JP6292120B2 - リチウム二次電池とその製造方法 - Google Patents
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Description
正極活物質を含む正極と、非水電解液と、を有するリチウム二次電池であって、
前記非水電解液は、下記一般式(1):
O=P(O−R1)(O−R2)(O−R3) (1)
[式(1)において、R1、R2およびR3は、それぞれ独立に、アルキル基、アルケニル基、アルキニル基、または、−R4−O−R5で表されるエーテル結合を含む基(R4はアルキレン基を示し、R5は、アルキル基を示す)であり、R1〜R5は、それぞれ独立に、置換基を有していてもよく、
R1,R2およびR3のうち、少なくとも一つが、−R4−O−R5で表されるエーテル結合を含む基であり、かつ、
R1,R2およびR3のうち、少なくとも一つがフッ素を含有している。]
で表されるリン酸エステル化合物を含み、
前記正極活物質は、リチウムに対して4.5V以上の充放電領域を有する
二次電池である。
[式(1)において、R1、R2およびR3は、それぞれ独立に、アルキル基、アルケニル基、アルキニル基、または、−R4−O−R5で表されるエーテル結合を含む基(R4はアルキレン基を示し、R5は、アルキル基を示す)であり、R1〜R5は、それぞれ独立に、置換基を有していてもよく、
R1,R2およびR3のうち、少なくとも一つが、−R4−O−R5で表されるエーテル結合を含む基であり、かつ、
R1,R2およびR3のうち、少なくとも一つがフッ素を含有している。]
本実施形態の非水電解液は、一般式(1)で表されるエーテル基を有するフッ素含有リン酸エステル化合物を含む。リン酸エステル化合物がフッ素原子を含むことによって耐酸化性が高まり、正極での酸化反応を抑えることができ、高電圧の電池においても使用が可能となる。また、リン酸エステル化合物がエーテル基を有することにより、電極表面に形成される皮膜の安定性が高まると考えられる。
O=P(O−CH2CF3)2(O−C2H4−O−CH2CF3);
O=P(O−CH2CF3)2(O−C2H4−O−CF3);
O=P(O−CH2CF3)(O−C2H4−O−CH2CH2F)2;
O=P(O−CH2CF3)2(O−C2H4−O−CH2CH2F);
O=P(O−CH2C3F7)2(O−C2H4−O−CH2C3F7);
O=P(O−CH2CF3)2(O−CH2CF2−O−CF3)
等などが挙げられる。これらの中でも、高電位における電解液分解の抑制効果が高く、皮膜形成効果と、耐酸化性が高いことから、
O=P(O−CH2CF3)2(O−C2H4−O−CH2CF3)
が好ましい。一般式(1)で表されるリン酸エステル化合物は、一種を単独で又は二種以上を併用して用いることができる。
本実施形態において、リチウム二次電池の正極は、高エネルギー密度を得る観点から、リチウム金属に対して4.5V以上の電位でリチウムイオンを吸蔵または放出可能な正極活物質(以下、「高電位で動作する正極活物質」と記載することもある)を含む。
Lia(MxMn2−x−yYy)(O4−wZw) (2)
(式(2)中、0.4<x<1.1、0≦y、x+y<2、0≦a≦1.2、0≦w≦1である。Mは、Co、Ni、Fe、Cr及びCuからなる群より選ばれる少なくとも一種である。Yは、Li、B、Na、Al、Mg、Ti、Si、K及びCaからなる群より選ばれる少なくとも一種である。Zは、F及びClからなる群より選ばれる少なくとも一種である。)が好ましい。
Li(M1−zMnz)O2 (4)
(式(4)中、0.7≧z≧0.33、MがLi、Co及びNiのうちの少なくとも一種である。)、
Li(LixM1−x−zMnz)O2 (5)
(式(5)中、0.3>x≧0.1、0.7≧z≧0.33、MはCo、Fe及びNiのうちの少なくとも一種である。)などが好ましい。
LiMPO4 (3)
(式(3)中、MがCo及びNiのうちの少なくとも一種である。)
が好ましい。
負極は、負極活物質として、リチウムを吸蔵及び放出し得る材料を含むものであれば特に限定されない。
二次電池は、その構成として正極、負極、セパレータ、及び非水電解質との組み合わせからなることができる。セパレータとしては、例えば、織布、不織布、ポリエチレンやポリプロピレンなどのポリオレフィン系、ポリイミド、多孔性ポリフッ化ビニリデン膜等の多孔性ポリマー膜、又はイオン伝導性ポリマー電解質膜等が挙げられる。これらは単独または組み合わせで使用することができる。
電池の形状としては、例えば、円筒形、角形、コイン型、ボタン型、ラミネート型等が挙げられる。電池の外装体としては、例えば、ステンレス、鉄、アルミニウム、チタン、又はこれらの合金、あるいはこれらのメッキ加工品等が挙げられる。メッキとしては例えばニッケルメッキを用いることができる。電池がラミネート型の場合は、外装体としてラミネート樹脂フィルムが好ましい。
正極活物質としてのLiNi0.5Mn1.5O4(90質量%)と、結着剤としてのポリフッ化ビニリデン(5質量%)と、導電剤としてカーボンブラック(5質量%)と、を混合して正極合剤とした。該正極合剤をN−メチル−2−ピロリドンに分散させることにより、正極用スラリーを調製した。この正極用スラリーを厚さ20μmのアルミニウム製集電体の片面に、均一に塗布した。単位面積当たりの初回充電容量が2.5mAh/cm2となるように塗布膜の厚さを調整した。乾燥させた後、ロールプレスで圧縮成型することにより正極を作製した。
O=P(O−CH2CF3)2(O−C2H4−O−CH2CF3) (Sample1)
で表される電解液添加剤(Sample1)を電解液中0.01質量%加えて非水電解液を調製した。
非水電解液に添加する添加剤の種類と添加量を表1に示すように変えた以外は実施例1と同様にリチウム二次電池を製造しその評価を行った。なお、表1に記載した電解液添加剤の化学式は下記のとおりである。
(Sample1) O=P(O−CH2CF3)2(O−C2H4−O−CH2CF3)、
(Sample2) O=P(O−C2H5)2(O−C2H4−O−CH2C2H5)、
(Sample3) O=P(O−CH2CF3)2(O−CH2CF2−O−CF3)、
(Sample4) O=P(O−CH2CF3)2(O−C2H4−O−CH2CH2F)
正極活物質としてLi(Li0.15Ni0.2Co0.1Mn0.55)O2を用い、さらに、非水電解液に添加する添加剤の種類と添加量を表2に示すように変えた以外は実施例1と同様にリチウム二次電池を製造しその評価を行った。結果を表2に示す。
正極活物質としてLiCoPO4を用い、非水電解液に添加する添加剤の種類と添加量を表2に示すように変え、さらに充電電圧と放電電圧をそれぞれ5.0Vと3.0Vに設定した以外は、実施例1と同様にリチウム二次電池を製造しその評価を行った。結果を表2に示す。
2 負極活物質層
3 正極集電体
4 負極集電体
5 セパレータ
6 ラミネート外装体
7 ラミネート外装体
8 負極タブ
9 正極タブ
Claims (7)
- 正極活物質を含む正極と、非水電解液と、を有するリチウム二次電池であって、
前記非水電解液は、下記一般式(1):
O=P(O−R1)(O−R2)(O−R3) (1)
[式(1)において、R1、R2およびR3は、それぞれ独立に、アルキル基、アルケニル基、アルキニル基、または、−R4−O−R5で表されるエーテル結合を含む基(R4はアルキレン基を示し、R5は、アルキル基を示す)であり、R1〜R5は、それぞれ独立に、置換基を有していてもよく、
R1,R2およびR3のうち、少なくとも一つが、−R4−O−R5で表されるエーテル結合を含む基であり、かつ、
R1,R2およびR3のうち、少なくとも一つがフッ素を含有している。]
で表されるリン酸エステル化合物を含み、
前記正極活物質は、リチウムに対して4.5V以上の充放電領域を有することを特徴とするリチウム二次電池。 - 前記一般式(1)中のR1,R2,およびR3の炭素数は、それぞれ独立に、1以上6以下であることを特徴とする請求項1に記載のリチウム二次電池。
- 前記一般式(1)中のR1,R2,およびR3に含まれる水素原子とフッ素原子の総数のうち、フッ素原子の割合が30%以上であることを特徴とする請求項1または2に記載のリチウム二次電池。
- 前記一般式(1)で表されるリン酸エステル化合物が、非水電解液中に、0.01質量%以上5質量%以下の範囲で含まれることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載のリチウム二次電池。
- 前記正極活物質が、下記式(2)、(3)、(4)又は(5)で表されるリチウム金属複合酸化物を含むことを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載のリチウム二次電池。
Lia(MxMn2−x−yYy)(O4−wZw) (2)
(式(2)中、0.4<x<1.1、0≦y、x+y<2、0≦a≦1.2、0≦w≦1である。Mは、Co、Ni、Fe、Cr及びCuからなる群より選ばれる少なくとも一種である。Yは、Li、B、Na、Al、Mg、Ti、Si、K及びCaからなる群より選ばれる少なくとも一種である。Zは、F及びClからなる群より選ばれる少なくとも一種である。)
LiMPO4 (3)
(式(3)中、MがCo及びNiのうちの少なくとも一種である。)
Li(M1−zMnz)O2 (4)
(式(4)中、0.7≧z≧0.33、MがLi、Co及びNiのうちの少なくとも一種である。)
Li(LixM1−x−zMnz)O2 (5)
(式(5)中、0.3>x≧0.1、0.7≧z≧0.33、MはCo、Fe及びNiのうちの少なくとも一種である。) - リチウムに対して4.5V以上の充放電領域を有する正極活物質を有する正極と、負極と、下記一般式(1)で表されるリン酸エステル化合物を含む非水電解液と、を外装体の中に封入する工程を含むリチウム二次電池の製造方法。
O=P(O−R1)(O−R2)(O−R3) (1)
[式(1)において、R1、R2およびR3は、それぞれ独立に、アルキル基、アルケニル基、アルキニル基、または、−R4−O−R5で表されるエーテル結合を含む基(R4はアルキレン基を示し、R5は、アルキル基を示す)であり、R1〜R5は、それぞれ独立に、置換基を有していてもよく、
R1,R2およびR3のうち、少なくとも一つが、−R4−O−R5で表されるエーテル結合を含む基であり、かつ、
R1,R2およびR3のうち、少なくとも一つがフッ素を含有している。] - 前記非水電解液が、さらに、リン酸2,2,2−トリフルオロエチルジメチル、リン酸ビス(トリフルオロエチル)メチル、リン酸ビストリフルオロエチルエチル、リン酸トリス(トリフルオロメチル)、リン酸ペンタフルオロプロピルジメチル、リン酸ヘプタフルオロブチルジメチル、リン酸トリフルオロエチルメチルエチル、リン酸ペンタフルオロプロピルメチルエチル、リン酸ヘプタフルオロブチルメチルエチル、リン酸トリフルオロエチルメチルプロピル、リン酸ペンタフルオロプロピルメチルプロピル、リン酸ヘプタフルオロブチルメチルプロピル、リン酸トリフルオロエチルメチルブチル、リン酸ペンタフルオロプロピルメチルブチル、リン酸ヘプタフルオロブチルメチルブチル、リン酸トリフルオロエチルジエチル、リン酸ペンタフルオロプロピルジエチル、リン酸ヘプタフルオロブチルジエチル、リン酸トリフルオロエチルエチルプロピル、リン酸ペンタフルオロプロピルエチルプロピル、リン酸ヘプタフルオロブチルエチルプロピル、リン酸トリフルオロエチルエチルブチル、リン酸ペンタフルオロプロピルエチルブチル、リン酸ヘプタフルオロブチルエチルブチル、リン酸トリフルオロエチルジプロピル、リン酸ペンタフルオロプロピルジプロピル、リン酸ヘプタフルオロブチルジプロピル、リン酸トリフルオロエチルプロピルブチル、リン酸ペンタフルオロプロピルプロピルブチル、リン酸ヘプタフルオロブチルプロピルブチル、リン酸トリフルオロエチルジブチル、リン酸ペンタフルオロプロピルジブチル、リン酸ヘプタフルオロブチルジブチル、リン酸トリス(2,2,3,3−テトラフルオロプロピル)、リン酸トリス(2,2,3,3,3−ペンタフルオロプロピル)、リン酸トリス(2,2,2−トリフルオロエチル)、リン酸トリス(1H,1H−ヘプタフルオロブチル)、およびリン酸トリス(1H,1H,5H−オクタフルオロペンチル)からなる群から選ばれる少なくとも1種を含む、請求項1〜5のいずれか1項に記載のリチウム二次電池。
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