JP6206606B2 - 接着層形成用の組成物、接着層、接着層の製造方法、複合材、シート、放熱部材、電子デバイス、バッテリー、キャパシタ、自動車用部品および機械機構部品 - Google Patents
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このような熱伝導体として、グラファイトシートと金属板とを、ポリビニルアセタール樹脂を含む組成物から形成される接着層で接着した積層体を用いることが開示されている(特許文献1)。
本発明の構成例は以下のとおりである。
[2] ポリビニルアセタール樹脂が、構成単位A、BおよびCを含む、[1]に記載の組成物。
(構成単位A中、Rは独立に水素またはアルキルである。)
[3] ポリビニルアセタール樹脂が、さらに、構成単位Dを含む、[2]に記載の組成物。
(構成単位D中、R1は独立に水素または炭素数1〜5のアルキルである。)
[4] 構成単位AにおけるRが水素または炭素数1〜3のアルキルである、[2]または[3]に記載の組成物。
[5] ポリビニルアセタール樹脂1質量部に対し、オキサゾリン基を有する化合物を0.02〜1質量部含む、[1]〜[4]のいずれかに記載の組成物。
[6] ポリビニルアセタール樹脂と、オキサゾリン基を有する化合物とを用いて得られる接着層。
[7] [1]〜[5]のいずれかに記載の組成物を用いて得られる接着層。
[8] 下記工程(1)および(2)を含む、[6]または[7]に記載の接着層の製造方法。
工程(1):ポリビニルアセタール樹脂と、オキサゾリン基を有する化合物とを含む層を形成する工程
工程(2):工程(1)で得られた層を加熱する工程
[9] グラファイトシート、カーボンファイバー、カーボンナノチューブおよびダイヤモンドからなる群より選ばれる1種の炭素材料同士、または、該群より選ばれる少なくとも2種の炭素材料を、[6]または[7]に記載の接着層を介して接着させた複合材。
[10] グラファイトシート、カーボンファイバー、カーボンナノチューブおよびダイヤモンドからなる群より選ばれる少なくとも1種の炭素材料と金属シートとを、[6]または[7]に記載の接着層を介して接着させたシート。
[11] [9]に記載の複合材および[10]に記載のシートから選ばれる少なくとも1つを含む放熱部材。
[12] [9]に記載の複合材、[10]に記載のシートおよび[11]に記載の放熱部材から選ばれる少なくとも1つを含む電子デバイス。
[13] [9]に記載の複合材、[10]に記載のシートおよび[11]に記載の放熱部材から選ばれる少なくとも1つを含むバッテリー。
[14] [9]に記載の複合材、[10]に記載のシートおよび[11]に記載の放熱部材から選ばれる少なくとも1つを含むキャパシタ。
[15] [9]に記載の複合材、[10]に記載のシートおよび[11]に記載の放熱部材から選ばれる少なくとも1つを含む自動車用部品。
[16] [9]に記載の複合材、[10]に記載のシートおよび[11]に記載の放熱部材から選ばれる少なくとも1つを含む機械機構部品。
また、本発明によれば、接着層の厚みが薄くても、被着体、特に金属シートなどの金属材料やグラファイトシートなどの炭素材料との接着性に優れる接着層を形成することができるため、耐熱性、耐久性および放熱特性に優れ、軽量化、小型化可能な、放熱部材、さらには、電子デバイス、バッテリー、キャパシタ、自動車用部品および機械機構部品を提供することができる。
本発明の接着層形成用の組成物(以下単に「本発明の組成物」ともいう。)は、ポリビニルアセタール樹脂とオキサゾリン基を有する化合物とを含む。
本発明の組成物は、前記のような効果を有するため、接着剤ということもできる。
一成分型とするか、二成分型とするかは、所望の要求等に応じて適宜選択すればよく、例えば、容易に接着層を形成するために一成分型としてもよく、保存安定性等を考慮して二成分型にしてもよい。
ポリビニルアセタール樹脂としては、特に制限されないが、靱性、耐熱性および耐衝撃性に優れ、被着体、特に金属シートなどの金属材料やグラファイトシートなどの炭素材料との接着性に優れる接着層が得られる等の点から、下記構成単位A、BおよびCを含む樹脂であることが好ましい。
1mol/l水酸化ナトリウム水溶液中で、ポリビニルアセタール樹脂を、2時間、80℃で加温する。この操作により、カルボキシル基にナトリウムが付加し、−COONaを有するポリマーが得られる。該ポリマーから過剰な水酸化ナトリウムを抽出した後、脱水乾燥を行う。その後、炭化させて原子吸光分析を行い、ナトリウムの付加量を求めて定量する。
なお、構成単位B(ビニルアセテート鎖)の含有率を分析する際に、構成単位Dは、ビニルアセテート鎖として定量されるため、前記JIS K 6728またはJIS K6729に準じて測定された構成単位Bの含有率より、定量した構成単位Dの含有率を差し引き、構成単位Bの含有率を補正する。
検出器:830−RI (日本分光(株)製)
オ−ブン:西尾工業(株)製 NFL−700M
分離カラム:Shodex KF−805L×2本
ポンプ:PU−980(日本分光(株)製)
温度:30℃
キャリア:テトラヒドロフラン
標準試料:ポリスチレン
オストワルド粘度は、ポリビニルアセタール樹脂5gをジクロロエタン100mlに溶解した溶液を用い、20℃で、Ostwald−Cannon Fenske Viscometerを用いて測定することができる。
前記構成単位A、BおよびCを含む樹脂の合成方法は、特に制限されないが、例えば、特開2009−298833号公報に記載の方法を挙げることができる。また、前記構成単位A、B、CおよびDを含む樹脂の合成方法は、特に制限されないが、例えば、特開2010−202862号公報に記載の方法を挙げることができる。
本発明に用いられるオキサゾリン基を有する化合物(以下「オキサゾリン化合物」ともいう。)は、オキサゾリン基を有すれば特に限定されず、低分子化合物であっても重合体であってもよいが、より被着体との接着性に優れる接着層が得られる等の点から、オキサゾリン基を有する重合体が好ましい。
このようなオキサゾリン化合物をポリビニルアセタール樹脂と共に用いることで、高温下での、被着体、特に、金属シートなどの金属材料やグラファイトシートなどの炭素材料に対する接着性に優れる接着層が得られ、さらには、耐熱性に優れる接着層を得ることができる傾向にある。
しかし、オキサゾリン化合物は、ポリビニルアセタール樹脂と反応しても、水などの該反応による副生成物が生成し難い傾向にあるため、該化合物を用いることで、高温下でも、接着性が低下し難く、耐熱性に優れる接着層を得ることができる。一方で、エポキシ化合物などは、反応により水などの副生成物が生成する傾向にあるため、本発明では、このような化合物を用いないことが好ましい。
用いられるモノマーは、単独でも2種類以上でもよい。
オキサゾリン基を有する重合体の市販品としては、例えば、(株)日本触媒製の、エポクロスKシリーズ、エポクロスWSシリーズ、エポクロスRPSが挙げられ、具体的には、エポクロスWS−500、エポクロスRPS−1005が挙げられる。また、オキサゾリン基を有する低分子化合物の市販品としては、例えば、三國製薬工業(株)製の2,2'−(1,3−フェニレン)ビス(2−オキサゾリン)が挙げられる。
オキサゾリン化合物は、単独で用いてもよく、2種以上を用いてもよい。
本発明の組成物は、溶剤を含んでもよく、含まなくてもよいが、接着層の形成容易性等の点から、溶剤を含むことが好ましい。該溶剤としては、前記ポリビニルアセタール樹脂および前記オキサゾリン化合物を溶解できるものであることが好ましい。このような溶剤としては、メタノール、エタノール、n−プロパノール、iso−プロパノール、1−メトキシ−2−プロパノール、n−ブタノール、sec−ブタノール、n−オクタノール、ジアセトンアルコール、ベンジルアルコールなどのアルコール系溶媒;メチルセロソルブ、エチルセロソルブ、ブチルセロソルブなどのセロソルブ系溶媒;アセトン、メチルエチルケトン、シクロペンタノン、シクロヘキサノン、イソホロンなどのケトン系溶媒;N,N−ジメチルアセトアミド、N,N−ジメチルホルムアミド、1−メチル−2−ピロリドンなどのアミド系溶媒;酢酸メチル、酢酸エチルなどのエステル系溶媒;ジオキサン、テトラヒドロフランなどのエーテル系溶媒;メチレンクロライド、クロロホルムなどの塩素化炭化水素系溶媒;トルエン、ピリジンなどの芳香族系溶媒;ジメチルスルホキシド;酢酸;テルピネオール;ブチルカルビトール;ブチルカルビトールアセテート等の有機溶剤や水が挙げられる。
これらの溶剤は、単独で用いてもよく、2種以上を用いてもよい。
本発明の組成物には、通常用いられる範囲で安定剤、改質剤等の添加剤を加えてもよい。このような添加剤としては、市販されている添加剤を使用できる。また、本発明の組成物には、ポリビニルアセタール樹脂の特性を損なわない範囲で他の樹脂を添加することもできる。
これらの添加剤は、それぞれ、単独で用いてもよく、2種以上を用いてもよい。
シランカップリング剤の添加量は、金属シートとの接着性を向上させることができるなどの点から、本発明の組成物に含まれる樹脂の総量100質量部に対して、好ましくは1〜10質量部である。
銅害防止剤の添加量は、接着層の金属と接触する部分の樹脂の劣化を防止できるなどの点から、本発明の組成物に含まれる樹脂の総量100質量部に対して、好ましくは0.1〜3質量部である。
本発明の組成物は、熱伝導率を向上させることを目的として少量の熱伝導性フィラーを含んでいてもよいが、熱伝導性フィラーの多量の添加は接着性能を低下させる可能性があるので添加する際には添加量と接着性能とのバランスに留意する必要がある。
これらの熱伝導性フィラーは、単独で用いてもよく、2種以上を用いてもよい。
本発明の組成物は、ポリビニルアセタール樹脂と、オキサゾリン化合物と、必要により前記溶剤や添加剤とを混合することにより得ることができる。
本発明の組成物が一成分型の組成物である場合、該組成物としては、ポリビニルアセタール樹脂とオキサゾリン化合物とを溶剤に溶解させることで調製された一液型の組成物であることが好ましく(必要により前記添加剤を含む)、本発明の組成物が二成分型の組成物である場合、該組成物としては、ポリビニルアセタール樹脂を溶剤に溶解させた一液と、オキサゾリン化合物を溶剤に溶解させた一液との二液型の組成物が好ましい(必要により前記添加剤を含む)。二液型の組成物の場合、必要により配合される前記添加剤は、どちらか一方の液に配合してもよく、両方の液に配合してもよい。
本発明の接着層は、ポリビニルアセタール樹脂とオキサゾリン化合物とを用いて得られる層、または前記本発明の組成物を用いて得られる層である。
このような接着層は、高温下、具体的には約120℃以上の温度下でも、また、厚みが薄くても、被着体、特に金属シートなどの金属材料やグラファイトシートなどの炭素材料との接着性に優れるため、このような接着層を用いることで、耐熱性、耐久性および放熱特性に優れ、軽量化、小型化可能な、放熱部材、さらには、電子デバイス、バッテリー、キャパシタ、自動車用部品および機械機構部品を得ることができる。
本発明の接着層は、ポリビニルアセタール樹脂とオキサゾリン化合物とを含むため、該接着層の厚みが1μm以下の厚みであっても被着体、特に金属シートなどの金属材料やグラファイトシートなどの炭素材料を接着できる。
本発明の接着層の製造方法としては、特に制限されないが、下記工程(1)および(2)を含む製造方法が好ましい。
工程(1):ポリビニルアセタール樹脂とオキサゾリン化合物とを含む層を形成する工程
工程(2):工程(1)で得られた層を加熱する工程
工程(1)は、ポリビニルアセタール樹脂とオキサゾリン化合物とを含む層を形成する工程である。
この工程(1)では、前記本発明の組成物、特に、前記一液型の組成物または二液型の組成物を用いることが好ましい。
なお、二液型の組成物を用いる場合には、2つの液を予め混合してから被着体上に塗布してもよく、1つの液を被着体上に塗布し、そこに、もう1つの液を塗布してもよい。後者の場合、1つの液を被着体上に塗布し予備乾燥した後、もう1つの液を塗布してもよいが、高温下での接着性および耐熱性に優れる接着層が得られる等の点から、1つの液を被着体上に塗布した後、該液が乾燥しないうちにもう1つの液を塗布することが好ましい。
前記予備乾燥の条件としては、特に制限されず、用いる組成物等に応じて適宜選択すればよいが、例えば、予備乾燥温度は、60〜120℃であり、乾燥時間は、1〜30分程度である。
工程(2)は、工程(1)で得られた層を加熱する工程である。この工程により接着層が得られる。
工程(2)における加熱温度は、被着体の耐熱温度等にもよるが、高温下での接着性に優れる接着層が得られる等の点から、好ましくは150〜250℃であり、より好ましくは170〜220℃であり、さらに耐熱性により優れる接着層が得られる等の点から特に好ましくは200〜220℃である。
本発明の複合材は、グラファイトシート、カーボンファイバー、カーボンナノチューブおよびダイヤモンドからなる群より選ばれる1種の炭素材料同士、または、該群より選ばれる少なくとも2種の炭素材料を、前記接着層を介して接着させた複合材である。
グラファイトシートは、グラファイトからなるシートであれば、特に制限されないが、例えば、特開昭61−275117号公報および特開平11−21117号公報に記載の方法で製造したものを用いてもよいし、市販品を用いてもよい。
この熱伝導率は、レーザーフラッシュまたはキセノンフラッシュ熱拡散率測定装置、DSCおよびアルキメデス法で、それぞれ熱拡散率、比熱および密度を測定し、これらを掛け合わせることで算出することができる。
なお、グラファイトシートとしては、その一部に穴やスリットが設けられたシートであってもよい。
本発明のシートは、グラファイトシート、カーボンファイバー、カーボンナノチューブおよびダイヤモンドからなる群より選ばれる少なくとも1種の炭素材料と金属シートとを、前記接着層を介して接着させたシートである。
このシートとしては、例えば、グラファイトシートと金属シートとが前記接着層を介して接着した積層体、金属シート上にカーボンファイバー等が分散した接着層が積層された積層体、少なくとも2枚の金属シートがカーボンファイバー等が分散した接着層を介して接着された積層体、グラファイトシートと金属シートとがカーボンファイバー等が分散した接着層を介して接着された積層体が挙げられる。なお、この場合、得られるシート中に、少なくとも2枚の金属シートが含まれる場合には、これらのシートは同一のシートであってもよく、厚みや形状、材質等の異なるシートであってもよい。炭素材料も同様である。
本発明のシートの厚みは、具体的には、好ましくは10〜300μmであり、より好ましくは15〜150μmである。
金属シートを用いることで、本発明のシートの熱容量、機械的強度および加工性などが向上する。
前記金属シートとしては、熱伝導性に優れる金属を含むシートであることが好ましく、より好ましくは金、銀、銅、アルミニウム、ニッケルおよびこれらの少なくともいずれか1つの金属を含有する合金を含むシートが挙げられ、さらに好ましくは銀、銅、アルミニウム、ニッケルおよびこれらの少なくともいずれか1つの金属を含有する合金を含むシートが挙げられ、特に好ましくは銅、アルミニウムおよびこれらの少なくともいずれか1つの金属を含有する合金からなる群より選ばれる1種の金属を含むシートが挙げられる。
前記合金は、固溶体、共晶または金属間化合物のいずれの状態であってもよい。
前記合金としては、具体的には、リン青銅、銅ニッケル、ジュラルミンなどが挙げられる。
本発明の放熱部材は、前記本発明の複合材およびシートから選ばれる少なくとも1つを含む。
このような放熱部材の形状は特に制限されず、所望の用途に応じて適宜選択すればよいが、例えば、放熱特性に優れる放熱部材を得ることを目的として、前記本発明のシートを蛇腹状に折り曲げた形状であってもよい。
本発明の電子デバイス、バッテリー、キャパシタ、自動車用部品および機械機構部品は、前記本発明の複合材、シートおよび放熱部材から選ばれる少なくとも1つを含む。
具体的には、本発明の複合材、シートまたは放熱部材は、電子デバイス、バッテリー、キャパシタ、自動車用部品または機械機構部品において、これらのうちの、発熱体に接するように配置されて使用される。
なお、「発熱体に接する」とは、本発明の複合材、シートまたは放熱部材が直接発熱体に接する場合の他、接着剤層などの従来公知の層を介して発熱体に接する場合も含まれる。
電子デバイスとしては、例えば、画像処理やテレビ、オーディオなどに使用されるASIC(Application Specific Integrated Circuit)等のチップ、パーソナルコンピュータ、スマートフォンなどのCPU(Central Processing Unit)、IGBT、LED照明などが挙げられる。
バッテリーとしては、自動車や携帯電話(例:スマートフォン)などに用いられるリチウムイオン二次電池、ニッケル水素電池、多価イオン二次電池などが挙げられる。
キャパシタとしては、自動車や携帯電話(例:スマートフォン)などに用いられるポリアセンキャパシタ、リチウムイオンキャパシタなどが挙げられる。
この場合、本発明の複合材、シートまたは放熱部材は、モジュール全体の外表面の一部に接するように、またはモジュール全体を覆うように配置してもよく、各リチウムイオンキャパシタセルの外表面の一部に接するように、または各セルを覆うように配置してもよい。
自動車用部品や機械機構部品としては、例えば、ECU(Electronic Control Unit)、カーナビゲーション、パワーコントローラー、均熱ヒーターが挙げられる。
本発明の実施例に用いた材料は次のとおりである。
・「PVF−C」:ビニレック C(商品名):JNC(株)製、ポリビニルホルマール樹脂(重量平均分子量64000、前記構成単位D含有)
・「PVF−K」:ビニレック K(商品名):JNC(株)製、ポリビニルホルマール樹脂(重量平均分子量45000、前記構成単位D不含)
・「デンカブチラール」:電気化学工業(株)製、ポリビニルブチラール樹脂(前記構成単位D不含)
・「RPS−1005」:エポクロス RPS−1005(商品名):(株)日本触媒製、オキサゾリン基含有ポリマー
・「WS−500」:エポクロス WS−500(商品名):(株)日本触媒製、オキサゾリン基含有ポリマー(不揮発分39%)
・「1,3−BPO」:2,2'−(1,3−フェニレン)ビス(2−オキサゾリン):三國製薬工業(株)製
・「NMP」:1−メチル−2−ピロリドン:和光純薬工業(株)製、和光特級
・グラファイトシート(人工グラファイト):GrafTECH International製、SS−1500(商品名)、厚み25μm、シートの面方向の熱伝導率1500W/m・K
<金属板>
・銅板:(株)ニラコ製、厚み0.02mm
PVF−C(2g)と、RPS−1005(0.1g)と、NMP20gとを室温で一晩攪拌し、PVF−CおよびRPS−1005をNMPに完全に溶解させることで、接着剤(組成物)を得た。
この接着剤を、大きさ50×50mm、厚み0.02mmの銅板に、得られる接着層の厚みが約5μmになるようにスピンコーター(ミカサ(株)製、1H−D3型)を用いて、1500回転/分の条件で塗布した後、80℃に設定したホットプレート上で10分間予備乾燥し、接着塗膜付き銅板を得た。
なお、この試験では、銅板やグラファイトシートの凹凸の影響をなくし、接着層の評価を正確に行うために接着層を5μmの厚みにしている。
なお、この複合シートの厚みを測定し、この測定値からグラファイトシートおよび2枚の銅板の厚みを差し引いた値の1/2を接着層の厚みとした。複合シートの厚みは(株)ミツトヨ製デジマチックインジケータID−C112CXBにより測定した。
得られた複合シートの金属層(銅板)とグラファイト層(グラファイトシート)との接着強度は、グラファイト層が、劈開(層内で剥離)する特性があるので、引き剥がす際の引っ張り荷重などの数値で求めることは難しい。
従って、接着層の高温接着性は、得られた複合シートを120℃に加熱したホットプレート上に置き、120℃の温度下で、該複合シートの金属部分を引き剥がし、引き剥がした後の金属層内側表面の状態を目視で観察することにより評価した。引き剥がした金属層の表面全体が、劈開したグラファイトで覆われている場合を○、金属層または接着層が現れている場合を×とした。目視観察において、○と判別したものの、引き剥がした後の引き剥がし面の赤外線吸収スペクトルをサーモフィッシャー製iS10型のATRアダプタを用いて測定し、該スペクトルから、引き剥がし面にポリビニルアセタール樹脂が存在しているか否かを観察することにより評価した。引き剥がし面にポリビニルアセタール樹脂が存在していない場合を◎とし、引き剥がし面にポリビニルアセタール樹脂が存在していた場合を×とした。つまり、目視観察および赤外線吸収スペクトル評価の両方において、引き剥がした金属層の表面全体に金属層または接着層(ポリビニルアセタール樹脂)が観察できなかったものを表1では◎と表記し、目視観察または赤外線吸収スペクトル評価のいずれかにおいて、×となった場合を表1では×と表記する。
得られた複合シートを、110℃、120℃、130℃、140℃、150℃、160℃、170℃、180℃、190℃、200℃または210℃に加温したホットプレート上に10秒間置き、複合シートの形状を目視により確認した。この試験は、同一の複合シートを用いて、複合シートに膨らみが生じるまで、110℃から順に各温度で行った。複合シートの形状が作成時のままの形状であり、膨らみが出る直前の温度を表1に示す。
なお、この試験では、便宜上、加熱時間を10秒間としたが、所定の試験において、10秒間加熱して複合シートの形状が変化しない場合には、2時間以上加熱しても複合シートの形状は変化しないことを確認している。従って、10秒間の加熱に耐えうる複合シートは、該加熱温度での耐性を有するといえる。
樹脂の種類、オキサゾリン化合物の種類もしくは添加量、または、接着層形成時の加熱温度もしくは加熱時間を表1に示すように変更したこと以外は、実施例1と同様にして複合シートを作成し、該複合シートを用いて実施例1と同様にして、高温接着性および耐熱性を評価した。
PVF−C(2g)をNMP20gに溶解させたPVF溶液と、RPS−1005(0.4g)をNMP5gに溶解させたRPS溶液とを調製した。
まず、大きさ50×50mm、厚み0.02mmの銅板に、RPS溶液をスピンコーター(1H−D3型)を用いて、1500回転/分の条件で塗布した。その後、RPS溶液の塗布面が乾燥していない状態で、該塗布面上にPVF溶液をスピンコーター(1H−D3型)を用いて、1500回転/分の条件で塗布した。次いで、得られた銅板を80℃に設定したホットプレート上で10分間予備乾燥し、接着塗膜付き銅板を得た。
得られた接着塗膜付き銅板を用いた以外は実施例12と同様にして、複合シートを作成し(接着層の厚み:約5μm)、該複合シートを用いて実施例1と同様にして、高温接着性および耐熱性を評価した。
オキサゾリン化合物を用いないこと以外は、実施例3と同様にして複合シートを作成し、該複合シートを用いて実施例1と同様にして、高温接着性および耐熱性を評価した。
(複合シートの作成)
実施例5で得られた接着剤を、大きさ60×60mm、厚み25μmのグラファイトシート(SS−1500)に、得られる接着層の厚みが約5μmになるようにスピンコーター(1H−D3型)を用いて、3000回転/分の条件で塗布した後、80℃に設定したホットプレート上で10分間予備乾燥し、接着塗膜付きグラファイトシートを得た。
なお、この複合シートの厚みを測定し、この測定値からグラファイトシート3枚の厚みを差し引いた値の1/2を接着層の厚みとした。複合シートの厚みは(株)ミツトヨ製デジマチックインジケータID−C112CXBにより測定した。
得られた複合シートを用い、実施例1と同様にして耐熱性の評価を行った。
得られた複合シートのグラファイト層(グラファイトシート)間の接着強度は、グラファイト層が、劈開(層内で剥離)する特性があるので、引き剥がす際の引っ張り荷重などの数値で求めることは難しい。
従って、接着層の高温接着性は、得られた複合シートを120℃に加熱したホットプレート上に置き、120℃の温度下で、該複合シートのグラファイト部分を引き剥がし、引き剥がした後のグラファイト層内側表面の状態を目視で観察することにより評価した。引き剥がしたグラファイト層の表面全体が、劈開したグラファイトのみで覆われている場合を○、接着層が現れている場合を×とした。目視観察において、○と判別したものの、引き剥がした後の引き剥がし面の赤外線吸収スペクトルをサーモフィッシャー製iS10型のATRアダプタを用いて測定し、該スペクトルから、引き剥がし面にポリビニルアセタール樹脂が存在しているか否かを観察することにより評価した。引き剥がし面にポリビニルアセタール樹脂が存在していない場合を◎とし、引き剥がし面にポリビニルアセタール樹脂が存在していた場合を×とした。つまり、目視観察および赤外線吸収スペクトル評価の両方において、引き剥がしたグラファイト層の表面全体に接着層(ポリビニルアセタール樹脂)が観察できなかったものを表2では◎と表記し、目視観察または赤外線吸収スペクトル評価のいずれかにおいて、×となった場合を表2では×と表記する。
実施例21において、樹脂の種類、または、オキサゾリン化合物の種類もしくは添加量を表2に示すように変更したこと以外は、実施例21と同様にして、複合シートを作成し、該複合シートを用いて実施例21と同様にして、高温接着性および耐熱性を評価した。
それぞれ、実施例21および実施例23において、オキサゾリン化合物を用いないこと以外は、実施例21と同様にして、複合シートを作成し、該複合シートを用いて実施例21と同様にして、高温接着性および耐熱性を評価した。
Claims (16)
- ポリビニルアセタール樹脂と、オキサゾリン基を有する化合物とを含む、接着層形成用の組成物。
- 構成単位AにおけるRが水素または炭素数1〜3のアルキルである、請求項2または3に記載の組成物。
- ポリビニルアセタール樹脂1質量部に対し、オキサゾリン基を有する化合物を0.02〜1質量部含む、請求項1〜4のいずれか1項に記載の組成物。
- ポリビニルアセタール樹脂と、オキサゾリン基を有する化合物とを用いて得られる接着層。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載の組成物を用いて得られる接着層。
- 下記工程(1)および(2)を含む、請求項6または7に記載の接着層の製造方法。
工程(1):ポリビニルアセタール樹脂と、オキサゾリン基を有する化合物とを含む層を形成する工程
工程(2):工程(1)で得られた層を加熱する工程 - グラファイトシート、カーボンファイバー、カーボンナノチューブおよびダイヤモンドからなる群より選ばれる1種の炭素材料同士、または、該群より選ばれる少なくとも2種の炭素材料を、請求項6または7に記載の接着層を介して接着させた複合材。
- グラファイトシート、カーボンファイバー、カーボンナノチューブおよびダイヤモンドからなる群より選ばれる少なくとも1種の炭素材料と金属シートとを、請求項6または7に記載の接着層を介して接着させたシート。
- 請求項9に記載の複合材および請求項10に記載のシートから選ばれる少なくとも1つを含む放熱部材。
- 請求項9に記載の複合材、請求項10に記載のシートおよび請求項11に記載の放熱部材から選ばれる少なくとも1つを含む電子デバイス。
- 請求項9に記載の複合材、請求項10に記載のシートおよび請求項11に記載の放熱部材から選ばれる少なくとも1つを含むバッテリー。
- 請求項9に記載の複合材、請求項10に記載のシートおよび請求項11に記載の放熱部材から選ばれる少なくとも1つを含むキャパシタ。
- 請求項9に記載の複合材、請求項10に記載のシートおよび請求項11に記載の放熱部材から選ばれる少なくとも1つを含む自動車用部品。
- 請求項9に記載の複合材、請求項10に記載のシートおよび請求項11に記載の放熱部材から選ばれる少なくとも1つを含む機械機構部品。
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