JP6281915B2 - ガス透過度測定装置 - Google Patents
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Description
また、前記質量分析計が取付けられる校正用のガス流路系と、前記装置のガス流路系とが異なるため、前記校正用のガス流路系で校正された前記質量分析計を用いて前記装置のガス流路系における前記ガス透過度を測定した場合、前記校正が前記装置のガス流路系における前記ガスの流量を反映できず、前記ガスバリアフィルムの前記ガス透過度を正確に測定できない問題がある。
<1> ガスバリアフィルムのガス暴露面側に配されるガス暴露側保持部と前記ガスバリアフィルムのガス透過面側に配されるガス透過側保持部とで前記ガスバリアフィルムの周部を挟持して保持可能とされ、前記ガスバリアフィルムを保持させたときに、測定用ガスが流入される前記ガス暴露面と前記ガス暴露側保持部とで画成されるガス暴露室、及び、前記ガス透過面から透過する前記測定用ガスが流入される前記ガス透過面と前記ガス透過側保持部とで画成されるガス透過室が形成されるフィルム保持室と、前記測定用ガスを供給するガス供給部、前記ガス供給部−前記ガス暴露側保持部間に配される開閉自在の測定用流路、及び、前記ガス供給部−前記ガス暴露側保持部間に配され、前記測定用流路を閉状態としたとき開状態とされ、前記測定用流路を開状態としたとき閉状態とされるように開閉自在とされ、開状態において前記ガスバリアフィルムを保持しない状態の前記フィルム保持室に流入させる前記測定用ガスの流量を測定可能な校正用測定部を有する校正用流路を備えるガス上流部と、前記ガス透過側保持部と接続される中空の真空部、前記真空部内を排気する真空ポンプ、及び、前記真空部に取付けられ、前記ガスバリアフィルムを保持しない状態の前記フィルム保持室から流出する前記測定用ガスの流量を前記校正用測定部により校正して測定可能とされるとともに、前記ガスバリアフィルムを保持した状態で前記ガス透過室から流出する前記ガスバリアフィルムを透過した前記測定用ガスの流量を前記校正用測定部により校正して測定可能とされるガス透過度測定部を備えるガス下流部と、を有することを特徴とするガス透過度測定装置。
<2> フィルム保持室に流入される測定用ガスの流入方向に沿ってガス透過側保持部から前記測定用ガスを流出させるとともに、真空部が前記流入方向に沿って中空とされ、前記流入方向の延長位置に真空ポンプが配されるように構成される前記<1>に記載のガス透過度測定装置。
<3> 校正用測定部が、オリフィス、細管及び多孔質体の少なくともいずれかで形成され、コンダクタンスが予め測定されたコンダクタンス部と、前記コンダクタンス部に流入される測定用ガスの圧力を測定する圧力測定部と、を有する前記<1>から<2>のいずれかに記載のガス透過度測定装置。
<4> コンダクタンス部が、分子流条件を満たす状態で測定用ガスを流通可能とされる前記<3>に記載のガス透過度測定装置。
図1(a),(b)に示すように、ガス透過度測定装置1は、フィルム保持室10と、ガス上流部20と、ガス下流部40とを有する。
ガスバリアフィルム2を保持させたとき(図1(b)参照)、測定用ガスが流入される前記ガス暴露面とガス暴露側保持部11とで画成されるガス暴露室Aと、前記ガス透過面から透過する前記測定用ガスが流入される前記ガス透過面とガス透過側保持部13とで画成されるガス透過室Bが形成される。
ガス暴露側保持部11とガス透過側保持部13とは、ガス暴露室A及びガス透過室Bにおいて、ガスバリアフィルム2が十分な量の前記測定用ガスに暴露され、その透過量を測定できる大きさを有する。
また、ガス暴露側保持部11とガス透過側保持部13とは、ガス暴露室A及びガス透過室Bの気密性を保持するため、Oリング等のシール部材12,14を有し、シール部材12,14の間にガスバリアフィルム2の周部を挟持させて、これを保持する。
なお、ガスバリアフィルム2を保持しない状態(図1(a))では、フィルム保持室10は、ガス暴露側保持部11とガス透過側保持部13とで画成される気密性の空間を形成可能とされる。
なお、前記測定用ガスとしては、ガスバリアフィルム2に対するガス透過度測定の目的に応じて適宜選択することができる。
校正用流路27は、フィルム保持室10がガスバリアフィルム2を保持しない状態(図1(a))において用いられ、測定用流路25を閉状態としたとき開状態とされる。また、測定用流路25は、フィルム保持室10がガスバリアフィルム2を保持する状態(図1(b))において用いられ、測定用流路25を開状態としたときは、校正用流路27を閉状態とする。
即ち、ガスバリアフィルム2を保持しない状態とガスバリアフィルム2を保持する状態とで、いずれか一方の流路が開状態とされ、ガス供給部21,22から供給される前記測定用ガスをガス暴露側保持部11に移送する。
なお、図示しないが、一端側が測定用流路25及び校正用流路27と接続され、ガス透過度の測定前に測定用流路25及び校正用流路27内を排気する排気流路を配してもよい。この場合、例えば、前記排気用流路の他端側を真空ポンプ17に接続し、測定用流路25及び校正用流路27内を排気するように構成することができる。
前記校正用測定部の具体的な構成としては、特に制限はないが、前記測定用ガスの流用を正確に測定する観点から、オリフィス、細管及び多孔質体の少なくともいずれかで構成され、流通するガスのコンダクタンスが予め測定されたコンダクタンス部28と、前記コンダクタンス部28に流入される前記測定用ガスの圧力を測定する圧力測定部30とで構成されることが好ましい。なお、コンダクタンス部28としては、オリフィス、細管及び多孔質体を組み合わせて構成してもよい。前記測定用ガスとして前記混合ガスを用いる場合には、多孔質体として、特開2011−47855号公報に記載の微小孔フィルタを好適に用いることができる。また、圧力測定部30としては、公知の圧力計等を用いることができるが、気体の種類によって特性が変化しない圧力計(隔膜真空計など)を用いることが好ましい。また、水蒸気のガス透過度試験を行う場合、湿度計を設置する場合もある。
このようにガス透過度測定装置1では、純ガス、混合ガスのガス構成及びガス種を問わず、ガス透過度測定部43を(取外すことなく)校正することが可能で、得られた校正結果に基づき、これらで構成される前記測定用ガスのガスバリアフィルム2に対するガス透過度を正確に測定することができる。
こうしたガス透過度測定部43としては、電離真空計等の公知の真空計、四重極質量分析計等の公知の質量分析計を用いることができる。
また、ガス上流部20に前記校正用測定部を有する校正用流路27を配することで、校正用流路27及び測定用流路25からフィルム保持室10に流入する前記測定用ガスのガス透過度測定部43に至る流通経路を同一とする(図1(a),(b)中のガス流通経路を示す矢印を参照)ことから、校正時におけるガス透過度測定部43の前記測定用ガスの測定条件を測定時のものと共通させることができ、校正時のガス透過度測定部43の指示値に高い信頼性が確保される。したがって、ガス透過度測定装置1では、測定時において、校正時に作成される信頼性の高い検量線に基づき、正確なガス透過度を測定することができる。
ここで、装置内に校正部を設ける場合、測定用流路25のみをガス上流部20に配し、校正用流路27をガス下流部40の真空部41に配する構成も検討されるが、この構成では、フィルム保持室10に流入される前記測定ガスのガス透過度測定部43に至る流通経路が、校正時と測定時の場合とで異なるため、両者の間で真空部41内の圧力分布や飛行する気体分子の方向分布に変化が生じる。したがって、前記測定ガスの流通条件の相違による影響を受け、校正時に作成される検量線に基づき、測定時に測定されるガス透過度の測定結果に対する信頼性を低下させることとなる。
なお、ガス透過度測定装置1は、本発明の一実施形態を例示したものであり、前述の効果を奏する限り、本発明の技術的思想は、これに限定されるものではない。
測定は、前記測定用ガスとして、水蒸気を用い、ガス透過度測定部43として、電離真空計及び四重極質量分析計を用いて行った。
なお、圧力測定部30で計測されるコンダクタンス部28流入前の圧力は、ガス供給部21からの前記測定用ガスの供給量を調整することで、コンダクタンス部28を流通する前記測定用ガスの流れが分子流条件を満たすように制御可能とされる。
また、前記式(1)で表される流量Qs(Pa・m3/s)は、気体の状態方程式を用い、下記式(2),(3)で表される流量Qs’(mol/s)、流量Qs’’(g/s)に単位変換可能であり、ここでは、下記式(3)で表される流量Qs’’(g/s)を求めた。
先ず、真空ポンプ17,42をそれぞれ作動させ、ガス透過度測定装置1内を真空排気させる。次いで、測定用流路25の開閉弁26を開け、校正用流路27の開閉弁29を閉じた状態で、ガス供給部21の開閉弁23を開け、ガス供給部21から前記測定用ガス(水蒸気)の供給を開始する。水蒸気の暴露条件は、1気圧の大気、40℃、90%湿度である。前記測定用ガスは、測定用流路25を経由してガス暴露側保持部11側からガス暴露室Aに流入し、一部がガスバリアフィルム2を透過してガス透過室B中に流出し、延いては、前記測定用ガス透過側保持部13側から真空部41に流出する。ガス透過度測定部43の計測値が一定となるのを待ち、真空部41内に流出した前記測定用ガスの流量に関する情報を計測する。
ここで、本実施例のように、ガスバリアフィルム2としてハイバリア性のフィルムを測定対象とする場合には、前記測定用ガスの透過量が極微量となり、装置内に生ずる僅かなガス放出等も、その影響が大きくなることから、ステンレス板などの前記測定用ガスの透過量が無視できる試材をガスバリアフィルム2に代えてフィルム保持室10に保持させ、その際のガス透過度測定部43の計測値を取得し、両者の差をとることで、より正確にガスバリアフィルム2のガス透過度を決定することができる。
ここでは、前記試材としてステンレス板を用い、ガス透過度測定部43としての電離真空計のガスバリアフィルム2と前記試材の各計測値の差(ΔP)をとり、ガスバリアフィルム2のガス透過度を決定することとした。図3に、実施例におけるガス透過度に関する測定グラフを示す。
なお、図3において、ΔPは、1.04×10−6Paであり、このΔPと対応する前記校正用の検量線から得られるガス透過量(水蒸気透過量)は、8.06×10−6(g/day)であり、そのガス透過度(水蒸気透過度)は、6.41×10−3(g/day/m2)であった。
2 ガスバリアフィルム
10 フィルム保持室
11 ガス暴露側保持部
12,14 シール部材
13 ガス透過側保持部
15 排気部
16,23,24,26,29 開閉弁
17,42 真空ポンプ
20 ガス上流部
21,22 ガス供給部
25 測定用流路
27 校正用流路
28 コンダクタンス部
30 圧力測定部
40 ガス下流部
41 真空部
43 ガス透過度測定部
Claims (4)
- ガスバリアフィルムのガス暴露面側に配されるガス暴露側保持部と前記ガスバリアフィルムのガス透過面側に配されるガス透過側保持部とで前記ガスバリアフィルムの周部を挟持して保持可能とされ、前記ガスバリアフィルムを保持させたときに、測定用ガスが流入される前記ガス暴露面と前記ガス暴露側保持部とで画成されるガス暴露室、及び、前記ガス透過面から透過する前記測定用ガスが流入される前記ガス透過面と前記ガス透過側保持部とで画成されるガス透過室が形成されるフィルム保持室と、
前記測定用ガスを供給するガス供給部、前記ガス供給部−前記ガス暴露側保持部間に配される開閉自在の測定用流路、及び、前記ガス供給部−前記ガス暴露側保持部間に配され、前記測定用流路を閉状態としたとき開状態とされ、前記測定用流路を開状態としたとき閉状態とされるように開閉自在とされ、開状態において前記ガスバリアフィルムを保持しない状態の前記フィルム保持室に流入させる前記測定用ガスの流量を測定可能な校正用測定部を有する校正用流路を備えるガス上流部と、
前記ガス透過側保持部と接続される中空の真空部、前記真空部内を排気する真空ポンプ、及び、前記真空部に取付けられ、前記ガスバリアフィルムを保持しない状態の前記フィルム保持室から流出する前記測定用ガスの流量を前記校正用測定部により校正して測定可能とされるとともに、前記ガスバリアフィルムを保持した状態で前記ガス透過室から流出する前記ガスバリアフィルムを透過した前記測定用ガスの流量を前記校正用測定部により校正して測定可能とされるガス透過度測定部を備えるガス下流部と、
を有することを特徴とするガス透過度測定装置。 - フィルム保持室に流入される測定用ガスの流入方向に沿ってガス透過側保持部から前記測定用ガスを流出させるとともに、真空部が前記流入方向に沿って中空とされ、前記流入方向の延長位置に真空ポンプが配されるように構成される請求項1に記載のガス透過度測定装置。
- 校正用測定部が、オリフィス、細管及び多孔質体の少なくともいずれかで形成され、コンダクタンスが予め測定されたコンダクタンス部と、前記コンダクタンス部に流入される測定用ガスの圧力を測定する圧力測定部と、を有する請求項1から2のいずれかに記載のガス透過度測定装置。
- コンダクタンス部が、分子流条件を満たす状態で測定用ガスを流通可能とされる請求項3に記載のガス透過度測定装置。
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