JP6271067B1 - 高強度Zn−Al−Mg系表面被覆鋼板およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
前記溶融Zn−Al−Mg系めっき鋼板に、テンションレベラーおよび圧延機のいずれか一方または双方を用いて合計伸び率0.2〜1.0%の歪を付与することにより、めっき層にクラックを導入する工程(クラック導入工程)、
前記のクラックを導入した溶融Zn−Al−Mg系めっき鋼板を、70〜150℃に加熱保持することにより、前記基材鋼板中の拡散性水素濃度を0.30ppm以下、より好ましくは0.20ppm以下に低減させる工程(ベーキング処理工程)、
を有する製造方法が提供される。
めっき原板に相当する基材鋼板の成分元素について説明する。本明細書において、基材鋼板の化学組成に関する「%」は特に断らない限り「質量%」を意味する。
上記の化学組成を有する基材鋼板の表面には、Zn−Al−Mg系被覆層を有している必要がある。その被覆層は、溶融Zn−Al−Mg系めっきにより形成されためっき層に由来するものであり、本明細書ではこれを「Zn−Al−Mg系被覆層」と呼んでいる。Zn−Al−Mg系被覆層は、後述するように、クラックが導入された後にベーキング処理を受けたものである。従って、ベーキング処理後のZn−Al−Mg系被覆層はクラックを有している。Zn−Al−Mg系被覆層の表面を例えばSEM(走査型電子顕微鏡)で観察すると、1mm2当たりに存在するクラックの総延長は例えば3.0〜8.0mmである。このクラックは基材鋼板からの水素の放出に寄与したものであるが、上記の程度の総延長を有するクラックが残存していても、それによる耐食性の低下は問題にならないことが確認された。溶融Zn−Al−Mg系めっき層本来の優れた耐食性が維持されるかどうかに関しては、ベーキング処理での温度が大きく影響する。本発明に従う高強度表面被覆鋼板は、後述のように高温でのベーキングを避けて製造されるので、JIS Z2371:2015に従う中性塩水噴霧試験(塩濃度:50g/L、温度:35℃、試験片の裏面および端面シール:あり)により赤錆が発生するまでの時間が7000時間以上という、優れた耐食性を呈する。ベーキング処理を水蒸気雰囲気中で行うことによって形成される黒色のZn−Al−Mg系被覆層を有する場合でも、同様の優れた耐食性を呈する。
水素脆化の要因となる基材鋼板中の水素濃度は、拡散性水素濃度を測定することによって評価することができる。拡散性水素濃度は、大気圧イオン化質量分析装置で、常温から300℃まで5℃/minの昇温速度で加熱した際に放出される水素量を測定することによって求めることができる。測定試料としては、Zn−Al−Mg系被覆層を研磨紙により除去した基材鋼板のみからなる試料を使用することができる。
基材鋼板のマトリックス(鋼素地)は、ベイニティックフェライト相からなる組織、またはフェライト相とマルテンサイト相の混合組織であることが望ましい。後者の組織において、マルテンサイト量は10〜50体積%であることが好ましい。
上記のZn−Al−Mg系被覆層を形成した黒色表面被覆高強度鋼板の機械的特性は、圧延直角方向の引張試験(JIS Z2241:2011)において、引張強さ590〜1180MPa、破断時全伸び10%以上であることが望ましい。
基材鋼板中の拡散性水素濃度が上記のように低減された高強度表面被覆鋼板は、上記化学組成を有する鋼板をめっき原板に用いて溶融Zn−Al−Mg系めっき鋼板を作り、そのめっき鋼板のめっき層にクラックを導入した後に、比較的低温にコントロールされた温度域でベーキング処理を施すことによって製造することができる。
従来一般的な手法で溶融Zn−Al−Mg系めっき鋼板を製造ればよい。大量生産現場における連続溶融めっきラインを使用することができる。具体的には、溶融めっき直前に施される表面還元処理を兼ねた熱処理は、水素と窒素の混合ガス中で550〜900℃に加熱することによって行う。上記混合ガスに占める水素ガスの割合は25〜35体積%とすることが望ましい。材料温度が上記温度範囲にある時間は例えば20〜200秒の範囲で調整することが望ましい。このようにして水素と窒素の混合ガス中で基材鋼板を加熱すると、鋼中に水素が侵入する。その水素の鋼中濃度は、後述のベーキング処理によって大幅に低減することができる。基材鋼板の板厚は例えば0.8〜4.5mmである。この熱処理後は、大気に触れることなく、溶融めっき浴中へ浸漬させる。
ベーキング処理によって溶融Zn−Al−Mg系めっき層本来の優れた耐食性を劣化させないためには、後述のように低温域でベーキング処理を施す必要がある。しかし、溶融Zn−Al−Mg系めっき層は、一般的な亜鉛めっき層と比べ、水素放出の障害となりやいことがわかった。そのため、溶融Zn−Al−Mg系めっき鋼板に低温域でのベーキング処理を施すと、基材鋼板中の水素を安定して所定濃度以下に低減させることが難しい。そこで、ベーキング処理に供するための前処理として、めっき層にクラックを導入しておく。クラックが導入されたZn−Al−Mg系被覆層であっても、雨水に曝される環境下や湿潤環境下で使用された際に、溶融Zn−Al−Mg系めっき層に特有の腐食生成物による防錆効果が発揮される。
合計伸び率RTOTAL(%)は下記(1)式により定まる。
RTOTAL(%)=(L1−L0)/L0×100 …(1)
ここで、L0は溶融Zn−Al−Mg系めっき終了時点の鋼板における任意の通板方向区間Xの通板方向長さ(m)、L1はベーキング処理開始直前の鋼板における前記通板方向区間X由来部分の通板方向長さ(m)である。
ベーキング処理は、鋼材中に侵入した水素を外部に放出させることによって、鋼中水素濃度を減少させるための加熱処理である。また、黒色調の表面外観を得る場合には、その黒色化の処理も兼ねている。発明者らは、ベーキング処理の加熱温度(最高到達材温)と耐食性の関係について検討を重ねてきた。その結果、上述した組成の溶融Zn−Al−Mg系めっき層を150℃より高い温度に加熱すると、めっき層中の相構造が変化し、耐食性の劣化が顕在化するようになる。一方、ベーキング処理の加熱温度が70℃を下回ると水素の放出効果を安定して十分に得ることが難しくなる。従って、ベーキング処理は70〜150℃に加熱保持することによって行う。
上記のベーキング処理によって改質されたZn−Al−Mg系被覆層の表面上に、無機系皮膜を形成させることができる。無機系皮膜としては溶融Zn−Al−Mg系めっき鋼板に従来から適用されている公知のものが種々適用可能である。なかでも、バルブメタルの酸化物、バルブメタルの酸素酸塩、バルブメタルの水酸化物、バルブメタルのリン酸塩およびバルブメタルのフッ化物からなる群から選ばれる1種類または2種類以上の化合物(以下「バルブメタル化合物」ともいう)を含むものが好適な対象として挙げられる。バルブメタルとしては、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、W、Si、Alなどが例示できる。上記バルブメタル化合物は、これらのバルブメタルの1種以上を含有するものを適用することが望ましい。無機系皮膜は、公知の方法で形成させることができる。例えば、バルブメタル化合物などを含有する無機系塗料を、Zn−Al−Mg系被覆層の表面上にロールコート法、スピンコート法、スプレー法などで塗布する方法が採用できる。
上記のベーキング処理によって改質されたZn−Al−Mg系被覆層の表面上に、有機系皮膜を形成させることもできる。有機系樹脂皮膜も、溶融Zn−Al−Mg系めっき鋼板に従来から適用されている公知のものが種々適用可能である。例えば、ウレタン系樹脂、エポキシ系樹脂、オレフィン系樹脂、スチレン系樹脂、ポリエステル系樹脂、アクリル系樹脂、フッ素系樹脂、またはこれらの樹脂の組み合わせ、あるいはこれらの樹脂の共重合体または変性物などを含有する皮膜が挙げられる。有機系皮膜も、公知の方法で形成させることができる。例えば、上記の樹脂成分を含有する有機系塗料を、Zn−Al−Mg系被覆層の表面上にロールコート法、スピンコート法、スプレー法などで塗布する方法が採用できる。
なお、表1に示す鋼はいずれも本発明で規定する化学組成を満たす「発明対象鋼」である。また、表2の冷間圧延率0%のものが熱延めっき原板を使用した例である。
各めっき原板を用いて、連続溶融めっきラインにて溶融Zn−Al−Mg系めっき鋼板を製造した。めっき原板(基材鋼板)を水素と窒素の混合ガス中で加熱して焼鈍したのち、大気に接触させることなく、溶融めっき浴に浸漬させ、その後めっき浴から引き上げてガスワイピング法でめっき付着量を調整し、溶融Zn−Al−Mg系めっき鋼板を得た。めっき浴組成は、質量%で、Al:6.0%、Mg:3.0%、Si:0.01%、Ti:0.002%、B:0.0005%、Fe:0.1%、残部Znとした。上記の焼鈍における雰囲気および温度は表2中に記載してある。めっき付着量は、鋼板片面当たりのめっき層厚さが10μmとなるように調整した。
使用した連続溶融めっきラインは、めっき装置より後段(通板方向の下流側)に、テンションレベラー(T.Lv)と、スキンパス圧延機(SKP)を備えている。溶融めっきを終えた鋼帯に、
(i)テンションレベラーやスキンパス圧延機による伸び変形を全く加えていない部分、
(ii)テンションレベラーおよびスキンパス圧延機のいずれか一方あるいは両方を使用して合計伸び率0.2〜1.0%の伸び変形を加えた部分、
(iii)テンションレベラーおよびスキンパス圧延機の両方を使用して合計伸び率1.2%の伸び変形を加えた部分、
をそれぞれ形成した。
次に、上記(i)の部分(クラック導入なし)および(ii)の部分(クラック導入あり)のめっき鋼板を用いて、ベーキング処理の効果を調べた。ベーキング処理条件は表3〜5に掲載してある。(i)のめっき鋼板については大気雰囲気(表3)、(ii)のめっき鋼板については大気雰囲気(表4)および水蒸気雰囲気(表5)にてベーキング処理を施した。このうち、水蒸気雰囲気でのベーキング処理は以下のようにして行った。すなわち、クラック導入工程を終えためっき鋼板を加熱炉内に入れ、めっき層表面が雰囲気ガスに接触するように置いた。その後、炉内を密閉し、真空ポンプにて真空引き後、ガス導入管から水蒸気を導入し、相対湿度が100%となるように炉内圧力をコントロールしながら炉内温度を所定のベーキング処理温度まで昇温し、その温度で所定時間の保持を行ったのち降温し、炉内を大気に開放した。ベーキング処理中の雰囲気ガスは、水蒸気100体積%、相対湿度100%とした(表5の各例共通)。
鋼板サンプル表層のZn−Al−Mg系被覆層を研磨紙で除去することによって、基材鋼板のみからなる試料を作製した。拡散性水素濃度の測定条件を以下に示す。
・試料加熱部:赤外線ゴールドイメージ炉(アルバック理工社製 RHL−E410P)
・分析計:APS−MS/大気圧イオン化質量分析装置(日本エイピーアイ社製 FLEX−MS400)
・分析試料:10mm×3mm寸法に切断したもの3枚を分析
・測定温度:常温〜300℃
・昇温速度:5℃/min
・測定雰囲気:Ar(1000mL/min)
JIS Z2371:2015に従う中性塩水噴霧試験(塩濃度:50g/L、温度:35℃、試験片の裏面および端面シール:あり)を行い、塩水噴霧試験開始から4000時間経過後は100時間毎に噴霧を停止して試験片表面の赤錆発生の有無を目視にて観察した。赤錆の発生が最初に認められた塩水噴霧累積時間をその試料の赤錆発生時間とした。ここでは100時間毎に観察を行ったので、例えば、赤錆発生時間が7100時間である試料は少なくとも「赤錆発生までの時間が7000時間以上」という耐食性を満たしていると評価できる。
分光型色差計(有限会社東京電色製;TC−1800)を用いて、JIS K5600に準拠した分光反射測定法で明度L*値を測定した。測定条件を以下に示す。
・光学条件:d/8°法(ダブルビーム光学系)
・視野:2度視野
・測定方法:反射光測定
・標準光:C
・表色系:CIELAB
・測定波長:380〜780nm
・測定波長間隔:5nm
・分光器:回折格子 1200/mm
・照明:ハロゲンランプ(電圧12V、電力50W、定格寿命2000時間)
・測定面積:7.25mmφ
・検出素子:光電子増倍管(R928;浜松ホトニクス株式会社)
・反射率:0−150%
・測定温度:23℃
・標準板:白色
これらの結果を表3、表4、表5に示す。
次に、鋼No.Dのめっき鋼板(板厚1.0mm)を用いて、曲げ加工性に及ぼす基材鋼板中の拡散性水素濃度の影響を調べた実験例を示す。表3〜5に記載した試料No.10、40、70のZn−Al−Mg系被覆鋼板サンプルに、JIS Z2248:2006のVブロック法に従い、45°の押金具を用いて、曲げ軸が試料の圧延方向に対して平行となるように常温での135°V曲げ試験を施した。先端の曲率半径が異なる種々の押金具を使用してV曲げ試験を行い、試験後の曲げ加工部表面を目視で観察し、割れが発生しない最小曲げ半径MBR(mm)を求めた。結果を表6に示す。
Claims (10)
- 質量%で、C:0.01〜0.16%、Si:0.01〜0.25%、Mn:0.10〜2.50%、P:0.005〜0.050%、B:0.0005〜0.010%、Ti:0.01〜0.20%、Nb:0〜0.10%、Mo:0〜0.50%、Cr:0〜0.50%、Al:0.01〜0.10%、残部Feおよび不可避的不純物である鋼組成の基材鋼板の表面に、金属元素の組成比が質量%で、Al:1.0〜22.0%、Mg:1.3〜10.0%、Si:0〜2.0%、Ti:0〜0.10%、B:0〜0.05%、Fe:2.0%以下、残部Znおよび不可避的不純物であるZn−Al−Mg系被覆層を有する表面被覆鋼板であって、前記Zn−Al−Mg系被覆層の表面に1mm 2 当たり総延長3.0〜8.0mmのクラックを有し、前記基材鋼板中の拡散性水素濃度が0.30ppm以下であり、JIS Z2371:2015に従う中性塩水噴霧試験(塩濃度:50g/L、温度:35℃、試験片の裏面および端面シール:あり)による赤錆発生までの時間が7000時間以上である、高強度表面被覆鋼板。
- 圧延方向の引張強さが590MPa以上である請求項1に記載の高強度表面被覆鋼板。
- 前記Zn−Al−Mg系被覆層の平均厚さが3〜100μmである請求項1または2に記載の高強度表面被覆鋼板。
- 被覆層表面の明度L*が60以下である請求項1〜3のいずれか1項に記載の高強度表面被覆鋼板。
- 前記Zn−Al−Mg系被覆層の表面上にさらに無機系皮膜を有する請求項1〜4のいずれか1項に記載の高強度表面被覆鋼板。
- 前記Zn−Al−Mg系被覆層の表面上にさらに有機系皮膜を有する請求項1〜4のいずれか1項に記載の高強度表面被覆鋼板。
- 前記鋼組成を有する基材鋼板を水素と窒素の混合ガス中で550〜900℃に加熱した後、大気に触れることなく、質量%でAl:1.0〜22.0%、Mg:1.3〜10.0%、Si:0〜2.0%、Ti:0〜0.10%、B:0〜0.05%、Fe:2.0%以下、残部がZnおよび不可避的不純物である溶融めっき浴に浸漬させる溶融めっき設備を用いて溶融Zn−Al−Mg系めっき鋼板を作る工程(溶融めっき工程)、
前記溶融Zn−Al−Mg系めっき鋼板に、テンションレベラーおよび圧延機のいずれか一方または双方を用いて合計伸び率0.2〜1.0%の歪を付与することにより、めっき層にクラックを導入する工程(クラック導入工程)、
前記のクラックを導入した溶融Zn−Al−Mg系めっき鋼板を、70〜150℃に加熱保持することにより、前記基材鋼板中の拡散性水素濃度を0.30ppm以下に低減させる工程(ベーキング処理工程)、
を有する請求項1〜3のいずれか1項に記載の高強度表面被覆鋼板の製造方法。 - 前記鋼組成を有する基材鋼板を水素と窒素の混合ガス中で550〜900℃に加熱した後、大気に触れることなく、質量%でAl:1.0〜22.0%、Mg:1.3〜10.0%、Si:0〜2.0%、Ti:0〜0.10%、B:0〜0.05%、Fe:2.0%以下、残部がZnおよび不可避的不純物である溶融めっき浴に浸漬させる溶融めっき設備を用いて溶融Zn−Al−Mg系めっき鋼板を作る工程(溶融めっき工程)、
前記溶融Zn−Al−Mg系めっき鋼板に、テンションレベラーおよび圧延機のいずれか一方または双方を用いて合計伸び率0.2〜1.0%の歪を付与することにより、めっき層にクラックを導入する工程(クラック導入工程)、
前記のクラックを導入した溶融Zn−Al−Mg系めっき鋼板を、水蒸気雰囲気中で70〜150℃に加熱保持して、めっき層表面を水蒸気に接触させることにより、前記基材鋼板中の拡散性水素濃度を0.30ppm以下に低減させる工程(ベーキング処理工程)、
を有する請求項1〜4のいずれか1項に記載の高強度表面被覆鋼板の製造方法。 - ベーキング処理工程において、基材鋼板中の拡散性水素濃度を0.20ppm以下に低減させる請求項7または8に記載の高強度表面被覆鋼板の製造方法。
- ベーキング処理工程に供するめっき鋼板の基材鋼板中の拡散性水素濃度が0.35ppm以上である請求項7〜9のいずれか1項に記載の高強度表面被覆鋼板の製造方法。
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