JP6212976B2 - α＋β型チタン合金部材およびその製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、ヤング率が１２０ＧＰａ以上１４０ＧＰａ以下と高い、α＋β型チタン合金部材およびその製造方法に関する。

チタン合金の常温におけるヤング率は、α相が主であるα型チタン合金、α＋β型チタン合金などでは約１００〜１２０ＧＰａ、β相が主であるβ型チタン合金では、７０〜９０ＧＰａである。しかしながら、β型チタン合金でもα＋β二相域で時効熱処理し、α相を析出させると、上記のα型チタン合金、α＋β型チタン合金と同様に、ヤング率を約１００〜１２０ＧＰａに増加させることが可能である。このように、チタン合金では、その用途に合わせて望まれるヤング率にあったチタン合金が使用されている。

高ヤング率が望まれる部材としては、構造用部材として二輪もしくは四輪車のエンジン部材や、一般民生品用途としてのゴルフクラブなどがある。しかしながら、チタン・チタン合金では、鉄鋼材料などと異なり、元々、ヤング率が低く、１２０ＧＰａ以上のヤング率を有するチタン合金は限られてくる。

特許文献１では、Ｔｉ−Ａｌ−Ｆｅ系にＭｏを添加し、質量％で、４．４％以上５．５％未満のＡｌ、１．４％以上２．２％未満のＦｅ、２．５％以上５％未満のＭｏを含有し、不純物としてＳｉが０．１％未満、Ｃが０．０１％未満に抑制した高強度α＋β型チタン合金が記載されている。この合金に種々の熱処理を施し、β相の残留量を変化させることで、ヤング率を７５〜９０ＧＰａの間に制御している。この中で、８００〜９００℃に加熱後に４００℃〜６００℃で３〜５時間加熱することで、ヤング率を１１５〜１２５ＧＰａに調整する方法が述べられている。しかしながら、この合金では、高価な元素であるＭｏを使用しているという点や、高ヤング率に制御するためには、α相を析出させる長時間の熱処理を行う必要がある点から、製造コストが高くなる懸念がある。

また、特許文献２では、ゴルフクラブフェース用のチタン合金として、質量％で、４．７％以上５．５％以下のＡｌ、０．５％以上１．４％以下のＦｅ、０．０３％以下のＮ、かつ、[Ｏ]eq＝[Ｏ]＋２．７７[Ｎ]より計算される[Ｏ]eqが０．２５％以上０．３４％以下の高強度α＋β型チタン合金が記載されている。この合金は、Ｆｅ、Ａｌ、Ｏ、Ｎの添加量をコントロールすることで、加工度の大きな加工を行う場合、高ヤング率、かつ、強度・延性バランスに優れる特性を得ることができる。また、加工度が小さい場合であっても、β単相域もしくはβ変態点直下のα＋β二相域で一方向熱延するか、あるいはさらに、熱延方向と同じ方向に一方向冷延した後に通常用いられる好適な条件で焼鈍し、Transverse-textureを発達させることで、１４０ＧＰａ前後の高ヤング率、かつ、強度・延性バランスに優れる特性を得ている。しかしながら、この方法では、加工度の大きい加工や一方向圧延が条件となっており、例えば、最終形状までの加工が少ない製品ではこの方法を用いることは難しい。

特開２０１０−１００９４３号公報 特開２０１２−１３２０５７号公報

そこで、本発明は、安価な合金組成で製造方法によらず高ヤング率を得ることが可能なα＋β型チタン合金を提供することを目的とするものである。

本発明者らは、前記課題を達成すべく、鋭意検討した結果、α安定化元素としてＡｌを、β安定化元素として安価なＦｅを選択し、添加量を適切に制御し、所望の金属組織とすることで、８００ＭＰａ以上の引張強度、且つ、１２０ＧＰａ以上の高ヤング率を実現できることを見出した。この際、β単相域加熱後、空冷相当以上の冷却速度で冷却すれば良く、熱処理前の加工方法は問わない。

即ち、
（１）質量％で、４．７％以上５．５％以下のＡｌ、０．８％以上２．１％以下のＦｅ、０．０４６％以上０．１５１％以下のＯを含有し、及び式（１）で表される酸素当量[Ｏ]eqが０．０６％以上０．３５％以下であり
、残部チタン及び不可避的不純物からなるα＋β型チタン合金部材であって、金属組織が面積率９０％以上の針状組織で且つ針状α粒の短軸方向の幅が１０μｍ以下でヤング率が１２０ＧＰａ以上１４０ＧＰａ以下であることを特徴とする、引張強度が８００ＭＰａ以上のα＋β型チタン合金部材。
[Ｏ]eq＝[Ｏ]＋２．７７[Ｎ] −−−−− 式（１）
ここで、[Ｏ]と[Ｎ]は、各々、質量％で表される酸素、及び窒素の含有量である。
（２）圧延加工、鍛造加工、棒線加工、あるいは伸線加工のいずれかの方法により加工されたチタン合金をβ変態点以上、かつ１１５８℃以上で加熱した後、水冷する方法で冷却することを特徴とした、（１）に記載のα＋β型チタン合金部材の製造方法。
（３）圧延加工、鍛造加工、棒線加工、あるいは伸線加工のいずれかの方法により加工されたチタン合金をβ変態点以上、かつ１１５８℃以上で加熱した後、水冷する方法で冷却することを特徴とする、
質量％で、４．７％以上５．５％以下のＡｌ、０．８％以上２．１％以下のＦｅを含有し、及び式（１）で表される酸素当量[Ｏ]eqが０．０６％以上０．３５％以下であり、残部チタン及び不可避的不純物からなるα＋β型チタン合金部材であって、金属組織が面積率９０％以上の針状組織で且つ針状α粒の短軸方向の幅が１０μｍ以下でヤング率が１２０ＧＰａ以上１４０ＧＰａ以下である、引張強度が８００ＭＰａ以上のα＋β型チタン合金部材の製造方法。
[Ｏ]eq＝[Ｏ]＋２．７７[Ｎ] −−−−− 式（１）
ここで、[Ｏ]と[Ｎ]は、各々、質量％で表される酸素、及び窒素の含有量である。

本発明により、比較的安価な合金組成からなるα＋β型チタン合金を用いて、簡単な熱処理のみで、８００ＭＰａ以上の引張強度、且つ、１２０ＧＰａ以上の高ヤング率を達成できるチタン合金部材およびその製造方法を提供できるため、産業上の効果は計り知れない。

本発明になるα＋βチタン合金部材の針状組織の図

以下、本発明について詳しく説明する。

まず、本発明の材質指標について説明する。

チタン合金の常温におけるヤング率は、α相が主であるα型チタン合金、α＋β型チタン合金などでは約１００〜１２０ＧＰａ程度である。しかしながら、構造用部材として二輪もしくは四輪車のエンジン部材や、一般民生品用途としてのゴルフクラブなどでは、高ヤング率が望まれる。そこで、８００ＭＰａ以上の引張強度、且つ、１２０ＧＰａ以上の高ヤング率を達成できるチタン合金部材およびその製造方法を考案した。

以下に、本発明に示した添加元素を選択した理由と、その含有範囲を限定した理由を示す。以降、添加元素の含有量は、「質量％」で示す。

Ｆｅは、比較的安価なβ安定化元素であり、添加することでβ相を強化することができる。また、高いβ安定化能を示す元素であるため、添加量を少なくすることが可能である。８００ＭＰａ以上の引張強度を得るためには、０．８％以上のＦｅの添加が必要である。一方で、α相と比較しヤング率の低いβ相を安定化させるため、過剰に添加するとヤング率が１２０ＧＰａ未満となってしまう。また、ＦｅはＴｉ中で凝固偏析しやすく、このことからもＦｅの添加量を２．１％以下とした。

Ａｌはα安定元素であり、α相中に固溶し、固溶強化する元素である。Ｆｅと同様に安価な元素であることも特徴として挙げられる。８００ＭＰａ以上の引張強度を得るためには、４．７％以上のＡｌの添加が必要である。一方で、Ａｌを過剰に添加すると、高温および室温での延性や冷間加工性が低下してしまう。そこで、Ａｌの添加量を５．５％以下とした。

ＯおよびＮはいずれもα相中に侵入型固溶し、室温でのα相を固溶強化する。Ａｌとの複合添加により、高強度および高ヤング率を達成することが可能である。特許文献２に記載されている様に、Ｔｉに及ぼすＯとＮの強化機構の類似性から、室温での強度に及ぼすＯおよびＮの働きは、前記の式（１）に示す[Ｏ]eqにより示すことができる。Ａｌと同様、８００ＭＰａ以上の引張強度を得るためには、[Ｏ]eqを０．０６％以上とする必要がある。一方で、ＯやＮを過剰添加すると、高強度化に伴い、延性が低下するため、[Ｏ]eqを０．３５％以下とする必要がある。

前記以外は、残部チタン及び不可避的不純物からなるチタン合金である。

本発明のα＋β型チタン合金部材の主たる金属組織は、針状組織を呈しており、個々の針状α粒の短軸方向の幅が１０μｍ以下であることを特徴としている。α相は針状の結晶粒（以下、針状α粒とし、このような結晶粒から成る組織を針状組織と記載する。）となり、一つの旧β相の結晶粒内部を横断して直線的に成長し、旧β相の結晶粒界（以下、旧β粒界と記載する。）まで伸びていることが多い。等軸粒の旧β粒の内部を針状の結晶が横断し、針状の軸方向が、旧β粒によって異なるような針状組織が形成されている。本発明になる針状組織の例を図１に示す。図からも示されるように、一つの針状α粒のアスペクト比は、変態起点と、成長方向、及び旧β粒のどの部分にあるのか等によって異なる。即ち、本発明における針状α粒のアスペクト比は多様な値をとるため、針状α粒をアスペクト比によって一義的に制限することはできない。本発明になるチタン合金部材における針状組織（針状α粒）は面積率で少なくとも９０％以上であると好ましい。この断面組織に制御することにより、前記含有成分と相まって、ヤング率が１２０ＧＰａ以上の高ヤング率を達成し、引張強度が８００ＭＰａ以上のα＋β型チタン合金部材とすることができる。また、針状α粒の幅が狭い程、高ヤング率となる。なお、本発明の実施例の中で針状α粒の幅が狭かった素材を用いても、ヤング率は概ね１４０ＧＰａ以下となったため、ヤング率の上限を１４０ＧＰａとした。

次に、本発明のα＋β型チタン合金部材の製造方法について説明する。

前記の成分範囲のチタン合金を、加工方法に依らず種々加工方法で最終形状に近い形状まで加工した後、β変態点以上のβ単相域まで加熱した後、空冷相当以上の冷却速度で冷却することで、主たる金属組織が針状組織で且つ針状α粒の短軸方向の幅が１０μｍ以下とすることができ、その結果、１２０〜１４０ＧＰａの高ヤング率とすることができる。すなわち、高ヤング率を達成するための集合組織制御などは不要である。対象とするチタン合金の製造履歴、加工履歴によって本発明の効果が影響を受けることはないのである。なお、β変態点以上では、ほとんどの合金の化学組成で、熱処理時（加熱保持時）組織がβ単相となるため、β変態点以上としている。しかしながら、β変態点以上であっても、β変態点直上への加熱ではβ単相にならない可能性もあり、この場合は、β変態点＋２０℃程度よりも高温で熱処理することが望ましい。一方で、加熱温度が高くなるとコストの観点から現実的ではないことや、高温ほど素材表層の酸化が激しくなり歩留が低下することなどから、上限をβ変態点＋２００℃とした。また、素材内部が完全にβ単相となれば、加熱時間は短時間でも良い。前記の熱処理後、空冷相当以上の冷却速度で冷却することで、高ヤング率を達成できる。ここで、空冷相当以上の冷却速度とは、冷媒として空気、水、水蒸気ミスト、Ｈｅ等のガスを用いた冷却方法、あるいは、前記冷却方法の一種以上を組み合わせることで達成される。

また、本発明になるチタン材は、熱処理前の加工が、圧延加工でも、鍛造加工でも、棒線加工でも、伸線加工でもよい。熱処理前の加工が鍛造の場合は、鍛造方向と垂直な方向のヤング率が、丸棒の圧延の場合は、長手方向のヤング率が高くなることが明らかとなった。

さらに詳細に、このような針状組織の形成過程について以下に説明する。熱処理前のチタン部材は、圧延あるいは鍛造等によって加工された部材であり、その金属組織は、加工された方向に伸びたα相の結晶粒によって構成されている（以下、このような結晶粒から成る組織を延伸状組織と記載する。）。そのようなチタン部材をβ変態点に以上に加熱すると、延伸状組織もしくは加熱中に再結晶により等軸状になったα相はβ相に変態する。このときのβ粒は、等軸状である。その後、冷却し、β変態点以下の温度となることによって再びα相に変態する。この時α相の起点は旧β粒界にある場合が多い。本発明では、空冷相当以上の冷却速度で冷却することにより、α相は針状の結晶粒となり、一つの旧β粒内部を横断して直線的に成長し、旧β粒界まで伸びていることが多い。即ち、針状α粒は、旧β粒内部を直線的に細く区切るように成長し、針状結晶の両端点は旧β結晶粒界上にある。最終的には、等軸粒の旧β粒の内部を針状の結晶が横断し、針状の軸方向が、旧β粒によって異なるような針状組織が形成される。図１に示すとおりである。また、冷却時にα変態せずにβ相のままである領域、即ち残留β相が針状α粒の間に存在する。しかしながら、針状組織がうまく形成されない部分も稀に存在し、この様な部分は、加熱時にすべてβ変態せずにα相が残る場合であると考えられる。そのような針状α粒以外のα粒は、冷却後も、初期の延伸した結晶粒のままもしくは、加熱中の再結晶により等軸化した結晶粒であり、針状組織の背景の中に、ところどころ、延伸状もしくは等軸状α粒が存在するような組織となる。このようなα粒が存在することは好ましくない。前述のとおり、本発明になるチタン合金部材における針状組織（針状α粒）は面積率で少なくとも９０％以上であると好ましい。また前述のとおり、針状α粒の幅が狭い程、高ヤング率となる。すなわち、空冷と比べ冷却速度が速い水冷の方が針状α粒の短軸方向の幅は狭くなり、高ヤング率とすることができる。

以下の実施例により本発明をさらに詳細に説明する。

＜実施例１＞

表１に示す組成のチタン合金を真空アーク溶解法により溶解し、円柱型のインゴットを鋳造した。これを熱間鍛造して直径１００ｍｍのビレットとした。このビレットを９５０℃に加熱後、熱間圧延により直径１８ｍｍの丸棒を製造した。この丸棒に、８００℃、２ｈの焼鈍を行った後、表１に記載の温度で２０ｍｉｎの熱処理（一部熱処理を実施していない比較例あり）を行い、表１に示す冷却方法で冷却した。その後、平均直径６ｍｍのＡＳＴＭハーフサイズの引張試験片（平行部の直径６．２５ｍｍ、長さ３２ｍｍ）を採取して引張特性を調べた。尚、前記熱処理及び冷却時には試料に熱電対を溶着し、冷却時の温度を０．５秒間隔でモニターした。引張特性に影響を及ぼす金属組織の形成には、β変態点近傍の冷却速度が重要である。しかしながら、β変態点以下に試料が冷却されると、β→α変態が開始し変態終了までの間、変態潜熱により急激に冷却速度が低下する。したがって、各試料のβ変態点における冷却速度は、β変態点か開始する前のβ変態点＋５０℃からβ変態点までの温度範囲の冷却速度とほぼ同等になるとみなした。この冷却速度は、空冷の場合は２℃／ｓ〜３℃／ｓの範囲であり、水冷（水槽に試料を浸漬）の場合は、８０〜９０℃／ｓの範囲であった。部材が十分小さい場合、Ｈｅによるガス冷却でも、空冷相当以上の冷却速度が得られることを確認した。引張試験片採取時に、その部位近傍から光学顕微鏡観察用の試験片を採取し、Ｌ断面（長手方向に平行な断面）を観察面とする埋め込み研磨試料を作製し、硝フッ酸水溶液（硝酸濃度が約１２％、フッ酸濃度が約１．５％）を用いて室温でエッチングした後に観察した。この際、金属組織を確認すると共に、針状α粒の短軸方向の幅（各視野からランダムに１０カ所測定し、計２０視野測定した際の平均値を算出）を計測した。なお、冷却方法として水冷を行った試験片では、断面組織観察時に針状α粒の短軸方向の幅が狭く、分解能の低い光学顕微鏡では正確な数値が測定できなかったため、これらの針状α粒の短軸方向の幅は3μｍ以下と表１に記載した。これらの試験片いくつかは、透過電子顕微鏡観察により、微細な針状α粒から成る組織であることを確認している。同様に光学顕微鏡観察用の埋め込み試料から、針状組織の面積率を算出した。また、製造時の疵や割れは目視にて観察し、疵のあり、なしについても評価した。これらの結果を表１に示す。

Ｎｏ．１に記載の比較例は、加工後の熱処理を実施しなかった場合である。その金属組織は、加工方向である長手方向に伸びた延伸状組織であり、針状組織ではなかった。この場合は、ヤング率が１２０ＧＰａ未満となり、高ヤング率が得られなかった。

Ｎｏ．２からＮｏ．６の比較例は、１１００℃で２０ｍｉｎ保持後、水冷した場合である。いずれも１２０ＧＰａ以上の高ヤング率が得られていた。Ｎｏ．２に記載の比較例は、８００ＭＰａ以上の引張強度が得られたが、Ａｌ添加量が多かったことに起因すると考えられる熱延疵及び割れが発生していた。Ｎｏ．３に記載の比較例は、Ａｌ添加量が少なく、８００ＭＰａ以上の強度が得られなかった。Ｎｏ．４に記載の比較例は、Ｆｅ添加量が少なく、８００ＭＰａ以上の強度が得られなかった。Ｎｏ．５に記載の比較例は、８００ＭＰａ以上の引張強度が得られたものの、Ｆｅ添加量に起因すると考えられる熱延疵及び割れが発生していた。Ｎｏ．６に記載の比較例は、Ｏの添加量を高くして[Ｏ]eqを高くしており、８００ＭＰａ以上の引張強度及び１２０ＧＰａ以上のヤング率が得られたものの、延性が低下したことに起因すると思われる製造時の割れが確認された。

Ｎｏ．７からＮｏ．１２の発明例は、[Ｏ]eqを０．１５％程度になるように、ＡｌおよびＦｅの添加量を変化させて作製したインゴットを用い、製造した丸棒を評価した結果である。

Ｎｏ．７に記載の発明例は、１０５０℃で２０ｍｉｎ保持後、空冷した場合である。金属組織は主に針状組織で、個々の針状α粒の幅も１０μｍ以下となっており、８００ＭＰａ以上の引張強度及び１２０ＧＰａ以上のヤング率が得られた。Ｎｏ．８に記載の発明例は、１０５０℃で２０ｍｉｎ保持後、水冷した場合である。こちらも金属組織は主に針状組織で、個々の針状α粒の幅も３μｍ以下となっており、空冷材よりも針状α粒の幅が狭くなっていた。また、空冷材と比べ、引張強度、ヤング率とも高くなっていた。

Ｎｏ．９に記載の発明例は、Ｎｏ．７及びＮｏ．８記載の発明例より５０℃高い１１００℃で２０ｍｉｎ保持後、空冷した場合である。１０５０℃加熱の場合と同様、金属組織は主に針状組織で、個々の針状α粒の幅も１０μｍ以下となっており、８００ＭＰａ以上の引張強度及び１２０ＧＰａ以上のヤング率が得られた。Ｎｏ．１０に記載の発明例は、１１００℃で２０ｍｉｎ保持後、水冷した場合である。こちらも金属組織が主に針状組織になっており、個々の針状α粒の幅も３μｍ以下となっており、Ｎｏ．９の発明例よりも針状α粒の幅が狭くなっていた。また、空冷材と比べ、引張強度、ヤング率とも高くなっていた。

Ｎｏ．１１に記載の発明例は、より高温の１１５０℃で２０ｍｉｎ保持後、空冷した場合である。金属組織は主に針状組織で、個々の針状α粒の幅も１０μｍ以下となっており、引張強度は８００ＭＰａ以上、ヤング率は１２０ＧＰａ以上と好適であった。Ｎｏ．１２に記載の発明例は、１２００℃で２０ｍｉｎ保持後、水冷した場合である。金属組織は主に針状組織で、個々の針状α粒の幅も３μｍ以下となっていた。Ｎｏ．１１の発明例と比べ、引張強度及びヤング率はさらに向上しており、引張強度は８００ＭＰａ以上、ヤング率は１２０ＧＰａ以上であった。

Ｎｏ．１３およびＮｏ．１４の発明例は、[Ｏ]eqを０．０６％程度になるように作製したインゴットを用い、製造した丸棒を評価した結果である。Ｎｏ．１３に記載の発明例は、１１００℃で２０ｍｉｎ保持後、空冷した場合である。[Ｏ]eqを低下させても、金属組織は主に針状組織のままであり、個々の針状α粒の幅も１０μｍ以下となっていた。これらは、８００ＭＰａ以上の引張強度及び１２０ＧＰａ以上のヤング率となっていた。Ｎｏ．１４に記載の発明例は、１１００℃で２０ｍｉｎ保持後、水冷した場合である。Ｎｏ．１３の発明例と比較し、針状組織の個々の針状α粒はさらに細かくなっており、引張強度及びヤング率はさらに向上しており、良好な結果を示した。

Ｎｏ．１５およびＮｏ．１６の発明例は、[Ｏ]eqを０．３５％程度になるように作製したインゴットを用い、製造した丸棒を評価した結果である。Ｎｏ．１５に記載の発明例は、１１００℃で２０ｍｉｎ保持後、空冷した場合である。[Ｏ]eqが高くなっても、熱処理後の金属組織は主に針状組織を示し、個々の針状α粒の幅も１０μｍ以下となっており、８００ＭＰａ以上の引張強度及び１２０ＧＰａ以上のヤング率を示した。Ｎｏ．１６に記載の発明例は、１１００℃で２０ｍｉｎ保持後、水冷した場合である。この場合でも、金属組織は主に針状組織を示し、個々の針状α粒の幅も３μｍ以下となっていた。Ｎｏ．１４に記載の発明例と比較し、個々の針状α粒の幅も狭くなっており、引張強度及びヤング率はさらに向上した。

Ｎｏ．１７ないしＮｏ．２３に記載の発明例は、Ｎｏ．１４に記載の発明例に示した素材と同様の組成のインゴットを用い、β変態点を基準に熱処理時の加熱温度を変化させ、得られた試験片で同様の引張試験を行った結果である。

Ｎｏ．１７およびＮｏ．１８に記載の発明例は、熱処理時の加熱温度をβ変態点＋２０℃とした場合である。Ｎｏ．１７に記載の発明例は、９７８℃で２０ｍｉｎ保持後、空冷した場合である。金属組織は主に針状組織で、個々の針状α粒の幅も１０μｍ以下となっており、８００ＭＰａ以上の引張強度及び１２０ＧＰａ以上のヤング率が得られた。Ｎｏ．１８に記載の発明例は、９７８℃で２０ｍｉｎ保持後、水冷した場合である。この場合も金属組織は主に針状組織であり、空冷材と比較し、個々の針状α粒さらに細かくなっており、引張強度及びヤング率はさらに向上した。

Ｎｏ．１９およびＮｏ．２０に記載の発明例は、熱処理時の加熱温度をβ変態点＋１００℃とした場合である。Ｎｏ．１９に記載の発明例は、１０５８℃で２０ｍｉｎ保持後、空冷した場合である。加熱温度を高くしても、金属組織は主に針状組織で、個々の針状α粒の幅も１０μｍ以下となっており、８００ＭＰａ以上の引張強度及び１２０ＧＰａ以上のヤング率が得られた。Ｎｏ．２０に記載の発明例は、１０５８℃で２０ｍｉｎ保持後、水冷した場合である。この場合も金属組織は主に針状組織であり、空冷材と比較し、個々の針状α粒の幅は狭くなっており、引張強度及びヤング率はさらに向上した。

Ｎｏ．２１およびＮｏ．２２に記載の発明例は、熱処理時の加熱温度をβ変態点＋２００℃とした場合である。Ｎｏ．２１に記載の発明例は、１１５８℃で２０ｍｉｎ保持後、空冷した場合である。Ｎｏ．１９に記載の発明例よりもさらに加熱温度を高くしても、金属組織は主に針状組織であった。また、この組織の個々の針状α粒の幅は１０μｍ以下となっており、８００ＭＰａ以上の引張強度及び１２０ＧＰａ以上のヤング率を示した。Ｎｏ．２２に記載の発明例は、１１５８℃で２０ｍｉｎ保持後、水冷した場合である。水冷した場合でも、金属組織は主に針状組織であり、空冷材と比べ、個々の針状α粒の幅は狭くなっていた。また、引張強度及びヤング率も良好であった。

Ｎｏ．２３に記載の発明例は、熱処理時の加熱温度をβ変態点＋２５０℃である１２０８℃で２０ｍｉｎ保持後、空冷した場合である。こちらでも、Ｎｏ．２１の発明例とほぼ同等の金属組織および引張特性（引張強度およびヤング率）が得られた。しかしながら、熱処理温度が、１２００℃以上と高温で加熱したため、素材表面が激しく酸化し、歩留まりが大きく低下した。

Ｎｏ．２４ないしＮｏ．３１に記載の発明例は、Ｎｏ．１５に記載の発明例に示した素材と同様の組成のインゴットを用い、β変態点を基準に熱処理時の加熱温度を変化させ、得られた試験片で同様の引張試験を行った結果である。

Ｎｏ．２４に記載の発明例は、熱処理時の加熱温度をβ変態点＋１０℃である１０５８℃で２０ｍｉｎ保持後、空冷した場合である。Ｎｏ．１に記載の比較例の熱処理なしの素材と比較すると、ヤング率は高くなっており、１２０ＧＰａに達していた。しかしながら、断面組織観察より、一部でβ域に達するまでの加熱時に再結晶したと思われる等軸状α粒がそのまま残存しており、完全にβ変態していなかった領域が約１０％と大きかった。これは、β変態点の直上での加熱であり、加熱時間も２０ｍｉｎと短かったためであると考えられる。熱処理によってβ相に変態した領域（残りの約９０％の領域）は、その後の冷却過程で再度α変態し針状組織となっており、針状α粒の幅は１０μｍとなっていた。なお、熱処理中の保持時間を長時間化して、１０５８℃で６０ｍｉｎ保持後、空冷した試験片では、実施例Ｎｏ．２５の実施例に記載したように、断面組織の約９８％が針状組織となっていることを確認しており、β変態点直上で熱処理を行う場合は、十分長い保持時間を設定する方が好ましい。

Ｎｏ．２６およびＮｏ．２７に記載の発明例は、熱処理時の加熱温度をβ変態点＋２０℃とした場合である。Ｎｏ．２６に記載の発明例は、１０６８℃で２０ｍｉｎ保持後、空冷した場合である。金属組織は主に針状組織で、個々の針状α粒の幅も１０μｍ以下となっており、８００ＭＰａ以上の引張強度及び１２０ＧＰａ以上のヤング率が得られた。Ｎｏ．２７に記載の発明例は、１０６８℃で２０ｍｉｎ保持後、水冷した場合である。この場合も金属組織は主に針状組織であり、空冷材と比較し、個々の針状α粒さらに細かくなっており、引張強度及びヤング率はさらに向上した。

Ｎｏ．２８およびＮｏ．２９に記載の発明例は、熱処理時の加熱温度をβ変態点＋１００℃とした場合である。Ｎｏ．２８に記載の発明例は、１１４８℃で２０ｍｉｎ保持後、空冷した場合である。加熱温度を高くしても、金属組織は主に針状組織で、個々の針状α粒の幅も１０μｍ以下となっており、８００ＭＰａ以上の引張強度及び１２０ＧＰａ以上のヤング率が得られた。Ｎｏ．２９に記載の発明例は、１１４８℃で２０ｍｉｎ保持後、水冷した場合である。この場合も金属組織は主に針状組織であり、空冷材と比較し、個々の針状α粒の幅は狭くなっており、引張強度及びヤング率はさらに向上した。

Ｎｏ．３０およびＮｏ．３１に記載の発明例は、熱処理時の加熱温度をβ変態点＋２００℃とした場合である。Ｎｏ．３０に記載の発明例は、１２４８℃で２０ｍｉｎ保持後、空冷した場合である。Ｎｏ．２８に記載の発明例よりもさらに加熱温度を高くしても、金属組織は主に針状組織であった。また、この組織の個々の針状α粒の幅は１０μｍ以下となっており、８００ＭＰａ以上の引張強度及び１２０ＧＰａ以上のヤング率を示した。Ｎｏ．３１に記載の発明例は、１２４８℃で２０ｍｉｎ保持後、水冷した場合である。水冷した場合でも、金属組織は主に針状組織であり、空冷材と比べ、個々の針状α粒の幅は狭くなっていた。また、引張強度及びヤング率も良好であった。

＜実施例２＞

前述の実施例１は、丸棒を用いた実施例であったが、次に鍛造材を用いた実施例をしめす。また、この際、実施例１のＮｏ．９に示した素材と同様の組成のインゴットを用いた。表２に示す組成のチタン合金を真空アーク溶解法により溶解し、円柱型のインゴットを鋳造した。これを熱間鍛造して直径１００ｍｍのビレットとした。このビレットを９５０℃に加熱後、熱間圧延により直径１７ｍｍの丸棒を製造した。この丸棒を、９５０℃、３０ｍｉｎの加熱を行った後、熱間鍛造を行い、７０ｍｍＬ×４０ｍｍＷ×４．５ｍｍｔの平板状鍛造材を作製した。この鍛造材を用い、表２に記載の１０５０〜１２００℃で２０ｍｉｎの熱処理（一部熱処理を実施していない比較例あり）を行い、表２に示す冷却方法で冷却した。後、ＪＩＳ１３Ｂハーフサイズの板状引張試験片（４ｍｍｔ）を採取して引張特性を調べた。実施例１と同様に、引張試験片採取時、近傍部位から光学顕微鏡観察用の試験片を採取し、Ｌ断面埋め込み研磨試料を作製、硝フッ酸水溶液を用い室温でエッチングした後に観察した。この際、金属組織を確認すると共に、針状α粒の短軸方向の幅および針状組織の面積率（測定条件は実施例１と同様）を計測した。これらの結果を表２に示す。

Ｎｏ．３２に記載の比較例は、加工後の熱処理を実施しなかった場合である。金属組織は、加工方向に伸びた延伸状結晶粒組織であり、針状組織ではなかった。この場合は、ヤング率が１２０ＧＰａ未満となり、高ヤング率が得られなかった。

Ｎｏ．３３に記載の発明例は、１０５０℃で２０ｍｉｎ保持後、空冷した場合である。金属組織は主に針状組織で、個々の針状α粒の幅も１０μｍ以下となっており、８００ＭＰａ以上の引張強度及び１２０ＧＰａ以上のヤング率が得られた。Ｎｏ．３４に記載の発明例は、１０５０℃で２０ｍｉｎ保持後、水冷した場合である。こちらも金属組織は主に針状組織で、個々の針状α粒の幅も３μｍ以下となっており、空冷材よりも針状α粒の幅が狭くなっていた。また、空冷材と比べ、引張強度、ヤング率とも高くなっていた。

Ｎｏ．３５に記載の発明例は、１１００℃で２０ｍｉｎ保持後、空冷した場合である。１０５０℃加熱の場合と同様、金属組織は主に針状組織で、個々の針状α粒の幅も１０μｍ以下となっており、８００ＭＰａ以上の引張強度及び１２０ＧＰａ以上のヤング率が得られた。Ｎｏ．３６に記載の発明例は、１１００℃で２０ｍｉｎ保持後、水冷した場合である。こちらも金属組織が主に針状組織になっており、個々の針状α粒の幅も３μｍ以下となっており、Ｎｏ．３５の発明例よりも針状α粒の幅が狭くなっていた。また、空冷材と比べ、引張強度、ヤング率とも僅かに高くなっていた。

Ｎｏ．３７に記載の発明例は、より高温の１２００℃で２０ｍｉｎ保持後、空冷した場合である。金属組織は主に針状組織で、個々の針状α粒の幅も１０μｍ以下となっていた。引張強度は８００ＭＰａ以上、ヤング率は１２０ＧＰａ以上となっていた。Ｎｏ．３８に記載の発明例は、１２００℃で２０ｍｉｎ保持後、水冷した場合である。金属組織は主に針状組織で、Ｎｏ．３７の発明例と比べ、個々の針状α粒の幅も狭くなっていた。また、引張強度は８００ＭＰａ以上、ヤング率は１２０ＧＰａ以上であった。

以上のように、丸棒を用いても、鍛造材を用いても、金属組織が針状組織で、その針状α粒の幅が１０μｍ以下の場合、８００ＭＰａ以上の引張強度及び１２０ＧＰａ以上のヤング率が得られていた。また、これらから実製品を作製したものでも良好な特性が得られた。

Claims (3)

1. 質量％で、４．７％以上５．５％以下のＡｌ、０．８％以上２．１％以下のＦｅ、０．０４６％以上０．１５１％以下のＯを含有し、及び式（１）で表される酸素当量[Ｏ]eqが０．０６％以上０．３５％以下であり、残部チタン及び不可避的不純物からなるα＋β型チタン合金部材であって、金属組織が面積率９０％以上の針状組織で且つ針状α粒の短軸方向の幅が１０μｍ以下でヤング率が１２０ＧＰａ以上１４０ＧＰａ以下であることを特徴とする、引張強度が８００ＭＰａ以上のα＋β型チタン合金部材。
   [Ｏ]eq＝[Ｏ]＋２．７７[Ｎ] −−−−− 式（１）
   ここで、[Ｏ]と[Ｎ]は、各々、質量％で表される酸素、及び窒素の含有量である。
2. 圧延加工、鍛造加工、棒線加工、あるいは伸線加工のいずれかの方法により加工されたチタン合金をβ変態点以上、かつ１１５８℃以上で加熱した後、水冷する方法で冷却することを特徴とした、請求項１に記載のα＋β型チタン合金部材の製造方法。
3. 圧延加工、鍛造加工、棒線加工、あるいは伸線加工のいずれかの方法により加工されたチタン合金をβ変態点以上、かつ１１５８℃以上で加熱した後、水冷する方法で冷却することを特徴とする、
   質量％で、４．７％以上５．５％以下のＡｌ、０．８％以上２．１％以下のＦｅを含有し、及び式（１）で表される酸素当量[Ｏ]eqが０．０６％以上０．３５％以下であり、残部チタン及び不可避的不純物からなるα＋β型チタン合金部材であって、金属組織が面積率９０％以上の針状組織で且つ針状α粒の短軸方向の幅が１０μｍ以下でヤング率が１２０ＧＰａ以上１４０ＧＰａ以下である、引張強度が８００ＭＰａ以上のα＋β型チタン合金部材の製造方法。
   [Ｏ]eq＝[Ｏ]＋２．７７[Ｎ] −−−−− 式（１）
   ここで、[Ｏ]と[Ｎ]は、各々、質量％で表される酸素、及び窒素の含有量である。