JP6256361B2 - 非接触電力伝送用磁性シート - Google Patents
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Description
非接触電力伝送での電力伝送方式は、電磁誘導方式と電磁界共鳴方式があり、両者は、それぞれ送信側コイルと受信側コイル間(両者を総称して、「コイル」ということがある)の電磁誘導や磁気共鳴を利用している。これらコイルは巻線コイルで形成されており、周辺に存在する金属による干渉を低減し、送受信距離を伸ばすために磁性シートを使用するのが一般的である。
また、特許文献2の磁性シートは、受信ユニットを曲げて搭載すると硬いフェライトで構成された磁性シートにクラックが入る問題があった。また、曲げによりスパイラルコイルが磁性シートから剥がれてしまう問題もあった。また、磁性シート表面の耐摩耗性が弱く他の部材に接触した際に磁性シートに傷が入りやすい問題もあった。
反応性官能基は、例えば、水酸基、フェノール性水酸基、カルボキシル基、アミノ基、エポキシ基、オキセタニル基、オキサゾリン基、オキサジン基、アジリジン基、チオール基、イソシアネート基、ブロック化イソシアネート基、シラノール基等が挙げられる。これらの中でもカルボキシル基を必須とする。
熱硬化性樹脂は、単独または2種類以上を併用できる。
熱可塑性樹脂としては、前記硬化性官能基を有しないポリオレフィン系樹脂、ビニル系樹脂、スチレン・アクリル系樹脂、ジエン系樹脂、テルペン樹脂、石油樹脂、セルロース系樹脂、ポリアミド樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリイミド系樹脂、フッ素樹脂などが挙げられる。
ポリオレフィン系樹脂は、エチレン、プロピレン、α−オレフィン化合物などのホモポリマーまたはコポリマーが好ましい。具体的には、例えば、ポリエチレンプロピレンゴム、オレフィン系熱可塑性エラストマー、α−オレフィンポリマー等が挙げられる。
ビニル系樹脂は、酢酸ビニルなどのビニルエステルの重合により得られるポリマーおよびビニルエステルとエチレンなどのオレフィン化合物とのコポリマーが好ましい。具体的には、例えば、エチレン−酢酸ビニル共重合体、部分ケン化ポリビニルアルコール等が挙げられる。
スチレン・アクリル系樹脂は、スチレンや(メタ)アクリロニトリル、アクリルアミド類、(メタ)アクリル酸エステル、マレイミド類などからなるホモポリマーまたはコポリマーが好ましい。具体的には、例えば、シンジオタクチックポリスチレン、ポリアクリロニトリル、アクリルコポリマー、エチレン−メタクリル酸メチル共重合体等が挙げられる。
ジエン系樹脂は、ブタジエンやイソプレン等の共役ジエン化合物のホモポリマーまたはコポリマーおよびそれらの水素添加物が好ましい。具体的には、例えば、スチレン−ブタジエンゴム、スチレン−イソプレンブロックコポリマー等が挙げられる。テルペン樹脂は、テルペン類からなるポリマーまたはその水素添加物が好ましい。具体的には、例えば、芳香族変性テルペン樹脂、テルペンフェノール樹脂、水添テルペン樹脂が挙げられる。
石油系樹脂は、ジシクロペンタジエン型石油樹脂、水添石油樹脂が好ましい。セルロース系樹脂は、セルロースアセテートブチレート樹脂が好ましい。ポリカーボネート樹脂は、ビスフェノールAポリカーボネートが好ましい。ポリイミド系樹脂は、熱可塑性ポリイミド、ポリアミドイミド樹脂、ポリアミック酸型ポリイミド樹脂が好ましい。
硬化剤は、単独または2種類以上を併用できる。
磁性粒子は、単独または2種類以上を併用できる。
他の機能層は、例えば粘着層、ハードコート性、水蒸気バリア性、酸素バリア性、放熱層、電磁波シールド層または耐熱性等の機能を有する層である。
[合成例1]
攪拌機、温度計、還流冷却器、滴下装置、窒素導入管を備えた反応容器に、アジピン酸とテレフタル酸及び3−メチル−1,5−ペンタンジオールから得られる数平均分子量(以下、「Mn」という)=1006であるジオール414部、ジメチロールブタン酸8部、イソホロンジイソシアネート145部、及びトルエン40部を仕込み、窒素雰囲気下90℃で3時間反応させた。これに、トルエン300部を加えて、末端にイソシアネート基を有するウレタンプレポリマーの溶液を得た。次に、イソホロンジアミン27部、ジ−n−ブチルアミン3部、2−プロパノール342部、及びトルエン576部を混合したものに、得られたウレタンプレポリマーの溶液816部を添加し、70℃で3時間反応させ、重量平均分子量(以下、「Mw」という)=54,000、酸価5mgKOH/gであるポリウレタンポリウレア樹脂の溶液を得た。これに、トルエン144部、2−プロパノール72部を加えて、固形分50%であるポリウレタンポリウレア樹脂溶液(P-1)を得た。
攪拌機、温度計、還流冷却器、滴下装置、窒素導入管を備えた反応容器に、アジピン酸と3−メチル−1,5−ペンタンジオール及び1,6−ヘキサンカーボネートジオールとから得られるMn=981であるジオール390部、ジメチロールブタン酸16部、イソホロンジイソシアネート158部、及びトルエン40部を仕込み、窒素雰囲気下90℃で3時間反応させた。これに、トルエン300部を加えて、末端にイソシアネート基を有するウレタンプレポリマーの溶液を得た。次に、イソホロンジアミン29部、ジ−n−ブチルアミン3部、2−プロノール342部、及びトルエン576部を混合したものに、得られたウレタンプレポリマーの溶液814部を添加し、70℃で3時間反応させ、Mw=43,000、酸価10mgKOH/gであるポリウレタンポリウレア樹脂の溶液を得た。これに、トルエン144部、2−プロパノール72部を加えて、固形分50%であるポリウレタンポリウレア樹脂溶液(P-2)を得た。
攪拌機、温度計、還流冷却器、滴下装置、窒素導入管を備えた反応容器に、アジピン酸と3−メチル−1,5−ペンタンジオールとから得られるMn=1002であるジオール352部、ジメチロールブタン酸32部、イソホロンジイソシアネート176部、及びトルエン40部を仕込み、窒素雰囲気下90℃で3時間反応させた。これに、トルエン300部を加えて、末端にイソシアネート基を有するウレタンプレポリマーの溶液を得た。次に、イソホロンジアミン32部、ジ−n−ブチルアミン4部、2−プロパノール342部、及びトルエン576部を混合したものに、得られたウレタンプレポリマーの溶液810部を添加し、70℃で3時間反応させ、Mw=35,000、酸価21mgKOH/gであるポリウレタンポリウレア樹脂の溶液を得た。これに、トルエン144部、2−プロパノール72部を加えて、固形分50%であるポリウレタンポリウレア樹脂溶液(P-3)を得た。
攪拌機、温度計、滴下装置、還流冷却器、ガス導入管を備えた反応容器にメチルエチルケトン50部を入れ、容器に窒素ガスを注入しながら80℃に加熱して、同温度でメタクリル酸3部、nーブチルメタクリレート32部、ラウリルメタクリレート65部、2,2’−アゾビスイソブチロニトリル4部の混合物を1時間かけて滴下して重合反応を行った。滴下終了後、さらに80℃で3時間反応させた後、アゾビスイソブチロニトリル1部をメチルエチルケトン50部に溶解させたものを添加し、さらに80℃で1時間反応を継続した後、室温まで冷却した。次いでメチルエチルケトンで希釈することで不揮発分50%のカルボキシル基を含有するアクリル樹脂(P-4)を得た。重量平均分子量は27000、Tgは−40℃、酸価は20mgKOH/gであった。
攪拌機、温度計、滴下装置、還流冷却器、ガス導入管を備えた反応容器にメチルエチルケトン50部を入れ、容器に窒素ガスを注入しながら80℃に加熱して、同温度でメタクリル酸3部、nーブチルメタクリレート72部、ラウリルメタクリレート25部、2,2’−アゾビスイソブチロニトリル4部の混合物を1時間かけて滴下して重合反応を行った。滴下終了後、さらに80℃で3時間反応させた後、アゾビスイソブチロニトリル1部をメチルエチルケトン50部に溶解させたものを添加し、さらに80℃で1時間反応を継続した後、室温まで冷却した。次いでメチルエチルケトンで希釈することで不揮発分50%のカルボキシル基を含有するアクリル樹脂(P-5)を得た。重量平均分子量は24000、Tgは41℃、酸価は20mgKOH/gであった。
撹拌機、還流冷却管、窒素導入管、導入管、温度計を備えた4口フラスコに、ポリカーボネートジオ−ル(クラレポリオールC−2090)195.1部、主鎖用の酸無水物基含有化合物としてテトラヒドロ無水フタル酸(リカシッドTH:新日本理化株式会社製)29.2部、溶剤としてトルエン350部を仕込み、窒素気流下、攪拌しながら60℃ まで昇温し、均一に溶解させた。続いてこのフラスコを110℃に昇温し、3時間反応させた。その後、40℃に冷却後、ビスフェノールA型エポキシ樹脂(YD−8125:新日鐵化学株式会社製:エポキシ当量=175g/eq)26部、触媒としてトリフェニルホスフィン4部を添加して110℃に昇温し、8時間反応させた。室温まで冷却後、側鎖用の酸無水物基含有化合物としてテトラヒドロ無水フタル酸11.56部を添加し、110℃で3時間反応させた。室温まで冷却後、トルエンで不揮発分が50%になるよう調整し、ポリエステル樹脂溶液(P-6)を得た。本合成例によって得た付加型ポリエステル樹脂の重量平均分子量は15000、実測による樹脂不揮発分の酸価は25mgKOH/gであった。
撹拌機、還流冷却管、窒素導入管、導入管、温度計を備えた4口フラスコに、ポリカーボネートジオ−ル(クラレポリオールC−2020)193.8部、主鎖用の酸無水物基含有化合物としてテトラヒドロ無水フタル酸(リカシッドTH:新日本理化株式会社製)29.2部、溶剤としてトルエン350部を仕込み、窒素気流下、攪拌しながら60℃ まで昇温し、均一に溶解させた。続いてこのフラスコを110℃に昇温し、3時間反応させた。その後、40℃に冷却後、ビスフェノールA型エポキシ樹脂(YD−8125:新日鐵化学株式会社製:エポキシ当量=175g/eq)34.2部、触媒としてトリフェニルホスフィン4部を添加して110℃に昇温し、8時間反応させた。室温まで冷却後、側鎖用の酸無水物基含有化合物としてテトラヒドロ無水フタル酸15.21部を添加し、110℃で3時間反応させた。室温まで冷却後、トルエンで不揮発分が50%になるよう調整し、ポリエステル樹脂溶液(P-7)を得た。本合成例によって得た付加型ポリエステル樹脂の重量平均分子量は50000、実測による樹脂不揮発分の酸価は19mgKOH/gであった。
撹拌機、還流冷却管、窒素導入管、導入管、温度計を備えた4口フラスコに、ポリカーボネートジオ−ル(クラレポリオールC−2041)191.3部、主鎖用の酸無水物基含有化合物としてテトラヒドロ無水フタル酸(リカシッドHNA−100:新日本理化株式会社製)34.6部、溶剤としてトルエン350部を仕込み、窒素気流下、攪拌しながら60℃ まで昇温し、均一に溶解させた。続いてこのフラスコを110℃に昇温し、3時間反応させた。その後、40℃に冷却後、ビスフェノールA型エポキシ樹脂(YD−8125:新日鐵化学株式会社製:エポキシ当量=175g/eq)31.9部、触媒としてトリフェニルホスフィン4部を添加して110℃に昇温し、8時間反応させた。室温まで冷却後、側鎖用の酸無水物基含有化合物としてテトラヒドロ無水フタル酸16.78部を添加し、110℃で3時間反応させた。室温まで冷却後、トルエンで不揮発分が50%になるよう調整し、ポリエステル樹脂溶液(P-8)を得た。本合成例によって得た付加型ポリエステル樹脂の重量平均分子量は132000、実測による樹脂不揮発分の酸価は20mgKOH/gであった。
攪拌機、温度計、還流冷却器、滴下装置、窒素導入管を備えた反応容器に、アジピン酸と3−メチル−1,5−ペンタンジオール及び1,6−ヘキサンカーボネートジオールとから得られるMn=981であるジオール432部、イソホロンジイソシアネート137部、及びトルエン40部を仕込み、窒素雰囲気下90℃で3時間反応させた。これに、トルエン300部を加えて、末端にイソシアネート基を有するウレタンプレポリマーの溶液を得た。次に、イソホロンジアミン25部、ジ−n−ブチルアミン3部、2−プロパノール342部、及びトルエン576部を混合したものに、得られたウレタンプレポリマーの溶液818部を添加し、70℃で3時間反応させ、Mw=48,000、酸価0mgKOH/gであるポリウレタンポリウレア樹脂の溶液を得た。これに、トルエン144部、2−プロパノール72部を加えて、固形分50%であるポリウレタンポリウレア樹脂溶液(P-9)を得た。
攪拌機、温度計、滴下装置、還流冷却器、ガス導入管を備えた反応容器に、水酸基価110mgKOH/gのポリテトラメチレングリコール101.1部、ジメチロールブタン酸21.9部、溶剤としてメチルエチルケトン60部を仕込み、窒素気流下、攪拌しながら60℃まで加熱し、均一になるまで溶解した。続いてこの反応容器に、イソホロンジイソシアネート52.1部を投入し、80℃で8時間反応を行った。室温に冷却後、メチルエチルケトンで希釈することで不揮発分50%のカルボキシル基を含有するウレタン樹脂(P-10)を得た。重量平均分子量は28000、Tgは−10℃、酸価は47mgKOH/gであった。
熱硬化性樹脂1gをメチルエチルケトン40mlに溶解し、京都電子工業社製自動滴定装置「AT−510」にビュレットとして同社製「APB−510−20B」を接続したものを使用した。滴定試薬としては0.1mol/Lのエタノール性KOH溶液を用いて電位差滴定を行い、樹脂1gあたりのKOHのmg数を算出した。
Tgの測定は、示差走査熱量測定(メトラー・トレド社製「DSC−1」)によって測定した。
Mwの測定はGPC(ゲルパーミエーションクロマトグラフィー)(「HPC−8020」東ソー社製)を用いた。GPCは溶媒(THF;テトラヒドロフラン)に溶解した物質をその分子サイズの差によって分離定量する液体クロマトグラフィーである。本発明における測定は、カラムに「LF−604」(昭和電工株式会社製:迅速分析用GPCカラム:6mmID×150mmサイズ)を直列に2本接続して用い、流量0.6ml/min、カラム温度40℃の条件で行い、重量平均分子量(Mw)の決定はポリスチレン換算で行った。
・磁性粒子:Fe−Si−Cr系軟磁性粒子(平均粒子径:9.8μm)三菱製鋼社製
・エポキシ化合物:ビスフェノールA型エポキシ樹脂「JER828」(エポキシ当量=189g/eq)三菱化学社製
・アジリジン化合物:「ケミタイトPZ−33」日本触媒社製
熱硬化性樹脂を100部、磁性粒子を450部、硬化剤としてエポキシ化合物15部およびアジリジン化合物2.0部を容器に仕込み、不揮発分濃度が60重量%になるようトルエン:イソプロピルアルコール(重量比2:1)の混合溶剤を加えディスパーで10分攪拌することで磁性樹脂組成物を得た。次いで、磁性樹脂組成物を剥離性シート上に、乾燥厚みが200μmになるようにドクターブレードを使用して塗工し、さらに100℃の電気オーブンで10分間乾燥することで磁性シートを得た。
実施例1の原料の種類を表2のように変更した以外は実施例1と同様に行うことで、磁性シートを得た。
得られた磁性シートを幅40mm・長さ150mmの大きさに準備した。次いで、露出した側の磁性シート面に、厚さ75μmのポリイミドフィルム(「カプトン300H」東レ・デュポン社製)を150℃、2MPa、30minの条件で圧着した。圧着後、剥離性シートを除去し、露出した磁性シートに対して、別途準備した磁性シートをセットした学振磨耗試験機(テスター産業社製)を使用して、荷重200gf、往復速度30回/min、ストローク120mmの条件下で、磁性シート同士を擦り合わせ、その外観不良が発生するまでの往復回数を測定した。評価基準は以下の通りである。
◎:20000回以上 良好な結果である。
○:10000回以上20000回未満 実用上問題ない。
×:10000回未満 実用不可
磁性シートを幅1cm・長さ6cmの大きさに準備し試料とした。次いで露出した磁性シート面を幅1cm・長さ6cmの大きさに準備した厚さ25μmのポリイミド(東レ・デュポン社製「カプトン100H」)と150℃、2MPa、30minの条件で圧着させた後、剥離性シートを剥がし、JPCA−TMJ002 8.4.1に記載の試験条件にてスティフネス(stiffness)値を測定した。なお結果は以下の判定基準に従い評価した。反発力は、数値が高すぎると磁性シートを貼り付ける相手方(コイル、FPC等)の接続部位(例えば、コネクタ)に負荷が過剰になり破損の可能性がある。
◎:反発力が10mN/mm以下。良好な結果である。
○:反発力が10mN/mmを超えて、15mN/mm以下。実用上問題ない。
×:反発力が15mN/mmを超える。実用不可
曲げ耐性を評価するためJIS C6471に準拠して耐折性としてMIT試験を行った。磁性シートを幅15mm、長さ120mmの大きさに準備した。また、磁性シートを貼り付ける被着体は、ポリイミドフィルム(厚さ12.5μm)と銅箔(厚さ18μm)とを積層した2層CCLを元に、JIS C6471に基づく形状に配線を形成し次いで厚さ36μmのカバーコート層を形成した。さらに、磁性シートの露出した面をカバーコート層に対して、150℃、30分間、2.0MPaの条件で圧着することで試料を得た。得られた試料について、温度25℃、湿度50%雰囲気下で、曲率半径0.38mm、荷重500g、速度180回/minの条件でMIT試験機を使用して耐折性を測定した。評価は、屈曲を3000回行い配線が断線するまでの曲げ回数を測定した。評価基準は以下の通りである。
◎:配線が3000回以上でも断線しなかった。 良好な結果である。
〇:配線の断線までに2500回以上、3000回未満 実用上問題ない。
×:配線が2500回未満で断線した。 実用不可。
磁性シートを幅25mm・長さ70mmに準備し試料とした。試料に厚さ50μmのポリイミドフィルム(東レ・デュポン社製「カプトン200EN」)を150℃、2.0MPa、30minの条件で圧着し、熱硬化させた。次いで接着強度測定のために試料を補強する目的で磁性シートの剥離性シートを剥がし、露出した面に、厚さ50μmのポリイミドフィルムを、市販接着シート(トーヨーケム社製)を使用して150℃、1MPa、30minの条件で圧着することで「ポリイミドフィルム/接着シート/磁性シート/ポリイミドフィルム」の構成の積層体を得た。この積層体を引張試験機(島津製作所社製)を使用して23℃−50%RHの雰囲気下、剥離速度50mm/min、剥離角度90°の条件で、磁性シートとポリイミドフィルムとの界面で接着強度を測定した。評価基準は以下の通りである。
◎:6N/25mm以上。良好な結果である。
○:4N/25mm以上、6N/25mm未満。実用上問題ない。
×:4N/25mm未満。実用不可。
Claims (9)
- 熱硬化性樹脂と、硬化剤と、磁性粒子とを含み
前記熱硬化性樹脂の酸価が5〜40mgKOH/gである、非接触電力伝送用磁性シート。 - 曲げて用いられることを特徴とする請求項1記載の非接触電力伝送用磁性シート。
- 前記熱硬化性樹脂のガラス転移温度が−30〜30℃である、請求項1または2記載の非接触電力伝送用磁性シート。
- 前記熱硬化性樹脂の重量平均分子量が20000〜120000である、請求項1〜3いずれか1項に記載の非接触電力伝送用磁性シート。
- 前記熱硬化性樹脂100重量部に対して、前記硬化剤を1〜30重量部含む、請求項1〜4いずれか1項に記載の非接触電力伝送用磁性シート。
- 前記熱硬化性樹脂が、ポリウレタン樹脂、ポリウレタンウレア樹脂、エポキシ樹脂、付加型ポリエステル樹脂、ポリイミド樹脂、ポリアミド樹脂、およびポリアミドイミド樹脂からなる群より選択されるいずれかである、請求項1〜5いずれか1項に記載の非接触電力伝送用磁性シート。
- 前記硬化剤が、エポキシ化合物、およびアジリジン化合物の少なくともいずれかである、請求項1〜6いずれか1項に記載の非接触電力伝送用磁性シート。
- 前記非接触電力伝送用磁性シートは、前記非接触電力伝送用磁性シートの乾燥膜厚が200μmとなるよう、厚さ12.5μmのポリイミドフィルムと厚さ18μmの銅箔の積層体を元に、JIS C6471に基づく形状に配線を形成し、次いで厚さ36μmのカバーコート層を積層した積層体のカバーコート層に対して、150℃、30分間、2.0MPaの条件で圧着させた場合に、温度25℃、湿度50%雰囲気下で、曲率半径0.38mm、荷重500g、速度180回/minの条件で、JIS C6471に準拠して行ったMIT試験の、配線の断線までの曲げ回数が2500回以上である、請求項1〜7いずれか1項に記載の非接触電力伝送用磁性シート。
- 熱硬化性樹脂と、硬化剤と、磁性粒子とを攪拌混合し、塗工を行うことで磁性層を形成する工程を備え、
前記熱硬化性樹脂の酸価が5〜40mgKOH/gである、非接触電力伝送用磁性シートの製造方法。
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