JP6279710B2 - ジフェニルメタンシリーズのジアミン及びポリアミンの製造方法 - Google Patents
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Description
a)アニリン及びホルムアルデヒドを酸性触媒の存在下で反応させ、ジフェニルメタンシリーズのジ−及びポリアミンを含んでなる反応混合物を形成し、
b)ジフェニルメタンシリーズのジ−及びポリアミンを含んでなる反応混合物を中和し、
c)ジフェニルメタンシリーズのジ−及びポリアミンを含んでなる中和された反応混合物を、分離容器中で、ジフェニルメタンシリーズのジ−及びポリアミンを含んでなる有機相(1)及び水相に分離し、
d)ジフェニルメタンシリーズのジ−及びポリアミンを含んでなる有機相(1)を、洗浄容器中で、洗浄液でさらに精製し、
e)工程d)で得た混合物から水性構成成分を除去し、ジフェニルメタンシリーズのジ−及びポリアミンを含んでなる有機相(2)を形成し、
f)ジフェニルメタンシリーズのジ−及びポリアミンを含んでなる有機相(2)から、蒸留により、水及びアニリンを除去する
ことによる、ジフェニルメタンシリーズのジ−及びポリアミンの製造方法であって、工程e)で水性構成成分を分離するために、工程d)で得た混合物を、
e.1)分離容器中で、水相および残留量の水性構成成分をさらに含んでなる有機相(2a)に分離し、次いで
e.2)工程e.1)で得た有機相(2a)を、(i)癒合繊維材料からなるろ床に通し、(ii)次いで、水相および有機相(2)に分離する、
製造方法である。
−繊維材料上への分散相(液滴)の湿潤特性、
−物質系の界面張力、
−物質系の両相の粘度
に依存する。
i)有機相からより多くの水が分離され、従って粗製MDA含有有機相中に残った塩が少なくなっているので、生成物品質が改良される。
ii)改良された相分離により、粗製MDA含有有機相中に残る水が少なくなり、粗製MDAの蒸留に必要な蒸気が少なくなるので、エネルギーコストが節約される。
iii)下流装置(例えば蒸発装置、カラム)で、塩により引き起こされる汚れが著しく減少するので、メンテナンス費用が節約される。
粗製MDAを、先ずアニリン及び濃度30%のホルムアルデヒド(モル比2.1:1)を約95℃で反応させ、アミナールを形成することにより、製造した(本発明の方法の工程a))。相分離して水相を除去した後、有機相を、31%濃度の水性塩酸と混合し(プロトン化の程度10%、即ちアミノ基1モルあたり0.1モルのHClを加える)、反応器カスケード中で50℃〜150℃反応させた。完全に反応させた後、得られた反応混合物を、32%濃度の水酸化ナトリウム溶液と、水酸化ナトリウム溶液対HClのモル比1.1:1で混合し、中和撹拌容器中で反応させた(本発明の方法の工程b))。温度は115℃であった。圧力は1.4barであった。
条件は、この例で工程e.2)を行わなかった以外は、例1と同じであった。この方法で得た有機相は、濁っており、含水量が7.9重量%であった。
Claims (8)
- a)アニリン及びホルムアルデヒドを酸性触媒の存在下で反応させ、ジフェニルメタンシリーズのジ−及びポリアミンを含んでなる反応混合物を形成し、
b)ジフェニルメタンシリーズのジ−及びポリアミンを含んでなる前記反応混合物を中和し、
c)ジフェニルメタンシリーズのジ−及びポリアミンを含んでなる前記中和された反応混合物を、分離容器中で、ジフェニルメタンシリーズのジ−及びポリアミンを含んでなる有機相(1)及び水相に分離し、
d)ジフェニルメタンシリーズのジ−及びポリアミンを含んでなる前記有機相(1)を、洗浄容器中で、洗浄液でさらに精製し、
e)工程d)で得た前記混合物から水性構成成分を除去し、ジフェニルメタンシリーズのジ−及びポリアミンを含んでなる有機相(2)を形成し、
f)ジフェニルメタンシリーズのジ−及びポリアミンを含んでなる前記有機相(2)から、蒸留により、水及びアニリンを除去する、
ジフェニルメタンシリーズのジ−及びポリアミンの製造方法であって、
工程e)で、前記水性構成成分を分離するために、工程d)で得た前記混合物を、
e.1)分離容器中で、水相および有機相(2a)に分離し、次いで
e.2)工程e.1)で得た前記有機相(2a)を、(i)癒合繊維材料からなるろ床に通し、かつ、(ii)次いで、水相および有機相(2)に分離する、
方法。 - 癒合繊維材料の繊維直径が、1.0μm〜150μmである、請求項1に記載の方法。
- 癒合繊維材料の前記繊維が水で濡れる材料から製造される、請求項1または2に記載の方法。
- 水で濡れる材料が、ガラス又は金属から選択される、請求項3に記載の方法。
- 水で濡れる材料が、ステンレス鋼である、請求項4に記載の方法。
- 癒合繊維材料からなるろ床の厚さが1.0mm〜100mmである、請求項1〜5のいずれか一項に記載の方法。
- 工程(e.2(i))が、温度範囲50℃〜120℃で行われる、請求項1〜6のいずれか一項に記載の方法。
- 請求項1〜7のいずれか一項に記載の方法により製造されたジフェニルメタンシリーズのジ−及びポリアミンのホスゲン化による、ジフェニルメタンシリーズのジ−及びポリイソシアネートの製造方法。
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