JP6328836B1 - 弾性繊維用処理剤及び弾性繊維 - Google Patents
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- Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
Abstract
Description
ルホン酸のジデシルジメチルアンモニウム塩、メタンスルホン酸のオクチルジメチルヒドロキシエチルアンモニウム塩、メタンスルホン酸のドデシルジメチルヒドロキシエチルアンモニウム塩、メタンスルホン酸のジデシルメチルヒドロキシエチルアンモニウム塩等の有機スルホン酸塩が参考例として挙げられる。
ハク酸のテトラブチルホスホニウム塩、ジドデシルスルホコハク酸のテトラブチルホスホニウム塩、メタンスルホン酸のオクチルジメチルエチルアンモニウム塩、メタンスルホン酸のジドデシルジメチルアンモニウム塩、メタンスルホン酸のジデシルジメチルアンモニウム塩、メタンスルホン酸のオクチルジメチルヒドロキシエチルアンモニウム塩、メタンスルホン酸のドデシルジメチルヒドロキシエチルアンモニウム塩、メタンスルホン酸のジデシルメチルヒドロキシエチルアンモニウム塩等が参考例として挙げられる。
装置:Dionex社製の商品名IC20 Ion Chlomatograph
分析カラム:Dionex IonPac AS4A−SC、内径4.0mm×長さ250mm
ガードカラム:Dionex IonPac AG4A−SC、 内径4.0mm×長さ50mm
溶離液:1.8mmolNa2CO3、1.7mmolNaHCO3
流量:1.3ml/min
硫黄元素含有化合物(S−1)の調製
5L分液漏斗に、テイカ社製の商品名テイカパワーL121を500g、ライオン・アクゾ社製の商品名TBAB−50Aを988g、純水を400g加えて良く撹拌した。その後90℃で1時間静置して液を分離させ、下層を除去した後、純水を400g加えて再度90℃で1時間静置して液を分離させて、下層を除去した。この液液分離操作を合計で3回繰り返した後、120℃で脱水し、硫黄元素含有化合物(S−1)を得た。
5L分液漏斗に、クラリアントジャパン社製の商品名HOSTAPUR SAS93を500g、ライオン・アクゾ社製の商品名TBAB−50Aを876g、純水を400g加えて良く撹拌した。その後90℃で1時間静置して液を分離させ、下層を除去した後、純水を400g加えて再度90℃で1時間静置して液を分離させて、下層を除去した。この液液分離操作を合計で3回繰り返した後、120℃で脱水し、硫黄元素含有化合物(S−2)を得た。
5L分液漏斗に、テイカ社製の商品名テイカパワーBN2060−1を1000g、日本化学工業社製の商品名ヒシコーリン PX−4Cを688g、純水を800g加えて良く撹拌した。その後90℃で1時間静置して液を分離させ、下層を除去した後、純水を800g加えて再度90℃で1時間静置して液を分離させて、下層を除去した。この液液分離操作を合計で3回繰り返した後、120℃で脱水し、硫黄元素含有化合物(S−3)を得た。
5L分液漏斗に、クラリアントジャパン社製の商品名HOSTAPUR SAS93を500g、日本化学工業社製の商品名ヒシコーリン PX−4Cを577g、純水を400g加えて良く撹拌した。その後90℃で1時間静置して液を分離させ、下層を除去した後、純水を400g加えて再度90℃で1時間静置して液を分離させて、下層を除去した。この液液分離操作を合計で3回繰り返した後、120℃で脱水し、硫黄元素含有化合物(S−4)を得た。
クラリアントジャパン社製の商品名HOSTAPUR SAS93を100g、純水400gを1Lビーカーに加えて良く撹拌して均一にした後、イオン交換樹脂に2回通して精製し、硫黄元素含有化合物(S−5)を調整した。
新日本理化社製の商品名リカサーフP−10を用いた。
5L分液漏斗に、第一工業製薬社製の商品名ネオコールSW−Cを500g、日本化学工業社製の商品名ヒシコーリン PX−4Cを290g、純水を400g加えて良く撹拌した。その後90℃で1時間静置して液を分離させ、下層を除去した後、純水を400g加えて再度90℃で1時間静置して液を分離させて、下層を除去した。この液液分離操作を合計で3回繰り返した後、120℃で脱水し、硫黄元素含有化合物(S−7)を得た。
5L分液漏斗に、新日本理化社製の商品名リカサーフP−10を500g、ライオン・アクゾ社製の商品名TBAB−50Aを507g、純水を200g加えて良く撹拌した。その後90℃で1時間静置して液を分離させ、下層を除去した後、純水を400g加えて再度90℃で1時間静置して液を分離させて、下層を除去した。この液液分離操作を合計で3回繰り返した後、120℃で脱水し、硫黄元素含有化合物(S−8)を得た。
東邦化学社製の商品名エアロールCT−1を100g、純水を400g1Lビーカーに加えて良く撹拌後、イオン交換樹脂に通してジ(2−エチルヘキシル)スルホコハク酸水溶液を得た。得られたジ(2−エチルヘキシル)スルホコハク酸水溶液400gとジエタノールアミン13gを1Lフラスコに加えて良く撹拌して中和した後、120℃で脱水し、硫黄元素含有化合物(S−9)を得た。
第一工業製薬社製の商品名ネオコールSW−Cを100g、純水を400g1Lビーカーに加えて良く撹拌後、イオン交換樹脂に通してジ(2−エチルヘキシル)スルホコハク酸水溶液を得た。得られたジ(2−エチルヘキシル)スルホコハク酸水溶液400gとジブチルエタノールアミン22gを1Lフラスコに加えて良く撹拌して中和した後、120℃で脱水し、硫黄元素含有化合物(S−10)を得た。
2Lフラスコに、イソステアリン酸ジメチルアミノプロピルアミドを647g、イソプロパノールを100g加えて撹拌しながら50℃に温調し、45〜55℃の範囲でジエチル硫酸260gを徐々に滴下した。その後、80℃に昇温して80℃で1時間熟成反応した後、80℃でイソプロパノールを減圧除去し、硫黄元素含有化合物(S−11)を得た。
2Lフラスコに、ラウリン酸ジメチルアミノプロピルアミドを673g加えて撹拌しながら50℃に温調し、45〜55℃の範囲でジエチル硫酸350gを徐々に滴下した。その後、80℃に昇温して80℃で1時間熟成反応し、硫黄元素含有化合物(S−12)を得た。
2Lフラスコに、2−(ヘプタデセニル)−4,5−ジハイドロ−3−(2−ハイドロキシエチル)−1H−イミダゾリニウムを726g加えて撹拌しながら50℃に温調し、45〜55℃の範囲でジエチル硫酸278gを徐々に滴下した。その後、50℃で3時間熟成反応し、硫黄元素含有化合物(S−13)を得た。
2Lフラスコに、2−(ヘプタデシル)−4,5−ジハイドロ−3−(2−ハイドロキシエチル)−1H−イミダゾリニウムを723g加えて撹拌しながら50℃に温調し、45〜55℃の範囲でジエチル硫酸227gを徐々に滴下した。その後、50℃で3時間熟成反応し、硫黄元素含有化合物(S−14)を得た。
2Lフラスコに、ランクセス社製のMERSOLAT H95を500gと97%濃硫酸を100gとイソプロパノールを500gと純水を200g加えて良く撹拌し、得られた溶液を濾過したものを2Lフラスコに加えてイソプロパノールを減圧除去した。これを更に濾過し、得られた溶液を脱水し、硫黄元素含有化合物(S−15)を得た。
5L分液漏斗に、トルエンスルホン酸を172g、日本化学工業社製の商品名ヒシコーリン PX−4Cを368g、純水を400g加えて良く撹拌した。その後90℃で1時間静置して液を分離させ、下層を除去した後、120℃で脱水し、硫黄元素含有化合物(S−16)を得た。
・参考例1
平滑剤として表1に記載のポリジメチルシロキサン(L−1:信越化学工業社製の商品名KF−96−10cs)38部と鉱物油(L−3:出光興産社製の商品名ダイアナフレシア W8)60部、硫黄元素含有化合物として試験区分1で調製した表2に記載の硫黄元素含有化合物(S−1)3部を均一混合して、参考例1の弾性繊維用処理剤を調製した。この弾性繊維用処理剤を前記のようにイオンクロマトグラフで分析したところ、硫酸イオン濃度は40ppmであった。
参考例1と同様にして、表3記載の割合で、平滑剤、硫黄元素含有化合物を均一混合し、参考例2〜10,12、16〜18、実施例11,13〜15、比較例1、3の弾性繊維用処理剤を調製し、これらの弾性繊維用処理剤に含まれる硫酸イオン濃度を求めた。
平滑剤として表1に記載のポリジメチルシロキサン(L−1:信越化学工業社製の商品名KF−96−10cs)50部と鉱物油(L−3:出光興産社製の商品名ダイアナフレシア W8)48部、硫黄元素含有化合物として試験区分1で調製した表2に記載の硫黄元素含有化合物(S−1)2部と硫酸ナトリウム0.2部を均一混合して、比較例2の弾性繊維用処理剤を調製した。この弾性繊維用処理剤を前記のようにイオンクロマトグラフで分析したところ、硫酸イオン濃度は2040ppmであった。
平滑剤として表1に記載のポリジメチルシロキサン(L−1:信越化学工業社製の商品名KF−96−10cs)98部、硫黄元素含有化合物として試験区分1で調製した表2に記載の硫黄元素含有化合物(S−1)2部を均一混合して、比較例4の弾性繊維用処理剤を調製した。この弾性繊維用処理剤を前記のようにイオンクロマトグラフで分析したところ、硫酸イオン濃度は40ppmであった。
平滑剤として表1に記載のポリジメチルシロキサン(L−1:信越化学工業社製の商品名KF−96−10cs)80部と鉱物油(L−4:コスモ石油ルブリカンツ社製の商品名ピュアスピンRC)20部を均一混合して、比較例5の弾性繊維用処理剤を調製した。この弾性繊維用処理剤を前記のようにイオンクロマトグラフで分析したところ、硫酸イオン濃度は1ppm以下であった。
L−1:信越化学工業社製の商品名KF96−10cs
L−2:信越化学工業社製の商品名KF96−100cs
L−3:出光興産社製の商品名ダイアナフレシア W8
L−4:コスモ石油ルブリカンツ社製の商品名ピュアスピンRC
L−5:S−OIL社製の商品名Ultra S3
L−6:コスモ石油ルブリカンツ社製の商品名ピュアスピンRB
L−7:日本サン石油社製の商品名SUN 60N
l−1:日本サン石油社製の商品名SUN 100N
S−1:直鎖ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム(テイカ社製の商品名テイカパワーL121)とテトラブチルアンモニウムブロマイド(ライオン・アクゾ社製の商品名TBAB−50A)から塩交換製造した有機スルホン酸塩
S−2:平均炭素数15の第二級アルキルスルホン酸ナトリウム(クラリアントジャパン社製の商品名HOSTAPUR SAS93)とテトラブチルアンモニウムブロマイド(ライオン・アクゾ社製の商品名TBAB−50A)から塩交換製造した有機スルホン酸塩
S−3:分岐ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム(テイカ社製の商品名テイカパワーBN2060−1)とテトラブチルホスホニウムクロライド(日本化学工業社製の商品名ヒシコーリン PX−4C)から塩交換製造した有機スルホン酸塩
S−4:平均炭素数15の第二級アルキルスルホン酸ナトリウム(クラリアントジャパン社製の商品名HOSTAPUR SAS93)とテトラブチルホスホニウムクロライド(日本化学工業社製の商品名ヒシコーリン PX−4C)から塩交換製造した有機スルホン酸塩
S−5:平均炭素数15の第二級アルキルスルホン酸ナトリウム(クラリアントジャパン社製の商品名HOSTAPUR SAS93)の硫酸イオン低減精製物
S−6:ジ(2−エチルヘキシル)スルホコハク酸のナトリウム塩(新日本理化社製の商品名リカサーフP−10)
S−7:ジ(2−エチルヘキシル)スルホコハク酸のナトリウム塩(第一工業製薬社製の商品名ネオコールSW−C)とテトラブチルアンモニウムブロマイド(ライオン・アクゾ社製の商品名TBAB−50A)から塩交換製造した有機スルホン酸塩
S−8:ジ(2−エチルヘキシル)スルホコハク酸のナトリウム塩(新日本理化社製の商品名リカサーフP−10)とテトラブチルアンモニウムブロマイド(ライオン・アクゾ株式会社製の商品名TBAB−50A)から塩交換製造した有機スルホン酸塩
S−9:ジ(2−エチルヘキシル)スルホコハク酸のナトリウム塩(東邦化学社製の商品名エアロールCT−1P)とジエタノールアミンから塩交換製造した有機スルホン酸塩
S−10:ジ(2−エチルヘキシル)スルホコハク酸のナトリウム塩(第一工業製薬社製の商品名ネオコールSW−C)とジブチルエタノールアミンから塩交換製造した有機スルホン酸塩
S−11:イソステアリン酸ジメチルアミノプロピルアミドのジエチル硫酸4級化物
S−12:ラウリン酸ジメチルアミノプロピルアミドのジエチル硫酸4級化物
S−13:1−エチル−2−(ヘプタデセニル)−4,5−ジハイドロ−3−(2−ハイドロキシエチル)−1H−イミダゾリニウムのエチル硫酸塩
S−14:1−メチル−2−(ヘプタデシル)−4,5−ジハイドロ−3−(2−ハイドロキシエチル)−1H−イミダゾリニウムのメチル硫酸塩
S−15:ランクセス社製の商品名MERSOLAT H95を濃硫酸で遊離、硫酸ナトリウムを沈殿濾過精製した有機スルホン酸
S−16:トルエンスルホン酸ナトリウムとテトラブチルホスホニウムクロライド(日本化学工業社製の商品名ヒシコーリン PX−4C)から塩交換製造した有機スルホン酸塩
分子量2900のテトラメチレンエーテルグリコール、ビス−(p−イソシアネートフェニル)−メタン及びエチレンジアミンからなるポリウレタンのN,N−ジメチルアセトアミド溶液(35質量%溶液)を重合し、ポリマー溶液(A)とした。
・制電性
二つのフリーローラー間に直径1cmで表面粗度2Sのクロムメッキ梨地ピンを配置し、このクロムメッキ梨地ピンに対し、前記の糸パッケージから引き出したポリウレタン系弾性繊維の接触角度が90度となるようにした。このクロムメッキ梨地ピンの下部1cmの位置に静電電位測定器(春日電機社製の商品名KSD−0103)を配置し、25℃で60%RHの条件下、50m/分の速度で送り出し、100m/分の速度で巻き取った場合の発生電気を測定して、次の基準で評価した。
○:発生電気が100ボルト未満(安定に操業できる)
×:発生電気が100ボルト以上(整経工程で糸の寄りつきが起こり、操業に問題が起きる)
摩擦測定メーター(エイコー測器社製の商品名SAMPLE FRICTION UNIT MODEL TB−1)を用い、二つのフリーローラー間に直径1cmで表面粗度2Sのクロムメッキ梨地ピンを配置し、このクロムメッキ梨地ピンに対し、試験区分3で得られた各パッケージ(500g巻き)から引き出したポリウレタン系弾性繊維の接触角度が90度となるようにした。25℃で60%RHの条件下、入側で初期張力(T1)5gをかけ、100m/分の速度で走行させたときの出側の2次張力(T2)を1秒毎に120分間測定した。この時の測定開始後1分〜2分の間での平均摩擦係数と測定開始後119分〜120分の間の平均摩擦係数の差を以下の数1により求め、以下の基準で評価した。
T1S:測定開始後1分〜2分の間でのT1張力の平均値
T2S:測定開始後1分〜2分の間でのT2張力の平均値
T1E:測定開始後119分〜120分の間でのT1張力の平均値
T2E:測定開始後119分〜120分の間でのT2張力の平均値
◎:摩擦係数の差が0.05未満
○:摩擦係数の差が0.05以上0.1未満
×:摩擦係数の差が0.1以上
上記で得られた紡糸直後の乾式紡糸ポリウレタン系弾性繊維パッケージ(500g巻き)を送り出し20m/分、巻き取り40m/分で1000m巻き取った場合のパッケージの綾落ちによる断糸の回数を以下の基準で評価した。
○:綾落ちによる断糸が3回未満
×:綾落ちによる断糸が3回以上
試験区分3で得られた各例の弾性繊維用処理剤が付着したパッケージ(500g巻き)の端面部分を色彩色差計(MINOLTA社製の商品名色彩色差計 CR−300)でb値を測定した後、1週間紫外線照射機により紫外線を照射しながら保管した。この保管後のパッケージについて紫外線照射前に測定した同じ端面部分のb値を上記色彩色差計で測定した。この時の紫外線下1か月保管前後のb値の差を求め、下記の基準で糸の着色を評価した。
○:b値の差が1未満
×:b値の差が1以上
Claims (7)
- 平滑剤と硫黄元素含有化合物とを含有して成る弾性繊維用処理剤において、平滑剤が下記の平滑剤であり、また硫黄元素含有化合物が下記の硫黄元素含有化合物であって、且つ弾性繊維用処理剤中の硫酸イオンの濃度が1000ppm以下であることを特徴とする弾性繊維用処理剤。
平滑剤:鉱物油を含有する平滑剤であって、該鉱物油がパラフィン分を40質量%以上且つアロマ分を10質量%以下の割合で含有するものである平滑剤。
硫黄元素含有化合物:窒素元素含有化合物を有機硫酸エステルで4級化した化合物。 - 窒素元素含有化合物が、有機アミン及び/又は含窒素複素環化合物である請求項1記載の弾性繊維用処理剤。
- 硫黄元素含有化合物が、1分子中の炭素原子の合計数が8以上のものである請求項1又は2記載の弾性繊維用処理剤。
- 平滑剤が、シリコーン及び鉱物油の含有割合の合計が100質量%となるよう、シリコーンを0〜80質量%及び鉱物油を20〜100質量%の割合で含有するものである請求項1〜3のいずれか一つの項記載の弾性繊維用処理剤。
- 弾性繊維用処理剤中の硫酸イオンの濃度が200ppm以下である請求項1〜4のいずれか一つの項記載の弾性繊維用処理剤。
- 平滑剤及び硫黄元素含有化合物の含有割合が100質量%となるよう、平滑剤を80〜99.99質量%及び硫黄元素含有化合物を0.01〜20質量%の割合で含有して成る請求項1〜5のいずれか一つの項記載の弾性繊維用処理剤。
- 請求項1〜6のいずれか一つの項記載の弾性繊維用処理剤が付着していることを特徴とする弾性繊維。
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