JP6312598B2 - リチウムイオン二次電池用負極及びその製造方法 - Google Patents
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Description
厚さ1mmのステンレス鋼板(実施例1-1ではSUS304、実施例1-2ではSUS316、実施例1-3ではSUS430)を直径16mmの円盤型にプレスで打ち抜き、これを基板とした。
次に、上記円盤状に打ち抜いたステンレス鋼板をプラズマCVD装置(図2参照)のチャンバ内に置き、次の条件でプラズマCVDを行った。
比較例1では、実施例1で用いた基板の上に従来知られている方法(特開2008−239369号公報に記載の方法)によってカーボンナノウォールを作製した。すなわち、CVD装置のチャンバ内の平行平板電極間に、CF4を導入し、基板を約500℃に加熱しながらPECVD(プラズマ化学気相堆積法)によりカーボンナノウォールを形成させた。チャンバ内圧力は100mTorr(13.3Pa)であり、8時間成長させた。カーボンナノウォール層の断面を電子顕微鏡で見た高さ(厚み)は、約1500nmであった。
実施例1及び比較例1の試料について、顕微レーザラマン分光装置 (HORIBA LabRAMHR-800)によって波長532nmのアルゴンレーザーを用いてラマンスペクトルを測定した。図7に結果を示す。この図7から、実施例1ではg/d=0.42、比較例1ではg/d=0.28となり、実施例1では比較例1よりもグラファイトとしての結晶性が低いことが分かった。
上記のようにして作成した実施例1及び実施例2のリチウムイオン二次電池用負極を用い、該カーボンナノチップス層を負極表面として、ポチエチレンセパレータを挟んで対極をリチウム金属として二次電池(ハーフセル)を構成し、その充放電特性を測定した。電解液はエチレンカーボネート:ジメチルカーボネート=1:1とし、電解質は六フッ化リン酸リチウム(LiPF6)を用いて濃度は1mol/Lとした。充放電特性評価は、25℃の温度環境のもと、定電流(CC)モードを用い、充放電におけるCレートは0.1で充電終止電圧0Vまで充電を行ない、放電終止電圧2.5Vまで放電を行なった。
実施例1の負極を用いて、フルセル(コインセル;2032番)を作製し、充放電特性を測定した。すなわち、図14に示すように、セパレータ25を挟んで一面側に正極活物質Li1-xCoO2(x=0〜1:層状構造、容量:1.6mAh/cm2)を含む正極28、他面側に上記のようにして作製した実施例1の負極24を接触させ、さらに正極28にアルミニウムを基板とする集電体27を接触させ、板バネ26を介して電池容器22に接触させた。また、負極24を集電体23を介して電池容器21に接触させた。なお、内部にはリチウムイオン電池用の電解液として、エチレンカーボネートとジメチルカーボネートとを質量比で50:50となるように混合液を調製し、さらにLiPF6を1mol/Lとなるように溶解した溶液を入れた。
厚さ1mmの一般用冷間圧延鋼板(JIS SPCC)を直径16mmの円盤型にプレスで打ち抜き、これを基板とした。
カーボンナノチップス層は、実施例1と同じ条件で形成した。
上記のようにして作成した実施例5及び実施例6の負極を用い、対極をリチウム金属として二次電池(ハーフセル)を構成し、実施例1と同様にその充放電特性を測定した。
上記のようにして作製した実施例5、6のリチウムイオン二次電池用負極を用いて実施例7、8のリチウムイオン二次電池を作製した。
厚さ50マイクロメータの純鉄板(純度99.95% 株式会社ニラコ製品)を直径16mmの円盤型にプレスで打ち抜き、これを基板とした。
カーボンナノチップス層は、実施例1と同じ条件で形成した。
上記のようにして作成した実施例9の負極を用い、対極をリチウム金属として二次電池(ハーフセル)を構成し、実施例1と同様にその充放電特性を測定した。図21に、実施例9の場合の充放電特性を示す。1サイクル目〜5サイクル目の充放電容量(マイクロAh)は、充電容量が54、31、30、29、29、放電容量が28、27、27、27、27であった。
Claims (9)
- 鉄系金属からなる基板上にグラフェンシートが該基板の面に対して斜め方向に立設して
成長したカーボン層が形成されてなり、該カーボン層を負極表面とすることを特徴とする
リチウムイオン二次電池用負極。 - 前記カーボン層は、該基板の面からグラフェンシートが様々な方向に傾斜して成長した
カーボンナノチップス層からなることを特徴とする請求項1記載のリチウムイオン二次電
池用負極。 - カーボンナノチップス層による基板表面の被覆率が100%であることを特徴とする請
求項2記載のリチウムイオン二次電池用負極。 - 前記鉄系金属は、純鉄、炭素鋼、ステンレス鋼、又は鉄合金であることを特徴とする請
求項1に記載のリチウムイオン二次電池用負極。 - 前記カーボンナノチップス層を構成するグラファイトの波長532nmのアルゴンレー
ザーを用いて測定されるラマンスペクトルは、g/dが0.30以上、0.80以下(た
だし、gは炭素原子の六角格子内振動に起因する1600cm−1付近のgバンドのピー
ク強度を示し、dはグラファイト欠陥を表す1360cm−1付近のdバンドのピーク強
度を示す。)ことを特徴とする請求項2記載のリチウムイオン二次電池用負極。 - 請求項2、3、5のいずれか1項に記載のリチウムイオン二次電池用負極のカーボンナ
ノチップス層を負極表面としてリチウムイオン二次電池用電解液と直接接触させて組み立
てられたことを特徴とするリチウムイオン二次電池。 - プラズマCVD法によってカーボン層を基板上に形成する方法において、真空チャンバ
内に基板をセットし、水素とメタンの混合ガスを用いて、H2/CH4=1/5〜2/1
の流量比、前記チャンバ内のプロセス圧が6.7〜66.7Pa、前記基板温度が650
〜850℃、DCバイアス電圧が−200〜0V、成長時間が15分〜2時間の条件で、
負極基板面から自立して不規則な方向に傾いて成長しているグラフェンシートからなるカ
ーボンナノチップス層を前記基板上に形成する工程、
を含むことを特徴とする請求項2、3、5のいずれか1項に記載のリチウムイオン二次電
池用負極の製造方法。 - 前記プラズマCVD法を行う前に前記チャンバ内に酸素存在下でプラズマを発生させて
、
前記チャンバ内を酸素クリーニングする工程を含むことを特徴とする請求項7に記載のリ
チウムイオン二次電池用負極の製造方法。 - 前記酸素クリーニングは、前記基板を前記チャンバ内にセットする前、又はセット後に
行うことを特徴とする請求項8に記載のリチウムイオン二次電池用負極の製造方法。
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