JP6263144B2 - 製鋼スラグからカルシウムを含有する固体成分を回収する方法、および回収された固体成分 - Google Patents
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Description
[1]製鋼スラグからカルシウムを含有する固体成分を回収する方法であって
二酸化炭素を含有する水溶液に前記製鋼スラグを浸漬する第1工程と、
前記浸漬した製鋼スラグと前記水溶液とを分離する第2工程と、
前記製鋼スラグと分離した前記水溶液のpHを上げる第3工程と、
前記pHが上がった水溶液中に析出した固体成分を回収する第4工程と、
を含む方法。
[2]前記第3工程において、前記カルシウムが溶出した水溶液のpHを0.2以上上げる、[1]に記載の方法。
[3]前記第3工程は、前記水溶液にアルカリ性物質を投入する工程である、[1]または[2]に記載の方法。
[4]前記アルカリ性物質を投入する工程は、製鋼スラグを水に浸漬して得られるスラグ浸出水を前記水溶液に添加する工程である、[3]に記載の方法。
[5]前記第1工程の前に、前記製鋼スラグを水に浸漬してスラグ浸出水を得る第5工程をさらに含み、
前記スラグ浸出水は、前記第5工程で得たスラグ浸出水である、[4]に記載の方法。
[6]前記第2工程と前記第3工程との間、前記第3工程と同時、または前記第3工程と前記第4工程との間に、前記水溶液から二酸化炭素を除去する第6工程をさらに含む、[1]〜[5]のいずれかに記載の方法。
[7]前記第6工程は、前記水溶液中の二酸化炭素の平衡圧力より低い二酸化炭素分圧を有する気体を前記水溶液中に導入する工程である、[6]に記載の方法。
[8]前記第6工程は、前記水溶液を減圧環境下に置く工程である、[6]に記載の方法。
[9]前記第6工程は、前記水溶液を加熱する工程である、[6]に記載の方法。
[10]前記第6工程において、前記水溶液のpHが1.0上がる前に析出する固体成分を回収する第7工程をさらに含む、[6]〜[9]のいずれかに記載の方法。
[11][1]〜[10]のいずれかに記載の方法によって回収される固体成分であって、
カルシウム原子を、固体成分の全質量に対して20質量%以上含有する、
固体成分。
図1は、本発明の一実施の形態に係るカルシウムの回収方法(以下、「第1の回収方法」ともいう。)のフローチャートである。図1に示されるように、本実施の形態に係るカルシウムの回収方法は、二酸化炭素を含有する水溶液に製鋼スラグを浸漬する工程、前記浸漬した製鋼スラグと前記水溶液とを分離する工程、製鋼スラグと分離した前記水溶液のpHを上げる工程、および前記水溶液に析出した固体成分を回収する工程を含む。
本工程では、二酸化炭素を含有する水溶液(以下、単に「水溶液」ともいう。)に製鋼スラグを浸漬して、製鋼スラグ中のカルシウムを水溶液中に溶出させる(工程S110)。
本工程では、リンおよびカルシウムが溶解した水溶液(上澄み液)と、製鋼スラグとを分離する(工程S120)。分離は、公知の方法で行うことができる。分離方法の例には、濾過、および水溶液を静置して製鋼スラグを沈殿させる方法が含まれる。スラグを沈殿させた場合、さらに上澄み液のみを回収してもよいし、後の工程で析出する固体成分が製鋼スラグと混じらない限りにおいて、上澄み液および沈殿した製鋼スラグを含む2成分系において、上澄み液に対してのみこれ以降の工程を行ってもよい。
本工程では、製鋼スラグと分離した前記水溶液のpHを上げる(工程S150)。水溶液のpHを上げることで、カルシウムを含む固体成分が水溶液中に析出する。pHを上げると、水溶液中の水素イオン(H+)量が減少するため、下記の平衡式(式1)において、炭酸水素イオン(HCO3 −)が水素イオン(H+)と炭酸イオン(CO3 2−)とに分離する方向に平衡が移動する。本工程では、こうして増加した炭酸イオンが、カルシウムイオンと結合して難溶性の炭酸カルシウム(CaCO3)となることにより、カルシウムが析出すると考えられる。
HCO3 − ⇔ H+ + CO3 2− (式1)
本工程では、第3工程で析出した固体成分を回収する(工程S160)。析出した固体成分は、減圧濾過および加圧濾過を含む公知の方法により、回収することができる。この固体成分には、製鋼スラグ由来のカルシウムが含まれる。
図2は、本発明の別の実施の形態に係るカルシウムの回収方法(以下、「第2の回収方法」ともいう。)のフローチャートである。第2の回収方法は、第1の回収方法において、第1工程(工程S110)の前に、製鋼スラグを水に浸漬してスラグ浸出水を得る第5工程をさらに含み、第5工程で得たスラグ浸出水を第4工程(工程S160)で水溶液に投入する。以下、第1の回収方法と重複する記載は省略する。
本工程では、製鋼スラグを水に浸漬して、カルシウムを水中に溶出させる(工程S100)。本工程において、製鋼スラグに含まれる遊離石灰が、水和反応により水酸化カルシウムとなって、水に溶出する。あらかじめ本工程において遊離石灰を溶出させることで、製鋼スラグからのカルシウムの回収率をより高めることができる。
図3は、本発明のさらに別の実施の形態に係るカルシウムの回収方法(以下、「第3の回収方法」ともいう。)のフローチャートである。第3の回収方法は、第1の回収方法において、第2工程(工程S120)と第4工程(工程S160)との間に、水溶液から二酸化炭素を除去する第6工程をさらに含む。以下、第1の回収方法と重複する記載は省略する。
本工程では、第2の工程(工程S120)で製鋼スラグと分離した水溶液から二酸化炭素を除去する(工程S130)。二酸化炭素を除去することで、第1の工程(工程S110)で水溶液中に溶出したカルシウムが析出する。そのため、二酸化炭素の除去(第6工程、工程S130)と水溶液のpHの上昇(第3工程、工程S150)とを組みあわせることで、カルシウムの回収率をより高めることができる。このとき析出されるカルシウム化合物の例には、炭酸カルシウム、炭酸カルシウム水和物、および水酸化カルシウムが含まれる。
水溶液中の二酸化炭素の平衡圧力よりも低い二酸化炭素分圧を有するガスを水溶液中に導入することで、溶解している二酸化炭素と導入したガスとを置換もしくは導入したガスのバブル中に二酸化炭素を拡散(移行)させて、二酸化炭素を水溶液から除去することができる。水溶液中に導入するガスは、水との反応性が低いことが好ましく、水との反応性が低い限りにおいて、無機系ガスでもよく、有機系ガスでもよい。これらのうち、外部に漏れても燃焼や爆発の可能性が少ないことから、無機系ガスがより好ましい。無機系ガスの例には、空気、窒素、酸素、水素、アルゴンおよびヘリウムならびにこれらの混合ガスが含まれる。混合ガスには、窒素と酸素とをおおよそ4:1の割合で含む、本工程を実施する環境の空気が含まれる。有機系ガスの例には、メタン、エタン、エチレン、アセチレンおよびプロパンが含まれる。一方で、水と反応するガス(塩素ガス、亜硫酸ガスなど)は、水溶液中に導入することにより生成するイオン(塩素イオン、硫酸イオンなど)が、水中に溶出したカルシウムと塩を形成し、カルシウムの析出量を減少させるため、好ましくない。
1気圧(約100kPa)付近およびそれ以下の圧力環境下では、水溶液にかかる圧力が低くなると、二酸化炭素の溶解度が減少する。そのため、水溶液を減圧環境下に置くことで、二酸化炭素を水溶液から除去することができる。たとえば、水溶液を密閉容器に入れて、ポンプなどにより容器内の空気を排出(脱気)して、容器内を減圧雰囲気にすることにより、二酸化炭素を除去することができる。二酸化炭素の除去量をより多くする観点からは、減圧に加えて、水溶液への超音波の印加、または水溶液の攪拌を同時に行ってもよい。
1気圧(約100kPa)付近およびそれ以下の圧力環境下では、水溶液の温度が高くなると、二酸化炭素の溶解度が減少する。そのため、水溶液を加熱することにより、二酸化炭素を水溶液から除去することができる。このとき、加熱コストを低くする観点から、水の蒸気圧が雰囲気圧力を超えない範囲内の温度に加熱することが好ましい。たとえば、雰囲気圧力が1気圧の場合、加熱温度は、100℃未満であることが好ましい。水溶液を加熱すると、二酸化炭素が除去されるだけでなく、カルシウム化合物(炭酸カルシウム)の溶解度が低下するため、カルシウムがより析出しやすくなる。
図4は、本発明のさらに別の実施の形態に係るカルシウムの回収方法(以下、「第4の回収方法」ともいう。)のフローチャートである。第4の回収方法は、第2の回収方法において、第2工程(工程S120)と第4工程(工程S160)との間に、水溶液から二酸化炭素を除去する第6工程(工程S130)をさらに含む。第6工程については、第3の回収方法と同様に行い得るため、重複する記載は省略する。
図5は、本発明のさらに別の実施の形態に係るカルシウムの回収方法(以下、「第5の回収方法」ともいう。)のフローチャートである。第5の回収方法は、第3の回収方法または第4の回収方法において、第6工程(工程S130)の途中に固体成分の回収を行う第7工程をさらに含む。なお、図5は、第4の回収方法において、第7工程をさらに含む態様を示すが、第3の回収方法においても、第7工程を同様に含むことが可能である。以下、第3の回収方法または第4の回収方法と重複する記載は省略する。
本工程では、第6工程において析出した固体成分を回収する(工程S140)。
本発明の第1の回収方法〜第5の回収方法のいずれかにおいて、第4工程(工程S160)によって回収される固体成分は、カルシウム原子を、固体成分の全質量に対して20質量%以上含有する。カルシウムは、炭酸カルシウム、炭酸水素カルシウムまたは水酸化カルシウムなどの形態で固体成分中に含まれている。固体成分中のカルシウムの含有量は、ICP発光分光分析法によって求めることができる。
本発明の第1の回収方法〜第5の回収方法のいずれかにおいて、第4工程(工程S160)によって固体成分を回収した後の水溶液は、カルシウム、リンおよびマンガンを含む金属イオンの含有量が少ない。特に、この水溶液は、残留カルシウム濃度が低いため、高アルカリ性を示すことによる環境への負荷が小さく、かつ、カルシウムの析出による配管の詰まり等が生じにくい。そのため、この水溶液は、排出しても環境への負荷が少なく、排水処理が不要であるか、または排水処理の負担が少なくてよい。また、この水溶液は、金属イオンの含有量が少ないため、回収して、工場内における洗浄水および冷却水を含む用途に安全に再利用することができる。
実験1〜6では、二酸化炭素の除去および固体成分の回収をそれぞれ1回行った例を示す。
容器に充填された20Lの水に、粉砕したスラグ(0.1kg)を投入してスラグ懸濁液を調製した。次いで、調製したスラグ懸濁液内に、二酸化炭素を20L/minで吹込みながら、インペラを用いてスラグ懸濁液を30分間攪拌した。このときの二酸化炭素濃度は、30ppm以上であった。
攪拌後のスラグ懸濁液を静置して、スラグを沈殿させた。その後、上澄み液を回収し、フィルターを用いた濾過によって浮遊物を除去した(この上澄み液を、以降、「水溶液1」とする。)。ICP発光分光分析法で測定した水溶液1が含有する成分および各成分の量を表2に示す。水溶液1のpHは6.4だった。
水溶液のpHをガラス電極法で測定しながら、(1)水酸化カルシウムの投入、または(2)スラグ浸出水の添加により、前記水溶液1のpHを上昇させ、カルシウムを含む固体成分を析出させた。
水酸化カルシウムを水に溶解させ、pHが12.5、Caイオン濃度が530mg/Lである水酸化カルシウム水溶液を調製した。2Lの前記水溶液1に対して、この水酸化カルシウム水溶液を添加した。このとき、水酸化カルシウム水溶液を4.3L添加すると、pHが2.1上昇して8.5となり、水酸化カルシウム水溶液を4.5L添加すると、pHが2.6上昇して9.0となった。
別の製鋼スラグを水中で撹拌し、スラグ浸出水1を得た。スラグ浸出水1のpHは12.2だった。ICP分光分析法で測定したスラグ浸出水1が含有する成分および各成分の量を表3に示す。2Lの前記水溶液1に対して、スラグ浸出水1を添加した。このとき、スラグ浸出水1を6.9L添加すると、pHが2.1上昇して8.5となった。
比較のため、水溶液1のpHをガラス電極法で測定しながら、(3)空気の吹込み、(4)N2の吹込み、(5)減圧および撹拌、ならびに(6)加熱のいずれかの方法により、カルシウムを含む固体成分を析出させた。
水溶液1に室内の空気を2L/minで吹込んだ。
水溶液1を蓋付きの容器に入れ、その上部の水溶液1がない空間にN2を1L/minで流し込んだ。このとき、N2が十分に懸濁するように、液面で水車を回転させた。
水溶液1を容器に投入し、密閉した。水溶液1の界面付近の空気がゲージ圧−0.08MPaとなるように容器を減圧し、同時にインペラを用いて水溶液1を攪拌した。
水溶液1をヒーターで80℃に加熱した。
上記1〜3−1または1〜3−2の工程を独立して複数回行い、pHが0.3、0.6、1.1、1.6、2.1または2.6上がった時点(それぞれ、水溶液のpHが6.7、7.0、7.5、8.0、8.5または9.0になった時点)で、フィルターを用いて、析出した固体成分を含む水溶液1を加圧濾過して、固体成分を回収した。なお、実験No.4で加熱した水溶液1については、液温が低下しないように加温しながら加圧濾過して、固体成分を回収した。
回収した固体成分中のカルシウム濃度を、ICP発光分光分析法により測定した。上記ICP発光分光分析法により測定されたカルシウム量を、水溶液1が含有していたカルシウム量で除算して、カルシウム回収率を求めた。なお、(1)水酸化カルシウムの投入(実験1)および(2)スラグ浸出水の添加(実験2)によるpH上昇では、添加した水酸化カルシウム水溶液およびスラグ浸出水1中に含まれていたカルシウムも上記ICP発光分光分析法によって測定されたカルシウム量に含まれる。そのため、実験1および実験2におけるカルシウム回収率は、上記ICP発光分光分析法により測定されたカルシウム量を、水溶液1が含有していたカルシウム量とスラグ浸出水1が含有していたカルシウム量との和で、除算した値とした。
カルシウム析出条件、固体成分回収時の水溶液1のpHおよびカルシウム回収率を表4に示す。
実験7〜9では、二酸化炭素の除去およびpHの上昇を組みあわせて行った例を示す。
実験1と同様の手順により、二酸化炭素を含有する水溶液に製鋼スラグを浸漬した。
実験1と同様の手順により、二酸化炭素を含有する水溶液と製鋼スラグとを分離して、上澄み液を回収し、フィルターを用いた濾過によって浮遊物を除去した水溶液(以降、「水溶液2」とする。)を回収した。ICP発光分光分析法で測定した水溶液2中が含有する成分および各成分の量を表6に示す。水溶液2のpHは6.3だった。
別の製鋼スラグを水中で撹拌し、スラグ浸出水2を得た。スラグ浸出水2のpHは11.9だった。ICP発光分光分析法で測定したスラグ浸出水2が含有する成分および各成分の量を表7に示す。
容器に充填した2Lの水溶液2に実験室内の空気を2L/minで吹込んだ。pHが6.7になった時点で、そのとき析出している固体成分をろ過により回収し、その後、さらに空気を20L/minで吹込んだ。pHが7.5になった時点で空気の吹込みを停止し、2Lの水溶液2にスラグ浸出水2を添加した。このとき、スラグ浸出水2を0.5L添加すると、pHが2.2上昇して8.5となった。
容器に充填した水溶液2を80℃に加熱した。pHが6.6になった時点で、そのとき析出している固体成分をろ過により回収し、その後、さらに空気を3L/minで吹込んだ。pHが7.5になった時点で空気の吹込みを停止し、2Lの水溶液2に対してスラグ浸出水2を添加した。このとき、0.4Lのスラグ浸出水2を添加すると、pHが2.2上昇して8.5となった。
上記1〜3−1、1〜3−2または1〜3−3の工程を独立して複数回行い、各回の実験において、pHが0.3もしくは0.4、0.7、1.2、1.7または2.2上がった時点(それぞれ、水溶液のpHが6.6もしくは6.7、7.0、7.5、8.0または8.5になった時点)で、フィルターを用いて、析出した固体成分を含む水溶液2を減圧濾過して、固体成分を回収した。
回収した固体成分中のカルシウム濃度を、ICP発光分光分析法により測定した。上記ICP発光分光分析法により測定されたカルシウム量を、水溶液2が含有していたカルシウム量で除算して、カルシウム回収率を求めた。なお、実験7、8および実験9でスラグ浸出水を添加している場合におけるカルシウム回収率は、上記ICP発光分光分析法により測定されたカルシウム量を、水溶液2が含有していたカルシウム量とスラグ浸出水2が含有していたカルシウム量との和で、除算した値とした。また、実験8および実験9において、初期析出物と後期析出物とを2回に分けて回収したときの回収率は、初期析出物中のカルシウム濃度および後期析出物中のカルシウム濃度を合算した値をもとに算出した。
カルシウム析出条件、固体成分回収時の水溶液2のpHおよびカルシウム回収率を表8に示す。
実験8のpH6.7で回収した固体成分および実験9のpH6.6で回収した固体成分(初期析出物)に含まれるリンの量と、実験7〜実験9のpH8.5で回収した固体成分(最終析出物)に含まれるリンの量とを、表9に示す。
実験10では、二酸化炭素の除去およびpHの上昇を組みあわせて分けて行った別の例を示す。
製鋼スラグを水中で十分に撹拌し、その後、ろ過により製鋼スラグを分離して、スラグ浸出水3を得た。スラグ浸出水3が含有する成分および各成分の量を、ICP発光分光分析法で測定した。
実験1と同様の手順により、スラグ浸出水3から分離した製鋼スラグを、二酸化炭素を含有する水溶液に浸漬した。
実験1と同様の手順により、二酸化炭素を含む水溶液と製鋼スラグとを分離して、上澄み液を回収し、フィルターを用いた濾過によって浮遊物を除去した水溶液(以降、「水溶液3」とする。)を回収した。水溶液3が含有する成分および各成分の量を、ICP発光分光分析法で測定した。
容器に投入した3Lの水溶液3に、pHをガラス電極法で測定しながら、室内の空気を3L/minで吹込んだ。15分空気を吹込んだ後、スラグ浸出水3を水溶液に添加した。空気吹込み開始から5分、10分、15分および30分経過後、ならびにスラグ浸出水の添加量が1Lの水溶液3に対して0.1L、0.24L、0.4Lおよび0.6Lになった時点で、水溶液3の一部を採取して、ICP発光分光分析法により水溶液3中のカルシウムの溶解量を測定した。
Claims (9)
- 製鋼スラグからカルシウムを含有する固体成分を回収する方法であって
二酸化炭素を含有する水溶液に前記製鋼スラグを浸漬する第1工程と、
前記浸漬した製鋼スラグと前記水溶液とを分離する第2工程と、
前記製鋼スラグと分離した前記水溶液のpHを上げる第3工程と、
前記pHが上がった水溶液中に析出したカルシウムを含有する固体成分を回収する第4工程と、
前記第2工程と前記第3工程との間、前記第3工程と同時、または前記第3工程と前記第4工程との間に行われる、前記水溶液中の二酸化炭素の平衡圧力より低い二酸化炭素分圧を有する気体を前記水溶液中に導入して、前記水溶液から二酸化炭素を除去する第6工程と、
を含む方法。 - 前記第3工程において、前記水溶液のpHを0.2以上上げる、請求項1に記載の方法。
- 前記第3工程は、前記水溶液にアルカリ性物質を投入する工程である、請求項1または2に記載の方法。
- 前記アルカリ性物質を投入する工程は、製鋼スラグを水に浸漬して得られるスラグ浸出水を前記水溶液に添加する工程である、請求項3に記載の方法。
- 前記第1工程の前に、前記製鋼スラグを水に浸漬してスラグ浸出水を得る第5工程をさらに含み、
前記スラグ浸出水は、前記第5工程で得たスラグ浸出水である、請求項4に記載の方法。 - 前記第6工程において、前記水溶液のpHが1.0上がる前に析出する固体成分を回収する第7工程をさらに含む、請求項1〜5のいずれか1項に記載の方法。
- 製鋼スラグからカルシウムを含有する固体成分を回収する方法であって
二酸化炭素を含有する水溶液に前記製鋼スラグを浸漬する第1工程と、
前記浸漬した製鋼スラグと前記水溶液とを分離する第2工程と、
炭酸カルシウムを含有する固体成分が析出するように、製鋼スラグを水に浸漬して得られるスラグ浸出水を前記水溶液に添加する第3工程と、
前記スラグ浸出水を添加した水溶液中に析出したカルシウムを含有する固体成分を回収する第4工程と、
を含む方法。 - 前記第3工程において、前記スラグ浸出水は、添加した後の前記水溶液のpHが9.5以下となるように添加される、請求項7に記載の方法。
- 前記第2工程と前記第3工程との間、前記第3工程と同時、または前記第3工程と前記第4工程との間に行われる、前記水溶液中の二酸化炭素の平衡圧力より低い二酸化炭素分圧を有する気体を前記水溶液中に導入して、前記水溶液から二酸化炭素を除去する第6工程をさらに含む、請求項7または8に記載の方法。
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