JP6230862B2 - アトマイズ装置、アトマイズ方法及びアトマイズ粉末 - Google Patents
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Description
本発明において、柔軟性(圧縮復元性)とは、圧縮率が22〜48%程度、復元率が8〜18%程度の材料をいい、好ましい材料としては、黒鉛製シートが利用できる。すなわち、圧縮率と復元率が上記の範囲にある黒鉛製の材料を任意に選択して、シート材とすることができる。耐熱性と、前記圧縮率と復元率の範囲にある材料であれば、黒鉛製シート以外の材料を使用できることは言うまでもない。
1)溶解坩堝内の原料を誘導加熱により溶解し、前記溶解坩堝の底部に設けた出湯孔を介して滴下させた溶湯に、ガスノズルから高圧ガスを噴射し急冷・凝固させて、微粉を得るアトマイズ装置において、前記出湯孔を塞ぐ溶湯ストッパーと出湯孔の間に、溶湯の漏れを防止するための耐熱性の円環状シートを設けたことを特徴とするアトマイズ装置。
2)前記円環状のシートは、柔軟性(圧縮復元性)を有し、且つ、溶解する原料の融点よりも高い融点を有し、さらにシートの寸法は溶解坩堝底部の表面粗さの1.5倍以上の厚さと、溶湯ストッパーの外径より1.0mm以上大きい外径を有することを特徴とする前記1)に記載のアトマイズ装置。
3)前記溶湯ノズルの外周部に前記シートを挿入し、挿入後の溶湯ノズル頂部高さを前記シートの頂部高さより1.0mm以上高いことを特徴とする前記1)又は2)に記載のアトマイズ装置。
4)溶湯ノズル外径よりも大きな内径を有する前記溶湯ストッパーを溶湯ノズルの上に配置することを特徴とする前記1)〜3)のいずれか一項に記載のアトマイズ装置。
5)前記溶湯ストッパーの内径に対して、前記シートの中央部に形成された孔部の径が、0.2mm以上小さいことを特徴とする前記1)〜4)のいずれか一項に記載のアトマイズ装置。
7)前記シート材料として、柔軟性(圧縮復元性)と溶解する原料の融点よりも高い融点を有し、さらにシートの寸法は溶解坩堝底部の表面粗さの1.5倍以上の厚さと、溶湯ストッパーの外径より1.0mm以上大きい外径を有する円環状のシートを用いることを特徴とする前記6)に記載のアトマイズ方法。
8)前記溶湯ノズルの外周部に前記シートを挿入し、挿入後の溶湯ノズル頂部高さを前記シートの頂部高さより1.0mm以上高くすることを特徴とする前記6)又は7)に記載のアトマイズ方法。
9)溶湯ノズル外径よりも大きな内径を有する前記溶湯ストッパーを溶湯ノズルの上に配置して、溶湯ストッパー先端で前記シートを上部から押付けることを特徴とする前記6)〜8)のいずれか一項に記載のアトマイズ方法。
10)前記溶湯ストッパーの内径に対して、前記シートの中央部に形成された孔部の径を、0.2mm以上小さくすることを特徴とする前記6)〜9)のいずれか一項に記載のアトマイズ方法。
中央部に孔を空けた柔軟性のあるシートを坩堝底部から上部に突き出した溶湯ノズルの外周部を囲むように設置する。次に、その溶湯ノズルの上から先端をフラットにした中空構造の溶湯ストッパーを挿入し、シート全体を均一に押し付ける。押し付け力は溶湯ストッパー上部に装着したバネにより制御を行う。
溶湯ストッパー、溶湯ノズル、シートを以上で述べた位置関係にセットすることにより、溶湯ノズルからの溶湯漏れのないアトマイズを行うことができる。
その後、温度勾配10℃/分にて冷却し、所定の組成を有するBi0.5Sb1.5Te3.0の熱電材料インゴットを得た。インゴットの純度をグロー放電質量分析法(Glow Discharge Mass Spectrometry :GDMS)により測定を行った。
この結果を表1に示す。スカル炉で合成したBi−Sb−Teの純度は5N3であった。この表1には、実施例1と比較例2におけるBiSbTeガスアトマイズ粉の主要不純物濃度を示す。比較例1については、溶湯漏れが発生し、正常な製造条件ではないため、GDMSの分析は行わなかった。
坩堝内部の構造を図1に示す。溶解坩堝の底部の表面粗さRz(10点平均粗さ)は約0.66mmなので、シート材の厚さは底部表面粗さの1.5倍以上の厚さに相当する厚さ1.0mmとし、シート材質はカーボン製とした。溶湯ノズルは円筒形アルミナ材とし、内径φ3.0mm、外径φ4.8mmとした。
溶湯ノズルに挿入されたカーボンシートがアトマイズ前と同じ状態で残留しているのが確認できる。アトマイズ粉末の純度をグロー放電質量分析法(Glow Discharge Mass Spectrometry :GDMS)により測定を行い、純度は5N1であった。
実施例で述べたスカル溶解の方法で作製した純度5N3のBi0.5Sb1.5Te3.0インゴットの一部を切り出し、ガスアトマイズの原料とした。坩堝内部の構造を図1に示す。
溶湯ストッパー先端のR部を溶解用坩堝の底部の出湯孔上部に設置した。溶湯ストッパーと出湯孔の間に、溶湯の漏れを防止するための耐熱性の円環状シートを設けていない点で、本願発明と相異する。
この状態で溶解坩堝に原料を投入し、炉内を真空に引いた後、アルゴンガスを導入してアルゴン雰囲気とし、620℃で保持しながら溶解を行った。
この原料の溶解中において、溶湯は溶湯ストッパー先端の隙間を介して坩堝の底部の出湯孔から漏れ始め、溶湯ストッパーを引き上げる前に坩堝中の溶湯が全てチャンバー内に落下したためガスアトマイズを行うことはできなかった。
実施例1で述べたスカル溶解の方法で作製した純度5N3のBi0.5Sb1.5Te3.0インゴットの一部を切り出し、ガスアトマイズの原料とした。坩堝内部の構造を図5に示す。
溶湯ストッパー先端のR部に接着剤を微量に塗布し、この溶湯ストッパーを溶解用坩堝の底部の出湯孔上部に設置した。溶湯ストッパーと出湯孔の間に、溶湯の漏れを防止するために溶湯ストッパー先端のR部に接着剤を塗布し、耐熱性の円環状シートを設けていない点で、本願発明と相異する。
この状態で溶解坩堝に原料を投入し、炉内を真空に引いた後、アルゴンガスを導入してアルゴン雰囲気とし、620℃、10分間、保持しながら溶解を行った。この原料の溶解工程において、溶湯は、坩堝の底部から微量に漏れ始め、一部が数mm径程度の固体物として、落下した。
Claims (13)
- 溶解坩堝内の原料を誘導加熱により溶解し、前記溶解坩堝の底部に設けた溶湯ノズルを介して滴下させた溶湯に、ガスノズルから高圧ガスを噴射し急冷・凝固させて、微粉を得るアトマイズ装置において、前記溶湯ノズルは、出湯孔より上方向に突き出ており、その溶湯ノズルの周囲に耐熱性の円環状シートが設置され、そのシートの上から溶湯ストッパーを押さえつける構造を備えることを特徴とするアトマイズ装置。
- 前記円環状のシートは、柔軟性(圧縮復元性)を有し、且つ、溶解する原料の融点よりも高い融点を有し、さらにシートの寸法は溶解坩堝底部の表面粗さの1.5倍以上の厚さと、溶湯ストッパーの外径より1.0mm以上大きい外径を有することを特徴とする請求項1に記載のアトマイズ装置。
- 前記溶湯ノズルの外周部に前記シートを挿入し、挿入後の溶湯ノズル頂部高さが前記シートの頂部高さより1.0mm以上高いことを特徴とする請求項1又は2に記載のアトマイズ装置。
- 溶湯ノズル外径よりも大きな内径を有する前記溶湯ストッパーを溶湯ノズルの上に配置することを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載のアトマイズ装置。
- 前記溶湯ストッパーの内径に対して、前記シートの中央部に形成された孔部の径が、0.2mm以上小さいことを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載のアトマイズ装置。
- 溶解坩堝内の原料を誘導加熱により溶解し、前記溶解坩堝の底部に設けた溶湯ノズルを介して滴下させた溶湯に、ガスノズルから高圧ガスを噴射し急冷・凝固させて、微粉を得るアトマイズ方法であって、出湯孔より上方向に付き出した溶湯ノズルを設け、その溶湯ノズルの周囲に耐熱性の円環状シートを設置し、原料の溶解中に、そのシートの上から溶湯ストッパーを押さえつけ、出湯前に溶湯の漏れを防止することを特徴とするアトマイズ方法。
- 前記シート材料として、柔軟性(圧縮復元性)を有し、且つ、溶解する原料の融点よりも高い融点を有し、さらにシートの寸法は溶解坩堝底部の表面粗さの1.5倍以上の厚さと、溶湯ストッパーの外径より1.0mm以上大きい外径を有する円環状のシートを用いることを特徴とする請求項6に記載のアトマイズ方法。
- 前記溶湯ノズルの外周部に前記シートを挿入し、挿入後の溶湯ノズル頂部高さを前記シートの頂部高さより1.0mm以上高くすることを特徴とする請求項6又は7に記載のアトマイズ方法。
- 溶湯ノズル外径よりも大きな内径を有する前記溶湯ストッパーを溶湯ノズルの上に配置して、溶湯ストッパー先端で前記シートを上部から押付けることを特徴とする請求項6〜8のいずれか一項に記載のアトマイズ方法。
- 前記溶湯ストッパーの内径に対して、前記シートの中央部に形成された孔部の径を、0.2mm以上小さくすることを特徴とする請求項6〜9のいずれか一項に記載のアトマイズ方法。
- 純度5N1以上であるBi−Sb−Teからなるアトマイズ粉末。
- 請求項1〜5に記載のアトマイズ装置を使用して製造された、純度5N1以上であるBi−Sb−Teからなるアトマイズ粉末。
- 請求項6〜10に記載のアトマイズ方法によって製造された、純度5N1以上であるBi−Sb−Teからなるアトマイズ粉末。
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