JP6335144B2 - 重合性モノマー、およびその重合体 - Google Patents
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Description
本発明の製造方法は、下記式(2)で表されるポリオルガノハイドロジェンシロキサンと、
下記式(3)で表される化合物とを、
付加反応させる工程を含む。
(R3)XE+・Y− (4)
上記式中、R3 は互いに独立に、置換又は非置換の、芳香環炭素原子がEに直接結合している芳香族炭素環式基及び芳香族複素環基から選ばれる1価の基であり、EはI,S,Se,Pから選ばれる中心元素であり、Y−はBF4 −、PF6 −、AsF6 −、SbF6 −、ClO4 −、HSO4 −及びB(C6F5)4 −から選ばれる非塩基性かつ非求核性の陰イオンであり、xは、EがIのとき2であり、EがS又はSeのとき3であり、EがPのとき4である。
下記実施例において、粘度はキャノンフェンスケ粘度計を用い、比重は浮秤計を用いて測定した。屈折率はデジタル屈折率計RX−5000(アタゴ社製)を用いて測定した。1H−NMR分析は、JNM−ECP500(日本電子社製)を用い、測定溶媒として重クロロホルムを使用して実施した。
また、下記において化合物の純度は、以下の条件によるガスクロマトグラフィー(GC)測定により行ったものである。
ガスクロマトグラフィー(GC)測定条件
ガスクロマトグラフ:Agilent社製
検出器:FID、温度300℃
キャピラリーカラム:J&W社 HP−5MS(0.25mm×30m×0.25μm)
昇温プログラム:50℃(5分)→10℃/分→250℃(保持)
注入口温度:250℃
キャリアガス:ヘリウム(1.0ml/分)
スプリット比: 50:1
注入量:1μl
下記式(5)で表されるアクリル化合物59.5g(0.32mol)、
0.1ppm(34H)、0.5ppm(2H)、0.9ppm(2H)、1.3ppm(3H)、1.5ppm(2H)、3.7−3.9ppm(8H)、3.95ppm(1H)、4.0ppm(1H)、6.5ppm(1H)
末端メタクリル基を有する化合物を原料とした製造方法
下記式(7)で表されるメタクリル化合物64.6g(0.32mol)、
0.05ppm(34H)、0.5ppm(2H)、0.9ppm(2H)、1.0ppm(2H)、1.3ppm(3H)、2.0ppm(3H)、3.5−3.8ppm(6H)、4.3ppm(2H)、5.6ppm(1H)、6.1ppm(1H)
[実施例2]
メカニカルスターラー、ジムロート、滴下ロートおよび温度計を備えた容量300mlの四つ口セパラブルフラスコに、トルエン15mlを入れて氷冷し、撹拌しながら三フッ化ホウ素−ジエチルエーテル錯体(BF3−Et2O)87mg(0.5mmol)を加え、エチルビニルエーテル53.6g(745mmol)及び実施例1で合成した上記式(6)で表されるシリコーン化合物3g(5mmol)の混合物を3時間かけて滴下しながらカチオン重合反応を行なった。反応時の温度は15〜22℃であった。反応液に10%水酸化ナトリウム溶液1mlを加えてトルエン層と水層を分液し、トルエン層を水40mlで2回、次いで飽和食塩水で1回分液洗浄して硫酸ナトリウムで乾燥後、トルエンを留去することでシリコーン変性ポリビニルエーテル(55g)を得た。GPCにより測定した該ポリマーの重量平均分子量(標準ポリスチレン換算、測定溶媒:THF、測定温度40℃)は18000であった。
エチルビニルエーテル53.6g及び上記式(6)で表されるシリコーン化合物3gの混合物の代わりに、エチルビニルエーテル54g(750mmol)を用いた以外は実施例2を繰り返し、ポリビニルエーテル(53g)を得た。GPCにより測定した該ポリマーの重量平均分子量(標準ポリスチレン換算、測定溶媒:THF、測定温度40℃)は8500であった。
Claims (8)
- 式(1)において各特定の一のm、n、R1及びR2を有する1種が、化合物の質量全体のうち95質量%超を成す、請求項1記載の化合物。
- mが3である、請求項1または請求項2記載の化合物。
- 請求項1〜3のいずれか1項記載の化合物から導かれる繰返し単位と、該化合物と重合性の他の化合物から導かれる繰返し単位とを含む、共重合体。
- 他の化合物がビニル基を有する、請求項4記載の共重合体。
- 式(1)において各特定の一のm、n、R1及びR2を有する1種が、化合物の質量全体のうち95質量%超を成す、請求項6記載の製造方法。
- mが3である、請求項6または請求項7記載の製造方法。
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