JP6352686B2 - アルミナ質焼結体および半導体製造装置用部材ならびに液晶パネル製造装置用部材 - Google Patents
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GHzにおける誘電正接の値が、前記NaをNa2O換算した含有量の値の0.5倍以下であり、1MHzにおける誘電正接の値が、前記NaをNa2O換算した含有量の値の0.3倍以下であり、12MHzにおける誘電正接の値が、前記NaをNa2O換算した含有量の値の0.6倍以下であることを特徴とするものである。
した含有量が30ppm以上500ppm以下であり、AlをAl2O3換算した含有量が99.4質量%以上であり、8.5GHzにおける誘電正接の値が、NaをNa2O換算した含有量の値の0.5倍以下である。
よれば、測定周波数10GHzにおける誘電正接であるものの、40ppmのとき7.0×10−
4(17.5倍)であり、70ppmのとき12.5×10−4(17.9倍)であり、100ppmのとき20.0×10−4(20.0倍)である。
定周波数が14GHzや10GHzであり、差異を有しているものの、この程度の差異は、誘電正接の値に大きな変化を与えるものではなく、十分に比較できるものであり、本実施形態のアルミナ質焼結体の誘電正接が低いものであることは明らかである。
含有量が99.4質量%以上であることにより、反応性の高いハロゲン系腐食ガスやそれらのプラズマに対して高い耐食性を有する。
相を観察する。なお、位置によるNaの酸化物の含有量の確認であるため、3重点を観察することが好適である。
誘電正接の値は、NaをNa2O換算した含有量の値の1.0倍以下である。なお、8.5GHzにおける誘電正接の値は、NaをNa2O換算した含有量の値の0.4倍以下であること
が好適であり、1MHzにおける誘電正接の値は、NaをNa2O換算した含有量の値の0.3倍以下であることが好適であり、12MHzにおける誘電正接の値は、NaをNa2O
換算した含有量の値の0.6倍以下であることが好適である。
パシタンスメータ(HP−4278A)、インピーダンスアナライザ(HP−4291A)および空洞共振器(ネットワーク・アナライザ 8722ES)を用いて測定することができる。なお、周波数1MHzおよび12MHzにおける測定方法も上述した通りである。
2O3換算した含有量については、アルミナ質焼結体の一部を粉砕し、得られた粉体を塩酸などの溶液に妖怪した後、ICP(Inductively Coupled Plasma)発光分光分析装置(例えば、島津製作所製:ICPS−8100)を用いて、NaおよびAlの含有量を測定し、Na2OおよびAl2O3にそれぞれ換算すればよい。
pm以上1500ppm以下であることが好適である。このような構成を満たしていることにより、誘電正接が高くなる傾向を示すスピネル(MgAl2O4)の結晶を生成させるおそれが少なく、焼結の促進を図ることができるため、アルミナ質焼結体の機械的強度を向上させることができる。
gも粒界相に存在する。また、Alが粒界相に存在する場合もある。そして、以下の記載において、粒界相を構成する成分として、Na以外の成分は、他の成分と記載する。
それぞれ酸化物に換算し、NaをNa2Oに換算した含有量をAとし、他の成分をそれぞれ酸化物に換算した含有量の合計をBとし、比A/Bを算出すればよい。なお、1つの粒界相において、複数カ所、例えば3カ所についてEDS測定を行ない、平均値を用いて比A/Bを算出することが好適であり、小数点第3位で四捨五入する。
〜1.8μm程度のアルミナB粉末を準備する。また、Si源として酸化珪素(SiO2)
粉末、Ca源として炭酸カルシウム(CaCO3)粉末を準備する。なお、酸化珪素粉末は、平均粒径が0.5μm以下の微粉のものを準備する。また、アルミナ質焼結体において
、Mgを含むものとするときには、水酸化マグネシウム粉末を用いる。なお、以下の記載において、アルミナA粉末およびアルミナB粉末以外の粉末を総称して、第1の副成分粉末と称す。
量し、アルミナ調合粉末とする。また、第1の副成分粉末について好適には、アルミナ調合粉末におけるNa量をまず把握し、アルミナ質焼結体とした場合におけるNa量からN
a2Oに換算し、この換算値と、第1の副成分粉末を構成する成分(この例においては、SiやCa等)を酸化物に換算した値との比が1.1以下となるように秤量する。
てスラリーを得る。
まれる不可避不純物であるNaの酸化物を酸化珪素が捕らえるとともに、他の副成分粉末を構成する成分の酸化物と併せてNaの酸化物が覆われることによって、粒界相の内部にNaの酸化物を存在させることができるからであると考えられる。また、平均粒径が異なるアルミナA粉末およびアルミナB粉末とを所定の比率で混合したアルミナ調合粉末を用いていることも、誘電正接を低くすることに寄与していると考えられるが、その理由は明らかではない。
量し、アルミナ調合粉末とする。また、第2の副成分粉末について好適には、アルミナ調合粉末におけるNa量をまず把握し、アルミナ質焼結体とした場合におけるNa量からNa2Oに換算し、この換算値と、第2の副成分粉末を構成する成分(この例においては、Si,Ca,SrまたはBa等)を酸化物に換算した値の比が1.1以下となるように秤量
する。
媒と、0.1〜0.5質量部の分散剤とを攪拌機内に入れて混合・攪拌してスラリーを得る。その後、上述した方法と同じ方法を行なうことにより、所定形状の本実施形態のアルミナ質焼結体を得ることができる。
Vの条件で測定面の特定視野を1万倍〜10万倍の倍率で観察し、制限視野電子回折することにより、アルミナ以外の結晶相の存在を確認することができる。また、確認された結晶相において、結晶相の外側である外部と、中心近傍にあたる内部とをEDSで測定することにより、結晶相の内部にNaの酸化物を多く存在させているか否かを確認することができる。なお、Sr源を用いた場合、得られる複合酸化物の結晶相は、Siと、Caと、Srと、Oを含むものである。
Oに換算した値は500ppmとなるものである。
末を用い、SiO2換算で1500ppm、CaO換算で1500ppmとなるように秤量した。
剤とを攪拌機内に入れて混合・攪拌してスラリーを得た。
末と、炭酸ストロンチウム粉末とを用い、SiO2換算で1500ppm、CaO換算で750
ppm、SrO換算で750ppmとなるように秤量した。
質量部のPVAと、100質量部の溶媒と、0.2質量部の分散剤とを攪拌機内に入れて混合・攪拌してスラリーを得た。その後については、上述した方法と同じ方法を行なうことにより試料No.2を得た。
法により試料No.3を作製した。
万倍〜10万倍の倍率で3重点を観察し、試料No.1および試料No.3については、3重点において、アルミナ結晶側である外部と、中心近傍にあたる内部とをエネルギー分散型X線分析(EDS)により測定し、Naの含有量を確認することで粒界相の位置におけるNaの酸化物の含有量を確認した。また、試料No.2については、制限視野電子回折によりアルミナ以外の結晶相の存在が確認されたため、この結晶相の外側である外部と、中心近傍にあたる内部とをEDSで測定し、結晶相の位置におけるNaの酸化物の含有量を確認した。
アナライザ(HP−4291A)、空洞共振器(ネットワーク・アナライザ 8722ES)を用いて測定を行なった。
1倍にあたる5.0×10−4であった。これに対し、本発明の試料No.1,2は、8.5GHzにおける誘電正接の値が、NaをNa2O換算した含有量の値の0.5倍にあたる2.5×10−4であった。
結体となることがわかった。また、全構成成分100質量%のうち、AlをAl2O3換算
した含有量が99.4質量%以上であるため、高い耐食性を有しているとともに、Naの酸化物を含有しながらも誘電正接が低いアルミナ質焼結体であることがわかった。なお、試料No.2における炭酸ストロンチウムに変えて炭酸バリウム粉末を用いた試料においても同様の結果が得られた。
であることにより、機械的強度を向上できることがわかった。
Claims (5)
- 全構成成分100質量%のうち、NaをNa2O換算した含有量が200ppm以上500ppm以下であり、SiをSiO 2 換算した含有量が200ppm以上であり、CaをCaO換算した含有量が200ppm以上であり、AlをAl2O3換算した含有量が99.4質量%以上のアルミナ質焼結体において、8.5GHzにおける誘電正接の値が、前記NaをNa2O換算した含有量の値の0.5倍以下であり、1MHzにおける誘電正接の値が、前記NaをNa2O換算した含有量の値の0.3倍以下であり、12MHzにおける誘電正接の値が、前記NaをNa2O換算した含有量の値の0.6倍以下であることを特徴とするアルミナ質焼結体。
- Mgを含み、MgO換算した含有量が200ppm以上1500ppm以下であることを特徴とする請求項1に記載のアルミナ質焼結体。
- アルミナ結晶間の粒界相において、前記NaをNa2Oに換算した含有量をAとし、Si、Ca、Ba、Sr、Mgをそれぞれ酸化物に換算した含有量の合計をBとしたとき、比A/Bが0.11以下(0を除く)であることを特徴とする請求項1または請求項2に記載のアルミナ質焼結体。
- 請求項1乃至請求項3のいずれかに記載のアルミナ質焼結体からなることを特徴とする半導体製造装置用部材。
- 請求項1乃至請求項3のいずれかに記載のアルミナ質焼結体からなることを特徴とする液晶パネル製造装置用部材。
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