JP6328532B2 - ゴムウエットマスターバッチの製造方法 - Google Patents
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Description
工程(I−(a))では、カーボンブラックを分散溶媒中に分散させる際に、ゴムラテックス溶液の少なくとも一部を添加することにより、ゴムラテックス粒子が付着したカーボンブラックを含有するスラリー溶液を製造する。ゴムラテックス溶液は、あらかじめ分散溶媒と混合した後、カーボンブラックを添加し、分散させても良い。また、分散溶媒中にカーボンブラックを添加し、次いで所定の添加速度で、ゴムラテックス溶液を添加しつつ、分散溶媒中でカーボンブラックを分散させても良く、あるいは分散溶媒中にカーボンブラックを添加し、次いで何回かに分けて一定量のゴムラテックス溶液を添加しつつ、分散溶媒中でカーボンブラックを分散させても良い。ゴムラテックス溶液が存在する状態で、分散溶媒中にカーボンブラックを分散させることにより、ゴムラテックス粒子が付着したカーボンブラックを含有するスラリー溶液を製造することができる。工程(I−(a))におけるゴムラテックス溶液の添加量としては、使用するゴムラテックス溶液の全量(工程(I−(a))および工程(II−(a))で添加する全量)に対して、0.075〜12質量%が例示される。
工程(II−(a))では、スラリー溶液と、残りのゴムラテックス溶液とを混合して、ゴムラテックス粒子が付着したカーボンブラック含有ゴムラテックス溶液を製造する。スラリー溶液と、残りのゴムラテックス溶液とを液相で混合する方法は特に限定されるものではなく、スラリー溶液および残りのゴムラテックス溶液とを高せん断ミキサー、ハイシアーミキサー、ホモミキサー、ボールミル、ビーズミル、高圧ホモジナイザー、超音波ホモジナイザー、コロイドミルなどの一般的な分散機を使用して混合する方法が挙げられる。必要に応じて、混合の際に分散機などの混合系全体を加温してもよい。
工程(III)では、充填材含有ゴムラテックス溶液に凝固剤としての酸を添加することにより、充填材含有ゴムラテックス溶液を凝固させる。酸としては、ゴムラテックス溶液の凝固用として通常使用されるギ酸、硫酸などが挙げられる。
工程(IV)では、工程(III)で得られた、凝固物を含む充填材含有ゴムラテックス溶液に受酸剤を添加し、除酸処理を行う。受酸剤としては、当業者に公知のものを使用可能であるが、本発明においては特に、酸化マグネシウム、水酸化カルシウム、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、およびケイ酸マグネシウムからなる群より選択される少なくとも1種を使用する場合、凝固物を含む充填材含有ゴムラテックス溶液の除酸処理を効果的に行うことができるため好ましい。得られるゴムウエットマスターバッチの粘度安定化の観点、および最終的に得られるゴム組成物の加硫ゴムの発熱性向上の観点から、受酸剤の使用量は、ゴムラテックス溶液の固形分(ゴム)量100質量部に対し、2〜50質量部であることが好ましく、5〜25質量部であることがより好ましい。
a)カーボンブラック「N330」;「シースト3」(東海カーボン社製)
b)分散溶媒 水
c)ゴムラテックス溶液
天然ゴムラテックス溶液(NR濃縮ラテックス);(レヂテックス社製)(DRC(Dry Rubber Content)=60%のものをゴム濃度が25質量%となるように調整、質量平均分子量Mw=23.6万)
d)凝固剤 ギ酸(一級85%、10%溶液を希釈して、pH1.2に調整したもの)、「ナカライテスク社製」
e)受酸剤
(A)酸化マグネシウム(MgO)、「ナカライテスク社製」
(B)水酸化カルシウム(Ca(OH)2)、「ナカライテスク社製」
(C)炭酸マグネシウム(MgCO3)、「ナカライテスク社製」
f)亜鉛華 亜鉛華3号、(三井金属社製)
g)ステアリン酸、「ルナックS−20」、(花王社製)
h)老化防止剤 「ノクラック6C」、(大内新興化学工業社製)
i)硫黄、「粉末硫黄」、(鶴見化学社製)
j)加硫促進剤 「ノクセラーD」、(大内新興化学社製)
k)オイル 「プロセスNC140」、(JOMO社製)
l)ワックス 「OZOACE0355」、(日本精鑞社製)
m)スチレンブタジエンゴム(SBR) 「SBR1502」、(JSR社製)
0.5質量%に調整した希薄ラテックス水溶液に、最終的に製造されるゴムウエットマスターバッチ中のゴム成分を100質量部としたとき80質量部のカーボンブラックを添加し、SILVERSON社製ハイシアーミキサーを使用して、カーボンブラックを分散させることにより(該ミキサーの条件:9000rpm、30分))、天然ゴムラテックス粒子が付着したカーボンブラック含有スラリー溶液を製造した(工程(I−(a)))。
ゴムウエットマスターバッチの製造に代えて、ゴムドライマスターバッチを使用したこと以外は、実施例1と同じ条件でゴムウエットマスターバッチを製造した。
受酸剤の有無および使用した受酸剤の種類などを表1に記載のものに変更したこと以外は、実施例1と同じ条件でゴムウエットマスターバッチを製造した。
評価は、各ゴム組成物を所定の金型を使用して、150℃で30分間加熱、加硫して得られたゴムについて行った。
JIS K6300に準拠して東洋精機(株)製ロータレスムーニー測定機を用い、未加硫ゴムを100℃で1分間余熱後、4分後のトルク値をムーニー単位で測定し、比較例2の値を100とした指数で示した。粘度測定値が低いほどINDEX値が低くなり、粘度が安定していることを意味する。結果を表1に示す。
東洋精機(株)製の粘弾性試験機を使用し、周波数10Hz、静歪10%、同歪1%、 温度60℃で損失係数tanδを測定し、比較例1の値を100とした指数で示した。発熱性が低いほどINDEX値が低くなり良好であることを意味する。結果を表1に示す。
Claims (4)
- 少なくとも充填材、分散溶媒、およびゴムラテックス溶液を原料として得られるゴムウエットマスターバッチの製造方法であって、
前記充填材を前記分散溶媒中に分散させて充填材含有スラリー溶液を製造する工程(I)、前記充填材含有スラリー溶液と前記ゴムラテックス溶液とを混合して、充填材含有ゴムラテックス溶液を製造する工程(II)、前記充填材含有ゴムラテックス溶液に凝固剤としての酸を添加することにより、前記充填材含有ゴムラテックス溶液を凝固させる工程(III)、および前記工程(III)で得られた、凝固物を含む前記充填材含有ゴムラテックス溶液に受酸剤を添加し、除酸処理を行う工程(IV)を有することを特徴とするゴムウエットマスターバッチの製造方法。 - 前記工程(IV)が、前記除酸処理を行いつつ、前記凝固物を含む前記充填材含有ゴムラテックス溶液を脱水する工程である請求項1に記載のゴムウエットマスターバッチの製造方法。
- 前記工程(I)が、前記充填材を前記分散溶媒中に分散させる際に、前記ゴムラテックス溶液の少なくとも一部を添加することにより、ゴムラテックス粒子が付着した前記充填材を含有するスラリー溶液を製造する工程(I−(a))であり、
前記工程(II)が、ゴムラテックス粒子が付着した前記充填材を含有するスラリー溶液と、残りの前記ゴムラテックス溶液とを混合して、ゴムラテックス粒子が付着した前記充填材含有ゴムラテックス溶液を製造する工程(II−(a))である請求項1または2に記載のゴムウエットマスターバッチの製造方法。 - 前記受酸剤が、酸化マグネシウム、水酸化カルシウム、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、およびケイ酸マグネシウムからなる群より選択される少なくとも1種である請求項1〜3のいずれかに記載のゴムウエットマスターバッチの製造方法。
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