JP6278126B2 - ニッケルペースト及びニッケルペーストの製造方法 - Google Patents
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Description
本実施の形態に係るニッケルペーストは、少なくとも、ニッケル粉と、分散移行促進剤と、有機溶剤と、バインダー樹脂とを含有するニッケルペーストである。その分散移行促進剤は、下記一般式(1)で表される陰イオン型界面活性剤構造を有する分散移行促進剤である。
ニッケル粉は、当該ニッケルペーストの構成成分であり、湿式法や乾式法等の製法を問わずに種々のニッケル粉を使用することができる。例えば、CVD法、蒸発急冷法、ニッケル塩やニッケル水酸化物等を用いた水素還元法等のいわゆる乾式法によるニッケル粉であってもよく、またニッケル塩溶液に対してヒドラジン等の還元剤を用いた湿式還元法等のいわゆる湿式法によるニッケル粉であってもよい。その中でも、湿式還元法等のいわゆる湿式法によるニッケル粉を使用することが好ましい。
分散移行促進剤は、ニッケル粉の表面に吸着してコートされ、ニッケルペースト中での分散性を向上させるように作用する。この分散移行促進剤としては、陰イオン型界面活性剤構造を有する分散移行促進剤を含有している。ここで、本実施の形態に係る製造方法における条件でニッケルペーストを製造する場合には、配合した分散移行促進剤はニッケルペースト中にその全量が含有される。
具体的に、陰イオン型界面活性剤構造を有する分散移行促進剤としては、例えば、下記一般式(1)に示す特定構造を有する化合物のうちのいずれかを用いることができる。一般式(1)で表されるように、本実施の形態において使用する分散移行促進剤は、主鎖のなかに1つの二重結合を有している。
有機溶剤は、通常、導電ペースト用溶剤として用いられる溶剤であり、上述した分散移行促進剤を溶解することが可能な溶剤あれば、特に限定されない。その中でも、テルペンアルコール系、脂肪族炭化水素系等の有機溶剤を用いることが好ましい。
バインダー樹脂としては、例えば、セルロース構造、セルロースエステル構造、及びセルロースエーテル構造から選ばれる構造を有し、カルボキシル基等の官能基(酸基)が導入されているものの、少なくとも1種類を含有させることができる。
なお、本実施の形態に係るニッケルペーストには、その作用を損なわせない範囲で、必要に応じて種々の添加剤を含有させることができる。
次に、ニッケルペーストの製造方法について説明する。本実施の形態に係るニッケルペーストの製造方法は、少なくとも、下記[A]〜[C]の3工程を有している。
[A]ニッケル粉の水スラリーに、有機溶剤と、陰イオン型界面活性剤構造を有する分散移行促進剤とを添加しニッケル有機スラリーを形成するニッケル有機スラリー工程と、
[B]水層と有機層とに分離したニッケル有機スラリーから水層を分離して、有機層ニッケル有機スラリーを得る水分離工程と、
[C]有機層ニッケル有機スラリーにバインダー樹脂を添加して混錬する混練工程と、
を有している。以下に、各工程について詳細に説明する。
工程[A]においては、ニッケル粉の水スラリー(ニッケル粉水スラリー)に、有機溶剤と、陰イオン型界面活性剤構造を有する分散移行促進剤とを添加して攪拌・混合を行い、ニッケル有機スラリーを得る。
ニッケル粉としては、上述したように、湿式法や乾式法等の製法を問わずに種々のものを使用することができ、例えば、ヒドラジン等の還元剤を用いた湿式還元法等のいわゆる湿式法によるニッケル粉を使用することが好ましい。
陰イオン型界面活性剤構造を有する分散移行促進剤としては、上述したように、下記一般式(1)に示す特定構造を有する化合物のうちのいずれかを用いることができる。この分散移行促進剤は、主鎖のなかに1つの二重結合を有している。
有機溶剤は、通常、導電ペースト用溶剤として用いられる溶剤であり、分散移行促進剤を溶解することが可能な溶剤あれば特に限定されないが、上述したように、テルペンアルコール系、脂肪族炭化水素系等の有機溶剤を用いることが好ましい。
工程[A]では、先ず、有機溶剤と、陰イオン型界面活性剤構造を有する分散移行促進剤とを混合して、陰イオン型界面活性剤構造を有する分散移行促進剤を含有した有機溶液(分散移行促進剤有機溶液)を得る。次に、この分散移行促進剤有機溶液とニッケル粉水スラリーとを混合することによって、ニッケル有機スラリーを得る。
本実施の形態に係る製造方法においては、陰イオン型界面活性剤構造を有する分散移行促進剤の添加量を、その分散移行促進剤の総分子断面積がニッケル粉の総表面積の1倍〜4倍となる量とする。
また、上述した陰イオン型界面活性剤構造を有する分散移行促進剤は、有機溶剤に溶解してからニッケル粉水スラリーに添加する。このとき、本実施の形態においては、有機溶剤とニッケル粉水スラリーとに関して、有機溶剤の質量S1とニッケル粉水スラリー中の水の質量Wとの比である「S1/W」が、0.02<S1/W<0.4の関係を満たすようにする。
工程[B]では、水層と有機層とに分離したニッケル有機スラリーからその水層を分離して、有機層ニッケル有機スラリーを得る。
工程[C]では、有機層ニッケル有機スラリーにバインダー樹脂を添加して混錬する。この工程[C]において、有機層ニッケル有機スラリーと、バインダー樹脂とを混練する、いわゆるフラッシングプロセスにより、スラリー中に残留した水分を効果的に分離除去することができる。これにより、具体的には、カールフィッシャー法により測定される水分率が1質量%未満であるニッケルペーストを得ることができる。
下記の実施例及び比較例に示す作製条件にて得られたニッケルペーストについて、以下の評価方法により評価を行った。
得られたニッケルペーストについて、その水分率を、電量滴定式カールフィッシャー水分計(京都電子工業株式会社製)を用いて、180℃における残留水分率(質量%)を測定した。
得られたニッケルペーストを、PETフィルム上にアプリケーターを用いて200μmの厚さに塗布し、120℃で40分間乾燥させた。得られた膜について、φ40mmになるように切り抜き、面積、膜厚、及び重量を測定し、これらのデータから乾燥膜密度を算出した。
レオメーター(MCR−501,アントンパール社製)を用い、せん断速度4.0s−1、25℃におけるニッケルペーストの粘度(Pa・s)を測定した。
[実施例1−1]
(1)ニッケルペーストの作製
先ず、住友金属鉱山株式会社製のニッケル超微粉90g(規格名:NR707、湿式還元法によるNi超微粉、平均粒径0.07μm、比表面積9.6m2/g)を水に混合し30質量%のスラリー濃度としたニッケル粉水スラリー(水分量70%)を300g作製した。
[水分率の測定]
得られたニッケルペーストについて、上述した評価方法により、「残留水分率」、「乾燥膜密度」、及び「粘度」を測定して評価した。
陰イオン型界面活性剤構造を有する分散移行促進剤であるN−オレイル−N−メチルグリシンの添加量を、理論計算量X値の1.1倍量としたこと以外は、実施例1−1と同様に処理して、ニッケル濃度が60質量%で、ニッケル粉100質量部に対して分散移行促進剤を1.3質量部含有するニッケルペーストを作製した。なお、具体的には、陰イオン型界面活性剤構造を有する分散移行促進剤の添加量は1.13gであった。また、有機溶剤の量S1とニッケル粉水スラリー中の水分量Wとの比S1/Wは0.050であった。
陰イオン型界面活性剤構造を有する分散移行促進剤であるN−オレイル−N−メチルグリシンの添加量を、理論計算量X値の3.5倍量としたこと以外は、実施例1−1と同様に処理して、ニッケル濃度が60質量%で、ニッケル粉100質量部に対して分散移行促進剤を4.0質量部含有するニッケルペーストを作製した。なお、具体的には、陰イオン型界面活性剤構造を有する分散移行促進剤の添加量は3.61gであった。また、有機溶剤の量S1とニッケル粉水スラリー中の水分量Wとの比S1/Wは0.050であった。
混錬するバインダー樹脂をエチルセルロース(ダウケミカル社製,規格名:STD300)からエチルセルロース(ダウケミカル社製,規格名:STD45)に代えたこと以外は、実施例1−1と同様に処理して、ニッケル濃度が60質量%で、ニッケル粉100質量部に対して分散移行促進剤を2.3質量部含有するニッケルペーストを作製した。陰イオン型界面活性剤構造を有する分散移行促進剤の添加量は2.1gであり、理論計算量X値の2.0倍量であった。また、有機溶剤の量S1とニッケル粉水スラリー中の水分量Wとの比S1/Wは0.064であった。
混錬するバインダー樹脂をエチルセルロース(ダウケミカル社製,規格名:STD300)からエチルセルロース(ダウケミカル社製,規格名:STD4)に代えたこと以外は、実施例1−1と同様に処理して、ニッケル濃度が60質量%で、ニッケル粉100質量部に対して分散移行促進剤を2.3質量部含有するニッケルペーストを作製した。分散移行促進剤の添加量は2.1gであり、理論計算量X値の2.0倍量であった。また、有機溶剤の量S1とニッケル粉水スラリー中の水分量Wとの比S1/Wは0.050であった。
混錬するバインダー樹脂をエチルセルロース(ダウケミカル社製,規格名:STD300)からエチルセルロース(ダウケミカル社製,規格名:STD4)に代え、さらに、陰イオン型界面活性剤構造を有する分散移行促進剤であるN−オレイル−N−メチルグリシンの添加量を理論計算量X値の3.5倍量としたこと以外は、実施例1−1と同様に処理して、ニッケル濃度が60質量%で、ニッケル粉100質量部に対して分散移行促進剤を4.0質量部含有するニッケルペーストを作製した。なお、具体的には、陰イオン型界面活性剤構造を有する分散移行促進剤の添加量は3.61gであった。また、有機溶剤の量S1とニッケル粉水スラリー中の水分量Wとの比S1/Wは0.050であった。
陰イオン型界面活性剤構造を有する分散移行促進剤であるN−オレイル−N−メチルグリシンの添加量を、理論計算量X値の0.5倍量としたこと以外は、実施例1−1と同様に処理して、ニッケル濃度が60質量%で、ニッケル粉100質量部に対して分散移行促進剤を0.6質量部含有するニッケルペーストの作製を試みた。なお、具体的には、陰イオン型界面活性剤構造を有する分散移行促進剤の添加量は0.52gであった。また、有機溶剤の量S1とニッケル粉水スラリー中の水分量Wとの比S1/Wは0.050であった。
陰イオン型界面活性剤構造を有する分散移行促進剤であるN−オレイル−N−メチルグリシンの添加量を、理論計算量X値の5.0倍量としたこと以外は、実施例1−1と同様に処理して、ニッケル濃度が60質量%で、ニッケル粉100質量部に対して分散移行促進剤を5.7質量部含有するニッケルペーストを作製した。なお、具体的には、陰イオン型界面活性剤構造を有する分散移行促進剤の添加量は5.16gであった。また、有機溶剤の量S1とニッケル粉水スラリー中の水分量Wとの比S1/Wは0.050であった。
陰イオン型界面活性剤構造を有する分散移行促進剤を溶解させる有機溶剤の量S1とニッケル粉水スラリー中の水分量Wとの比S1/Wが0.01となるようにしたこと以外は、実施例1−1と同様に処理して、ニッケル濃度が60質量%で、ニッケル粉100質量部に対して分散移行促進剤を2.3質量部含有するニッケルペーストの作製を試みた。なお、陰イオン型界面活性剤構造を有する分散移行促進剤の添加量は2.1gであり、理論計算量X値の2.0倍量であった。
陰イオン型界面活性剤構造を有する分散移行促進剤を溶解させる有機溶剤の量S1とニッケル粉水スラリー中の水分量Wとの比S1/Wが0.50となるようにしたこと以外は、実施例1−1と同様に処理して、ニッケル濃度が60質量%で、ニッケル粉100質量部に対して分散移行促進剤を2.3質量部含有するニッケルペーストを作製した。なお、陰イオン型界面活性剤構造を有する分散移行促進剤の添加量は2.1gであり、理論計算量X値の2.0倍量であった。
陰イオン型界面活性剤構造を有する分散移行促進剤であるN−オレイル−N−メチルグリシンの添加量を、理論計算量X値の0.5倍量としたこと以外は、実施例1−5と同様に処理して、ニッケル濃度が60質量%で、ニッケル粉100質量部に対して分散移行促進剤を0.6質量部含有するニッケルペーストの作製を試みた。なお、具体的には、陰イオン型界面活性剤構造を有する分散移行促進剤の添加量は0.52gであった。
陰イオン型界面活性剤構造を有する分散移行促進剤であるN−オレイル−N−メチルグリシンの添加量を、理論計算量X値の5.0倍量としたこと以外は、実施例1−5と同様に処理して、ニッケル濃度が60質量%で、ニッケル粉100質量部に対して分散移行促進剤を5.7質量部含有するニッケルペーストの作製を試みた。なお、具体的には、分散移行促進剤の添加量は5.16gであった。
実施例2では、使用するニッケル粉を住友金属鉱山株式会社製のニッケル超微粉90g(規格名:NR720、湿式還元法によるNi超微粉、平均粒径0.2μm、比表面積4.46m2/g)とし、これを水に混合して30質量%のスラリー濃度としたニッケル粉水スラリー(水分量70%)を300g作製した。
実施例2と同じニッケル粉を使用して、陰イオン型界面活性剤構造を有する分散移行促進剤であるN−オレイル−N−メチルグリシンの添加量を理論計算量X値の0.5倍としたこと以外は、実施例2と同様に処理して、ニッケル濃度が60質量%で、ニッケル粉100質量部に対して分散移行促進剤を0.3質量部含有するニッケルペーストの作製を試みた。なお、具体的には、分散移行促進剤の添加量は0.23gであった。
実施例2と同じニッケル粉を使用して、陰イオン型界面活性剤構造を有する分散移行促進剤を溶解する有機溶剤の量S1とニッケル粉水スラリー中の水分量Wとの比S1/Wが0.50となるようにしたこと以外は、実施例2と同様に処理して、ニッケル濃度が60質量%で、ニッケル粉100質量部に対して分散移行促進剤を0.6質量部含有するニッケルペーストを作製した。なお、分散移行促進剤の添加量は0.51gであり、理論計算量X値の1.1倍量であった。
Claims (5)
- 少なくとも、ニッケル粉と、分散移行促進剤と、有機溶剤と、バインダー樹脂とを含有するニッケルペーストであって、
前記分散移行促進剤は、下記一般式(1)で表される陰イオン型界面活性剤構造を有する分散移行促進剤であり、
前記陰イオン型界面活性剤構造を有する分散移行促進剤の含有量は、前記ニッケル粉100質量部に対して0.4質量部〜4.6質量部であり、
前記陰イオン型界面活性剤構造を有する分散移行促進剤の含有量は、前記ニッケル粉の表面1m 2 に対し、0.00119g以上0.00900g以下であり、
前記バインダー樹脂は、セルロース構造、セルロースエステル構造、及びセルロースエーテル構造から選択される構造を有し、酸基が導入されており、
ニッケル濃度が、50質量%〜70質量%であり、
粘度が、8Pa・s〜150Pa・sであり、
カールフィッシャー法により測定される水分率が、1質量%未満である
ことを特徴とするニッケルペースト。
(但し、式(1)において、m、nは、m+n=12〜20の関係を満たす。) - 前記陰イオン型界面活性剤構造を有する分散移行促進剤は、N−オレイル−N−メチルグリシン、N−パルミトレイン−N−メチルグリシン、N−バクセン−N−メチルグリシン、N−ネルボン−N−メチルグリシンからなる群から選ばれる1種以上であることを特徴とする請求項1に記載のニッケルペースト。
- ニッケル粉の水スラリーに、有機溶剤と、陰イオン型界面活性剤構造を有する分散移行促進剤とを添加してニッケル有機スラリーを形成するニッケル有機スラリー形成工程と、
水層と有機層とに分離した前記ニッケル有機スラリーから前記水層を分離して、有機層ニッケル有機スラリーを得る水分離工程と、
前記有機層ニッケル有機スラリーにバインダー樹脂を添加して混練する混練工程と
を有し、
前記ニッケル有機スラリー形成工程では、
前記陰イオン型界面活性剤構造を有する分散移行促進剤として、下記一般式(1)で表される分散移行促進剤を添加し、
前記ニッケル粉に対する前記陰イオン型界面活性剤構造を有する分散移行促進剤の添加量は、該陰イオン型界面活性剤構造を有する分散移行促進剤の総分子断面積が該ニッケル粉の総表面積の1倍〜4倍となる量であり、
前記有機溶剤の質量S1と前記ニッケル粉の水スラリー中の水の質量Wとの比であるS1/Wが、0.02<S1/W<0.4の関係を満たす
ことを特徴とするニッケルペーストの製造方法。
(但し、式(1)において、m、nは、m+n=12〜20の関係を満たす。) - 前記陰イオン型界面活性剤構造を有する分散移行促進剤は、N−オレイル−N−メチルグリシン、N−パルミトレイン−N−メチルグリシン、N−バクセン−N−メチルグリシン、N−ネルボン−N−メチルグリシンからなる群から選ばれる1種以上であることを特徴とする請求項3に記載のニッケルペーストの製造方法。
- 前記混練工程では、前記バインダー樹脂を5質量%以上の濃度で含有するビヒクルとして添加することを特徴とする請求項3又は4に記載のニッケルペーストの製造方法。
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