JP6315174B2 - 卑金属顔料、卑金属顔料水性分散液および水性インク組成物 - Google Patents
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Description
共に凝集が発生しやすいという課題があった。
本発明に係る卑金属顔料の一態様は、
溶媒の一部として水を含有する水性インク組成物用の卑金属顔料であって、
前記卑金属顔料がフッ素系化合物によって表面処理されたものであり、
超音波式ゼータ電位測定装置を用いて測定されたゼータ電位が、pH5以上10以下の範囲において、−50mV以上−15mV以下であることを特徴とする。
適用例1の卑金属顔料において、
pH5以上10以下の範囲における前記ゼータ電位の最大値と最小値との差が15mV以下であることができる。
適用例1または適用例2の卑金属顔料において、
形状がリン片状であることができる。
適用例1ないし適用例3のいずれか一例の卑金属顔料において、
前記フッ素系化合物が、パーフルオロアルキル基を有することができる。
適用例4の卑金属顔料において、
前記パーフルオロアルキル基の炭素数が1〜6であることができる。
適用例1ないし適用例5のいずれか一例の卑金属顔料において、
前記フッ素系化合物によって表面処理する際に、加熱処理する工程を含むことができる。
本発明に係る卑金属顔料水性分散液の一態様は、
フッ素系化合物によって表面処理された卑金属顔料と、溶媒の一部としての水と、を含む卑金属顔料水性分散液であって、
超音波式ゼータ電位測定装置を用いて測定されたゼータ電位が、pH5以上10以下の範囲において、−50mV以上−15mV以下であることを特徴とする。
適用例7の卑金属顔料水性分散液において、
遠心分離によって前記卑金属顔料を取り除いた溶媒について交流式誘電率測定装置を用いて23℃、10kHz時の比誘電率を測定したときに45以上60以下であることができる。
本発明に係る水性インク組成物の一態様は、
フッ素系化合物によって表面処理された卑金属顔料と、溶媒の一部としての水と、を含む水性インク組成物であって、
超音波式ゼータ電位測定装置を用いて測定されたゼータ電位が、pH5以上10以下の範囲において、−50mV以上−15mV以下であることを特徴とする。
適用例9の水性インク組成物において、
遠心分離によって前記卑金属顔料を取り除いた溶媒について交流式誘電率測定装置を用いて23℃、10kHz時の比誘電率を測定したときに45以上60以下であることができる。
本実施の形態に係る卑金属顔料は、溶媒の一部として水を含有する水性インク組成物用の卑金属顔料であって、前記卑金属顔料がフッ素系化合物によって表面処理されたものであり、超音波式ゼータ電位測定装置を用いて測定されたゼータ電位が、pH5以上10以下の範囲において、−50mV以上−15mV以下であることを特徴とする。
まず、卑金属を含む材料で構成された顔料粒子(母粒子)について説明する。母粒子は、少なくとも表面付近を含む領域が卑金属で構成されたものであればよく、全体が卑金属で構成されたものであってもよい。また、母粒子は、非金属材料で構成された基部と、該基部を被覆する卑金属で構成された被膜と、を有するものであってもよい。
ましい。前記蒸着法に代えて、イオンプレーティングまたはスパッタリング法を用いてもよい。この方法によれば、膜厚のバラツキが少なく、かつ、表面の平坦性が高いリン片状の母粒子が得られるため、母粒子が本来有する金属光沢性等をより効果的に発現させることができる。
次に、母粒子の表面処理に用いられるフッ素系化合物について説明する。上述したように、本実施の形態に係る卑金属顔料は、上記母粒子がフッ素系化合物によって表面処理されたものである。このようなフッ素系化合物としては、フッ素系ホスホン酸、フッ素系カルボン酸、フッ素系スルホン酸、およびこれらの塩等を好ましく用いることができる。これらのフッ素系化合物であれば、リン酸基、カルボキシ基、スルホン酸基等が、母粒子の表面に結合することにより被膜を形成することができるので、耐水性が付与された卑金属顔料が得られる。これにより、卑金属顔料が水系媒体中における水と反応することを効果的に抑制できる。また、広いpH領域で安定した負のゼータ電位を示すため、分散安定性に優れた卑金属顔料水性分散液や水性インク組成物が得られる。これらの中でも、リン酸基が母粒子表面への結合能力に特に優れていることから、フッ素系ホスホン酸およびその塩がより好ましい。
本実施の形態に係る卑金属顔料は、pH5以上10以下の範囲において、超音波式ゼータ電位測定装置を用いて測定されたゼータ電位が−50mV以上−15mV以下であることを特徴としている。pH5以上10以下の範囲においてゼータ電位がこの範囲にあると、溶媒の一部として水を含有する水性分散液や水性インク組成物に配合したときの耐水性および分散安定性が良好となる。また、広いpH領域においてゼータ電位が負の値で安定しているため、ヘッドキャップや廃液タンク中で他の水性インクと混合した場合であっても、ヘッドノズル孔近傍での凝集による吐出不良、凝集沈降した残渣によるキャップ不良、廃液経路でのゲル化、廃液ボトル下での沈降物の蓄積等の不具合を防止できる。なお、pHが10を超える領域では、母粒子をフッ素系化合物によって表面処理した卑金属顔料であっても腐食の進行を抑制することが困難となる場合がある。そのため、本実施の形態に係る卑金属顔料は、pHが10を超える領域では使用しないことが望ましい。
本実施の形態に係る卑金属顔料は、例えば以下のようにして製造することができる。
る。
EF−601、EFTOP EF−801、EFTOP EF−802(以上いずれも商品名、三菱マテリアル株式会社製);フタージェント222F、フタージェント251、FTX−218(以上いずれも商品名、株式会社ネオス製);サーフロンSC−101、サーフロンKH−40(以上いずれも商品名、AGCセイミケミカル株式会社製)等が挙げられる。
1.5.1.形状
本実施の形態に係る卑金属顔料の形状は、球状、紡錘形状、針状等、いかなる形状のものであってもよいが、リン片状であることが好ましい。卑金属顔料の形状がリン片状である場合、光反射性が良好となるため、金属光沢性に優れた画像を記録することができる。
本実施の形態に係る卑金属顔料では、平均粒子径が0.25〜3μmであることが好ましく、0.25〜1.5μmであることがより好ましく、0.3μm以上1μm未満がさらに好ましい。また、本実施の形態に係る卑金属顔料では、平均厚みが1〜100nmであることが好ましく、10〜70nmであることがより好ましい。卑金属顔料の平均粒子径及び平均厚みが上記範囲にあることで、水性インク組成物に適用した場合において、塗膜の平滑性に優れ、金属光沢性に優れた画像を記録することができる。また、生産性良く顔料分散液を製造できると共に、水性インク組成物製造時における卑金属顔料の不本意な変形を防止することもできる。
本実施の形態に係る卑金属顔料水性分散液は、フッ素系化合物によって表面処理された卑金属顔料と、溶媒の一部としての水と、を含む卑金属顔料水性分散液であって、超音波式ゼータ電位測定装置を用いて測定されたゼータ電位が、pH5以上10以下の範囲において、−50mV以上−15mV以下であることを特徴とする。
本実施の形態に係る水性インク組成物は、フッ素系化合物によって表面処理された卑金属顔料と、溶媒の一部としての水と、を含む水性インク組成物であって、超音波式ゼータ電位測定装置を用いて測定されたゼータ電位が、pH5以上10以下の範囲において、−50mV以上−15mV以下であることを特徴とする。
顔料同士が凝集することによるノズルの目詰まり等が抑制される。これにより、インクの吐出安定性が良好となる。また、卑金属顔料の表面に結合しているフッ素系化合物中のフッ素の効果により、表面自由エネルギーを低くすることができるので、インク乾燥時に卑金属顔料がリーフィングしやすく、金属光沢性に優れた画像を記録することができる。
フィンE1010、STG、Y(以上、日信化学工業株式会社製)、サーフィノール104、82、465、485、TG(以上、Air Products and Chemicals Inc.製)が挙げられる。ポリシロキサン系界面活性剤としては、市販品を利用することができ、例えば、BYK−347、BYK−348(以上、ビックケミー・ジャパン株式会社製)等が挙げられる。フッ素系界面活性剤としては、例えばメガファックF−430、メガファックF−444、メガファックF−472SF、メガファックF−475、メガファックF−477、メガファックF−552、メガファックF−553、メガファックF−554、メガファックF−555、メガファックF−556、メガファックF−558、メガファックR−94、メガファックRS−75、メガファックRS−72−K(以上いずれも商品名、DIC株式会社製);EFTOP EF−351、EFTOP EF−352、EFTOP EF−601、EFTOP EF−801、EFTOP EF−802(以上いずれも商品名、三菱マテリアル株式会社製);フタージェント222F、フタージェント251、FTX−218(以上いずれも商品名、株式会社ネオス製);サーフロンSC−101、サーフロンKH−40(以上いずれも商品名、AGCセイミケミカル株式会社製)等が挙げられる。さらに、水性インク組成物には、アニオン性界面活性剤、ノニオン性界面活性剤、両性界面活性剤などのその他の界面活性剤を添加することもできる。
上昇による吐出安定性の低下等の問題を引き起こす場合がある。
以下、本発明を実施例に基づいて具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。実施例、比較例中の「部」および「%」は、特に断らない限り質量基準である。
4.1.1.アルミニウム粒子分散液の調製
まず、表面が平滑なポリエチレンテレフタレート製のフィルム(表面粗さRaが0.02μm以下)を用意した。
した。次いで、遠心分離機(10000rpm×30分)にてアルミニウム粒子を遠心沈降させ、その上澄み部分を廃棄し、そこに2−メチル−2,4−ペンタンジオール水溶液を加えて、さらに超音波を照射することによりアルミニウム粒子を洗浄した。このようにして、表面処理されたアルミニウム粒子を得た。得られたアルミニウム粒子の平均粒子径は0.8μm、平均厚みは10nmであった。このようにして得られたアルミニウム粒子分散液を表1中では、「分散液1」と表記した。
上記で洗浄されたアルミニウム粒子分散液を、遠心分離機(10000rpm×30分)にてアルミニウム粒子を遠心沈降させ、そこに表1に記載のアルミニウム粒子以外の成分を混合した水系媒体をアルミニウム粒子の濃度が1.2質量%となるように添加して、さらに超音波を照射することにより表1に記載の水性インク組成物を得た。
<ゼータ電位測定>
上記で得られた水性インク組成物について、超音波方式ゼータ電位測定装置(Dispersion Technology社製、装置名「DT−1200」)を用いてpH4〜12の領域におけるゼータ電位を測定した。なお、具体的な測定方法は以下の通りである。
上記で得られた水性インク組成物を遠心分離(3,000rpm、10分間)してアルミニウム粒子を沈降させてその上澄み液を試料とした。23℃において交流式誘電率測定装置(TAインスツルメント社製、装置名「ARES−K2」)を用いた平行板コンデンサ法により比誘電率を測定した。具体的には、23℃環境下において、平行に設置された2つの電極板(直径25mmφのステンレスプレート)の間(極板間のギャップは0.5mm)に試料を挟んでコンデンサを形成し、次いで、1Vの交流を10〜100kHzの周波数で印加して比誘電率を測定し、10kHzの周波数で印加した時の比誘電率を求めた。比誘電率の測定結果を表1に併せて示す。
<分散安定性評価試験>
10μmのフィルター(MILIPORE社製、MITEX MEMBRANE FILTERS(型番:LCWPO4700))に対して、上記で得られた水性インク組成物がどれだけ通過するかにより、分散安定性を評価した。分散安定性の評価基準は、以下の通りである。分散性評価試験の結果を表1に併せて示す。
「A」・・・・フィルター通過量が100cc以上
「B」・・・・フィルター通過量が10cc以上100cc未満
「C」・・・・フィルター通過量が5cc以上10cc未満
「D」・・・・フィルター通過量が1cc以上5cc未満
「E」・・・・フィルター通過量が1cc未満
上記で得られた水性インク組成物をアルミパックに10cc封入した。そのアルミパックを70℃恒温下にて6日間貯蔵した。貯蔵後のガス発生量をアルキメデス法により測定した。また、70℃で6日間貯蔵した後の分散液の外観を目視により観察した。耐水性の評価基準は、以下の通りである。耐水性評価試験の結果を表1に併せて示す。
「A」・・・ガス発生量が0.5cc/g(分散液)未満、かつ、外観変化なし
「B」・・・ガス発生量が0.5cc/g(分散液)以上1cc/g(分散液)未満、かつ、外観変化なし
「C」・・・ガス発生量が1cc/g(分散液)以上、またはAl(OH)3の生成が認められ白化
水性インク組成物を調製する際に、添加する水系媒体を表1に記載のものに変更した以外は、実施例1と同様にして水性インク組成物を調製し、測定および評価を行った。その結果を表1に併せて示す。
アルミニウム粒子分散液を調製する際に、遠心分離後の加熱処理(プロピレングリコール水溶液)及び遠心分離後の洗浄(2−メチル−2,4−ペンタンジオール水溶液)の操作を行わなかった以外は、実施例1と同様にしてアルミニウム粒子分散液を調製した。そして、水性インク組成物を調製する際に、添加する水系媒体を表1に記載のものに変更した以外は、実施例1と同様にして水性インク組成物を調製し、測定および評価を行った。その結果を表1に併せて示す。
アルミニウム粒子分散液を調製する際に、加熱処理を行わなかった以外は、実施例1と同様にしてアルミニウム粒子分散液を調製した。そして、水性インク組成物を調製する際に、添加する水系媒体を表1に記載のものに変更した以外は、実施例1と同様にして水性インク組成物を調製し、測定および評価を行った。その結果を表1に併せて示す。
4.5.1.アルミニウム粒子分散液の調製
母粒子については、実施例1と同様のものを使用した。すなわち、リン片状のアルミニウム粒子(母粒子)を10質量%含有する分散液を使用した。
次いで、この表面にシリカ膜が形成されたアルミニウム粒子分散液を遠心分離(10,000rpm、60分間)し、その上澄み液であるジエチレングリコールジエチルエーテルを除去した。そこに、表1に記載のアルミニウム粒子以外の成分を混合した水系媒体をアルミニウム粒子の濃度が1.2質量%となるように添加して、さらに超音波を照射することにより表1に記載の水性インク組成物を得た。
ゼータ電位および誘電率の測定、分散安定性および耐水性の評価については、実施例1と同様にして行った。
水性インク組成物を調製する際に、添加する水系媒体を表1に記載のものに変更した以外は、比較例3と同様にして水性インク組成物を調製し、測定および評価を行った。その結果を表1に併せて示す。
表1に、実施例1〜3、比較例1〜4で使用した水性インク組成物の組成、測定および評価の結果を示す。表1中の、各成分の欄に記載された数値は「質量%」を示し、「−」は添加していないことを示す。また、図1には、実施例1〜3および比較例1〜4におけるpHとゼータ電位の関係を表すグラフを示す。
品名である。また、「BYK−2012」は、ビックケミー・ジャパン社製、アクリルコポリマー溶液の分散剤であり、商品名は「DISPERBYK−2012」である。
Claims (5)
- 溶媒の一部として水を含有する水性インク組成物用のAl、Fe、Zn、Pb、Cu、Ni、Co、Crおよびこれらの合金から選ばれる1種以上の卑金属顔料であって、
前記卑金属顔料の表面にフッ素系化合物が共有結合により結合され、
前記フッ素系化合物が、下記一般式(1)、(3)および(4)で表される化合物から選ばれる1種であり、
交流式誘電率測定装置を用いて23℃、10kHz時の比誘電率を測定したときに45以上60以下となる溶媒中に分散された前記卑金属顔料の超音波式ゼータ電位測定装置を用いて測定されたゼータ電位が、pH5以上10以下の範囲において、−50mV以上−15mV以下であることを特徴とする、卑金属顔料。
- pH5以上10以下の範囲における前記ゼータ電位の最大値と最小値との差が15mV以下である、請求項1に記載の卑金属顔料。
- 形状がリン片状である、請求項1または請求項2に記載の卑金属顔料。
- フッ素系化合物が共有結合によって表面に結合されたAl、Fe、Zn、Pb、Cu、Ni、Co、Crおよびこれらの合金から選ばれる1種以上の卑金属顔料と、溶媒の一部としての水と、を含む卑金属顔料水性分散液であって、
前記フッ素系化合物が、下記一般式(1)、(3)および(4)で表される化合物から選ばれる1種であり、
交流式誘電率測定装置を用いて23℃、10kHz時の比誘電率を測定したときに45以上60以下となる溶媒中に分散された前記卑金属顔料の超音波式ゼータ電位測定装置を用いて測定されたゼータ電位が、pH5以上10以下の範囲において、−50mV以上−15mV以下であることを特徴とする、卑金属顔料水性分散液。
- フッ素系化合物が共有結合によって表面に結合されたAl、Fe、Zn、Pb、Cu、Ni、Co、Crおよびこれらの合金から選ばれる1種以上の卑金属顔料と、溶媒の一部としての水と、を含む水性インク組成物であって、
前記フッ素系化合物が、下記一般式(1)、(3)および(4)で表される化合物から選ばれる1種であり、
交流式誘電率測定装置を用いて23℃、10kHz時の比誘電率を測定したときに45以上60以下となる溶媒中に分散された前記卑金属顔料の超音波式ゼータ電位測定装置を用いて測定されたゼータ電位が、pH5以上10以下の範囲において、−50mV以上−
15mV以下であることを特徴とする、水性インク組成物。
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