JP6284313B2 - 剥離フィルムの製造方法および剥離フィルム - Google Patents
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Description
基材フィルムの少なくとも片面に剥離剤層が形成された剥離フィルムの製造方法であって、
前記基材フィルムの、前記剥離剤層が形成される剥離剤層形成面に、水酸基含有長鎖アルキルポリマー(A)と、水酸基と反応可能な官能基を複数有する架橋剤(B)とを含む剥離剤層形成用組成物を塗工する塗工工程と、
前記塗工工程後、前記剥離剤層形成面上で前記剥離剤層形成用組成物を60℃以下の温度で加熱する加熱工程を含むことを特徴とする。
基材フィルムの少なくとも片面に剥離剤層が形成された剥離フィルムであって、
前記剥離剤層が、水酸基含有長鎖アルキルポリマー(A)と、水酸基と反応可能な官能基を複数有する架橋剤(B)とを反応させて得られるポリマーを含み、
前記剥離剤層のゲル分率が70重量%以上であることを特徴とする。
基材フィルムの少なくとも片面に剥離剤層が形成された剥離フィルムの製造方法であって、
前記基材フィルムの、前記剥離剤層が形成される剥離剤層形成面に、水酸基含有長鎖アルキルポリマー(A)と、水酸基と反応可能な官能基を複数有する架橋剤(B)とを含む剥離剤層形成用組成物を塗工する塗工工程と、
前記塗工工程後、前記剥離剤層形成面上で前記剥離剤層形成用組成物を60℃以下の温度で加熱する加熱工程を含むことを特徴とする。
前記水酸基含有長鎖アルキルポリマー(A)は、特に限定されないが、下記化学式(1)の構造を含むビニルアルコールポリマーであることが好ましい。
R1は、直鎖または分枝アルキル基であり、
前記水酸基含有長鎖アルキルポリマー(A)の主鎖炭素原子数に対し、前記化学式(2)で表される構造に由来する主鎖炭素原子の数が、例えば、25%以下または20%以下であっても良い。また、前記水酸基含有長鎖アルキルポリマー(A)の溶解性(溶剤に対する溶解しやすさ)の観点から、前記化学式(2)に由来する主鎖炭素原子数を、主鎖炭素原子数に対し、例えば15%以上、20%以上または30%以上と多くしても良い。また、R1において、直鎖もしくは分枝アルキル基の炭素数は、好ましくは1〜24である。前記直鎖もしくは分枝アルキル基としては、例えば、メチル基、エチル基、n-プロピル基、イソプロピル基、n-ブチル基、sec-ブチル基、ter-ブチル基等が挙げられる。
前記水酸基含有長鎖アルキルポリマー(A)の主鎖炭素原子数に対し、前記化学式(3)で表される構造に由来する主鎖炭素原子の数が90%以下であっても良い。前記化学式(3)に由来する主鎖炭素原子数の数は、前記水酸基含有長鎖アルキルポリマー(A)の主鎖炭素原子数に対し、より好ましくは60%以下、さらに好ましくは50%以下、理想的には0%である。
R2は、直鎖または分枝脂肪族炭化水素基であり、
Lは、単結合または任意の原子団であっても良い。
前記架橋剤(B)は、前述のとおり、水酸基と反応可能な官能基を(1分子内に)複数有する。前記架橋剤(B)は、水酸基と反応可能な官能基を(1分子内に)3個以上有することが好ましい。前記水酸基と反応可能な官能基としては、例えば、カルボキシ基、カルボン酸無水物基、ハロカルボニル基(酸ハロゲン化物基)、エポキシ基、イソシアネート基、アミノ基等が挙げられ、中で、イソシアネート基が好ましい。前記架橋剤(B)は、特に限定されないが、例えば、イソシアネート化合物、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸等、それらの酸無水物および酸ハロゲン化物等が挙げられ、さらに、エポキシ基含有化合物としては、エチレングリコールジグリシジルエーテル、グリセロールポリグリシジルエーテル、ポリブタジエンジグリシジルエーテル等が挙げられ、アミノ基含有化合物としては、エチレンジアミン、1,3−ジアミノプロパン、1,4−ジアミノブタン、1,5−ジアミノペンタン、1,6−ジアミノヘキサン等の低分子化合物、ポリエチレングリコールジアミン、ポリプロピレングリコールジアミン等の高分子化合物、および、トリメチロールプロパンまたはグリセリンへのこれらの多官能アミノ基含有化合物付加体等が挙げられ、イソシアネート化合物が特に好ましい。前記イソシアネート化合物は、前記架橋剤(B)の前記水酸基と反応可能な官能基がイソシアネート基(−N=C=O)である場合である。前記イソシアネート化合物も特に限定されず、例えば、脂肪族イソシアネートでも、芳香族イソシアネートでも良い。前記脂肪族イソシアネートとしては、例えば、ヘキサメチレンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート等が挙げられる。前記芳香族イソシアネートとしては、例えば、トリレンジイソシアネート、メチレンジフェニルジイソシアネート等が挙げられる。また、前記イソシアネート化合物は、前記各脂肪族イソシアネートおよび前記各芳香族イソシアネートのうち任意の1種または複数種類の重合体、ポリオール付加体等であっても良く、脂肪族イソシアネートの重合体が特に好ましい。
本発明の剥離フィルムの製造方法は、前述のとおり、前記塗工工程および前記加熱工程を含むが、その他の工程を適宜含んでいても良いし、含んでいなくても良い。本発明の剥離フィルムの製造方法は、例えば、以下のようにして行うことができる。
本発明の剥離フィルムは、前述のとおり、前記本発明の製造方法により製造される剥離フィルムである。または、本発明の剥離フィルムは、前述のとおり、基材フィルムの少なくとも片面に剥離剤層が形成された剥離フィルムであって、前記剥離剤層が、水酸基含有長鎖アルキルポリマー(A)と、水酸基と反応可能な官能基を複数有する架橋剤(B)とを反応させて得られるポリマーを含み、前記剥離剤層のゲル分率が70重量%以上であることを特徴とする剥離フィルムであっても良い。本発明の剥離フィルムにおいて、前記剥離剤層のゲル分率は、好ましくは70重量%以上、より好ましくは80重量%以上、さらに好ましくは90重量%以上、さらに好ましくは95重量%以上、理想的には100重量%である。前記加熱工程において熟成させることで、例えば、このようにゲル分率が高く、耐熱性の高い剥離剤層となる。なお、前記ゲル分率は、例えば、前記剥離剤層を前記基材フィルムから分離後、重量を測定し、テトラヒドロフランに浸漬し、30℃で72時間放置し、ステンレスメッシュでろ過し、乾燥後の残渣の重量を再度測定し、前記残渣の重量変化率から算出することができる。すなわち、前記乾燥後の残渣の重量を、前記基材フィルムから分離後の前記剥離剤層の重量で割った値が、ゲル分率となる。ただし、この測定法は一例であり、本発明がこの測定方法により限定されるものではない。
撹拌機、冷却器、滴下ロートを備えた反応容器中に、ビニルアルコール/酢酸ビニル共重合物(ケン化度88モル%、平均重合度300)35.3重量部、トルエン40重量部、ジメチルスルホキシド85部、ジブチルスズジラウレート0.1部を添加し、攪拌しながら、90℃に加温した。さらに、オクタデシルイソシアネートを130.8重量部(前記活性水素含有高分子の水酸基に対し70モル%)加えた。反応進行に伴い、前記ビニルアルコール/酢酸ビニル共重合物の粒子が溶解した。このビニルアルコール/酢酸ビニル共重合物の粒子が完全に溶解してから、さらに2時間反応を続けた後、80℃まで冷却し、反応混合物を5倍量のメタノール中へ注いで白色沈殿物を得た。この沈殿物をメタノールで洗浄し、乾燥粉砕して目的の水酸基含有長鎖アルキルポリマー(A)を得た。
製造例1で得られた水酸基含有長鎖アルキルポリマー(A)(100重量部)、トルエン(5000重量部)、ジブチルスズジラウレート(0.1重量部)を、60℃で、固形物が全て溶解するまで攪拌した。固形物溶解後の液を40℃に冷却し、架橋剤(B)としてデュラネートTPA−100(HDIイソシアヌレート、旭化成ケミカルズ製)を7重量部添加し、溶解させた。その液(剥離剤層形成用組成物)を、膜厚が25μmの未処理PETフィルム(基材フィルム)にワイヤーバーを用いて塗布(塗工)し、100℃で1分乾燥させた。塗布厚は約0.1μmであった。塗布および乾燥後の前記フィルムを、前記50℃の加熱炉に入れ、24時間熟成させた。
デュラネートTPA−100(HDIイソシアヌレート、旭化成ケミカルズ製)の添加量を14部に変更した以外は実施例1と同様の剥離フィルムを得た。
トルエン(5000重量部)に代えてトルエン(4500重量部)およびN-メチル-2-ピロリドン(500重量部)を用いた以外は実施例1と同様にして剥離フィルムを得た。
デュラネートTPA−100(HDIイソシアヌレート、旭化成ケミカルズ製)の添加量を1.4部に変更した以外は実施例1と同様にして剥離フィルムを得た。
架橋剤(B)として、デュラネートTPA−100(HDIイソシアヌレート、旭化成ケミカルズ製)に代えてコロネートL(TDI系変性物、日本ポリウレタン製)を用いた以外は実施例1と同様にして剥離フィルムを得た。
前記フィルムに対し、50℃で24時間の熟成を行わない(塗布および乾燥のみを行う)こと以外は実施例1と同様にして剥離フィルムを得た。
製造例1で得られた水酸基含有長鎖アルキルポリマー(A)および架橋剤(B)に代えて、酢酸ビニル/ビニルアルコール重合体をオクタデシルイソシアネートと反応させた水酸基を含まない剥離処理剤を用いることと、50℃で24時間の熟成を行わない(塗布および乾燥のみを行う)こと以外は、実施例1と同様にして塗工フィルムを得た。
製造例1で得られた水酸基含有長鎖アルキルポリマー(A)および架橋剤(B)に代えて、エチレン/ビニルアルコール重合体をオクタデシルイソシアネートと反応させた水酸基を含まない剥離処理剤を用いることと、50℃で24時間の熟成を行わない(塗布および乾燥のみを行う)こと以外は、実施例1と同様にして塗工フィルムを得た。
以下の方法により、実施例および比較例で製造した各剥離フィルムの特性を評価した。
評価対象の剥離フィルムに、幅25mmのアクリル系粘着テープ(製品名ポリエステルテープ31B、日東電工製)を2kgのゴムローラーで圧着して貼り付け、23℃、50%RHの雰囲気下で100g/cm2の荷重をかけ、2時間放置し、300cm/minの速度で剥離力を測定した。剥離力が小さい程、剥離性能が優れていることを示す。
上記で圧着した試料を150℃の熱風乾燥器に90分間放置し、23℃で放冷後、上記と同じ条件で剥離力を測定した。
上記剥離力測定時と同じ条件で作製し、剥離した試験片を、ステンレス板に2kgのゴムローラーで圧着し、貼り付けた。その剥離フィルムを、23℃、50%RHの雰囲気下で2時間放置し、300cm/minの速度で接着力Aを側置した。一方、ステンレス板に、アクリル系粘着テープ(製品名ポリエステルテープ31B、日東電工製)を、上記剥離力測定時と同じ条件で圧着して貼り付け、300cm/minの速度で接着力Bを測定した。その後、接着力A/接着力B×100の式により残留接着率を算出した。残留接着率が高いほど、剥離剤の粘着剤への移行が小さいことを示す。
評価対象の剥離フィルムにおける剥離剤層を基材フィルムから剥がし、前記剥離剤層をテトラヒドロフランに浸漬し、30℃×72時間放置し、ステンレスメッシュでろ過し、残査の重量変化率からゲル分率を算出した。また、ゲル分率が高いほど、前記剥離剤層が溶剤に溶解しにくいこと、すなわち、前記剥離剤層が耐溶剤性に優れていることを示す。
Claims (15)
- 基材フィルムの少なくとも片面に剥離剤層が形成された剥離フィルムの製造方法であって、
前記基材フィルムの、前記剥離剤層が形成される剥離剤層形成面に、水酸基含有長鎖アルキルポリマー(A)と、水酸基と反応可能な官能基を複数有する架橋剤(B)とを含む剥離剤層形成用組成物を塗工する塗工工程と、
前記塗工工程後、前記剥離剤層形成面上で前記剥離剤層形成用組成物を60〜150℃で加熱して前記水酸基含有長鎖アルキルポリマー(A)と前記架橋剤(B)とを反応させて架橋体を形成させる架橋体形成工程と、
前記架橋体形成工程後、前記剥離剤層形成面上で前記剥離剤層形成用組成物を35〜60℃の温度で12〜170時間加熱する加熱工程と、
を含むことを特徴とする製造方法。 - 前記水酸基含有長鎖アルキルポリマー(A)の主鎖炭素原子数に対し、前記化学式(1)で表される構造に由来する主鎖炭素原子の数が5〜50%である請求項2記載の製造方法。
- 前記剥離剤層形成用組成物において、前記水酸基含有長鎖アルキルポリマー(A)の水酸基の数に対し、前記架橋剤(B)の前記官能基の数が30〜100%となるモル比である請求項1から3のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記架橋剤(B)がイソシアネート化合物であり、前記架橋剤(B)の前記官能基がイソシアネート基である請求項1から4のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記架橋剤(B)が、ヘキサメチレンジイソシアネートのイソシアヌレート体である請求項1から5のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記化学式(4)中、R2が、オクタデシル基である請求項9または10記載の製造方法。
- 前記水酸基含有長鎖アルキルポリマー(A)の主鎖炭素原子数に対し、前記化学式(4)で表される構造に由来する主鎖炭素原子の数が30〜75%である請求項9から11のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記剥離剤層形成用組成物が、さらに、溶剤を含み、
さらに、前記塗工工程後に前記溶剤を揮発させて前記剥離剤層形成用組成物を乾燥させる乾燥工程を含む請求項1から12のいずれか一項に記載の製造方法。 - 前記溶剤が、芳香族炭化水素および水溶性非プロトン性溶剤からなる群から選択される少なくとも1種類である請求項13記載の製造方法。
- 基材フィルムの少なくとも片面に剥離剤層が形成された剥離フィルムであって、
前記剥離剤層が、水酸基含有長鎖アルキルポリマー(A)と、水酸基と反応可能な官能基を複数有する架橋剤(B)とを反応させて得られるポリマーを含み、
前記剥離剤層のゲル分率が70重量%以上であることを特徴とする剥離フィルム。
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