JP6331123B2 - 炭素繊維複合材料 - Google Patents
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Description
Mn:炭素繊維束重量
Ln:繊維長さ
D:繊維径
また、本発明に係る炭素繊維複合材料は、幅25mmの試験片での引張試験における目付あたりの仕事量が1×10−3〜25×10−3[(N・mm)/(g/m2)]である炭素繊維シートであって、該炭素繊維シートが、炭素繊維の繊維長が5〜30mmの範囲にあるサイジング剤が付着された炭素繊維束とナイロンまたはポリプロピレンからなる熱可塑性樹脂短繊維とから形成されたシート状の炭素繊維集合体を出発原料として形成されたものからなり、前記炭素繊維シートを形成する炭素繊維束のうち、重量が0.01mg以上の炭素繊維束を構成する炭素繊維の本数が90本以上の炭素繊維束(3)を構成する炭素繊維の本数の数量平均xが90〜1000本/束の範囲にあり、炭素繊維束(3)を構成する炭素繊維の本数の標準偏差σが50〜500の範囲にある炭素繊維シートを補強材とし、ナイロンまたはポリプロピレンからなる熱可塑性樹脂をマトリックス樹脂とするものからなる。
上記目付あたりの仕事量の好ましい範囲は、1×10−3〜14×10−3[(N・mm)/(g/m2)]であり、さらに好ましくは1×10−3〜10×10−3[(N・mm)/(g/m2)]であり、特に好ましくは1×10−3〜5×10−3[(N・mm)/(g/m2)]である。
ここで、
Mn:炭素繊維束重量
Ln:炭素繊維の繊維長
D:炭素繊維の繊維径
本発明に係る炭素繊維複合材料は、幅15mmの試験片での引張試験における目付あたりの仕事量が1×10−3〜30×10−3[(N・mm)/(g/m2)]である炭素繊維シートを補強材とし、熱可塑性樹脂をマトリックス樹脂とするものであるが、この本発明に係る炭素繊維複合材料の特定には、上記炭素繊維シートの上記引張試験で得られる荷重[N/(g/m2)]×10−3―ひずみ[%]曲線が大きな役割を果たす。また、この本発明に係る炭素繊維複合材料の性能の評価には、所定の温度、圧力条件で加圧したときの、加圧前の面積に対する加圧後の面積の比率で表される流動率が大きな役割を果たす。さらに、前述したように、本発明に係る炭素繊維複合材料では、炭素繊維シートを形成する炭素繊維を、極力、特定の炭素繊維束の形態でかつ特定の条件で残しておくことが好ましく、その炭素繊維束の測定も重要な役割を果たす。したがって、まず、これらについて説明する。
実施例および比較例で得られた炭素繊維複合材料の平板を500℃に加熱した電気炉の中で1時間加熱してマトリックス樹脂等の有機物を焼き飛ばした。得られた炭素繊維マットを幅25mm、長さ250mmに0°方向および90°方向にそれぞれ5点切り出し試験片を得た。得られた試験片をJIS−L−1096−8.14.1−A法(ストリップ法)(2010)に従って、それぞれの試験片5点についてつかみ間隔100mmで定速伸長型引張試験器を用いて、引張速度100mm/分で伸長させた。得られた結果を単純平均して0°方向、90°方向の荷重[N/(g/m2)]×10−3―ひずみ[%]曲線である引張曲線をそれぞれ作成した。引張曲線の例を図1、図2に示す。
上記のように得られた引張曲線の値を積分する(図1、図2における縦軸(目付当たりの荷重)および横軸(ひずみ)の尺度で表される特性曲線と横軸で囲まれた部分の面積を求めることに相当)ことにより仕事量が求めることができ、0°方向および90°方向の仕事量をそれぞれ求めて、得られた仕事量を単純平均した。上記囲まれた部分の面積が小さいほど、炭素繊維シートを引き伸ばすのに必要なエネルギーが小さくて済み、炭素繊維複合材料としての流動性が高い。
上記の引張曲線において、図1に示すように、最大荷重に到達後、さらに4%〜6%伸長させた区間の傾きを求めた。図2に示すように、この傾きが緩やかなほど、流動性が高く、流動後の炭素繊維体積含有率のばらつきが小さい。
上記の引張曲線において、図1に示すように、初期の荷重負荷時から2%〜5%伸長させた区間の傾きを求めた。図2に示すように、この傾きが緩やかなほど、流動初期に流れやすい。
[マトリックス樹脂がポリアミドの場合]
図3に示すように、寸法100×100mm×2mmの炭素繊維複合材料101を2枚260℃に予熱後、2枚重ねて120℃に昇温したプレス盤102に配し、20MPaで5秒間加圧し、流動させて成形した。このプレス成形後の炭素繊維強化プラスチック103の圧縮後(流動後)の面積A2と圧縮前(流動前)のシートの面積A1を測定し、A2/A1を流動率(%)として流動性の評価に用いた。
上記と同様に、寸法100×100mm×2mmの炭素繊維複合材料を2枚230℃に予熱後、2枚重ねて80℃に昇温したプレス盤に配し、20MPaで5秒間加圧した。この圧縮後の面積A2と圧縮前のシートの面積A1を測定し、A2/A1を流動率(%)とした。
上記の流動試験後の炭素繊維複合材料プレス成形品から約2gのサンプルを切り出し、その質量を測定した。その後、サンプルを500℃に加熱した電気炉の中で1時間加熱してマトリックス樹脂等の有機物を焼き飛ばした。室温まで冷却してから、残った炭素繊維の質量を測定した。炭素繊維の質量に対する、マトリックス樹脂等の有機物を焼き飛ばす前のサンプルの質量に対する比率を測定し、炭素繊維の含有率とした。
炭素繊維複合材料から100mm×100mmのサンプルを切り出し、その後、サンプルを500℃に加熱した電気炉の中で1時間程度加熱してマトリックス樹脂等の有機物を焼き飛ばした。室温まで冷却した後に残った炭素繊維集合体の質量を測定した後に、炭素繊維集合体から炭素繊維束をピンセットで全て抽出した。抽出した全ての炭素繊維束について、1/10000gまで測定が可能な天秤を用いて、個々の炭素繊維束の重量Mnと長さLnを測定する。測定後、個々の束に対してMn/Ln、Mn/(Ln×D)、炭素繊維束を構成する炭素繊維単糸本数xn=Mn/(Ln×F)を計算する。ここでDとは炭素繊維直径であり、Fとは炭素繊維の単糸繊度であり、xnは炭素繊維束の構成単糸本数である。
MA/(MA+MB)×100
によって求められる。
M1/(M1+M2)×100
によって求められる。
炭素繊維束(A)
繊維径5.5μm、引張弾性率294GPa、フィラメント数24000本の連続した炭素繊維束に対し、ポリエチレングリコールジグリシジルエーテル100%成分(分子量=670)の水系サイジング剤を炭素繊維束に1.0重量%付着させた炭素繊維束(A)を得た。
繊維径7μm、引張弾性率230GPa、フィラメント数12000本の連続した炭素繊維束に対し、ビスフェノールA型エポキシ樹脂40%成分(分子量=370)と不飽和物エステル樹脂として、ビスフェノールA型エチレンオキサイドマレイン酸エステル40%成分(分子量=2500)、乳化剤20%を主成分にしたサイジング剤を炭素繊維束に1.0重量%付着させた炭素繊維束(B)を得た。
繊維径7μm、引張弾性率230GPa、フィラメント数12000本の連続した炭素繊維束に対し、ビスフェノールAエチレンオキサイド付加物を主成分にしたサイジング剤を炭素繊維束に1.0重量%付着させた炭素繊維束(C)を得た。
繊維径7μm、引張弾性率230GPa、フィラメント数12000本の連続した炭素繊維束に対し、サイジング剤を付与せず炭素繊維束(D)を得た。
繊維径7μm、引張弾性率230GPa、フィラメント数24000本の連続した炭素繊維束に対し、グリセロールトリグリシジルエーテルをジメチルホルムアミド(以下、DMFと略す)で希釈した溶剤系サイジング剤を炭素繊維束に0.5重量%付着させた炭素繊維束(E)を得た。
炭素繊維束(A)を繊維長15mmにカットし、カットした炭素繊維束とポリアミド(ナイロン6)短繊維(単繊維繊度1.7dtex、カット長51mm、捲縮数12山/25mm、捲縮率15%)を質量比で90:10の割合で混合し、図4に示したようなカーディング装置に投入した。出てきたウェブをクロスラップし、炭素繊維とナイロン6繊維とからなる目付100g/m2のシート状の炭素繊維集合体を形成した。シート状の炭素繊維集合体の巻取り方向を0°とし、炭素繊維集合体を12枚、(0°/90°/0°/90°/0°/90°)sとなるように積層し、炭素繊維と熱可塑性樹脂の体積比が25:75となるようにナイロン樹脂メルトブロー不織布(「CM1001」、樹脂粘度ηr=2.3、東レ(株)製)をさらに積層した後に、全体をステンレス板で挟み、240℃で90秒間予熱後、2.0MPaの圧力をかけながら180秒間、240℃にてホットプレスした。ついで、加圧状態で50℃まで冷却し、厚さ2mmの炭素繊維複合材料の平板を得た。得られた平板の流動試験を実施したところ、流動率は230%と流動性に優れるものであった。また、上記平板を500℃に加熱した電気炉の中で1時間加熱してマトリックス樹脂等の有機物を焼き飛ばして得られた炭素繊維マットの引張試験を実施したところ、仕事量が3.5×10-3[(N・mm)/(g/m2)]、最大荷重到達後の傾きが-0.018、初期荷重傾きが0.15であった。また、束を構成する炭素繊維本数の数量平均xは375本、標準偏差σは192であった。
炭素繊維束(B)を繊維長15mmにカットし、カットした炭素繊維束と実施例1と同じナイロン6短繊維を用いて実施例1と同様にカーディング装置に投入し、クロスラップしてシート状の炭素繊維集合体を形成した。得られたシート状の炭素繊維集合体とナイロン樹脂メルトブロー不織布を実施例1と同様にして積層し、さらに実施例1と同様にホットプレスした後に冷却し、厚さ2mmの炭素繊維複合材料の平板を得た。得られた平板の流動試験を実施したところ、流動率は217%と流動性に優れるものであった。また、上記平板を500℃に加熱した電気炉の中で1時間加熱してマトリックス樹脂等の有機物を焼き飛ばして得られた炭素繊維マットの引張試験を実施したところ、仕事量が8.4×10-3 [(N・mm)/(g/m2)]、最大荷重到達後の傾きが-0.028、初期荷重傾きが0.43であった。また、束を構成する炭素繊維本数の数量平均xは336本、標準偏差σは245であった。
炭素繊維束(C)を繊維長15mmにカットし、カットした炭素繊維束と実施例1と同じナイロン6短繊維を用いて実施例1と同様にカーディング装置に投入し、クロスラップしてシート状の炭素繊維集合体を形成した。得られたシート状の炭素繊維集合体とナイロン樹脂メルトブロー不織布を実施例1と同様にして積層し、さらに実施例1と同様にホットプレスした後に冷却し、厚さ2mmの炭素繊維複合材料の平板を得た。得られた平板の流動試験を実施したところ、流動率は203%と流動性に優れるものであった。また、上記平板を500℃に加熱した電気炉の中で1時間加熱してマトリックス樹脂等の有機物を焼き飛ばして得られた炭素繊維マットの引張試験を実施したところ、仕事量が12.1×10-3 [(N・mm)/(g/m2)]、最大荷重到達後の傾きが-0.062、初期荷重傾きが0.61であった。また、束を構成する炭素繊維本数の数量平均xは167本、標準偏差σは63であった。
炭素繊維束(C)を繊維長25mmにカットし、カットした炭素繊維束と実施例1と同じナイロン6短繊維を用いて実施例1と同様にカーディング装置に投入し、クロスラップしてシート状の炭素繊維集合体を形成した。得られたシート状の炭素繊維集合体を実施例1と同様に積層し、さらにナイロン樹脂メルトブロー不織布を炭素繊維と熱可塑性樹脂の体積比が27:73となるように積層した後に、実施例1と同様にホットプレスした後に冷却し、厚さ2mmの炭素繊維複合材料の平板を得た。得られた平板の流動試験を実施したところ、流動率は185%と流動性に優れるものであった。また、上記平板を500℃に加熱した電気炉の中で1時間加熱してマトリックス樹脂等の有機物を焼き飛ばして得られた炭素繊維マットの引張試験を実施したところ、仕事量が22.1×10-3 [(N・mm)/(g/m2)]、最大荷重到達後の傾きが-0.035、初期荷重傾きが0.46であった。また、束を構成する炭素繊維本数の数量平均xは151本、標準偏差σは59であった。
炭素繊維束(C)を繊維長50mmにカットし、カットした炭素繊維束と実施例1と同じナイロン6短繊維を用いて実施例1と同様にカーディング装置に投入し、クロスラップしてシート状の炭素繊維集合体を形成した。得られたシート状の炭素繊維集合体を実施例1と同様に積層し、さらにナイロン樹脂メルトブロー不織布を炭素繊維と熱可塑性樹脂の体積比が30:70となるように積層した後に、実施例1と同様にホットプレスした後に冷却し、厚さ2mmの炭素繊維複合材料の平板を得た。得られた平板の流動試験を実施したところ、流動率は172%と流動性に優れるものであったが、他の実施例に比べると若干劣るものであった。また、上記平板を500℃に加熱した電気炉の中で1時間加熱してマトリックス樹脂等の有機物を焼き飛ばして得られた炭素繊維マットの引張試験を実施したところ、仕事量が28.2×10-3 [(N・mm)/(g/m2)]、最大荷重到達後の傾きが-0.022、初期荷重傾きが0.34であった。また、束を構成する炭素繊維本数の数量平均xは141本、標準偏差σは54であった。
炭素繊維束(A)を繊維長10mmにカットし、カットした炭素繊維束とポリプロピレン短繊維(単繊維繊度1.7dtex、カット長51mm、捲縮数12山/25mm、捲縮率17%)を質量比で90:10の割合で混合し、カーディング装置に投入した。出てきたウェブをクロスラップし、炭素繊維とポリプロピレン繊維とからなる目付100g/m2のシート状の炭素繊維集合体を形成した。シート状の炭素繊維集合体の巻取り方向を0°とし、炭素繊維集合体を12枚、(0°/90°/0°/90°/0°/90°)sとなるように積層し、炭素繊維と熱可塑性樹脂の体積比が35:65となるようにポリプロピレン樹脂メルトブロー不織布(「J1709QG」、MFR=55g/10min、プライムポリマー(株)製)をさらに積層した後に、全体をステンレス板で挟み、240℃で90秒間予熱後、2.0MPaの圧力をかけながら180秒間、240℃にてホットプレスした。ついで、加圧状態で50℃まで冷却し、厚さ2mmの炭素繊維複合材料の平板を得た。得られた平板の流動試験を実施したところ、流動率は207%と流動性に優れるものであった。また、上記平板を500℃に加熱した電気炉の中で1時間加熱してマトリックス樹脂等の有機物を焼き飛ばして得られた炭素繊維マットの引張試験を実施したところ、仕事量が18.1×10-3 [(N・mm)/(g/m2)]、最大荷重到達後の傾きが-0.031、初期荷重傾きが0.38であった。また、束を構成する炭素繊維本数の数量平均xは394本、標準偏差σは202であった。
炭素繊維束(E)を繊維長15mmにカットし、カットした炭素繊維束とポリアミド(ナイロン6)短繊維(単繊維繊度1.7dtexの長繊維をカット長5mmとしたもの)を質量比で90:10の割合で混合し、図5に示したようなエアレイド装置に投入し、炭素繊維とナイロン6繊維とからなる目付100g/m2のシート状の炭素繊維集合体を形成した。シート状の炭素繊維集合体の巻取り方向を0°とし、炭素繊維集合体を12枚、(0°/90°/0°/90°/0°/90°)sとなるように積層し、炭素繊維と熱可塑性樹脂の体積比が25:75となるようにナイロン610樹脂フィルム(「CM2001」東レ(株)製)をさらに積層した後に、全体をステンレス板で挟み、240℃で90秒間予熱後、1.0MPaの圧力をかけながら180秒間、240℃にてホットプレスした。ついで、加圧状態で50℃まで冷却し、厚さ2mmの炭素繊維複合材料の平板を得た。得られた平板の流動試験を実施したところ、流動率は298%と流動性に優れるものであった。また、上記平板を500℃に加熱した電気炉の中で1時間加熱してマトリックス樹脂等の有機物を焼き飛ばして得られた炭素繊維マットの引張試験を実施したところ、仕事量が2.9×10-3[(N・mm)/(g/m2)]、最大荷重到達後の傾きが-0.016、初期荷重傾きが0.16であった。また、束を構成する炭素繊維本数の数量平均xは382本、標準偏差σは303であった。
炭素繊維束(E)を繊維長25mmにカットした以外は、実施例7と同様にして厚さ2mmの炭素繊維複合材料の平板を得た。得られた平板の流動試験を実施したところ、流動率は276%と流動性に優れるものであった。また、上記平板を500℃に加熱した電気炉の中で1時間加熱してマトリックス樹脂等の有機物を焼き飛ばして得られた炭素繊維マットの引張試験を実施したところ、仕事量が4.2×10-3[(N・mm)/(g/m2)]、最大荷重到達後の傾きが-0.025、初期荷重傾きが0.19であった。また、束を構成する炭素繊維本数の数量平均xは423本、標準偏差σは379であった。
炭素繊維束(A)を繊維長45mmにカットし、カットした炭素繊維束とポリプロピレン短繊維を実施例6と同様に混合し、カーディング、クロスラップして、炭素繊維とポリプロピレン繊維とからなる目付100g/m2のシート状の炭素繊維集合体を形成した。シート状の炭素繊維集合体を実施例6と同様に積層し、炭素繊維と熱可塑性樹脂の体積比が40:60となるようにポリプロピレン樹脂メルトブロー不織布をさらに積層した後に、実施例6と同様にホットプレス、冷却して厚さ2mmの炭素繊維複合材料の平板を得た。得られた平板の流動試験を実施したところ、流動率は160%と流動性に劣るものであった。また、上記平板を500℃に加熱した電気炉の中で1時間加熱してマトリックス樹脂等の有機物を焼き飛ばして得られた炭素繊維マットの引張試験を実施したところ、仕事量が36.2×10-3 [(N・mm)/(g/m2)]、最大荷重到達後の傾きが-0.008、初期荷重傾きが0.81であった。また、束を構成する炭素繊維本数の数量平均xは446本、標準偏差σは402であった。
炭素繊維束(D)を繊維長15mmにカットし、カットした炭素繊維束と実施例1と同じナイロン6短繊維を用いて実施例1と同様にカーディング装置に投入し、クロスラップしてシート状の炭素繊維集合体を形成した。得られたシート状の炭素繊維集合体とナイロン樹脂メルトブロー不織布を実施例1と同様にして積層し、さらに実施例1と同様にホットプレスした後に冷却し、厚さ2mmの炭素繊維複合材料の平板を得た。得られた平板の流動試験を実施したところ、流動率は165%と流動性に劣るものであった。また、上記平板を500℃に加熱した電気炉の中で1時間加熱してマトリックス樹脂等の有機物を焼き飛ばして得られた炭素繊維マットの引張試験を実施したところ、仕事量が30.2×10-3 [(N・mm)/(g/m2)]、最大荷重到達後の傾きが-0.12、初期荷重傾きが0.68であった。また、束を構成する炭素繊維本数の数量平均xは512本、標準偏差σは360であった。
2 シリンダーロール
3 テイクインロール
4 ドッファーロール
5 ワーカーロール
6 ストリッパーロール
7 フィードロール
8 ベルトコンベアー
9 不連続な炭素繊維
10 シート状のウエブ
11 エアレイド装置
12 ドラム
13 ピンシリンダー
14 ワイヤ
15 サクションボックス
101 流動前の炭素繊維複合材料
102 プレス盤
103 プレス成形後の炭素繊維強化プラスチック
Claims (4)
- 幅25mmの試験片での引張試験における目付あたりの仕事量が1×10−3〜25×10−3[(N・mm)/(g/m2)]である炭素繊維シートであって、該炭素繊維シートが、炭素繊維の繊維長が5〜30mmの範囲にあるサイジング剤が付着された炭素繊維束とナイロンまたはポリプロピレンからなる熱可塑性樹脂短繊維とから形成されたシート状の炭素繊維集合体を出発原料として形成されたものからなり、Mn/(Ln×D)が8.5×10 −1 (mg/mm2)以上の炭素繊維束(1)の、炭素繊維全体重量に対する割合Yが30≦Y<90(wt%)であり、前記炭素繊維束(1)のMn/Lnの平均値Xが1.1×10−2≦X≦8.1×10−2(mg/mm)の範囲にあり、前記YがY≧100X+30を満たす炭素繊維シートを補強材とし、ナイロンまたはポリプロピレンからなる熱可塑性樹脂をマトリックス樹脂とする炭素繊維複合材料。
Mn:炭素繊維束重量
Ln:繊維長さ
D:繊維径 - 幅25mmの試験片での引張試験における目付あたりの仕事量が1×10−3〜25×10−3[(N・mm)/(g/m2)]である炭素繊維シートであって、該炭素繊維シートが、炭素繊維の繊維長が5〜30mmの範囲にあるサイジング剤が付着された炭素繊維束とナイロンまたはポリプロピレンからなる熱可塑性樹脂短繊維とから形成されたシート状の炭素繊維集合体を出発原料として形成されたものからなり、前記炭素繊維シートを形成する炭素繊維束のうち、重量が0.01mg以上の炭素繊維束を構成する炭素繊維の本数が90本以上の炭素繊維束(3)を構成する炭素繊維の本数の数量平均xが90〜1000本/束の範囲にあり、炭素繊維束(3)を構成する炭素繊維の本数の標準偏差σが50〜500の範囲にある炭素繊維シートを補強材とし、ナイロンまたはポリプロピレンからなる熱可塑性樹脂をマトリックス樹脂とする炭素繊維複合材料。
- 前記炭素繊維シートの前記引張試験で得られる荷重[N/(g/m2)]×10−3―ひずみ[%]曲線における最大荷重到達後の傾きが−0.07〜−0.01の範囲にある、請求項1または2に記載の炭素繊維複合材料。
- 前記炭素繊維シートの前記引張試験で得られる荷重[N/(g/m2)]×10−3―ひずみ[%]曲線における初期荷重負荷後の傾きが0.1〜0.5の範囲にある、請求項1〜3のいずれかに記載の炭素繊維複合材料。
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