JP6284598B2 - 粘着型機能性フィルム及び表示装置 - Google Patents
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Description
本発明の粘着型機能性フィルムの透明基材は、透明である基材をいう。上記透明基材としては、特に限定されないが、例えば、ポリエチレンテレフタレート(PET)等のポリエステル系樹脂、ポリメチルメタクリレート(PMMA)等のアクリル系樹脂、ポリカーボネート、トリアセチルセルロース(TAC)、ポリサルフォン、ポリアリレート、ポリイミド、ポリ塩化ビニル、ポリ酢酸ビニル、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン−プロピレン共重合体、商品名「アートン(環状オレフィン系ポリマー;JSR製)」、商品名「ゼオノア(環状オレフィン系ポリマー;日本ゼオン製)」等の環状オレフィン系ポリマーなどのプラスチック材料から構成されたフィルム等が挙げられる。上記プラスチック材料は単独で、又は2種以上を組み合わせて使用することができる。中でも、機械強度や寸法安定性に優れる点では、PETが好ましい。また、フィルム面内の位相差が非常に小さい点では、TACが好ましい。即ち、上記透明基材としては、PETフィルム(特に、二軸延伸されたPETフィルム)、TACフィルムが好ましい。
本発明の粘着型機能性フィルムの機能層は、ハードコート層、反射防止層からなる群より選ばれた機能層である。本発明の粘着型機能性フィルムにおいては、少なくとも一の上記機能層が透明基材の一方の表面側に形成される。上記機能層は、耐擦傷性、反射防止性等の機能を有する樹脂層である。
本発明の粘着型機能性フィルムにおけるハードコート層は、粘着型機能性フィルムの表面(ハードコート層側の表面)の耐擦傷性(耐傷つき性)を向上させる機能を有する。
本発明の粘着型機能性フィルムにおける反射防止層は、例えば、光の干渉効果を利用して入射光と反射光の逆転した位相を互いに打ち消し合わせることによって、反射防止性(反射防止機能)を発現する層をいい、粘着型機能性フィルムの反射防止層側から入射する光の反射を抑制し、光学製品の表示部の表示品質を向上させる機能を有する。
上記透明基材と上記機能層の積層体である機能性フィルムの全光線透過率(JIS K7361−1に準じる)は、特に限定されないが、85%以上が好ましく、87%以上がより好ましく、さらに好ましくは90%以上である。また、上記機能性フィルムのヘイズ(JIS K7136に準じる)は、特に限定されないが、1.5%以下が好ましく、より好ましくは1.0%以下である。上記全光線透過率及びヘイズは、例えば、ヘイズメータ(商品名「HM−150」、(株)村上色彩技術研究所製)を用いて測定できる。
本発明の粘着型機能性フィルムにおける粘着剤層は、上記透明基材の他方(上記機能層に対する反対側)の表面側(即ち、機能性フィルムの機能層に対する反対側の表面)に形成される。本発明の粘着型機能性フィルムは、上記粘着剤層を有することにより、被着体に対する固定が容易であり、取り扱いやすい。
本発明の粘着型機能性フィルムは、上述の透明基材、機能層、粘着剤層以外にも、本発明の効果を損なわない範囲で、他の層(例えば、中間層、下塗り層(アンカーコート層)など)を有していてもよい。
<測定条件>
測定波長:400〜780nm
測定波長間隔:5nm
なお、本明細書においては、波長(横軸:x軸)に対する透過率(縦軸:y軸)の関係を表す曲線[(波長,透過率)の各点を結んだ曲線]を「透過率曲線」と称する(例えば、図2参照)。また、以下では、「点(各点)」という場合には、測定波長をxの値とし、透過率の測定値をyの値とする点(測定波長,透過率測定値)を意味する。
〔1〕まず、透過率曲線におけるトップピークとボトムピークを決定する。
透過率曲線のx軸方向における1つ前の点(即ち、測定波長(xの値)が5nm小さな点)よりも透過率測定値(yの値)が大きく、かつ、透過率曲線のx軸方向における1つ後の点(即ち、測定波長(xの値)が5nm大きな点)よりも透過率測定値(yの値)が大きな点をトップピークとする。トップピークは、透過率曲線の近似的な極大点である。
透過率曲線のx軸方向における1つ前の点(即ち、測定波長(xの値)が5nm小さな点)よりも透過率測定値(yの値)が小さく、かつ、透過率曲線のx軸方向における1つ後の点(即ち、測定波長(xの値)が5nm大きな点)よりも透過率測定値(yの値)が小さな点をボトムピークとする。ボトムピークは、透過率曲線の近似的な極小点である。
通常、トップピークおよびボトムピークは複数個存在する。
なお、必要に応じて、波長450〜750nmの範囲外に存在するピーク(450nmよりも小さい波長や750nmよりも大きい波長におけるトップピーク又はボトムピーク)も特定する。
〔2〕x軸方向において隣り合うトップピークとボトムピークの間で平均値(隣り合うトップピークとボトムピークの透過率の平均値)を算出する。
〔3〕各測定波長(xの値)における透過率測定値(yの値)と、上記〔2〕で算出した平均値との差を算出する。即ち、透過率曲線の各点のyの値から上記〔2〕で求めた平均値を引いた差を求める。
なお、上記の差の計算において、一のピーク(トップピークまたはボトムピーク)から、x軸方向における1つ後のピーク(ボトムピーク又はトップピーク)までの点(但し、「x軸方向における1つ後のピーク」は含まない)の計算には、上記「一のピーク」と上記「x軸方向における1つ後のピーク」の平均値を用いる。
即ち、各点に対応する差の値が求まる。
〔4〕上記〔3〕で求めた差の値の二乗を算出する。
〔5〕測定波長(xの値)が450nmから750nmまでの点についての、上記〔4〕で求めた値(二乗した値)の総和を算出する。さらに上記の総和に5(nm)を掛けて「近似積分値」の値とする。
即ち、上記「近似積分値」は、下記式により算出される。
「近似積分値」 = Σ[〔4〕で求めた値×5]
実施例1で得られた粘着型機能性フィルムの透過率測定結果に基づき、上記「近似積分値」の算出方法をさらに具体的に説明する。表1には、実施例1で得られた粘着型機能性フィルムについて測定された透過率のデータの一部(波長400〜780nmの範囲における透過率測定値)を示す。なお、表1に示すように、波長400nmから780nmまでの点を、波長の小さい側から順番にそれぞれ点1、点2、点3、・・・・、点77と称した。また、図2には、実施例1で得られた粘着型機能性フィルムについて測定された透過率曲線(x軸が波長、y軸が透過率である)を示す。以下、表1に示すデータに基いて説明を行う。
具体的には、例えば、点11は前後の点10及び点12よりも透過率測定値が大きいため、トップピーク(T1)に該当する。また、点13は前後の点12及び点14よりも透過率測定値が小さいため、ボトムピーク(B1)に該当する。
具体的には、例えば、T8(点47)の透過率測定値(90.21)とB8(点51)の透過率測定値(89.53)の平均値(89.87)を、点47(T8)から点50(B8の1つ前の点)の「トップピークとボトムピークの平均値」とした。
具体的には、例えば、点47(T8)、点48、点49、及び点50(B8の1つ前の点)の差の計算においては、「トップピークとボトムピークの平均値」として、T8の透過率測定値とB8の透過率測定値の平均値(89.87)を用いた。
なお、点68、点69、点70、点71の差の計算においては、「トップピークとボトムピークの平均値」として、B10である点68(波長735nm)の透過率測定値(89.14)と、T11である点74(波長765nm)の透過率測定値(90.28)の平均値(89.71)を用いた。
さらに、波長(xの値)が450nmから750nmまでの各点(点11〜点71)についての、上記で算出した値(差の二乗を5倍した値)の総和を算出した。上記の総和22.0が、実施例1の粘着型機能性フィルムの「近似積分値」の値である。
まず、粘着型機能性フィルムを適切な大きさに切り出し、剥離ライナーが設けられている場合には該剥離ライナーを剥離して、粘着剤層の表面(「粘着面」と称する場合がある)を露出させ試験片を作製する。試験片の大きさ(粘着面の露出面積)は100cm2が好ましい。
次いで、上記試験片を、温度100℃の純水中に入れ、45分間煮沸し、アクリル酸イオン及びメタクリル酸イオンの煮沸抽出を行う。
次いで、イオンクロマトグラフ法(イオンクロマトグラフィー)により、上記で得られた抽出液中のアクリル酸イオン及びメタクリル酸イオンの合計量(単位:ng)を測定し、試験片の粘着面(露出した粘着面)の単位面積あたりのアクリル酸イオン及びメタクリル酸イオンの合計量(単位:ng/cm2)を算出する。イオンクロマトグラフ法(イオンクロマトグラフィー)の測定条件は、特に限定されないが、例えば、下記条件で測定することができる。
[イオンクロマトグラフ法の測定条件]
分析装置 : DIONEX社製、DX−320
分離カラム : Ion Pac AS15(4mm×250mm)
ガードカラム : Ion Pac AG15(4mm×50mm)
除去システム : ASRS−ULTRA(エクスターナルモード、100mA)
検出器 : 電気伝導度検出器
溶離液 : 7mM KOH(0〜20分)
45mM KOH(20〜30分)
(溶離液ジェネレーターEG40を使用)
溶離液流量 : 1.0ml/分
試料注入量 : 250μl
[ハードコートフィルム(機能性フィルム)の作製]
透明基材(透明基材フィルム)として、厚さが125μmのポリエチレンテレフタレートフィルム(商品名「A4300」、東洋紡績(株)製)を使用した。また、ハードコート層(透明ハードコート層)の塗工液は下記のように調製した。
紫外線硬化型樹脂(商品名「KRX571−76NL」、(株)ADEKA製)100重量部に、シリコーン系レべリング剤0.5重量部を混合し、この混合物を25℃での蒸気圧が5.3mmHg(7.0hPa)であるエチルセロソルブにて希釈し、固形分濃度を40重量%に調整して、ハードコート層の塗工液を得た。
次に、透明基材フィルムの片面に、#16のワイヤーバーにて乾燥後の膜厚が7μmとなるように塗工液を塗工した後、予備乾燥として25℃にて5分間乾燥し、次いで、本乾燥として80℃で3分乾燥させた。その後、高圧水銀灯にて積算光量が300mJ/cm2以上となるように紫外線を照射し硬化処理を行ってハードコート層を形成し、ハードコートフィルム(透明ハードコートフィルム)を作製した。
なお、上記ハードコートフィルム(機能性フィルム)の全光線透過率は91.3%、ヘイズは0.8%であった。
モノマー成分として、アクリル酸2−メトキシエチル:70重量部、アクリル酸2−エチルヘキシル:29重量部、及びアクリル酸4−ヒドロキシブチル:1重量部、並びに重合溶媒として酢酸エチル:150重量部をセパラブルフラスコに投入し、窒素ガスを導入しながら1時間攪拌した。このようにして重合系内の酸素を除去した後、63℃に昇温し、重合開始剤として2,2’−アゾビスイソブチロニトリル:0.2重量部を投入し、10時間反応させて、メチルエチルケトン(MEK)を加え、固形分濃度25重量%のアクリル系ポリマー溶液を得た。該アクリル系ポリマー溶液におけるアクリル系ポリマーの重量平均分子量は100万であった。
上記アクリル系ポリマー溶液に、アクリル系ポリマー100重量部に対して、架橋剤として脂肪族イソシアネート化合物(商品名「デュラネート MFA−75X」、旭化成ケミカルズ(株)製)0.3重量部、架橋助剤としてエチレンジアミンにプロピレンオキシドを付加したポリオール(商品名「EDP−300」、(株)ADEKA製)0.1重量部を加え、粘着剤組成物(溶液)を調製した。
上記で得られた粘着剤組成物を、表面を離型処理したポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(剥離ライナー)(厚さ:38μm)の離型処理面上に、乾燥後の厚さが約25μmとなるように流延塗布し、130℃で3分間加熱乾燥し、さらに23℃で7日間エージングを行い、基材レスの粘着シート(透明粘着シート)を作製した。
上記にて得たハードコートフィルム(機能性フィルム)と基材レスの粘着シートとを、ハードコートフィルムのハードコート層に対する反対側の表面と粘着シートの粘着剤層が接する形態で、ラミネーターにより貼り合わせ、粘着型ハードコートフィルム(粘着型機能性フィルム)を作製した。
ハードコートフィルム(機能性フィルム)の作製において、レベリング剤の添加量を0.04重量部に変更し、かつエチルセロソルブによる希釈で塗工液の固形分濃度が30重量%となるように変更したこと以外は実施例1と同様にして、粘着型ハードコートフィルムを作製した。
なお、実施例2にて作製したハードコートフィルム(機能性フィルム)の全光線透過率は91.3%、ヘイズは0.7%であった。
ハードコートフィルム(機能性フィルム)の作製において、レベリング剤の添加量を0.06重量部に変更し、かつエチルセロソルブによる希釈で塗工液の固形分濃度が30重量%となるように変更したこと以外は実施例1と同様にして、粘着型ハードコートフィルムを作製した。
なお、実施例3にて作製したハードコートフィルム(機能性フィルム)の全光線透過率は91.4%、ヘイズは0.8%であった。
ハードコートフィルム(機能性フィルム)の作製において、レベリング剤の添加量を0.25重量部に変更し、かつエチルセロソルブによる希釈で塗工液の固形分濃度が30重量%となるように変更したこと以外は実施例1と同様にして、粘着型ハードコートフィルムを作製した。
なお、実施例4にて作製したハードコートフィルム(機能性フィルム)の全光線透過率は91.3%、ヘイズは0.8%であった。
ハードコートフィルム(機能性フィルム)の作製において、塗工液の調製方法を下記のように変更したこと以外は実施例1と同様にして、粘着型ハードコートフィルムを作製した。
紫外線硬化型樹脂(商品名「KRX571−76NL」、(株)ADEKA製)100重量部に、シリコーン系レベリング剤0.5重量部を混合し、この混合物を20℃での蒸気圧が3.95mmHg(5.3hPa)、26.4℃での蒸気圧が5mmHg(6.7hPa)のシクロヘキサノンにて希釈し、固形分濃度が40重量%となるように調整した。これを高速攪拌機で3分間攪拌して、塗工液を調製した。
なお、実施例5にて作製したハードコートフィルム(機能性フィルム)の全光線透過率は91.4%、ヘイズは0.8%であった。
ハードコートフィルムの作製において、塗工液の希釈用溶媒を酢酸エチルに変更し、塗工後の予備乾燥条件を、25℃で12秒乾燥し、さらに40℃で1分乾燥させるように変更したこと以外は実施例1と同様にして、粘着型ハードコートフィルムを作製した。
なお、比較例1にて作製したハードコートフィルム(機能性フィルム)の全光線透過率は91.4%、ヘイズは1.1%であった。
ハードコートフィルムの作製において、レベリング剤を全く添加せず、かつエチルセロソルブによる希釈で、塗工液の固形分濃度が30重量%となるように変更したこと以外は実施例1と同様にして、粘着型ハードコートフィルムを作製した。
なお、比較例2にて作製したハードコートフィルム(機能性フィルム)の全光線透過率は90.5%、ヘイズは1.4%であった。
実施例及び比較例で得られた粘着型ハードコートフィルムについて、以下の測定及び評価を行った。なお、粘着型ハードコートフィルムの測定波長400〜780nmにおける透過率曲線を用いて算出される近似積分値は、上述の手順により算出し、結果を表2に示した。
実施例及び比較例で得られた粘着型ハードコートフィルムを、幅10cm×長さ10cmのサイズに切り出した。その後、剥離ライナーを剥離して粘着面を露出させ、評価用サンプルを作製した(粘着面の露出面積:100cm2)。
次いで、上記評価用サンプルを、温度100℃の純水(50ml)中に入れ、45分間煮沸し、煮沸抽出を行い、抽出液を得た。
次いで、イオンクロマトグラフ法(イオンクロマトグラフィー)により、上記で得られた抽出液中のアクリル酸イオン及びメタクリル酸イオンの合計量(単位:ng)を測定し、評価用サンプルの粘着面(露出した粘着面)の単位面積あたりのアクリル酸イオン及びメタクリル酸イオンの合計量(抽出(メタ)アクリル酸イオン量、単位:ng/cm2)を算出した。なお、抽出(メタ)アクリル酸イオン量が検出限界未満(検出限界:2.5ng)であった場合には、表2において「ND」と記載した。
[イオンクロマトグラフ法の測定条件]
分析装置 : DIONEX社製、DX−320
分離カラム : Ion Pac AS15(4mm×250mm)
ガードカラム : Ion Pac AG15(4mm×50mm)
除去システム : ASRS−ULTRA(エクスターナルモード、100mA)
検出器 : 電気伝導度検出器
溶離液 : 7mM KOH(0〜20分)
45mM KOH(20〜30分)
(溶離液ジェネレーターEG40を使用)
溶離液流量 : 1.0ml/分
試料注入量 : 250μl
実施例及び比較例で得られた粘着型ハードコートフィルムから剥離ライナーを剥離し、気泡が入らないようにスライドガラス(全光線透過率91.8%、ヘイズ0.4%のスライドガラス)に貼り合わせ、JIS K7361−1に準じて、ヘイズメータ(商品名「HM−150」、(株)村上色彩技術研究所製)を用いて、可視光波長領域における全光線透過率を測定した。
実施例及び比較例で得られた粘着型ハードコートフィルムから剥離ライナーを剥離し、気泡が入らないようにスライドガラス(全光線透過率91.8%、ヘイズ0.4%のスライドガラス)に貼り合わせ、JIS K7136[ヘイズ(曇価)]に準じて、ヘイズメータ(商品名「HM−150」、(株)村上色彩技術研究所製)を用いて、ヘイズを測定した。
実施例及び比較例で得られた粘着型ハードコートフィルムから剥離ライナーを剥離し、粘着剤層表面に黒色アクリル板(三菱レイヨン(株)製、厚さ:2.0mm)を貼り合わせて評価用サンプルを作製した。上記評価用サンプルのハードコート層側を、三波長の蛍光灯を用いて目視で観察し、以下の基準で評価を行った。
1:数mmの間隔で干渉縞が確認できる
2:数cmの間隔で干渉縞が確認できる
3:やや干渉縞あり(2と4の中間レベル)
4:干渉色の変化が薄く確認できる
5:干渉縞はほとんど目立たない
実施例及び比較例で得られた粘着型ハードコートフィルムを、幅20mm×長さ50mmのサイズに切り出し、フィルム片を得た。
図3に示すように、導電性PETフィルム(日東電工(株)製、商品名「エレクリスタ P400−TNMP」)(サイズ:長さ70mm×幅25mm)の両端部に15mm幅で銀ペーストを塗布し、その導電面(ITO膜形成面22側)に、剥離ライナーを剥離したフィルム片21の粘着面を貼り合わせ、評価用サンプルを作製した。この評価用サンプルを、23℃の環境下で24時間放置した後、60℃、95%RHと、80℃のそれぞれの環境下で250時間放置し、「貼付直後の抵抗値」に対する「60℃、95%RH、250時間放置後の抵抗値」の割合(%)[=(60℃、95%RH、250時間放置後の抵抗値)/(貼付直後の抵抗値)×100(%)]、及び、「貼付直後の抵抗値」に対する「80℃、250時間放置後の抵抗値」の割合(%)[=(80℃、250時間放置後の抵抗値)/(貼付直後の抵抗値)×100(%)]を、それぞれ測定した。なお、抵抗値は、日置電気(株)製「3540 ミリオームハイテスタ」を用いて、評価用サンプルの両端の銀ペースト部分23に電極を付けて測定した。
「貼付直後の抵抗値」に対する「60℃、95%RH、250時間放置後の抵抗値」の割合、及び、「貼付直後の抵抗値」に対する「80℃、250時間放置後の抵抗値」の割合が共に120%未満であれば耐腐食性「良好」、いずれか一方でも120%以上であれば耐腐食性「不良」と判断した。
なお、ブランクとして、両端に銀ペーストを塗布した導電性PETフィルムに粘着型ハードコートフィルムを貼付せずに同様の試験を行った結果、「250時間放置前の抵抗値」に対する「250時間放置後の抵抗値」の割合は、放置した条件が80℃では110%、60℃、95%RHでは120%であった。
11 機能層
12 透明基材
13 粘着剤層
14 剥離ライナー
15 機能性フィルム
2 評価用サンプル
21 フィルム片(粘着型機能性フィルム)
22 ITO膜形成面
23 銀ペースト部分
Claims (10)
- 透明基材の一方の表面側にハードコート層及び反射防止層からなる群より選ばれた少なくとも一の機能層を有し、他方の表面側に粘着剤層を有する粘着型機能性フィルムであって、
前記粘着剤層が、(メタ)アクリル酸アルキルエステル及び/又は(メタ)アクリル酸アルコキシアルキルエステル、並びに水酸基含有モノマーを必須のモノマー成分として構成されたアクリル系ポリマーを含有し、
前記水酸基含有モノマーがアクリル酸4−ヒドロキシブチルを含有し、
前記アクリル系ポリマーを構成するモノマー成分として、カルボキシル基を含有するモノマーの含有量がモノマー成分全量に対して0〜0.5重量%であり、
イオンクロマトグラフ法で測定される、前記粘着型機能性フィルムより純水で100℃、45分の条件で抽出されたアクリル酸イオン及びメタクリル酸イオンの合計量が、前記粘着剤層の単位面積あたり20ng/cm2以下であり、
分光透過率測定機[(株)村上色彩技術研究所製、商品名「DOT−3UV−VIS型」]で測定した測定波長400〜780nmにおける透過率曲線を用いて算出される近似積分値が50以下であることを特徴とする粘着型機能性フィルム。 - アクリル酸アルキルエステル及び/又は(メタ)アクリル酸アルコキシアルキルエステルの含有量が、アクリル系ポリマーを構成するモノマー成分全量に対して30〜99重量%である、請求項1に記載の粘着型機能性フィルム。
- 水酸基含有モノマーの含有量が、アクリル系ポリマーを構成するモノマー成分全量に対して1〜25重量%である、請求項1又は2に記載の粘着型機能性フィルム。
- 粘着剤層を形成するための粘着剤組成物が、架橋促進剤又は架橋助剤を含む、請求項1〜3のいずれか1項に記載の粘着型機能性フィルム。
- 透明基材が、ポリエステル系樹脂、アクリル系樹脂、ポリカーボネート、トリアセチルセルロース(TAC)、ポリサルフォン、ポリアリレート、ポリイミド、ポリ塩化ビニル、ポリ酢酸ビニル、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン−プロピレン共重合体、および環状オレフィン系ポリマーからなる群より選択される少なくとも1つのプラスチック材料である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の粘着型機能性フィルム。
- 透明基材がポリエチレンテレフタレート(PET)又はトリアセチルセルロース(TAC)である、請求項5に記載の粘着型機能性フィルム。
- 400〜780nmにおける透過率曲線を用いて算出される近似積分値が30以下である、請求項1〜6のいずれか1項に記載の粘着型機能性フィルム。
- 請求項1に記載の粘着型機能性フィルムであって、
アクリル酸アルキルエステル及び/又は(メタ)アクリル酸アルコキシアルキルエステルの含有量は、アクリル系ポリマーを構成するモノマー成分全量に対して30〜99重量%であり、水酸基含有モノマーの含有量は、アクリル系ポリマーを構成するモノマー成分全量に対して1〜25重量%であり、及びカルボキシル基含有モノマーの含有量は、アクリル系ポリマーを構成するモノマー成分全量に対して0〜0.5重量%であり、
前記粘着型機能性フィルムの表面の鉛筆硬度はHB以上であり、可視光波長領域における全光線透過率は87%以上であり、ヘイズは1.5%以下であり、及び400〜780nmにおける透過率曲線を用いて算出される近似積分値が30以下である、
粘着型機能性フィルム。 - 透明基材の一方の表面側にハードコート層を有し、全光線透過率が87%以上、ヘイズが1.5%以下であり、前記ハードコート層表面の鉛筆硬度がHB以上である機能性フィルムの、前記ハードコート層に対する反対側の表面に前記粘着剤層を有する請求項1〜8のいずれか1項に記載の粘着型機能性フィルム。
- 請求項1〜9のいずれか1項に記載の粘着型機能性フィルムを有する表示装置。
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