JP6217638B2 - ターゲット材およびその製造方法 - Google Patents
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Description
その一方、これらの合金膜には、耐食性が高いことも要求されている。合金膜の形成には、例えばFe−Co合金にNbあるいはTaから選ばれる1つまたは2つの元素を10〜20原子%含有する軟磁性膜用Fe−Co系ターゲット材が提案されている(特許文献1参照)。特許文献1では、Fe−Co系ターゲット材は、それぞれ純度99.9%以上の純金属粉末原料をターゲット材の組成となるように混合し、得られた混合粉末を焼結させることにより製造されている。
また、高い投入電力でスパッタリングを行った場合において、ターゲット材の割れの発生を抑制し、磁気記録媒体の軟磁性膜を安定的に成膜するターゲット材の製造方法が必要とされている。
Fe−Co系ターゲット材のミクロ組織には、Ta/Nbを高濃度に含む脆い金属間化合物が多量かつ粗大に形成される。これは、この脆い金属間化合物の形成に起因して、ターゲット材の高電力スパッタリング中の熱膨張による歪が、高温における曲げ破断歪率を上回ってしまうため、ターゲット材に割れが発生する、というものである。そして、本発明者は、ターゲット材の高温における曲げ破断歪率を向上させるために種々の検討を行った結果、好適な組成と粉体組成物の焼結方法を見出し、本発明に到達した。
<1> 原子比における組成式が(FeX−Co100−X)100−Y−MY(但し、Mは、TaおよびNbから選択される少なくとも一方の元素を表し、X、Yはそれぞれ0≦X≦80、10≦Y≦30を満たす。)で表され、不可避的不純物からなる残部を含み、かつ300℃における曲げ破断歪率が0.33%以上であるターゲット材に係る発明である。
<3> 原子比における組成式が(FeX−Co100−X)100−Y−MY(但し、Mは、TaおよびNbから選択される少なくとも一方の元素を表し、X、Yはそれぞれ0≦X≦80、10≦Y≦30を満たす。)で表され、不可避的不純物からなる残部を含み、かつ粒子断面において観察された金属組織において、TaおよびNbから選択される少なくとも一方を含有する金属間化合物相の領域内に内接円を描いた際の、最大内接円の直径が10μm以下の合金粉末を含む粉体組成物を、焼結温度900℃〜1400℃、加圧圧力100MPa〜200MPa、および焼結時間1時間〜10時間の条件で加圧焼結するターゲット材の製造方法である。
つまり、第1の発明のターゲット材は、前記組成式で表される前記粉体組成物を、焼結温度900℃〜1400℃、加圧圧力100MPa〜200MPa、および焼結時間1時間〜10時間の条件で加圧焼結することにより得ることができる。
また、本発明によれば、高い投入電力でスパッタリングを行った場合において、ターゲット材の割れの発生を抑制し、磁気記録媒体の軟磁性膜を安定的に成膜するターゲット材の製造方法が提供される。
本発明者は、ターゲット材が、例えば外周部をクランプ固定されているために、ターゲット材が高温になると熱膨張による歪が生じ、割れが発生することを確認した。
本発明の特徴は、ターゲット材の組成を最適化した上で、スパッタリング時の発熱によりターゲット材に付与される特定の温度における曲げ破断歪率を一定値以上とすることによって、ターゲット材の割れ発生の抑制を実現した点にある。以下、詳しく説明する。
ここで、本発明における曲げ破断歪率とは、例えばJIS K7171で定義される、材料が破断するときの曲げ歪率である。この曲げ破断歪率は、ターゲット材から採取した試験片について、3点曲げ試験を行い、試験片が破断するまでのたわみ量を測定し、式(1)に代入することで算出される。下記式(1)において、εfBは曲げ破断歪率であり、sBは破断するまでのたわみ量であり、hは試験片の厚さであり、Lは支点間距離である。また、300℃の高温環境下で測定する際には、曲げ試験機に恒温槽を装着し、試験片を300℃に加熱した状態で測定する。
本発明では、ターゲット材の300℃における曲げ破断歪率εfBが線熱膨張率よりも大きい値となる0.33%以上とすることで、熱膨張により生じる歪が曲げ破断歪率εfBを上回ることができなくなる。結果、スパッタ時のターゲット材の割れの発生を抑制することができる。尚、本発明のターゲット材は、長時間の連続したスパッタ時のターゲット材の割れを抑制するためには、300℃における曲げ破断歪率εfBが0.45%以上であることが好ましい。
本発明で上記合金を選択した理由は、原子1個あたりの飽和磁気モーメントを表す、いわゆるスレーター・ポーリング曲線において、FeとCo二元系合金の組み合わせが各種の遷移金属合金の中で最も高い飽和磁気モーメントを示すからである。
飽和磁気モーメントを最大化する必要がある場合には、Feの原子比率Xを50%〜80%の範囲とすることが好ましい。これは、原子比でFe:Co=65:35の組成比付近で飽和磁気モーメントが最大になり、Feの原子比率が50%〜80%の範囲であるFe−Co合金において高い飽和磁気モーメントが得られるためである。
また、薄膜としての磁歪を下げようとする場合には、ターゲット材のFeの原子比率Xを0%〜50%とすることが好ましい。これは、Feに比べてCoの磁歪が小さいからである。
また、TaおよびNbから選択される一方または両方の元素の添加量が30原子%を超えると、脆いTaおよびNbから選択される一方または両方を含有する金属間化合物相が多量に形成されるため、後述するターゲット材の300℃における曲げ破断歪率εfBを0.33%以上にすることが困難となる。尚、TaおよびNbから選択される一方または両方の元素の合計量は、16原子%〜25原子%の範囲が好ましく、より好ましくは16原子%〜20原子%である。
ここで、断面とは、ターゲット材を任意の方向に切断した場合の切断面をさし、金属組織とは、該切断面において観察される金属組織のことである。
最大内接円の直径が20μm以下であることで、曲げ破断歪率εfBの低下を引き起こす、脆いTaおよびNbの一方または両方を含有する金属間化合物相が粗大化するのを抑えることができ、300℃における曲げ破断歪率εfBを0.33%以上に保持することが可能である。
TaやNbを含有する合金においては、鋳造時の冷却過程で、粗大なTaおよびNbから選択される少なくとも一方を含有する金属間化合物相が形成されるため、熱間加工性が極めて悪い。したがって、ターゲット材を安定的に製造することが困難である。
そのため、本発明においては、所定の粉体組成物を上記の条件で加圧焼結することにより、既述の本発明のターゲット材が得られる。
例えば複数の合金粉末を最終組成になるように混合した混合粉末を粉体組成物として加圧焼結する方法では、300℃における曲げ破断歪率εfBを0.33%以上にすることができる上、混合した粉末の種類を調整することにより、ターゲット材の透磁率を低減できる。そのため、背面カソードから強い漏洩磁束が得られ、使用効率を高くできるという効果も有する。
なお、純Ta粉末および純Nb粉末の平均粒径は、合金粉末の平均粒径と同様に、JIS Z 8901で規定される、レーザー光を用いた光散乱法による球相当径(D50)である。
まず、本発明例の試料No.4〜No.9として、Fe−Co−Ta合金粉末を用い、原子比が(FeX−Co100−X)100−Y−TaY(0≦X≦80、10≦Y≦30)となるように、表1に示す各々の組み合わせの粉末を準備した。
また、比較例の試料No.1〜No.3では、純Fe、純Co、純Ta、Fe−Co−Ta合金粉末、およびCo−Ta合金粉末を原料として用い、原子比が(Fe65−Co35)(100−Y)−TaY(Y=18)となるように調整した。
また、下記表1において、純Ta粉末は、機械的粉砕法によって製造した、平均粒径(D50)が30μmの市販のTa粉末を用いた。純Co粉末には、機械的粉砕法によって製造した、平均粒径(D50)が120μmの市販のCo粉末を用いた。さらに、純Fe粉末には、機械的粉砕法によって製造した、平均粒径(D50)が120μmの市販のTa粉末を用いた。
表1に示すように、本発明例となる試料No.4〜No.9、および比較例となる試料No.1〜No.3は、相対密度が100%を超える高密度なターゲット材であることが確認された。
図1、図3〜図5において、白色部は純Ta相、明灰色部はTaを含有する金属間化合物相であり、残部がTaをほとんど含有しないFe−Co合金相である。
一方、比較例のターゲット材は、Taを含有する金属間化合物相の領域内に内接円を描いた際の、最大内接円の直径が20μmを超える粗大な金属間化合物相であることを確認した。
本発明例である試料No.4〜No.9は、Taを含有する金属間化合物相を均一に微細分散させることによって、各温度における曲げ破断歪率εfBが著しく向上していることが確認された。
上記の条件にてスパッタした後、チャンバ内を大気解放し、試料No.1〜No.9のターゲット材をスパッタ装置から取外して割れの有無を確認した。比較例となる試料No.1〜No.3のターゲット材では、割れが発生していることを確認した。一方、本発明例となる試料No.4〜No.9のターゲット材では、割れが発生しておらず、本発明の有効性が確認された。
まず、原子比がFe51−Co27−Nb22となる平均粒径(D50)が100μmの合金粉末をガスアトマイズ法により製造した。
このとき、合金粉末の粒子の断面において観察された金属組織において、Nbを含有する金属間化合物相の領域内に内接円を描いた際の最大内接円の直径を、走査型電子顕微鏡(日本電子株式会社製、JSM−6610LA)を用いて観察し、測定した。その結果、最大内接円の直径は、4μmであった。
図2において、白色部は純Nb相、明灰色部はNbを含有する金属間化合物相であり、残部がNbをほとんど含有しないFe−Co合金相である。本発明の製造方法で得られたターゲット材は、その断面で観察した金属組織において、Nbを含有する金属間化合物相の領域内に内接円を描いた際の、最大内接円の直径が12μmであり、Nbを含有する金属間化合物相が微細であることが確認された。
そして、このターゲット材をDCマグネトロンスパッタ装置(キヤノンアネルバ株式会社製、C3010)のチャンバ内に配置し、チャンバ内の到達真空度を2×10−5Pa以下となるまで排気した後、Arガス圧:0.6Pa、投入電力:1500Wの条件で、120秒の連続放電を行った。この条件は、高電力で長時間連続スパッタするため、生産性向上のために一般的に実施されている投入電力約1000Wの高電力スパッタ条件よりも過酷な条件であり、ターゲット材の割れ耐性を確認する上で有効である。
上記の条件にてスパッタした後、チャンバ内を大気解放し、ターゲット材をスパッタ装置から取外して割れの有無を確認した。本発明の製造方法で製造したターゲット材は、スパッタした後にも割れが発生しておらず、本発明の有効性が確認された。
本明細書に記載された全ての文献、特許出願、および技術規格は、個々の文献、特許出願、および技術規格が参照により取り込まれることが具体的かつ個々に記された場合と同程度に、本明細書中に参照により取り込まれる。
Claims (3)
- 原子比における組成式が(FeX−Co100−X)100−Y−MY(但し、Mは、TaおよびNbから選択される少なくとも一方の元素を表し、X、Yはそれぞれ0≦X≦80、10≦Y≦30を満たす。)で表され、不可避的不純物からなる残部を含み、かつ300℃における曲げ破断歪率が0.33%以上であり、ターゲット材の断面において観察された金属組織において、TaおよびNbから選択される少なくとも一方を含有する金属間化合物相の領域内に内接円を描いた際の、最大内接円の直径が11μm以上12μm以下であるターゲット材。
- 原子比における組成式が(FeX−Co100−X)100−Y−MY(但し、Mは、TaおよびNbから選択される少なくとも一方の元素を表し、X、Yはそれぞれ0≦X≦80、10≦Y≦30を満たす。)で表され、不可避的不純物からなる残部を含み、かつ粒子断面において観察された金属組織において、TaおよびNbから選択される少なくとも一方を含有する金属間化合物相の領域内に内接円を描いた際の、最大内接円の直径が10μm以下であり、平均粒径が10μm〜200μmである合金粉末を含む粉体組成物を、焼結温度1250℃〜1400℃、加圧圧力100MPa〜200MPa、および焼結時間1時間〜10時間の条件で加圧焼結するターゲット材の製造方法。
- 前記粉体組成物は、最終組成に調整した単一組成の合金粉末からなる請求項2に記載のターゲット材の製造方法。
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