸化物結晶粒は、酸化アルミニウム層を透過型電子顕微鏡(TEM)で観察した場合に、図1、図2、図3に示すように、平均粒径0.01〜0.10μmの微細結晶粒として観察され、例えばTEMを用いたエネルギー分散形X線分析装置による元素マッピングを行うと、Ti酸化物結晶粒は酸化アルミニウム結晶粒の周囲に形成されていることがわかる。そして、その数の平均値は、結晶粒の一周長上に5〜50個であることが分かる。
さらに、Ti酸化物が分散された酸化アルミニウム層中の全金属元素中に占めるTiの含有割合を、例えば、縦断面視野領域0.2μm×0.3μmの範囲でTEMに付属されたエネルギー分散形X線分析装置による観察視野範囲内の定量分析を5視野実施し、その平均値を求めると、0.02at%を超え10at%以下であることが分かる。
なお、図1によれば、酸化アルミニウム結晶粒の結晶粒界には、該酸化アルミニウム結晶粒を取り囲むようにTi酸化物微粒子(図1中、矢印で示した部分)が形成されていることが観察される。
まず、アルミニウムのアルコキシド(例えば、アルミニウムセカンダリブトキシド(ASB)、アルミニウムプロポキシド)に溶媒としてアルコール(例えば、エタノール、1−ブタノール)や水を添加し、さらに、触媒として酸(例えば、塩酸、硝酸)、界面活性剤としてラウリン酸ナトリウム(C11H23COONa)、または、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム(DBSN)を添加した後、−10〜20℃以下の温度範囲にて、攪拌したのち、撹拌時の温度範囲と同様、−10〜20℃以下の温度範囲にて保持する熟成処理を、例えば、撹拌と熟成処理の合計時間が12時間以上という長時間かけて行うことによってアルミナゾルを形成する。なお、本発明で用いるアルミナゾルはジメチルホルムアミド(DMF)やアセチルアセトン(AcAc)をキレート化剤として用いることが望ましい。これは過度の結晶化促進を抑制するためであり、過度の結晶化促進を抑制させる効果のあるキレート化剤を使用しない場合には、結晶化が促進されやすく、酸化アルミニウムの結晶化が該層中のあらゆる場所で開始されてしまうことから、結晶の成長が別の結晶の成長に阻害されるために、微粒の組織となる傾向にあり、所望のサイズ、アスペクト比を有する複雑形状の結晶粒が形成されない。つまり、キレート化剤を使用することで結晶化開始温度が高くなるよう調製を行うと同時に、所定の焼成処理やTi酸化物を使用することで酸化アルミニウム層中の限定された特定の箇所で結晶化を開始させることで、結晶成長方向に関して比較的高い自由度をもちながら結晶成長できる結果、複雑形状の結晶粒界を有する酸化アルミニウム結晶粒を所望のサイズとアスペクト比で形成させることが出来る。
また、界面活性剤を使用するとゾルの濡れ性が向上し、膜の均一性が向上する。但し、ゾル中に添加した界面活性剤は乾燥工程において熱分解させて層中から取り除かないとクラックが形成しやすくなるため、十分取り除ける量としてAlのアルコキシドに対してモル比で0.1以下が望ましい。
ここで、攪拌および熟成処理時の温度が20℃を超えると加水分解および重縮合反応が急速に進んでしまうため、酸化アルミニウム前駆体が密に形成されにくく、後工程の焼成処理で、α型酸化アルミニウムが形成されにくくなることから、攪拌および熟成処理時の温度の上限を20℃とし、一方、攪拌および熟成処理時の温度が−10℃未満では、加水分解および重縮合反応が進みにくく、前記記載の所定の焼成方法やTi酸化物を用いた後工程の焼成処理において結晶化しにくくなってしまうため、−10〜20℃の低温温度範囲とした。
RTA法にて熱処理する場合には前述のように調製したアルミナゾルを、工具基体の表面へ直接、あるいは、工具基体表面に化学蒸着(CVD)法や物理蒸着(PVD)法で形成した下地層としての硬質皮膜の表面へ塗布し、それに続き、アルミナゾル中の有機成分の熱分解速度がゆっくり進むよう5〜20℃/secというRTA法を使用した一般的なゾル-ゲル膜の形成にはあまり用いられない比較的遅い昇温速度で加熱し、100〜600℃、より好ましくは200〜500℃で5分以上保持して乾燥、冷却したのち、再度前記表面にアルミナゾルを塗布し、上記条件で乾燥処理を行う工程を所望の膜厚となるまで繰り返し実施し、アルミナの乾燥ゲルを形成後、600〜1100℃の温度範囲でRTA法による焼成処理を行って酸化アルミニウム層を被覆形成する。RTA法とは赤外線ランプから放射される電磁波により加熱する方法で、Siウェハー等の熱処理など、半導体産業で良く用いられている。非接触かつ急速な昇降温が可能であるとともに、近赤外線が用いられるため、被加熱物の透過率はもちろん、色などの表面状態によっても、吸収されやすさが異なるために、局所的な加熱が可能である。なお、本発明では昇温速度が速いと塗布膜中の有機成分が急激に燃焼、揮発するため、塗布膜中にポアができやすく緻密な膜となりにくい。また、1回の塗布による膜厚は、例えば焼成後における正味の膜厚として0.2μm以下がよく、薄く繰り返し形成することで、より緻密な膜が形成できる。
また、酸化アルミニウムの結晶化促進に効果のあるTi酸化物を応用する場合には、アルミナゾルを工具基体表面にCVD法などでTi酸化物層を形成した下地層の表面へ塗布するが、この場合も上記同様1回の塗布による膜厚は、0.2μm以下がよく、薄く繰り返し形成することで、より緻密な膜が形成できる。また、この場合乾燥や焼成などの熱処理はRTA法で行わなくてもよく、通常の電気炉で十分である。
電気炉を用いる場合には100〜600℃、より好ましくは200〜500℃での乾燥処理を1回以上繰り返し行い、次いで、600〜1100℃の温度範囲で焼成処理を行って酸化アルミニウム層を被覆形成する。
但し、1400℃にて1時間保持後1320℃までの冷却を、超硬基体E2については、3.3kPaの窒素雰囲気中にて40分間行い、超硬基体E3については、1kPaの窒素雰囲気中にて40分間、超硬基体E4については、2kPaの窒素雰囲気中にて10分間、超硬基体E5については、3.3kPaの窒素雰囲気中にて120分間かけて冷却することで基体表面を硬化処理した。
また、上記工具基体Eについてはゾル-ゲル法により表5に示す膜厚のTiO2層からなる下地層を予め形成した。
一方、上記工具基体E1,E2,E3,E4,E5については、下地層の形成を特に行わなかった。
表3に示す所定量のアルミニウムのアルコキシドであるアルミニウムセカンダリブトキシド(ASB)に、溶媒として、同じく表3に示す所定量のエタノールを添加して、恒温槽中5℃で攪拌を行い、さらに、触媒として表3に示す所定量の水を添加した塩酸を滴下により1時間かけて添加した。
最終的な溶液組成は、モル比で、
(アルミニウムセカンダリブトキシド(ASB)):(水):(エタノール):(塩酸):(アセチルアセトン)
=1:(50〜100):20:(0.5〜0.8):(0.8〜1.2)
になるように調整を行った。
(比較例1)
また、酸化アルミニウム層中の全金属元素に占めるTiの含有割合を縦断面視野領域0.2μm×0.3μmの範囲でTEMに付属されたエネルギー分散形X線分析装置による観察視野範囲内の定量面分析を5視野実施し、その平均値を求めることにより測定した。
また、超硬基体表面のCoの含有量は走査型電子顕微鏡(SEM)を用いた波長分散型X線分光法により、酸化アルミニウム層または超硬基体の縦断面観察視野内を定量分析し、その平均値を採用した。超硬基体表面のCo含有量は基板表面から深さ方向に0.5〜3.0μmの範囲内における分析視野領域1μm×1μmの面分析にて5視野測定した。
また、同時に酸化アルミニウム層の平均層厚を走査型電子顕微鏡を用いて断面測定したところ、いずれも目標層厚と実質的に同じ平均値(5ヶ所の平均値)を示した。
表6、8に、測定結果を示す。
切削条件1:
被削材:JIS・SCM435の長さ方向等間隔4本縦溝入り丸棒、
切削速度:360m/min、
切り込み:1.2mm、
送り:0.2mm/rev、
切削時間:5分、
(通常の切削速度は、220m/min)、
切削条件2:
被削材:JIS・FCD450の長さ方向等間隔4本縦溝入り丸棒、
切削速度:320m/min、
切り込み:1.0mm、
送り:0.2mm/rev、
切削時間:5分、
(通常の切削速度は、200m/min)、
これらの結果を表6、8に示す。
なお、下地層の形成にあたり、上記工具基体F及びGについては、化学蒸着装置に装入し、表2に示す成膜条件を用いて、表10のTi化合物からなる皮膜構成にて下地層を予め形成した。一方、上記工具基体H、Iについては、物理蒸着装置の一種であるアークイオンプレーティング装置に装入し、表10に示す膜厚のTi0.5Al0.5N層からなる下地層を予め形成した。
一方、上記工具基体J〜J5については、下地層の形成を特に行わなかった。
表11にその結果を示す。
前記実施例2で用いたのと同じ工具基体F〜J5を用いて、実施例2と同様に、ゾル−ゲル法により、表3に示すゾル調製条件、表4に示す乾燥・焼成条件を用いて表13に示す所定目標層厚になるまで酸化アルミニウム主体層を成膜し、表12、13に示す比較例の被覆工具22〜42(比較例工具22〜42という)を製造した。
切削条件1:
被削材:JIS・SCM435の長さ方向等間隔4本縦溝入り丸棒、
切削速度:280m/min、
切り込み:1.4mm、
送り:0.25mm/rev、
切削時間:5分、
(通常の切削速度は、220m/min)、
切削条件2:
被削材:JIS・FCD450の長さ方向等間隔4本縦溝入り丸棒、
切削速度:340m/min、
切り込み:0.8mm、
送り:0.4mm/rev、
切削時間:5分、
(通常の切削速度は、200m/min)、
これらの結果を表11、13に示す。
なお、前述の実施例では、インサート形状の工具を用いて硬質被覆層の性能を評価したが、ドリル、エンドミルなどでも同様の結果が得られることはいうまでもない。
Claims (5)
- 炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットからなる工具基体の表面に、硬質被覆層を被覆形成してなる表面被覆切削工具において、
(a)前記硬質被覆層は、0.2〜5.0μmの平均層厚を有する酸化アルミニウム層を具備し、
(b)前記酸化アルミニウム層を構成する結晶粒は、α型またはα型とγ型の混相の結晶構造を有し、
(c)前記酸化アルミニウム層の縦断面における各々の結晶粒形状を電子線後方散乱回折法により定め、層厚垂直方向の粒径に対する層厚方向の粒径の比を各結晶粒のアスペクト比とした場合に、前記結晶粒の平均アスペクト比は、0.5〜5.0であり、
(d)前記酸化アルミニウム層の縦断面における各々の結晶粒形状を電子線後方散乱回折法により定め、各結晶粒の周長と結晶粒面積を求めた場合に、当該結晶粒面積と等しい面積を有する円の周長に対する当該結晶粒の周長の比の平均値が、1.8〜3.0であることを特徴とする表面被覆切削工具。 - 前記酸化アルミニウム層は、チタン酸化物の結晶粒を含有し、
(a)前記酸化アルミニウム層中の全金属元素に占めるTiの含有割合は、0.02at%を超え10at%以下であり、
(b)前記チタン酸化物の結晶粒は、平均粒径0.01〜0.10μmのチタン酸化物微粒子であり該チタン酸化物微粒子は前記酸化アルミニウム層を構成する結晶粒を囲繞するように凝集形成されているとともに、前記酸化アルミニウム層を構成する結晶粒の周長上に存在するチタン酸化物微粒子の平均数は、5〜50個であることを特徴とする請求項1に記載の表面被覆切削工具。 - 炭化タングステン基超硬合金からなる工具基体の表面に、硬質被覆層を被覆形成してなる表面被覆切削工具において、
上記工具基体の表面から深さ方向に0.5〜3.0μmの平均層厚を有する基体表面硬化層が形成され、該基体表面硬化層に含まれる結合相金属としてのCoの平均含有量が、2.0質量%未満であることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の表面被覆切削工具。 - 炭窒化チタン基サーメットからなる工具基体の表面に、硬質被覆層を被覆形成してなる表面被覆切削工具において、
上記工具基体の表面から深さ方向に0.5〜3.0μmの平均層厚を有する基体表面硬化層が形成され、該基体表面硬化層に含まれる結合相金属としてのCo及びNiの合計平均含有量が、2.0質量%未満であることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の表面被覆切削工具。 - 前記酸化アルミニウム層は、ゾルーゲル法によりチタン酸化物層上に形成することを特徴とする請求項1乃至4のいずれか一項に記載の表面被覆切削工具の製造方法。
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