JP6289921B2 - 感光性樹脂組成物の調整方法、感光性樹脂組成物、タッチパネル用材料、タッチパネル保護膜、タッチパネル絶縁膜、タッチパネル - Google Patents
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Description
また、請求項6に記載のタッチパネル保護膜は、請求項4に記載の感光性樹脂組成物を硬化させてなることを特徴とする。
さらに、請求項7に記載のタッチパネル絶縁膜は、請求項4に記載の感光性樹脂組成物を硬化させてなることを特徴とする。
更にまた、請求項8に記載のタッチパネルは、請求項6に記載のタッチパネル保護膜又は請求項7に記載のタッチパネル絶縁膜の少なくともいずれか一方を用いて作製したことを特徴とする。
(A)光重合性モノマーは、光による架橋型の重合が可能なものであれば特に限定されるものではなく、一般的な感光性樹脂組成物において用いられる光重合性モノマーを使用することができる。本発明の感光性樹脂組成物は、(A)光重合性モノマーと、後述する(C)光重合開始剤とを含有することによって、光照射後に組成物中で(A)光重合性モノマー同士、又は(A)光重合性モノマーと後述する(B)透明樹脂とが重合することで、組成物からなる膜等を良好に硬化させることができる。また、マスクを介して光の照射を行うことにより、光が照射された部分(露光部)と光が照射されなかった部分(未露光部)との物性や現像液に対する溶解性が異なるものとなることにより、良好にパターンを得ることができる。
(B)透明樹脂に適用可能なモノマーとしては、o−、m−、p−ビニル安息香酸、マレイン酸、無水マレイン酸、フマル酸、無水フマル酸、シトラコン酸、メサコン酸、イタコン酸、クロトン酸、(メタ)アクリロイルオキシエチルモノサクシネート、(メタ)アクリロイルオキシエチルモノテトラヒドロフタレート、(メタ)アクリル酸、(メタ)アクリロイルオキシエチルモノフタレート、(メタ)アクリロイルオキシエチルモノヘキサヒドロフタレート、(メタ)アクリル酸のカプロラクトン付加物などのカルボキシル基含有モノマー;ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、ヒドロキシブチル(メタ)アクリレートなどの水酸基含有(メタ)アクリレート;(メタ)アクリルアミド、ブトキシメチロール(メタ)アクリルアミドなどのアミド基含有モノマー;メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、n−プロピル(メタ)アクリレート、イソプロピル(メタ)アクリレート、n−ブチル(メタ)アクリレート、イソブチル(メタ)アクリレート、t−ブチル(メタ)アクリレート等のアルキルアクリレートが挙げられる。なお、本発明において「(メタ)アクリル酸」及び「(メタ)アクリレート」とは、アクリル酸とメタクリル酸との両方を総称していう。
これらの中でも(メタ)アクリル酸、(メタ)アクリロイルエチルモノフタレート、(メタ)アクリロイルエチルモノヘキサヒドロフタレート、(メタ)アクリロイルエチルモノテトラヒドロフタレート、(メタ)アクリル酸のカプロラクトン付加物などのカルボキシル基含有モノマー、などのカルボキシル基含有モノマーを用いることが好ましい。
さらに、上述のモノマーを2種以上用いた共重合体を透明樹脂として用いてもよい。
(C)光重合開始剤としては、例えば、アセトフェノン、2,2’−ジエトキシアセトフェノン、p−ジメチルアセトフェノン、p−ジメチルアミノプロピオフェノン、ジクロロアセトフェノン、トリクロロアセトフェノン、p−tert−ブチルアセトフェノン等のアセトフェノン類;ベンゾフェノン、2−クロロベンゾフェノン、p,p’−ビスジメチルアミノベンゾフェノン等のベンゾフェノン類;ベンジル、ベンゾイン、ベンゾインメチルエーテル、ベンゾインイソプロピルエーテル、ベンゾインイソブチルエーテル等のベンゾインエーテル類;チオキサンソン、2−クロロチオキサンソン、2,4−ジエチルチオキサンソン、2−メチルチオキサンソン、2−イソプロピルチオキサンソン等の硫黄化合物;ベンジルジメチルケタール、2−ヒドロキシ−2−メチル−1−フェニル−プロパン−1−オン、1−[4−(2−ヒドロキシエトキシ)−フェニル]−2−ヒドロキシ−2−メチル−1−プロパン−1−オン、2−ヒロドキシ−1−{4−[4−(2−ヒドロキシ−2−メチル−プロピオニル)−ベンジル]フェニル}−2−メチル−プロパン−1−オン、1−ヒドロキシ−シクロヘキシル−フェニル−ケトン、2−メチル−1−(4−メチルチオフェニル)−2−モルフォリノプロパン−1−オン、2−ベンジル−2−ジメチルアミノ−1−(4−モルフォリノフェニル)−ブタノン−1,2−(ジメチルアミノ)−2−[(4−メチルフェニル)メチル]−1−[4−(4−モルホリニル)フェニル]−1−ブタノン等のアルキルフェノン類;1,2−オクタンジオン,1−[4−(フェニルチオ)−,2−(O−ベンゾイルオキシム)]、エタノン,1−[9−エチル−6−(2−メチルベンゾイル)−9H−カルバゾール−3−イル]−,1−(0−アセチルオキシム)等のオキシムエステル類;2−エチルアントラキノン、オクタメチルアントラキノン、1,2−ベンズアントラキノン、2,3−ジフェニルアントラキノン等のアントラキノン類;2,4−トリクロロメチル−(4’−メトキシフェニル)−6−トリアジン、2,4−トリクロロメチル−(4’−メトキシナフチル)−6−トリアジン、2,4−トリクロロメチル−(ピペロニル)−6−トリアジン、2,4−トリクロロメチル−(4’−メトキシスチリル)−6−トリアジン等のトリアジン類等が挙げられる。
(D)溶剤としては、メタノール、エタノール、エチルセロソルブ、エチルセロソルブアセテート、メチルセロソルブ、メチルセロソルブアセテート、ジグライム、シクロヘキサノン、エチルベンゼン、キシレン、酢酸イソアミル、酢酸n−アミル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテルアセテート、ジエチレングリコール、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、トリエチレングリコール、トリエチリングリコールモノメチルエーテル、トリエチリングリコールモノメチルエーテルアセテート、トリエチレングリコールモノエチルエーテル、トリエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、液体ポリエチレングリコール、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、ジプロピレングリコールモノエチルエーテル、ジプロピレングリコールモノエチルエーテルアセテート、乳酸エステル、メチルメトキシプロピオネート、エチルエトキシプロピオネートなどが挙げられる。
また、本発明の感光性樹脂組成物における(D)溶剤の含有割合は特に限定されるものではないが、全感光性樹脂組成物における固形分割合が20〜30質量%となるように用いることが好ましい。固形分割合を上記範囲内とすることにより、感光性樹脂組成物の粘度を適度なものとすることができ、無機材料(基板)上に塗布して膜を形成する際の塗工性が特に向上する。
(E)シランカップリング剤は、特に限定されるものではなく、下地である無機基材や有機材との密着性改良の為に用いられるシランカップリング剤を使用することができる。
(E)シランカップリング剤として具体的には、ビニルメトキシシラン、ビニルエトキシシラン、3−グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、3−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルメチルジエトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン、3−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン、3−メルカプトプロピルメチルジメトキシシラン、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、3−イソシアネ−トプロピルトリエトキシシラン等が挙げられる。
これらの中でも、本発明における(E)シランカップリング剤としては、メタクリロキシ系又はアクリロキシ系のシランカップリング剤である3−メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルメチルジエトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン、3−アクリロキシプロピルトリメトキシシランがより好ましい。
また、シランカップリング剤は、1種のみを用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
本発明の感光性樹脂組成物は、(E)シランカップリング剤の総量に対して(F)水分を5.0〜18.0質量%含むように、水分を添加することが好ましい。ここで、水分の含有量がシランカップリング剤の総量に対して5.0質量%未満であると感光性樹脂組成物の基板への密着性は悪化するため好ましくない。一方、水分の含有量がシランカップリング剤の総量に対して18.0質量%を超えると感光性樹脂組成物に白濁が発生して透明性を損なうために好ましくない。これに対して、水分の含有量が上記範囲内であると、透明性に優れ、薬品処理後においても無機材料表面との接着性に優れた硬化膜を得ることが可能な感光性樹脂組成物となる。
これに対して本発明の感光性樹脂組成物によれば、感光性樹脂組成物中に(E)シランカップリング剤と、このシランカップリング剤の総量に対して5.0〜18.0質量%の(F)水分とを含む構成となっている。これにより、シランカップリング剤が加水分解されてシラノールが生成し、基板との結合力が増加するため、酸性条件下においても無機材料表面との接着性に優れた硬化膜を得ることができる。
本発明のタッチパネルは基板1上に透明電極2、金属配線3、絶縁膜4および透明電極2にて導通しているパターンと直交する配列を接続するための透明電極あるいは金属電極5を有する。絶縁膜4は透明電極2にて形成された導通パターンと直交する配列のパターンを接続する際に両パターンの導通を防止するために配設されている。また、本発明のタッチパネルはさらに、保護膜6を有することもできる。
<共重合体の合成>
撹拌機を備えたフラスコに2,2−アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)4質量部およびシクロヘキサノン200質量部を仕込み、引き続きメタクリル酸25質量部、グリシジル(メタ)アクリレート25質量部、シクロヘキシルマレイミド50質量部を仕込んで窒素置換したのち、ゆるやかに撹拌して、反応溶液の温度を80℃に上昇させ、この温度を8時間保持し、反応させた。
次いで、反応溶液の温度を室温まで下げて、共重合体を含む重合体溶液(固形分濃度=30.0質量%)を得た。ゲルパーミュエーションクロマトグラフィーによればこの共重合体の分子量は5,000であった。この共重合体を「(B)透明樹脂」とする。
<感光性樹脂組成物の調製>
(A)光重合性モノマーとしてトリシクロデカンジメタノールジメタクリレート50質量部、(B)透明樹脂として共重合体を固形分で100質量部、(C)光重合開始剤として2−メチル−1−[4−(メチルチオ)フェニル]−2−モルフォリノプロパン−1−オン10質量部、(D)溶剤としてシクロヘキサノン450質量部、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート150質量部、(E)シランカップリング剤として3−イソシアネートプロピルトリエトキシシラン(KBE−9007、信越化学社製)5質量部を混合して、感光性樹脂組成物を調整した。
<感光性樹脂組成物の調製>
(A)光重合性モノマーとしてトリシクロデカンジメタノールジメタクリレート50質量部、(B)透明樹脂として共重合体を固形分で100質量部、(C)光重合開始剤として2−メチル−1−[4−(メチルチオ)フェニル]−2−モルフォリノプロパン−1−オン10質量部、(D)溶剤としてシクロヘキサノン450質量部、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート150質量部、(E)シランカップリング剤として3−イソシアネートプロピルトリエトキシシラン(KBE−9007、信越化学社製)5質量部、(F)水分0.1質量部(シランカップリング剤総量に対して2.0質量部)を混合して、感光性樹脂組成物を調整した。
<感光性樹脂組成物の調製>
(A)光重合性モノマーとしてトリシクロデカンジメタノールジメタクリレート50質量部、(B)透明樹脂として共重合体を固形分で100質量部、(C)光重合開始剤として2−メチル−1−[4−(メチルチオ)フェニル]−2−モルフォリノプロパン−1−オン10質量部、(D)溶剤としてシクロヘキサノン450質量部、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート150質量部、(E)シランカップリング剤として3−イソシアネートプロピルトリエトキシシラン(KBE−9007、信越化学社製)5質量部、(F)水分0.15質量部(シランカップリング剤総量に対して3.0質量部)を混合して、感光性樹脂組成物を調整した。
<感光性樹脂組成物の調製>
(A)光重合性モノマーとしてトリシクロデカンジメタノールジメタクリレート50質量部、(B)透明樹脂として共重合体を固形分で100質量部、(C)光重合開始剤として2−メチル−1−[4−(メチルチオ)フェニル]−2−モルフォリノプロパン−1−オン10質量部、(D)溶剤としてシクロヘキサノン450質量部、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート150質量部、(E)シランカップリング剤として3−イソシアネートプロピルトリエトキシシラン(KBE−9007、信越化学社製)5質量部、(F)水分0.25質量部(シランカップリング剤総量に対して5.0質量部)を混合して、感光性樹脂組成物を調整した。
<感光性樹脂組成物の調製>
(A)光重合性モノマーとしてトリシクロデカンジメタノールジメタクリレート50質量部、(B)透明樹脂として共重合体を固形分で100質量部、(C)光重合開始剤として2−メチル−1−[4−(メチルチオ)フェニル]−2−モルフォリノプロパン−1−オン10質量部、(D)溶剤としてシクロヘキサノン450質量部、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート150質量部、(E)シランカップリング剤として3−イソシアネートプロピルトリエトキシシラン(KBE−9007、信越化学社製)5質量部、(F)水分0.35質量部(シランカップリング剤総量に対して7.0質量部)を混合して、感光性樹脂組成物を調整した。
<感光性樹脂組成物の調製>
(A)光重合性モノマーとしてトリシクロデカンジメタノールジメタクリレート50質量部、(B)透明樹脂として共重合体を固形分で100質量部、(C)光重合開始剤として2−メチル−1−[4−(メチルチオ)フェニル]−2−モルフォリノプロパン−1−オン10質量部、(D)溶剤としてシクロヘキサノン450質量部、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート150質量部、(E)シランカップリング剤として3−イソシアネートプロピルトリエトキシシラン(KBE−9007、信越化学社製)5質量部、(F)水分0.5質量部(シランカップリング剤総量に対して10.0質量部)を混合して、感光性樹脂組成物を調整した。
<感光性樹脂組成物の調製>
(A)光重合性モノマーとしてトリシクロデカンジメタノールジメタクリレート50質量部、(B)透明樹脂として共重合体を固形分で100質量部、(C)光重合開始剤として2−メチル−1−[4−(メチルチオ)フェニル]−2−モルフォリノプロパン−1−オン10質量部、(D)溶剤としてシクロヘキサノン450質量部、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート150質量部、(E)シランカップリング剤として3−イソシアネートプロピルトリエトキシシラン(KBE−9007、信越化学社製)5質量部、(F)水分0.7質量部(シランカップリング剤総量に対して14.0質量部)を混合して、感光性樹脂組成物を調整した。
<感光性樹脂組成物の調製>
(A)光重合性モノマーとしてトリシクロデカンジメタノールジメタクリレート50質量部、(B)透明樹脂として共重合体を固形分で100質量部、(C)光重合開始剤として2−メチル−1−[4−(メチルチオ)フェニル]−2−モルフォリノプロパン−1−オン10質量部、(D)溶剤としてシクロヘキサノン450質量部、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート150質量部、(E)シランカップリング剤として3−イソシアネートプロピルトリエトキシシラン(KBE−9007、信越化学社製)5質量部、(F)水分0.9質量部(シランカップリング剤総量に対して18.0質量部)を混合して、感光性樹脂組成物を調整した。
<感光性樹脂組成物の調製>
(A)光重合性モノマーとしてトリシクロデカンジメタノールジメタクリレート50質量部、(B)透明樹脂として共重合体を固形分で100質量部、(C)光重合開始剤として2−メチル−1−[4−(メチルチオ)フェニル]−2−モルフォリノプロパン−1−オン10質量部、(D)溶剤としてシクロヘキサノン450質量部、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート150質量部、(E)シランカップリング剤として3−イソシアネートプロピルトリエトキシシラン(KBE−9007、信越化学社製)5質量部、(F)水分1.0質量部(シランカップリング剤総量に対して20.0質量部)を混合して、感光性樹脂組成物を調整した。
上記感光性樹脂組成物をスピンコート法により、ソーダ石灰ガラス基板、ITO膜を有した基板、モリブデン膜を有した基板の3種類の基板上に塗布し、90℃のホットプレート上で1分間プレベークして塗膜を形成し、超高圧水銀灯の光を150mJ/cm2照射した(365nmにおける照度:30mW/cm2)。その後アルカリ現像液により60秒現像を行い、235℃で20分間加熱することにより、膜厚2.0μmの塗膜基板を作製した。
このようにして作製した塗膜を有する基板を43℃のリン酸と硝酸との混合水溶液へ5分間浸漬した。浸漬後の基板を水洗、乾燥させた後、JIS K5600−5−6のクロスカット法により塗膜の密着性を評価した。碁盤目100個中、残った塗膜の面積の割合を示した。
また、評価基準は、膜の剥がれが全く無い場合を「◎」、ほぼ剥がれの見られない場合を「○」、一部に剥がれが見られた場合を「△」とした。この結果を表1に示す。
シランカップリング剤あるいはこれを含む感光性樹脂組成物に水を添加すると、白濁化する現象が生じて、組成物材料として使用できなくなる。よって、評価基準は、白濁が起こったものを「有り」、起こらなかったものを「無し」とした。この結果を表1に示す。
表1に示すように、試験例3〜7の結果より、水分の含有量をシランカップリング剤総量に対し5〜18%(感光性樹脂組成物総量に対し0.25〜0.9%)とすることで、耐酸密着性は良好になることが分かった。しかしながら、水分の含有量がこの範囲よりも少ないと密着性は悪化(試験例1,2)し、多すぎると感光性樹脂組成物に白濁が発生(試験例8)するという不具合が生じることを確認した。
2・・・透明電極
3・・・金属電極
4・・・絶縁膜
5・・・電極
6・・・保護膜
Claims (8)
- (A)光重合性モノマー、(B)透明樹脂、(C)光重合開始剤、(D)溶剤、(E)シランカップリング剤及び(F)水分のみからなる感光性樹脂組成物の調整方法であって、
前記(E)シランカップリング剤の含有割合が、全固形分の総量に対して1.0〜5.0質量%となるように調整するとともに、
前記(E)シランカップリング剤の総量に対して5.0〜18.0質量%の(F)水分を添加することを特徴とする感光性樹脂組成物の調整方法。 - 前記(E)シランカップリング剤が、メタクリロキシ系又はアクリロキシ系のシランカップリング剤であることを特徴とする請求項1に記載の感光性樹脂組成物の調整方法。
- 前記(B)透明樹脂が、共重合体であることを特徴とする請求項1又は2に記載の感光性樹脂組成物の調整方法。
- (A)光重合性モノマー、(B)透明樹脂、(C)光重合開始剤、(D)溶剤、(E)シランカップリング剤及び(F)水分のみからなる感光性樹脂組成物であって、
前記(E)シランカップリング剤の含有割合が、全固形分の総量に対して1.0〜5.0質量%であるとともに、
前記(E)シランカップリング剤の総量に対して前記(F)水分を5.0〜18.0質量%含むことを特徴とする感光性樹脂組成物。 - 請求項4に記載の感光性樹脂組成物を含むタッチパネル用材料。
- 請求項4に記載の感光性樹脂組成物を硬化させてなるタッチパネル保護膜。
- 請求項4に記載の感光性樹脂組成物を硬化させてなるタッチパネル絶縁膜。
- 請求項6に記載のタッチパネル保護膜又は請求項7に記載のタッチパネル絶縁膜の少なくともいずれか一方を用いて作製したタッチパネル。
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