JP6220051B2 - 坩堝およびそれを用いた単結晶サファイアの製造方法 - Google Patents
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Description
最初に本願発明の実施形態の内容を列記して説明する。
好ましくは坩堝は焼結で製造され、底面と側面の境界の角R部での硬さが150HV以上190HV以下である。
好ましくは、焼結は還元雰囲気で行われる。
本発明の実施形態にかかる坩堝の具体例を、以下に図面を参照しつつ説明する。なお、本発明はこれらの例示に限定されるものではなく、請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
坩堝1では、C、N、Oの総和が100質量ppm以下であり、モリブデンを40質量%以上含む。残部はタングステンと不可避不純物である。含有するガス不純物のCが30質量ppm以下、Nが20質量ppm以下、Oが50質量ppm以下、である。
(1)Cが30質量ppm以下;30質量ppmを越えると、モリブデン或いは不純物元素への固溶量、合金化量が多くなっていると考えられる。その結果、結晶粒界の脆弱化に結びつき、膨れ不具合の発生確率が高くなる。
(1)モリブデン(理論密度10.2g/cm3);本願の真空高温熱処理によって残留する塑性加工歪は解放され、真空高温熱処理後のビッカース硬度は150HVから200HVである。
(1)モリブデン理論密度10.2g/cm3);本願の真空高温熱処理によって残留する塑性加工歪は解放され、真空高温熱処理後のビッカース硬度は150HVから170HVである。
坩堝を構成する材料としてはサファイア溶融温度に耐える融点を持ち、高温強度が高いモリブデン、タングステン並びにモリブデン−タングステン合金が用いられている。モリブデン−タングステン合金中のタングステン含有量が60質量%を越えると、合金化技術が高度になる上に、へら絞り成形加工も難となる。さらにコストアップとなるだけでなく、性質がタングステンに近似してくるため、採用するメリットは少ない。さらに、実施例においても膨れ解消の効果が認められなかった。
<工程の詳細>
工程1;原料
FSSS(Fisher sub-sieve sizer)粒度が1μm〜10μm、好ましくは2μm〜6μm、純度99.5質量%のモリブデン金属粉末、およびFSSS粒度が1μm〜10μm、純度99.5質量%のタングステン金属粉末を準備する。
所要重量の粉末をV型ミキサーで0.5時間〜3時間混合する。混合はダブルコーンミキサー、ボールミルなどの一般的な混合機を用いても所望の混合粉末が得られる。
所要の秤量を終えた粉末をラバーケースに投入し、静水圧プレス(CIP)にて1〜3ton/cm2の圧力で成形した。
粉末成形体は水素焼結炉で焼結される。モリブデン坩堝用粉末成形体は1600〜2000℃、モリブデン‐タングステン合金坩堝成形体は1800〜2200℃、時間はそれぞれ5〜20時間焼結した。
C、N、Oガス不純物含有量を減少させるために、1500℃〜2200℃で1時間〜10時間の真空高温脱ガス処理を5×10-6torr(5×10-6×133Pa)の真空下で行う。この高温処理によって焼結密度は約1%以上向上した。
熱間4段圧延機を用いて、熱間平圧延加工を行った。1100℃〜1400℃の水素加熱炉の中に焼結体を装入し、10分から30分加熱した後、加工率60%以上で熱間圧延加工を行った。圧延後の密度はそれぞれの理論密度に対し、約98.5%乃至99%に到達し、圧延方向に伸長した繊維状組織を呈していた。
圧延板表面を覆う酸化物膜を除去するために、水素アニール炉にて表面酸化物を水素還元した。その後、薬品洗浄を施すことで金属光沢の表面を得た後、さらに、それぞれ水洗を実施した
工程8;切断工程
へら絞り用の板素材を得るために、前記の板を必要サイズの円板(絞りワーク)に切断した。
へら絞り装置の構成と工法について説明する。横型旋盤様の設備であり、駆動側回転軸から順に、絞り金型、絞りワーク、ワーク押し棒が横一直線に相接しながら取り付けられる。絞りワーク後方の斜め横方向から、回転する絞りワークに向かって回転へら(ローラー)が繰り出され、絞り金型の外周面にワークをなぞらえることで成形し、坩堝形状に仕上げることができる。本願材料は変形抵抗が大きいために、加熱することで変形抵抗を下げる熱間絞り方法を採用して、厚さ7mm×内径200mm×総高さ210mmの概略寸法坩堝を得た。大気中加熱処理により、坩堝表面は、熱間圧延上がりの表面同様に黒色乃至灰白色の酸化物でおおわれている。
寸法測定、欠陥検査などの目的で、金属光沢の坩堝表面を得るために、工程7と同様の還元処理、薬品洗浄、水洗を行った。
NC縦型旋盤に粗坩堝をセットし、超硬バイトで開口部端面の余剰部分やバリを切削除去して、坩堝製品に仕上げた。仕上がり寸法は壁部厚さが7mmで、底部の厚さ9.5mmmm、開口部内径200mm、総高さ200mmである。切削除去面のRaは2〜3μmで、割れ、ボイドなどの欠陥は目視検査、超音波探傷検査で共に認められず良好であった。
熱間絞り成形工程において吸着したガス不純物の低減を目的に、仕上げ加工を終了した坩堝に工程5と同様の真空炉を利用して真空高温脱ガス処理を行った。加熱温度は1500℃〜2200℃で1時間〜10時間行った。真空到達度は5×10-6torr(5×10-6×133Pa)以下であった。
<工程の詳細>
工程3の成形工程において、成形時ラバーバッグ内に中子を設置し、該坩堝形状に中子周囲に粉末を導入すること以外は、前記ヘラ絞り製法の工程1から工程5および工程11,12と同様で良い。すなわちヘラ絞り工程の工程6の熱間圧延工程から工程10の表面酸化物除去処理が省略できることを意味する。焼結製法ではヘラ絞り製法に比較し、肉厚が厚い坩堝に適している。
単結晶サファイア育成装置を利用して、膨れ不具合の発生状況について調査した。絞り製法で製作したそれぞれの坩堝の中にアルミナ粉末を充填し、2100℃に加熱融解後10時間保持、そして500℃までの冷却を1サイクルとして、5サイクル終了後の状況を目視にて観察した。本願発明絞り製法坩堝並びに比較例の絞り製法坩堝、は同様の冷熱負荷を与えて評価した。高温加熱とともに冷熱負荷を与えた目的は、熱膨張・収縮が坩堝を構成する多結晶材料の結晶粒界面への熱ストレスを加速することで、膨れ不具合の発生頻度を高めることにある。評価結果を表1で示す。
焼結製法で製作した坩堝においても、実施例1と同様な方法で膨れ不具合の発生状況を評価した。評価結果を表2で示す。
Claims (3)
- モリブデンを40質量%以上100質量%以下、タングステンを0質量%以上60質量%以下含み、残部が不可避不純物である坩堝であって、C、NおよびOの総含有率が100質量ppm以下であり、Cの含有率が30質量ppm以下であり、Nの含有率が20質量ppm以下であり、Oの含有率が50質量ppm以下である、坩堝。
- 前記坩堝は底面と側面とを有し、前記底面と前記側面の境界の角R部での硬さが150
HV以上300HV以下である、請求項1に記載の坩堝。 - 請求項1または2に記載の坩堝内にアルミナの粉末を充填する工程と、
前記アルミナの粉末を加熱溶融した後に凝固させることで前記坩堝内に単結晶サファイ
アを形成する工程とを備えた、単結晶サファイアの製造方法。
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