JP6257906B2 - 付加硬化型シリコーンゴム組成物 - Google Patents
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(A)ケイ素原子に結合するアルケニル基を1分子中に少なくとも2個有する直鎖状のポリオルガノシロキサン100質量部、
(B)ケイ素原子に結合するアルケニル基を1分子中に少なくとも1個有し、R3SiO1/2単位と、RSiO3/2単位および/またはSiO2単位(Rは独立に脂肪族不飽和基を含まない1価の非置換または置換炭化水素基、もしくはアルケニル基を示す。)とを有し、R 2 SiO単位を有しないポリオルガノシロキサン15〜300質量部、
(C)ケイ素原子に結合する水素原子を1分子中に少なくとも2個有するポリオルガノハイドロジェンシロキサンを、前記(A)成分および(B)成分がそれぞれ有するアルケニル基の合計量1モルに対して、ケイ素原子に結合する水素原子が0.8〜2.5モルとなる量、
(D)ヒドロシリル化反応触媒の触媒量、および
(E)群青および/またはフタロシアニンブルーからなる青色系顔料0.001〜0.15質量部を含有し、
無機充填剤(ただし、群青を除く)を含有しない。
本発明の実施形態の付加硬化型シリコーンゴム組成物は、(A)ケイ素原子に結合するアルケニル基を1分子中に少なくとも2個有する直鎖状のポリオルガノシロキサン100質量部、(B)ケイ素原子に結合するアルケニル基を1分子中に少なくとも1個有し、R3SiO1/2単位と、RSiO3/2単位および/またはSiO2単位(Rは独立に置換または非置換の1価の炭化水素基を示す。)とを有するポリオルガノシロキサン15〜300質量部、(C)ケイ素原子に結合する水素原子を1分子中に少なくとも2個有するポリオルガノハイドロジェンシロキサンを、前記(A)成分および(B)成分がそれぞれ有するアルケニル基の合計量1モルに対して、ケイ素原子に結合する水素原子が0.8〜2.5モルとなる量、(D)ヒドロシリル化反応触媒の触媒量、および、(E)群青および/またはフタロシアニンブルーからなる青色系顔料0.001〜0.15質量部を含有する。
なお、本明細書において、無機充填剤とは、無機材料で構成される充填剤全般を言い、具体的には、シリカ粉末、粉砕シリカ(石英微粉末)、酸化アルミニウム粉末、酸化チタン粉末等の無機充填剤をいう。
[(A)成分]
(A)成分は、次に説明する(B)成分とともに、本発明の組成物のベースポリマーとなるアルケニル基含有のポリオルガノシロキサンである。
(A)成分はケイ素原子に結合するアルケニル基を1分子中に少なくとも2個有する直鎖状のポリオルガノシロキサンである。(A)成分のポリオルガノシロキサンとして、具体的には、下記一般式(1)で表されるポリオルガノシロキサンが挙げられる。以下、一般式(1)で表されるポリオルガノシロキサンをポリオルガノシロキサン(1)ということもある。
(式(1)中、R1は脂肪族不飽和基を含まない1価の非置換または置換炭化水素基、もしくはアルケニル基をそれぞれ独立に示す。式(1)中のmに末端基の数2を加えたm+2は平均重合度を示す。)
なお、上記一般式(1)で示されるポリオルガノシロキサン(1)のシロキサン骨格は、以下に示すような高重合度の重合体を制御よく合成しうることから、直鎖状であるが、若干の分岐、例えば、分子中に複数個の分岐が存在してもよい。本明細書において、「直鎖状」とは、このように若干の分岐を含む構造も包含する。
(B)成分は、ケイ素原子に結合するアルケニル基を1分子中に少なくとも1個有し、R3SiO1/2単位と、RSiO3/2単位および/またはSiO2単位(Rは独立に置換または非置換の1価の炭化水素基を示す。)とを有する樹脂状構造、いいかえれば三次元網状構造のポリオルガノシロキサンである。以下、このような構造の(B)成分のポリオルガノシロキサンをポリオルガノシロキサン(2)という。
(2−1)R3SiO1/2単位とRSiO3/2単位を有しSiO2単位を有しない。
(2−2)R3SiO1/2単位とSiO2単位を有しRSiO3/2単位を有しない。
(2−3)R3SiO1/2単位、RSiO3/2単位およびSiO2単位の3単位を有する。
上記(2−1)〜(2−3)においてRは、各単位で独立に、さらに同一単位内に複数のRがある場合は単位内で独立に、置換または非置換の1価の炭化水素基を示す。Rとして具体的には、上記ポリオルガノシロキサン(1)におけるR1について示した1価の基と同様の基が挙げられる。また、Rの好ましい態様についてもR1について示したのと同様の基が挙げられる。
(C)成分であるケイ素原子に結合する水素原子を1分子中に少なくとも2個有するポリオルガノハイドロジェンシロキサンは、上記(A)成分および(B)成分と反応する架橋成分として作用する。(C)成分の分子構造に特に制限はなく、例えば直鎖状、環状、分岐状、三次元網状構造(樹脂状構造)などの各種のポリオルガノハイドロジェンシロキサンを使用することができる。
R2 aHbSiO(4−a−b)/2 …(3)
(式(3)中、R2は、脂肪族不飽和基を有しない、炭素原子数が1〜14、より好ましくは1〜10の非置換または置換の1価の炭化水素基である。aおよびbは、0.7≦a≦2.1、0.001≦b≦1.0であり、かつ0.8≦a+b≦3.0より好ましくは1.0≦a+b≦2.5を満足する正数である。)
(D)成分であるヒドロシリル化反応触媒は、(A)成分および(B)成分にそれぞれ含まれるアルケニル基と(C)成分中のSi−H基との付加反応(ヒドロシリル化反応)を促進する触媒である。(D)成分としては、白金系触媒、パラジウム系触媒、ロジウム系触媒等が挙げられるが、経済性の点から白金系触媒が好ましい。白金系触媒としては、例えば、塩化白金酸、アルコール変性塩化白金酸、塩化白金酸とオレフィン類、ビニルシロキサンまたはアセチレン化合物との配位化合物などを使用することができる。これらは1種を単独でも2種以上を組み合わせても使用することができる。
(E)成分である群青および/またはフタロシアニンブルーからなる青色系顔料は、得られるシリコーンゴムが透明性を維持しながら青色を呈するための必須成分である。ここで、本明細書において、青色を呈するとは、目視で青色と感じられることをいう。より具体的には、例えば、厚さ6mmのシリコーンゴムシート(硬化物シート)で測定されるCIE1976(L*a*b*)表色系におけるb*が−0.5以下であれば青色と評価できる。
群青は、化学名「群青」、英語名「Ultramarine blue」であり、構造式は、Na6Al6Si6O24S4で示される。化審法 1−22、FDA 21 CFR・178・3970に分類され、LD50(Rats and Mice)も、10,000mg/kg<で安全性に関しては全く問題ないものである。
なお、本明細書における平均粒子径とは、レーザー光回折法による粒度分布測定において求められる累積重量平均値(またはメジアン径)をいう。
本発明の実施形態の付加硬化型シリコーン組成物は、さらに(F)成分として付加反応抑制剤を含有してもよい。(F)成分の付加反応抑制剤は、(D)成分のヒドロシリル化反応触媒の保存中における触媒活性を低下させることなく、かつ(A)成分および(B)成分のアルケニル基と(C)成分のSi−H基との付加反応を抑制し、付加硬化型シリコーン組成物の保存安定性を高める働きをする。
平均組成式(ViMe2SiO1/2)(Me2SiO)m1(ViMe2SiO1/2)で示される、平均重合度が750(m1=748)であり、1分子あたりのビニル基量が平均で2個である直鎖状メチルビニルポリシロキサン。
Me3SiO1/2単位、ViMe2SiO1/2単位、おとびSiO2単位からなる質量平均分子量が4,000であり、1分子あたりのビニル基量が平均で4個である樹脂状メチルビニルポリシロキサン。
平均組成式(Me3SiO1/2)(HMeSiO)m2(Me2SiO)m3(Me3SiO1/2)で示される、平均重合度が25(m2=15、m3=8)であり、1分子あたりのSi−H基量が平均で10個(6mmol/g)である直鎖状メチルハイドロジェンポリシロキサン。
ビニルダイマー配位白金触媒(単に「白金触媒」という)
(E)成分:青色顔料
青色顔料(E1):群青(NO.300(商品名、第一化成工業社製)、平均粒子径;2.3μm)
青色顔料(E2):フタロシアニンブルー(COLOUFUL ピグメントブルー15:1(商品名、COLOUFUL顔料社製)、C.I. Pigment Blue 15:1)
青色顔料(E3):群青(NO.300(商品名、第一化成工業社製)、平均粒子径;2.3μm)100質量部に対してTSL8113(商品名、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズジャパン製、メチルトリメトキシシラン)を5質量部加え、加熱処理した表面処理青色顔料。
(F)成分:付加反応抑制剤
1−エチニルシクロヘキサン−1−オール
無機充填剤:煙霧質シリカ(アエロジル300(商品名、日本アエロジル社製)、BET法における比表面積が300m2/g)
シリカ処理剤:ヘキサメチルジシラザン
(E)成分以外の青色顔料:コバルトブルー(C.I. Pigment Blue 28、平均粒子径;5μm)
表1に示す(A)成分、(B)成分、(C)成分、(D)成分、および(E)成分を順に表1に示す割合で万能混練機に仕込み、2時間混練した。これに、(F)成分を表1に示す割合で配合し混練して、実施例のシリコーンゴム組成物を作製した。なお、表1中(D)成分の含有量は、(A)成分、(B)成分および(C)成分の合計質量に対する白金元素換算の含有量(単位:ppm)である。以下、比較例についても同様である。
表1に示す(A)成分の70質量部に、煙霧質シリカの30質量部、シリカ処理剤6質量部、水2質量部を同時に仕込み1時間混練し、その後150℃で2時間の加熱混練を行った。その後、さらに2時間の減圧混練を行った後、残りの(A)成分30質量部を仕込み混練、冷却してベースコンパウンドを作製した。
表1に示す(A)成分、(B)成分、(C)成分、(D)成分、および(E)成分以外の青色顔料としてコバルトブルーを順に表1に示す割合で万能混練機に仕込み、2時間混練した。これに、(F)成分を表1に示す割合で配合し混練して、比較例4、5のシリコーンゴム組成物を作製した。同様にして、コバルトブルーを含まない以外は、比較例4,5と同じ組成の比較例6のシリコーンゴム組成物を作製した。
上記各実施例、比較例で得られたシリコーンゴム組成物を、注型して、温度170℃で10分間加熱して硬化させることにより、100mm×100mm、厚さ6mmのシリコーンゴムシート(硬化物シート)に成形した。得られた硬化物シートについて、以下の評価項目について評価した。結果を表1に併せて示す。
(1)外観:目視により、硬化物シートの色(青み)と透明性を評価した。
(2)透過率:分光測色計(CM−3500d:コニカミノルタ社製)により硬化物シートの400nm〜600nmの光の透過率を測定した。表1には400nm、600nmにおける透過率、400〜500nmにおける透過率の最小値を示した。
(3)ヘイズ値:ヘイズメーター(NDH 5000:日本電色工業社製)により硬化物シートのヘイズを測定した。
(4)CIE1976(L*a*b*)表色系のb*:分光測色計(CM−3500d:コニカミノルタ社製)により硬化物シートの測色を行い、b*値を得た。
(5)機械的物性:JIS K6249にしたがい、2号ダンベルにより硬化物シート(上記とは別にシート厚を2mmにした以外は上記と同様に作製した硬化物シート)の引張り強さ(MPa)を測定した。
耐久性試験として、各例毎に2枚の硬化物シートのそれぞれを85℃85%RHの恒温恒湿槽および温度150℃の恒温槽に入れ、1ヵ月放置する試験を行った。耐久性試験後、上記(1)〜(3)により外観を評価するとともに、透過率およびヘイズを測定した。
実施例1において、青色顔料(E1)の配合量を0.002質量部に変えた以外は同様にして実施例5のシリコーンゴム組成物を作製した。この組成物を用いて上記同様にして100mm×100mm、厚さ6mmのシリコーンゴムシート(硬化物シート)を成形し、初期特性(1)〜(5)を評価、測定した。結果を表2に示す。
Claims (7)
- (A)ケイ素原子に結合するアルケニル基を1分子中に少なくとも2個有する直鎖状のポリオルガノシロキサン100質量部、
(B)ケイ素原子に結合するアルケニル基を1分子中に少なくとも1個有し、R3SiO1/2単位と、RSiO3/2単位および/またはSiO2単位(Rは独立に脂肪族不飽和基を含まない1価の非置換または置換炭化水素基、もしくはアルケニル基を示す。)とを有し、R 2 SiO単位を有しないポリオルガノシロキサン15〜300質量部、
(C)ケイ素原子に結合する水素原子を1分子中に少なくとも2個有するポリオルガノハイドロジェンシロキサンを、前記(A)成分および(B)成分がそれぞれ有するアルケニル基の合計量1モルに対して、ケイ素原子に結合する水素原子が0.8〜2.5モルとなる量、
(D)ヒドロシリル化反応触媒の触媒量、および
(E)群青および/またはフタロシアニンブルーからなる青色系顔料0.001〜0.15質量部
を含有し、
無機充填剤(ただし、群青を除く)を含有しない
付加硬化型シリコーンゴム組成物。 - 前記(E)成分の含有量は、0.001〜0.1質量部である請求項1記載の付加硬化型シリコーンゴム組成物。
- さらに(F)付加反応抑制剤0.01〜0.5質量部を含有する請求項1または2記載の付加硬化型シリコーンゴム組成物。
- 該シリコーンゴム組成物から得られる厚さ6mmの硬化物シートは、青色を呈し、波長域400〜500nmの光の透過率が70%以上であり、CIE1976(L*a*b*)表色系のb*が−0.5以下、かつヘイズ値が20以下である請求項1〜3のいずれか1項に記載の付加硬化型シリコーンゴム組成物。
- 前記群青は、脂肪酸エステル、シロキサン化合物、シラン化合物およびチタン酸エステルから選ばれる表面処理剤により表面処理されたものである請求項1〜4のいずれか1項に記載の付加硬化型シリコーンゴム組成物。
- 前記群青の平均粒子径は0.1〜20μmである請求項1〜5のいずれか1項に記載の付加硬化型シリコーンゴム組成物。
- 光学用品用である請求項1〜6のいずれか1項に記載の付加硬化型シリコーンゴム組成物。
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