JP3036367B2 - アルミナ磁器組成物 - Google Patents
アルミナ磁器組成物Info
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Description
し、より詳細にはラジオ周波数(RF)帯域やマイクロ
波帯域(以下、単に高周波帯域と記す)におけるQ値が
高く、これらの周波数帯域で動作する種々の装置の機械
部材や回路基板等として用られるアルミナ磁器組成物に
関する。
強度も大きく、化学的にも安定な絶縁材料であるため、
スパークプラグや回路基板等の電気絶縁性を必要とする
セラミックス材料として汎用されている。また、アルミ
ナ磁器は誘電損失が比較的小さいため、プラズマ処理装
置のマイクロ波導入窓材料や試料保持用治具としても使
用されている。以下、プラズマ処理装置のマイクロ波導
入窓材料として使用されるアルミナ磁器を例にとって、
その特性を説明する。
圧した容器内に反応ガスとマイクロ波を導入し、ガス放
電を起こさせてプラズマを生成させ、このプラズマを基
板表面に導いてエッチングやレジスト除去(アッシン
グ)、CVD(Chemical VaporDeposition)等の処理
(以下、前記種々の処理を含めてプラズマ処理とも記
す)を行わせる装置をいう。このプラズマ処理装置は、
基板等に低温で効率良くプラズマ処理を施すことがで
き、エッチング深さ等の制御も比較的簡単であり、かつ
半導体基板等にダメージを与える虞れが少ないので、最
近では、高集積半導体装置等の製造において欠くことが
できないものとなっている。
模式的に示した断面図であり、図中、11は中空直方体
形状の反応容器を示している。この反応容器11はステ
ンレス等の金属を用いて形成され、その周囲壁は二重構
造となっており、その内部は冷却水流通室18となって
いる。そして、装置の作動中はこの冷却水流通室18に
冷却水が流通して反応容器11の周囲が冷却される。
となっており、プラズマ生成室20の上部はマイクロ波
の透過性を有し、誘電損失が比較的小さく、かつ耐熱性
を有するアルミナ磁器等の誘電体板を用いて形成された
マイクロ波導入窓22によって気密状態に封止されてい
る。プラズマ生成室20の下方にはメッシュ構造の仕切
り板17を介して反応室21が形成されており、反応室
21内にはマイクロ波導入窓22と対向する位置に試料
Sを載置するための試料台23が配設されている。また
反応室21の下部壁には図示しない排気装置に接続され
た排気口14が形成されており、プラズマ生成室20の
一側壁には反応容器11内に所要の反応ガスを供給する
ためのガス供給管13が接続されている。
12が配設されており、誘電体線路12の上部にはアル
ミニウム(Al)等を用いて形成された金属板12aが
配設され、金属板12a下面には誘電体層12bがボル
ト等で固定されている。この誘電体層12bは誘電損失
の小さいフッ素樹脂、ポリエチレンあるいはポリスチレ
ン等を用いて形成されている。誘電体線路12には導波
管15を介してマイクロ波発振器16が連結されてお
り、マイクロ波発振器16からのマイクロ波が導波管1
5を介して誘電体線路12に導入されるようになってい
る。
用い、例えば試料台23上に載置された試料S表面にプ
ラズマ処理を施す場合、まず排気口14から排気を行な
って反応容器11内を所要の真空度に設定した後、ガス
供給管13からプラズマ生成室20内にCl2 、HB
r、O2 等の反応ガスを供給する。また装置の作動中
は、冷却水を冷却水流通室18に流して反応容器11周
辺を冷却する。次いで、マイクロ波発振器16を作動さ
せてマイクロ波を発振させ、このマイクロ波を導波管1
5を介して誘電体線路12に導入する。これにより誘電
体線路12下方に電界が形成され、形成された電界がマ
イクロ波導入窓22を通過してプラズマ生成室20内に
導入される。一方、ガス供給管13から供給されたガス
は、プラズマ生成室20内に導入され、マイクロ波の照
射によりプラズマ化される。このプラズマのうち電気的
に中性のラジカルが主にメッシュ状の仕切り板17を透
過して反応室21内に均一に広がり、試料台23に載置
された試料S表面に到達してプラズマ処理が行なわれ
る。
においては、プラズマ処理を行う反応容器11内を気密
に封止し、かつマイクロ波を反応容器11内に導入する
ために、アルミナ磁器製のマイクロ波導入窓22が使用
されている。このマイクロ波導入窓22に要求される特
性としては、上述のようにマイクロ波を効率よく透過す
ること、プラズマに対して安定であること、耐熱衝撃に
優れること等が挙げられる。
コン酸化膜をエッチングする際に用いられるCF4 やC
3 F8 等のフッ化物系ガスのプラズマに対する安定性が
問題となる。石英ガラスをマイクロ波導入窓22として
用いた場合には、これらのフッ化物系ガスのプラズマに
より侵食されるという問題点があるが、アルミナ磁器は
これらフッ化物系のガスプラズマに対する耐食性に優れ
るという利点を有している。しかし、通常の製造方法に
より得られたアルミナ磁器は、誘電損失が十分低いとは
言えず、マイクロ波がマイクロ波導入窓22を通過する
際に誘電損失が生じ、この誘電損失に起因してマイクロ
波導入窓22の内部に熱が発生する。このため、前記誘
電損失による熱と反応容器11内部からの熱によりマイ
クロ波導入窓22の温度が上昇して熱応力が発生し、長
期間使用しないうちに破損に至るという課題があった。
て、反応容器11内で発生したプラズマが安定せず、試
料Sのエッチングを行う際のエッチング速度が不安定に
なるという課題もあった。
製磁器材料として、例えば特開平4−356922号公
報には、マイクロ波を透過させる性質を有し、かつプラ
ズマ放電雰囲気において使用されるプラズマ放電部材
で、アルカリ金属(Na2 O、K2 O)の総含有量が1
50ppm以下で、誘電損失(tanδ)が1×10-4
〜1×10-3、すなわちQ値が1000〜10000の
高純度多結晶アルミナ又は高純度単結晶アルミナからな
るプラズマ放電部材が開示されている。
報に開示されたプラズマ放電部材では依然としてQ値が
不十分であり、このプラズマ放電部材をマイクロ波導入
窓として使用した場合には誘電損失に起因した発熱が生
じ、試料Sにエッチング処理を施す場合のエッチング速
度が安定しなかったり、長時間使用しないうちにマイク
ロ波導入窓に破損が生ずるという課題を解決することが
できなかった。このような誘電損失は、アルミナ磁器を
高周波回路基板等として用いた場合にも、信号の伝送損
失として問題となる。
のであり、高周波帯域において高いQ値を有し、高周波
帯域の電磁波を浴びる環境下に置かれても発熱等を生じ
ることのない、プラズマ処理装置のマイクロ波導入窓等
の用途に適したアルミナ磁器組成物を提供することを目
的としている。
に本発明に係るアルミナ磁器組成物は、Na及びKの含有
量がNa2OおよびK2O換算の総量で100ppm以下、Mgの
含有量がMgO 換算で1000〜50000ppmの範囲内で、残部が
アルミナ及び不可避不純物からなり、Q値が10000 以上
であることを特徴としている。
の誘電特性に関し、種々の不純物、添加物の影響を調査
したところ、アルミナ磁器中に含まれるNaとK等のア
ルカリ金属の他に、アルミナの焼結性を向上させるため
に添加される焼結助剤であるMgの含有量が一定の範囲
内にある場合にQ値が大きくなることを見出した。すな
わち、アルカリ金属であるNaとKとは、アルミナ磁器
の誘電損失を増加させるため、その含有量をできるだけ
少なくする必要があり、少なくともNa2O及びK2 O
換算でその総量が100ppm以下にする必要がある。
しかし、前記アルカリ金属の含有量が微量であっても、
Mgの含有量がMgO換算で100ppmを超え100
0ppm未満であると、アルミナ磁器のQ値が小さくな
ってしまう。しかし、前記アルカリ金属の含有量が10
0ppm以下で、かつMgの含有量がMgO換算で10
0ppm以下、あるいは1000〜50000ppmの
範囲にあるときは、Q値は10000以上と非常に高い
値にあることがわかった。
いQ値が低下するのは、焼成によりアルミナ磁器中のア
ルカリ金属とアルミナが反応してイオン伝導性を示すβ
−アルミナ構造の化合物を生成し、あるいはアルミナ磁
器の粒界ガラス相中にアルカリ金属が偏析し、このため
に粒界層がイオン伝導性を有し、その結果、アルミナ磁
器中に存在する前記イオン伝導性の相が誘電損失の主原
因となり、Q値が小さくなるものと考えられる。
るQ値の変化の理由は明らかではないが、以下のような
反応が生じるためではないかと推定される。すなわちMg
O 含有量が1000ppm 以下の範囲ではMgO がアルミナ中に
固溶するが、Mgの価数は2価であるため、アルミナ中に
酸素欠陥が生成する。この酸素欠陥は固溶量の増加に伴
って多くなるため、誘電損失が増加してQ値が小さくな
る。一方、MgO の含有量が1000ppm を超えるとアルミナ
とマグネシウムとの化合物であるスピネルが優先的に生
成するようになり、MgO の固溶による酸素欠陥の生成を
抑制するため再びQ値は増加する。しかしMgO の添加量
が50000ppm(5wt%) を超えると本来アルミナよりもQ値
の小さいスピネル相の含有量が多くなるので、再びQ値
が小さくなるものと考えられる。
避不純物としては、例えばSi、Fe、Ca、Ti等が
挙げられ、この不純物の含有量はいずれも500ppm
以下である。これら不純物が500ppm以下であれ
ば、Q値に与える影響は極めて小さい。
組成物の実施例を説明する。
有する高純度アルミナ粉末(アルミナ純度 99.9w
t%、平均粒径0.4μm)に、焼結助剤としてMgO
(MgO純度 99.9wt%、平均粒径0.3μm)
を表1に示す種々の含有量になるように添加し、さらに
有機バインダーと水とを加えて混合することによりスラ
リー状にし、これをスプレ−ドライヤ−により乾燥させ
て造粒した。この造粒粉末を金型に充填して、直径20
mm、厚さ7mmのペレット形状に成形した後、さらに
アイソスタチックプレスにより1.2ton/cm2 の
圧力で成形した。次に、この成形体を大気中1500〜
1650℃の温度で焼成してアルミナ磁器組成物の製造
を完了した。
評価は、ネットワークアナライザを用い、誘電体共振器
法により9GHzの周波数で測定した。また、アルミナ
磁器組成物中のアルカリ金属の含有量及びMgOの含有
量は、原子吸光分析法及びICP発光分光分析法により
分析した。
及びNaの総含有量、アルミナ磁器組成物の密度、比誘
電率(εr )及びQ値を下記の表1に示している。
施例に係るアルミナ磁器組成物、すなわちNa及びKの含
有量がNa2O及びK2O 換算の総量で100ppm以下であり、か
つMgの含有量がMgO 換算で1000〜50000ppmの範囲内のも
のは、Q値が10000 以上と非常に大きく、比誘電率 (ε
r ) も一定範囲の値を示している。
成物では、アルカリ金属の総量が15ppmであるにも
拘らず、Q値が10000以下と小さくなっている。ま
た、比較例7〜10に係るアルミナ磁器組成物では、M
gOの含有量が3000ppmであるが、アルカリ金属
の総量が120ppm以上であるため、やはりQ値が8
300以下と小さくなっている。
に用いた造粒粉末と同様の造粒粉末を金型に充填して40
0 mm×400 mm×30mmのプレート形状の成形体を作製し、
さらにアイソスタチックプレスにより1.2ton/cm2の圧力
で成形した。次に、このプレート形状の成形体を、大気
中1500〜1650℃の温度で焼成して板状の焼結体を製造し
た。
粒粉末と同様の造粒粉末を用いて、上記の場合と同様に
板状の成形体を作製し、焼成して板状のアルミナ焼結体
を得た。
プラズマ処理装置のマイクロ波導入窓22として実際に
使用し、Siウエハの上にレジストが形成された試料S
のアッシング処理を行い、その耐久性についての評価を
行った。
をガス種として用い、ガスの流量比をO2 :N2 =1
9:1に設定し、また反応器11内の圧力を1Tor
r、ガス流量を1slm(standard liter per minute)
に設定して、混合ガスを反応器11内に流通させること
により行った。また、このときのマイクロ波パワーは
1.4kWに設定し、1枚のSiウエハを処理するため
に、10分間マイクロ波パワーの印加を行った。このよ
うな条件によるSiウエハのアッシング処理を繰り返し
て行い、マイクロ波導入窓22に破損が生じるかどうか
を観察した。結果を下記の表2に示している。
例に係るアルミナ磁器組成物からなる板状体をマイクロ
波導入窓22として使用した場合、ウエハ処理として厳
しい条件である10分間プロセスでSiウエハを25枚
処理しても割損は生じず、耐久性に優れていることが証
明された。また、前記のアッシング処理過程でプロセス
性能には変化がみられず、安定した性能でアッシング処
理を行うことができた。
なる板状体をマイクロ波導入窓22として使用した場
合、Siウエハを処理した枚数が実施例の場合よりずっ
と少ない段階でマイクロ波導入窓の割損が生じ、実施例
と比較して耐久性に劣ることがわかった。
ナ磁器組成物においては、Na及びKの含有量がNa2O及び
K2O 換算の総量で100ppm以下、Mgの含有量がMgO 換算で
1000〜50000ppmの範囲内で、残部がアルミナ及び不可避
不純物からなるので、高周波帯域で高いQ値を有し、高
周波帯易の電磁波を浴びる環境下に置かれても発熱等の
生じることのない、プラズマ処理装置のマイクロ波導入
窓等の用途に適したアルミナ磁器組成物を提供すること
ができる。
は、マイクロ波用誘電体共振器、マイクロ波集積回路基
板、パッケージ等高Q値が要求される電気通信分野にお
いても好適な材料として使用することができる。
図である。
Claims (1)
- 【請求項1】 Na及びKの含有量がNa2OおよびK2O
換算の総量で100ppm以下、Mgの含有量がMgO 換算で1000
〜50000ppmの範囲内で、残部がアルミナ及び不可避不純
物からなり、Q値が10000 以上であることを特徴とする
アルミナ磁器組成物。
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JP6195573A Expired - Lifetime JP3036367B2 (ja) | 1994-08-19 | 1994-08-19 | アルミナ磁器組成物 |
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-
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