JP6264947B2 - ジフェニルメタンジアミンとポリフェニレンポリメチレンポリアミンとの混合物の製造方法 - Google Patents
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Description
工程1で得られたジフェニルメタンジアミンとポリフェニレンポリメチレンポリアミンとの混合物を含む反応液に水酸化ナトリウムを添加し、そのpHを10〜14の範囲とする工程2、
工程2で得られた反応液を、ジフェニルメタンジアミンとポリフェニレンポリメチレンポリアミンとの混合物を含む有機相と塩化ナトリウムを主成分とする水相とに相分離する工程3、
工程3で得られた水相に有機溶剤を添加し、pH10〜14の範囲にて、当該水相中の有機物を抽出して、水相と有機相に相分離する工程4、
工程4で得られた水相を、pH10〜14の範囲にて、ストリッピングし、当該水相中の有機物を除去する工程5、
工程5で得られた水相を、pH10〜14の範囲にて、活性炭で吸着処理し、当該水相中の有機物を分離する工程6、並びに
工程6で得られた水相を、pH8〜10の範囲にて、活性炭で吸着処理し、当該水相中の有機物を除去する工程7、
を含むジフェニルメタンジアミンとポリフェニレンポリメチレンポリアミンとの混合物の製造方法。
容積500Lのジャケット付反応槽に、アニリンを125.0kg、37重量%ホルマリンを50.6kg、35重量%塩酸を130.0kg仕込み、攪拌回転数40rpm、温度50℃にて2時間反応させた。その後、攪拌回転数120rpmに高め、反応槽のジャケットにスチームをフィードし、反応温度90℃に高めて3時間反応させた。反応終了後、40重量%水酸化ナトリウム水溶液にて、pH13.5とし、その後、静定して2層分離させた。上層の有機相はMDAが主成分で、これから不純物を除去して精製MDAとして製品とした。
実施例1のスチームストリッピングで得られた塩水の温度を80℃まで冷却した後、塩酸を添加してpH4.1とした後、実施例1にて用いた活性炭を充填した固定床カラムに塩水を10.1kg/hrの流量にて10hr連続的に通液処理した。
実施例1のスチームストリッピングで得られた塩水の温度を90℃まで冷却した後、pH13.5で実施例1にて用いた活性炭を充填した固定床カラムに塩水を10.1kg/hrの流量にて10hr連続的に通液処理した。
実施例1にて用いた容積500Lのジャケット付反応槽に、アニリンを192.3kg、37重量%ホルマリンを78.5kg、35重量%塩酸を40.5kg仕込み、攪拌回転数40rpm、温度40℃にて3時間反応させた。その後、攪拌回転数120rpmに高め、反応槽のジャケットにスチームをフィードし、反応温度95℃に高めて4時間反応させた。反応終了後、固形の水酸化ナトリウムにて、pH13.2とし、その後、静定して2層分離させた。上層の有機相はMDAが主成分で、これから不純物を除去して精製MDAとして製品とした。
実施例1にて用いた容積500Lのジャケット付反応槽に、アニリンを160.1kg、37重量%ホルマリンを65.4kg、35重量%塩酸を67.5kg仕込み、攪拌回転数50rpm、温度50℃にて2時間反応させた。その後、攪拌回転数150rpmに高め、反応槽のジャケットにスチームをフィードし、反応温度93℃に高めて4時間反応させた。反応終了後、48重量%水酸化ナトリウムにて、pH13.8とし、その後、静定して2層分離させた。上層の有機相はMDAが主成分で、これから不純物を除去して精製MDAとして製品とした。
Claims (6)
- 触媒として塩酸の存在下でアニリンとホルムアルデヒドとを反応させる工程1、工程1で得られたジフェニルメタンジアミンとポリフェニレンポリメチレンポリアミンとの混合物を含む反応液に水酸化ナトリウムを添加し、そのpHを10〜14の範囲とする工程2、工程2で得られた反応液を、ジフェニルメタンジアミンとポリフェニレンポリメチレンポリアミンとの混合物を含む有機相と塩化ナトリウムを主成分とする水相とに相分離する工程3、工程3で得られた水相に有機溶剤を添加し、pH10〜14の範囲にて、当該水相中の有機物を抽出して、水相と有機相に相分離する工程4、工程4で得られた水相を、pH10〜14の範囲にて、ストリッピングし、当該水相中の有機物を除去する工程5、工程5で得られた水相を、pH10〜14の範囲にて、活性炭で吸着処理し、当該水相中の有機物を分離する工程6、並びに工程6で得られた水相に鉱酸を添加してpH8〜10の範囲としてから、活性炭で吸着処理し、当該水相中の有機物を除去する工程7、を含むジフェニルメタンジアミンとポリフェニレンポリメチレンポリアミンとの混合物の製造方法。
- 工程6及び工程7の活性炭吸着処理を、固定床で行うことを特徴とする請求項1記載の製造方法。
- 工程6又は工程7で使用した活性炭を、再生液を通液することで再生し、再使用することを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の製造方法。
- 工程7における水相のpHが9〜10の範囲であることを特徴とする請求項1乃至請求項3のいずれかに記載の製造方法。
- 工程7で得られた水相中のTOC(全有機体炭素)濃度が、8重量ppm以下であることを特徴とする請求項1乃至請求項4のいずれかに記載の製造方法。
- 工程7で得られた水相を、イオン交換膜法食塩電解の原料として使用することを特徴とする請求項1乃至請求項5のいずれかに記載の製造方法。
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JP2014040973A JP6264947B2 (ja) | 2014-03-03 | 2014-03-03 | ジフェニルメタンジアミンとポリフェニレンポリメチレンポリアミンとの混合物の製造方法 |
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