JP6354756B2 - ガスバリア性フィルムおよび電子デバイス - Google Patents
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Description
本発明のガスバリア性フィルムは、基材と、ガスバリア層とを有する。また、本発明のガスバリア性フィルムは、他の部材をさらに含んでもよく、例えば、基材とガスバリア層との間に、ガスバリア層の上に、またはガスバリア層が形成されていない基材の他方の面に、他の部材を有していてもよい。本発明において、他の部材としては、特に限定されず、従来のガスバリア性フィルムに使用される部材が同様にしてあるいは適宜修飾して使用できる。具体的には、中間層、保護層、平滑層、アンカーコート層、ブリードアウト防止層、水分吸着性を有するデシカント性層、帯電防止層などの機能化層が挙げられる。
本発明に係るガスバリア性フィルムは、通常、基材として、プラスチックフィルムまたはシートが用いられ、無色透明な樹脂からなるフィルムまたはシートが好ましく用いられる。用いられるプラスチックフィルムは、ガスバリア層などを保持できるフィルムであれば材質、厚さなどに特に限定はなく、使用目的などに応じて適宜選択することができる。前記プラスチックフィルムとしては、具体的には、ポリエステル樹脂、メタクリル樹脂、メタクリル酸−マレイン酸共重合体、ポリスチレン樹脂、透明フッ素樹脂、ポリイミド、フッ素化ポリイミド樹脂、ポリアミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリエーテルイミド樹脂、セルロースアシレート樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリエーテルエーテルケトン樹脂、ポリカーボネート樹脂、脂環式ポリオレフィン樹脂、ポリアリレート樹脂、ポリエーテルスルホン樹脂、ポリスルホン樹脂、シクロオレフィルンコポリマー、フルオレン環変性ポリカーボネート樹脂、脂環変性ポリカーボネート樹脂、フルオレン環変性ポリエステル樹脂、アクリロイル化合物などの熱可塑性樹脂が挙げられる。
<ガスバリア層A>
本発明に係るガスバリア層は、少なくとも1層のガスバリア層Aを含む。
本発明に係るガスバリア層Aは、下記化学式(1)で表される化学組成を有する。
装置:QUANTERASXM(アルバック・ファイ株式会社製)
X線源:単色化Al−Kα
測定領域:Si2p、C1s、N1s、O1s、Al
スパッタイオン:Ar(2keV)
デプスプロファイル:1分間のスパッタ後に測定を繰り返す。1回の測定は、SiO2薄膜標準サンプル換算で、約5nmの厚さ分に相当する。
なお、本発明に係るガスバリア層Aが最表層である場合には、表面の吸着水や有機物汚染の影響があるため、1回目の測定データは除く。また、本発明に係るガスバリア層Aと隣接するその他の層との境界部においては、対応する測定点で隣接層の組成の影響があるかどうかデータの連続性から判断し、隣接層の組成の影響があると判断した測定点は除く。
次に、本発明に係るガスバリア層Aを形成する好ましい方法について説明する。本発明のガスバリア性フィルムは、前記基材の少なくとも一方の表面上に本発明に係るガスバリア層Aを形成することにより製造することができる。本発明に係るガスバリア層Aを前記基材の表面上に形成される方法としては、特に限定されず、例えば、ケイ素、アルミニウム、酸素、窒素、および炭素を含有する化合物を含む塗布液、好ましくは窒素を含有するケイ素化合物およびアルミニウム化合物を含む塗布液、より好ましくは、ポリシラザン化合物および有機アルミニウム化合物を含む塗布液、を塗布し、乾燥して得られた塗膜Aにエネルギーを印加する(改質する)方法などが挙げられる。なお、本発明に係るガスバリア層Aを形成する際に、前述の「基材の少なくとも一方の表面上に」または「基材の表面上に」というのは、直接基材の表面上にガスバリア層Aを形成する態様のみに限定せず、他の層を介して、ガスバリア層Aを形成してもよいことを指す。
本発明に係るガスバリア層Aを形成する塗布液を調製する際に、有機アルミニウム化合物と併用する窒素を含有するケイ素化合物は、当該窒素を含有するケイ素化合物を含む塗布液を調製することが可能であれば、特に限定されず、例えば、ポリシラザン化合物、シラザン化合物、アミノシラン化合物、シリルアセトアミド化合物、シリルイミダゾール化合物、およびその他の窒素を含有するケイ素化合物などが用いられる。
本発明において、ポリシラザン化合物とは、ケイ素−窒素結合を有するポリマーである。具体的に、その構造内にSi−N、Si−H、N−Hなどの結合を有し、SiO2、Si3N4、および両方の中間固溶体SiOxNyなどのセラミック前駆体無機ポリマーである。なお、本明細書において「ポリシラザン化合物」を「ポリシラザン」とも略称する。
本発明に好ましく用いられるシラザン化合物の例として、ジメチルジシラザン、トリメチルジシラザン、テトラメチルジシラザン、ペンタメチルジシラザン、ヘキサメチルジシラザン、および1,3−ジビニル−1,1,3,3−テトラメチルジシラザンなどが挙げられるが、これらに限定されない。
本発明に好ましく用いられるアミノシラン化合物の例として、3−アミノプロピルトリメトキシシラン、3−アミノプロピルジメチルエトキシシラン、3−アリールアミノプロピルトリメトキシシラン、プロピルエチレンジアミンシラン、N−[3−(トリメトキシシリル)プロピル]エチレンジアミン、3−ブチルアミノプロピルトリメチルシラン、3−ジメチルアミノプロピルジエトキシメチルシラン、2−(2−アミノエチルチオエチル)トリエトキシシラン、およびビス(ブチルアミノ)ジメチルシランなどが挙げられるが、これらに限定されない。
本発明に好ましく用いられるシリルアセトアミド化合物の例として、N−メチル−N−トリメチルシリルアセトアミド、N,O−ビス(tert−ブチルジメチルシリル)アセトアミド、N,O−ビス(ジエチルヒドロゲンシリル)トリフルオロアセトアミド、N,O−ビス(トリメチルシリル)アセトアミド、およびN−トリメチルシリルアセトアミドなどが挙げられるが、これらに限定されない。
本発明に好ましく用いられるシリルイミダゾール化合物の例として、1−(tert−ブチルジメチルシリル)イミダゾール、1−(ジメチルエチルシリル)イミダゾール、1−(ジメチルイソプロピルシリル)イミダゾール、およびN−トリメチルシリルイミダゾールなどが挙げられるが、これらに限定されない。
本発明において、上述の窒素を含有するケイ素化合物の他に、例えば、ビス(トリメチルシリル)カルボジイミド、トリメチルシリルアジド、N,O−ビス(トリメチルシリル)ヒドロキシルアミン、N,N’−ビス(トリメチルシリル)尿素、3−ブロモ−1−(トリイソプロピルシリル)インドール、3−ブロモ−1−(トリイソプロピルシリル)ピロール、N−メチル−N,O−ビス(トリメチルシリル)ヒドロキシルアミン、3−イソシアネートプロピルトリエトキシシラン、およびシリコンテトライソチオシアナートなどが用いられるがこれらに限定されない。
本発明に用いられるアルミニウム化合物の種類は、特に限定されないが、アルミニウムのアルコキシドまたはアルミニウムのキレート化合物などの有機アルミニウム化合物が好ましく用いられる。なお、本発明において、「アルミニウムアルコキシド」とは、アルミニウムに対して結合する少なくとも1つのアルコキシ基を有する化合物を指す。
本発明に係るガスバリア層A形成用塗布液は、前述したケイ素、アルミニウム、酸素、窒素、および炭素を含有する化合物を適当な溶剤に溶解させることによって、調製することができる。好ましくは、前述した窒素を含有するケイ素化合物および有機アルミニウム化合物を適当な溶剤に溶解させることによって、調製することができる。また、本発明に係るガスバリア層A形成用塗布液を調製する際に、窒素を含有するケイ素化合物および有機アルミニウム化合物を混合させてから、適当な溶剤に溶解させて当該塗布液を調製してもよく、窒素を含有するケイ素化合物を適当な溶剤に溶解させて、窒素を含有するケイ素化合物を含む塗布液(1)と、有機アルミニウム化合物を適当な溶剤に溶解させて、有機アルミニウム化合物を含む塗布液(2)とを混合することによって塗布液を調製してもよい。液の安定性の観点から、同じ溶剤を用いて、窒素を含有するケイ素化合物を含む塗布液(1)と有機アルミニウム化合物を含む塗布液(2)とを混合することによって塗布液を調製することがより好ましい。また、塗布液(1)には、一種類の窒素を含有するケイ素化合物を含んでいてもよく、二種類以上の窒素を含有するケイ素化合物を含んでいてもよく、また上述した窒素を含有しないケイ素化合物をさらに含んでいてもよい。同様に、塗布液(2)には、一種類の有機アルミニウム化合物を含んでいてもよく、二種類以上の有機アルミニウム化合物を含んでいてもよい。
本発明に係るガスバリア層A形成用塗布液を塗布する方法としては、従来公知の適切な湿式塗布方法が採用され得る。具体例としては、スピンコート法、ロールコート法、フローコート法、インクジェット法、スプレーコート法、プリント法、ディップコート法、ダイコート法、流延成膜法、バーコート法、グラビア印刷法等が挙げられる。
本発明におけるガスバリア層Aのエネルギー印加(改質処理)とは、塗膜Aにエネルギーを印加することにより、窒素を含有するケイ素化合物およびアルミニウム化合物が前記化学式(1)で表される化学組成へ転化する反応を指し、また本発明のガスバリア性フィルムが全体としてガスバリア性を発現するに貢献できるレベルの無機薄膜を形成する処理をいう。
本発明において、改質処理として用いることのできるプラズマ処理は、公知の方法を用いることができるが、好ましくは大気圧プラズマ処理等を挙げることが出来る。大気圧近傍でのプラズマCVD処理を行う大気圧プラズマCVD法は、真空下のプラズマCVD法に比べ、減圧にする必要がなく生産性が高いだけでなく、プラズマ密度が高密度であるために成膜速度が速く、更には通常のCVD法の条件に比較して、大気圧下という高圧力条件では、ガスの平均自由工程が非常に短いため、極めて均質の膜が得られる。
活性エネルギー線としては、例えば、赤外線、可視光線、紫外線、X線、電子線、α線、β線、γ線等が使用可能であるが、電子線または紫外線が好ましく、紫外線がより好ましい。紫外線(紫外光と同義)によって生成されるオゾンや活性酸素原子は高い酸化能力を有しており、低温で高い緻密性と絶縁性とをシリコン含有膜を形成することが可能である。
本発明において、最も好ましい改質処理方法は、真空紫外線照射による処理(エキシマ照射処理)である。真空紫外線照射による処理は、ポリシラザン化合物内の原子間結合力より大きい100〜200nmの光エネルギーを用い、好ましくは100〜180nmの波長の光エネルギーを用い、原子の結合を光量子プロセスと呼ばれる光子のみの作用により、直接切断しながら活性酸素やオゾンによる酸化反応を進行させることで、比較的低温(約200℃以下)で、酸化ケイ素膜の形成を行う方法である。
本発明に係るガスバリア層は、少なくとも1層の上述したガスバリア層Aを有していればよいが、さらなるガスバリア性向上の観点から、他のガスバリア層Bをさらに含むことが好ましく、特に前記ガスバリア層Bを前記ガスバリア層Aと隣接するように含むことがより好ましい。
本発明において、塗布法により形成されるガスバリア層Bは、ポリシラザン化合物などのケイ素化合物を含有する塗布液を塗布して形成されうる。
本発明に係るガスバリア層Bは、上述した塗布法以外は、物理気相成長法、スパッタ法、原子層堆積法、化学気相成長法などの気相成膜法によって形成することができる。
本発明に係るガスバリア層(ガスバリア層A、またはガスバリア層B)を形成する側の基材の表面には、ガスバリア層との密着性の向上を目的として、アンカーコート層を形成してもよい。
本発明のガスバリア性フィルムにおいては、基材とガスバリア層Aまたはガスバリア層Bとの間に、平滑層を有してもよい。本発明に用いられる平滑層は突起等が存在する透明樹脂フィルム支持体の粗面を平坦化し、あるいは、透明樹脂フィルム支持体に存在する突起により透明無機化合物層に生じた凹凸やピンホールを埋めて平坦化するために設けられる。平滑層の構成材料、形成方法、表面粗さ、膜厚等は、特開2013−52561号公報の段落「0233」〜「0248」に開示される材料、方法等が適宜採用される。
本発明のガスバリア性フィルムは、上記平滑層を設けた面とは反対側の基材面にブリードアウト防止層を有してもよい。
{電子デバイス}
本発明の他の形態において、本発明のガスバリア性フィルムを有する電子デバイスが提供される。
本発明のガスバリア性フィルムを用いた有機EL素子の例としては、特開2007−30387号公報の記載を適宜に参照されうる。
反射型液晶表示装置は、下から順に、下基板、反射電極、下配向膜、液晶層、上配向膜、透明電極、上基板、λ/4板、そして偏光膜からなる構成を有する。本発明におけるガスバリア性フィルムは、前記透明電極基板および上基板として使用することができる。カラー表示の場合には、さらにカラーフィルター層を反射電極と下配向膜との間、または上配向膜と透明電極との間に設けることが好ましい。透過型液晶表示装置は、下から順に、バックライト、偏光板、λ/4板、下透明電極、下配向膜、液晶層、上配向膜、上透明電極、上基板、λ/4板および偏光膜からなる構成を有する。カラー表示の場合には、さらにカラーフィルター層を下透明電極と下配向膜との間、または上配向膜と透明電極との間に設けることが好ましい。液晶セルの種類は特に限定されないが、より好ましくはTN型(Twisted Nematic)、STN型(Super Twisted Nematic)またはHAN型(Hybrid Aligned Nematic)、VA型(Vertically Alignment)、ECB型(Electrically Controlled Birefringence)、OCB型(Optically Compensated Bend)、IPS型(In−Plane Switching)、CPA型(Continuous Pinwheel Alignment)であることが好ましい。
本発明のガスバリア性フィルムは、太陽電池素子の封止フィルムとしても用いることができる。ここで、本発明のガスバリア性フィルムは、バリア層が太陽電池素子に近い側となるように封止することが好ましい。本発明のガスバリア性フィルムが好ましく用いられる太陽電池素子としては、特に限定はないが、例えば、単結晶シリコン系太陽電池素子、多結晶シリコン系太陽電池素子、シングル接合型、またはタンデム構造型などで構成されるアモルファスシリコン系太陽電池素子、ガリウムヒ素(GaAs)やインジウム燐(InP)などのIII−V族化合物半導体太陽電池素子、カドミウムテルル(CdTe)などのII−VI族化合物半導体太陽電池素子、銅/インジウム/セレン系(いわゆる、CIS系)、銅/インジウム/ガリウム/セレン系(いわゆる、CIGS系)、銅/インジウム/ガリウム/セレン/硫黄系(いわゆる、CIGSS系)などのI−III−VI族化合物半導体太陽電池素子、色素増感型太陽電池素子、有機太陽電池素子などが挙げられる。中でも、本発明においては、上記太陽電池素子が、銅/インジウム/セレン系(いわゆる、CIS系)、銅/インジウム/ガリウム/セレン系(いわゆる、CIGS系)、銅/インジウム/ガリウム/セレン/硫黄系(いわゆる、CIGSS系)などのI−III−VI族化合物半導体太陽電池素子であることが好ましい。
本発明のガスバリア性フィルムのその他の適用例としては、特表平10−512104号公報に記載の薄膜トランジスタ、特開平5−127822号公報、特開2002−48913号公報などに記載のタッチパネル、特開2000−98326号公報に記載の電子ペーパーなどが挙げられる。
また、本発明のガスバリア性フィルムは、光学部材として用いられることもできる。光学部材の例としては円偏光板などが挙げられる。
本発明におけるガスバリア性フィルムを基板としλ/4板と偏光板とを積層し、円偏光板を作製することができる。この場合、λ/4板の遅相軸と偏光板の吸収軸とのなす角が45°になるように積層する。このような偏光板は、長手方向(MD)に対し45°の方向に延伸されているものを用いることが好ましく、例えば、特開2002−865554号公報に記載のものを好適に用いることができる。
[素材希釈液A〜Hの調製]
素材希釈液A
パーヒドロポリシラザンのジブチルエーテル20質量%溶液であるAZ NN120−20(AZエレクトロニックマテリアルズ社製)を、ジブチルエーテルを用いて5質量%に希釈し、素材希釈液Aを得た。
触媒含有パーヒドロポリシラザンのジブチルエーテル20質量%溶液であるAZ NAX120−20(AZエレクトロニックマテリアルズ社製)を、ジブチルエーテルを用いて5質量%に希釈し、素材希釈液Bを得た。
触媒含有パーヒドロポリシラザンのジブチルエーテル20質量%溶液であるAZ NL120−20(AZエレクトロニックマテリアルズ社製)を、ジブチルエーテルを用いて5質量%に希釈し、素材希釈液Cを得た。
有機アルミニウム化合物である、アルミニウムジイソプロピレートモノセカンダリーブチレートを、ジブチルエーテルを用いて5質量%に希釈し、素材希釈液Dを得た。
有機アルミニウム化合物である、アルミニウムセカンダリーブチレートを、ジブチルエーテルを用いて5質量%に希釈し、素材希釈液Eを得た。
有機アルミニウム化合物である、アルミニウムエチルアセトアセテート・ジイソプロピレートを、ジブチルエーテルを用いて5質量%に希釈し、素材希釈液Fを得た。
有機アルミニウム化合物である、アルミニウムトリスエチルアセトアセテートを、ジブチルエーテルを用いて5質量%に希釈し、素材希釈液Gを得た。
有機アルミニウム化合物である、アルミキレートM(川研ファインケミカル社製)を、ジブチルエーテルを用いて5質量%に希釈し、素材希釈液Hを得た。
前記で得られた素材希釈液A〜Hを、下記表1に示す比率(質量比率)で混合し、撹拌しながら混合液を80℃まで加熱し、80℃で1時間保持した。その後、室温まで徐冷して、塗布液1〜15を得た。
基材として、株式会社きもと製の両面ハードコート付き125μmPETフィルム、KBフィルム(商標)125G1SBFを用いた。
下記の装置および測定条件により、作製したガスバリア性フィルム1〜17のガスバリア層について、膜厚方向の組成プロファイルを分析し、それぞれのw、x、y、およびzの値を求めた。なお、yの値は、ガスバリア層の膜厚全体に亘って、3回の測定をして得られた最大値であり、w、x、およびzの値は、yが最大値を取った測定回における、yが最大値を取った時の測定点の値である。以下も同様である。それぞれの結果を下記表2に示す。
装置:QUANTERASXM(アルバック・ファイ株式会社製)
X線源:単色化Al−Kα
測定領域:Si2p、C1s、N1s、O1s、Al
スパッタイオン:Ar(2keV)
デプスプロファイル:1分間のスパッタ後に測定を繰り返す。1回の測定は、SiO2薄膜標準サンプル換算で、約5nmの厚さ分に相当する。
なお、本発明において、ガスバリア層Aおよびそれと対比する比較例のガスバリア層が最表層であり、表面の吸着水や有機物汚染の影響があるため、1回目の測定データは除いた。また、ガスバリア層Aおよびそれと対比する比較例のガスバリア層と隣接する基材のハードコート層との境界部においては、対応する測定点で基材のハードコート層の組成の影響があるかどうかデータの連続性から判断し、基材のハードコート層の組成の影響があると判断した測定点は除いた。この場合、基材のハードコート層の炭素のケイ素に対する元素比zは100以上となるため、ガスバリア層Aおよびそれと対比する比較例のガスバリア層と隣接する基材のハードコート層との境界部は、このzの値から明瞭に確認できる。したがって、zが1以上であった場合は、基材のハードコート層の組成の影響があると判断し、その測定点は除いた。
作製したガスバリア性フィルム1〜17について、85℃、85%RHの高温高湿下に100時間における水蒸気ガスバリア性および耐久性ついて測定した。
[ガスバリア層Bの形成]
基材として、株式会社きもと製の両面ハードコート付き125μmPETフィルム、KBフィルム(商標)125G1SBFを用いた。
下記表3に示す塗布液、乾燥膜厚、エキシマ処理条件で、前記得られたガスバリア層Bの上に、ガスバリア層A(実施例)およびガスバリア層Aと対比するガスバリア層(比較例)を形成し、ガスバリア性フィルム試料19〜24を作製した。乾燥膜厚調整のため、必要に応じて、塗布液をジブチルエーテルで適宜希釈した。
[ガスバリア層Bの形成]
基材として、株式会社きもと製の両面ハードコート付き125μmPETフィルム、KBフィルム(商標)125G1SBFを用いた。
原料ガス(HMDSO)の供給量:50sccm
酸素ガスの供給量:500sccm
真空度:1.5Pa
印加電力:0.8kW
電源の周波数:70kHz。
このガスバリア層Bのみを含むガスバリア性フィルムをガスバリア性フィルム25とした。
下記表4に示す塗布液、乾燥膜厚、エキシマ処理条件で、前記得られたガスバリア層Bの上に、ガスバリア層A(実施例)および比較例においてガスバリア層Aと対比するガスバリア層を形成し、ガスバリア性フィルム試料26〜31を作製した。乾燥膜厚調整のため、必要に応じて、塗布液をジブチルエーテルで適宜希釈した。
作製したガスバリア性フィルム25〜31について、85℃85%RH 100時間保存前後の試料のCa評価試験を行った。
真空蒸着装置JEE−400(日本電子株式会社製)を用い、製造したガスバリア性フィルムのガスバリア層の表面に、マスクを通して12mm×12mmのサイズで水分と反応して腐食する金属である金属カルシウム(粒状)を蒸着膜厚が80nmとなるように蒸着させた。その後、真空状態のままマスクを取り去り、シート片側全面に水蒸気不透過性の金属である金属アルミニウム(φ3〜5mm、粒状)を蒸着させて仮封止をした。次いで、真空状態を解除し、速やかに乾燥窒素ガス雰囲気下に移した。前記仮封止した金属アルミニウム蒸着面に紫外線硬化樹脂(ナガセケムテックス株式会社製)を介して厚さ0.2mmの石英ガラスを貼り合わせ、紫外線を照射して前記紫外線硬化樹脂を硬化させて本封止し、Ca腐食実験の評価試料を作製した。
Claims (7)
- 基材、および前記基材上に少なくとも1層のガスバリア層を有するガスバリア性フィルムであって、
前記ガスバリア層は、少なくとも1層の下記化学式(1):
前記ガスバリア層Bは、ポリシラザン化合物を含む塗布液を塗布し、乾燥して得られた塗膜Bにエネルギーの印加によって、形成されてなる、ガスバリア性フィルム。 - 前記エネルギーの印加は、真空紫外線を照射することにより行われる、請求項1に記載のガスバリア性フィルム。
- 前記化学式(1)において、yは下記数式(5)を満たし、かつ、前記窒素のケイ素に対する元素比の値が最大値となる測定点におけるw、xおよびzはそれぞれ、下記数式(6)〜(8)を満たす、請求項1または2に記載のガスバリア性フィルム。
- 前記ガスバリア層Aは、ケイ素、アルミニウム、酸素、窒素、および炭素を含有する化合物を含む塗布液を塗布し、乾燥して得られた塗膜Aにエネルギーを印加することによって、形成されてなる、請求項1〜3のいずれか1項に記載のガスバリア性フィルム。
- 前記エネルギーの印加は、真空紫外線を照射することにより行われる、請求項4に記載のガスバリア性フィルム。
- 前記ケイ素、アルミニウム、酸素、窒素、および炭素を含有する化合物を含む塗布液は、ポリシラザン化合物および有機アルミニウム化合物を含む塗布液である、請求項4または5に記載のガスバリア性フィルム。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載のガスバリア性フィルムを有する、電子デバイス。
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