JP6347210B2 - 二軸延伸微多孔フィルム - Google Patents
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Description
Mwが2.0×106、Mw/Mnが5であり、135℃の融点を有し、90℃付近にて粘弾性緩和現象が観測される超高分子量ポリエチレン(UHMWPE)40重量%と、重量平均分子量(Mw)が5.6×105、分子量分布(Mw/Mn)が4.1であり、135℃の融点を有し、90℃付近にて粘弾性緩和現象が観測される、末端ビニル基が10000個の炭素原子当たり0.1個の高密度ポリエチレン(HDPE)60重量%とからなるポリエチレン組成物2を調製した。ポリエチレンの組成物2の融点Tmは135℃であり、90℃において粘弾性緩和現象が観測された。
・カラム :Polymer Laboratories製 Three PLgel Mixed−B Columns
・カラム温度 :145℃
・溶媒(移動相) :1,2,4−トリクロロロベンゼン(アルドリッチ社製、約1000ppmのブチル化ヒドロキシトルエンを含む)
・溶媒流速 :0.5mL/分
・試料濃度 :0.25〜0.75mg/mL (溶解条件:160℃/2時間)
・インジェクション量 :300μL
・検出器 :ディファレンシャルリフラクトメーター
・検量線 :単分散ポリスチレン標準試料を用いて得られた検量線から、所定の換算係数を用いて作成した。
〔式1〕
ドラフト比=冷却ロールの速度/Tダイからの吐出直前のポリマー流速
表1、2に記載したように製造条件を変化させて、表3に記載したようにフィルム物性を変化させた点以外は、実施例1と同様の方法によりポリエチレン微多孔フィルムを製造し、評価した。
表1、2に記載したように、テンター延伸機のオーブンのゾーン間で温度勾配が無い点以外は実施例1と同様の方法により、ポリエチレン微多孔フィルムを製造し、評価した。
表1、2に記載したように、1段目および2段目の長手方向緩和処理を実施しなかった点以外は実施例1と同様の方法によりポリエチレン微多孔フィルムを製造し、評価した。
次に、微多孔フィルムの物性値の測定方法を説明する。
ガーレー透気度は、JIS P 8117(1998)に準拠して、23℃、65%RHにて測定した(単位:秒/100mL)。同じ試験片について同様の測定を5回行い、得られたガーレー透気度の平均値を当該試験片のガーレー透気度とした。この際、ガーレー透気度の平均値が1000秒/100mLを超えるものについては実質的に透過性を有さないものとみなし、無限大(∞)秒/100mLとした。
微多孔フィルムの任意の位置から長手方向5cm、幅方向5cmの正方形に切り出し試験片を作製する。試験片の任意の5点を厚み測定機により測定し、平均することにより、当該試験片の厚みとした。同一のポリエチレン微多孔フィルムについて、10個の試験片を用意し、測定を行った。試験片10個の全ての平均値を微多孔フィルムの厚みとした。
厚み測定機はミツトヨ(Mitsutoyo)製ライトマチックVL−50Aを用いた。
微多孔フィルムの幅方向について、フィルムの片方の端部から他方の端部までを測定ピッチ1cmでミツトヨ(Mitsutoyo)製ライトマチックVL−50Aによりポリエチレン微多孔フィルムの厚みを測定した。測定結果の(最大値)−(最小値)の値を幅方向厚みムラとした。
微多孔フィルムの長手方向の50mについて、長手方向の片側端部から他方の端部までを測定ピッチ1cmでミツトヨ(Mitsutoyo)製ライトマチックVL−50Aによりポリエチレン微多孔フィルムの厚みを測定した。測定結果の(最大値)−(最小値)の値を長手方向厚みムラとした。
スリット状ダイから押し出し、金属ドラムにキャストしてシート状に冷却固化した未延伸のポリエチレン微多孔フィルムに、長さ1cm四方の升目をそれぞれの辺が微多孔フィルムの長手方向、幅方向に平行になるように刻印した後、延伸・巻き取りを行い、得られたポリエチレン微多孔フィルムの升目の長さ(cm)を長手方向に10升目分、幅方向に10升目分測定し、これらの平均値をそれぞれ長手方向・幅方向の実行延伸倍率とした。
まず、微多孔フィルムに以下のようにコーティング層を形成する。
ポリビニリデンフルオライド−クロロトリフルオロエチレン共重合体(PvdF−CTFE)高分子をアセトンに5重量%加えた後、50℃の温度で12時間以上溶解させて高分子溶液を得た。この高分子溶液にBaTiO3粉末をBaTiO3/PvdF−CTFE=90/10(重量%)になるように加え、12時間以上ボールミル法を用いてBaTiO3粉末を粉砕および分散させてスラリー1を得た。このようにして得られたスラリー1のBaTiO3粒径は、ボールミル法に用いられるビーズのサイズ(粒度)、およびボールミルの適用時間で制御し、400nmにて粉砕してスラリー2を得た。
Al2O3粉末を10重量%ジメチルメチルホスホネート(DMMP)のアセトン溶液に入れて24時間25℃で撹拌して改質する。ポリビニレンフルオライド−クロロトリフルオロエチレン共重合体(PVdF−CTFE)高分子をアセトンに5重量%添加した後、50℃で12時間溶解させて高分子溶液を製造した。この高分子溶液にAl2O3粉末を高分子溶液:Al2O3=90:10(重量比)になるように添加して、15時間ボールミル法を利用して、Al2O3粉末を粉砕してスラリー3を製造した。
スラリー2とスラリー3をそれぞれ同体積ずつ混合し、十分撹拌してスラリー4を製造した。このようにして得られたスラリー4をディップ・コート法を用いて、ポリエチレン微多孔フィルムに塗布した。コーティングされた層の厚さは3μmであった。
・測定モード :waveモード
・対物レンズの倍率:10倍
・使用レンズ:0.5倍ズームレンズ
10μm≦Dd≦35μm
〔式5〕
100nm≦Dt≦800nm
〔式6〕
n≧2
〔式7〕
t≧10
Dt:連弾状欠点部の一つの核の最大高さ
n:連弾状塗布筋の欠点1mm当たりに存在する、式4および式5で定義される大きさの核の数
t:連弾状塗布筋欠点の長さ[mm]
微多孔フィルムから切り出した4mm×50mmの短冊状試験片を熱機械的分析装置(セイコーインスツルメンツ株式会社製 TMA/SS6000)に10mmのチャック間距離でセットし、チャック間距離を保持しながら、5℃/minの速度で昇温し、チャック間距離にかかる張力の変化を測定した。23℃における張力を0N(基準)とした。
2 ポリエチレン組成物
8、9、18、19、20 ロール
21、23 延伸処理工程
22、24 緩和処理工程
Claims (5)
- 300mm以上のフィルム幅を有し、18〜40重量%の超高分子量ポリエチレンと60〜82重量%の高密度ポリエチレンとからなり、フィルム幅方向の物性分布に関し、厚みのムラが1.00μm未満に設定され、透気度のムラが50秒/100mL以下に設定され、40℃における単位断面積当たり収縮応力のフィルム幅方向成分が、1.2N/mm2以下に設定されていることを特徴とする二軸延伸微多孔フィルム。
- フィルム長手方向に緩和処理されてなる、請求項1に記載の二軸延伸微多孔フィルム。
- 温度勾配に沿って移動しながら加熱されつつ延伸処理されてなる、請求項1または2に記載の二軸延伸微多孔フィルム。
- フィルム幅方向の物性分布に関し、40℃における単位断面積当たり収縮応力のフィルム幅方向成分の最大値と最小値の比(最大値/最小値)が1.00〜1.30に設定されている、請求項1〜3のいずれかに記載の二軸延伸微多孔フィルム。
- フィルム幅方向の物性分布に関し、40℃における単位断面積当たり収縮応力のフィルム幅方向成分またはフィルム長手方向成分のムラが0.1N/mm2未満に設定されている、請求項1〜4のいずれかに記載の二軸延伸微多孔フィルム。
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