JP6286185B2 - Laser welding resin material - Google Patents
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Description
本発明は、レーザー溶着用樹脂材料、レーザー溶着用部材、レーザー溶着体及びレーザー溶着体の製造方法に関し、詳しくはレーザー溶着性に優れ、硬度と耐衝撃性のバランスに優れるレーザー溶着用樹脂材料、これを用いたレーザー溶着用部材、これをレーザー溶着されてなるレーザー溶着体及びレーザー溶着体の製造方法に関する。 The present invention relates to a laser-welded resin material, a laser-welded member, a laser-welded body, and a method for producing a laser-welded body. Specifically, the laser-welded resin material is excellent in laser weldability and excellent in balance between hardness and impact resistance, The present invention relates to a laser welding member using the same, a laser welded body obtained by laser welding the same, and a method for producing the laser welded body.
近年、軽量化及び低コスト化等の観点より、自動車部品等、各種分野の部品として樹脂成形物が頻繁に用いられている。また、樹脂成形物の高生産性化等の観点より、樹脂成形物を予め複数に分割して成形し、これらの分割成形物を互いに接合する手段が採られることが多い。 In recent years, resin moldings are frequently used as parts in various fields such as automobile parts from the viewpoint of weight reduction and cost reduction. Further, from the viewpoint of increasing the productivity of the resin molded product, it is often the case that the resin molded product is divided into a plurality of parts and molded, and these divided molded products are joined to each other.
樹脂材同士の接合は、接着剤を用いたり、噛合構造を用いたり、部材を構成する樹脂自身を熱等で流動化させて接合（溶着）する方法（振動溶着、超音波溶着、熱板溶着、射出溶着等）が挙げられる。しかし、接着剤を用いる方法は作業が繁雑であり、さらに硬化するまでの時間的ロスが大きく、噛合構造を用いる方法は液体に接触する用途に向かない。射出溶着は、特殊な金型や成形機が必要である場合が多く、さらに、材料の流動性が良くないと使用できない等の問題がある。また、振動溶着、超音波溶着、熱板溶着等の溶着法は簡便な方法ではあるが、振動、熱による製品へのダメージや、摩耗粉やバリの発生により後処理が必要になる等の問題が指摘されている。加えて、樹脂の特性の相違などに起因し両樹脂間の接合強度は低く、近年部品の大型化、複雑化に伴い、より高い溶着強度が要求されるようになってきたところ、溶着部分の強度が不十分であるために使用が制限されるのが現状であった。 Bonding between resin materials uses an adhesive, uses a meshing structure, or fluidizes the resin that constitutes the member itself by heat or the like (bonding) (vibration welding, ultrasonic welding, hot plate welding) , Injection welding, etc.). However, the method using an adhesive is complicated, and the time loss until curing is large, and the method using a meshing structure is not suitable for use in contact with a liquid. Injection welding often requires a special mold or molding machine, and further has a problem that it cannot be used unless the fluidity of the material is good. In addition, welding methods such as vibration welding, ultrasonic welding, and hot plate welding are simple methods, but problems such as damage to products due to vibration and heat, and the need for post-processing due to generation of wear powder and burrs, etc. Has been pointed out. In addition, the bonding strength between the two resins is low due to differences in resin characteristics, etc., and in recent years, with the increasing size and complexity of parts, higher welding strength has been required. The current situation is that use is limited due to insufficient strength.
近年は、これらに代って、レーザー光に対して透過性のある透過性樹脂部材と、レーザー光に対して吸収性のある吸収性樹脂部材とを重ね合わせた後、前記透過性樹脂部材側からレーザー光を照射することにより、透過性樹脂部材と吸収性樹脂部材との当接面同士を加熱溶融させて両者を圧着させて一体的に接合するレーザー溶着方法が行われている（特許文献１参照）。 In recent years, instead of these, a transparent resin member that is transparent to laser light and an absorbent resin member that is absorbent to laser light are overlapped, and then the transparent resin member side is overlapped. A laser welding method is performed in which the contact surfaces of the permeable resin member and the absorbent resin member are heated and melted by being irradiated with laser light, and the two are pressure-bonded and integrally joined (patent document). 1).
レーザー光透過性の樹脂部材を構成する樹脂としては、ポリブチレンテレフタレート樹脂やポリエチレンテレフタレート樹脂が提案されている（特許文献２）。しかしながら、ポリブチレンテレフタレート樹脂は結晶化しやすいためレーザー光透過性が低く、また、成形品の反り変形等によって生じる溶着部材間の隙間等のため、十分な溶着強度が得られない場合があり、レーザー光透過側の樹脂部材としては使用しにくい。また、ポリエチレンテレフタレート樹脂は、レーザー光透過性が高いものの、成形性が悪いという欠点がある。 Polybutylene terephthalate resin and polyethylene terephthalate resin have been proposed as the resin constituting the laser light-transmissive resin member (Patent Document 2). However, since polybutylene terephthalate resin is easy to crystallize, it has low laser light transmission, and due to gaps between welding members caused by warpage deformation of molded products, sufficient welding strength may not be obtained. It is difficult to use as a resin member on the light transmission side. In addition, polyethylene terephthalate resin has a drawback of poor moldability, although it has high laser light transmittance.
ポリカーボネート樹脂をレーザー溶着することも提案されており、前記の特許文献１にはポリカーボネート樹脂が適用できることが記載されているが、通常のポリカーボネート樹脂ではその溶着強度は不十分である。特許文献１の発明は、ポリカーボネート樹脂をレンズに、ポリカーボネート系材料をボディに用い、車両灯具用部材をレーザー溶着工法により一体化しているが、レーザー光照射方向を斜めにすることでボディにおけるストレスクラック発生抑制を図ったものであり、ポリカーボネート樹脂自体でのレーザー溶着強度向上に関しては提案されていない。 It has also been proposed that a polycarbonate resin be laser-welded, and Patent Document 1 discloses that a polycarbonate resin can be applied. However, the welding strength of an ordinary polycarbonate resin is insufficient. The invention of Patent Document 1 uses polycarbonate resin for the lens, polycarbonate material for the body, and the vehicle lamp member is integrated by laser welding, but stress cracks in the body are made by making the laser light irradiation direction oblique. This is intended to suppress the generation, and no proposal has been made for improving the laser welding strength of the polycarbonate resin itself.
また、ポリカーボネート樹脂は、強靭で耐衝撃性や電気的特性に優れ、しかも、得られる成形品は寸法安定性等にも優れることから、電気・電子機器のハウジング類、自動車用内装部品類、または、精密成形部品類の製造用原料樹脂として広く使用されている。特に、家電機器、電子機器、液晶ディスプレイ表示機器の部材（筐体）等においては、その美麗な外観を活かし、商品価値の高い商品が得られる。しかし、ポリカーボネート樹脂は、ガラスに比べると表面硬度が低いため、耐擦傷性が劣り、布で拭いたり手荒に扱うと表面に傷がつきやすいことから、耐擦傷性を有することが望まれる。
この耐擦傷性の改良のためには、ポリカーボネート樹脂成形品の表面に各種コーティングを施すことが行なわれているが、コーティング等の処理では、加工のためのコストと手間を要することから、ポリカーボネート樹脂組成物の配合組成を改良することにより、ポリカーボネート樹脂成形品自体に耐擦傷性を付与することが望まれている。
In addition, polycarbonate resin is tough and excellent in impact resistance and electrical characteristics, and the obtained molded product is also excellent in dimensional stability, etc., so that housings for electrical and electronic equipment, interior parts for automobiles, or It is widely used as a raw material resin for manufacturing precision molded parts. In particular, in a member (housing) of a home appliance, an electronic device, a liquid crystal display device, etc., a product having a high commercial value can be obtained by utilizing its beautiful appearance. However, since the surface hardness of polycarbonate resin is lower than that of glass, it is inferior in scratch resistance, and the surface is easily scratched when wiped with a cloth or handled roughly. Therefore, the polycarbonate resin is desired to have scratch resistance.
In order to improve the scratch resistance, various types of coatings are applied to the surface of the polycarbonate resin molded product. However, since the processing such as coating requires processing costs and labor, polycarbonate resin is required. It is desired to impart scratch resistance to the polycarbonate resin molded product itself by improving the composition of the composition.
従来、ポリカーボネート樹脂組成物自体の硬度を高める技術としては、ポリカーボネート樹脂にシリコーンオイルを配合したもの（特許文献３）、シリコーン化合物等の摺動性充填剤を配合したもの（特許文献４）、ビフェニル化合物、ターフェニル化合物、ポリカプロラクトン等の反可塑剤を配合したもの（特許文献５）等が提示されているが、表面硬度はある程度向上し透明性も良好ではあるものの、耐衝撃性は十分ではなかった。
特許文献６には、芳香族ポリカーボネート樹脂にアクリルエラストマーとポリエステル樹脂を配合して、耐衝撃性を改善する方法が提案されている。しかしながら、この樹脂組成物は、硬度と耐薬品性がある程度向上するものの、透明性が低下するためレーザー溶着性が不十分であり、また硬度及び耐衝撃性も満足できず、レーザー溶着性、硬度及び耐衝撃性の全てに満足できるというものではなかった。
また、透明性及び硬度に優れる樹脂としてアクリル系樹脂が使用されてはいるが、アクリル系樹脂は耐衝撃性が悪く、硬度及び耐衝撃性の両方が求められる用途には、使用が制限されるのが現状であった。
Conventionally, as techniques for increasing the hardness of the polycarbonate resin composition itself, polycarbonate resin blended with silicone oil (Patent Document 3), silicone compound or other slidable filler blended (Patent Document 4), biphenyl A compound, an antiplasticizer such as a terphenyl compound, polycaprolactone, etc. (Patent Document 5) have been proposed. Although the surface hardness is improved to some extent and the transparency is good, the impact resistance is not sufficient. There wasn't.
Patent Document 6 proposes a method for improving impact resistance by blending an acrylic elastomer and a polyester resin with an aromatic polycarbonate resin. However, although this resin composition improves hardness and chemical resistance to some extent, laser weldability is insufficient due to reduced transparency, and hardness and impact resistance cannot be satisfied. In addition, it was not satisfactory for all of impact resistance.
In addition, although acrylic resins are used as resins having excellent transparency and hardness, acrylic resins have poor impact resistance, and their use is limited for applications that require both hardness and impact resistance. Was the current situation.
本発明は、上記課題に鑑み、溶着強度に優れ、硬度と耐衝撃性のバランスにも優れるレーザー溶着用ポリカーボネート樹脂材料を提供することを目的とする。さらに、レーザー光を用いて溶着させる工程を含む溶着体の製造方法及び該製造方法により強固に接着した溶着体を提供することを目的とする。 An object of this invention is to provide the polycarbonate resin material for laser welding which is excellent in welding strength, and is excellent also in the balance of hardness and impact resistance in view of the said subject. Furthermore, it aims at providing the manufacturing method of the welding body including the process made to weld using a laser beam, and the welding body firmly adhere | attached by this manufacturing method.
本発明者は、鋭意検討を重ねた結果、特定の構造単位を有するポリカーボネート樹脂からなるポリカーボネート樹脂材料が、上記課題を解決し、さらに硬度と耐衝撃性のバランスにも優れることを見出し、本発明を完成するに至った。
本発明は、以下のレーザー溶着用樹脂材料、レーザー溶着用部材、レーザー溶着体及びその製造方法を提供する。
As a result of intensive studies, the inventor has found that a polycarbonate resin material made of a polycarbonate resin having a specific structural unit solves the above-described problems, and further has an excellent balance between hardness and impact resistance. It came to complete.
The present invention provides the following laser-welded resin material, laser-welded member, laser welded body, and method for producing the same.
［１］下記一般式（１）で表される構造単位を有するポリカーボネート樹脂（ｉ）、ポリカーボネート樹脂（ｉ）と下記一般式（２）で表される構造単位を有するポリカーボネート樹脂（ｉｉ）の混合物、又は下記一般式（１）で表される構造単位と下記一般式（２）で表される構造単位を有する共重合ポリカーボネート樹脂（ｉｉｉ）を含むことを特徴とするレーザー溶着用樹脂材料。
［２］前記一般式（１）におけるＲ２及びＲ３が水素原子であり、Ｘがイソプロピリデン基である上記［１］に記載のレーザー溶着用樹脂材料。
［３］前記一般式（２）におけるＸがイソプロピリデン基である上記［１］又は［２］に記載のレーザー溶着用樹脂材料。
［４］ポリカーボネート樹脂（ｉ）とポリカーボネート樹脂（ｉｉ）の質量比が、９／１〜１／９である上記［１］〜［３］のいずれかに記載のレーザー溶着用樹脂材料。
［５］ポリカーボネート樹脂（ｉ）の粘度平均分子量（Ｍｖ）が１５，０００〜３０，０００である上記［１］〜［４］のいずれかに記載のレーザー溶着用樹脂材料。
［６］ポリカーボネート樹脂（ｉｉ）の粘度平均分子量（Ｍｖ）が１０，０００〜２４，０００である上記［１］〜［５］のいずれかに記載のレーザー溶着用樹脂材料。
[2] The resin material for laser welding according to the above [1], wherein R 2 and R 3 in the general formula (1) are hydrogen atoms and X is an isopropylidene group.
[3] The resin material for laser welding according to the above [1] or [2], wherein X in the general formula (2) is an isopropylidene group.
[4] The laser welding resin material according to any one of [1] to [3], wherein the mass ratio of the polycarbonate resin (i) and the polycarbonate resin (ii) is 9/1 to 1/9.
[5] The resin material for laser welding according to any one of [1] to [4], wherein the polycarbonate resin (i) has a viscosity average molecular weight (Mv) of 15,000 to 30,000.
[6] The resin material for laser welding according to any one of the above [1] to [5], wherein the polycarbonate resin (ii) has a viscosity average molecular weight (Mv) of 10,000 to 24,000.
［７］上記［１］〜［６］のいずれかに記載のレーザー溶着用樹脂材料からなり、レーザー溶着時のレーザー光透過側に用いられるレーザー溶着用部材。
［８］さらに、レーザー光吸収剤を含有する上記［１］〜［６］のいずれかに記載のレーザー溶着用樹脂材料からなり、レーザー溶着時のレーザー光吸収側に用いられるレーザー溶着用部材。
［９］上記［７］に記載の部材と上記［８］に記載の部材を、上記［７］に記載の部材側からレーザー光を照射して溶着させてなるレーザー溶着体。
［１０］上記［７］に記載の部材と上記［８］に記載の部材を、上記［７］に記載の部材側からレーザー光を照射して溶着させる工程を含むレーザー溶着体の製造方法。
[7] A laser welding member made of the laser welding resin material according to any one of [1] to [6] and used on the laser beam transmitting side during laser welding.
[8] A laser welding member made of the laser welding resin material according to any one of [1] to [6], further containing a laser light absorber, and used on the laser light absorption side at the time of laser welding.
[9] A laser welded body obtained by welding the member according to [7] and the member according to [8] by irradiating laser light from the member side according to [7].
[10] A method for producing a laser welded body, comprising a step of welding the member according to [7] and the member according to [8] by irradiating laser light from the member side according to [7].
本発明によれば、レーザー溶着性に優れ、硬度と耐衝撃性のバランスにも優れるレーザー溶着用樹脂材料を提供することができる。 ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the resin material for laser welding excellent in laser weldability and excellent in the balance of hardness and impact resistance can be provided.
以下、本発明について実施形態及び例示物等を示して詳細に説明する。
なお、本願明細書において、「〜」とは、特に断りがない場合、その前後に記載される数値を下限値及び上限値として含む意味で使用される。
Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to embodiments and examples.
In addition, in this-application specification, "-" is used in the meaning which includes the numerical value described before and behind that as a lower limit and an upper limit unless there is particular notice.
［概要］
本発明のレーザー溶着用樹脂材料は、前述のとおり、前記一般式（１）で表される構造単位を有するポリカーボネート樹脂（ｉ）、ポリカーボネート樹脂（ｉ）と前記一般式（２）で表される構造単位を有するポリカーボネート樹脂（ｉｉ）の混合物、又は前記一般式（１）で表される構造単位と前下記一般式（２）で表される構造単位を有する共重合ポリカーボネート樹脂（ｉｉｉ）を含むことを特徴とする。
以下、本発明に使用するポリカーボネート樹脂等につき、詳細に説明する。
[Overview]
As described above, the laser welding resin material of the present invention is represented by the polycarbonate resin (i), the polycarbonate resin (i), and the general formula (2) having the structural unit represented by the general formula (1). A mixture of polycarbonate resin (ii) having a structural unit, or a copolymer polycarbonate resin (iii) having a structural unit represented by the general formula (1) and a structural unit represented by the following general formula (2) It is characterized by that.
Hereinafter, the polycarbonate resin used in the present invention will be described in detail.
［ポリカーボネート樹脂］
本発明に使用するポリカーボネート樹脂は、ポリカーボネート樹脂（ｉ）、ポリカーボネート樹脂（ｉ）及びポリカーボネート樹脂（ｉｉ）の混合物、又は前記一般式（１）で表される構造単位と前下記一般式（２）で表される構造単位を有する共重合ポリカーボネート樹脂（ｉｉｉ）である。
[Polycarbonate resin]
The polycarbonate resin used in the present invention is a polycarbonate resin (i), a mixture of the polycarbonate resin (i) and the polycarbonate resin (ii), or a structural unit represented by the general formula (1) and the following general formula (2). It is copolymer polycarbonate resin (iii) which has a structural unit represented by these.
［ポリカーボネート樹脂（ｉ）］
ポリカーボネート樹脂（ｉ）は、分子中に少なくとも下記一般式（１）で表される構造単位を有するポリカーボネート樹脂である。
The polycarbonate resin (i) is a polycarbonate resin having at least a structural unit represented by the following general formula (1) in the molecule.
上記一般式（１）において、Ｒ１はメチル基であり、Ｒ２及びＲ３はそれぞれ独立に水素原子またはメチル基であるが、Ｒ２及びＲ３は特には水素原子であることが好ましい。 In the general formula (1), R 1 is a methyl group, and R 2 and R 3 are each independently a hydrogen atom or a methyl group, but R 2 and R 3 are particularly preferably a hydrogen atom.
また、Ｘは、
ポリカーボネート樹脂（ｉ）としての好ましい具体例としては、以下のイ）〜ニ）のポリカーボネート樹脂が挙げられる。
イ）２，２−ビス（３−メチル−４−ヒドロキシフェニル）プロパン構造単位を有するもの、即ちＲ１がメチル基、Ｒ２とＲ３が水素原子、Ｘがイソプロピリデン基である構造単位を有するもの、
ロ）２，２−ビス（３−メチル−４−ヒドロキシフェニル）シクロドデカン構造単位、即ちＲ１がメチル基、Ｒ２とＲ３が水素原子、Ｘがシクロドデシリデン基である構造単位を有するもの。
ハ）２，２−ビス（３，５−ジメチル−４−ヒドロキシフェニル）プロパン構造単位、即ちＲ１がメチル基、Ｒ２とＲ３がメチル基、Ｘがイソプロピリデン基である構造単位を有するもの、
ニ）２，２−ビス（３−メチル−４−ヒドロキシフェニル）シクロヘキサン構造単位、即ちＲ１がメチル基、Ｒ２とＲ３が水素原子、Ｘがシクロヘキシリデン基である構造単位を有するもの、
これらの中で、より好ましくは上記イ）、ロ）またはハ）、さらに好ましくは上記イ）またはロ）、特には上記イ）のポリカーボネート樹脂が好ましい。
Preferable specific examples of the polycarbonate resin (i) include the following polycarbonate resins (a) to (d).
A) having a 2,2-bis (3-methyl-4-hydroxyphenyl) propane structural unit, that is, a structural unit in which R 1 is a methyl group, R 2 and R 3 are hydrogen atoms, and X is an isopropylidene group What you have,
B) a 2,2-bis (3-methyl-4-hydroxyphenyl) cyclododecane structural unit, that is, a structural unit in which R 1 is a methyl group, R 2 and R 3 are hydrogen atoms, and X is a cyclododecylidene group. What you have.
C) 2,2-bis (3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl) propane structural unit, that is, a structural unit in which R 1 is a methyl group, R 2 and R 3 are methyl groups, and X is an isopropylidene group thing,
D) 2,2-bis (3-methyl-4-hydroxyphenyl) cyclohexane structural unit, that is, having a structural unit in which R 1 is a methyl group, R 2 and R 3 are hydrogen atoms, and X is a cyclohexylidene group ,
Among these, the polycarbonate resin of the above a), b) or c), more preferably the above b) or b), and particularly b) above is preferred.
これらポリカーボネート樹脂（ｉ）は、それぞれ、２，２−ビス（３−メチル−４−ヒドロキシフェニル）プロパン、２，２−ビス（３−メチル−４−ヒドロキシフェニル）シクロドデカン、２，２−ビス（３，５−ジメチル−４−ヒドロキシフェニル）プロパン、２，２−ビス（３−メチル−４−ヒドロキシフェニル）シクロヘキサンを、ジヒドロキシ化合物として使用して製造することができる。 These polycarbonate resins (i) are respectively 2,2-bis (3-methyl-4-hydroxyphenyl) propane, 2,2-bis (3-methyl-4-hydroxyphenyl) cyclododecane, and 2,2-bis. (3,5-Dimethyl-4-hydroxyphenyl) propane, 2,2-bis (3-methyl-4-hydroxyphenyl) cyclohexane can be used as a dihydroxy compound.
ポリカーボネート樹脂（ｉ）は、一般式（１）で表される構造単位以外のカーボネート構造単位を有することもでき、例えば、前記一般式（２）で表される構造単位（例えば、ビスフェノール−Ａ由来の構造単位）、あるいは後述するような他のジヒドロキシ化合物に由来する構造単位を有していてもよい。一般式（１）で表される構造単位以外の構造単位の共重合量は、通常６０モル％以下であり、５０モル％以下が好ましく、より好ましくは４０モル％以下、さらには３０モル％以下が最も好ましい。 The polycarbonate resin (i) may have a carbonate structural unit other than the structural unit represented by the general formula (1). For example, the structural unit represented by the general formula (2) (for example, derived from bisphenol-A) Or a structural unit derived from another dihydroxy compound as described later. The copolymerization amount of structural units other than the structural unit represented by the general formula (1) is usually 60 mol% or less, preferably 50 mol% or less, more preferably 40 mol% or less, and further 30 mol% or less. Is most preferred.
ポリカーボネート樹脂（ｉ）の粘度平均分子量（Ｍｖ）は、１５，０００〜３０，０００であることが好ましい。粘度平均分子量がこの範囲であると、成形性が良く、且つ機械的強度の大きい成形体が得られ、１５，０００を下回ると、耐衝撃性が悪化しやすく、実使用上問題となりやすく、３０，０００を超えると溶融粘度が増大し、射出成形することが困難となりやすい。ポリカーボネート樹脂（ｉ）のより好ましい分子量の下限は、１８，０００、さらに好ましくは２０，０００であり、上限は、より好ましくは２９，０００、さらに好ましくは２８，０００、特に好ましくは２６，０００である。
ここで、粘度平均分子量（Ｍｖ）は、溶媒としてジクロロメタンを使用し、ウベローデ粘度計を使用し、温度２０℃での極限粘度（［η］）（単位ｄｌ／ｇ）を求め、Ｓｃｈｎｅｌｌの粘度式：η＝１．２３×１０−４Ｍ０．８３ の式から算出される値を意味する。
The viscosity average molecular weight (Mv) of the polycarbonate resin (i) is preferably 15,000 to 30,000. When the viscosity average molecular weight is within this range, a molded article having good moldability and high mechanical strength can be obtained. When the viscosity average molecular weight is less than 15,000, impact resistance tends to be deteriorated, which is likely to be a problem in practical use. If it exceeds 1,000, the melt viscosity will increase and injection molding will tend to be difficult. The more preferable lower limit of the molecular weight of the polycarbonate resin (i) is 18,000, more preferably 20,000, and the upper limit is more preferably 29,000, still more preferably 28,000, and particularly preferably 26,000. is there.
Here, the viscosity average molecular weight (Mv) is determined using the Schnell viscosity equation, using dichloromethane as a solvent, using an Ubbelohde viscometer, and determining the intrinsic viscosity ([η]) (unit dl / g) at a temperature of 20 ° C. : Means a value calculated from the equation of η = 1.23 × 10 −4 M 0.83 .
ポリカーボネート樹脂（ｉ）は、１種または２種以上を混合して使用してもよく、粘度平均分子量の異なる２種類以上のポリカーボネート樹脂を混合して上記粘度平均分子量に調整してもよい。また、必要に応じ、粘度平均分子量が上記の好適範囲外であるポリカーボネート樹脂を混合して用いてもよい。 The polycarbonate resin (i) may be used singly or in combination of two or more, and may be adjusted to the above viscosity average molecular weight by mixing two or more types of polycarbonate resins having different viscosity average molecular weights. Moreover, you may mix and use the polycarbonate resin whose viscosity average molecular weight is outside said suitable range as needed.
［ポリカーボネート樹脂（ｉｉ）］
ポリカーボネート樹脂（ｉｉ）は、下記一般式（２）で表される構造単位を有するポリカーボネート樹脂である。
The polycarbonate resin (ii) is a polycarbonate resin having a structural unit represented by the following general formula (2).
上記一般式（２）で表されるポリカーボネート構造単位の好ましい具体例としては、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン、即ち、ビスフェノール−Ａ由来のカーボネート構造単位である。 A preferred specific example of the polycarbonate structural unit represented by the general formula (2) is 2,2-bis (4-hydroxyphenyl) propane, that is, a carbonate structural unit derived from bisphenol-A.
ポリカーボネート樹脂（ｉｉ）は、一般式（２）で表される構造単位以外のカーボネート構造単位を有することもでき、他のジヒドロキシ化合物由来のカーボネート構造単位を有していてもよい。一般式（２）で表される構造単位以外の構造単位の共重合量は、通常５０モル％未満が好ましく、より好ましくは４０モル％以下、さらには３０モル％以下、特には２０モル％以下であり、１０モル％以下、なかでも５モル％以下が最も好ましい。 Polycarbonate resin (ii) can also have carbonate structural units other than the structural unit represented by General formula (2), and may have carbonate structural units derived from other dihydroxy compounds. The copolymerization amount of structural units other than the structural unit represented by the general formula (2) is usually preferably less than 50 mol%, more preferably 40 mol% or less, further 30 mol% or less, and particularly 20 mol% or less. 10 mol% or less, and most preferably 5 mol% or less.
他のジヒドロキシ化合物としては、例えば以下のような芳香族ジヒドロキシ化合物を挙げることができる。
ビス（４−ヒドロキシフェニル）メタン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）ブタン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）ペンタン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−４−メチルペンタン、２，２−ビス（４−ヒドロキシ−３−メチルフェニル）プロパン、２，２−ビス（４−ヒドロキシ−３，５−ジメチルフェニル）プロパン、２，２−ビス（４−ヒドロキシ−３−（１−メチルエチル）フェニル）プロパン、２，２−ビス（４−ヒドロキシ−３−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）プロパン、２，２−ビス（４−ヒドロキシ−３−（１−メチルプロピル）フェニル）プロパン、２，２−ビス（４−ヒドロキシ−３−シクロヘキシルフェニル）プロパン、２，２−ビス（４−ヒドロキシ−３−フェニルフェニル）プロパン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）デカン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）シクロヘキサン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−１−フェニルエタン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）フェニルメタン、１，１−ビス（４−ヒドロキシ−３−メチルフェニル）シクロヘキサン、１，１−ビス（４−ヒドロキシ−３，５−ジメチルフェニル）シクロヘキサン、１，１−ビス（４−ヒドロキシ−３−（１−メチルエチル）フェニル）シクロヘキサン、１，１−ビス（４−ヒドロキシ−３−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）シクロヘキサン、１，１−ビス（４−ヒドロキシ−３−（１−メチルプロピル）フェニル）シクロヘキサン、１，１−ビス（４−ヒドロキシ−３−シクロヘキシルフェニル）シクロヘキサン、１，１−ビス（４−ヒドロキシ−３−フェニルフェニル）シクロヘキサン、１，１−ビス（４−ヒドロキシ−３−メチルフェニル）−１−フェニルエタン、１，１−ビス（４−ヒドロキシ−３、５−ジメチルフェニル）−１−フェニルエタン、１，１−ビス（４−ヒドロキシ−３−（１−メチルエチル）フェニル）−１−フェニルエタン、１，１−ビス（４−ヒドロキシ−３−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）−１−フェニルエタン、１，１−ビス（４−ヒドロキシ−３−（１−メチルプロピル）フェニル）−１−フェニルエタン、１，１−ビス（４−ヒドロキシ−３−シクロヘキシルフェニル）−１−フェニルエタン、１，１−ビス（４−ヒドロキシ−３−フェニルフェニル）−１−フェニルエタン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）シクロペンタン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）シクロオクタン、４，４’−（１，３−フェニレンジイソプロピリデン）ビスフェノール、４，４’−（１，４−フェニレンジイソプロピリデン）ビスフェノール、９，９−ビス（４−ヒドロキシフェニル）フルオレン、９，９−ビス（４−ヒドロキシ−３−メチルフェニル）フルオレン、４，４’−ジヒドロキシベンゾフェノン、４，４’−ジヒドロキシフェニルエーテル、４，４’−ジヒドロキシビフェニル、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−３，３−５−トリメチルシクロヘキサン、１，１−ビス（４−ヒドロキシ−６−メチル−３−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ブタン等が挙げられる。
Examples of other dihydroxy compounds include the following aromatic dihydroxy compounds.
Bis (4-hydroxyphenyl) methane, 2,2-bis (4-hydroxyphenyl) butane, 2,2-bis (4-hydroxyphenyl) pentane, 2,2-bis (4-hydroxyphenyl) -4-methyl Pentane, 2,2-bis (4-hydroxy-3-methylphenyl) propane, 2,2-bis (4-hydroxy-3,5-dimethylphenyl) propane, 2,2-bis (4-hydroxy-3-) (1-methylethyl) phenyl) propane, 2,2-bis (4-hydroxy-3-tert-butylphenyl) propane, 2,2-bis (4-hydroxy-3- (1-methylpropyl) phenyl) propane 2,2-bis (4-hydroxy-3-cyclohexylphenyl) propane, 2,2-bis (4-hydroxy-3-phenylphenyl) propane 1,1-bis (4-hydroxyphenyl) decane, 1,1-bis (4-hydroxyphenyl) cyclohexane, 1,1-bis (4-hydroxyphenyl) -1-phenylethane, bis (4-hydroxyphenyl) Phenylmethane, 1,1-bis (4-hydroxy-3-methylphenyl) cyclohexane, 1,1-bis (4-hydroxy-3,5-dimethylphenyl) cyclohexane, 1,1-bis (4-hydroxy-3) -(1-methylethyl) phenyl) cyclohexane, 1,1-bis (4-hydroxy-3-tert-butylphenyl) cyclohexane, 1,1-bis (4-hydroxy-3- (1-methylpropyl) phenyl) Cyclohexane, 1,1-bis (4-hydroxy-3-cyclohexylphenyl) cyclohexane, 1,1- (4-hydroxy-3-phenylphenyl) cyclohexane, 1,1-bis (4-hydroxy-3-methylphenyl) -1-phenylethane, 1,1-bis (4-hydroxy-3,5-dimethylphenyl) ) -1-phenylethane, 1,1-bis (4-hydroxy-3- (1-methylethyl) phenyl) -1-phenylethane, 1,1-bis (4-hydroxy-3-tert-butylphenyl) -1-phenylethane, 1,1-bis (4-hydroxy-3- (1-methylpropyl) phenyl) -1-phenylethane, 1,1-bis (4-hydroxy-3-cyclohexylphenyl) -1- Phenylethane, 1,1-bis (4-hydroxy-3-phenylphenyl) -1-phenylethane, 1,1-bis (4-hydroxyphenyl) cyclopent Tan, 1,1-bis (4-hydroxyphenyl) cyclooctane, 4,4 ′-(1,3-phenylenediisopropylidene) bisphenol, 4,4 ′-(1,4-phenylenediisopropylidene) bisphenol, 9,9-bis (4-hydroxyphenyl) fluorene, 9,9-bis (4-hydroxy-3-methylphenyl) fluorene, 4,4′-dihydroxybenzophenone, 4,4′-dihydroxyphenyl ether, 4,4 '-Dihydroxybiphenyl, 1,1-bis (4-hydroxyphenyl) -3,3-5-trimethylcyclohexane, 1,1-bis (4-hydroxy-6-methyl-3-tert-butylphenyl) butane, etc. Can be mentioned.
ポリカーボネート樹脂（ｉｉ）の粘度平均分子量（Ｍｖ）は、１０，０００〜３０，０００であることが好ましい。粘度平均分子量がこの範囲であると、成形性が良く、且つ機械的強度の大きい成形体が得られ、１０，０００を下回ると、耐衝撃性が低下し使用が困難となりやすく、３０，０００を超えると溶融粘度が増大し、射出成形または押出成形が困難となりやすい。ポリカーボネート樹脂（ｉｉ）のより好ましい分子量の下限は、１１，０００、さらに好ましくは１２，０００であり、その上限はより好ましくは２６，０００、さらに好ましくは２４，０００、最も好ましくは２０，０００である。
なお、粘度平均分子量（Ｍｖ）の定義は、前記したとおりである。
The viscosity average molecular weight (Mv) of the polycarbonate resin (ii) is preferably 10,000 to 30,000. When the viscosity average molecular weight is within this range, a molded article having good moldability and high mechanical strength is obtained. When the viscosity average molecular weight is less than 10,000, the impact resistance is lowered and the use tends to be difficult. When it exceeds, melt viscosity will increase and it will become difficult for injection molding or extrusion molding. The more preferred lower limit of the molecular weight of the polycarbonate resin (ii) is 11,000, more preferably 12,000, and the upper limit thereof is more preferably 26,000, even more preferably 24,000, most preferably 20,000. is there.
The definition of the viscosity average molecular weight (Mv) is as described above.
ポリカーボネート樹脂（ｉｉ）は、１種または２種以上を混合して使用してもよく、粘度平均分子量の異なる２種類以上のポリカーボネート樹脂を混合して上記粘度平均分子量に調整してもよい。また、必要に応じ、粘度平均分子量が上記の好適範囲外であるポリカーボネート樹脂を混合して用いてもよい。 The polycarbonate resin (ii) may be used alone or in combination of two or more, and may be adjusted to the above viscosity average molecular weight by mixing two or more types of polycarbonate resins having different viscosity average molecular weights. Moreover, you may mix and use the polycarbonate resin whose viscosity average molecular weight is outside said suitable range as needed.
［ポリカーボネート樹脂（ｉ）及び（ｉｉ）の割合］
ポリカーボネート樹脂（ｉ）及びポリカーボネート樹脂（ｉｉ）の混合物を用いる場合の割合は、両者の質量比で、ポリカーボネート樹脂（ｉ）／ポリカーボネート樹脂（ｉｉ）＝９／１〜１／９であることが好ましい。このような混合割合で用いることにより、高い硬度を有して耐傷付き性に優れ、また、優れた耐熱性をも達成することが可能となる。ポリカーボネート樹脂（ｉ）は、その質量比が１を下回ると表面硬度が低下し、成形体としたときに表面が傷つき易くなってしまい、また、レーザー溶着性が低下しやすくなり、９を超えると成形体の耐衝撃性が低下し割れを起こしたり、耐熱性が低下し易い。
より好ましい混合比は、ポリカーボネート樹脂（ｉ）／ポリカーボネート樹脂（ｉｉ）＝８／２〜２／８、さらに好ましくは７／３〜３／７である。
[Ratio of polycarbonate resins (i) and (ii)]
When the mixture of the polycarbonate resin (i) and the polycarbonate resin (ii) is used, the mass ratio of both is preferably polycarbonate resin (i) / polycarbonate resin (ii) = 9/1 to 1/9. . By using in such a mixing ratio, it is possible to achieve high hardness, excellent scratch resistance, and excellent heat resistance. When the mass ratio of the polycarbonate resin (i) is less than 1, the surface hardness is lowered, the surface is easily damaged when formed into a molded body, and the laser weldability is easily lowered. The impact resistance of the molded product is reduced, causing cracks and heat resistance.
A more preferable mixing ratio is polycarbonate resin (i) / polycarbonate resin (ii) = 8/2 to 2/8, more preferably 7/3 to 3/7.
［共重合ポリカーボネート樹脂（ｉｉｉ）］
また、本発明で用いる共重合ポリカーボネート樹脂（ｉｉｉ）は、前記一般式（１）で表される構造単位と前記一般式（２）の構造単位を有する共重合ポリカーボネート樹脂である。
共重合ポリカーボネート樹脂（ｉｉｉ）中の前記一般式（１）で表される構造単位と前記一般式（２）の構造単位の好ましい構造単位は、上記したポリカーボネート樹脂（ｉ）とポリカーボネート樹脂（ｉｉ）における構造単位と同様である。
[Copolymerized polycarbonate resin (iii)]
The copolymer polycarbonate resin (iii) used in the present invention is a copolymer polycarbonate resin having a structural unit represented by the general formula (1) and a structural unit represented by the general formula (2).
Preferred structural units of the structural unit represented by the general formula (1) and the structural unit of the general formula (2) in the copolymer polycarbonate resin (iii) are the polycarbonate resin (i) and the polycarbonate resin (ii) described above. It is the same as the structural unit in
上記一般式（２）の構造単位（すなわち、ビスフェノール−Ａ由来の構造単位）は、特に限定されないが、共重合ポリカーボネート樹脂（ｉｉｉ）中、好ましくは１０〜９０質量％の範囲、より好ましくは２０〜８０質量％、さらに好ましくは２５〜７５質量％、特に好ましくは３０〜７０質量％の範囲が好適である。このような共重合割合とすることにより、硬度と機械的物性のバランスが良好となるので好ましい。 The structural unit of the general formula (2) (that is, the structural unit derived from bisphenol-A) is not particularly limited, but is preferably in the range of 10 to 90% by mass, more preferably 20 in the copolymer polycarbonate resin (iii). The range of ˜80 mass%, more preferably 25 to 75 mass%, particularly preferably 30 to 70 mass% is suitable. By setting it as such a copolymerization ratio, since the balance of hardness and mechanical property becomes favorable, it is preferable.
共重合ポリカーボネート樹脂（ｉｉｉ）の粘度平均分子量（Ｍｖ）は、１０，０００〜３０，０００であることが好ましい。粘度平均分子量がこの範囲であると、成形性が良く、且つ機械的強度の大きい成形体が得られ、１０，０００を下回ると、耐衝撃性が低下し使用が困難となりやすく、３０，０００を超えると溶融粘度が増大し、射出成形または押出成形が困難となりやすい。共重合ポリカーボネート樹脂（ｉｉｉ）のより好ましい分子量の下限は、１１，０００、さらに好ましくは１２，０００であり、その上限はより好ましくは２９，０００、さらに好ましくは２８，０００である。
なお、粘度平均分子量（Ｍｖ）の定義は、前記したとおりである。
The viscosity average molecular weight (Mv) of the copolymer polycarbonate resin (iii) is preferably 10,000 to 30,000. When the viscosity average molecular weight is within this range, a molded article having good moldability and high mechanical strength is obtained. When the viscosity average molecular weight is less than 10,000, the impact resistance is lowered and the use tends to be difficult. When it exceeds, melt viscosity will increase and it will become difficult for injection molding or extrusion molding. A more preferable lower limit of the molecular weight of the copolymer polycarbonate resin (iii) is 11,000, more preferably 12,000, and an upper limit thereof is more preferably 29,000, still more preferably 28,000.
The definition of the viscosity average molecular weight (Mv) is as described above.
なお、ポリカーボネート樹脂（ｉ）及び（ｉｉ）並びに共重合ポリカーボネート樹脂（ｉｉｉ）の鉛筆硬度は、ＨＢ以上であることが好ましい。ここで、鉛筆硬度はＪＩＳ Ｋ５６００−５−４に準拠して測定される。
鉛筆硬度がＨＢより低いと、成形体の表面硬度が低く、表面が傷付きやすくなってしまう。ポリカーボネート樹脂の鉛筆硬度は、中でもＦ以上、特にはＨ以上であることが好ましい。
In addition, it is preferable that the pencil hardness of polycarbonate resin (i) and (ii) and copolymerization polycarbonate resin (iii) is HB or more. Here, the pencil hardness is measured according to JIS K5600-5-4.
When pencil hardness is lower than HB, the surface hardness of a molded object will be low and the surface will be easily damaged. The pencil hardness of the polycarbonate resin is preferably F or higher, particularly H or higher.
また、ポリカーボネート樹脂（ｉ）及び（ｉｉ）並びに共重合ポリカーボネート樹脂（ｉｉｉ）は、そのガラス転移温度が１４０℃以下であることが好ましく、１３５℃以下であることがより好ましく、また１１０℃以上であることが好ましく、１１５℃以上であることがより好ましい。ガラス転移温度をこのような範囲とすることで、特にレーザー溶着部の強度がより高くなる。
なお、ガラス移転温度は、ＤＳＣを用い、窒素気流下、室温から１０℃／ｍｉｎの速度で昇温し、その変曲点をガラス転移温度として測定される。
The polycarbonate resins (i) and (ii) and the copolymer polycarbonate resin (iii) preferably have a glass transition temperature of 140 ° C. or lower, more preferably 135 ° C. or lower, and 110 ° C. or higher. It is preferable that the temperature is 115 ° C. or higher. By making a glass transition temperature into such a range, especially the intensity | strength of a laser welding part becomes higher.
The glass transition temperature is measured by using DSC, raising the temperature from room temperature at a rate of 10 ° C./min in a nitrogen stream, and measuring the inflection point as the glass transition temperature.
［ポリカーボネート樹脂の製造方法］
本発明に使用する上記ポリカーボネート樹脂を製造する方法は、特に限定されるものではなく、任意の方法を採用できる。その例を挙げると、界面重合法、溶融エステル交換法、ピリジン法、環状カーボネート化合物の開環重合法、プレポリマーの固相エステル交換法などを挙げることができる。
以下、これらの方法のうち特に好適なものについて、具体的に説明する。
[Production method of polycarbonate resin]
The method for producing the polycarbonate resin used in the present invention is not particularly limited, and any method can be adopted. Examples thereof include an interfacial polymerization method, a melt transesterification method, a pyridine method, a ring-opening polymerization method of a cyclic carbonate compound, and a solid phase transesterification method of a prepolymer.
Hereinafter, a particularly preferable one of these methods will be specifically described.
・界面重合法
まず、ポリカーボネート樹脂を界面重合法で製造する場合について説明する。
界面重合法では、反応に不活性な有機溶媒及びアルカリ水溶液の存在下で、通常ｐＨを９以上に保ち、前記各ジヒドロキシ化合物とカーボネート前駆体（好ましくは、ホスゲン）とを反応させた後、重合触媒の存在下で界面重合を行うことによってポリカーボネート樹脂を得る。なお、反応系には、必要に応じて分子量調整剤（末端停止剤）を存在させてもよく、ジヒドロキシ化合物の酸化防止のために酸化防止剤を存在させてもよい。
-Interfacial polymerization method First, the case where a polycarbonate resin is manufactured by the interfacial polymerization method will be described.
In the interfacial polymerization method, in the presence of an organic solvent inert to the reaction and an alkaline aqueous solution, the pH is usually kept at 9 or more, and each dihydroxy compound and a carbonate precursor (preferably phosgene) are reacted, followed by polymerization. A polycarbonate resin is obtained by performing interfacial polymerization in the presence of a catalyst. In the reaction system, a molecular weight adjusting agent (terminal terminator) may be present if necessary, and an antioxidant may be present for the purpose of preventing oxidation of the dihydroxy compound.
反応に不活性な有機溶媒としては、例えば、ジクロロメタン、１，２−ジクロロエタン、クロロホルム、モノクロロベンゼン、ジクロロベンゼン等の塩素化炭化水素等；ベンゼン、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素；などが挙げられる。なお、有機溶媒は、１種を用いてもよく、２種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用しても良い。 Examples of the organic solvent inert to the reaction include chlorinated hydrocarbons such as dichloromethane, 1,2-dichloroethane, chloroform, monochlorobenzene and dichlorobenzene; aromatic hydrocarbons such as benzene, toluene and xylene; It is done. In addition, 1 type may be used for an organic solvent and it may use 2 or more types together by arbitrary combinations and a ratio.
アルカリ水溶液に含有されるアルカリ化合物としては、例えば、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化リチウム、炭酸水素ナトリウム等のアルカリ金属化合物やアルカリ土類金属化合物が挙げられるが、なかでも水酸化ナトリウム及び水酸化カリウムが好ましい。なお、アルカリ化合物は、１種を用いてもよく、２種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用しても良い。
アルカリ水溶液中のアルカリ化合物の濃度に制限は無いが、通常、反応のアルカリ水溶液中のｐＨを１０〜１２にコントロールするために、５〜１０質量％で使用される。また、例えばホスゲンを吹き込むに際しては、水相のｐＨが１０〜１２、好ましくは１０〜１１になる様にコントロールするために、ビスフェノール化合物とアルカリ化合物とのモル比を、通常１：１．９以上、なかでも１：２．０以上、また、通常１：３．２以下、なかでも１：２．５以下とすることが好ましい。
Examples of the alkali compound contained in the alkaline aqueous solution include alkali metal compounds and alkaline earth metal compounds such as sodium hydroxide, potassium hydroxide, lithium hydroxide, and sodium hydrogen carbonate. Among them, sodium hydroxide and Potassium hydroxide is preferred. In addition, an alkali compound may use 1 type and may use 2 or more types together by arbitrary combinations and a ratio.
Although there is no restriction | limiting in the density | concentration of the alkali compound in alkaline aqueous solution, Usually, in order to control pH in the alkaline aqueous solution of reaction to 10-12, it is used at 5-10 mass%. For example, when phosgene is blown, the molar ratio of the bisphenol compound and the alkali compound is usually 1: 1.9 or more in order to control the pH of the aqueous phase to be 10 to 12, preferably 10 to 11. In particular, it is preferably set to 1: 2.0 or more, usually 1: 3.2 or less, and more preferably 1: 2.5 or less.
重合触媒としては、例えば、トリメチルアミン、トリエチルアミン、トリブチルアミン、トリプロピルアミン、トリヘキシルアミン等の脂肪族三級アミン；Ｎ，Ｎ’−ジメチルシクロヘキシルアミン、Ｎ，Ｎ’−ジエチルシクロヘキシルアミン等の脂環式三級アミン；Ｎ，Ｎ’−ジメチルアニリン、Ｎ，Ｎ’−ジエチルアニリン等の芳香族第三級アミン；トリメチルベンジルアンモニウムクロライド、テトラメチルアンモニウムクロライド、トリエチルベンジルアンモニウムクロライド等の第四級アンモニウム塩等；ピリジン；グアニン；グアニジンの塩；等が挙げられる。なお、重合触媒は、１種を用いてもよく、２種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用しても良い。 Examples of the polymerization catalyst include aliphatic tertiary amines such as trimethylamine, triethylamine, tributylamine, tripropylamine, and trihexylamine; alicyclic rings such as N, N′-dimethylcyclohexylamine and N, N′-diethylcyclohexylamine. Tertiary amines; aromatic tertiary amines such as N, N′-dimethylaniline and N, N′-diethylaniline; quaternary ammonium salts such as trimethylbenzylammonium chloride, tetramethylammonium chloride and triethylbenzylammonium chloride Pyridine; guanine; guanidine salt; and the like. In addition, 1 type may be used for a polymerization catalyst and it may use 2 or more types together by arbitrary combinations and a ratio.
分子量調整剤としては、例えば、一価のフェノール性水酸基を有する芳香族フェノール；メタノール、ブタノールなどの脂肪族アルコール；メルカプタン；フタル酸イミド等が挙げられるが、なかでも芳香族フェノールが好ましい。
このような芳香族フェノールとしては、具体的に、ｍ−メチルフェノール、ｐ−メチルフェノール、ｍ−プロピルフェノール、ｐ−プロピルフェノール、ｐ−ｔｅｒｔ−ブチルフェノール、ｐ−長鎖アルキル置換フェノール等のアルキル基置換フェノール；イソプロパニルフェノール等のビニル基含有フェノール；エポキシ基含有フェノール；ｏ−オキシン安息香酸、２−メチル−６−ヒドロキシフェニル酢酸等のカルボキシル基含有フェノール；等が挙げられる。なお、分子量調整剤は、１種を用いてもよく、２種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用しても良い。
Examples of the molecular weight modifier include aromatic phenols having a monovalent phenolic hydroxyl group; aliphatic alcohols such as methanol and butanol; mercaptans; phthalimides, and the like. Among them, aromatic phenols are preferable.
Specific examples of such aromatic phenols include alkyl groups such as m-methylphenol, p-methylphenol, m-propylphenol, p-propylphenol, p-tert-butylphenol, and p-long chain alkyl-substituted phenol. Examples thereof include substituted phenols; vinyl group-containing phenols such as isopropanyl phenol; epoxy group-containing phenols; carboxyl group-containing phenols such as o-oxinebenzoic acid and 2-methyl-6-hydroxyphenylacetic acid; In addition, a molecular weight regulator may use 1 type and may use 2 or more types together by arbitrary combinations and a ratio.
分子量調整剤の使用量は、ジヒドロキシ化合物１００モルに対して、通常０．５モル以上、好ましくは１モル以上であり、また、通常５０モル以下、好ましくは３０モル以下である。分子量調整剤の使用量をこの範囲とすることで、ポリカーボネート樹脂の熱安定性及び耐加水分解性を向上させることができる。 The usage-amount of a molecular weight modifier is 0.5 mol or more normally with respect to 100 mol of dihydroxy compounds, Preferably it is 1 mol or more, and is 50 mol or less normally, Preferably it is 30 mol or less. By making the usage-amount of a molecular weight modifier into this range, the thermal stability and hydrolysis resistance of polycarbonate resin can be improved.
反応の際に、反応基質、反応媒、触媒、添加剤等を混合する順番は、所望のポリカーボネート樹脂が得られる限り任意であり、適切な順番を任意に設定すればよい。例えば、カーボネート前駆体としてホスゲンを用いた場合には、分子量調整剤は、ジヒドロキシ化合物とホスゲンとの反応（ホスゲン化）の時から重合反応開始時までの間であれば任意の時期に混合できる。
なお、反応温度は通常０〜４０℃であり、反応時間は通常は数分（例えば、１０分）〜数時間（例えば、６時間）である。
In the reaction, the order of mixing the reaction substrate, reaction medium, catalyst, additive and the like is arbitrary as long as a desired polycarbonate resin is obtained, and an appropriate order may be arbitrarily set. For example, when phosgene is used as the carbonate precursor, the molecular weight modifier can be mixed at any time as long as it is from the time of the reaction (phosgenation) of the dihydroxy compound and phosgene to the start of the polymerization reaction.
In addition, reaction temperature is 0-40 degreeC normally, and reaction time is normally several minutes (for example, 10 minutes)-several hours (for example, 6 hours).
・溶融エステル交換法
次に、ポリカーボネート樹脂を溶融エステル交換法で製造する場合について説明する。溶融エステル交換法では、例えば、炭酸ジエステルとジヒドロキシ化合物とのエステル交換反応を行う。
-Melt transesterification method Next, the case where polycarbonate resin is manufactured by the melt transesterification method is demonstrated. In the melt transesterification method, for example, a transesterification reaction between a carbonic acid diester and a dihydroxy compound is performed.
ジヒドロキシ化合物は、それぞれ前述の通りである。
一方、炭酸ジエステルとしては、例えば、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート、ジ−ｔｅｒｔ−ブチルカーボネート等の炭酸ジアルキル化合物；ジフェニルカーボネート；ジトリルカーボネート等の置換ジフェニルカーボネートなどが挙げられる。なかでも、ジフェニルカーボネート及び置換ジフェニルカーボネートが好ましく、ジフェニルカーボネートが特に好ましい。なお、炭酸ジエステルは１種を用いてもよく、２種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用しても良い。
The dihydroxy compound is as described above.
On the other hand, examples of the carbonic acid diester include dialkyl carbonate compounds such as dimethyl carbonate, diethyl carbonate, and di-tert-butyl carbonate; diphenyl carbonate; substituted diphenyl carbonate such as ditolyl carbonate, and the like. Of these, diphenyl carbonate and substituted diphenyl carbonate are preferable, and diphenyl carbonate is particularly preferable. In addition, 1 type may be used for carbonic acid diester, and it may use 2 or more types together by arbitrary combinations and a ratio.
ジヒドロキシ化合物と炭酸ジエステルとの比率は所望のポリカーボネート樹脂が得られる限り任意であるが、ジヒドロキシ化合物１モルに対して、炭酸ジエステルを等モル量以上用いることが好ましく、なかでも１．０１モル以上用いることがより好ましい。なお、上限は通常１．３０モル以下である。このような範囲にすることで、末端水酸基量を好適な範囲に調整できる。 The ratio of the dihydroxy compound and the carbonic acid diester is arbitrary as long as the desired polycarbonate resin can be obtained, but it is preferable to use an equimolar amount or more of the carbonic acid diester with respect to 1 mol of the dihydroxy compound. It is more preferable. The upper limit is usually 1.30 mol or less. By setting it as such a range, the amount of terminal hydroxyl groups can be adjusted to a suitable range.
ポリカーボネート樹脂では、その末端水酸基量が、熱安定性、加水分解安定性、色調等に大きな影響を及ぼす傾向がある。このため、公知の任意の方法によって末端水酸基量を必要に応じて調整してもよい。エステル交換反応においては、通常、炭酸ジエステルとジヒドロキシ化合物との混合比率、エステル交換反応時の減圧度などを調整することにより、末端水酸基量を調整したポリカーボネート樹脂を得ることができる。なお、この操作により、通常は得られるポリカーボネート樹脂の分子量を調整することもできる。 In the polycarbonate resin, the amount of terminal hydroxyl groups tends to have a great influence on thermal stability, hydrolysis stability, color tone, and the like. For this reason, you may adjust the amount of terminal hydroxyl groups as needed by a well-known arbitrary method. In the transesterification reaction, a polycarbonate resin in which the terminal hydroxyl group amount is adjusted can be usually obtained by adjusting the mixing ratio of the carbonic acid diester and the dihydroxy compound, the degree of vacuum during the transesterification reaction, and the like. In addition, the molecular weight of the polycarbonate resin usually obtained can also be adjusted by this operation.
炭酸ジエステルとジヒドロキシ化合物との混合比率を調整して末端水酸基量を調整する場合、その混合比率は前記の通りである。
また、より積極的な調整方法としては、反応時に別途、末端停止剤を混合する方法が挙げられる。この際の末端停止剤としては、例えば、一価フェノール類、一価カルボン酸類、炭酸ジエステル類などが挙げられる。なお、末端停止剤は、１種を用いてもよく、２種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用しても良い。
When adjusting the amount of terminal hydroxyl groups by adjusting the mixing ratio of the carbonic acid diester and the dihydroxy compound, the mixing ratio is as described above.
Further, as a more aggressive adjustment method, there may be mentioned a method in which a terminal terminator is mixed separately during the reaction. Examples of the terminal terminator at this time include monohydric phenols, monovalent carboxylic acids, carbonic acid diesters, and the like. In addition, 1 type may be used for a terminal terminator and it may use 2 or more types together by arbitrary combinations and a ratio.
溶融エステル交換法によりポリカーボネート樹脂を製造する際には、通常、エステル交換触媒が使用される。エステル交換触媒は任意のものを使用できる。なかでも、アルカリ金属化合物及び／又はアルカリ土類金属化合物を用いることが好ましい。また補助的に、例えば塩基性ホウ素化合物、塩基性リン化合物、塩基性アンモニウム化合物、アミン系化合物などの塩基性化合物を併用してもよい。なお、エステル交換触媒は、１種を用いてもよく、２種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用しても良い。 When producing a polycarbonate resin by the melt transesterification method, a transesterification catalyst is usually used. Any transesterification catalyst can be used. Among these, it is preferable to use an alkali metal compound and / or an alkaline earth metal compound. In addition, auxiliary compounds such as basic boron compounds, basic phosphorus compounds, basic ammonium compounds, and amine compounds may be used in combination. In addition, 1 type may be used for a transesterification catalyst and it may use 2 or more types together by arbitrary combinations and a ratio.
溶融エステル交換法において、反応温度は通常１００〜３２０℃である。また、反応時の圧力は通常２ｍｍＨｇ以下の減圧条件である。具体的操作としては、この範囲の条件で、ヒドロキシ化合物等の副生成物を除去しながら、溶融重縮合反応を行えばよい。 In the melt transesterification method, the reaction temperature is usually 100 to 320 ° C. The pressure during the reaction is usually a reduced pressure condition of 2 mmHg or less. As a specific operation, a melt polycondensation reaction may be performed under the conditions in this range while removing by-products such as hydroxy compounds.
溶融重縮合反応は、バッチ式、連続式の何れの方法でも行うことができる。バッチ式で行う場合、反応基質、反応媒、触媒、添加剤等を混合する順番は、所望のポリカーボネート樹脂が得られる限り任意であり、適切な順番を任意に設定すればよい。ただし、ポリカーボネート樹脂の安定性等を考慮すると、溶融重縮合反応は連続式で行うことが好ましい。 The melt polycondensation reaction can be performed by either a batch method or a continuous method. In the case of a batch system, the order of mixing the reaction substrate, reaction medium, catalyst, additive, etc. is arbitrary as long as the desired polycarbonate resin is obtained, and an appropriate order may be set arbitrarily. However, considering the stability of the polycarbonate resin and the like, the melt polycondensation reaction is preferably carried out continuously.
溶融エステル交換法においては、必要に応じて、触媒失活剤を用いても良い。触媒失活剤としてはエステル交換触媒を中和する化合物を任意に用いることができる。その例を挙げると、イオウ含有酸性化合物及びその誘導体などが挙げられる。なお、触媒失活剤は、１種を用いてもよく、２種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用しても良い。
触媒失活剤の使用量は、前記のエステル交換触媒が含有するアルカリ金属又はアルカリ土類金属に対して、通常０．５当量以上、好ましくは１当量以上であり、また、通常１０当量以下、好ましくは５当量以下である。更には、ポリカーボネート樹脂に対して、通常１質量ｐｐｍ以上であり、また、通常１００質量ｐｐｍ以下、好ましくは２０質量ｐｐｍ以下である。
In the melt transesterification method, a catalyst deactivator may be used as necessary. As the catalyst deactivator, a compound that neutralizes the transesterification catalyst can be arbitrarily used. Examples thereof include sulfur-containing acidic compounds and derivatives thereof. In addition, a catalyst deactivator may use 1 type and may use 2 or more types together by arbitrary combinations and a ratio.
The amount of the catalyst deactivator used is usually 0.5 equivalents or more, preferably 1 equivalent or more, and usually 10 equivalents or less, relative to the alkali metal or alkaline earth metal contained in the transesterification catalyst. Preferably it is 5 equivalents or less. Furthermore, it is 1 mass ppm or more normally with respect to polycarbonate resin, and is 100 mass ppm or less normally, Preferably it is 20 mass ppm or less.
［レーザー溶着用樹脂材料］
上記したポリカーボネート樹脂を含む本発明の樹脂材料は、レーザー溶着用として用いる。本発明の樹脂材料からなる部材を少なくとも一方に用い、他の樹脂部材と当接させ、レーザー光を照射しレーザー溶着して互いに強固に接合させることができ、２以上の樹脂部材から構成される溶着体を製造できる。
樹脂部材の形状は特に制限されないが、部材同士をレーザー溶着により接合して用いるため、通常、少なくとも面接触箇所（平面、曲面）を有する形状である。レーザー溶着では、レーザー光透過性のある部材を透過したレーザー光が、レーザー光吸収性のある部材に吸収されて、溶融し、両部材が溶着される。本発明の樹脂材料は、レーザー光に対する透過性が高く、また溶着性に優れるので、レーザー光の透過側の部材として好ましく用いることができる。ここで、該レーザーが透過する部材の厚み（レーザー光が透過する方向の厚み）は、用途、組成その他を勘案して、適宜定めることができるが、例えば５ｍｍ以下であり、好ましくは４ｍｍ以下である。
[Laser welding resin material]
The resin material of the present invention containing the above polycarbonate resin is used for laser welding. The member made of the resin material according to the present invention is used for at least one of the members, and can be brought into contact with another resin member, irradiated with laser light and laser-welded to be firmly bonded to each other, and is composed of two or more resin members. A welded body can be produced.
The shape of the resin member is not particularly limited, but is usually a shape having at least a surface contact portion (a flat surface or a curved surface) because the members are joined and used by laser welding. In laser welding, laser light that has passed through a member having laser light permeability is absorbed by the member having laser light absorption and melted, and both members are welded. Since the resin material of the present invention has high permeability to laser light and excellent weldability, it can be preferably used as a member on the laser light transmission side. Here, the thickness of the member through which the laser is transmitted (thickness in the direction in which the laser beam is transmitted) can be appropriately determined in consideration of the use, composition, and the like, but is, for example, 5 mm or less, preferably 4 mm or less. is there.
レーザー溶着に用いるレーザー光源としては、例えば、Ａｒレーザー（波長：５１０ｎｍ）、Ｈｅ−Ｎｅレーザー（６３０ｎｍ）、ＣＯ２レーザー（１０６００ｎｍ）などの気体レーザー、色素レーザー（４００〜７００ｎｍ）などの液体レーザー、ＹＡＧレーザー（１０６４ｎｍ）などの固体レーザーや、半導体レーザー（６５５〜９８０ｎｍ）等が利用できる。ビーム品質、コストの点で、半導体レーザーが好ましく用いられる。また、溶着相手材の種類によって、適宜レーザー種を選択することもできる。 As a laser light source used for laser welding, for example, Ar laser (wavelength: 510 nm), He—Ne laser (630 nm), gas laser such as CO 2 laser (10600 nm), liquid laser such as dye laser (400 to 700 nm), A solid-state laser such as a YAG laser (1064 nm) or a semiconductor laser (655 to 980 nm) can be used. A semiconductor laser is preferably used in terms of beam quality and cost. Further, the laser type can be appropriately selected depending on the type of the welding partner material.
より具体的には、例えば、本発明のレーザー溶着用樹脂材料からなる部材（Ｉ）とレーザー光吸収性を有する樹脂材料からなる部材（ＩＩ）を溶着する場合、まず、両者の溶着する箇所同士を相互に接触させる。この時、両者の溶着箇所は面接触が望ましく、平面同士、曲面同士、または平面と曲面の組み合わせであってもよい。次いで、本発明のレーザー溶着用樹脂材料からなる部材（Ｉ）側からレーザー光を照射（好ましくは接着面に垂直に照射）する。この時、必要によりレンズ系を利用して両者の界面にレーザー光を集光させてもよい。その集光ビームはる部材（Ｉ）中を透過し、レーザー光吸収性の部材（ＩＩ）の表面近傍で吸収されて発熱し溶融する。次にその熱は熱伝導によって部材（Ｉ）側にも伝わって溶融し、両者の界面に溶融プールを形成し、冷却後、両者が接合する。このようにして部材同士を溶着された成形品は、高い接合強度を有する。 More specifically, for example, when welding the member (I) made of the resin material for laser welding of the present invention and the member (II) made of a resin material having a laser light absorption property, first, the locations where the two are welded together Are in contact with each other. At this time, surface contact is desirable between the welded portions of the two, and may be flat surfaces, curved surfaces, or a combination of flat and curved surfaces. Next, laser light is irradiated from the member (I) side made of the resin material for laser welding of the present invention (preferably irradiated perpendicularly to the bonding surface). At this time, the laser beam may be condensed at the interface between the two using a lens system if necessary. The condensed beam passes through the member (I) and is absorbed near the surface of the laser light absorbing member (II) to generate heat and melt. Next, the heat is transferred to the member (I) side by heat conduction and melted to form a molten pool at the interface between the two, and after cooling, both are joined. The molded product in which the members are welded in this way has high bonding strength.
ここで、レーザー光吸収性の部材（ＩＩ）は、少なくとも樹脂を含み、且つ、本発明のレーザー溶着用樹脂材料からなる部材（Ｉ）と溶着可能なものであれば特に制限されない。部材（ＩＩ）に含まれる樹脂は、部材（Ｉ）と同じポリカーボネート樹脂は勿論のこと異種のその他の熱可塑性樹脂、例えば、オレフィン系樹脂、スチレン系樹脂、アクリル系樹脂、ポリフェニレンエーテル系樹脂、ポリエステル系樹脂（ポリブチレンテレフタレート樹脂、ポリエチレンテレフタレート樹脂等）、ポリアミド樹脂、ポリアセタール樹脂などが挙げられる。また、部材（ＩＩ）は１種または２種以上の樹脂から構成されていてもよい。 Here, the laser light absorbing member (II) is not particularly limited as long as it contains at least a resin and can be welded to the member (I) made of the laser welding resin material of the present invention. The resin contained in the member (II) is not only the same polycarbonate resin as the member (I) but also other types of thermoplastic resins such as olefin resins, styrene resins, acrylic resins, polyphenylene ether resins, polyesters. Based resins (polybutylene terephthalate resin, polyethylene terephthalate resin, etc.), polyamide resins, polyacetal resins and the like. Moreover, member (II) may be comprised from 1 type, or 2 or more types of resin.
また、部材（ＩＩ）に含まれる樹脂は、照射するレーザー光波長の範囲内に吸収波長を持つものが好ましい。さらに、部材（ＩＩ）に、レーザー光吸収剤を添加含有させることにより、その吸収特性を発現させることが好ましい。
レーザー光吸収剤としては、染料、顔料等の着色剤が挙げられ、染料としては、アントラキノン系、インジゴイド系、ペリレン系、ペリノン系、アゾ系、メチン系、フタロシアニン系、アントラピリドン系等の油溶性染料や分散染料を好ましく用いることができる。
顔料としては、顔料としては、無機顔料と有機顔料のいずれも好ましく用いることができる。無機顔料としては、酸化物、硫化物、硫酸塩、カーボンブラック等を挙げることができる。有機顔料としては、アゾ系、フタロシアニン系、アントラキノン系、ペリレン系、ペリノン系、キナクリドン系、ジオキサジン系等を挙げることができる。これら顔料の中ではカーボンブラックを用いることが好ましい。
In addition, the resin contained in the member (II) preferably has an absorption wavelength within the range of the laser light wavelength to be irradiated. Furthermore, it is preferable that the absorption characteristic is expressed by adding a laser light absorbent to the member (II).
Examples of laser light absorbers include colorants such as dyes and pigments, and dyes such as anthraquinone, indigoid, perylene, perinone, azo, methine, phthalocyanine, and anthrapyridone oil-soluble Dyes and disperse dyes can be preferably used.
As the pigment, either an inorganic pigment or an organic pigment can be preferably used as the pigment. Examples of inorganic pigments include oxides, sulfides, sulfates, and carbon black. Examples of organic pigments include azo, phthalocyanine, anthraquinone, perylene, perinone, quinacridone, and dioxazine. Among these pigments, carbon black is preferably used.
カーボンブラックは、その製造方法、原料種等に制限はなく、従来公知の任意のもの、例えば、オイルファーネスブラック、チャンネルブラック、アセチレンブラック、ケッチェンブラック等のいずれをも使用することができる。これらの中でも、着色性とコストの点から、オイルファーネスブラックが好ましい。 Carbon black is not limited in its production method, raw material type, and the like, and any conventionally known one, for example, oil furnace black, channel black, acetylene black, ketjen black and the like can be used. Among these, oil furnace black is preferable from the viewpoint of colorability and cost.
カーボンブラックの平均粒子径は適宜選択して決定すればよいが、中でも５〜６０ｎｍが好ましく、更には７〜５５ｎｍ、特に１０〜５０ｎｍであることが好ましい。平均粒子径を５ｎｍ以上とすることで、流動性が向上する傾向にあり、６０ｎｍ以下とすることで成形体の漆黒性が向上する。 The average particle size of carbon black may be selected and determined as appropriate, but is preferably 5 to 60 nm, more preferably 7 to 55 nm, and particularly preferably 10 to 50 nm. By setting the average particle size to 5 nm or more, the fluidity tends to be improved, and by setting the average particle size to 60 nm or less, the jetness of the molded body is improved.
また、カーボンブラックの窒素吸着比表面積は、通常１，０００ｍ２／ｇ未満が好ましく、中でも５０〜４００ｍ２／ｇであることが好ましい。窒素吸着比表面積を１，０００ｍ２／ｇ未満にすることで、本発明のポリカーボネート樹脂組成物の流動性や成形品の外観が向上する傾向にあり好ましい。なお、窒素吸着比表面積は、ＪＩＳ Ｋ６２１７に準拠して測定することができる。
またカーボンブラックのＤＢＰ吸収量は、３００ｃｍ３／１００ｇ未満であることが好ましく、中でも３０〜２００ｃｍ３／１００ｇであることが好ましい。ＤＢＰ吸収量を３００ｃｍ３／１００ｇ未満にすることで、樹脂組成物の流動性や成形品の外観が向上する傾向にあり好ましい。なお、ＤＢＰ吸収量はＪＩＳ Ｋ６２１７に準拠して測定することができる。
Further, the nitrogen adsorption specific surface area of carbon black is preferably normally 1,000m less than 2 / g, is preferably Among them, 50 to 400 m 2 / g. By making the nitrogen adsorption specific surface area less than 1,000 m 2 / g, the flowability of the polycarbonate resin composition of the present invention and the appearance of the molded product tend to be improved, which is preferable. The nitrogen adsorption specific surface area can be measured according to JIS K6217.
The DBP absorption of carbon black is preferably less than 300 cm 3/100 g, is preferably Among them 30~200cm 3 / 100g. The DBP absorption amount by less than 300 cm 3/100 g, tends to increase the appearance of fluidity and a molded article of the resin composition. The DBP absorption can be measured according to JIS K6217.
カーボンブラックは、単独でまたは２種以上併用して使用することができ、また、カーボンブラックは、バインダーを用いて顆粒化することも可能であり、ポリカーボネート樹脂、ポリスチレン系樹脂等の樹脂中に高濃度で溶融混練したマスターバッチで使用することも好ましい。 Carbon black can be used alone or in combination of two or more types. Carbon black can also be granulated using a binder, and it can be used in resins such as polycarbonate resins and polystyrene resins. It is also preferable to use it in a master batch melt-kneaded at a concentration.
これらのレーザー光吸収剤は単独でも２種以上組み合わせて使用してもよい。レーザー光吸収剤の含有量は、樹脂成分１００質量部に対し０．００１〜５質量部であることが好ましく、より好ましくは０．００５〜３質量部、さらに好ましくは０．０１〜１質量部である。 These laser light absorbers may be used alone or in combination of two or more. The content of the laser light absorber is preferably 0.001 to 5 parts by mass, more preferably 0.005 to 3 parts by mass, and still more preferably 0.01 to 1 part by mass with respect to 100 parts by mass of the resin component. It is.
レーザー溶着する部材（Ｉ）及び（ＩＩ）の組み合わせとしては、上記の中でも、レーザー光透過性の部材（Ｉ）としてレーザー光吸収剤を含有しない本発明のレーザー溶着用樹脂材料からなる部材を用い、レーザー光吸収性の部材（ＩＩ）としてレーザー光吸収剤を含有する本発明のレーザー溶着用樹脂材料からなる部材を使用することが好ましい。このような組み合わせでレーザー溶着することで、特に強い溶着強度を達成することが可能となる。 As a combination of the members (I) and (II) to be laser-welded, among the above, a member made of the resin material for laser welding according to the present invention that does not contain a laser light absorber is used as the laser light-transmissive member (I). It is preferable to use a member made of the resin material for laser welding of the present invention containing a laser light absorbent as the laser light absorbing member (II). By performing laser welding in such a combination, particularly strong welding strength can be achieved.
［その他の成分］
本発明のレーザー溶着用樹脂材料は、本発明の効果を著しく損なわない限り、必要に応じて、上記以外のその他成分を含有していてもよい。その他の成分の例を挙げると、ポリカーボネート樹脂以外の樹脂、各種樹脂添加剤などが挙げられる。なお、その他の成分は、１種が含有されていてもよく、２種以上が任意の組み合わせ及び比率で含有されていても良い。
[Other ingredients]
The resin material for laser welding of the present invention may contain other components other than those described above as necessary, as long as the effects of the present invention are not significantly impaired. Examples of other components include resins other than polycarbonate resins and various resin additives. In addition, 1 type may contain other components and 2 or more types may contain them by arbitrary combinations and ratios.
・その他の樹脂
その他の樹脂としては、例えば、ポリメチルメタクルレート、フェニルメタクリレート−メチルメタクリレート共重合体等のアクリル系樹脂、ポリエチレンテレフタレート樹脂、ポリトリメチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート樹脂などの熱可塑性ポリエステル樹脂；ポリスチレン樹脂等が挙げられる。
なお、その他の樹脂は、１種が含有されていてもよく、２種以上が任意の組み合わせ及び比率で含有されていても良い。
その他の樹脂を含有する場合は、ポリカーボネート樹脂及びその他の樹脂の合計１００質量％基準で、４０質量％以下であることが好ましく、３０質量％以下であることがより好ましく、２０質量％以下であることがさらに好ましい。その他の樹脂を上記の範囲よりも多く用いた場合は、表面硬度、耐擦傷性、耐衝撃性、透明性、レーザー溶着性が低下する場合がある。
Other resins Examples of other resins include thermoplastic polyesters such as acrylic resins such as polymethyl methacrylate and phenyl methacrylate-methyl methacrylate copolymer, polyethylene terephthalate resin, polytrimethylene terephthalate, and polybutylene terephthalate resin. Resin; Polystyrene resin etc. are mentioned.
In addition, 1 type may contain other resin and 2 or more types may contain it by arbitrary combinations and ratios.
When it contains other resins, it is preferably 40% by mass or less, more preferably 30% by mass or less, and more preferably 20% by mass or less, based on a total of 100% by mass of the polycarbonate resin and other resins. More preferably. When other resins are used in a larger amount than the above range, the surface hardness, scratch resistance, impact resistance, transparency, and laser weldability may decrease.
・樹脂添加剤
樹脂添加剤としては、例えば、熱安定剤、酸化防止剤、離型剤、紫外線吸収剤、難燃剤、染顔料、帯電防止剤、防曇剤、滑剤、アンチブロッキング剤、耐衝撃性改良剤（エラストマー等）、流動性改良剤、可塑剤、分散剤、抗菌剤などが挙げられる。なお、樹脂添加剤は１種が含有されていてもよく、２種以上が任意の組み合わせ及び比率で含有されていても良い。特に熱安定剤や酸化防止剤は光線透過率や色相の向上のために使用することが好ましく、また紫外線吸収剤や離型剤を使用することも好ましい。
以下、本発明に使用するポリカーボネート樹脂に好適な添加剤の例について具体的に説明する。
-Resin additives Examples of resin additives include thermal stabilizers, antioxidants, mold release agents, UV absorbers, flame retardants, dyes and pigments, antistatic agents, antifogging agents, lubricants, antiblocking agents, and impact resistance. Examples thereof include a property improver (elastomer and the like), a fluidity improver, a plasticizer, a dispersant, an antibacterial agent and the like. In addition, 1 type may contain resin additive and 2 or more types may contain it by arbitrary combinations and a ratio. In particular, the heat stabilizer and the antioxidant are preferably used for improving light transmittance and hue, and it is also preferable to use an ultraviolet absorber or a release agent.
Hereinafter, the example of an additive suitable for the polycarbonate resin used for this invention is demonstrated concretely.
・・熱安定剤
熱安定剤としては、例えばリン系化合物が挙げられる。リン系化合物としては、公知の任意のものを使用できる。具体例を挙げると、リン酸、ホスホン酸、亜燐酸、ホスフィン酸、ポリリン酸などのリンのオキソ酸；酸性ピロリン酸ナトリウム、酸性ピロリン酸カリウム、酸性ピロリン酸カルシウムなどの酸性ピロリン酸金属塩；リン酸カリウム、リン酸ナトリウム、リン酸セシウム、リン酸亜鉛など第１族または第２Ｂ族金属のリン酸塩；有機ホスフェート化合物、有機ホスファイト化合物、有機ホスホナイト化合物などが挙げられるが、有機ホスファイト化合物が特に好ましい。
.. Heat stabilizer Examples of the heat stabilizer include phosphorus compounds. Any known phosphorous compound can be used. Specific examples include phosphorus oxo acids such as phosphoric acid, phosphonic acid, phosphorous acid, phosphinic acid, and polyphosphoric acid; acidic pyrophosphate metal salts such as acidic sodium pyrophosphate, acidic potassium pyrophosphate, and acidic calcium pyrophosphate; phosphoric acid Group 1 or Group 2B metal phosphates such as potassium, sodium phosphate, cesium phosphate and zinc phosphate; organic phosphate compounds, organic phosphite compounds, organic phosphonite compounds, etc. Particularly preferred.
有機ホスファイト化合物としては、トリフェニルホスファイト、トリス（モノノニルフェニル）ホスファイト、トリス（モノノニル／ジノニル・フェニル）ホスファイト、トリス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ホスファイト、モノオクチルジフェニルホスファイト、ジオクチルモノフェニルホスファイト、モノデシルジフェニルホスファイト、ジデシルモノフェニルホスファイト、トリデシルホスファイト、トリラウリルホスファイト、トリステアリルホスファイト、２，２−メチレンビス（４，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）オクチルホスファイト等が挙げられる。
このような、有機ホスファイト化合物としては、具体的には、例えば、ＡＤＥＫＡ社製（商品名、以下同じ）「アデカスタブ１１７８」、「アデカスタブ２１１２」、「アデカスタブＨＰ−１０」、城北化学工業社製「ＪＰ−３５１」、「ＪＰ−３６０」、「ＪＰ−３ＣＰ」、ＢＡＳＦ社製「イルガフォス１６８」等が挙げられる。
なお、熱安定剤は、１種が含有されていてもよく、２種以上が任意の組み合わせ及び比率で含有されていても良い。
Organic phosphite compounds include triphenyl phosphite, tris (monononylphenyl) phosphite, tris (monononyl / dinonyl phenyl) phosphite, tris (2,4-di-tert-butylphenyl) phosphite, monooctyl Diphenyl phosphite, dioctyl monophenyl phosphite, monodecyl diphenyl phosphite, didecyl monophenyl phosphite, tridecyl phosphite, trilauryl phosphite, tristearyl phosphite, 2,2-methylenebis (4,6-di- tert-butylphenyl) octyl phosphite and the like.
As such an organic phosphite compound, specifically, for example, “ADEKA STAB 1178”, “ADEKA STAB 2112”, “ADEKA STAB HP-10” manufactured by ADEKA, manufactured by Johoku Chemical Industry Co., Ltd. Examples thereof include “JP-351”, “JP-360”, “JP-3CP”, “Irgaphos 168” manufactured by BASF.
In addition, 1 type may contain the heat stabilizer and 2 or more types may contain it by arbitrary combinations and a ratio.
熱安定剤の含有量は、使用する全ポリカーボネート樹脂１００質量部に対して、通常０．００１質量部以上、好ましくは０．０１質量部以上、より好ましくは０．０３質量部以上であり、また、通常１質量部以下、好ましくは０．７質量部以下、より好ましくは０．５質量部以下である。熱安定剤の含有量が前記範囲の下限値未満の場合は、熱安定効果が不十分となる可能性があり、熱安定剤の含有量が前記範囲の上限値を超える場合は、効果が頭打ちとなり経済的でなくなる可能性がある。 The content of the heat stabilizer is usually 0.001 parts by mass or more, preferably 0.01 parts by mass or more, more preferably 0.03 parts by mass or more with respect to 100 parts by mass of the total polycarbonate resin used. Usually, it is 1 part by mass or less, preferably 0.7 part by mass or less, more preferably 0.5 part by mass or less. If the content of the heat stabilizer is less than the lower limit value of the range, the heat stability effect may be insufficient, and if the content of the heat stabilizer exceeds the upper limit value of the range, the effect reaches a peak. And may become less economical.
・・酸化防止剤
酸化防止剤としては、例えば、ヒンダードフェノール系酸化防止剤が挙げられる。
その具体例としては、ペンタエリスリトールテトラキス［３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート］、オクタデシル−３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート、チオジエチレンビス［３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート］、Ｎ，Ｎ’−ヘキサン−１，６−ジイルビス［３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニルプロピオナミド）、２，４−ジメチル−６−（１−メチルペンタデシル）フェノール、ジエチル［［３，５−ビス（１，１−ジメチルエチル）−４−ヒドロキシフェニル］メチル］ホスフォエート、３，３’，３”，５，５’，５”−ヘキサ−ｔｅｒｔ−ブチル−ａ，ａ’，ａ”−（メシチレン−２，４，６−トリイル）トリ−ｐ−クレゾール、４，６−ビス（オクチルチオメチル）−ｏ−クレゾール、エチレンビス（オキシエチレン）ビス［３−（５−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシ−ｍ−トリル）プロピオネート］、ヘキサメチレンビス［３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート］、１，３，５−トリス（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジル）−１，３，５−トリアジン−２，４，６（１Ｈ，３Ｈ，５Ｈ）−トリオン、２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−（４，６−ビス（オクチルチオ）−１，３，５−トリアジン−２−イルアミノ）フェノール、２−［１−（２−ヒドロキシ−３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ペンチルフェニル）エチル］−４，６−ジ−ｔｅｒｔ−ペンチルフェニルアクリレート等が挙げられる。
.. Antioxidants Examples of antioxidants include hindered phenol antioxidants.
Specific examples thereof include pentaerythritol tetrakis [3- (3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl) propionate], octadecyl-3- (3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl). ) Propionate, thiodiethylenebis [3- (3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl) propionate], N, N′-hexane-1,6-diylbis [3- (3,5-di-) tert-butyl-4-hydroxyphenylpropionamide), 2,4-dimethyl-6- (1-methylpentadecyl) phenol, diethyl [[3,5-bis (1,1-dimethylethyl) -4-hydroxyphenyl ] Methyl] phosphoate, 3,3 ′, 3 ″, 5,5 ′, 5 ″ -hexa-tert-butyl-a, a ′, a ″-(me Citylene-2,4,6-triyl) tri-p-cresol, 4,6-bis (octylthiomethyl) -o-cresol, ethylenebis (oxyethylene) bis [3- (5-tert-butyl-4- Hydroxy-m-tolyl) propionate], hexamethylenebis [3- (3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl) propionate], 1,3,5-tris (3,5-di-tert- Butyl-4-hydroxybenzyl) -1,3,5-triazine-2,4,6 (1H, 3H, 5H) -trione, 2,6-di-tert-butyl-4- (4,6-bis ( Octylthio) -1,3,5-triazin-2-ylamino) phenol, 2- [1- (2-hydroxy-3,5-di-tert-pentylphenyl) ethyl] -4,6-di-t rt- pentylphenyl acrylate.
なかでも、ペンタエリスリトールテトラキス［３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート］、オクタデシル−３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネートが好ましい。このようなフェノール系酸化防止剤としては、具体的には、例えば、ＢＡＳＦ社製（商品名、以下同じ）「イルガノックス１０１０」、「イルガノックス１０７６」、ＡＤＥＫＡ社製「アデカスタブＡＯ−５０」、「アデカスタブＡＯ−６０」等が挙げられる。
なお、酸化防止剤は、１種が含有されていてもよく、２種以上が任意の組み合わせ及び比率で含有されていても良い。
Among them, pentaerythritol tetrakis [3- (3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl) propionate], octadecyl-3- (3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl) propionate preferable. As such a phenolic antioxidant, specifically, for example, “Irganox 1010”, “Irganox 1076” manufactured by BASF (trade name, the same applies hereinafter), “Adeka Stub AO-50” manufactured by ADEKA, "ADK STAB AO-60" etc. are mentioned.
In addition, 1 type may contain antioxidant and 2 or more types may contain it by arbitrary combinations and a ratio.
酸化防止剤の含有量は、使用する全ポリカーボネート樹脂１００質量部に対して、通常０．００１質量部以上、好ましくは０．０１質量部以上であり、また、通常１質量部以下、好ましくは０．５質量部以下である。酸化防止剤の含有量が前記範囲の下限値未満の場合は、酸化防止剤としての効果が不十分となる可能性があり、酸化防止剤の含有量が前記範囲の上限値を超える場合は、効果が頭打ちとなり経済的でなくなる可能性がある。 The content of the antioxidant is usually 0.001 part by mass or more, preferably 0.01 part by mass or more, and usually 1 part by mass or less, preferably 0 with respect to 100 parts by mass of the total polycarbonate resin used. .5 parts by mass or less. When the content of the antioxidant is less than the lower limit of the range, the effect as an antioxidant may be insufficient, and when the content of the antioxidant exceeds the upper limit of the range, There is a possibility that the effect reaches its peak and is not economical.
・・離型剤
離型剤としては、例えば、脂肪族カルボン酸、脂肪族カルボン酸とアルコールとのエステル、数平均分子量２００〜１５，０００の脂肪族炭化水素化合物、ポリシロキサン系シリコーンオイルなどが挙げられる。
.. Release agent Examples of the release agent include aliphatic carboxylic acids, esters of aliphatic carboxylic acids and alcohols, aliphatic hydrocarbon compounds having a number average molecular weight of 200 to 15,000, polysiloxane silicone oil, and the like. Can be mentioned.
脂肪族カルボン酸としては、例えば、飽和または不飽和の脂肪族一価、二価または三価カルボン酸を挙げることができる。ここで脂肪族カルボン酸とは、脂環式のカルボン酸も包含する。これらの中で好ましい脂肪族カルボン酸は炭素数６〜３６の一価または二価カルボン酸であり、炭素数６〜３６の脂肪族飽和一価カルボン酸がさらに好ましい。かかる脂肪族カルボン酸の具体例としては、パルミチン酸、ステアリン酸、カプロン酸、カプリン酸、ラウリン酸、アラキン酸、ベヘン酸、リグノセリン酸、セロチン酸、メリシン酸、テトラリアコンタン酸、モンタン酸、アジピン酸、アゼライン酸などが挙げられる。 Examples of the aliphatic carboxylic acid include saturated or unsaturated aliphatic monovalent, divalent or trivalent carboxylic acid. Here, the aliphatic carboxylic acid includes alicyclic carboxylic acid. Among these, preferable aliphatic carboxylic acids are monovalent or divalent carboxylic acids having 6 to 36 carbon atoms, and aliphatic saturated monovalent carboxylic acids having 6 to 36 carbon atoms are more preferable. Specific examples of such aliphatic carboxylic acids include palmitic acid, stearic acid, caproic acid, capric acid, lauric acid, arachidic acid, behenic acid, lignoceric acid, serotic acid, mellicic acid, tetrariacontanoic acid, montanic acid, adipine Examples include acids and azelaic acid.
脂肪族カルボン酸とアルコールとのエステルにおける脂肪族カルボン酸としては、例えば、前記脂肪族カルボン酸と同じものが使用できる。一方、アルコールとしては、例えば、飽和または不飽和の一価または多価アルコールが挙げられる。これらのアルコールは、フッ素原子、アリール基などの置換基を有していてもよい。これらの中では、炭素数３０以下の一価または多価の飽和アルコールが好ましく、炭素数３０以下の脂肪族飽和一価アルコールまたは脂肪族飽和多価アルコールがさらに好ましい。なお、ここで脂肪族とは、脂環式化合物も含有する。 As aliphatic carboxylic acid in ester of aliphatic carboxylic acid and alcohol, the same thing as the said aliphatic carboxylic acid can be used, for example. On the other hand, examples of the alcohol include saturated or unsaturated monohydric or polyhydric alcohols. These alcohols may have a substituent such as a fluorine atom or an aryl group. Among these, monovalent or polyvalent saturated alcohols having 30 or less carbon atoms are preferable, and aliphatic saturated monohydric alcohols or aliphatic saturated polyhydric alcohols having 30 or less carbon atoms are more preferable. In addition, an aliphatic includes an alicyclic compound here.
かかるアルコールの具体例としては、オクタノール、デカノール、ドデカノール、ステアリルアルコール、ベヘニルアルコール、エチレングリコール、ジエチレングリコール、グリセリン、ペンタエリスリトール、２，２−ジヒドロキシペルフルオロプロパノール、ネオペンチレングリコール、ジトリメチロールプロパン、ジペンタエリスリトール等が挙げられる。 Specific examples of such alcohols include octanol, decanol, dodecanol, stearyl alcohol, behenyl alcohol, ethylene glycol, diethylene glycol, glycerin, pentaerythritol, 2,2-dihydroxyperfluoropropanol, neopentylene glycol, ditrimethylolpropane, dipentaerythritol, and the like. Is mentioned.
なお、上記のエステルは、不純物として脂肪族カルボン酸及び／またはアルコールを含有していてもよい。また、上記のエステルは、純物質であってもよいが、複数の化合物の混合物であってもよい。さらに、結合して一つのエステルを構成する脂肪族カルボン酸及びアルコールは、それぞれ、１種を用いてもよく、２種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用しても良い。 In addition, said ester may contain aliphatic carboxylic acid and / or alcohol as an impurity. Moreover, although said ester may be a pure substance, it may be a mixture of a plurality of compounds. Furthermore, the aliphatic carboxylic acid and alcohol which combine to form one ester may be used alone or in combination of two or more in any combination and ratio.
脂肪族カルボン酸とアルコールとのエステルの具体例としては、蜜ロウ（ミリシルパルミテートを主成分とする混合物）、ステアリン酸ステアリル、ベヘン酸ベヘニル、ベヘン酸ステアリル、グリセリンモノパルミテート、グリセリンモノステアレート、グリセリンジステアレート、グリセリントリステアレート、ペンタエリスリトールモノパルミテート、ペンタエリスリトールモノステアレート、ペンタエリスリトールジステアレート、ペンタエリスリトールトリステアレート、ペンタエリスリトールテトラステアレート等が挙げられる。 Specific examples of esters of aliphatic carboxylic acids and alcohols include beeswax (a mixture based on myricyl palmitate), stearyl stearate, behenyl behenate, stearyl behenate, glycerin monopalmitate, glycerin monostearate Examples thereof include rate, glycerol distearate, glycerol tristearate, pentaerythritol monopalmitate, pentaerythritol monostearate, pentaerythritol distearate, pentaerythritol tristearate, pentaerythritol tetrastearate and the like.
数平均分子量２００〜１５，０００の脂肪族炭化水素としては、例えば、流動パラフィン、パラフィンワックス、マイクロワックス、ポリエチレンワックス、フィッシャ−トロプシュワックス、炭素数３〜１２のα−オレフィンオリゴマー等が挙げられる。なお、ここで脂肪族炭化水素としては、脂環式炭化水素も含まれる。また、これらの炭化水素は部分酸化されていてもよい。 Examples of the aliphatic hydrocarbon having a number average molecular weight of 200 to 15,000 include liquid paraffin, paraffin wax, microwax, polyethylene wax, Fischer-Tropsch wax, and α-olefin oligomer having 3 to 12 carbon atoms. Here, the aliphatic hydrocarbon includes alicyclic hydrocarbons. Further, these hydrocarbons may be partially oxidized.
これらの中では、パラフィンワックス、ポリエチレンワックスまたはポリエチレンワックスの部分酸化物が好ましく、パラフィンワックス、ポリエチレンワックスがさらに好ましい。
また、前記の脂肪族炭化水素の数平均分子量は、好ましくは５，０００以下である。
なお、脂肪族炭化水素は単一物質であってもよいが、構成成分や分子量が様々なものの混合物であっても、主成分が上記の範囲内であれば使用できる。
Among these, paraffin wax, polyethylene wax, or a partial oxide of polyethylene wax is preferable, and paraffin wax and polyethylene wax are more preferable.
The number average molecular weight of the aliphatic hydrocarbon is preferably 5,000 or less.
The aliphatic hydrocarbon may be a single substance, but even a mixture of various constituent components and molecular weights can be used as long as the main component is within the above range.
なお、上述した離型剤は、１種が含有されていてもよく、２種以上が任意の組み合わせ及び比率で含有されていても良い。
離型剤の含有量は、使用する全ポリカーボネート樹脂１００質量部に対して、通常０．００１質量部以上、好ましくは０．０１質量部以上であり、また、通常２質量部以下、好ましくは１質量部以下である。離型剤の含有量が前記範囲の下限値未満の場合は、離型性の効果が十分でない場合があり、離型剤の含有量が前記範囲の上限値を超える場合は、耐加水分解性の低下、射出成形時の金型汚染などが生じる可能性がある。
In addition, 1 type may contain the mold release agent mentioned above, and 2 or more types may contain it by arbitrary combinations and a ratio.
The content of the release agent is usually 0.001 parts by mass or more, preferably 0.01 parts by mass or more, and usually 2 parts by mass or less, preferably 1 with respect to 100 parts by mass of the total polycarbonate resin used. It is below mass parts. When the content of the release agent is less than the lower limit of the range, the effect of releasability may not be sufficient, and when the content of the release agent exceeds the upper limit of the range, hydrolysis resistance And mold contamination during injection molding may occur.
・・紫外線吸収剤
紫外線吸収剤としては、例えば、酸化セリウム、酸化亜鉛などの無機紫外線吸収剤；ベンゾトリアゾール化合物、ベンゾフェノン化合物、サリシレート化合物、シアノアクリレート化合物、トリアジン化合物、オギザニリド化合物、マロン酸エステル化合物、ヒンダードアミン化合物などの有機紫外線吸収剤などが挙げられる。これらの中では有機紫外線吸収剤が好ましく、ベンゾトリアゾール化合物がより好ましい。有機紫外線吸収剤を選択することで、ポリカーボネート樹脂の透明性や機械物性が良好なものになる。
..Ultraviolet absorbers Examples of ultraviolet absorbers include inorganic ultraviolet absorbers such as cerium oxide and zinc oxide; benzotriazole compounds, benzophenone compounds, salicylate compounds, cyanoacrylate compounds, triazine compounds, oxanilide compounds, malonic acid ester compounds, Examples include organic ultraviolet absorbers such as hindered amine compounds. In these, an organic ultraviolet absorber is preferable and a benzotriazole compound is more preferable. By selecting the organic ultraviolet absorber, the transparency and mechanical properties of the polycarbonate resin are improved.
ベンゾトリアゾール化合物の具体例としては、例えば、２−（２’−ヒドロキシ−５’−メチルフェニル）ベンゾトリアゾール、２−［２’−ヒドロキシ−３’，５’−ビス（α，α−ジメチルベンジル）フェニル］−ベンゾトリアゾール、２−（２’−ヒドロキシ−３’，５’−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−フェニル）−ベンゾトリアゾール、２−（２’−ヒドロキシ−３’−ｔｅｒｔ−ブチル−５’−メチルフェニル）−５−クロロベンゾトリアゾール、２−（２’−ヒドロキシ−３’，５’−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−フェニル）−５−クロロベンゾトリアゾール）、２−（２’−ヒドロキシ−３’，５’−ジ−ｔｅｒｔ−アミル）−ベンゾトリアゾール、２−（２’−ヒドロキシ−５’−ｔｅｒｔ−オクチルフェニル）ベンゾトリアゾール、２，２’−メチレンビス［４−（１，１，３，３−テトラメチルブチル）−６−（２Ｎ−ベンゾトリアゾール−２−イル）フェノール］等が挙げられ、なかでも２−（２’−ヒドロキシ−５’−ｔｅｒｔ−オクチルフェニル）ベンゾトリアゾール、２，２’−メチレンビス［４−（１，１，３，３−テトラメチルブチル）−６−（２Ｎ−ベンゾトリアゾール−２−イル）フェノール］が好ましく、特に２−（２’−ヒドロキシ−５’−ｔｅｒｔ−オクチルフェニル）ベンゾトリアゾールが好ましい。 Specific examples of the benzotriazole compound include, for example, 2- (2′-hydroxy-5′-methylphenyl) benzotriazole, 2- [2′-hydroxy-3 ′, 5′-bis (α, α-dimethylbenzyl). ) Phenyl] -benzotriazole, 2- (2′-hydroxy-3 ′, 5′-di-tert-butyl-phenyl) -benzotriazole, 2- (2′-hydroxy-3′-tert-butyl-5 ′) -Methylphenyl) -5-chlorobenzotriazole, 2- (2'-hydroxy-3 ', 5'-di-tert-butyl-phenyl) -5-chlorobenzotriazole), 2- (2'-hydroxy-3 ', 5'-di-tert-amyl) -benzotriazole, 2- (2'-hydroxy-5'-tert-octylphenyl) benzotriazole, 2,2′-methylenebis [4- (1,1,3,3-tetramethylbutyl) -6- (2N-benzotriazol-2-yl) phenol] and the like, among others, 2- (2′- Hydroxy-5'-tert-octylphenyl) benzotriazole, 2,2'-methylenebis [4- (1,1,3,3-tetramethylbutyl) -6- (2N-benzotriazol-2-yl) phenol] And 2- (2′-hydroxy-5′-tert-octylphenyl) benzotriazole is particularly preferable.
このようなベンゾトリアゾール化合物としては、具体的には例えば、シプロ化成社製（商品名、以下同じ）「シーソーブ７０１」、「シーソーブ７０２」、「シーソーブ７０３」、「シーソーブ７０４」、「シーソーブ７０５」、「シーソーブ７０９」、共同薬品社製「バイオソーブ５２０」、「バイオソーブ５８０」、「バイオソーブ５８２」、「バイオソーブ５８３」、ケミプロ化成社製「ケミソーブ７１」、「ケミソーブ７２」、サイテックインダストリーズ社製「サイアソーブＵＶ５４１１」、ＡＤＥＫＡ社製「ＬＡ−３２」、「ＬＡ−３８」、「ＬＡ−３６」、「ＬＡ−３４」、「ＬＡ−３１」、ＢＡＳＦ社製「チヌビンＰ」、「チヌビン２３４」、「チヌビン３２６」、「チヌビン３２７」、「チヌビン３２８」等が挙げられる。 Specific examples of such benzotriazole compounds include “Seesorb 701”, “Seesorb 702”, “Seesorb 703”, “Seesorb 704”, and “Seesorb 705” manufactured by Sipro Kasei Co., Ltd. (trade names, the same applies hereinafter). , “Seasorb 709”, “Biosorb 520”, “Biosorb 580”, “Biosorb 582”, “Biosorb 583” manufactured by Kyodo Yakuhin Co., Ltd. "UV5411", ADEKA "LA-32", "LA-38", "LA-36", "LA-34", "LA-31", BASF "Tinubin P", "Tinubin 234", " Tinuvin 326 "," Tinuvin 327 "," Tinubin 328 ", etc.
紫外線吸収剤の含有量は、使用する全ポリカーボネート樹脂１００質量部に対して、通常０．００１質量部以上、好ましくは０．１質量部以上であり、また、通常１質量部以下、好ましくは０．５質量部以下である。紫外線吸収剤の含有量が前記範囲の下限値未満の場合は、耐候性の改良効果が乏しく、紫外線吸収剤の含有量が前記範囲の上限を超える場合は、モールドデボジット等が生じ、金型汚染を引き起こしやすい。
なお、紫外線吸収剤は、１種が含有されていてもよく、２種以上が任意の組み合わせ及び比率で含有されていても良い。
The content of the ultraviolet absorber is usually 0.001 part by mass or more, preferably 0.1 part by mass or more, and usually 1 part by mass or less, preferably 0 with respect to 100 parts by mass of the total polycarbonate resin used. .5 parts by mass or less. When the content of the UV absorber is less than the lower limit of the above range, the effect of improving the weather resistance is poor, and when the content of the UV absorber exceeds the upper limit of the above range, mold deposits or the like occur and mold contamination Easy to cause.
In addition, 1 type may contain the ultraviolet absorber and 2 or more types may contain it by arbitrary combinations and a ratio.
［レーザー溶着用部材］
レーザー溶着用部材の製造方法は、特に限定されず、ポリカーボネート樹脂材料について一般に採用されている成形法を任意に採用できる。その例を挙げると、射出成形法、超高速射出成形法、射出圧縮成形法、二色成形法、ガスアシスト等の中空成形法、断熱金型を使用した成形法、急速加熱金型を使用した成形法、発泡成形（超臨界流体も含む）、インサート成形、ＩＭＣ（インモールドコーティング成形）成形法、押出成形法、シート成形法、熱成形法、回転成形法、積層成形法、プレス成形法、ブロー成形法等が挙げられる。中でも射出成形が好ましい。
[Laser welding member]
The manufacturing method of the member for laser welding is not specifically limited, The molding method generally employ | adopted about the polycarbonate resin material can be employ | adopted arbitrarily. For example, injection molding method, ultra-high speed injection molding method, injection compression molding method, two-color molding method, hollow molding method such as gas assist, molding method using heat insulating mold, rapid heating mold were used. Molding method, foam molding (including supercritical fluid), insert molding, IMC (in-mold coating molding) molding method, extrusion molding method, sheet molding method, thermoforming method, rotational molding method, laminate molding method, press molding method, Examples thereof include a blow molding method. Of these, injection molding is preferred.
［好適特性］
本発明のレーザー溶着用樹脂材料は、ＪＩＳ Ｋ５６００−５−４に準拠して測定される、厚み３ｍｍにおける鉛筆硬度がＨ以上であることが好ましく、２Ｈ以上がより好ましい。また、後記する実施例の項に記載の条件で測定されたデュポン衝撃強度（面衝撃強度）が、２０Ｊ以上であることが好ましく、２２Ｊ以上がより好ましい。鉛筆硬度がＨ以上、面衝撃強度が２０Ｊ以上の両方を満足することによって、本発明のレーザー溶着用樹脂材料は、硬度と耐衝撃性の両方が求められるレーザー溶着用材料に、好適に使用することが可能である。
[Preferred characteristics]
The resin material for laser welding of the present invention preferably has a pencil hardness of 3 mm or more, more preferably 2H or more, measured in accordance with JIS K5600-5-4. Moreover, it is preferable that the DuPont impact strength (surface impact strength) measured on the conditions as described in the term of the Example mentioned later is 20J or more, and 22J or more is more preferable. By satisfying both the pencil hardness of H or higher and the surface impact strength of 20 J or higher, the laser welding resin material of the present invention is suitably used as a laser welding material that requires both hardness and impact resistance. It is possible.
本発明のレーザー溶着用樹脂材料をレーザー溶着した溶着体は、硬度と耐衝撃性のバランスに優れるので、例えば、以下のようなものに好ましく適用できる。
・建物（ビル、家屋、温室等）の窓ガラス；車、飛行機、建設機械の窓ガラス；ガレージ、アーケード等の屋根；サンルーフ、ルーフパネル、日除け；各種のぞき窓；
・照灯用レンズ、信号機レンズ、光学機器のレンズ；レンズカバー；ミラー、眼鏡、ゴーグル、バイクの風防；太陽電池カバー；保護カバー；
・ヘッドランプ、インナーレンズ、リアランプ等の各種自動車用ランプカバー；自動車内装パネル；
・ディスプレイ装置用カバー、表示パネル用部材、遊技機（パチンコ等）用部品；
・各種携帯端末、カメラ、ゲーム機等、電気電子機器やＯＡ機器の筺体；ヘルメット；
・シート、フィルムおよびその積層体。
特に、自動車内装パネル、自動車ランプレンズ、窓、筐体、タッチパネル又はライトガイド等に、またシート、フィルムおよびこれらの積層体を用いる場合は、携帯型表示体の保護窓、表示装置用部材、表示装置用カバー、保護具用部材又は車載用部品に好適である。
Since the welded body obtained by laser welding the resin material for laser welding of the present invention is excellent in the balance between hardness and impact resistance, it can be preferably applied to the following, for example.
・ Window glass of buildings (buildings, houses, greenhouses, etc.); window glass of cars, airplanes, construction machinery; roofs of garages, arcades, etc .; sunroofs, roof panels, awnings;
・ Lighting lenses, traffic light lenses, optical equipment lenses; lens covers; mirrors, glasses, goggles, motorcycle windshields; solar cell covers; protective covers;
・ Various lamp covers for automobiles such as headlamps, inner lenses, and rear lamps; automotive interior panels;
・ Display device covers, display panel members, parts for gaming machines (pachinko, etc.);
・ Various portable terminals, cameras, game machines, etc., electrical and electronic equipment and OA equipment enclosures; helmets;
-Sheets, films and laminates thereof.
In particular, when using sheets, films, and laminates thereof for automobile interior panels, automobile lamp lenses, windows, housings, touch panels, light guides, etc., protective windows for portable display bodies, display device members, displays It is suitable for a device cover, a protector member, or a vehicle-mounted component.
以下、実施例を示して本発明について更に具体的に説明する。ただし、本発明は以下の実施例に限定して解釈されるものではない。
以下の実施例及び比較例で使用した原料は次の通りである。
Hereinafter, the present invention will be described more specifically with reference to examples. However, the present invention is not construed as being limited to the following examples.
The raw materials used in the following examples and comparative examples are as follows.
［ポリカーボネート樹脂（ｉ）］
ポリカーボネート樹脂（ｉ）に該当するポリカーボネート樹脂として、以下のポリカーボネート樹脂（Ｃ−ＰＣ）を使用した。
[Polycarbonate resin (i)]
The following polycarbonate resin (C-PC) was used as a polycarbonate resin corresponding to the polycarbonate resin (i).
（１）ポリカーボネート樹脂（Ｃ−ＰＣ）の製造：
２，２−ビス（３−メチル−４−ヒドロキシフェニル）プロパン（以下、「ＢＰＣ」と記す。）２６．１４モル（６．７５ｋｇ）と、ジフェニルカーボネート２６．６６モル（５．７１ｋｇ）を、撹拌機および溜出凝縮装置付きのＳＵＳ製反応器（内容積４０リットル）内に入れ、反応器内を窒素ガスで置換後、窒素ガス雰囲気下で２２０℃まで３０分間かけて昇温した。
次いで、反応器内の反応液を撹拌し、溶融状態下の反応液にエステル交換反応触媒として炭酸セシウム（Ｃｓ２ＣＯ３）を、ＢＰＣ１モルに対し１．５×１０−６モルとなるように加え、窒素ガス雰囲気下、２２０℃で３０分、反応液を撹拌醸成した。次に、同温度下で反応器内の圧力を４０分かけて１００Ｔｏｒｒに減圧し、さらに、１００分間反応させ、フェノールを溜出させた。
(1) Production of polycarbonate resin (C-PC):
2,2-bis (3-methyl-4-hydroxyphenyl) propane (hereinafter referred to as “BPC”) 26.14 mol (6.75 kg) and diphenyl carbonate 26.66 mol (5.71 kg) The reactor was placed in a SUS reactor (with an internal volume of 40 liters) equipped with a stirrer and a distillation condenser, and after the inside of the reactor was replaced with nitrogen gas, the temperature was raised to 220 ° C. over 30 minutes in a nitrogen gas atmosphere.
Next, the reaction solution in the reactor is stirred, and cesium carbonate (Cs 2 CO 3 ) is used as a transesterification reaction catalyst in the molten reaction solution so that the amount becomes 1.5 × 10 −6 mol per 1 mol of BPC. In addition, the reaction solution was stirred and brewed at 220 ° C. for 30 minutes in a nitrogen gas atmosphere. Next, under the same temperature, the pressure in the reactor was reduced to 100 Torr over 40 minutes, and the reaction was further performed for 100 minutes to distill phenol.
次に、反応器内を６０分かけて温度を２８０℃まで上げるとともに３Ｔｏｒｒまで減圧し、留出理論量のほぼ全量に相当するフェノールを留出させた。次に、同温度下で反応器内の圧力を１Ｔｏｒｒ未満に保ち、さらに８０分間反応を続け重縮合反応を終了させた。このとき、撹拌機の攪拌回転数は３８回転／分であり、反応終了直前の反応液温度は３００℃、攪拌動力は０．９０ｋＷであった。
次に、溶融状態のままの反応液を２軸押出機に送入し、炭酸セシウムに対して４倍モル量のｐ−トルエンスルホン酸ブチルを２軸押出機の第１供給口から供給し、反応液と混練し、その後、反応液を２軸押出機のダイを通してストランド状に押し出し、カッターで切断してカーボネート樹脂のペレットを得た。得られたペレットの粘度平均分子量（Ｍｖ）は２４，０００であった。なお、粘度平均分子量の測定は、前述のとおりである。
Next, the temperature in the reactor was raised to 280 ° C. over 60 minutes and the pressure was reduced to 3 Torr to distill phenol corresponding to almost the entire distillation theoretical amount. Next, the pressure in the reactor was kept below 1 Torr under the same temperature, and the reaction was further continued for 80 minutes to complete the polycondensation reaction. At this time, the stirring rotation speed of the stirrer was 38 rotations / minute, the reaction liquid temperature immediately before the completion of the reaction was 300 ° C., and the stirring power was 0.90 kW.
Next, the reaction solution in a molten state is fed into a twin screw extruder, and 4-fold molar amount of butyl p-toluenesulfonate is supplied from the first supply port of the twin screw extruder with respect to cesium carbonate, After kneading with the reaction solution, the reaction solution was extruded in a strand shape through a die of a twin screw extruder and cut with a cutter to obtain carbonate resin pellets. The viscosity average molecular weight (Mv) of the obtained pellet was 24,000. The measurement of the viscosity average molecular weight is as described above.
［ポリカーボネート樹脂（ｉｉ）］
ポリカーボネート樹脂（ｉｉ）に該当するポリカーボネート樹脂として、以下のポリカーボネート樹脂（Ａ−ＰＣ）を使用した。
[Polycarbonate resin (ii)]
The following polycarbonate resin (A-PC) was used as a polycarbonate resin corresponding to the polycarbonate resin (ii).
＜ポリカーボネート樹脂（「Ａ−ＰＣ」）＞
ビスフェノール−Ａを出発原料とした界面法によるポリカーボネート樹脂
三菱エンジニアリングプラスチックス社製
商品名「ユーピロン（登録商標）Ｓ−３０００」
粘度平均分子量（Ｍｖ）：２１，０００
<Polycarbonate resin ("A-PC")>
Polycarbonate resin by the interfacial method using bisphenol-A as a starting material Product name “Iupilon (registered trademark) S-3000” manufactured by Mitsubishi Engineering Plastics
Viscosity average molecular weight (Mv): 21,000
さらに、以下の安定剤、酸化防止剤及び離型剤を使用した。
［安定剤］
・リン系安定剤：
トリス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ホスファイト
ＡＤＥＫＡ社製、商品名「アデカスタブ２１１２（ＡＳ２１１２）」
［酸化防止剤］
・ヒンダートフェノール系酸化防止剤：
ペンタエリスリトールテトラキス［３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート］
ＢＡＳＦ社製、商品名「イルガノックス１０１０（Ｉｒｇ１０１０）」
［離型剤］
・ペンタエリスリトールテトラステアレート
コグニスジャパン社製、商品名「ロキシオールＶＰＧ８６１（ＶＰＧ８６１）」
・ステアリルステアリレート
日油社製、商品名「ユニスターＭ９６７６（Ｍ９６７６）」
［レーザー光吸収剤］
・カーボンブラック−ポリスチレンマスターバッチ
越谷化成工業社製、商品名「ＲＢ９０４Ｇ」
カーボンブラック：４０質量％、ポリスチレン：６０質量％
Furthermore, the following stabilizers, antioxidants and mold release agents were used.
[Stabilizer]
・ Phosphorus stabilizer:
Tris (2,4-di-tert-butylphenyl) phosphite manufactured by ADEKA, trade name “ADK STAB 2112 (AS2112)”
[Antioxidant]
・ Hindered phenolic antioxidants:
Pentaerythritol tetrakis [3- (3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl) propionate]
Product name “Irganox 1010 (Irg1010)” manufactured by BASF
[Release agent]
・ Pentaerythritol tetrastearate, manufactured by Cognis Japan, trade name “Roxyol VPG861 (VPG861)”
-Stearyl stearate manufactured by NOF Corporation, trade name "Unistar M9766 (M9766)"
[Laser light absorber]
・ Carbon black-polystyrene masterbatch Koshigaya Kasei Kogyo Co., Ltd., trade name "RB904G"
Carbon black: 40% by mass, polystyrene: 60% by mass
（実施例１〜８、比較例１）
＜ポリカーボネート樹脂組成物ペレットの製造＞
上記した各樹脂及び添加剤を後記表１に示す組成（質量部）で配合混合し、二軸押出機（日本製鋼所社製「ＴＥＸ３０ＸＣＴ」）により、バレル温度２８０℃で混練し、ポリカーボネート樹脂組成物のペレット（ＰＣ１−Ｎ〜ＰＣ３−Ｎ及びＰＣ１−Ｂ〜ＰＣ３−Ｂ）を製造した。
(Examples 1-8, Comparative Example 1)
<Manufacture of polycarbonate resin composition pellets>
The above-mentioned resins and additives are blended and mixed in the composition (parts by mass) shown in Table 1 below, and kneaded at a barrel temperature of 280 ° C. with a twin-screw extruder (“TEX30XCT” manufactured by Nippon Steel Co., Ltd.). Product pellets (PC1-N to PC3-N and PC1-B to PC3-B) were produced.
なお、ガラス転移温度、鉛筆硬度、及び耐衝撃性の測定は、以下のとおりである。
＜ガラス移転温度＞
ＤＳＣ（セイコー社製、型式：ＳＳＣ−５０００）を用い、得られたポリカーボネート樹脂組成物ペレットを、窒素気流下、室温から１０℃／ｍｉｎの速度で昇温し、その変曲点をガラス転移温度として測定した。結果を表１に示す。
＜鉛筆硬度＞
得られたポリカーボネート樹脂組成物ペレットを８０℃で５時間乾燥した後、射出成形機（日本製鋼所社製「Ｊ５５−６０Ｈ」）を用い、シリンダー設定温度２６０〜２８０℃、金型温度８０℃、スクリュー回転数１００ｒｐｍの条件下にて、９０ｍｍ×５０ｍｍ×３ｍｍ厚の平板状試験片を射出成形した。得られた平板状試験片（３ｍｍ厚）につき、ＪＩＳ Ｋ５６００−５−４に準拠し、鉛筆硬度試験機（東洋精機株式会社製）を用いて、７５０ｇ荷重にて測定した鉛筆硬度を求めた。結果を表１に示す。
In addition, the measurement of glass transition temperature, pencil hardness, and impact resistance is as follows.
<Glass transfer temperature>
Using a DSC (manufactured by Seiko Co., Ltd., model: SSC-5000), the obtained polycarbonate resin composition pellets were heated at a rate of 10 ° C./min from room temperature in a nitrogen stream, and the inflection point was determined as the glass transition temperature. As measured. The results are shown in Table 1.
<Pencil hardness>
After drying the obtained polycarbonate resin composition pellets at 80 ° C. for 5 hours, using an injection molding machine (“J55-60H” manufactured by Nippon Steel Co., Ltd.), a cylinder set temperature of 260 to 280 ° C., a mold temperature of 80 ° C., A flat test piece having a thickness of 90 mm × 50 mm × 3 mm was injection molded under the condition of a screw rotation speed of 100 rpm. About the obtained flat test piece (3 mm thickness), based on JISK5600-5-4, the pencil hardness measured by the 750g load was calculated | required using the pencil hardness tester (made by Toyo Seiki Co., Ltd.). The results are shown in Table 1.
＜耐衝撃性（デュポン衝撃強度（面衝撃強度））＞
上記各ポリカーボネート樹脂組成物のペレットを８０℃で５時間乾燥した後、射出成形機（日精樹脂工業社製「ＮＥＸ８０−９Ｅ」）を用い、シリンダー設定温度２６０〜２８０℃、金型温度８０℃、スクリュー回転数１００ｒｐｍの条件で、１００ｍｍ×１００ｍｍ×２ｍｍ厚の平板状試験片を成形した。
得られた平板状試験片を用い、東洋精機製作所社製「デュポン衝撃強度測定機」を用いて、亀裂が生じたものを破壊として１０回試験を行い、５０％破壊エネルギーを求めた。その際の撃芯半径は１／１６インチ、錘は１３３ｇで、温度２５℃で測定した。
結果を表１に示す。
<Impact resistance (DuPont impact strength (surface impact strength))>
After drying the polycarbonate resin composition pellets at 80 ° C. for 5 hours, using an injection molding machine (“NEX80-9E” manufactured by Nissei Plastic Industry Co., Ltd.), a cylinder set temperature of 260 to 280 ° C., a mold temperature of 80 ° C., A flat test piece having a thickness of 100 mm × 100 mm × 2 mm was formed under the condition of a screw rotation speed of 100 rpm.
Using the obtained flat test piece, using a “DuPont impact strength measuring machine” manufactured by Toyo Seiki Seisakusho, the cracked one was tested 10 times to obtain a 50% fracture energy. At that time, the radius of the hitting core was 1/16 inch, the weight was 133 g, and the temperature was measured at 25 ° C.
The results are shown in Table 1.
＜レーザー溶着強度＞
上記各ポリカーボネート樹脂組成物のペレットを８０℃で５時間乾燥した後、射出成形機（日本製鋼所社製「Ｊ５５−６０Ｈ」）を用い、シリンダー設定温度２６０〜２８０℃、金型温度８０℃、射出時間２秒、成形サイクル４０秒の条件で、ＩＳＯ多目的試験片（４ｍｍ厚）を射出成形した。このＩＳＯ試験片の片側半分を切削し、レーザー光透過側用試験片（Ｉ）又はレーザー光吸収側用試験片（ＩＩ）とした。
<Laser welding strength>
After drying the polycarbonate resin composition pellets at 80 ° C. for 5 hours, using an injection molding machine (“J55-60H” manufactured by Nippon Steel Works), a cylinder set temperature of 260 to 280 ° C., a mold temperature of 80 ° C., An ISO multipurpose test piece (4 mm thick) was injection molded under conditions of an injection time of 2 seconds and a molding cycle of 40 seconds. One half of this ISO test piece was cut to obtain a laser light transmission side test piece (I) or a laser light absorption side test piece (II).
上記レーザー光透過側用試験片（Ｉ）をレーザー光透過側、上記レーザー光吸収側用試験片（ＩＩ）をレーザー光吸収側として、ずらして重ね合わせ、透過側からレーザーを照射した。レーザー溶着は、浜松ホトニクス社製レーザー光加熱装置「ＬＤ−ＨＥＡＴＥＲ Ｌ１００６０」を用い、レーザー光光源：半導体レーザー、レーザー波長：９４０ｎｍ、レーザー走査速度：２ｍｍ／秒、レーザー出力：７Ｗで行った。
レーザー溶着強度の測定は、引張試験機（インストロン社製５５４４型）を使用し、透過側用試験片（Ｉ）と吸収側用試験片（ＩＩ）の先端をそれぞれ掴み、引張速度５０ｍｍ／ｍｉｎで引張方向に荷重をかけて剪断破壊する荷重（破断荷重、単位：Ｎ）を求めた。
結果を表２に示す。
The laser light transmission side test piece (I) was placed on the laser light transmission side, and the laser light absorption side test piece (II) was placed on the laser light absorption side, and the laser light was irradiated from the transmission side. Laser welding was performed using a laser light heating device “LD-HEATER L10060” manufactured by Hamamatsu Photonics Co., Ltd., with a laser light source: semiconductor laser, laser wavelength: 940 nm, laser scanning speed: 2 mm / second, and laser output: 7 W.
Laser welding strength was measured using a tensile tester (Instron model 5544), grasping the tips of the transmission side test piece (I) and absorption side test piece (II), respectively, and a tensile speed of 50 mm / min. Then, a load (breaking load, unit: N) for shearing and breaking by applying a load in the tensile direction was determined.
The results are shown in Table 2.
表１、２の実施例及び比較例の対比から、本発明のレーザー溶着用樹脂材料は、鉛筆硬度がＨ以上であり且つ面衝撃強度が２０Ｊ以上であることから、レーザー溶着性に優れ、硬度と耐衝撃性のバランスにも優れた材料であることがわかる。 From the comparison of the examples and comparative examples in Tables 1 and 2, the laser welding resin material of the present invention has a pencil hardness of H or higher and a surface impact strength of 20 J or higher. It can be seen that this material has an excellent balance of impact resistance.
本発明のレーザー溶着用樹脂材料は、レーザー溶着性に優れ、硬度と耐衝撃性のバランスにも優れるので、各種用途の溶着品に好適であり、産業上の利用性は非常に高い。 The resin material for laser welding according to the present invention is excellent in laser weldability and excellent in balance between hardness and impact resistance, and thus is suitable for welded products for various applications and has very high industrial applicability.
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