JP6209996B2 - 金属材の表面処理方法 - Google Patents
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Description
1.発明の概要
2.被覆膜
3.被覆膜の評価方法
4.表面処理方法及び条件
5.チオール化合物
6.界面活性剤
本発明に係る金属材の表面処理方法は、各種スイッチや端子等の電気・電子機器用の接続部品や発光ダイオード(LED)の反射板等の銀めっきを施した金属材の表面に、主に銀の変色を防止する被覆膜を形成する表面処理方法である。
金属材の表面処理方法で形成される被覆膜は、銀めっきを施した金属材の表面が硫化により変色することを防止するためのものであり、チオール化合物の自己組織化膜からなる変色防止膜である。
被覆膜の評価は、被覆膜を形成するチオール化合物の分子の密度や金属材の銀めっき表面に対して垂直方向からの傾きを評価する。そして、評価結果が後述する要件を満たしている場合には、その被覆膜を形成した際の金属材と表面処理剤水溶液との接触時間が被覆膜を形成するのに適した接触時間といえる。
表面処理方法は、銀めっきを施した金属材に表面処理剤水溶液を所定時間、接触させて、銀めっき表面に被覆膜を形成する。この表面処理方法は、電気化学的な処理ではないため、容易に被覆膜を形成することができる。
チオール化合物としては、LEDパッケージ工程でのリフレクター構築、封止材樹脂、すなわちシリコーン樹脂の硬化時にかかる熱に対する耐熱性を持つことが望まれる。チオール化合物の中でも耐熱性の高いトリアジン系化合物が有用であり、中でも耐熱性に優れている6−アニリノ−1,3,5−トリアジン−2,4−ジチオールを用いる。このチオール化合物は、ナトリウム又はカリウムなどのアルカリ金属塩であってもよい。チオール化合物のSH基のHがNa又はKに置換された化合物となり、水への溶解が容易となる。
表面処理剤水溶液には、更に界面活性剤を添加してもよい。表面処理剤水溶液には、6−アニリノ−1,3,5−トリアジン−2,4−ジチオール及び/又はそのアルカリ金属塩を水溶液中に溶解させやすくする、金属表面の濡れ性を高めて溶液を浸透しやすくする、金属の表面を洗浄する等の目的で界面活性剤を含有させる。
実施例1では、被処理基材として、銅薄板上に銀めっきを施したものを用い、表面処理剤としてCT−5tfx(JX日鉱日石金属株式会社製)を超純水で20倍希釈し、リン酸を用いpH=6とした表面処剤水溶液を用いた。表面処理剤水溶液の6−アニリノ−1,3,5−トリアジン−2,4−ジチオール濃度は0.07g/Lである。そして、表面処理剤水溶液に銅薄板上に銀めっきを施したものを常温で10分浸漬し、銀めっきに表面処理を行った。CT−5tfxは、6−アニリノ−1,3,5−トリアジン−2,4−ジチオール溶液の商品名である。
実施例2、3は、浸漬時間を表1に示すように変えたこと以外は、実施例1と同様に表面処理を行った。実施例1と同様の評価を行った。評価結果を表1に示す。
比較例1では、表面処理をせず、銀めっきを施した銅薄板を上述した評価方法にて評価を行った。
比較例2では、浸漬時間を0.5分としたこと以外は実施例1と同様に表面処理を行った。
比較例3では、浸漬時間を60分としたこと以外は実施例1と同様に表面処理を行った。
比較例4〜比較例6は、作用極として銀めっきを施した銅薄板、基準電極としてAg/AgCl電極、対電極として白金ワイヤーを用い(基準電極は、飽和KCl溶液中に設置し、塩橋により架橋)、電圧値0.25Vvs.Ag/AgCl(sat.KCl)を印加して電着処理して変色防止膜を形成した後、実施例1と同様に評価した。
Claims (5)
- 銀めっきを施した金属材の表面処理方法であって、
6−アニリノ−1,3,5−トリアジン−2,4−ジチオール及び/又はそのアルカリ金属塩を0.01g/L〜0.15g/Lの濃度で水に溶解または分散させ、pHを4〜7に調整した表面処理剤水溶液と上記銀めっきを施した金属材を接触させて、該金属材の銀めっき表面に被覆膜を形成する際に、
接触時間は、1分以上であり、かつ表面処理後の金属材を作用極として、0〜−1.0Vvs.Ag/AgCl(sat.KCl)の範囲を20mV/sで掃引させた時の静電容量が0.8μF/cm2以下であり、−0.7Vvs.Ag/AgCl(sat.KCl)より卑な電位でピークが発現しない上記被覆膜を形成可能な時間以下であることを特徴とする金属材の表面処理方法。 - 上記接触時間が、10分以上かつ、上記表面処理後の金属材を作用極として、0〜−1.0Vvs.Ag/AgCl(sat.KCl)の範囲を20mV/sで掃引させた時の静電容量が0.8μF/cm2以下であり、−0.5Vvs.Ag/AgCl(sat.KCl)に出現する還元電流強度1に対して、−0.7Vvs.Ag/AgCl(sat.KCl)に出現するピーク強度が1.1以下の比率となる被覆膜を形成可能な時間であることを特徴とする請求項1に記載の金属材の表面処理方法。
- 上記表面処理剤水溶液は、更に界面活性剤を含有することを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の金属材の表面処理方法。
- 上記金属材を上記表面処理剤水溶液に接触させる方法は、該表面処理剤水溶液に該金属剤を浸漬、又は該表面処理剤水溶液を吹きかける又は塗布することを特徴とする請求項1乃至請求項3のいずれか1項に記載の金属材の表面処理方法。
- 上記金属材は、LEDに使用する反射材であることを特徴とする請求項1乃至請求項4のいずれか1項に記載の金属材の表面処理方法。
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