JP6339621B2 - Production method of polarizing laminated film and polarizing plate - Google Patents

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Description

本発明は、偏光性積層フィルムおよび偏光板の製造方法に関する。   The present invention relates to a polarizing laminate film and a method for producing a polarizing plate.

偏光板は、液晶表示装置などの表示装置における偏光の供給素子等として広く用いられている。かかる偏光板として、従来より、ポリビニルアルコール系樹脂からなる偏光子層とトリアセチルセルロースなどの保護フィルムが積層されたものが使用されている。偏光子層（偏光フィルム）においては、高い光学性能が求められるとともに、近年、液晶表示装置のノート型パーソナルコンピュータや携帯電話などモバイル機器への展開などに伴い、薄肉軽量化が求められている。   A polarizing plate is widely used as a polarization supplying element in a display device such as a liquid crystal display device. Conventionally, a polarizing plate made of a polyvinyl alcohol-based resin and a protective film such as triacetyl cellulose are used as the polarizing plate. The polarizer layer (polarizing film) is required to have high optical performance, and in recent years, with the development of liquid crystal display devices such as notebook personal computers and mobile phones, reduction in thickness and weight is required.

偏光板の製造方法の一例として、ポリビニルアルコール系樹脂からなるフィルムを単独で延伸してから、あるいは延伸しながら、染色処理や架橋処理を施して偏光フィルムを作製し、これを保護フィルム等に積層することで偏光板を製造する方法が知られている（例えば、特許文献１参照）。   As an example of a manufacturing method of a polarizing plate, after a film made of a polyvinyl alcohol resin is stretched alone or while being stretched, a polarizing film is produced by performing a dyeing treatment or a crosslinking treatment, and this is laminated on a protective film or the like. Thus, a method for manufacturing a polarizing plate is known (see, for example, Patent Document 1).

偏光板の製造方法の他の一例として、基材フィルムの表面にポリビニルアルコール系樹脂を含む溶液を塗布して樹脂層を設けた後、基材フィルムと樹脂層からなる積層フィルムを延伸し、次いで染色して、樹脂層から偏光子層を形成し、偏光子層を有する偏光性積層フィルムを得る方法が提案されている（例えば、特許文献２参照）。これをそのまま偏光板として利用したり、該フィルムに保護フィルムを貼合した後、基材フィルムを剥離したものを偏光板として利用したりする方法が開示されている。   As another example of the manufacturing method of a polarizing plate, after apply | coating the solution containing a polyvinyl alcohol-type resin on the surface of a base film and providing a resin layer, the laminated | multilayer film which consists of a base film and a resin layer are extended | stretched, then A method has been proposed in which a polarizer layer is formed from a resin layer by dyeing to obtain a polarizing laminated film having the polarizer layer (see, for example, Patent Document 2). The method of using this as a polarizing plate as it is, or using the thing which peeled the base film after bonding a protective film to this film as a polarizing plate is disclosed.

偏光板の製造方法の他の一例として、保護フィルム用樹脂とポリビニルアルコール系樹脂を共押出して積層フィルムを作製し、この積層フィルムを延伸し、次いで染色することにより、偏光子層と保護フィルムとからなる偏光板を得る方法が提案されている（例えば、特許文献３参照）。   As another example of the method for producing a polarizing plate, a protective film resin and a polyvinyl alcohol-based resin are coextruded to produce a laminated film, and the laminated film is stretched and then dyed to obtain a polarizer layer and a protective film There has been proposed a method of obtaining a polarizing plate made of (see, for example, Patent Document 3).

特開平１１−４９８７８号公報Japanese Patent Laid-Open No. 11-49878 特開２０００−３３８３２９号公報JP 2000-338329 A 特開２００９−２５８２１８号公報JP 2009-258218 A

しかしながら、ポリビニルアルコール系樹脂からなるフィルムを単独で延伸・染色・架橋処理を施して偏光フィルムを製造する方法においては、破断やシワなどが生じ易いため、５０μｍ以下の薄型のフィルムを扱うのが難しく、したがって偏光フィルムの薄型化の実現が困難である。   However, in the method of producing a polarizing film by subjecting a film made of a polyvinyl alcohol resin alone to stretching, dyeing, and crosslinking, it is difficult to handle a thin film of 50 μm or less because breakage or wrinkles are likely to occur. Therefore, it is difficult to realize a thin polarizing film.

基材フィルムの表面にポリビニルアルコール系樹脂を含む溶液を塗布して樹脂層を設ける方法においては、ポリビニルアルコール系樹脂を含む溶液の乾燥収縮により樹脂層が縮み易く、その結果基材フィルムの両端が樹脂層側に反り返る現象が生じることがあり、この状態のまま連続で樹脂層を備えた基材フィルムを流し続けると、乾燥炉内や乾燥炉出口で基材フィルムの端部が折れ込んでしまう不具合を引き起こすことがある。   In the method of providing a resin layer by applying a solution containing a polyvinyl alcohol resin on the surface of the base film, the resin layer is easily shrunk due to drying shrinkage of the solution containing the polyvinyl alcohol resin, so that both ends of the base film are A phenomenon of warping to the resin layer side may occur, and if the base film with the resin layer is continuously flowed in this state, the end of the base film is folded in the drying furnace or at the outlet of the drying furnace. May cause malfunctions.

保護フィルム用樹脂とポリビニルアルコール系樹脂を共押出して積層フィルムを製造する方法においては、通常ポリビニルアルコール系樹脂を溶媒とともに溶融して押出を行なうため、上述と同様に乾燥収縮により基材フィルムの端部が折れ込んでしまう不具合を招く場合がある。   In the method of producing a laminated film by co-extrusion of a protective film resin and a polyvinyl alcohol resin, since the extrusion is usually performed by melting the polyvinyl alcohol resin together with a solvent, the end of the base film is caused by drying shrinkage as described above. There may be a problem that the part is folded.

そこで、本発明の目的は、基材フィルムの端部が折れ込んでしまう不具合を招くことなく、薄型の偏光子層を有する偏光性積層フィルムおよび偏光板を製造する方法を提供することにある。   Then, the objective of this invention is providing the method of manufacturing the polarizing laminated film and polarizing plate which have a thin polarizer layer, without causing the malfunction that the edge part of a base film bends.

本発明は、基材フィルムと、該基材フィルムの一方の面に形成された偏光子層とを備える偏光性積層フィルムの製造方法であって、
厚さが５０μｍ以下のポリビニルアルコール系樹脂からなる樹脂フィルムを基材フィルムの一方の面に貼合して積層フィルムを得る樹脂フィルム貼合工程と、
上記積層フィルムを一軸延伸する延伸工程と、
一軸延伸されたフィルムの前記樹脂フィルムを二色性色素で染色して偏光子層を形成する染色工程と、をこの順で含む、偏光性積層フィルムの製造方法である。 The present invention is a method for producing a polarizing laminate film comprising a base film and a polarizer layer formed on one surface of the base film,
A resin film laminating step in which a laminated film is obtained by laminating a resin film made of a polyvinyl alcohol resin having a thickness of 50 μm or less on one surface of the base film;
A stretching step for uniaxially stretching the laminated film;
A method for producing a polarizing laminated film comprising: a dyeing step of forming a polarizer layer by dyeing the resin film of a uniaxially stretched film with a dichroic dye in this order.

上記樹脂フィルム貼合工程においては、たとえば、粘着剤層または接着剤層を介して前記樹脂フィルムを前記基材フィルムの一方の面に貼合する。   In the resin film bonding step, for example, the resin film is bonded to one surface of the base film via an adhesive layer or an adhesive layer.

上記樹脂フィルム貼合工程において、上記樹脂フィルムの厚さは、１５μｍ以上であることが好ましい。   In the resin film bonding step, the thickness of the resin film is preferably 15 μm or more.

上記樹脂フィルム貼合工程で用いられる上記樹脂フィルムは、好ましくは、
ポリビニルアルコール系樹脂からなる樹脂層を支持体上に形成する樹脂層形成工程と、
支持体上に形成された樹脂層を乾燥する第１乾燥工程と、
乾燥された樹脂層を該支持体から剥離して該樹脂層を取得する樹脂層分離工程と、
剥離された樹脂層を第１の乾燥工程における温度より高い乾燥温度で乾燥する第２乾燥工程と、をこの順で含む製造方法により製造された樹脂フィルムである。 The resin film used in the resin film bonding step is preferably
A resin layer forming step of forming a resin layer comprising a polyvinyl alcohol resin on a support;
A first drying step of drying the resin layer formed on the support;
A resin layer separation step of separating the dried resin layer from the support to obtain the resin layer;
It is the resin film manufactured by the manufacturing method which includes the 2nd drying process which dries the peeled resin layer at the drying temperature higher than the temperature in a 1st drying process in this order.

また、本発明は、偏光子層と、該偏光子層の一方の面に形成された保護フィルムとを備える偏光板の製造方法であって、
上記本発明の製造方法により偏光性積層フィルムを製造した後、
当該偏光性積層フィルムにおける上記偏光子層の上記基材フィルム側の面とは反対側の面に保護フィルムを貼合する保護フィルム貼合工程と、
当該偏光性積層フィルムから上記基材フィルムを剥離する基材フィルム剥離工程と、をこの順で含む。 Further, the present invention is a method for producing a polarizing plate comprising a polarizer layer and a protective film formed on one surface of the polarizer layer,
After producing a polarizing laminate film by the production method of the present invention,
A protective film laminating step of laminating a protective film on the surface of the polarizer layer in the polarizing laminated film opposite to the surface on the substrate film side;
A base film peeling step for peeling the base film from the polarizing laminated film in this order.

本発明によると、製造工程において基材フィルムの端部が折れ込むことなく、薄型の偏光子層を有する偏光性積層フィルムおよび偏光板を製造することができる。   According to this invention, the polarizing laminated film and polarizing plate which have a thin polarizer layer can be manufactured, without the edge part of a base film folding in a manufacturing process.

本発明の偏光性積層フィルムの製造方法の一実施形態を示すフローチャートである。It is a flowchart which shows one Embodiment of the manufacturing method of the light-polarizing laminated film of this invention. 本発明の偏光板の製造方法の一実施形態を示すフローチャートである。It is a flowchart which shows one Embodiment of the manufacturing method of the polarizing plate of this invention. ポリビニルアルコール系樹脂フィルムの製造方法の一実施形態を示すフローチャートである。It is a flowchart which shows one Embodiment of the manufacturing method of a polyvinyl alcohol-type resin film.

以下、図面を参照しながら、本発明に係る偏光性積層フィルムの製造方法および偏光板の製造方法の好ましい実施形態を詳細に説明する。   Hereinafter, with reference to the drawings, preferred embodiments of a method for producing a polarizing laminate film and a method for producing a polarizing plate according to the present invention will be described in detail.

[偏光性積層フィルムの製造方法]
図１は、本発明に係る偏光性積層フィルムの製造方法の一実施形態を示すフローチャートである。本実施形態で製造する偏光性積層フィルムは、基材フィルムと、基材フィルムの一方の面に形成された偏光子層とを備える。本実施形態の偏光性積層フィルムの製造方法では、ポリビニルアルコール系樹脂からなる樹脂フィルムを基材フィルムの一方の面に貼合して積層フィルムを得る樹脂フィルム貼合工程（Ｓ１０）と、当該積層フィルムを一軸延伸する延伸工程（Ｓ２０）と、当該積層フィルムの樹脂フィルムを二色性色素で染色して偏光子層を形成する染色工程（Ｓ３０）を順に実施する。 [Method for producing polarizing laminated film]
FIG. 1 is a flowchart showing an embodiment of a method for producing a polarizing laminated film according to the present invention. The polarizing laminated film manufactured in this embodiment includes a base film and a polarizer layer formed on one surface of the base film. In the manufacturing method of the light-polarizing laminated film of this embodiment, the resin film bonding process (S10) which bonds the resin film which consists of polyvinyl alcohol-type resin to the one surface of a base film, and obtains a laminated film, and the said lamination | stacking A stretching step (S20) for uniaxially stretching the film and a staining step (S30) for forming a polarizer layer by staining the resin film of the laminated film with a dichroic dye are sequentially performed.

本明細書においては、基材フィルムの一方の面にポリビニルアルコール系樹脂からなる樹脂フィルム（以下、「ポリビニルアルコール系樹脂フィルム」ともいう）が貼合された積層体を「積層フィルム」、偏光子としての機能を有するポリビニルアルコール系樹脂フィルムを「偏光子層」、基材フィルムの一方の面に偏光子層を備えた積層体を「偏光性積層フィルム」という。そして、偏光子層の一方の面に保護フィルムを備えた積層体を「偏光板」という。   In the present specification, a laminate in which a resin film made of a polyvinyl alcohol resin (hereinafter also referred to as “polyvinyl alcohol resin film”) is bonded to one surface of a base film is referred to as a “laminated film”, a polarizer. A polyvinyl alcohol-based resin film having a function as a “polarizer layer” and a laminate having a polarizer layer on one surface of a substrate film are referred to as a “polarizing laminate film”. And the laminated body provided with the protective film on one surface of a polarizer layer is called "polarizing plate."

上記の製造方法により、基材フィルム上に、十分な偏光性能を有する、たとえば厚さ２５μｍ以下の偏光子層を備えた偏光性積層フィルムを得ることができる。上記の製造方法により得る偏光性積層フィルムの偏光子層の厚さは、好ましくは２５μｍ以下であり、より好ましくは２０μｍ以下である。この偏光性積層フィルムは、後述するように、偏光子層を保護フィルムへ転写するための中間体製品として用いることもでき、また、基材フィルムが保護フィルムの機能を有する場合は、この偏光性積層フィルムをそのまま偏光板として用いることもできる。   By the above production method, a polarizing laminated film having a sufficient polarizing performance, for example, a polarizer layer having a thickness of 25 μm or less can be obtained on the base film. The thickness of the polarizer layer of the polarizing laminate film obtained by the above production method is preferably 25 μm or less, more preferably 20 μm or less. As will be described later, this polarizing laminated film can also be used as an intermediate product for transferring a polarizer layer to a protective film, and when the substrate film has the function of a protective film, this polarizing film The laminated film can be used as a polarizing plate as it is.

[偏光板の製造方法]
図２は、本発明に係る偏光板の製造方法の一実施形態を示すフローチャートである。本実施形態で製造する偏光板は、偏光子層と、偏光子層の一方の面に形成された保護フィルムとを備える。本実施形態の偏光板の製造方法は、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムを基材フィルムの一方の面に貼合して積層フィルムを得る樹脂フィルム貼合工程（Ｓ１０）と、当該積層フィルムを一軸延伸する延伸工程（Ｓ２０）と、当該積層フィルムのポリビニルアルコール系樹脂フィルムを二色性色素で染色して偏光子層を形成する染色工程（Ｓ３０）とを順に実施して偏光性積層フィルムを得た後、偏光性積層フィルムにおける偏光子層の基材フィルム側の面とは反対側の面に保護フィルムを貼合する保護フィルム貼合工程（Ｓ４０）と、偏光性積層フィルムから基材フィルムを剥離する基材フィルム剥離工程（Ｓ５０）と、をこの順で有する。 [Production method of polarizing plate]
FIG. 2 is a flowchart showing an embodiment of a method for producing a polarizing plate according to the present invention. The polarizing plate produced in the present embodiment includes a polarizer layer and a protective film formed on one surface of the polarizer layer. The manufacturing method of the polarizing plate of the present embodiment includes a resin film bonding step (S10) in which a polyvinyl alcohol resin film is bonded to one surface of a base film to obtain a laminated film, and the laminated film is uniaxially stretched. After carrying out an extending process (S20) and the dyeing process (S30) which dyes the polyvinyl alcohol system resin film of the lamination film with a dichroic dye, and forms a polarizer layer in order, and obtained a polarizing lamination film , A protective film laminating step (S40) for laminating a protective film on the surface of the polarizer layer opposite to the surface of the polarizer layer on the base film side, and peeling the base film from the polarizing laminate film It has a base film peeling process (S50) in this order.

上記の製造方法により、保護フィルム上に十分な偏光性能を有する、たとえば厚さ２５μｍ以下の偏光子層を備えた偏光板を得ることができる。上記の製造方法により得る偏光板の偏光子層の厚さは、好ましくは２５μｍ以下であり、より好ましくは２０μｍ以下である。この偏光板は、たとえば、感圧式接着剤を介して他の光学フィルムや液晶セルに貼り合せるなどして用いることができる。   By the above production method, a polarizing plate having a sufficient polarization performance on the protective film, for example, a polarizer layer having a thickness of 25 μm or less can be obtained. The thickness of the polarizer layer of the polarizing plate obtained by the above production method is preferably 25 μm or less, more preferably 20 μm or less. This polarizing plate can be used, for example, by being bonded to another optical film or a liquid crystal cell via a pressure-sensitive adhesive.

以下、図１および図２におけるＳ１０〜Ｓ５０の各工程について詳細に説明する。なお、図１および図２のＳ１０〜Ｓ３０の各工程は同様の工程である。   Hereafter, each process of S10-S50 in FIG. 1 and FIG. 2 is demonstrated in detail. Each process of S10 to S30 in FIGS. 1 and 2 is the same process.

＜樹脂フィルム貼合工程（Ｓ１０）＞
基材フィルムの一方の面にポリビニルアルコール系樹脂フィルムを貼合する。基材フィルムとポリビニルアルコール系樹脂フィルムの貼合方法は、後の延伸工程（Ｓ２０）、染色工程（Ｓ３０）を経ても剥がれない方法であれば特に限定されない。たとえば、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムおよび／または基材フィルムの貼合面に粘着剤層または接着剤層を形成し、粘着剤層または接着剤層を介して両者を貼合する。 <Resin film bonding step (S10)>
A polyvinyl alcohol-based resin film is bonded to one surface of the base film. The bonding method of the base film and the polyvinyl alcohol-based resin film is not particularly limited as long as it does not peel off even after the subsequent stretching step (S20) and dyeing step (S30). For example, a pressure-sensitive adhesive layer or an adhesive layer is formed on the bonding surface of a polyvinyl alcohol-based resin film and / or a substrate film, and both are bonded via the pressure-sensitive adhesive layer or the adhesive layer.

（ポリビニルアルコール系樹脂フィルム）
樹脂フィルム貼合工程において用いるポリビニルアルコール系樹脂フィルムの厚さは５０μｍ以下とする。ポリビニルアルコール系樹脂フィルムは、後の延伸工程および染色工程を経て偏光子層を形成することになるが、樹脂フィルム貼合工程（Ｓ１０）におけるポリビニルアルコール系樹脂フィルム、すなわち延伸前のポリビニルアルコール系樹脂フィルムの厚さが５０μｍを超える場合、本発明のように基材フィルムと貼合しなくても延伸工程・染色工程のハンドリングができるため、本発明によるメリットが小さい。また、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムの厚さが５０μｍを超える場合、偏光子層の厚さを２５μｍ以下の薄膜に形成するのが難しい場合がある。さらに、ポリビニルアルコール系樹脂フィルム（延伸前）の厚さは、好ましくは１０μｍ以上、より好ましくは１５μｍ以上とする。ポリビニルアルコール系樹脂フィルムの厚さが１０μｍ未満の場合は、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムを単独で得ることが難しい。ポリビニルアルコール系樹脂フィルムの厚さは、１５〜４５μｍであることがより好ましい。 (Polyvinyl alcohol resin film)
The thickness of the polyvinyl alcohol-type resin film used in a resin film bonding process shall be 50 micrometers or less. The polyvinyl alcohol-based resin film forms a polarizer layer through a subsequent stretching step and a dyeing step. The polyvinyl alcohol-based resin film in the resin film bonding step (S10), that is, the polyvinyl alcohol-based resin before stretching. When the thickness of the film exceeds 50 μm, since the stretching process and the dyeing process can be handled without bonding to the base film as in the present invention, the merit of the present invention is small. Moreover, when the thickness of a polyvinyl alcohol-type resin film exceeds 50 micrometers, it may be difficult to form the thickness of a polarizer layer into a thin film of 25 micrometers or less. Furthermore, the thickness of the polyvinyl alcohol-based resin film (before stretching) is preferably 10 μm or more, more preferably 15 μm or more. When the thickness of the polyvinyl alcohol resin film is less than 10 μm, it is difficult to obtain the polyvinyl alcohol resin film alone. The thickness of the polyvinyl alcohol resin film is more preferably 15 to 45 μm.

ポリビニルアルコール系樹脂フィルムを形成するポリビニルアルコール系樹脂としては、ポリ酢酸ビニル系樹脂をケン化したものを用いることができる。ポリ酢酸ビニル系樹脂としては、酢酸ビニルの単独重合体であるポリ酢酸ビニルのほか、酢酸ビニルと共重合可能な他の単量体との共重合体などが例示される。酢酸ビニルに共重合可能な他の単量体としては、例えば、不飽和カルボン酸類、オレフィン類、ビニルエーテル類、不飽和スルホン酸類、アンモニウム基を有するアクリルアミド類などが挙げられる。   As a polyvinyl alcohol-type resin which forms a polyvinyl alcohol-type resin film, what saponified polyvinyl acetate-type resin can be used. Examples of the polyvinyl acetate resin include polyvinyl acetate, which is a homopolymer of vinyl acetate, and copolymers with other monomers copolymerizable with vinyl acetate. Examples of other monomers copolymerizable with vinyl acetate include unsaturated carboxylic acids, olefins, vinyl ethers, unsaturated sulfonic acids, and acrylamides having an ammonium group.

ポリビニルアルコール系樹脂は、完全けん化品であることが好ましい。けん化度の範囲は、８０．０モル％〜１００．０モル％であるものが好ましく、９０．０モル％〜１００モル％の範囲であるものがより好ましく、さらには９４．０モル％〜１００モル％の範囲であるものが最も好ましい。けん化度が８０．０モル％未満であると偏光子層を形成した後の耐水性・耐湿熱性に著しく劣る不具合がある。   The polyvinyl alcohol resin is preferably a completely saponified product. The range of the saponification degree is preferably 80.0 mol% to 100.0 mol%, more preferably 90.0 mol% to 100 mol%, and further preferably 94.0 mol% to 100 mol%. Most preferred are those in the mol% range. If the degree of saponification is less than 80.0 mol%, there is a problem that the water resistance and heat-and-moisture resistance after forming the polarizer layer are remarkably inferior.

ここでいうケン化度とは、ポリビニルアルコール系樹脂の原料であるポリ酢酸ビニル系樹脂に含まれる酢酸基がケン化工程により水酸基に変化した割合をユニット比（モル％）で表したものであり、下記式で定義される数値である。ＪＩＳ Ｋ ６７２６（１９９４）で規定されている方法で求めることができる。   The saponification degree as used herein is a unit ratio (mol%) representing the ratio of the acetate group contained in the polyvinyl acetate resin, which is a raw material for the polyvinyl alcohol resin, to a hydroxyl group by the saponification step. Is a numerical value defined by the following formula. It can be determined by the method defined in JIS K 6726 (1994).

ケン化度（モル％）＝（水酸基の数）÷（水酸基の数＋酢酸基の数）×１００
ケン化度が高いほど、水酸基の割合が高いことを示しており、すなわち結晶化を阻害する酢酸基の割合が低いことを示している。 Saponification degree (mol%) = (number of hydroxyl groups) ÷ (number of hydroxyl groups + number of acetate groups) × 100
The higher the degree of saponification, the higher the proportion of hydroxyl groups, that is, the lower the proportion of acetate groups that inhibit crystallization.

また、ポリビニルアルコール系樹脂は、一部が変性されている変性ポリビニルアルコールでもよい。例えば、ポリビニルアルコール系樹脂をエチレン、プロピレン等のオレフィン、アクリル酸、メタクリル酸、クロトン酸等の不飽和カルボン酸、不飽和カルボン酸のアルキルエステル、アクリルアミドなどで変性したものなどが挙げられる。変性の割合は３０モル％未満であることが好ましく、１０％未満であることがより好ましい。３０モル％を超える変性を行った場合には、二色性色素を吸着しにくくなり、偏光性能が低くなってしまう不具合を生じる。   The polyvinyl alcohol-based resin may be modified polyvinyl alcohol partially modified. For example, polyvinyl alcohol resins modified with olefins such as ethylene and propylene, unsaturated carboxylic acids such as acrylic acid, methacrylic acid, and crotonic acid, alkyl esters of unsaturated carboxylic acids, acrylamide, and the like can be used. The proportion of modification is preferably less than 30 mol%, and more preferably less than 10%. When modification exceeding 30 mol% is performed, it becomes difficult to adsorb the dichroic dye, resulting in a problem that the polarization performance is lowered.

ポリビニルアルコール系樹脂の平均重合度も特に限定されるものではないが、１００〜１００００が好ましく、１５００〜８０００がより好ましく、さらには２０００〜５０００であることが最も好ましい。ここでいう平均重合度もＪＩＳ Ｋ ６７２６（１９９４）によって定められた方法によって求められる数値である。   The average degree of polymerization of the polyvinyl alcohol-based resin is not particularly limited, but is preferably 100 to 10,000, more preferably 1500 to 8000, and most preferably 2000 to 5000. The average degree of polymerization here is also a numerical value determined by a method defined by JIS K 6726 (1994).

このような特性を有するポリビニルアルコール系樹脂としては、たとえば（株）クラレ製のＰＶＡ１２４（ケン化度：９８．０〜９９．０モル％）、ＰＶＡ１１７（ケン化度：９８．０〜９９．０モル％）、ＰＶＡ６２４（ケン化度：９５．０〜９６．０モル％）およびＰＶＡ６１７（ケン化度：９４．５〜９５．５モル％）；たとえば日本合成化学工業（株）製のＡＨ−２６（ケン化度：９７．０〜９８．８モル％）、ＡＨ−２２（ケン化度：９７．５〜９８．５モル％）、ＮＨ−１８（ケン化度：９８．０〜９９．０モル％）、およびＮ−３００（ケン化度：９８．０〜９９．０モル％）；たとえば日本酢ビ・ポバール（株）のＪＣ−３３（ケン化度：９９．０モル％以上）、ＪＭ−３３（ケン化度：９３．５〜９５．５モル％）、ＪＭ−２６（ケン化度：９５．５〜９７．５モル％）、ＪＰ−４５（ケン化度：８６．５〜８９．５モル％）、ＪＦ−１７（ケン化度：９８．０〜９９．０モル％）、ＪＦ−１７Ｌ（ケン化度：９８．０〜９９．０モル％）、および、ＪＦ−２０（ケン化度：９８．０〜９９．０モル％）などが挙げられ、これらは本発明のポリビニルアルコール系樹脂フィルムの形成において好適に用いることができる。   Examples of the polyvinyl alcohol resin having such characteristics include PVA124 (degree of saponification: 98.0 to 99.0 mol%) and PVA117 (degree of saponification: 98.0 to 99.0) manufactured by Kuraray Co., Ltd. Mol%), PVA624 (degree of saponification: 95.0 to 96.0 mol%) and PVA617 (degree of saponification: 94.5 to 95.5 mol%); for example, AH- manufactured by Nippon Synthetic Chemical Industry Co., Ltd. 26 (degree of saponification: 97.0-98.8 mol%), AH-22 (degree of saponification: 97.5-98.5 mol%), NH-18 (degree of saponification: 98.0-99. 0 mol%), and N-300 (degree of saponification: 98.0 to 99.0 mol%); for example, JC-33 (degree of saponification: 99.0 mol% or more) of Nippon Vinegar Pival Co., Ltd. , JM-33 (degree of saponification: 93.5 to 95.5 mol%), JM 26 (degree of saponification: 95.5-97.5 mol%), JP-45 (degree of saponification: 86.5-89.5 mol%), JF-17 (degree of saponification: 98.0-99. 0 mol%), JF-17L (degree of saponification: 98.0 to 99.0 mol%), JF-20 (degree of saponification: 98.0 to 99.0 mol%), and the like. Can be suitably used in the formation of the polyvinyl alcohol-based resin film of the present invention.

上記のようなポリビニルアルコール系樹脂を製膜することで、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムが形成される。ポリビニルアルコール系樹脂フィルムの製膜の方法としては、特に限定されるものではない。たとえば、ポリビニルアルコール系樹脂溶液を支持体上に塗布して乾燥させる溶剤キャスト法、あるいは、水を含むポリビニルアルコール系樹脂を溶融混練して押出機で支持体上に押出す溶融押出法、さらには、ポリビニルアルコール系樹脂水溶液を貧溶媒中に吐出するゲル製膜法などが挙げられる。これらの中でも、より透明なフィルムが得られることから、キャスト法または溶融押出法が好ましい。   A polyvinyl alcohol resin film is formed by forming the polyvinyl alcohol resin as described above. The method for forming the polyvinyl alcohol-based resin film is not particularly limited. For example, a solvent casting method in which a polyvinyl alcohol resin solution is applied on a support and dried, or a melt extrusion method in which a polyvinyl alcohol resin containing water is melt-kneaded and extruded onto a support by an extruder, And a gel film forming method in which an aqueous polyvinyl alcohol resin solution is discharged into a poor solvent. Among these, a cast method or a melt extrusion method is preferable because a more transparent film can be obtained.

以下、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムの製造方法の好ましい実施形態を説明する。図３は、本実施形態のポリビニルアルコール系樹脂フィルムの製造方法のフローチャートを示す。本実施形態においては、ポリビニルアルコール系樹脂からなる樹脂層を支持体上に形成する樹脂層形成工程（Ｓ１１０）と、当該樹脂層を乾燥する第１乾燥工程（Ｓ１２０）と、前記樹脂層を前記支持体から剥離して前記樹脂層を取得する樹脂層分離工程（Ｓ１３０）と、当該樹脂層を第１乾燥工程における温度より高い温度で乾燥する第２乾燥工程（Ｓ１４０）と、をこの順で実施する。   Hereinafter, preferable embodiment of the manufacturing method of a polyvinyl alcohol-type resin film is described. FIG. 3 shows a flowchart of the method for producing the polyvinyl alcohol-based resin film of the present embodiment. In the present embodiment, a resin layer forming step (S110) for forming a resin layer made of a polyvinyl alcohol-based resin on a support, a first drying step (S120) for drying the resin layer, and the resin layer A resin layer separation step (S130) for separating the substrate from the support to obtain the resin layer, and a second drying step (S140) for drying the resin layer at a temperature higher than the temperature in the first drying step in this order. carry out.

ここでいう支持体としては、たとえば、離型フィルム、ステンレスベルト、チルロールが挙げられる。樹脂層形成工程（Ｓ１１０）における樹脂層を支持体上に形成する方法として、上述の溶剤キャスト法、溶融押出法が例示される。たとえば、ポリビニルアルコール系樹脂の粉末を良溶媒に溶解させて得たポリビニルアルコール系樹脂溶液を支持体の一方の表面上に塗工し、溶剤を蒸発させて乾燥することにより形成する溶剤キャスト法が好適である。ポリビニルアルコール系樹脂層をこのようにして形成することにより、厚さが１０〜５０μｍのポリビニルアルコール系樹脂層を形成することが可能となる。   Examples of the support herein include release films, stainless steel belts, and chill rolls. Examples of the method for forming the resin layer on the support in the resin layer forming step (S110) include the solvent casting method and the melt extrusion method described above. For example, there is a solvent casting method in which a polyvinyl alcohol resin solution obtained by dissolving polyvinyl alcohol resin powder in a good solvent is applied on one surface of a support, and the solvent is evaporated and dried. Is preferred. By forming the polyvinyl alcohol resin layer in this way, it becomes possible to form a polyvinyl alcohol resin layer having a thickness of 10 to 50 μm.

ポリビニルアルコール系樹脂溶液を支持体上に塗工する方法としては、ワイヤーバーコーティング法、リバースコーティング法およびグラビアコーティング等のロールコーティング法、ダイコート法、カンマコーター法、リップコート法、スピンコーティング法、スクリーンコーティング法、ファウンテンコーティング法、ディッピング法、スプレー法等の公知の方法を適宜選択して採用できる。   As a method of coating a polyvinyl alcohol resin solution on a support, roll coating methods such as wire bar coating method, reverse coating method and gravure coating, die coating method, comma coater method, lip coating method, spin coating method, screen Known methods such as a coating method, a fountain coating method, a dipping method, and a spray method can be appropriately selected and employed.

これらの方法において用いるポリビニルアルコール系樹脂溶液は、たとえば、８０〜９０℃に加温した水にポリビニルアルコール系樹脂を溶解させることで得ることができる。ポリビニルアルコール系樹脂の固形分濃度は６ｗｔ％〜５０ｗｔ％の範囲であることが好ましい。固形分の濃度が６ｗｔ％未満の場合、粘度が低くなりすぎて樹脂層形成時の流動性が高くなりすぎ、均一なフィルムを得ることが難しくなる。一方、固形分の濃度が５０ｗｔ％を超えると、粘度が高くなりすぎて樹脂層形成時の流動性が低くなるため、製膜が困難になる。   The polyvinyl alcohol resin solution used in these methods can be obtained, for example, by dissolving the polyvinyl alcohol resin in water heated to 80 to 90 ° C. The solid content concentration of the polyvinyl alcohol-based resin is preferably in the range of 6 wt% to 50 wt%. When the concentration of the solid content is less than 6 wt%, the viscosity becomes too low and the fluidity at the time of forming the resin layer becomes too high, and it becomes difficult to obtain a uniform film. On the other hand, if the concentration of the solid content exceeds 50 wt%, the viscosity becomes too high and the fluidity at the time of forming the resin layer becomes low, so that film formation becomes difficult.

ポリビニルアルコール系樹脂溶液には、可塑剤を添加することができる。中でも多価アルコールは好適に用いられ、たとえば、エチレングリコール、グリセリン、プロピレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、トリメチロールプロパンなどが挙げられる。複数を組み合わせてもよい。特に、エチレングリコールやグリセリンは好適に用いられる。また、必要に応じて、界面活性剤などのブロッキン防止剤なども併用することも出来る。   A plasticizer can be added to the polyvinyl alcohol resin solution. Of these, polyhydric alcohols are preferably used, and examples thereof include ethylene glycol, glycerin, propylene glycol, diethylene glycol, triethylene glycol, tetraethylene glycol, and trimethylolpropane. A plurality may be combined. In particular, ethylene glycol and glycerin are preferably used. Moreover, if necessary, a blocking agent such as a surfactant can be used in combination.

樹脂層形成工程（Ｓ１１０）の後、第１乾燥工程（Ｓ１２０）において、低温、通常は６０℃以下の乾燥温度で、支持体上に形成された樹脂層を支持体から剥離できる程度に乾燥させる。支持体から剥離できる程度とは、塗液がある程度固体状となり、フィルムとして剥離できるような状態である。水分率を通常、３０重量％以下まで乾燥させた状態とすれば、フィルム全体を安定的に剥離することができる。２０重量％以下まで乾燥させればより容易に剥離することができるので好ましい。ここで言う水分率とは、乾燥重量法で求められる水分量を示し、以下の方法で求めることができる。
・剥離後のＰＶＡフィルムを常温下（およそ２５℃、５５％ＲＨ）に３０分以上放置した後、フィルム重量を測定する。
・その後、１０５℃で６０分間乾燥処理をしてから取りだした後、フィルム温度が常温に戻るまで数分間放置する。
・数分間放置後、フィルムの重量を再測定する。
・得られた値を下記の式に代入して算出する。 After the resin layer forming step (S110), in the first drying step (S120), the resin layer formed on the support is dried at a low temperature, usually 60 ° C. or less, to the extent that it can be peeled off from the support. . The degree to which the film can be peeled from the support is such that the coating liquid becomes solid to some extent and can be peeled off as a film. If the moisture content is usually dried to 30% by weight or less, the entire film can be peeled stably. Drying to 20% by weight or less is preferable because it can be more easily peeled off. The moisture content mentioned here indicates the amount of water obtained by the dry weight method, and can be obtained by the following method.
-The PVA film after peeling is allowed to stand at room temperature (approximately 25 ° C, 55% RH) for 30 minutes or more, and then the film weight is measured.
-Then, after taking out after drying for 60 minutes at 105 degreeC, it is left to stand for several minutes until the film temperature returns to normal temperature.
・ After a few minutes, re-measure the film weight.
・ Substitute the obtained value into the following formula.

水分率＝（乾燥前の重量−乾燥後の重量）／乾燥前の重量×１００（重量／重量％）
支持体上に形成された樹脂層を支持体から剥離できる程度に乾燥させる具体的なやり方として、例えば実際の製造においては、この剥離可能な状態に達する乾燥条件を、あらかじめ予備実験で見極めておき、その条件にて行なうことが好ましい。例えば４０〜６０℃の温度範囲で１〜３０分間乾燥させるのが好ましく、５０℃で３〜２０分程度の乾燥がより好ましい。第１乾燥工程（Ｓ１２０）においては、低温で乾燥させることにより、また樹脂層を完全に乾燥させるのではなく支持体から剥離できる程度に乾燥させることにより、樹脂層における乾燥収縮が生じにくく、支持体における端部のカールの発生も防ぐことができる。 Moisture content = (weight before drying−weight after drying) / weight before drying × 100 (weight / weight%)
As a specific method for drying the resin layer formed on the support to such an extent that it can be peeled off from the support, for example, in actual production, the drying conditions that reach this peelable state are determined in advance through preliminary experiments. It is preferable to carry out under the conditions. For example, it is preferable to dry in the temperature range of 40 to 60 ° C. for 1 to 30 minutes, and drying at 50 ° C. for about 3 to 20 minutes is more preferable. In the first drying step (S120), drying shrinkage in the resin layer is less likely to occur by drying at a low temperature and drying the resin layer to such an extent that it can be peeled off from the support instead of drying completely. It is also possible to prevent the curling of the end of the body.

次に樹脂層分離工程（Ｓ１３０）において、第１乾燥工程において製造された樹脂層を支持体から剥離して樹脂層を取得する。そして、第２乾燥工程（Ｓ１４０）において、支持体から剥離された樹脂層を乾燥させる。第２乾燥工程（Ｓ１４０）においては、樹脂層を十分に乾燥させる。したがって、第１乾燥工程と比較して高温の乾燥温度で乾燥させる。ここでいう高温とは、通常は１５０℃以下であり、好ましくは１２０℃以下であり、より好ましくは１００℃以下であり、好ましくは６０℃以上であり、より好ましくは７０℃以上である。乾燥方法は、熱風を吹き付ける方法、熱ロールに接触させる方法、ＩＲヒーターで加熱する方法など、種々の方法があるが、いずれも好適に用いることができる。なお、第１乾燥工程および第２乾燥工程でいう乾燥温度とは、熱風を吹き付ける方法やＩＲヒーターなどのように乾燥炉を設ける乾燥設備の場合には乾燥炉内の雰囲気温度を意味し、熱ロールのような接触型の乾燥設備の場合には、熱ロールの表面温度を意味する。以上の工程を経て、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムを製造する。   Next, in the resin layer separation step (S130), the resin layer produced in the first drying step is peeled from the support to obtain a resin layer. Then, in the second drying step (S140), the resin layer peeled from the support is dried. In the second drying step (S140), the resin layer is sufficiently dried. Therefore, drying is performed at a drying temperature that is higher than that in the first drying step. The high temperature here is usually 150 ° C. or lower, preferably 120 ° C. or lower, more preferably 100 ° C. or lower, preferably 60 ° C. or higher, more preferably 70 ° C. or higher. There are various drying methods such as a method of blowing hot air, a method of contacting with a hot roll, and a method of heating with an IR heater, all of which can be suitably used. The drying temperature in the first drying step and the second drying step means the atmospheric temperature in the drying furnace in the case of a drying facility provided with a drying furnace such as a method of blowing hot air or an IR heater. In the case of contact-type drying equipment such as a roll, it means the surface temperature of the hot roll. A polyvinyl alcohol-type resin film is manufactured through the above process.

本実施形態の方法で作製したポリビニルアルコール系樹脂フィルムはカールが抑制された良好なものとなる。   The polyvinyl alcohol-based resin film produced by the method of this embodiment is a good one with curling suppressed.

（基材フィルム）
基材フィルムに用いる樹脂としては、例えば、透明性、機械的強度、熱安定性、延伸性などに優れる熱可塑性樹脂が用いられ、それらのガラス転移温度Ｔｇまたは融点Ｔｍに応じて適切な樹脂を選択できる。基材フィルムは、その上に積層するポリビニルアルコール系樹脂フィルムの延伸に適した温度範囲で延伸できるようなものを用いることが好ましい。 (Base film)
As the resin used for the base film, for example, thermoplastic resins excellent in transparency, mechanical strength, thermal stability, stretchability, etc. are used, and an appropriate resin is selected according to their glass transition temperature Tg or melting point Tm. You can choose. It is preferable to use a base film that can be stretched in a temperature range suitable for stretching a polyvinyl alcohol-based resin film laminated thereon.

熱可塑性樹脂の具体例としては、ポリオレフィン系樹脂、ポリエステル系樹脂、環状ポリオレフィン系樹脂（ノルボルネン系樹脂）、（メタ）アクリル系樹脂、セルロースエステル系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、ポリビニルアルコール系樹脂、酢酸ビニル系樹脂、ポリアリレート系樹脂、ポリスチレン系樹脂、ポリエーテルスルホン系樹脂、ポリスルホン系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリイミド系樹脂、およびこれらの混合物、共重合物などが挙げられる。   Specific examples of thermoplastic resins include polyolefin resins, polyester resins, cyclic polyolefin resins (norbornene resins), (meth) acrylic resins, cellulose ester resins, polycarbonate resins, polyvinyl alcohol resins, vinyl acetate. Resin, polyarylate resin, polystyrene resin, polyethersulfone resin, polysulfone resin, polyamide resin, polyimide resin, and mixtures and copolymers thereof.

基材フィルムは、上述の樹脂１種類のみからなるフィルムであっても構わないし、樹脂を２種類以上をブレンドしてなるフィルムであっても構わない。該基材フィルムは、単層フィルムであってもよく、多層フィルムであってもよい。   The base film may be a film made of only one kind of the above-mentioned resin, or may be a film made by blending two or more kinds of resins. The base film may be a single layer film or a multilayer film.

ポリオレフィン系樹脂としては、ポリエチレン、ポリプロピレンなどが挙げられ、安定的に高倍率に延伸しやすく好ましい。また、プロピレンにエチレンを共重合することで得られるエチレン−ポリプロピレン共重合体なども用いることもできる。共重合は他の種類のモノマーでも可能であり、プロピレンに共重合可能な他種のモノマーとしては、たとえば、エチレン、α−オレフィンを挙げることができる。α−オレフィンとしては、炭素数４以上のα−オレフィンが好ましく用いられ、より好ましくは、炭素数４〜１０のα−オレフィンである。炭素数４〜１０のα−オレフィンの具体例を挙げれば、たとえば、１−ブテン、１−ペンテン、１−ヘキセン、１−ヘプテン、１−オクテン、１−デセン等の直鎖状モノオレフィン類；３−メチル−１−ブテン、３−メチル−１−ペンテン、４−メチル−１−ペンテン等の分岐状モノオレフィン類；ビニルシクロヘキサンなどである。プロピレンとこれに共重合可能な他のモノマーとの共重合体は、ランダム共重合体であってもよいし、ブロック共重合体であってもよい。共重合体中の当該他のモノマー由来の構成単位の含有率は、「高分子分析ハンドブック」（１９９５年、紀伊国屋書店発行）の第６１６頁に記載されている方法に従い、赤外線（ＩＲ）スペクトル測定を行なうことにより求めることができる。   Examples of the polyolefin resin include polyethylene and polypropylene, which are preferable because they can be stably stretched at a high magnification. Moreover, an ethylene-polypropylene copolymer obtained by copolymerizing propylene with ethylene can also be used. Copolymerization can be performed with other types of monomers, and examples of other types of monomers copolymerizable with propylene include ethylene and α-olefins. As the α-olefin, an α-olefin having 4 or more carbon atoms is preferably used, and more preferably an α-olefin having 4 to 10 carbon atoms. Specific examples of the α-olefin having 4 to 10 carbon atoms include linear monoolefins such as 1-butene, 1-pentene, 1-hexene, 1-heptene, 1-octene and 1-decene; Branched monoolefins such as 3-methyl-1-butene, 3-methyl-1-pentene, 4-methyl-1-pentene; vinylcyclohexane and the like. The copolymer of propylene and other monomers copolymerizable therewith may be a random copolymer or a block copolymer. The content of the structural unit derived from the other monomer in the copolymer is determined by infrared (IR) spectrum according to the method described on page 616 of “Polymer Analysis Handbook” (1995, published by Kinokuniya). It can be obtained by measuring.

上記のなかでも、プロピレン系樹脂フィルムを構成するプロピレン系樹脂として、プロピレンの単独重合体、プロピレン−エチレンランダム共重合体、プロピレン−１−ブテンランダム共重合体、および、プロピレン−エチレン−１−ブテンランダム共重合体が好ましく用いられる。   Among the above, propylene-based resins constituting the propylene-based resin film include propylene homopolymer, propylene-ethylene random copolymer, propylene-1-butene random copolymer, and propylene-ethylene-1-butene. Random copolymers are preferably used.

また、プロピレン系樹脂フィルムを構成するプロピレン系樹脂の立体規則性は、実質的にアイソタクチックまたはシンジオタクチックであることが好ましい。実質的にアイソタクチックまたはシンジオタクチックの立体規則性を有するプロピレン系樹脂からなるプロピレン系樹脂フィルムは、その取扱い性が比較的良好であるとともに、高温環境下における機械的強度に優れている。   The stereoregularity of the propylene resin constituting the propylene resin film is preferably substantially isotactic or syndiotactic. A propylene-based resin film made of a propylene-based resin having substantially isotactic or syndiotactic stereoregularity has relatively good handleability and excellent mechanical strength in a high-temperature environment.

ポリエステル系樹脂は、エステル結合を有するポリマーであり、主に、多価カルボン酸と多価アルコールの重縮合体である。用いられる多価カルボン酸は、主に２価のジカルボン酸が用いられ、たとえば、イソフタル酸、テレフタル酸、ジメチルテレフタレート、ナフタレンジカルボン酸ジメチルなどがある。また、用いられる多価アルコールも主に２価のジオールが用いられ、プロパンジオール、ブタンジオール、ネオペンチルグリコール、シクロヘキサンジメタノールなどが挙げられる。具体的な樹脂としては、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリブチレンナフタレート、ポリトリメチレンテレフタレート、ポリトリメチレンナフタレート、ポリシクロへキサンジメチルテレフタレート、ポリシクロヘキサンジメチルナフタレート、などが挙げられる。これらのブレンド樹脂や、共重合体も好適に用いることができる。   The polyester resin is a polymer having an ester bond and is mainly a polycondensate of a polyvalent carboxylic acid and a polyhydric alcohol. As the polyvalent carboxylic acid used, divalent dicarboxylic acid is mainly used, and examples thereof include isophthalic acid, terephthalic acid, dimethyl terephthalate, and dimethyl naphthalenedicarboxylate. In addition, divalent diol is mainly used as the polyhydric alcohol used, and examples thereof include propanediol, butanediol, neopentyl glycol, and cyclohexanedimethanol. Specific examples of the resin include polyethylene terephthalate, polybutylene terephthalate, polyethylene naphthalate, polybutylene naphthalate, polytrimethylene terephthalate, polytrimethylene naphthalate, polycyclohexane dimethyl terephthalate, polycyclohexane dimethyl naphthalate, and the like. . These blend resins and copolymers can also be suitably used.

環状ポリオレフィン系樹脂としては、好ましくはノルボルネン系樹脂が用いられる。環状ポリオレフィン系樹脂は、環状オレフィンを重合単位として重合される樹脂の総称であり、たとえば、特開平１−２４０５１７号公報、特開平３−１４８８２号公報、特開平３−１２２１３７号公報等に記載されている樹脂が挙げられる。具体例としては、環状オレフィンの開環（共）重合体、環状オレフィンの付加重合体、環状オレフィンとエチレン、プロピレン等のα−オレフィンとその共重合体（代表的にはランダム共重合体）、およびこれらを不飽和カルボン酸やその誘導体で変性したグラフト重合体、ならびにそれらの水素化物などが挙げられる。環状オレフィンの具体例としては、ノルボルネン系モノマーが挙げられる。   As the cyclic polyolefin resin, a norbornene resin is preferably used. Cyclic polyolefin resin is a general term for resins that are polymerized using cyclic olefin as a polymerization unit, and is described in, for example, JP-A-1-240517, JP-A-3-14882, JP-A-3-122137, and the like. Resin. Specific examples include ring-opening (co) polymers of cyclic olefins, addition polymers of cyclic olefins, cyclic olefins and α-olefins such as ethylene and propylene (typically random copolymers), And graft polymers obtained by modifying them with an unsaturated carboxylic acid or a derivative thereof, and hydrides thereof. Specific examples of the cyclic olefin include norbornene monomers.

環状ポリオレフィン系樹脂としては種々の製品が市販されている。具体例としては、Ｔｏｐａｓ（登録商標）（Ｔｉｃｏｎａ社製）、アートン（登録商標）（ＪＳＲ（株）製）、ゼオノア（ＺＥＯＮＯＲ）（登録商標）（日本ゼオン（株）製）、ゼオネックス（ＺＥＯＮＥＸ）（登録商標）（日本ゼオン（株）製）、アペル（登録商標）（三井化学（株）製）が挙げられる。   Various products are commercially available as cyclic polyolefin resins. As specific examples, Topas (registered trademark) (manufactured by Ticona), Arton (registered trademark) (manufactured by JSR Corporation), ZEONOR (registered trademark) (manufactured by Nippon Zeon Corporation), ZEONEX (ZEONEX) (Registered trademark) (manufactured by ZEON CORPORATION) and Apel (registered trademark) (manufactured by Mitsui Chemicals, Inc.).

（メタ）アクリル系樹脂としては、任意の適切な（メタ）アクリル系樹脂を採用し得る。たとえば、ポリメタクリル酸メチルなどのポリ（メタ）アクリル酸エステル、メタクリル酸メチル−（メタ）アクリル酸共重合体、メタクリル酸メチル−（メタ）アクリル酸エステル共重合体、メタクリル酸メチル−アクリル酸エステル−（メタ）アクリル酸共重合体、（メタ）アクリル酸メチル−スチレン共重合体（ＭＳ樹脂など）、脂環族炭化水素基を有する重合体（たとえば、メタクリル酸メチル−メタクリル酸シクロヘキシル共重合体、メタクリル酸メチル−（メタ）アクリル酸ノルボルニル共重合体など）が挙げられる。好ましくは、ポリ（メタ）アクリル酸メチルなどのポリ（メタ）アクリル酸Ｃ１−６アルキルが挙げられる。（メタ）アクリル系樹脂として、より好ましくは、メタクリル酸メチルを主成分（５０〜１００重量％、好ましくは７０〜１００重量％）とするメタクリル酸メチル系樹脂が用いられる。   Any appropriate (meth) acrylic resin can be adopted as the (meth) acrylic resin. For example, poly (meth) acrylic acid ester such as polymethyl methacrylate, methyl methacrylate- (meth) acrylic acid copolymer, methyl methacrylate- (meth) acrylic acid ester copolymer, methyl methacrylate-acrylic acid ester -(Meth) acrylic acid copolymer, (meth) acrylic acid methyl-styrene copolymer (MS resin, etc.), polymer having an alicyclic hydrocarbon group (for example, methyl methacrylate-cyclohexyl methacrylate copolymer) And methyl methacrylate- (meth) acrylate norbornyl copolymer). Preferably, C1-6 alkyl poly (meth) acrylates, such as poly (meth) acrylate methyl, are mentioned. More preferably, as the (meth) acrylic resin, a methyl methacrylate-based resin containing methyl methacrylate as a main component (50 to 100% by weight, preferably 70 to 100% by weight) is used.

セルロースエステル系樹脂は、セルロースと脂肪酸のエステルである。このようセルロースエステル系樹脂の具体例としては、セルローストリアセテート、セルロースジアセテート、セルローストリプロピオネート、セルロースジプロピオネートなどが挙げられる。また、これらの共重合物や、水酸基の一部を他種の置換基などで修飾された物なども挙げられる。これらの中でも、セルローストリアセテートが特に好ましい。セルローストリアセテートは多くの製品が市販されており、入手容易性やコストの点でも有利である。セルローストリアセテートの市販品の例としては、フジタック（登録商標）ＴＤ８０（富士フィルム（株）製）、フジタック（登録商標）ＴＤ８０ＵＦ（富士フィルム（株）製）、フジタック（登録商標）ＴＤ８０ＵＺ（富士フィルム（株）製）、フジタック（登録商標）ＴＤ４０ＵＺ（富士フィルム（株）製）、ＫＣ８ＵＸ２Ｍ（コニカミノルタオプト（株）製）、ＫＣ４ＵＹ（コニカミノルタオプト（株）製）などが挙げられる。   The cellulose ester resin is an ester of cellulose and a fatty acid. Specific examples of the cellulose ester resin include cellulose triacetate, cellulose diacetate, cellulose tripropionate, and cellulose dipropionate. Moreover, these copolymers and those obtained by modifying a part of the hydroxyl group with other types of substituents are also included. Among these, cellulose triacetate is particularly preferable. Many products of cellulose triacetate are commercially available, which is advantageous in terms of availability and cost. Examples of commercially available products of cellulose triacetate include Fujitac (registered trademark) TD80 (manufactured by Fuji Film Co., Ltd.), Fujitac (registered trademark) TD80UF (manufactured by Fuji Film Co., Ltd.), Fujitac (registered trademark) TD80UZ (Fuji Film ( Co., Ltd.), Fujitac (registered trademark) TD40UZ (Fuji Film Co., Ltd.), KC8UX2M (Konica Minolta Opto Co., Ltd.), KC4UY (Konica Minolta Opto Co., Ltd.), and the like.

ポリカーボネート系樹脂は、カルボナート基を介してモノマー単位が結合されたポリマーからなるエンジニアリングプラスチックであり、高い耐衝撃性、耐熱性、難燃性を有する樹脂である。また、高い透明性を有することから光学用途でも好適に用いられる。光学用途では光弾性係数を下げるためにポリマー骨格を修飾したような変性ポリカーボネートと呼ばれる樹脂や、波長依存性を改良した共重合ポリカーボネートなども市販されており、好適に用いることが出来る。このようなポリカーボネート樹脂は広く市販されており、たとえば、パンライト（登録商標）（帝人化成（株））、ユーピロン（登録商標）（三菱エンジニアリングプラスチック（株））、ＳＤポリカ（登録商標）（住友ダウ（株））、カリバー（登録商標）（ダウケミカル（株））などが挙げられる。   The polycarbonate resin is an engineering plastic made of a polymer in which monomer units are bonded via a carbonate group, and is a resin having high impact resistance, heat resistance, and flame retardancy. Moreover, since it has high transparency, it is suitably used in optical applications. In optical applications, resins called modified polycarbonates in which the polymer skeleton is modified in order to lower the photoelastic coefficient, copolymerized polycarbonates with improved wavelength dependency, and the like are commercially available and can be suitably used. Such polycarbonate resins are widely commercially available. For example, Panlite (registered trademark) (Teijin Chemicals Ltd.), Iupilon (registered trademark) (Mitsubishi Engineering Plastics), SD Polyca (registered trademark) (Sumitomo) Dow Co., Ltd.), Caliber (registered trademark) (Dow Chemical Co., Ltd.) and the like.

基材フィルムには、上記の熱可塑性樹脂の他に、任意の適切な添加剤が添加されていてもよい。このような添加剤としては、たとえば、紫外線吸収剤、酸化防止剤、滑剤、可塑剤、離型剤、着色防止剤、難燃剤、核剤、帯電防止剤、顔料、および着色剤などが挙げられる。基材フィルム中の上記にて例示した熱可塑性樹脂の含有量は、好ましくは５０〜１００重量％、より好ましくは５０〜９９重量％、さらに好ましくは６０〜９８重量％、特に好ましくは７０〜９７重量％である。基材フィルム中の熱可塑性樹脂の含有量が５０重量％未満の場合、熱可塑性樹脂が本来有する高透明性等が十分に発現されないおそれがあるからである。   Arbitrary appropriate additives other than said thermoplastic resin may be added to the base film. Examples of such additives include ultraviolet absorbers, antioxidants, lubricants, plasticizers, mold release agents, anti-coloring agents, flame retardants, nucleating agents, antistatic agents, pigments, and coloring agents. . The content of the thermoplastic resin exemplified above in the base film is preferably 50 to 100% by weight, more preferably 50 to 99% by weight, still more preferably 60 to 98% by weight, and particularly preferably 70 to 97%. % By weight. This is because, if the content of the thermoplastic resin in the base film is less than 50% by weight, the high transparency inherent in the thermoplastic resin may not be sufficiently exhibited.

延伸前の基材フィルムの厚さは、適宜に決定しうるが、一般には強度や取扱性等の作業性の点から、好ましくは１〜５００μｍ、より好ましくは１〜３００μｍ、さらに好ましくは５〜２００μｍ、最も好ましくは５〜１５０μｍである。   Although the thickness of the base film before stretching can be determined as appropriate, in general, from the viewpoint of workability such as strength and handleability, it is preferably 1 to 500 μm, more preferably 1 to 300 μm, and still more preferably 5 to 5 μm. 200 μm, most preferably 5 to 150 μm.

基材フィルムは、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムとの密着性を向上させるために、少なくともポリビニルアルコール系樹脂フィルムが貼合される側の表面に、コロナ処理、プラズマ処理、火炎処理等を行ってもよい。また密着性を向上させるために、基材フィルムのポリビニルアルコール系樹脂フィルムが形成される側の表面に、プライマー層等の薄層を形成してもよい。   The base film may be subjected to corona treatment, plasma treatment, flame treatment, or the like on at least the surface on which the polyvinyl alcohol resin film is bonded in order to improve adhesion with the polyvinyl alcohol resin film. . Moreover, in order to improve adhesiveness, you may form thin layers, such as a primer layer, in the surface at the side by which the polyvinyl alcohol-type resin film of a base film is formed.

（プライマー層）
基材フィルムのポリビニルアルコール系樹脂フィルムが貼合される側の表面にプライマー層が形成されていてもよい。プライマー層としては、基材フィルムとポリビニルアルコール系樹脂フィルムとの両方にある程度強い密着力を発揮する材料であれば特に限定されない。たとえば、透明性、熱安定性、延伸性などに優れる熱可塑性樹脂が用いられる。具体的には、アクリル系樹脂、ポリビニルアルコール系樹脂が挙げられるが、これらに限定されるものではない。中でも、密着性がよいポリビニルアルコール系樹脂は好ましく用いられる。 (Primer layer)
A primer layer may be formed on the surface of the base film on which the polyvinyl alcohol resin film is bonded. The primer layer is not particularly limited as long as it is a material that exhibits a certain degree of strong adhesion to both the base film and the polyvinyl alcohol-based resin film. For example, a thermoplastic resin excellent in transparency, thermal stability, stretchability, etc. is used. Specific examples include acrylic resins and polyvinyl alcohol resins, but are not limited thereto. Among these, a polyvinyl alcohol resin having good adhesion is preferably used.

プライマー層として使用されるポリビニルアルコール系樹脂としては、たとえば、ポリビニルアルコール樹脂およびその誘導体が挙げられる。ポリビニルアルコール樹脂の誘導体としては、ポリビニルホルマール、ポリビニルアセタールなどの他、ポリビニルアルコール樹脂をエチレン、プロピレン等のオレフィン、アクリル酸、メタクリル酸、クロトン酸等の不飽和カルボン酸、不飽和カルボン酸のアルキルエステル、アクリルアミドなどで変性したものが挙げられる。上述のポリビニルアルコール系樹脂材料の中でも、ポリビニルアルコール樹脂を用いるのが好ましい。   As a polyvinyl alcohol-type resin used as a primer layer, polyvinyl alcohol resin and its derivative (s) are mentioned, for example. Derivatives of polyvinyl alcohol resin include polyvinyl formal, polyvinyl acetal, etc., olefins such as ethylene and propylene, unsaturated carboxylic acids such as acrylic acid, methacrylic acid and crotonic acid, and alkyl esters of unsaturated carboxylic acids. And those modified with acrylamide or the like. Among the above-mentioned polyvinyl alcohol-based resin materials, it is preferable to use a polyvinyl alcohol resin.

プライマー層の強度を上げるために上記の熱可塑性樹脂に架橋剤を添加してもよい。熱可塑性樹脂に添加する架橋剤は、有機系、無機系など公知のものを使用することができる。使用する熱可塑性樹脂に対して、より適切なものを適宜選択すればよい。たとえば、エポキシ系架橋剤、イソシアネート系架橋剤、ジアルデヒド系の架橋剤、金属キレート系の架橋剤などの低分子架橋剤の他にも、メチロール化メラミン樹脂、ポリアミドエポキシ樹脂などの高分子系の架橋剤なども用いることができる。熱可塑性樹脂としてポリビニルアルコール系樹脂を使用する場合は、架橋剤として、ポリアミドエポキシ樹脂、メチロール化メラミン、ジアルデヒド、金属キレート架橋剤などを用いることが特に好ましい。   In order to increase the strength of the primer layer, a crosslinking agent may be added to the thermoplastic resin. As the cross-linking agent to be added to the thermoplastic resin, known ones such as organic and inorganic can be used. What is necessary is just to select a more suitable thing suitably with respect to the thermoplastic resin to be used. For example, in addition to low molecular crosslinkers such as epoxy crosslinkers, isocyanate crosslinkers, dialdehyde crosslinkers, metal chelate crosslinkers, high molecular weight polymers such as methylolated melamine resins and polyamide epoxy resins. A crosslinking agent or the like can also be used. When a polyvinyl alcohol resin is used as the thermoplastic resin, it is particularly preferable to use a polyamide epoxy resin, a methylolated melamine, a dialdehyde, a metal chelate crosslinking agent, or the like as the crosslinking agent.

プライマー層の厚さは、好ましくは０．０５〜１μｍであり、さらに好ましくは０．１〜０．４μｍである。０．０５μｍより薄くなると基材フィルムとポリビニルアルコールフィルムとの密着力が低下してしまい、１μｍより厚くなると、偏光板が厚くなるため好ましくない。   The thickness of a primer layer becomes like this. Preferably it is 0.05-1 micrometer, More preferably, it is 0.1-0.4 micrometer. If the thickness is less than 0.05 μm, the adhesive force between the base film and the polyvinyl alcohol film is reduced, and if it is greater than 1 μm, the polarizing plate becomes thick.

（粘着剤層）
粘着剤層を構成する粘着剤は、通常、アクリル系樹脂、スチレン系樹脂、シリコーン系樹脂などをベースポリマーとし、そこに、イソシアネート化合物、エポキシ化合物、アジリジン化合物などの架橋剤を加えた組成物からなる。さらに、粘着剤中に微粒子を配合して、光散乱性を示す粘着剤層を形成することもできる。 (Adhesive layer)
The pressure-sensitive adhesive constituting the pressure-sensitive adhesive layer is usually a composition in which an acrylic resin, a styrene resin, a silicone resin, or the like is used as a base polymer and a crosslinking agent such as an isocyanate compound, an epoxy compound, or an aziridine compound is added thereto. Become. Furthermore, a pressure-sensitive adhesive layer exhibiting light scattering properties can be formed by mixing fine particles in the pressure-sensitive adhesive.

粘着剤層の厚さは１〜４０μｍであることが好ましいが、加工性、耐久性の特性を損なわない範囲で、薄く塗るのが好ましく、より好ましくは３〜２５μｍである。３〜２５μｍであると良好な加工性を有し、かつ偏光フィルムの寸法変化を押さえる上でも好適な厚みである。粘着剤層が１μｍ未満であると粘着性が低下し、４０μｍを超えると粘着剤がはみ出すなどの不具合を生じ易くなる。   The thickness of the pressure-sensitive adhesive layer is preferably 1 to 40 μm, but it is preferably applied thinly, and more preferably 3 to 25 μm, as long as the workability and durability characteristics are not impaired. When it is 3 to 25 μm, it has good processability and is also suitable for suppressing the dimensional change of the polarizing film. When the pressure-sensitive adhesive layer is less than 1 μm, the tackiness is lowered, and when it exceeds 40 μm, problems such as the pressure-sensitive adhesive protruding easily occur.

基材フィルムやポリビニルアルコール系樹脂フィルム上に粘着剤層を形成する方法は特に限定されるものではなく、基材フィルム面、もしくはポリビニルアルコール系樹脂フィルム面に、上記したベースポリマーをはじめとする各成分を含む溶液を塗布し、乾燥して粘着剤層を形成した後、セパレーターや他種のフィルムと貼り合わせてもよいし、セパレータ上に粘着剤層を形成した後、基材フィルム面もしくはポリビニルアルコール系樹脂フィルム面に貼り付けて積層してもよい。また、粘着剤層を基材フィルムもしくはポリビニルアルコール系樹脂フィルム面に形成する際には必要に応じて基材フィルム面もしくはポリビニルアルコール系樹脂フィルム面、または粘着剤層の片方若しくは両方に密着処理、たとえば、コロナ処理等を施してもよい。   The method of forming the pressure-sensitive adhesive layer on the base film or the polyvinyl alcohol-based resin film is not particularly limited, and each of the above-mentioned base polymers is included on the base film surface or the polyvinyl alcohol-based resin film surface. After applying the solution containing the components and drying to form an adhesive layer, it may be bonded to a separator or other type of film, or after forming the adhesive layer on the separator, the substrate film surface or polyvinyl You may affix and laminate | stack on the alcohol-type resin film surface. In addition, when forming the pressure-sensitive adhesive layer on the base film or the polyvinyl alcohol-based resin film surface, if necessary, the base film surface or the polyvinyl alcohol-based resin film surface, or one or both of the pressure-sensitive adhesive layer is adhered, For example, corona treatment or the like may be performed.

（接着剤層）
接着剤層を構成する接着剤としては、たとえば、ポリビニルアルコール系樹脂水溶液、水系二液型ウレタン系エマルジョン接着剤などを用いた水系接着剤が挙げられる。中でもポリビニルアルコール系樹脂水溶液が好適に用いられる。接着剤として用いるポリビニルアルコール系樹脂には、酢酸ビニルの単独重合体であるポリ酢酸ビニルをケン化処理して得られるビニルアルコールホモポリマーのほか、酢酸ビニルとこれに共重合可能な他の単量体との共重合体をケン化処理して得られるビニルアルコール系共重合体、さらにはそれらの水酸基を部分的に変性した変性ポリビニルアルコール系重合体などがある。水系接着剤には、多価アルデヒド、水溶性エポキシ化合物、メラミン系化合物、ジルコニア化合物、亜鉛化合物などが添加剤として添加されてもよい。このような水系の接着剤を用いた場合、それから得られる接着剤層は、通常１μｍよりもはるかに薄く、通常の光学顕微鏡で断面を観察しても、その接着剤層は事実上観察されない。 (Adhesive layer)
Examples of the adhesive constituting the adhesive layer include a water-based adhesive using a polyvinyl alcohol-based resin aqueous solution, a water-based two-component urethane-based emulsion adhesive, and the like. Among these, a polyvinyl alcohol resin aqueous solution is preferably used. Polyvinyl alcohol resins used as adhesives include vinyl alcohol homopolymers obtained by saponifying polyvinyl acetate, which is a homopolymer of vinyl acetate, as well as other single quantities copolymerizable with vinyl acetate. And vinyl alcohol copolymers obtained by saponifying the copolymer with the polymer, and modified polyvinyl alcohol polymers obtained by partially modifying the hydroxyl groups. A polyhydric aldehyde, a water-soluble epoxy compound, a melamine compound, a zirconia compound, a zinc compound, or the like may be added as an additive to the water-based adhesive. When such a water-based adhesive is used, the adhesive layer obtained therefrom is usually much thinner than 1 μm, and even when the cross section is observed with a normal optical microscope, the adhesive layer is practically not observed.

水系接着剤を用いたフィルムの貼合方法は特に限定されるものではなく、基材フィルムまたはポリビニルアルコール系樹脂フィルムの表面に接着剤を均一に塗布、または、流し込み、塗布面にもう一方のフィルムを重ねてロールなどにより貼合し、乾燥する方法などが挙げられる。通常、接着剤は、その調製後、１５〜４０℃の温度下で塗布され、貼合温度は、通常１５〜３０℃の範囲である。   The method of laminating the film using the water-based adhesive is not particularly limited, and the adhesive is evenly applied or poured onto the surface of the base film or the polyvinyl alcohol-based resin film, and the other film is applied to the coated surface. The method of laminating | stacking, bonding with a roll etc., and drying is mentioned. Usually, an adhesive agent is apply | coated at the temperature of 15-40 degreeC after the preparation, and the bonding temperature is the range of 15-30 degreeC normally.

水系接着剤を使用する場合は、フィルムを貼合した後、水系接着剤中に含まれる水を除去するため、乾燥させる。乾燥炉の温度は、３０℃〜９０℃が好ましい。３０℃未満であると接着面が剥離しやすくなる傾向がある。９０℃以上であると熱によって偏光子などが光学性能が劣化するおそれがある。乾燥時間は１０〜１０００秒とすることができる。   When using a water-system adhesive, after bonding a film, in order to remove the water contained in a water-system adhesive, it is made to dry. The temperature of the drying furnace is preferably 30 ° C to 90 ° C. If it is less than 30 ° C., the adhesive surface tends to be peeled off. If it is 90 ° C. or higher, the optical performance of the polarizer or the like may be deteriorated by heat. The drying time can be 10 to 1000 seconds.

乾燥後はさらに、室温またはそれよりやや高い温度、たとえば、２０〜４５℃程度の温度で１２〜６００時間程度養生しても良い。養生のときの温度は、乾燥時に採用した温度よりも低く設定されるのが一般的である。   After drying, it may be further cured at room temperature or slightly higher temperature, for example, at a temperature of about 20 to 45 ° C. for about 12 to 600 hours. The temperature at the time of curing is generally set lower than the temperature adopted at the time of drying.

また、非水系の接着剤として、光硬化性接着剤を用いることもできる。光硬化性接着剤としては、たとえば、光硬化性エポキシ樹脂と光カチオン重合開始剤との混合物などを挙げることができる。   Moreover, a photocurable adhesive can also be used as a non-aqueous adhesive. Examples of the photocurable adhesive include a mixture of a photocurable epoxy resin and a photocationic polymerization initiator.

光硬化性接着剤にてフィルム貼合する方法としては、従来公知の方法を用いることができ、たとえば、流延法、マイヤーバーコート法、グラビアコート法、カンマコーター法、ドクタープレート法、ダイコート法、ディップコート法、噴霧法などにより、フィルムの接着面に接着剤を塗布し、２枚のフィルムを重ね合わせる方法が挙げられる。流延法とは、被塗布物である２枚のフィルムを、概ね垂直方向、概ね水平方向、または両者の間の斜め方向に移動させながら、その表面に接着剤を流下して拡布させる方法である。   As a method of laminating a film with a photocurable adhesive, a conventionally known method can be used. For example, casting method, Mayer bar coating method, gravure coating method, comma coater method, doctor plate method, die coating method Examples of the method include applying an adhesive to the adhesive surface of the film by a dip coating method, a spraying method, and the like, and superimposing two films. The casting method is a method in which two films as an object to be coated are moved in a substantially vertical direction, generally in a horizontal direction, or in an oblique direction between the two, and an adhesive is allowed to flow down and spread on the surface. is there.

フィルムの表面に接着剤を塗布した後、ニップロールなどで挟んでフィルム貼り合わせることにより接着される。また、この積層体をロール等で加圧して均一に押し広げる方法も好適に使用することができる。この場合、ロールの材質としては金属やゴム等を用いることが可能である。さらに、この積層体をロールとロールとの間に通し、加圧して押し広げる方法も好ましく採用される。この場合、これらロールは同じ材質であってもよく、異なる材質であってもよい。上記ニップロール等を用いて貼り合わされた後の接着剤層の、乾燥または硬化前の厚さは、５μｍ以下かつ０．０１μｍ以上であることが好ましい。   After the adhesive is applied to the surface of the film, it is bonded by sandwiching the film with a nip roll or the like. Moreover, the method of pressing this laminated body with a roll etc. and spreading it uniformly can also be used suitably. In this case, a metal, rubber, or the like can be used as the material of the roll. Furthermore, a method in which this laminate is passed between rolls and pressed to spread is preferably employed. In this case, these rolls may be made of the same material or different materials. The thickness of the adhesive layer after being bonded using the nip roll or the like before drying or curing is preferably 5 μm or less and 0.01 μm or more.

フィルムの接着表面には、接着性を向上させるために、プラズマ処理、コロナ処理、紫外線照射処理、フレーム（火炎）処理、ケン化処理などの表面処理を適宜施してもよい。ケン化処理としては、水酸化ナトリウムや水酸化カリウムのようなアルカリの水溶液に浸漬する方法が挙げられる。   In order to improve adhesiveness, surface treatment such as plasma treatment, corona treatment, ultraviolet irradiation treatment, flame (flame) treatment, and saponification treatment may be appropriately performed on the adhesion surface of the film. Examples of the saponification treatment include a method of immersing in an aqueous alkali solution such as sodium hydroxide or potassium hydroxide.

接着剤として光硬化性樹脂を用いた場合は、フィルムを積層後、活性エネルギー線を照射することによって光硬化性接着剤を硬化させる。活性エネルギー線の光源は特に限定されないが、波長４００ｎｍ以下に発光分布を有する活性エネルギー線が好ましく、具体的には、低圧水銀灯、中圧水銀灯、高圧水銀灯、超高圧水銀灯、ケミカルランプ、ブラックライトランプ、マイクロウェーブ励起水銀灯、メタルハライドランプなどが好ましく用いられる。   When a photocurable resin is used as an adhesive, the photocurable adhesive is cured by irradiating active energy rays after laminating the films. The light source of the active energy ray is not particularly limited, but an active energy ray having a light emission distribution at a wavelength of 400 nm or less is preferable. Specifically, the low-pressure mercury lamp, the medium-pressure mercury lamp, the high-pressure mercury lamp, the ultrahigh-pressure mercury lamp, the chemical lamp, and the black light lamp A microwave excitation mercury lamp, a metal halide lamp and the like are preferably used.

光硬化性接着剤への光照射強度は、光硬化性接着剤の組成によって適宜決定され、特に限定されないが、重合開始剤の活性化に有効な波長領域の照射強度が０．１〜６０００ｍＷ／ｃｍ2であることが好ましい。照射強度が０．１ｍＷ／ｃｍ2以上である場合、反応時間が長くなりすぎず、６０００ｍＷ／ｃｍ2以下である場合、光源から輻射される熱およ
び光硬化性接着剤の硬化時の発熱によるエポキシ樹脂の黄変や偏光フィルムの劣化を生じるおそれが少ない。光硬化性接着剤への光照射時間は、硬化させる光硬化性接着剤に応じて適用されるものであって特に限定されないが、上記の照射強度と照射時間との積として表される積算光量が１０〜１００００ｍＪ／ｃｍ2となるように設定されることが好まし
い。光硬化性接着剤への積算光量が１０ｍＪ／ｃｍ2以上である場合、重合開始剤由来の活性種を十分量発生させて硬化反応をより確実に進行させることができ、１００００ｍＪ／ｃｍ2以下である場合、照射時間が長くなりすぎず、良好な生産性を維持できる。なお
、活性エネルギー線照射後の接着剤層の厚さは、通常０．００１〜５μｍ程度であり、好ましくは０．０１μｍ以上でかつ２μｍ以下、さらに好ましくは０．０１μｍ以上でかつ１μｍ以下である。 The light irradiation intensity to the photocurable adhesive is appropriately determined depending on the composition of the photocurable adhesive and is not particularly limited, but the irradiation intensity in the wavelength region effective for activating the polymerization initiator is 0.1 to 6000 mW / it is preferable that the cm 2. When the irradiation intensity is 0.1 mW / cm 2 or more, the reaction time does not become too long, and when it is 6000 mW / cm 2 or less, the epoxy is generated by the heat radiated from the light source and the heat generated when the photo-curable adhesive is cured. There is little risk of yellowing of the resin or deterioration of the polarizing film. The light irradiation time to the photocurable adhesive is not particularly limited and is applied according to the photocurable adhesive to be cured, but the integrated light amount expressed as the product of the irradiation intensity and the irradiation time. Is preferably set to be 10 to 10,000 mJ / cm 2 . When the cumulative amount of light to the photocurable adhesive is 10 mJ / cm 2 or more, a sufficient amount of active species derived from the polymerization initiator can be generated to allow the curing reaction to proceed more reliably, and at 10,000 mJ / cm 2 or less. In some cases, irradiation time does not become too long and good productivity can be maintained. The thickness of the adhesive layer after irradiation with active energy rays is usually about 0.001 to 5 μm, preferably 0.01 μm or more and 2 μm or less, more preferably 0.01 μm or more and 1 μm or less. .

活性エネルギー線の照射によって基材フィルムやポリビニルアルコール系樹脂フィルム上の光硬化性接着剤を硬化させる場合、これらフィルムの透過率、色相、透明性など、全工程を経た後の偏光板の諸機能が低下しない条件で硬化を行うことが好ましい。   When curing a photocurable adhesive on a substrate film or polyvinyl alcohol resin film by irradiation with active energy rays, various functions of the polarizing plate after all steps such as transmittance, hue, and transparency of these films It is preferable to perform the curing under the condition that does not decrease.

＜延伸工程（Ｓ２０）＞
ここでは、基材フィルムおよびポリビニルアルコール系樹脂フィルムからなる積層フィルムを一軸延伸する。好ましくは、５倍超かつ１７倍以下の延伸倍率となるように一軸延伸する。さらに好ましくは５倍超かつ８倍以下の延伸倍率となるように一軸延伸する。延伸倍率が５倍以下だと、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムが十分に配向しないため、結果として、偏光子層の偏光度が十分に高くならない不具合を生じることがある。一方、延伸倍率が１７倍を超える場合、延伸時の積層フィルムの破断が生じ易くなるため、後工程での加工性・ハンドリング性が低下するおそれがある。延伸工程（Ｓ２０）における延伸処理は、一段での延伸に限定されることはなく多段で行うこともできる。多段で行う場合は、延伸処理の全段を合わせて５倍超の延伸倍率となるように延伸処理を行うことが好ましい。 <Extension process (S20)>
Here, a laminated film composed of a base film and a polyvinyl alcohol-based resin film is uniaxially stretched. Preferably, uniaxial stretching is performed so that the stretching ratio is more than 5 times and not more than 17 times. More preferably, it is uniaxially stretched so that the stretch ratio is more than 5 times and not more than 8 times. If the draw ratio is 5 times or less, the polyvinyl alcohol-based resin film is not sufficiently oriented, and as a result, the degree of polarization of the polarizer layer may not be sufficiently high. On the other hand, when the draw ratio exceeds 17 times, breakage of the laminated film at the time of stretching tends to occur, so that workability and handling properties in a subsequent process may be deteriorated. The stretching process in the stretching step (S20) is not limited to one-stage stretching, and can be performed in multiple stages. In the case of performing in multiple stages, it is preferable to perform the stretching treatment so that the stretching ratio is more than 5 times by combining all the stages of the stretching treatment.

本発明における延伸工程（Ｓ２０）においては、積層フィルムの長手方向に対して行なう縦延伸処理や、幅方向に対して延伸する横延伸処理などを実施することができる。縦延伸方式としては、ロール間延伸方法、圧縮延伸方法などが挙げられ、横延伸方式としてはテンター法などが挙げられる。   In the extending process (S20) in this invention, the longitudinal stretch process performed with respect to the longitudinal direction of a laminated | multilayer film, the horizontal stretch process extended | stretched with respect to the width direction, etc. can be implemented. Examples of the longitudinal stretching method include an inter-roll stretching method and a compression stretching method, and examples of the transverse stretching method include a tenter method.

＜染色工程（Ｓ３０）＞
ここでは、積層フィルムの樹脂層を、二色性色素で染色する。二色性色素としては、たとえば、ヨウ素や有機染料が挙げられる。有機染料としては、たとえば、レッドＢＲ、レッドＬＲ、レッドＲ、ピンクＬＢ、ルビンＢＬ、ボルドーＧＳ、スカイブルーＬＧ、レモンイエロー、ブルーＢＲ、ブルー２Ｒ、ネイビーＲＹ、グリーンＬＧ、バイオレットＬＢ、バイオレットＢ、ブラックＨ、ブラックＢ、ブラックＧＳＰ、イエロー３Ｇ、イエローＲ、オレンジＬＲ、オレンジ３Ｒ、スカーレットＧＬ、スカーレットＫＧＬ、コンゴーレッド、ブリリアントバイオレットＢＫ、スプラブルーＧ、スプラブルーＧＬ、スプラオレンジＧＬ、ダイレクトスカイブルー、ダイレクトファーストオレンジＳ、ファーストブラックなどが使用できる。これらの二色性物質は、一種類でも良いし、二種類以上を併用して用いても良い。 <Dyeing process (S30)>
Here, the resin layer of the laminated film is dyed with a dichroic dye. Examples of the dichroic dye include iodine and organic dyes. Examples of organic dyes include Red BR, Red LR, Red R, Pink LB, Rubin BL, Bordeaux GS, Sky Blue LG, Lemon Yellow, Blue BR, Blue 2R, Navy RY, Green LG, Violet LB, Violet B, Black H, Black B, Black GSP, Yellow 3G, Yellow R, Orange LR, Orange 3R, Scarlet GL, Scarlet KGL, Congo Red, Brilliant Violet BK, Spura Blue G, Spura Blue GL, Spura Orange GL, Direct Sky Blue, Direct First Orange S, First Black, etc. can be used. One kind of these dichroic substances may be used, or two or more kinds may be used in combination.

染色工程は、たとえば、二色性色素を含有する水溶液（染色溶液）に、延伸フィルム全体を浸漬することにより行う。染色溶液としては、上記二色性色素を溶媒に溶解した溶液を使用できる。染色溶液の溶媒としては、一般的には水が使用されるが、水と相溶性のある有機溶媒がさらに添加されても良い。二色性色素の濃度は、０．０１〜１０重量％であることが好ましく、０．０２〜７重量％であることがより好ましく、０．０２５〜５重量％であることが特に好ましい。   The dyeing step is performed, for example, by immersing the entire stretched film in an aqueous solution (dye solution) containing a dichroic dye. As the staining solution, a solution in which the above dichroic dye is dissolved in a solvent can be used. As a solvent for the dyeing solution, water is generally used, but an organic solvent compatible with water may be further added. The concentration of the dichroic dye is preferably 0.01 to 10% by weight, more preferably 0.02 to 7% by weight, and particularly preferably 0.025 to 5% by weight.

二色性色素としてヨウ素を使用する場合、染色効率をより一層向上できることから、さらにヨウ化物を添加することが好ましい。このヨウ化物としては、たとえば、ヨウ化カリウム、ヨウ化リチウム、ヨウ化ナトリウム、ヨウ化亜鉛、ヨウ化アルミニウム、ヨウ化鉛、ヨウ化銅、ヨウ化バリウム、ヨウ化カルシウム、ヨウ化錫、ヨウ化チタンなどが挙げられる。これらヨウ化物の添加割合は、染色溶液において、０．０１〜２０重量％であることが好ましい。ヨウ化物の中でも、ヨウ化カリウムを添加することが好ましい。ヨウ化カリウムを添加する場合、ヨウ素とヨウ化カリウムの割合は重量比で、１：５〜１：１００の範囲にあることが好ましく、１：６〜１：８０の範囲にあることがより好ましく、１：７〜１：７０の範囲にあることが特に好ましい。   When iodine is used as the dichroic dye, it is preferable to further add an iodide because the dyeing efficiency can be further improved. Examples of the iodide include potassium iodide, lithium iodide, sodium iodide, zinc iodide, aluminum iodide, lead iodide, copper iodide, barium iodide, calcium iodide, tin iodide, and iodide. Examples include titanium. The addition ratio of these iodides is preferably 0.01 to 20% by weight in the dyeing solution. Of the iodides, it is preferable to add potassium iodide. When potassium iodide is added, the ratio of iodine to potassium iodide is preferably in the range of 1: 5 to 1: 100, more preferably in the range of 1: 6 to 1:80 by weight. , Particularly preferably in the range of 1: 7 to 1:70.

染色溶液への延伸フィルムの浸漬時間は、特に限定されないが、通常は１５秒〜１５分間の範囲であることが好ましく、１分〜３分間であることがより好ましい。また、染色溶液の温度は、１０〜６０℃の範囲にあることが好ましく、２０〜４０℃の範囲にあることがより好ましい。   The immersion time of the stretched film in the dyeing solution is not particularly limited, but is usually preferably in the range of 15 seconds to 15 minutes, and more preferably 1 minute to 3 minutes. Moreover, it is preferable that it is in the range of 10-60 degreeC, and, as for the temperature of a dyeing | staining solution, it is more preferable that it exists in the range of 20-40 degreeC.

＜架橋工程＞
染色工程に次いで架橋処理を行うことができる。架橋処理は、たとえば、架橋剤を含む溶液（架橋溶液）中に延伸フィルムを浸漬することにより行われる。架橋剤としては、従来公知の物質を使用することができる。たとえば、ホウ酸、ホウ砂等のホウ素化合物や、グリオキザール、グルタルアルデヒドなどが挙げられる。これらは一種類でも良いし、二種類以上を併用しても良い。 <Crosslinking process>
Subsequent to the dyeing step, a crosslinking treatment can be performed. The crosslinking treatment is performed, for example, by immersing the stretched film in a solution containing a crosslinking agent (crosslinking solution). Conventionally known substances can be used as the crosslinking agent. Examples thereof include boron compounds such as boric acid and borax, glyoxal, and glutaraldehyde. One kind of these may be used, or two or more kinds may be used in combination.

架橋溶液として、架橋剤を溶媒に溶解した溶液を使用できる。溶媒としては、たとえば水が使用できるが、さらに、水と相溶性のある有機溶媒を含んでも良い。架橋溶液における架橋剤の濃度は、これに限定されるものではないが、１〜２０重量％の範囲にあることが好ましく、６〜１５重量％であることがより好ましい。   As the crosslinking solution, a solution in which a crosslinking agent is dissolved in a solvent can be used. As the solvent, for example, water can be used, but an organic solvent compatible with water may be further included. Although the density | concentration of the crosslinking agent in a crosslinking solution is not limited to this, It is preferable to exist in the range of 1-20 weight%, and it is more preferable that it is 6-15 weight%.

架橋溶液中には、ヨウ化物を添加してもよい。ヨウ化物の添加により、樹脂層の面内における偏光特性をより均一化させることができる。ヨウ化物としては、たとえば、ヨウ化カリウム、ヨウ化リチウム、ヨウ化ナトリウム、ヨウ化亜鉛、ヨウ化アルミニウム、ヨウ化鉛、ヨウ化銅、ヨウ化バリウム、ヨウ化カルシウム、ヨウ化錫、ヨウ化チタンが挙げられる。ヨウ化物の含有量は、０．０５〜１５重量％、より好ましくは０．５〜８重量％である。   Iodide may be added to the crosslinking solution. By adding iodide, the in-plane polarization characteristics of the resin layer can be made more uniform. Examples of the iodide include potassium iodide, lithium iodide, sodium iodide, zinc iodide, aluminum iodide, lead iodide, copper iodide, barium iodide, calcium iodide, tin iodide, and titanium iodide. Is mentioned. The iodide content is 0.05 to 15% by weight, more preferably 0.5 to 8% by weight.

架橋溶液への積層フィルムの浸漬時間は、通常、１５秒〜２０分間であることが好ましく、３０秒〜１５分間であることがより好ましい。また、架橋溶液の温度は、１０〜８０℃の範囲にあることが好ましい。   The immersion time of the laminated film in the crosslinking solution is usually preferably from 15 seconds to 20 minutes, and more preferably from 30 seconds to 15 minutes. Moreover, it is preferable that the temperature of a crosslinking solution exists in the range of 10-80 degreeC.

＜洗浄工程＞
架橋工程の後には、洗浄工程を行なうことが好ましい。洗浄工程としては、水洗浄処理を施すことができる。水洗浄処理は、通常、イオン交換水、蒸留水などの純水に積層フィルムを浸漬することにより行なうことができる。水洗浄温度は、通常３〜５０℃、好ましくは４℃〜２０℃の範囲である。浸漬時間は通常２〜３００秒間、好ましくは３秒〜２４０秒間である。 <Washing process>
It is preferable to perform a washing step after the crosslinking step. As the washing step, a water washing treatment can be performed. The water washing treatment can be usually performed by immersing the laminated film in pure water such as ion exchange water or distilled water. The water washing temperature is usually in the range of 3 to 50 ° C, preferably 4 to 20 ° C. The immersion time is usually 2 to 300 seconds, preferably 3 to 240 seconds.

洗浄工程は、ヨウ化物溶液による洗浄処理と水洗浄処理を組み合わせてもよく、適宜にメタノール、エタノール、イソプロピルアルコール、ブタノール、プロパノール等の液体アルコールを配合した溶液を用いることもできる。   In the washing step, washing treatment with an iodide solution and water washing treatment may be combined, and a solution in which liquid alcohol such as methanol, ethanol, isopropyl alcohol, butanol, propanol or the like is appropriately blended may be used.

＜乾燥工程＞
洗浄工程の後には、乾燥工程を施してもよい。乾燥工程としては、任意の適切な方法（たとえば、自然乾燥、送風乾燥、加熱乾燥）を採用しうる。たとえば、加熱乾燥の場合の乾燥温度は、通常、２０〜９５℃であり、乾燥時間は、通常、１〜１５分間程度である。以上の工程を経て、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムが偏光子層としての機能を有することになり、基材フィルムの一方の面に偏光子層を備えた偏光性積層フィルムが製造される。 <Drying process>
After the cleaning process, a drying process may be performed. Any appropriate method (for example, natural drying, ventilation drying, heat drying) can be adopted as the drying step. For example, the drying temperature in the case of heat drying is usually 20 to 95 ° C., and the drying time is usually about 1 to 15 minutes. Through the above steps, the polyvinyl alcohol-based resin film has a function as a polarizer layer, and a polarizing laminated film having a polarizer layer on one surface of the base film is manufactured.

（偏光子層）
偏光子層は、具体的には、一軸延伸されたポリビニルアルコール系樹脂フィルムに二色性色素を吸着配向させたものである。延伸倍率は、好ましくは５倍超、さらに好ましくは５倍超でかつ１７倍以下である。 (Polarizer layer)
Specifically, the polarizer layer is obtained by adsorbing and orienting a dichroic dye on a uniaxially stretched polyvinyl alcohol resin film. The draw ratio is preferably more than 5 times, more preferably more than 5 times and not more than 17 times.

偏光子層の厚さ（延伸後のポリビニルアルコール系樹脂フィルムの厚さ）は好ましくは２５μｍ以下であり、より好ましくは２０μｍ以下であり、好ましくは２μｍ以上である。偏光子層の厚さを２５μｍ以下とすることにより、薄型の偏光性積層フィルムを構成することができる。   The thickness of the polarizer layer (the thickness of the stretched polyvinyl alcohol resin film) is preferably 25 μm or less, more preferably 20 μm or less, and preferably 2 μm or more. By setting the thickness of the polarizer layer to 25 μm or less, a thin polarizing laminated film can be formed.

＜保護フィルム貼合工程（Ｓ４０）＞
偏光性積層フィルムにおける偏光子層の基材フィルム側の面とは反対側の面に保護フィルムを貼合する。偏光子層と保護フィルムの貼合方法は、特に限定されない。たとえば、偏光子層および／または保護フィルムの貼合面に粘着剤層または接着剤層を形成し、粘着剤層または接着剤層を介して両者を貼合する。粘着剤層や接着剤層として適した材料は、上述の樹脂フィルム貼合工程（Ｓ１０）の欄で述べた粘着剤層や接着剤層と同様である。 <Protective film bonding step (S40)>
A protective film is bonded to the surface opposite to the surface on the base film side of the polarizer layer in the polarizing laminated film. The method for bonding the polarizer layer and the protective film is not particularly limited. For example, a pressure-sensitive adhesive layer or an adhesive layer is formed on the bonding surface of the polarizer layer and / or the protective film, and both are bonded via the pressure-sensitive adhesive layer or the adhesive layer. Materials suitable as the pressure-sensitive adhesive layer and the adhesive layer are the same as the pressure-sensitive adhesive layer and the adhesive layer described in the above-described column of the resin film bonding step (S10).

（保護フィルム）
保護フィルムは、光学機能を有さない単なる保護フィルムであってもよく、位相差フィルムや輝度向上フィルムといった光学機能を併せ持つ保護フィルムであってもよい。 (Protective film)
The protective film may be a simple protective film having no optical function, or may be a protective film having both optical functions such as a retardation film and a brightness enhancement film.

保護フィルムの材料としては、特に限定されるものではないが、例えば、環状ポリオレフィン系樹脂フィルム、トリアセチルセルロース、ジアセチルセルロースのような樹脂からなる酢酸セルロース系樹脂フィルム、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリブチレンテレフタレートのような樹脂からなるポリエステル系樹脂フィルム、ポリカーボネート系樹脂フィルム、アクリル系樹脂フィルム、ポリプロピレン系樹脂フィルムなど、当分野において従来より広く用いられてきているフィルムを挙げることができる。   The material of the protective film is not particularly limited, but for example, a cyclic polyolefin resin film, a cellulose acetate resin film made of a resin such as triacetyl cellulose or diacetyl cellulose, polyethylene terephthalate, polyethylene naphthalate, poly Examples of the film that have been widely used in the art include polyester-based resin films made of a resin such as butylene terephthalate, polycarbonate-based resin films, acrylic-based resin films, and polypropylene-based resin films.

環状ポリオレフィン系樹脂としては、適宜の市販品、例えば、Ｔｏｐａｓ（登録商標）（Ｔｉｃｏｎａ社製）、アートン（登録商標）（ＪＳＲ（株）製）、ゼオノア（ＺＥＯＮＯＲ）（登録商標）（日本ゼオン（株）製）、ゼオネックス（登録商標）（ＺＥＯＮＥＸ）（日本ゼオン（株）製）、アペル（登録商標）（三井化学（株）製）を好適に用いることができる。このような環状ポリオレフィン系樹脂を製膜してフィルムとする際には、溶剤キャスト法、溶融押出法などの公知の方法が適宜用いられる。また、エスシーナ（登録商標）（積水化学工業（株）製）、ＳＣＡ４０（積水化学工業（株）製）、ゼオノア（登録商標）フィルム（（株）オプテス製）などの予め製膜された環状ポリオレフィン系樹脂製のフィルムの市販品を用いてもよい。   Examples of the cyclic polyolefin-based resin include appropriate commercial products such as Topas (registered trademark) (manufactured by Ticona), Arton (registered trademark) (manufactured by JSR Corporation), ZEONOR (registered trademark) (Nippon ZEON ( ZEONEX (registered trademark) (manufactured by Nippon Zeon Co., Ltd.), Apel (registered trademark) (manufactured by Mitsui Chemicals, Inc.) can be suitably used. When such a cyclic polyolefin resin is formed into a film, a known method such as a solvent casting method or a melt extrusion method is appropriately used. In addition, pre-filmed cyclic polyolefins such as Essina (registered trademark) (manufactured by Sekisui Chemical Co., Ltd.), SCA40 (manufactured by Sekisui Chemical Co., Ltd.), Zeonoa (registered trademark) film (manufactured by Optes Co., Ltd.), etc. A commercial product of a film made of a resin may be used.

環状ポリオレフィン系樹脂フィルムは、一軸延伸又は二軸延伸されたものであってもよい。延伸することで、環状ポリオレフィン系樹脂フィルムに任意の位相差値を付与することができる。延伸は、通常、フィルムロールを巻き出しながら連続的に行われ、加熱炉にて、ロールの進行方向、その進行方向と垂直の方向、またはその両方へ延伸される。加熱炉の温度は、通常、環状ポリオレフィン系樹脂のガラス転移温度近傍からガラス転移温度＋１００℃までの範囲である。延伸の倍率は、一つの方向につき通常１．１〜６倍、好ましくは１．１〜３．５倍である。   The cyclic polyolefin resin film may be uniaxially stretched or biaxially stretched. An arbitrary retardation value can be imparted to the cyclic polyolefin-based resin film by stretching. Stretching is usually performed continuously while unwinding the film roll, and is stretched in the heating furnace in the roll traveling direction, the direction perpendicular to the traveling direction, or both. The temperature of the heating furnace is usually in the range from the vicinity of the glass transition temperature of the cyclic polyolefin resin to the glass transition temperature + 100 ° C. The draw ratio is usually 1.1 to 6 times, preferably 1.1 to 3.5 times in one direction.

環状ポリオレフィン系樹脂フィルムは、一般に表面活性が劣るため、偏光子層と接着させる表面には、プラズマ処理、コロナ処理、紫外線照射処理、フレーム（火炎）処理、ケン化処理などの表面処理を行うのが好ましい。中でも、比較的容易に実施可能なプラズマ処理、コロナ処理が好適である。   Since the cyclic polyolefin resin film generally has poor surface activity, the surface to be bonded to the polarizer layer is subjected to surface treatment such as plasma treatment, corona treatment, ultraviolet irradiation treatment, flame (flame) treatment, and saponification treatment. Is preferred. Among these, plasma treatment and corona treatment that can be performed relatively easily are preferable.

酢酸セルロース系樹脂フィルムとしては、適宜の市販品、たとえば、フジタック（登録商標）ＴＤ８０（富士フィルム（株）製）、フジタック（登録商標）ＴＤ８０ＵＦ（富士フィルム（株）製）、フジタック（登録商標）ＴＤ８０ＵＺ（富士フィルム（株）製）、フジタック（登録商標）ＴＤ４０ＵＺ（富士フィルム（株）製）、ＫＣ８ＵＸ２Ｍ（コニカミノルタオプト（株）製）、ＫＣ４ＵＹ（コニカミノルタオプト（株）製）を好適に用いることができる。   Examples of the cellulose acetate-based resin film include commercially available products such as Fujitac (registered trademark) TD80 (manufactured by Fuji Film Co., Ltd.), Fujitac (registered trademark) TD80UF (manufactured by Fuji Film Co., Ltd.), and Fujitac (registered trademark). TD80UZ (Fuji Film Co., Ltd.), Fujitac (registered trademark) TD40UZ (Fuji Film Co., Ltd.), KC8UX2M (Konica Minolta Opto Co., Ltd.), KC4UY (Konica Minolta Opto Co., Ltd.) are preferably used. be able to.

酢酸セルロース系樹脂フィルムの表面には、視野角特性を改良するために液晶層などを形成してもよい。また、位相差を付与するため酢酸セルロース系樹脂フィルムを延伸させたものでもよい。酢酸セルロース系樹脂フィルムは、偏光フィルムとの接着性を高めるため、通常はケン化処理が施される。ケン化処理としては、水酸化ナトリウムや水酸化カリウムのようなアルカリの水溶液に浸漬する方法が採用できる。   A liquid crystal layer or the like may be formed on the surface of the cellulose acetate-based resin film in order to improve viewing angle characteristics. Moreover, in order to provide a phase difference, what stretched the cellulose acetate type-resin film may be used. The cellulose acetate-based resin film is usually subjected to a saponification treatment in order to improve the adhesiveness with the polarizing film. As the saponification treatment, a method of immersing in an alkaline aqueous solution such as sodium hydroxide or potassium hydroxide can be employed.

上述したような保護フィルムの表面には、ハードコート層、防眩層、反射防止層などの光学層を形成することもできる。保護フィルム表面にこれらの光学層を形成する方法はとくに限定されず、公知の方法を用いることができる。   Optical layers such as a hard coat layer, an antiglare layer, and an antireflection layer can be formed on the surface of the protective film as described above. The method for forming these optical layers on the surface of the protective film is not particularly limited, and a known method can be used.

保護フィルムの厚さは、薄型化の要求から、できるだけ薄いものが好ましく、９０μｍ以下が好ましく、５０μｍ以下がより好ましい。逆に薄すぎると強度が低下して加工性に劣るため、５μｍ以上であることが好ましい。   The thickness of the protective film is preferably as thin as possible from the demand for thinning, is preferably 90 μm or less, and more preferably 50 μm or less. On the other hand, if it is too thin, the strength is lowered and the processability is poor, and therefore it is preferably 5 μm or more.

＜基材フィルム剥離工程（Ｓ５０）＞
本実施形態の偏光板の製造方法では、図２に示すように、保護フィルムを偏光子層に貼合する保護フィルム貼合工程（Ｓ４０）の後、基材フィルム剥離工程（Ｓ５０）を行なう。基材フィルム剥離工程（Ｓ５０）では、基材フィルムを偏光性積層フィルムから剥離する。基材フィルムの剥離方法は特に限定されるものでなく、通常の粘着剤付偏光板で行われる剥離フィルムの剥離工程と同様の方法を採用できる。保護フィルム貼合工程（Ｓ４０）の後、そのまますぐに剥離してもよいし、一度ロール状に巻き取った後、別に剥離工程を設けて剥離してもよい。以上の工程を経て、偏光子層の一方の面に保護フィルムを備えた偏光板が製造される。 <Base film peeling step (S50)>
In the manufacturing method of the polarizing plate of this embodiment, as shown in FIG. 2, a base film peeling process (S50) is performed after the protective film bonding process (S40) which bonds a protective film to a polarizer layer. In the base film peeling step (S50), the base film is peeled from the polarizing laminated film. The peeling method of a base film is not specifically limited, The method similar to the peeling process of the peeling film performed with a normal polarizing plate with an adhesive can be employ | adopted. After the protective film laminating step (S40), it may be peeled off as it is, or after being wound up once in a roll shape, a separate peeling step may be provided and peeled off. Through the above steps, a polarizing plate having a protective film on one surface of the polarizer layer is produced.

（他の光学層）
上記偏光板は、実用に際して他の光学層を積層した偏光板として用いることができる。また、上記保護フィルムがこれらの光学層の機能を有していてもよい。 (Other optical layers)
In practical use, the polarizing plate can be used as a polarizing plate in which other optical layers are laminated. Moreover, the said protective film may have a function of these optical layers.

他の光学層の例としては、ある種の偏光光を透過し、それと逆の性質を示す偏光光を反射する反射型偏光フィルム、表面に凹凸形状を有する防眩機能付きフィルム、表面反射防止機能付きフィルム、表面に反射機能を有する反射フィルム、反射機能と透過機能とを併せ持つ半透過反射フィルム、視野角補償フィルムが挙げられる。   Examples of other optical layers include a reflective polarizing film that transmits certain types of polarized light and reflects polarized light that exhibits the opposite properties, a film with an antiglare function having an uneven shape on the surface, and a surface antireflection function. Examples thereof include an attached film, a reflective film having a reflective function on the surface, a transflective film having both a reflective function and a transmissive function, and a viewing angle compensation film.

ある種の偏光光を透過し、それと逆の性質を示す偏光光を反射する反射型偏光フィルムに相当する市販品としては、例えばＤＢＥＦ（３Ｍ社製、住友スリーエム（株）から入手可能）、ＡＰＦ（３Ｍ社製、住友スリーエム（株）から入手可能）が挙げられる。視野角補償フィルムとしては基材表面に液晶性化合物が塗布され、配向されている光学補償フィルム、ポリカーボネート系樹脂からなる位相差フィルム、環状ポリオレフィン系樹脂からなる位相差フィルムが挙げられる。基材表面に液晶性化合物が塗布され、配向されている光学補償フィルムに相当する市販品としては、ＷＶフィルム（富士フィルム（株）製）、ＮＨフィルム（新日本石油（株）製）、ＮＲフィルム（新日本石油（株）製）などが挙げられる。また、環状ポリオレフィン系樹脂からなる位相差フィルムに相当する市販品としては、アートン（登録商標）フィルム（ＪＳＲ（株）製）、エスシーナ（登録商標）（積水化学工業（株）製）、ゼオノア（登録商標）フィルム（（株）オプテス製）などが挙げられる。   Commercially available products corresponding to reflective polarizing films that transmit certain types of polarized light and reflect polarized light that exhibits the opposite properties include DBEF (available from 3M, Sumitomo 3M Co., Ltd.), APF (Available from 3M, available from Sumitomo 3M Limited). Examples of the viewing angle compensation film include an optical compensation film coated with a liquid crystal compound on the surface of the substrate and oriented, a retardation film made of a polycarbonate resin, and a retardation film made of a cyclic polyolefin resin. Commercially available products corresponding to an optical compensation film coated with a liquid crystal compound on the substrate surface and oriented are WV film (Fuji Film Co., Ltd.), NH film (Shin Nippon Oil Co., Ltd.), NR Examples include films (manufactured by Nippon Oil Corporation). Commercial products corresponding to retardation films made of cyclic polyolefin resins include Arton (registered trademark) film (manufactured by JSR Corporation), Essina (registered trademark) (manufactured by Sekisui Chemical Co., Ltd.), Zeonor ( Registered trademark) film (manufactured by Optes Co., Ltd.).

[実施例１]
＜ポリビニルアルコール系樹脂フィルムの作製＞
クラレ（株）より販売されている完全けん化ポリビニルアルコール樹脂（商品名：ＰＶＡ１２４）の粉末を９０℃の温水に溶解させて、固形分濃度１０ｗｔ％のポリビニルアルコール樹脂水溶液を作製した。得られたポリビニルアルコール樹脂水溶液を離型処理が施されたＰＥＴ基材上にリップコート法によって、およそ４００μｍ厚で塗布した。５０℃で１０分乾燥した後、ＰＥＴ基材からポリビニルアルコール系樹脂フィルムを剥がし取り、さらに８０℃で５分乾燥させてカールの無いポリビニルアルコール系樹脂フィルムを得た。乾燥後の厚みは４１μｍであった。 [Example 1]
<Production of polyvinyl alcohol-based resin film>
A powder of a fully saponified polyvinyl alcohol resin (trade name: PVA124) sold by Kuraray Co., Ltd. was dissolved in 90 ° C. warm water to prepare a polyvinyl alcohol resin aqueous solution having a solid content concentration of 10 wt%. The obtained aqueous polyvinyl alcohol resin solution was applied to a PET substrate having been subjected to a release treatment with a thickness of about 400 μm by a lip coating method. After drying at 50 ° C. for 10 minutes, the polyvinyl alcohol resin film was peeled off from the PET substrate and further dried at 80 ° C. for 5 minutes to obtain a curl-free polyvinyl alcohol resin film. The thickness after drying was 41 μm.

＜樹脂フィルム貼合工程＞
熱水にポリビニルアルコール粉末と架橋剤を溶解させて以下の組成の接着剤水溶液を準備した。そして、ポリプロピレン樹脂（商品名：ＦＬＸ８０Ｅ４、住友化学（株）製）からなる１１０μｍ厚の基材フィルム上にコロナ放電処理を施し、上述の接着剤水溶液をグラビアコーターを用いて乾燥後の厚みが０．２μｍ程度になるように塗布した。その後、上述のポリビニルアルコール系樹脂フィルムを貼り合わせた後、５０℃で３分乾燥させて、積層フィルムを得た。得られた積層フィルムはフラットであり、ハンドリングが容易であった。 <Resin film bonding process>
A polyvinyl alcohol powder and a crosslinking agent were dissolved in hot water to prepare an aqueous adhesive solution having the following composition. A 110 μm-thick base film made of polypropylene resin (trade name: FLX80E4, manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd.) is subjected to corona discharge treatment, and the above-mentioned adhesive aqueous solution has a thickness of 0 after drying using a gravure coater. It was applied so as to be about 2 μm. Then, after bonding together the above-mentioned polyvinyl alcohol-type resin film, it was made to dry at 50 degreeC for 3 minutes, and the laminated | multilayer film was obtained. The obtained laminated film was flat and easy to handle.

（接着剤水溶液）
水：１００重量部、ポリビニルアルコール樹脂粉末（（株）クラレ製、平均重合度１８０００、商品名：ＫＬ−３１８）：３重量部、ポリアミドエポキシ樹脂（架橋剤、住化ケムテックス（株）製、商品名：ＳＲ６５０（３０））：１．５重量部。 (Adhesive aqueous solution)
Water: 100 parts by weight, polyvinyl alcohol resin powder (manufactured by Kuraray Co., Ltd., average polymerization degree 18000, trade name: KL-318): 3 parts by weight, polyamide epoxy resin (crosslinking agent, manufactured by Sumika Chemtex Co., Ltd., product) Name: SR650 (30)): 1.5 parts by weight.

＜延伸工程＞
上記積層フィルムをテンター装置を用いて１６０℃で５．８倍の自由端一軸延伸を実施した。延伸後のポリビニルアルコール系樹脂フィルムの厚みは１８μｍであった。 <Extension process>
The laminated film was subjected to 5.8 times free end uniaxial stretching at 160 ° C. using a tenter apparatus. The thickness of the stretched polyvinyl alcohol resin film was 18 μm.

＜染色工程＞
その後、積層フィルムをヨウ素とヨウ化カリウムの混合水溶液である３０℃の染色溶液に１８０秒ほど浸漬してポリビニルアルコール系樹脂フィルムを染色した後、１０℃の純水で余分なヨウ素液を洗い流した。次いで７６℃のホウ酸とヨウ化カリウムの混合水溶液である架橋溶液に３００秒浸漬させた。その後１０℃の純水で４秒間洗浄し、最後にニップロールで表面の余分な水分を除去した。各層の薬液の配合比率は以下の通りである。染色後の積層フィルムを８０℃で５分乾燥させて偏光性積層フィルムを得た。 <Dyeing process>
Then, after immersing the laminated film in a dyeing solution at 30 ° C., which is a mixed aqueous solution of iodine and potassium iodide, for about 180 seconds to dye the polyvinyl alcohol-based resin film, the excess iodine solution was washed away with 10 ° C. pure water. . Next, it was immersed in a crosslinking solution, which is a mixed aqueous solution of boric acid and potassium iodide at 76 ° C. for 300 seconds. Thereafter, it was washed with pure water at 10 ° C. for 4 seconds, and finally, excess water on the surface was removed with a nip roll. The mixing ratio of the chemical solution in each layer is as follows. The laminated film after dyeing was dried at 80 ° C. for 5 minutes to obtain a polarizing laminated film.

（染色溶液）
水：１００重量部、ヨウ素：０．６重量部、ヨウ化カリウム：１０重量部。 (Dyeing solution)
Water: 100 parts by weight, iodine: 0.6 parts by weight, potassium iodide: 10 parts by weight.

（架橋溶液）
水：１００重量部、ホウ酸：９．５重量部、ヨウ化カリウム：５重量部。 (Crosslinking solution)
Water: 100 parts by weight, boric acid: 9.5 parts by weight, potassium iodide: 5 parts by weight.

＜保護フィルム貼合工程＞
樹脂フィルム貼合工程と同様の接着剤水溶液を調製した。上記偏光性積層フィルムの偏光子層の基材フィルム側の面とは反対側の面に上述の接着剤水溶液を塗布した後に保護フィルム（コニカミノルタオプト（株）製のＴＡＣ：ＫＣ４ＵＹ）を貼合し、基材フィルム、接着剤層、偏光子層、接着剤層、保護フィルムの５層からなる偏光板を得た。 <Protective film bonding process>
An aqueous adhesive solution similar to that in the resin film bonding step was prepared. The protective film (TAC: KC4UY manufactured by Konica Minolta Opto Co., Ltd.) is bonded after applying the above-mentioned adhesive aqueous solution to the surface opposite to the surface on the base film side of the polarizer layer of the polarizing laminate film. And the polarizing plate which consists of five layers of a base film, an adhesive bond layer, a polarizer layer, an adhesive bond layer, and a protective film was obtained.

＜基材フィルム剥離工程＞
上術の偏光板を８０℃で５分乾燥させ、偏光板を得た。得られた偏光板から基材フィルムを剥離した。基材フィルムは容易に剥離され、接着剤層、偏光子層、接着剤層、保護フィルムの４層からなる偏光板を得た。偏光子層の厚みは１８μｍであった。得られた偏光板の偏光性能を日本分光（株）製の分光光度計（Ｖ７１００）で測定した。光の入射方向は偏光子層側からとした。視感度補正単体透過率は４１．８％、視感度補正偏光度は９９．９９７％と非常に偏光性能に優れるものであり、偏光板として十分使用できる性能であった。 <Base film peeling process>
The upper polarizing plate was dried at 80 ° C. for 5 minutes to obtain a polarizing plate. The base film was peeled from the obtained polarizing plate. The base film was easily peeled off to obtain a polarizing plate comprising 4 layers of an adhesive layer, a polarizer layer, an adhesive layer and a protective film. The thickness of the polarizer layer was 18 μm. The polarizing performance of the obtained polarizing plate was measured with a spectrophotometer (V7100) manufactured by JASCO Corporation. The incident direction of light was from the polarizer layer side. The transmittance correction single transmittance was 41.8%, and the visibility correction polarization degree was 99.997%, which was very excellent in polarization performance, and was sufficiently usable as a polarizing plate.

[比較例１]
実施例１と同じ基材フィルム上にコロナ放電処理を施した後、実施例１でポリビニルアルコール系樹脂フィルムの作製に用いたポリビニルアルコール樹脂水溶液を、ギャップコート法によって直接塗布した。その後、５０℃で１０分、８０℃で５分の乾燥を連続して実施したが、ポリビニルアルコール樹脂層の乾燥収縮によって著しいカールが発生し、乾燥炉の出口での端部の折れ込みが発生した。得られたポリビニルアルコール樹脂層の乾燥後の厚みは約３９μｍであった。 [Comparative Example 1]
After performing the corona discharge treatment on the same base film as in Example 1, the aqueous polyvinyl alcohol resin solution used in the production of the polyvinyl alcohol-based resin film in Example 1 was directly applied by the gap coating method. Subsequently, drying was carried out continuously at 50 ° C. for 10 minutes and at 80 ° C. for 5 minutes. However, significant shrinkage occurred due to drying shrinkage of the polyvinyl alcohol resin layer, and folding of the edge at the outlet of the drying furnace occurred. did. The obtained polyvinyl alcohol resin layer had a thickness after drying of about 39 μm.

Claims (5)

基材フィルムと、前記基材フィルムの一方の面に形成された偏光子層とを備える偏光性積層フィルムの製造方法であって、
厚さが１５〜４５μｍのポリビニルアルコール系樹脂からなる樹脂フィルムを基材フィルムの一方の面に貼合して積層フィルムを得る樹脂フィルム貼合工程と、
前記積層フィルムを一軸延伸する延伸工程と、
一軸延伸された積層フィルムの前記樹脂フィルムをヨウ素または有機染料で染色して偏光子層を形成する染色工程と、をこの順で含む、偏光性積層フィルムの製造方法。 A method for producing a polarizing laminated film comprising a base film and a polarizer layer formed on one surface of the base film,
A resin film laminating step of laminating a resin film made of a polyvinyl alcohol resin having a thickness of 15 to 45 μm on one surface of the base film to obtain a laminated film;
A stretching step of uniaxially stretching the laminated film;
The manufacturing method of a polarizing laminated film including the dyeing process of dyeing the resin film of a monoaxially stretched laminated film with iodine or an organic dye to form a polarizer layer in this order. 前記基材フィルムと、前記基材フィルムの一方の面に形成された偏光子層とを備える偏光性積層フィルムを連続的に製造する、請求項１に記載の偏光性積層フィルムの製造方法。   The manufacturing method of the light-polarizing laminated film of Claim 1 which manufactures a light-polarizing laminated film provided with the said base film and the polarizer layer formed in one surface of the said base film continuously. 前記樹脂フィルム貼合工程において、粘着剤層または接着剤層を介して前記樹脂フィルムを前記基材フィルムの一方の面に貼合する、請求項１又は２に記載の偏光性積層フィルムの製造方法。   The manufacturing method of the polarizing laminated film of Claim 1 or 2 which bonds the said resin film to one surface of the said base film through an adhesive layer or an adhesive bond layer in the said resin film bonding process. . 前記樹脂フィルム貼合工程で用いられる前記樹脂フィルムは、
ポリビニルアルコール系樹脂からなる樹脂層を支持体上に形成する樹脂層形成工程と、
支持体上に形成された樹脂層を乾燥する第１乾燥工程と、
乾燥された樹脂層を前記支持体から剥離して前記樹脂層を取得する樹脂層分離工程と、
剥離された樹脂層を前記第１乾燥工程における温度より高い乾燥温度で乾燥する第２乾燥工程と、をこの順で含む製造方法により製造された樹脂フィルムである、
請求項１〜３のいずれか１項に記載の偏光性積層フィルムの製造方法。 The resin film used in the resin film bonding step is
A resin layer forming step of forming a resin layer comprising a polyvinyl alcohol resin on a support;
A first drying step of drying the resin layer formed on the support;
A resin layer separation step of separating the dried resin layer from the support to obtain the resin layer;
A second drying step of drying the peeled resin layer at a high drying temperature than in the first Drying step, a resin film produced by the method comprising in this order,
The manufacturing method of the light-polarizing laminated film of any one of Claims 1-3 . 偏光子層と、前記偏光子層の一方の面に形成された保護フィルムとを備える偏光板の製造方法であって、
請求項１〜４のいずれか１項に記載の製造方法により偏光性積層フィルムを製造した後、
前記偏光性積層フィルムにおける前記偏光子層の前記基材フィルム側の面とは反対側の面に保護フィルムを貼合する保護フィルム貼合工程と、
前記偏光性積層フィルムから前記基材フィルムを剥離する基材フィルム剥離工程と、をこの順で含む、偏光板の製造方法。 A method for producing a polarizing plate comprising a polarizer layer and a protective film formed on one surface of the polarizer layer,
After manufacturing a polarizing laminated film with the manufacturing method of any one of Claims 1-4 ,
A protective film laminating step of laminating a protective film on a surface opposite to the surface on the base film side of the polarizer layer in the polarizing laminated film;
The manufacturing method of a polarizing plate including the base film peeling process which peels the said base film from the said polarizing laminated film in this order.
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