JP6317967B2 - Cu−Ni−Co−Si系銅合金板材およびその製造方法並びに通電部品 - Google Patents
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Description
特許文献2には、5〜10μmの極めて粗大な析出物の個数密度を制限したCu−Ni−Co−Si系銅合金が記載されている。0.2%耐力810〜910MPaで、曲げ加工性の良好なものが得られているが、耐応力緩和性については不明である。
特許文献3には、粒径0.1〜1μmの第二相粒子の個数密度を制限したCu−Ni−Co−Si系銅合金が記載されている。0.2%耐力912MPaの例が示されており、耐応力緩和性に関する記載もあるが、曲げ加工性は不明である。
特許文献4には、1〜10μmの析出物の個数密度を制限したCu−Ni−Co−Si系銅合金が記載されている。曲げ加工性の改善が図られているが、引張強度が低く、耐応力緩和性は不明である。
特許文献5には、析出物の数などを規定したCu−Ni−Co−Si系銅合金が記載されている。強度、導電性、曲げ加工性および耐応力緩和性の改善が図られているが、板厚が0.15mm未満と薄い場合にも安定して上記各特性を高いレベルで改善するための手段としては、まだ十分とはいえない。
本発明は、板厚が0.15mm未満と薄い場合にも安定して強度、導電性、曲げ加工性、および耐応力緩和性を同時に高いレベルで改善した銅合金板材を提供することを目的とする。
第二相粒子の個数密度、平均結晶粒径は、それぞれ以下の測定方法に従う。なお、第二相粒子の最大直径が1000nm未満であるか否かの判定は、直径1000nm以上の第二相粒子の個数密度の測定によって行うことができる。
板面(圧延面)を研磨しエッチングした表面のSEM観察において、合計5000〜7000μm2の観察領域を設定し、その領域面積内に粒子の全体が存在するすべての第二相粒子のうち、粒子を取り囲む最小円の直径が500nm以上(または1000nm以上)である粒子の個数をカウントし、その個数を観察領域の面積で除した値を1mm2当たりの個数密度に換算し、その値を「直径500nm以上(または1000nm以上)の第二相粒子の個数密度(個/mm2)」とする。
〔平均結晶粒径の測定方法〕
板面(圧延面)を研磨しエッチングした表面の光学顕微鏡観察によりJIS H0501の切断法で圧延方向に対し直角方向の既知長さの線分によって完全に切られる結晶粒数を数えることにより平均結晶粒径を求める。ただし、測定対象の結晶粒の総数を100個以上とする。双晶境界は結晶粒界とみなさない。
800〜1020℃で溶体化処理を施す工程(溶体化処理工程)、
400〜500℃で時効処理を施す工程(時効処理工程)、
を上記の順に有する製造方法が提供される。
本発明では、Co含有量が0.5〜1.0質量%の範囲にあるCu−Ni−Co−Si系銅合金を対象とする。以下、合金成分に関する「%」は、特に断らない限り「質量%」を意味する。
〔第二相粒子〕
本発明では、直径500nm以上の第二相粒子の量を厳しく制限する。Cu−Ni−Co−Si系銅合金の、特に板厚の薄い板材において強度、導電性、曲げ加工性、耐応力緩和性の同時改善を図るには、単に直径1μm程度以上の第二相粒子の量を制限するだけでは不十分であり、さらに粒径の小さい、直径500〜1000nmの粒子についても極力除去すべきであることが明らかとなった。例えば、最終製品の板厚が0.3mmおよび0.06mmの場合を比較すると、板材中に直径3μmの第二相粒子が存在しているとすると、その粒子はそれぞれ板厚の1/100および1/20を占めることになる。板厚が薄い場合にはμmオーダーの極めて粗大な第二相粒子は、特に強度、曲げ加工性、耐応力緩和性を著しく低下させる要因となるのである。
平均結晶粒径が小さいほど強度や曲げ加工性の向上に有利であるが、平均結晶粒径が小さすぎると耐応力緩和性が悪くなりやすい。種々検討の結果、最終的に平均結晶粒径が5μm以上の値であることが好ましく、7μm以上であることがより好ましい。特に8μmを超える値であれば、車載用コネクタの用途でも満足できるレベルの耐応力緩和性を確保しやすく、好適である。ただし、結晶粒径が大きくなりすぎると曲げ部表面の肌荒を起こりやすく、曲げ加工性の低下を招く場合があるので、上述の測定方法に従う平均結晶粒径は25μm以下の範囲に制限される。20μm以下、あるいは15μm以下の範囲に調整することがより好ましい。
〔強度・導電性〕
Cu−Ni−Si系銅合金を用いて電気・電子部品の更なる小型化、薄肉化に対応するには、圧延方向(LD)の0.2%耐力850MPa以上の強度レベルが望まれる。880MPa以上であることがより好ましく、900MPa以上がであることがさらに好ましく、930MPa以上が特に好ましい。一方、通電部品の薄肉化のためには、導電性が良好であるも重要な要件となる。具体的には、導電率35%IACS以上であることが望ましく、38%IACS以上、更には40%IACS以上であることがより好ましい。
曲げ加工性については、板の圧延方向(LD)、圧延方向と板厚方向に直角の方向(TD)のいずれにおいても、JIS H3110に準拠した90°W曲げ試験において割れが発生しない最小曲げ半径MBRと板厚tとの比MBR/tの値が1.0以下であることが望ましい。このMBR/tがLD、TDともに0.5以下であることがより好ましい。ここで、「LDのMBR/t」とはLDが長手方向となるように切り出した曲げ加工試験片で評価される、曲げ軸がTD(いわゆるG.W.)でのMBR/tである。「TDのMBR/t」とはTDが長手方向となるように切り出した曲げ加工試験片で評価される、曲げ軸がLD(いわゆるB.W.)でのMBR/tである。
耐応力緩和性については、車載用コネクタなどの用途ではTDの値が特に重要であるため、ここでは長手方向がTDである試験片を用いて、以下の方法で求めた応力緩和率で評価する。
銅合金板材から長手方向がTDの曲げ試験片(幅10mm)を採取し、試験片の長手方向における中央部の表面応力が0.2%耐力の80%の大きさとなるようにアーチ曲げした状態で固定する。上記表面応力は次式により定まる。
表面応力(MPa)=6Etδ/L0 2
ただし、
E:弾性係数(MPa)
t:試料の厚さ(mm)
δ:試料のたわみ高さ(mm)
この状態の試験片を大気中150℃の温度で1000時間保持した後の曲げ癖から次式を用いて応力緩和率を算出する。
応力緩和率(%)=(L1−L2)/(L1−L0)×100
ただし、
L0:治具の長さ、すなわち試験中に固定されている試料端間の水平距離(mm)
L1:試験開始時の試料長さ(mm)
L2:試験後の試料端間の水平距離(mm)
この応力緩和率が5%以下のものは、車載用コネクタとして高い耐久性を有すると評価され、3%以下であることが特に好ましい。
以上説明した銅合金板材は、例えば以下のような製造工程により作ることができる。
「溶解・鋳造→熱間圧延→冷間圧延→中間時効処理→溶体化前冷間圧延→溶体化処理→時効処理→仕上冷間圧延→低温焼鈍」
なお、上記工程中には記載していないが、熱間圧延後には必要に応じて面削が行われ、各熱処理後には必要に応じて酸洗、研磨、あるいは更に脱脂が行われる。以下、各工程について説明する。
連続鋳造、半連続鋳造等により鋳片を製造すればよい。Siなどの酸化を防止するために、不活性ガス雰囲気または真空溶解炉で行うのがよい。
熱間圧延は通常の手法に従えばよい。熱間圧延前の鋳片加熱は例えば950〜1000℃で1〜5hとすることができる。トータルの熱間圧延率は例えば70〜95%とすればよい。熱間圧延終了後には、水冷などにより急冷することが好ましい。
なお、ある板厚t0(mm)からある板厚t1(mm)までの圧延率は、下記(1)式により求まる。後述の各工程における圧延率も同様である。
圧延率(%)=(t0−t1)/t0×100 …(1)
中間時効処理に先立ち、冷間圧延を行うことができる。次工程の中間時効処理で第二相粒子の微細かつ均一な析出を促すうえで、圧延率は例えば70%以上とすることが効果的であり、80%以上とすることがより効果的である。ミルパワー等により必然的に制約を受けるので、特に規定する必要はないが、エッジ割れなどを防止する観点から概ね99%以下で良好な結果が得られやすい。
溶体化処理に先立ち、軽く時効処理を施しておく。この処理を「中間時効処理」と呼ぶ。保持温度400〜500℃、より好ましくは425〜475℃、保持時間1〜20h、より好ましくは2〜8hの条件範囲内で加熱保持する。過時効となることを避け、亜時効ぎみに析出を生じさせることが望ましい。そのような時効が実現されているかどうかは、材料の硬さによって知ることができる。具体的には、この中間時効処理後の板材の板面おける硬さ測定において、硬さが200HV以上となっていれば、後述の溶体化処理で良好な組織状態が得られる。200〜250HVの範囲に調整することがより好ましい。
上記の、中間時効処理を施した後、溶体化処理前に冷間圧延を施すことができる。この冷間圧延を「溶体化前冷間圧延」と呼ぶ。この冷間圧延では、前工程で生成させた析出物(第二相粒子)の存在により、効率良く歪エネルギー(転位)を導入することができる。その歪エネルギーは、溶体化処理での再結晶粒径の均一化と第二相体積率の低減に有効に作用する。溶体化前冷間圧延の圧延率は、例えば70%以上とすることが効果的であり、80%以上とすることがより効果的である。ミルパワー等による設備的な許容範囲において、通常99%以下の圧延率範囲で行えばよい。
ここで行う溶体化処理は、「再結晶化」に加え、更に「析出物体積率の低減」と「再結晶粒の微細化」の両立を図ることも重要な目的とする。
溶体化処理工程での再結晶化に関しては、材料を昇温させ、第二相の固溶温度以上になってからの昇温過程において、まだマトリックス中に残存している第二相粒子の存在が再結晶の進行を律速すると考えられる。再結晶粒の平均結晶粒径D、再結晶化が進行するときのマトリックス中における第二相粒子の平均粒子径d、その体積率f、第二相粒子の平均間隔λの間には、下記(2)式(Zener−Smith式)の関係が成り立つとされる(非特許文献1)。
D∝λ=4d/3f …(2)
一般に、溶体化処理の昇温過程のうち、第二相の固溶温度に達するまでは既に存在する第二相粒子のピンニングによって再結晶化が抑制される。固溶温度に達すると第二相粒子の固溶が生じ、体積率fが減少する。それに伴い(2)式に示されるように第二相粒子の平均間隔が増大して再結晶化が進行し、平均結晶粒径Dが急速に増大していく。平均結晶粒径の過度な増大を抑制するためには、溶体化処理の昇温過程で、固溶温度に達してからしばらくの間も、ピンニングが働く程度に微細第二相粒子の分散状態が維持されていることが極めて有効である。
次いで時効処理を行い、強度に寄与する微細な第二相粒子を析出させる。合金組成に応じて時効で硬さがピークになる温度、時間を予め調整して条件を決めるのが好ましい。具体的には、時効温度は400〜500℃とすることが好ましく、425〜475℃とすることがより好ましい。時効処理時間は、3〜12hの範囲で良好な結果が得られる。時効処理中の表面酸化を極力抑制する場合には、水素、窒素またはアルゴン雰囲気を使うことができる。
仕上冷間圧延は強度レベル(特に0.2%耐力)の向上に極めて有効である。仕上冷間圧延率は15%以上とすることが効果的であり20%以上とすることがより効果的である。ただし、仕上冷間圧延率が高くなるとTDの曲げ加工性が悪くなりやすいので60%以下の圧延率とすることが好ましく、45%以下の範囲に管理してもよい。最終的な板厚としては、例えば0.02〜0.50mm程度の範囲で設定することができる。
仕上冷間圧延後には、板条材の残留応力の低減や曲げ加工性の向上、空孔やすべり面上の転位の低減による耐応力緩和性向上を目的として、低温焼鈍を施すことができる。加熱温度は150〜550℃の範囲で設定でき、200〜450℃とすることがより好ましい。上記温度での保持時間は5sec以上とすることが望ましく、通常1h以内の範囲で良好な結果が得られる。
銅合金板材としての最終的な板厚は例えば0.02〜0.50mmとすればよい。0.05mm以上0.13mm以下の範囲としてもよい。本発明の技術は0.10mm未満の板材に適用することが特に効果的である。
平均結晶粒径を測定するための光学顕微鏡観察においては、観察領域を300μm×300μmの矩形領域とした。
〔導電率〕
JIS H0505に従って各供試材の導電率を測定した。
〔0.2%耐力〕
各供試材からLDの引張試験片(JIS 5号)を採取し、試験数n=3でJIS Z2241に準拠した引張試験行い、引張強さと0.2%耐力を測定した。n=3の平均値によって引張強さと0.2%耐力を求めた。
〔曲げ加工性〕
供試材から長手方向がLDの曲げ試験片およびTDの曲げ試験片(いずれも幅10mm)を採取し、JIS H3110に準拠した90°W曲げ試験を行った。試験後の試験片について曲げ加工部の表面および断面を光学顕微鏡にて100倍の倍率で観察することにより、割れが発生しない最小曲げ半径MBRを求め、これを供試材の板厚tで除することによりLD、TDそれぞれのMBR/t値を求めた。各供試材のLD、TDとも試験数n=3で実施し、n=3のうち最も悪い結果となった試験片の成績を採用してMBR/t値を表示した。
〔応力緩和率〕
前述の方法に従って応力緩和率を測定した。
これらの結果を表2に示す。表2中に記載されるLDおよびTDは試験片の長手方向を意味する。
参考のため、上記電解研磨面のSEM写真を図1〜図3に例示する。図1は本発明例No.1、図2は本発明例No.2、図3は比較例No.21の例である。
比較例No.22は、本発明例No.2とほぼ同等のNi、Co含有量であるが、(Ni+Co)/Si質量比が過大であるため、中間時効処理と時効処理の工程で析出物が粗大化し、結果的に強度、曲げ加工性、耐応力緩和性がともに悪かった。
比較例No.23は、逆に(Ni+Co)/Si質量比が過小であるため、中間時効処理と時効処理の工程で微細な第二相粒子の析出が不十分となり、導電性、強度、耐応力緩和性ともに悪かった。
比較例No.25は、本発明例No.2と同じ組成との銅合金を使用し、中間時効処理を行わず、溶体化処理温度を低めに設定して再結晶粒の粗大化を防いだ例である。この場合、溶体化処理での第二相粒子の再固溶が不十分となり、粗大な第二相粒子が大量に残留した結果、強度、曲げ加工性、耐応力緩和性が悪かった。
Claims (12)
- 質量%で、Ni:1.0〜3.5%、Co:0.5〜1.0%、Si:0.35〜1.25%、Fe:0〜0.2%、Cr:0〜0.2%、Mg:0〜0.2%、Mn:0〜0.2%、Ti:0〜0.5%、V:0〜0.3%、Zr:0〜0.2%、Sn:0〜0.2%、Zn:0〜0.5%、Al:0〜0.2%、B:0〜0.05%、P:0〜0.1%、Ag:0〜0.1%、希土類元素:0〜0.1%、残部Cuおよび不可避的不純物からなり、(Ni+Co)/Si質量比が3.4〜4.2であり、Fe、Cr、Mg、Mn、Ti、V、Zr、Sn、Zn、Al、B、P、Agおよび希土類元素の合計含有量が0〜1.0質量%である組成を有し、板面(圧延面)について圧延方向に対し直角方向に測定した切断法による平均結晶粒径が5〜25μmであり、直径500nm以上の第二相粒子の個数密度が104個/mm2以下である銅合金板材。
- 板の圧延方向の0.2%耐力が850MPa以上、導電率が35%IACS以上である請求項1に記載の銅合金板材。
- 最大直径1000nm以上の第二相粒子の個数密度が100個/mm2以下である請求項1または2に記載の銅合金板材。
- 最大直径1000nm以上の第二相粒子の個数密度が10個/mm2以下である請求項1または2に記載の銅合金板材。
- 板厚が0.02mm以上0.15mm未満である請求項1〜4のいずれか1項に記載の銅合金板材。
- 板の圧延方向をLD、圧延方向と板厚方向に直角の方向をTDとするとき、JIS H3110に準拠した90°W曲げ試験において割れが発生しない最小曲げ半径MBRと板厚tとの比MBR/tの値がLD、TDとも1.0以下となる曲げ加工性を有する請求項1〜5のいずれかに記載の銅合金板材。
- 質量%で、Ni:1.0〜3.5%、Co:0.5〜1.0%、Si:0.35〜1.25%、Fe:0〜0.2%、Cr:0〜0.2%、Mg:0〜0.2%、Mn:0〜0.2%、Ti:0〜0.5%、V:0〜0.3%、Zr:0〜0.2%、Sn:0〜0.2%、Zn:0〜0.5%、Al:0〜0.2%、B:0〜0.05%、P:0〜0.1%、Ag:0〜0.1%、希土類元素:0〜0.1%、残部Cuおよび不可避的不純物からなり、(Ni+Co)/Si質量比が3.5〜4.2であり、Fe、Cr、Mg、Mn、Ti、V、Zr、Sn、Zn、Al、B、P、Agおよび希土類元素の合計含有量が0〜1.0質量%である組成を有する時効処理前の中間製品板材に対して、保持温度400〜500℃、保持時間1〜20hの条件範囲内で加熱保持を施して硬さ200HV以上の組織状態とする工程(中間時効処理工程)、
800〜1020℃で溶体化処理を施す工程(溶体化処理工程)、
400〜500℃で時効処理を施す工程(時効処理工程)、
を上記の順に有する請求項1に記載の銅合金板材の製造方法。 - 中間時効処理工程に供する前記中間製品板材が、熱間圧延を経た後、圧延率70%以上で冷間圧延された板材である請求項7に記載の銅合金板材の製造方法。
- 中間時効処理工程後、溶体化処理工程前に、圧延率70%以上で冷間圧延を施す工程(溶体化前冷間圧延工程)を有する請求項7または8に記載の銅合金板材の製造方法。
- 時効処理工程後に、圧延率15%以上の冷間圧延を施す工程(仕上冷間圧延工程)を有する請求項7〜9のいずれか1項に記載の銅合金板材の製造方法。
- 仕上冷間圧延工程後に、150〜550℃での低温焼鈍を施す工程(低温焼鈍工程)を有する請求項10に記載の銅合金板材の製造方法。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載の銅合金板材を材料に用いた通電部品。
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