JP6284310B2 - 繊維基材テープまたはシート、その製造方法および繊維強化複合材料 - Google Patents
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Description
(1)前記繊維基材の全繊維重量に対して、前記強化繊維の割合が10重量%〜90重量%である。
(2)前記繊維基材を構成する前記熱可塑性繊維の単繊維の繊度が0.5〜10dtexであり、フィラメント数が10〜24000本である。
(3)前記テープまたはシートの幅が0.1〜50mmであり、厚みが0.1〜10mmである。
本発明の繊維基材テープまたはシートは、(1)一方向にテープまたはシート状に配列した複数の強化繊維と同方向にテープまたはシート状に配列した複数の熱可塑性繊維とが積層されて形成され、(2)繊維基材の繊維配列方向に垂直方向の断面における少なくとも前記積層界面において、前記強化繊維の単繊維と前記熱可塑性繊維の単繊維の断面が混合して分布しており、前記熱可塑性繊維の少なくとも一部の断面が前記強化繊維の断面と断面との間を融着している。
本発明の繊維基材テープまたはシートを製造するための出発原料としては、一方向に配列した強化繊維束および熱可塑性繊維束が用いられるが、この強化繊維束および熱可塑性繊維束をテープ状またはシート状に幅を拡げながら、テープまたはシート状に拡げられた一方向配列強化繊維(A)と同様にテープまたはシート状に拡げられた同方向配列熱可塑性繊維(B)とが積層される。積層は、それぞれ1層が積層されるA−B型、強化繊維または熱可塑性繊維のどちらか1層の両面に他層が形成されたA−B−A型、B−A−B型、これらの単位が重ねあわされた、A−B−A−B、A−B−A−B−A−B型など、要求性能に応じて積層数は適宜選択可能である。
テープまたはシート状強化繊維とテープまたはシート状熱可塑性繊維は、少なくとも積層界面においては、この二つの繊維の単繊維は入り乱れて存在しており、そして熱可塑性繊維の少なくとも一部が軟化して、強化繊維の単繊維間を融着しており、この融着により繊維基材シートまたはテープが形成されている。
本発明において、「少なくとも一部の断面」における「少なくとも一部」とは、本発明に係る繊維基材テープまたはシートを形成可能な程度に、強化繊維の断面と断面とが融着していることを意味する。
本発明において、「繊維基材」とは、強化繊維を単層または複層のテープ状またはシート状にした、繊維強化熱可塑性樹脂複合材料の前駆体を意味する。
本発明において、テープとは、強化繊維束または熱可塑性繊維束が開繊拡幅されて、平行に引き揃えて面状に並べたものを意味し、その幅が250mm未満のものを言い、シートとは、その幅が250mm以上のものをいう。
本発明で用いられる熱可塑性樹脂からなる繊維(熱可塑性繊維)は、加熱溶融或いは加熱流動するものであれば特に制限されることはないが、力学物性や耐熱性、難燃性、寸法安定性の観点から、ポリエーテルイミド系繊維、ポリエーテルエーテルケトン系繊維、ポリエーテルケトンケトン系繊維、ポリフェニレンサルファイド系繊維、ポリスルフォン系繊維、熱可塑性ポリイミド系繊維、ポリカーボネート系繊維、半芳香族ポリアミド系繊維が好適に用いられる。特に、本発明の熱可塑性樹脂複合材料を航空宇宙分野で用いるために、難燃性及び耐熱性に優れるという理由から、ポリエーテルイミド系繊維、ポリエーテルエーテルケトン系繊維、ポリエーテルケトンケトン系繊維、熱可塑性ポリイミド系繊維を用いることが好ましく、自動車分野で用いるために、耐熱性に優れるという理由から、半芳香族ポリアミド系繊維を用いることがより好ましい。特に、高い耐熱性、難燃性、寸法安定性が要求される航空宇宙、自動車、船舶等の輸送機器分野においては、前記性能に優れるポリエーテルイミド系繊維、ポリエーテルエーテルケトン系繊維、ポリエーテルケトンケトン系繊維、熱可塑性ポリイミド系繊維、半方向族ナイロン系繊維を好適に用いることができる。これらは単独で用いてもよく、2種以上の繊維を組み合わせて用いても良い。
また、異種または同種で特性の異なる熱可塑性樹脂の組合せからなる、芯鞘型やサイドバイサイド型の複合繊維も用いることができる。
本発明で用いる強化繊維については、本発明の効果を損なわない限りにおいては特に制限されず、例えば、ガラス繊維、炭素繊維、炭化ケイ素繊維、アルミナ繊維、セラミックファイバー、金、銀、銅、鉄、ニッケル、チタン等の各種金属繊維、パラ系アラミド繊維、全芳香族ポリエステル繊維を例示することができる。
本発明の繊維基材テープまたはシートにおいて、テープまたはシート状の熱可塑性繊維及び強化繊維の、それぞれの繊維と繊維の間における接合、或いはテープまたはシート状の熱可塑性繊維と強化繊維との積層界面における接合を、バインダーを加えてバインダーにより補強してもよい。バインダーにより、繊維間を接合させることにより、加熱成形前の繊維基材テープまたはシートの取扱い性を向上させ、加熱成形前或いは加熱成形時において、一方向に引き揃えられた強化繊維の方向性が乱れることを防ぎ、その結果、力学物性が高く、外観の良好な熱可塑性樹脂複合材料を得ることが可能となる。
上述したように、成形時における強化繊維の方向性が乱れることを防ぐ方法として、繊維基材テープまたはシート内にバインダーを配し、強化繊維を固定化させる方法について述べたが、これらを効率的に活用するために、上述した熱可塑性繊維が流動する温度での加熱・加圧成形の前に、バインダー成分が溶融する温度域にて予備加熱してもよい。
本発明の繊維基材テープまたはシートは、一方向に引き揃えられた強化繊維からなる連続繊維束を拡幅してテープまたはシート状にした物と、同じく一方向に引き揃えられた熱可塑性繊維からなる連続繊維束を拡幅してテープまたはシート状にした物とを積層・複合化した、繊維基材テープまたはシートである。このように、熱可塑性繊維及び強化繊維をそれぞれ一方向に引き揃えることで、積層した際にテープまたはシート状の熱可塑性繊維層とテープまたはシート状の強化繊維層とが隙間なく密着するため、熱成形した際に、容易に強化繊維と強化繊維の間に熱可塑性繊維が溶融して熱可塑性樹脂が含浸し、高い含浸率の複合材料を容易に得ることができ、結果として得られた複合材料は高い力学物性を有する。面内に含まれる強化繊維の量が多くなり、マトリックスである熱可塑性樹脂に対する補強効果が大きくなる。
本発明の熱可塑性樹脂複合材料は、上述した一方向に引き揃えられたテープまたはシート状の強化繊維と一方向に引き揃えられたテープまたはシート状の熱可塑性繊維とを積層したシート状物、或いはテープまたはシート状の両方の繊維を平行に並べたシート状物を積層して形成されたテープまたはシート状物を、熱可塑性繊維の流動開始温度以上の温度で加熱・加圧成形することにより得られる。
更に、加熱温度と加圧圧力及び成形時間を調整することにより、熱可塑性繊維が強化繊維束へ完全な含浸(繊維形態をとどめることなく溶融)をしていない半含浸の状態とすることが可能である。このような半含浸の状態の繊維基材テープまたはシートは、十分に樹脂が含浸していないことから、期待する力学物性を発現することはできないが、十分な含浸が達成された素材と比較して柔軟性を有しており、成形の自由度が増すため、賦形成形に適している。また、このような工程を経ることにより、繊維基材テープまたはシートを薄くし、半含浸ではあるものの、未含浸部分を少なくすることに寄与しており、結果として最終的な本成形後の樹脂含浸性を上げることが可能となる。
本発明の繊維強化熱可塑性樹脂複合材料を得る方法としては、例えば、細幅の一方向に引き揃えられた繊維基材テープを経糸や緯糸、或いはその両方として用いた織物とし、これらを加熱成形する方法や、本発明の一方向に引き揃えられた繊維基材テープまたはシートを平行に並べて成形する方法などが挙げられるが、必ずしもこれらに限定されない。織物を加熱成形する方法では、薄肉且つ含浸性が良好であり、結果として力学物性に優れた熱可塑性樹脂複合材料を得ることができる。また、繊維基材テープまたはシートを平行に並べて成形する方法では、ある一方向に極めて優れた力学物性を有する薄物の繊維強化熱可塑性複合材料のシート状物を得ることが可能であり、該シート状物をさらに様々な方向性を持たせて積層し、これを加熱成形して得られる熱可塑性樹脂複合材料は、薄肉で且つあらゆる方向において優れた力学物性を有する。
本発明においては、繊維基材テープまたはシートは、熱可塑性繊維を含んで形成されているので、繊維基材テープまたはシートを積層して成形材料を製造するにあたり、繊維基材シートと繊維基材シートとの間に熱可塑性樹脂フィルムを挟むことなく、積層・加熱プレスすることにより成形材料を製造することが可能である。この積層・加熱プレスにおいて、繊維基材テープまたはシート中の熱可塑性繊維は溶融して繊維形態をとどめることなく、強化繊維間のマトリックス樹脂として機能している。
本発明の繊維強化熱可塑性樹脂複合材料は、その特徴を活かし、一般産業資材分野、電気・電子分野、土木・建築分野等の幅広い分野において有効に用いることができ、特に航空機・自動車、鉄道・船舶等の輸送機器分野においては、その主要な構造を成す部材として有効に用いることができる。
本発明の熱可塑性樹脂複合材料は、優れた力学物性と耐熱性、難燃性、寸法安定性等の機能特性を兼ね備えていることから、一般産業資材分野、電気・電子分野、土木・建築分野などの幅広い分野において有効に用いることができ、特に、航空機・自動車、鉄道・船舶等の輸送機器分野等の幅広い分野においては、その主要な構造をなす部材として有効に用いることができる。
例えば、パソコン、ディスプレイ、OA機器、携帯電話、携帯情報端末、デジタルビデオカメラ、光学機器、オーディオ、エアコン、照明機器、玩具用品、その他家電製品などの筐体、トレイ、シャーシ、内装部材、またはそのケースなどの電気、電子機器部品、支柱、パネル、補強材などの土木、建材用部品、各種メンバ、各種フレーム、各種ヒンジ、各種アーム、各種車軸、各種車輪用軸受、各種ビーム、各種ピラー、各種メンバ、各種フレーム、各種ビーム、各種サポート、各種レール、各種ヒンジなどの、外板、またはボディー部品、バンパー、モール、アンダーカバー、エンジンカバー、整流板、スポイラー、カウルルーバー、エアロパーツなど外装部品、インストルメントパネル、シートフレーム、ドアトリム、ピラートリム、ハンドル、各種モジュールなどの内装部品、またはモーター部品、CNGタンク、ガソリンタンク、燃料ポンプ、エアーインテーク、インテークマニホールド、キャブレターメインボディー、キャブレタースペーサー、各種配管、各種バルブなどの燃料系、排気系、または吸気系部品などの自動車、二輪車用構造部品、ランディングギアポッド、ウィングレット、スポイラー、エッジ、ラダー、エレベーター、フェイリング、リブなどの航空機用部品に好適に用いられる。
熱可塑性繊維の平均繊度は、マルチフィラメントから無作為に100本抜き出し、それぞれの繊度を測定して平均を求めた。
熱可塑性繊維束及び強化繊維束を一方向に引き揃えてテープ状にした際の平均巾は、無作為に10箇所を選定し、それぞれの巾長を測定して平均を求めた。
繊維基材テープまたはシートから得られた熱可塑性樹脂複合材料の24℃ならびに100℃における曲げ強度ならびに曲げ弾性率は、ASTM790に準拠して測定した。
熱可塑性樹脂複合材料の含浸率は、断面を切り出し、走査型電子顕微鏡にて観察し、単位面積当たりにおける未含浸部分(空隙部分)の面積の割合を測定することにより求めて、これから含浸部分の割合を求めた。
熱可塑性樹脂複合材料の難燃性は、UL94V規格の方法に準拠して測定した。
(1)ポリエーテルイミド系ポリマー(サービックイノベイティブプラスチックス社製「ULTEM9001」)を150℃で12時間真空乾燥した。
(2)上記(1)のポリマーを紡糸ヘッド温度390℃、紡糸速度1500m/分、吐出量50g/分の条件で丸孔ノズルより吐出し、2640dtex/1200fのマルチフィラメントを得た。
(3)上記(2)で得られたポリエーテルイミド系繊維のマルチフィラメントを3本あわせた後、これらを20mm巾へと拡幅し、一方向に配列したテープ状にし、このテープ状物を別途一方向に引き揃えた12Kの炭素繊維束(単繊維の繊度:0.7dtex)を20mm巾へと拡幅したテープ状物と積層した後、220℃、2MPaのローラープレスを通して、炭素繊維とポリエーテルイミド系繊維からなり、軟化(部分溶融)したポリエーテルイミド系繊維を介して炭素繊維間に接合が形成された、複合繊維基材テープを得た。
(4)得られた複合繊維基材テープを、繊維配列方向を同一にして、18枚積層させた後、320℃で5分間圧縮成形して、ポリエーテルイミド系繊維が完全溶融し、炭素繊維間に含浸した、厚さ約1mmの平棒状の繊維強化熱可塑性樹脂複合材料を作成した。
(5)得られた繊維強化熱可塑性樹脂複合材料は強化繊維束の配向乱れも殆どなく、外観は良好であり、室温での曲げ強度、曲げ弾性率はそれぞれ、1.5GPa、115GPa、であった。含浸率は96%と比較的良好であり、難燃性はUL94規格V−0に合格した。
(1)ポリエーテルエーテルケトン系ポリマー(ビクトレックス社製「Victrex PEEK150G」)を150℃で12時間真空乾燥した。
(2)上記(1)のポリマーを紡糸ヘッド温度370℃、紡糸速度1500m/分、吐出量50g/分の条件で丸孔ノズルより吐出し、2640dtex/1200fのマルチフィラメントを得た。
(3)上記(2)で得られたポリエーテルエーテルケトン系繊維のマルチフィラメントを3本あわせた後、これらを20mm巾へと拡幅し、一方向に配列したテープ状にし、このテープ状物を別途一方向に引き揃えた12Kの炭素繊維束を20mm巾へと拡幅したテープ状物と積層した後、330℃、2MPaのローラープレスを通して、炭素繊維とポリエーテルエーテルケトン繊維からなり、炭素繊維間に接合が形成された、複合繊維基材テープを得た。
(4)得られた複合繊維基材テープを18枚積層させた後、370℃で5分間圧縮成形して厚さ約1mmの平棒状の繊維強化熱可塑性樹脂複合材料を作成した。
(5)得られた繊維強化熱可塑性樹脂複合材料は強化繊維束の配向乱れも殆どなく、外観は良好であり、室温での曲げ強度、曲げ弾性率はそれぞれ、1.4GPa、120GPa、であった。含浸率は98%と比較的良好であり、難燃性はUL94規格V−0に合格した。
(1)半芳香族ポリアミド系ポリマー(クラレ社製「ジェネスタ」)を120℃で12時間真空乾燥した。
(2)上記(1)のポリマーを紡糸ヘッド温度330℃、紡糸速度1500m/分、吐出量50g/分の条件で丸孔ノズルより吐出し、2640dtex/1200fのマルチフィラメントを得た。
(3)上記(2)で得られた半芳香族ポリアミド系繊維のマルチフィラメントを3本あわせた後、これらを20mm巾へと拡幅し、一方向に配列したテープ状にし、このテープ状物を別途一方向に引き揃えた12Kの炭素繊維束を20mm巾へと拡幅したテープ状物と積層した後、300℃、2MPaのローラープレスを通して、炭素繊維と半芳香族ポリアミド繊維からなり、炭素繊維間に接合が形成された、複合繊維基材テープを得た。
(4)得られた複合繊維基材テープを18枚積層させた後、320℃で5分間圧縮成形して厚さ約1mmの平棒状の繊維強化熱可塑性樹脂複合材料を作成した。
(5)得られた繊維強化熱可塑性樹脂複合材料は強化繊維束の配向乱れも殆どなく、外観は良好であり、室温での曲げ強度、曲げ弾性率はそれぞれ、1.4GPa、118GPa、であった。含浸率は96%と比較的良好であった。ただし、難燃性はUL94規格に合格しなかった。
(1)ポリエーテルイミド系ポリマーフィルム(住友ベークライト社製「スミライトFS1450」)を20mm巾へと切り出し、別途20mm巾へと拡幅して一方向に引き揃えた12Kの炭素繊維束のテープ状物と積層した後、220℃、2MPaのローラープレスを通して複合テープ状物を得た。
(2)得られた複合テープ状物を18枚積層させた後、320℃で5分間圧縮成形して厚さ約1mmの平棒状の繊維強化熱可塑性樹脂複合材料を作成した。
(3)得られた繊維強化熱可塑性樹脂複合材料は強化繊維束の配向乱れも殆どなく、外観は良好であり、室温での曲げ強度、曲げ弾性率はそれぞれ、1.3GPa、102GPa、であった。含浸率は91%とやや低く、それに伴い力学物性も本発明の実施例と比較して低いものに留まる。ただし、難燃性はUL94規格V−0に合格した。
(1)ポリエーテルイミド系ポリマーフィルム(サービックイノベーティブプラスチック
ス社製「ULTEM1000」)を粉砕機にかけて粉末(0.1〜300μmの広範囲な粒径分布を有する)にした後、これを別途一方向に引き揃えた12Kの炭素繊維束を20mm巾へと拡幅したテープ状物上へ塗布し、220℃、2MPaのローラープレスを通して複合テープを得た。
(2)得られた複合テープを18枚積層させた後、320℃で5分間圧縮成形して厚さ約1mmの平棒状の熱可塑性樹脂複合材料を作成した。
(3)得られた熱可塑性樹脂複合材料はパウダー塗布斑による外観不良が部分的に発生した。室温での曲げ強度、曲げ弾性率はそれぞれ、1.3GPa、100GPa、であった。含浸率は、部分的な斑も発生しており、且つ89%とやや低く、難燃性は、UL94規格V−0に合格した。
Claims (11)
- 一方向にテープまたはシート状に配列した複数の強化繊維と同方向にテープまたはシート状に配列した複数の熱可塑性繊維とが積層されて形成されたテープまたはシート状の繊維基材であって、前記繊維基材の繊維配列方向に垂直方向の断面における少なくとも前記積層界面において、前記強化繊維の単繊維と前記熱可塑性繊維の単繊維の断面が混合して分布しており、前記熱可塑性繊維の少なくとも一部の断面が前記強化繊維の断面と断面との間を融着しており、前記熱可塑性繊維が繊維形態をとどめた状態で部分溶融していることを特徴とする、前記強化繊維と前記熱可塑性繊維とが一方向に配列した繊維基材テープまたはシート。
- 前記の一方向にテープまたはシート状に配列した複数の強化繊維の片面または両面に前記の同方向にテープまたはシート状に配列された複数の熱可塑性繊維が積層されている請求項1に記載の繊維基材テープまたはシート。
- 前記の一方向にテープまたはシート状に配列した複数の強化繊維と同方向にテープまたはシート状に配列した複数の熱可塑性繊維との積層が一段または多段である請求項1または2に記載の繊維基材テープまたはシート。
- 以下の条件を全て満たすことを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の繊維基材テープまたはシート。
(1)前記繊維基材の全繊維重量に対して、前記強化繊維の割合が10重量%〜90重量%である。
(2)前記繊維基材を構成する前記熱可塑性繊維の単繊維の繊度が0.5〜10dtexであり、フィラメント数が10〜24000本である。
(3)前記テープまたはシートの幅が0.1〜50mmであり、厚みが0.1〜10mmである。 - 前記の一方向にテープまたはシート状に配列した複数の強化繊維と前記の同方向にテープまたはシート状に配列した複数の熱可塑性繊維とに、さらにバインダーが加えられて前記バインダーによる繊維間の接合が形成されている、請求項1〜4のいずれか1項に記載の繊維基材テープまたはシート。
- 前記熱可塑性繊維が、ポリエーテルイミド系繊維、ポリエーテルエーテルケトン系繊維、ポリエーテルケトンケトン系繊維、ポリフェニレンサルファイド繊維、ポリスルフォン繊維、熱可塑性ポリイミド系繊維、ポリカーボネート系繊維および半芳香族ポリアミド系繊維からなる群より選ばれた少なくとも1種である請求項1〜5のいずれか1項に記載の繊維基材テープまたはシート。
- 前記強化繊維が、炭素繊維、ガラス繊維、全芳香族ポリエステル繊維、アラミド繊維、セラミック繊維およびメタル繊維からなる群より選ばれた少なくとも1種である請求項1〜6のいずれか1項に記載の繊維基材テープまたはシート。
- 一方向に引き揃えられ、幅方向に拡げられた強化繊維の連続繊維束と同方向に引き揃えられ、幅方向に拡げられた熱可塑性繊維の連続繊維束を、積層して一体化し、ついで、加熱・加圧装置を通過させて、前記熱可塑性繊維の少なくとも一部を軟化させながら前記強化繊維の繊維間を接合して、テープまたはシート状の繊維基材を製造することを特徴とする、請求項1〜7のいずれか1項に記載の繊維基材テープまたはシートの製造方法。
- 前記加熱・加圧装置が、プレスローラである請求項8に記載の製造方法。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載の繊維基材テープ又はシートを織製または編製して形成された布帛。
- 請求項10において、前記織製布帛は、前記繊維基材テープまたはシートを経糸および/または緯糸として織製されてなる布帛。
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