JP6179274B2 - ニッケルペーストの製造方法及びニッケルペースト - Google Patents
ニッケルペーストの製造方法及びニッケルペースト Download PDFInfo
- Publication number
- JP6179274B2 JP6179274B2 JP2013175828A JP2013175828A JP6179274B2 JP 6179274 B2 JP6179274 B2 JP 6179274B2 JP 2013175828 A JP2013175828 A JP 2013175828A JP 2013175828 A JP2013175828 A JP 2013175828A JP 6179274 B2 JP6179274 B2 JP 6179274B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- nickel
- organic
- slurry
- powder
- amount
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Powder Metallurgy (AREA)
- Ceramic Capacitors (AREA)
- Fixed Capacitors And Capacitor Manufacturing Machines (AREA)
- Conductive Materials (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Description
水層と有機層とに分離した前記ニッケル有機スラリーから前記水層を分離して、有機層ニッケル有機スラリーを得る水分離工程と、
前記有機層ニッケル有機スラリーに有機樹脂バインダーを添加して混錬する工程と、を備えるニッケルペーストの製造方法において、
前記ニッケル有機スラリー形成工程において、前記界面活性剤として下記の一般式(1)又は(2)で表される分散移行促進剤を含有し、
前記ニッケル粉に対する前記分散移行促進剤の添加量は、前記分散移行促進剤の総分子断面積が、前記ニッケル粉の総表面積の1〜4倍となる量であり、
前記有機溶剤の質量S1と、前記ニッケル粉の水スラリー中の水の質量Wとの比であるS1/Wが、0.02<S1/W<0.4の範囲内であることを特徴とするニッケルペーストの製造方法。
(A)ニッケル粉の水スラリーに、有機溶剤と界面活性剤とを添加するニッケル有機スラリー形成工程。
(B)水層と有機層とに分離した前記ニッケル有機スラリーから前記水層を分離して、有機層ニッケル有機スラリーを得る水分離工程。
(C)前記有機層ニッケル有機スラリーに有機樹脂バインダーを添加して混錬する混練工程。
以下、各工程について説明する。
工程(A)においては、ニッケル粉の水スラリー(ニッケル粉水スラリー)に、有機溶剤と界面活性剤とを添加する。
ニッケル粉は、湿式法や乾式法などニッケル粉の製法を問わずに使用でき特に限定されない。具体的には、ニッケル粉はCVD法、蒸発急冷法、ニッケル塩やニッケル水酸化物等の水素還元法などのいわゆる乾式法のニッケル粉でも、ニッケル塩溶液のヒドラジンなどによる湿式還元法などいわゆる湿式法のニッケル粉でもよく、その製法は問わない。積層セラミックコンデンサ内部電極用途として好適な0.05μmから0.5μmの平均粒径を有することが好ましい。このニッケルを従来公知の方法で水中に分散させてニッケル粉水スラリーを得る。
本発明においては、界面活性剤として、下記の特定構造を有する陰イオン界面活性剤である分散移行促進剤を用いる。ここで、n数が10より少ないと親水性が強く、水が抜けにくい。n数が20より大きいと親油性になり水を除去しやすくなるが、有機溶剤に溶けにくく効率的に表面をコーティングできない。
有機溶剤は、通常導電ペースト用溶剤として用いられる溶剤であり、分散移行促進剤を溶解する溶剤あれば特に限定されないが、テルペンアルコール系、脂肪族炭化水素系等の有機溶剤が好ましい。
まず、上記の有機溶剤と、上記の分散移行促進剤を含む界面活性剤と、を混合して分散移行促進剤有機溶液を得る。次に、この分散移行促進剤有機溶液とニッケル粉水スラリーとを混合してニッケル有機スラリーを得る。
まず、(i)の添加する分散移行促進剤の添加量は、例えば、非特許文献1に記載されている方法で算出する添加する分散移行促進剤の1分子あたりの分子断面積(吸着断面積ともいう。分子の平面への投影面積に相当する)を使用し、ここから式「ニッケル粉の総表面積(m2)×分散移行促進剤の単位分子断面積あたりの質量(g/m2)」で計算される理論計算量X値(g)(このXが本発明におけるニッケル粉の総表面積=分散移行促進剤の総分子断面積となる分散移行促進剤の量である)を算出する。この理論計算量X値は、ニッケル粉の全表面に均一に吸着し被覆するのに最低限必要な分散移行促進剤量に相当する量とみなすことができる。
また、本発明の分散移行促進剤は、有機溶剤に溶解してからニッケルスラリーに添加することが必要である。その際の有機溶液と水スラリーにおいて、有機溶剤の質量S1と、前記ニッケル粉の水スラリー中の水の質量Wとの比であるS1/Wが、0.02<S1/W<0.4の範囲内である。
この工程(B)では、水層と有機層とに分離した前記ニッケル有機スラリーから前記水層を分離して、有機層ニッケル有機スラリーを得る。上記のような混合攪拌によってニッケル有機スラリーを得ると、スラリー中のニッケル粉は、有機層に分散移行し、上澄みの水を従来公知の方法で分離除去することで、ニッケル有機スラリーを得ることができる。
工程(C)では、上記の有機層ニッケル有機スラリーに有機樹脂バインダーを添加して混錬する。この工程において、有機層ニッケル有機スラリーと、有機ビヒクルを含む有機樹脂バインダーと、を混練することで、残留水分を効果的に分離除去することができ、具体的には、カールフィッシャー法による水分率が1質量%未満のニッケルペーストを得ることができる。
(1)ニッケル粉に対して分散移行促進剤をコーティングする工程
まず、JFEミネラル社製ニッケル超微粉100g(規格名:NFP401、平均粒径0.4μm、比表面積1.7m2/g)を水に混合し20質量%のスラリー濃度としたニッケル粉水スラリーを500g作製した。
得られたニッケルペーストについて、水分率を、電量滴定式カールフィッシャー水分計(京都電子工業製)を用いて180℃における残留水分を測定した結果、0.38質量%と極め少なかった。
得られたペーストをPETフィルム上にアプリケーターを用いて200μmの厚さに塗布し、120℃で40分間乾燥させた。得られた膜について、φ40mmになるように切り抜き、面積、膜厚及び重量を測定し、これらのデータから乾燥膜密度を算出した結果、5.7g/cm3と高い膜密度が得られた。
分散移行促進剤の添加量を0.60gとし、使用するニッケル粉をJFEミネラル社製ニッケル超微粉(規格名:NFP301S、平均粒径0.3μm、比表面積2.6m2/g)とした以外は実施例1−1と同様にしてニッケルペーストを作製した。理論計算量X値は0.47gであり、添加した分散移行促進剤の添加量は理論計算量X値の1.28倍量であった。
分散移行促進剤の添加量を0.85gとし、使用するニッケル粉をJFEミネラル社製ニッケル超微粉(規格名:NFP201S、平均粒径0.2μm、比表面積3.7m2/g)とした以外は実施例1−1と同様にしてニッケルペーストを作製した。理論計算量X値は0.67gであり、添加した分散移行促進剤の添加量は理論計算量X値の1.27倍量であった。
有機ビヒクル濃度を25質量%とし、20gを添加した以外は実施例1−1と同様にしてニッケルペーストを得た。
分散移行促進剤の添加量を0.80gとし、理論計算量X値の2.59倍量になるように添加した以外は、実施例1−1と同様にしてニッケルペーストを得た。
分散移行促進剤の添加量を0.40gとし、水スラリーと混合撹拌するときのS1/W比を0.076から0.15とした以外は、実施例1−1と同様にしてニッケルペーストを得た。
実施例1と同様の処理によりニッケル有機スラリーを得て、その後、自然濾過及び脱水(東洋油圧機械社製:ホットプレートプレスESE−377−00:室温、0.6MPa×30sec、2回)を行い、分散移行促進剤をコーティングしたニッケル粉ケーキを得た。このニッケル粉ケーキでは、残留水分は15.2質量%と極めて高いことがわかり、以後の評価を行わなかった。
実施例1−1と同じ材料を使用したが、分散移行促進剤であるソイポンSLA粉末を有機溶剤に溶解させずに直接ニッケル粉水スラリーに添加した。粉末が溶解せずNi粉表面にコーティングできていないため、以後の評価を行わなかった。
有機溶剤としてのジヒドロターピネオール(日本香料株式会社製)を200gとし、ニッケル粉水スラリーとの混合するときのS1/W比を0.075から0.50とした以外は、実施例1−1と同様にしてニッケルペーストを得た。S1量が多すぎ、有機ビヒクルと混練しても水が分離できないため、以後の評価を行わなかった。
分散移行促進剤の添加量を0.10gとし、理論計算量X値の0.32倍量になるように添加した以外は、実施例1−1と同様にしてニッケルペーストを得た。分散移行促進剤の添加量が少な過ぎるため、残留水分量が22.3質量%ときわめて高くペースト化ができなかった。
分散移行促進剤の添加量を1.50gとし、理論計算量X値の4.85倍量になるように添加した以外は、実施例1−1と同様にしてニッケルペーストを得た。分散移行促進剤の添加量が多すぎるため、残留水分量が16.7質量%ときわめて高くペースト化ができなかった。
有機溶剤としてのジヒドロターピネオール(日本香料株式会社製)を5gとし、ニッケル粉水スラリーとの混合するときのS1/W比を0.075から0.013とした以外は、実施例1−1と同様にしてニッケルペーストを得た。S1量が少なすぎるため水が多く残留し、有機ビヒクルと混練しても混ざらなかった。
有機ビヒクル濃度を9.1質量%とし、66g添加した以外は比較例6と同様にしてニッケルペーストを得た。比較例1−6に対して有機ビヒクル濃度が低いものを使用して混練したので、混練はできたが水分量が17.5質量%ときわめて高く、乾燥膜密度も2.3g/cm3と低かった。
まず、住友金属鉱山製湿式還元法の平均粒径0.07μmのニッケル超微粉(NR707、平均粒径0.07μm、比表面積14.7m2/g)100gの水系ニッケルスラリー(ニッケル粉濃度20質量%)を500gを作製した。次に、作製した水系ニッケルスラリー500gに、有機溶剤(ジヒドロターピネオール、日本香料株式会社製)50gに分散移行促進剤アラノンALA粉末(川研ファインケミカル株式会社製)4.0gを溶解したものを全量添加した。その後、エクセルオートホモジナイザー(日本精機社製)で周速10m/sの回転速度で2分間混合撹拌し、理論計算量X値の1.40倍量の分散移行促進剤をコートしたニッケル有機スラリーを得た。
実施例2-2では、使用するニッケル粉をJFEミネラル社製ニッケル超微粉(規格名:NFP201S、平均粒径0.2μm、比表面積3.7m2/g)として、分散移行促進剤を、表5に示す所定量で調製し、理論計算量X値の1.40倍量とした。また、S1/W比を0.125とし、得られたニッケルペーストのビヒクル濃度は25質量%とした。
まず、ニッケル粉をJFEミネラル社製ニッケル超微粉(規格名:NFP401S、平均粒径0.4μm、比表面積1.7g/m2)を使用し、水系ニッケルスラリー(ニッケル粉濃度20質量%)を500g作製した。次に、作製した水系ニッケルスラリー500gに、有機溶剤(ジヒドロターピネオール、日本香料株式会社製)20gに分散移行促進剤アラノンAMA粉末(川研ファインケミカル株式会社製)0.4gを溶解したものを20.4g全量添加した。その後、エクセルオートホモジナイザー(日本精機社製)で周速10m/sの回転速度で2分間混合撹拌し、理論計算量X値の1.1倍量の分散移行促進剤をコートした処理したニッケル有機スラリーを得た。
実施例3-2では、使用するニッケル粉をJFEミネラル社製ニッケル超微粉(規格名:NFP301S、平均粒径0.3μm、比表面積2.6g/m2)として、分散移行促進剤を、表9に示す所定量で調製し、理論計算量X値の1.1倍量とした。また、S1/W比を0.05とし、得られたニッケルペーストのビヒクル濃度は16.7質量%とした。
Claims (2)
- ニッケル粉の水スラリーに、有機溶剤と界面活性剤とを添加するニッケル有機スラリー形成工程と、
水層と有機層とに分離した前記ニッケル有機スラリーから前記水層を分離して、有機層ニッケル有機スラリーを得る水分離工程と、
前記有機層ニッケル有機スラリーに有機樹脂バインダーを添加して混錬する工程と、を備えるニッケルペーストの製造方法において、
前記ニッケル有機スラリー形成工程において、前記界面活性剤として下記の一般式(1)又は(2)で表される分散移行促進剤を含有し、
前記ニッケル粉に対する前記分散移行促進剤の添加量は、前記分散移行促進剤の総分子断面積が、前記ニッケル粉の総表面積の1〜4倍となる量であり、
前記有機溶剤の質量S1と、前記ニッケル粉の水スラリー中の水の質量Wとの比であるS1/Wが、0.02<S1/W<0.4の範囲内であることを特徴とするニッケルペーストの製造方法。
(一般式(1)又は(2)においてnは10〜20の整数である) - 前記分散移行促進剤は、ラウロイルサルコシン、ラウロイルメチル−β−アラニン、ミリストイルメチル−β−アラニン、ココイルサルコシネート、ミリストイルサルコシネート、パルミトイルサルコシン、ステアロイルサルコシンの群から選ばれる一種以上である請求項1に記載のニッケルペーストの製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2013175828A JP6179274B2 (ja) | 2013-08-27 | 2013-08-27 | ニッケルペーストの製造方法及びニッケルペースト |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2013175828A JP6179274B2 (ja) | 2013-08-27 | 2013-08-27 | ニッケルペーストの製造方法及びニッケルペースト |
Related Child Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2017125409A Division JP6399160B2 (ja) | 2017-06-27 | 2017-06-27 | ニッケルペースト |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2015046256A JP2015046256A (ja) | 2015-03-12 |
JP2015046256A5 JP2015046256A5 (ja) | 2016-10-13 |
JP6179274B2 true JP6179274B2 (ja) | 2017-08-16 |
Family
ID=52671612
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2013175828A Active JP6179274B2 (ja) | 2013-08-27 | 2013-08-27 | ニッケルペーストの製造方法及びニッケルペースト |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP6179274B2 (ja) |
Families Citing this family (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
TWI681408B (zh) * | 2014-09-26 | 2020-01-01 | 日商住友金屬礦山股份有限公司 | 鎳糊及鎳糊之製造方法 |
TWI687401B (zh) * | 2014-09-26 | 2020-03-11 | 日商住友金屬礦山股份有限公司 | 鎳糊及鎳糊之製造方法 |
WO2017018228A1 (ja) * | 2015-07-24 | 2017-02-02 | 住友金属鉱山株式会社 | ニッケルペースト及びニッケルペーストの製造方法 |
JP2017150058A (ja) * | 2016-02-26 | 2017-08-31 | 住友金属鉱山株式会社 | ニッケル微粉末及びその製造方法 |
JP6326105B2 (ja) * | 2016-09-01 | 2018-05-16 | 株式会社ノリタケカンパニーリミテド | 導電性ペーストとその利用 |
JP7091611B2 (ja) * | 2017-06-20 | 2022-06-28 | 住友金属鉱山株式会社 | ニッケルペースト及びその製造方法、並びにニッケル有機スラリーの製造方法 |
CN112735674A (zh) * | 2020-12-25 | 2021-04-30 | 湖南艾迪奥电子科技有限公司 | 一种电子元件用镍电极浆料的制备方法 |
Family Cites Families (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP4495644B2 (ja) * | 2004-07-30 | 2010-07-07 | Jfeミネラル株式会社 | 金属超微粉スラリー |
-
2013
- 2013-08-27 JP JP2013175828A patent/JP6179274B2/ja active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2015046256A (ja) | 2015-03-12 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP6179274B2 (ja) | ニッケルペーストの製造方法及びニッケルペースト | |
DE602005002503T2 (de) | Aufschlammung aus ultrafeinem Metallpulver | |
CN1427422A (zh) | 高度弥散的超细金属粉浆 | |
CN104108700B (zh) | 一种石墨烯材料粉体及制备方法 | |
KR101251567B1 (ko) | 니켈 분말 및 그 제조 방법, 그리고 도전성 페이스트 | |
KR20140030091A (ko) | 은분 및 그 제조 방법 | |
JP6222373B2 (ja) | ニッケルペースト及びニッケルペーストの製造方法 | |
JP6727922B2 (ja) | 銀粉およびその製造方法、ならびに導電性ペースト | |
JP6399160B2 (ja) | ニッケルペースト | |
JP6278126B2 (ja) | ニッケルペースト及びニッケルペーストの製造方法 | |
WO2018124263A1 (ja) | 接合材及びそれを用いた接合方法 | |
JP6897278B2 (ja) | ニッケルペースト及びニッケルペーストの製造方法 | |
JP7207391B2 (ja) | ニッケルペースト及びニッケルペーストの製造方法 | |
TW201013707A (en) | Method for manufacturing inorganic powder paste | |
JP6114014B2 (ja) | ニッケルナノ粒子とその製造方法およびニッケルペースト | |
JP2020119700A (ja) | 導電性ペーストの製造方法 | |
JP2006183066A (ja) | ニッケル粉分散有機スラリー及びその製造方法 | |
JP6065699B2 (ja) | ニッケル粉末の製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20160824 |
|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20160824 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20170412 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20170412 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20170516 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20170608 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20170620 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20170703 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 6179274 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |