JP4811607B2 - 軟磁性材料 - Google Patents
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Description
表1に示した配合成分をプラネタリーミキサー又はディゾルバーにより均一に混合することにより軟磁性塗料を調製した。これらの塗料においては、バインダーとして、水酸基価が6.0KOHmg/g、数平均分子量は24000、ガラス転移点4℃、リン含有率3.9重量%のリン内添ポリエステル樹脂(バイロン537,東洋紡績社製)を用いた。また、架橋剤として、ブロックイソシアネート(日本ポリウレタン社製、商品名コロネート2507)を用いた。また、軟磁性粉末としては、Fe−Si−Cr−Ni粉末(JEMCO社)、Fe−Si−Al粉末(株式会社メイト)、SiO2被覆Fe−Si−Cr−Ni粉末(JEMCO社製粉末に対し、振動スパッタ装置を用いて5〜10nm厚のSiO2被膜を形成した粉末)又はアクリル樹脂被覆Fe−Si−Cr−Ni粉末(JEMCO社製粉末の表面をシランカップリング剤で処理した後、0.01μm〜0.1μm厚のアクリル系樹脂コートした粉末)を用いた。
バインダーとしてガラス転移点Tgが室温以上(35℃)で水酸基価の低いポリエステル樹脂(ユニチカ社製、商品名UE3500、水酸基価=4)を用いる以外、実施例1Aと同様の操作により、架橋硬化した軟磁性シートを得た。
架橋剤であるブロックイソシアネートを添加せず、他は実施例1Aと同様の操作により、架橋硬化した磁性シートを作製した。
◎:42≦μ′
○:38≦μ′<42
△:34≦μ′<38
×: μ′<34
◎:65≦μ′
○:60≦μ′<65
△:55≦μ′<60
×: μ′<55
◎:42≦μ′
○:38≦μ′<42
△:34≦μ′<38
×: μ′<34
◎:42≦μ′
○:38≦μ′<42
△:34≦μ′<38
×: μ′<34
◎: 1%未満
○: 1以上3%未満
△: 3%以上5%未満
×: 5%以上
◎: 1%未満
○: 1以上3%未満
△: 3%以上5%未満
×: 5%以上
◎:1%未満
○:1%以上3%未満
△:3%以上5%未満
×:5%以上
表3に示した配合(重量部)に従って、リン内添ポリエステル樹脂(バイロン537、東洋紡績社製)と、扁平な軟磁性粉末(Fe−Si−Cr−Ni、JEMCO社製)と、シランカップリング剤(SH6040、東レダウコーニング)と、イソプロピルアルコール(IPA)と、ブロックイソシアネート(コロネート2507、日本ポリウレタン社)とを混合して軟磁性塗料を調製し、その軟磁性塗料を、剥離PETフィルム(帝人社)に、塗料固形分が180g/m2となるようにロールコーターで塗布し、115℃で10分間乾燥し、剥離PETフィルムに支持された未硬化の軟磁性シートを得た。
ラミネータを用いた圧縮を行わない以外は、実施例1Bの操作を繰り返すことにより、架橋硬化した軟磁性シートを得た。得られた軟磁性シートは、比重が大きく、高温、高温高湿環境下に放置しても磁気特性の低下が小さかった。
剥離PETフィルムに塗布された軟磁性塗料の乾燥温度を125℃とする以外は、実施例1Bと同様の操作を繰り返すことにより、架橋硬化した軟磁性シートを得た。得られた軟磁性シートは、軟磁性塗料の125℃での乾燥時にブロックイソシアネートのブロックが解離して一部架橋が進行しているため、μ′と比重の数値が実施例1Bの場合よりも若干小さかったが、実用上問題のない数値であった。
ブロックイソシアネートに代えて、イソシアネート(コロネートHL、日本ポリウレタン社製)を使用する以外は、実施例1Bと同様の操作を繰り返すことにより、架橋硬化した軟磁性シートを得た。得られた軟磁性シートは、ブロックされていないイソシアネートを用いたので乾燥させる工程でイソシアネートとリン内添ポリエステル系樹脂が架橋しており、比重を大きくすることができなかった。
ブロックイソシアネートを使用せず且つ軟磁性塗料の乾燥温度を120℃とする以外は、実施例1Bの操作を繰り返すことにより、未硬化の軟磁性シートを得た。次に、剥離PETフィルムを取り除いた未硬化軟磁性シートを5枚積層し、ラミネータによる圧縮を行わずに、150℃で5Kg/cm2の圧力で10分間圧縮することによって架橋硬化させ、軟磁性シートを得た。得られた軟磁性シートは、架橋されていないので、環境試験後の比重と磁気特性とが低下した。
◎:42≦μ′
○:38≦μ′<42
△:34≦μ′<38
×: μ′<34
表4に示した配合(重量部)に従って、リン内添ポリエステル樹脂(バイロン537、東洋紡績社製)と、扁平な軟磁性粉末(Fe−Si−Al、株式会社メイト製)と、シランカップリング剤(SH6040、東レダウコーニング)と、イソプロピルアルコール(IPA)と、ブロックイソシアネート(コロネート2507、日本ポリウレタン社)と混合して軟磁性塗料を調製し、その軟磁性塗料を、剥離PETフィルム(帝人社)に、塗料固形分が180g/m2となるようにロールコーターで塗布し、115℃で10分間乾燥し、剥離PETフィルムに支持された未硬化軟磁性シートを得た。
ラミネータを用いた圧縮を行わない以外は、実施例4Bの操作を繰り返すことにより、架橋硬化した軟磁性シートを得た。得られた軟磁性シートは、比重が大きく、高温、高温高湿環境下に放置しても磁気特性の低下が小さかった。
剥離PETフィルムに塗布された軟磁性塗料の乾燥温度を125℃とする以外は、実施例4Bと同様の操作を繰り返すことにより、架橋硬化した軟磁性シートを得た。得られた軟磁性シートは、軟磁性塗料の125℃での乾燥時にブロックイソシアネートのブロックが解離して一部架橋が進行しているため、μ′と比重の数値が実施例4Bの場合よりも若干小さかったが、実用上問題のない数値であった。
ブロックイソシアネートに代えて、イソシアネート(コロネートHL、日本ポリウレタン社製)を使用する以外は、実施例4Bと同様の操作を繰り返すことにより、架橋硬化した軟磁性シートを得た。得られた軟磁性シートは、ブロックされていないイソシアネートを用いたので乾燥させる工程でイソシアネートとリン内添ポリエステル系樹脂が架橋しており、比重を大きくすることができなかった。
ブロックイソシアネートを使用せず且つ軟磁性塗料の乾燥温度を120℃とする以外は、実施例4Bの操作を繰り返すことにより、未硬化の軟磁性シートを得た。次に、剥離PETフィルムを取り除いた未硬化軟磁性シートを5枚積層し、ラミネータによる圧縮を行わずに、150℃で6Kg/cm2の圧力で10分間圧縮することによって架橋硬化させ、軟磁性シートを得た。得られた軟磁性シートは、架橋されていないので、環境試験後の比重と磁気特性とが低下した。
◎:65≦μ′
○:60≦μ′<65
△:55≦μ′<60
×: μ′<55
表5に示したように、リン内添ポリエステル樹脂に代えて、水酸基価が5.0KOHmg/gのポリエステル樹脂(バイロン500、東洋紡績社製)を使用する以外は、実施例1Bの操作を繰り返すことにより、架橋硬化した軟磁性シートを得た。得られた軟磁性シートは、比重が大きく、高温、高温高湿環境下に放置しても磁気特性の低下が小さかった。
実施例1Bの操作を繰り返したところ、得られた軟磁性シートは、比重が大きく、高温乾燥環境下、高温高湿環境下に放置しても磁気特性の低下が小さく、再現性ある実施例であった。
リン内添ポリエステル樹脂の配合量を100重量部から75重量部とし、新たにメラミンシアヌレート(MC610、日産化学工業社製)25重量部を配合すること以外は、実施例1Bの操作を繰り返すことにより、架橋硬化した軟磁性シートを得た。得られた軟磁性シートは、比重が大きく、高温、高温高湿環境下に放置しても磁気特性の低下が小さかった。また、燃焼試験を行ったところ、UL94 V−0の基準を満たしていた。
ブロックイソシアネートを使用しない以外は、実施例7Bの操作を繰り返すことにより、架橋硬化した軟磁性シートを得た。得られた軟磁性シートは、架橋されていないので、環境試験後の比重と磁気特性とが低下した。
リン内添ポリエステル樹脂に代えて、リン外添ポリエステル樹脂(ポリエステル(バイロン500、東洋紡績社):リン酸エステル(CR741、大八化学社)=100:3)を使用すること以外は、実施例8Bと同様の操作を繰り返すことにより、架橋硬化した軟磁性シートを得た。得られた積層軟磁性シートは、積層面で剥離が見られ、環境試験後には積層軟磁性シートが個々の軟磁性シートに剥離分離した。
表5に示した配合(重量部)に従って、リン内添ポリエステル樹脂(バイロン537、東洋紡績社製)と、扁平な軟磁性粉末(Fe−Si−Cr−Ni、JEMCO社製)と、ブロックイソシアネート(コロネート2507、日本ポリウレタン社)と混合して軟磁性塗料を調製し、その軟磁性塗料を、剥離PETフィルム(帝人社)に、塗料固形分が180g/m2となるようにロールコーターで塗布し、115℃で10分間乾燥し、剥離PETフィルムに支持された未硬化軟磁性シートを得た。
◎:42≦μ′
○:38≦μ′<42
△:34≦μ′<38
×: μ′<34
表6に示したように、リン内添ポリエステル樹脂に代えて、水酸基価5.0KOHmg/gのポリエステル樹脂(バイロン500、東洋紡績社製)を使用する以外は、実施例4Bの操作を繰り返すことにより、架橋硬化した軟磁性シートを得た。得られた軟磁性シートは、比重が大きく、高温、高温高湿環境下に放置しても磁気特性の低下が小さかった。
実施例4Bの操作を繰り返したところ、得られた軟磁性シートは、比重が大きく、高温、高温高湿環境下に放置しても磁気特性の低下が小さく、再現性ある実施例であった。
更に、メラミンシアヌレート(MC610、日産化学工業株式会社製)35重量部を配合すること以外は、実施例4Bの操作を繰り返すことにより、架橋硬化した軟磁性シートを得た。得られた軟磁性シートは、比重が大きく、高温、高温高湿環境下に放置しても磁気特性の低下が小さかった。また、燃焼試験を行ったところ、UL94 V−0の基準を満たしていた。
ブロックイソシアネートを使用しない以外は、実施例10Bの操作を繰り返すことにより、架橋硬化した軟磁性シートを得た。得られた軟磁性シートは、架橋されていないので、環境試験後の比重と磁気特性とが低下した。
リン内添ポリエステル樹脂に代えて、リン外添ポリエステル樹脂(ポリエステル(バイロン500、東洋紡績社):リン酸エステル(CR741、大八化学社)=100:3)を使用すること以外は、実施例11Bと同様の操作を繰り返すことにより、架橋硬化した軟磁性シートを得た。得られた積層軟磁性シートは、積層面で剥離が見られ、環境試験後には積層軟磁性シートが個々の軟磁性シートに剥離分離した。
表6に示した配合(重量部)に従って、リン内添ポリエステル樹脂(バイロン537、東洋紡績社製)と、扁平な軟磁性粉末(Fe−Si−Al、株式会社メイト製)と、ブロックイソシアネート(コロネート2507、日本ポリウレタン社)と混合して軟磁性塗料を調製し、その軟磁性塗料を、剥離PETフィルム(帝人社)に、塗料固形分が180g/m2となるようにロールコーターで塗布し、115℃で10分間乾燥し、剥離PETフィルムに支持された未硬化軟磁性シートを得た。
◎:65≦μ′
○:60≦μ′<65
△:55≦μ′<60
×: μ′<55
表7に示した配合(重量部)に従って、リン内添ポリエステル樹脂(バイロン537、東洋紡績社製)と、扁平な軟磁性粉末(Fe−Si−Cr−Ni、JEMCO社製)と、シランカップリング剤と、IPAと、ブロックイソシアネート(コロネート2507、日本ポリウレタン社)とを混合して軟磁性塗料を調製し、その軟磁性塗料を、剥離PETフィルム(帝人社)に、塗料固形分が180g/m2となるようにロールコーターで塗布し、115℃で10分間乾燥し、剥離PETフィルムに支持された未硬化軟磁性シートを得た。
◎:42≦μ′
○:38≦μ′<42
△:34≦μ′<38
×: μ′<34
実施例15B(架橋あり)と比較例2B(架橋なし)の軟磁性シートをアンテナ装置とシールド板の間に配置して携帯電話に搭載し、環境試験前後(60℃、95%Rh、192hr)前後の通信距離を測定した。得られた結果を表8に示す。
Claims (23)
- 少なくとも扁平軟磁性粉末が、ブロックイソシアネートを用いて架橋されたポリエステル系樹脂に分散してなる軟磁性材料であって、該ポリエステル系樹脂の水酸基価が4.5mgKOH/g〜15mgKOH/gであり、ガラス転移温度が−20℃〜10℃であり、該扁平軟磁性粉末がシランカップリング処理されている軟磁性材料。
- 該扁平軟磁性粉末が、ほぼ同一面内方向に配向している請求項1記載の軟磁性材料。
- 形状がシート状である請求項1又は2に記載の軟磁性材料。
- 該ポリエステル系樹脂が、難燃性を有する請求項1〜3のいずれかに記載の軟磁性材料。
- 該ポリエステル系樹脂が、リン内添ポリエステル系樹脂である請求項4記載の軟磁性材料。
- 該リン内添ポリエステル系樹脂が、分子中にリン酸残基を有する請求項5記載の軟磁性材料。
- 該扁平軟磁性粉末が、絶縁層で被覆されている請求項1〜6のいずれかに記載の軟磁性材料。
- 該絶縁層が、金属酸化膜又は樹脂膜である請求項7記載の軟磁性材料。
- 該扁平軟磁性粉末が、Fe−Si−Al合金粉末又はFe−Si−Cr−Ni合金粉末である請求項1〜8のいずれかに記載の軟磁性材料。
- 該Fe−Si−Cr−Ni合金粉末が、タップ密度0.55〜1.45g/ml、比表面積0.45〜1.20m2/g、及び扁平度8〜24を示す請求項9記載の軟磁性材料。
- 複素比透磁率の実数部μ′が、35以上である請求項1〜10のいずれかに記載の軟磁性材料。
- 比重が3.0以上である請求項1〜11のいずれかに記載の軟磁性材料。
- 60℃〜95℃の環境下に放置した後の寸法変化が3%以下である請求項1〜12のいずれかに記載の軟磁性材料。
- 温度40℃〜90℃、相対湿度60〜95%の高温高湿環境下に放置した後の寸法変化が3%以下である請求項1〜13のいずれかに記載の軟磁性材料。
- 請求項1〜14のいずれかに記載の軟磁性材料を備えた電子機器。
- 請求項1〜15のいずれかに記載の軟磁性材料が、アンテナコイルが形成された支持体に積層されていることを特徴とするアンテナモジュール。
- 該アンテナコイルが、信号処理回路部と電気的に接続されている請求項16記載のアンテナモジュール。
- 金属製シールド板が、軟磁性材料が積層された側とは反対側の支持体上に積層されている請求項16又は17記載のアンテナモジュール。
- 請求項16〜18のいずれかに記載のアンテナモジュールを備えた携帯通信端末。
- 少なくとも、シランカップリング処理されている扁平軟磁性粉末と、水酸基価が4.5mgKOH/g〜15mgKOH/gであり且つガラス転移温度が−20℃〜10℃であるポリエステル系樹脂と、架橋剤であるブロックイソシアネートと、溶剤とを混合してなる軟磁性組成物を剥離基材上に塗布し、架橋反応が実質的に生じない温度で乾燥し、架橋反応が生ずる温度で圧縮する、軟磁性材料の製造方法。
- 架橋反応が実質的に生じない温度で乾燥した後、架橋反応が生ずる温度で圧縮する前に、架橋反応が実質的に生じない温度で圧縮する請求項20記載の製造方法。
- 少なくとも、シランカップリング処理されている扁平軟磁性粉末と、水酸基価が4.5mgKOH/g〜15mgKOH/gであり且つガラス転移温度が−20℃〜10℃であるポリエステル系樹脂と、架橋剤であるブロックイソシアネートと、溶剤とを混合してなる軟磁性組成物を剥離基材上に塗布した後に、架橋反応が実質的に生じない温度で乾燥し、剥離基材を取り除くことを繰り返すことにより、少なくとも2枚の軟磁性組成物の乾燥シートを取得し、その少なくとも2枚の乾燥シートを積層し、架橋反応が生ずる温度で圧縮する、積層軟磁性シートの製造方法。
- 少なくとも2枚の乾燥シートを積層した後、架橋反応が生ずる温度で圧縮する前に、架橋反応が実質的に生じない温度で圧縮する請求項22記載の製造方法。
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