JP6203531B2 - 希土類磁石及びその製造方法 - Google Patents
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Description
固体のケイ酸アルカリ製の母材内に、該母材よりも硬度が高く200℃以上の融点を有する薄片を分散させたものである
ことを特徴とする。
まず、従来と同様の方法により、RFeB系磁石やRCo系磁石等の希土類磁石の本体を作製する。次に、液体のケイ酸アルカリ(水ガラス)に薄片を分散させることにより、保護層の原料液を作製する。そして、この原料液を希土類磁石本体の表面に塗布する。その後、ケイ酸アルカリが固化する温度以上に加熱する。これにより、希土類磁石本体の表面に保護層が形成された、本発明に係る希土類磁石が得られる。
母材のケイ酸アルカリには、ケイ酸リチウム(Li2SiO3)、ケイ酸ナトリウム(Na2SiO3)、ケイ酸カリウム(K2SiO3)等があり、本発明ではそれらのいずれも用いることができる。また、複数種のケイ酸アルカリを混合して使用してもよい。
本実施例では、以下の工程により希土類磁石を作製した(図1参照)。
(1-1) 希土類磁石本体11の作製
この工程では、保護層を表面に形成する前の希土類磁石本体11を作製した。本実施例では、希土類磁石本体11は、PLP法を用いて作製したNdFeB系(RFeB系においてR=Ndとしたもの)焼結磁石を、1辺が6mmである立方体に形状加工したものを用いた(図1(a))。この希土類磁石本体11の表面に対してアルカリ脱脂を行うことにより、表面の汚れ、特に油脂を除去した。その後、希土類磁石本体の表面を水洗し、よく乾燥させた。
内側層12の材料となる原料液12Aを以下のように作製した。液体のケイ酸アルカリ(水ガラス)14を100(重量比。以下同様。)に対して、シリカ製の薄片16を2、アルミナ17A(Al2O3)を3、酸化ホウ素17B(三酸化二ホウ素、B2O3)を1.5、及び水を5だけ混合した(図1(b))。ここで水は、原料液12Aの粘性を調整するために加えたものである。本実施例では、ケイ酸アルカリ14にはケイ酸ナトリウムとケイ酸カリウムを混合したものを用いた。この原料液12Aを、スプレー法により、希土類磁石本体11の表面に塗布した(図1(c))。その際の膜厚は、5μmよりもやや厚めとした。そして、原料液12Aが塗布された希土類磁石本体11を250℃以上に加熱した(図1(d))。
外側層13の材料となる原料液13Aを以下のように作製した。ケイ酸ナトリウムとケイ酸カリウムが混合した液体のケイ酸アルカリ14を100(重量比)に対して、シリカ製の薄片16を1、酸化ホウ素17Bを2、及び水を10だけ混合した(図1(f))。原料液13Aには、アルミナは混合させない。この原料液13Aを、スプレー法によって内側層12の表面に塗布した(図1(g))。その際の膜厚は、5μmよりもやや厚めとした。その後、この原料液13Aが塗布された内側層12、下地層19及び希土類磁石本体11を250℃以上に加熱した(図1(h))。これにより、液体のケイ酸アルカリ14が固化した無水の水ガラスに酸化ホウ素17Bが混合した母材15Bが形成され、その母材15Bと薄片16を含有する外側層13が、内側層12の表面に厚み約5μmで形成された。こうして、本実施例の希土類磁石10が得られた(図1(i))。ここで外側層13の母材15は、酸化ホウ素17Bは含有するが、アルミナ17Aは含有しない。内側層12と外側層13は、両者を合わせて保護層18として機能する。
(2-1) 組成分析
本実施例の希土類磁石10を保護層18に略垂直な面で切断し、その切断面における元素分析を行った。元素分析には、(i)波長分散型電子プローブマイクロアナライザ(EPMA)、並びに(ii)ナノビーム回折(NBD)及びエネルギー分散分光(EDS)装置(X線使用)を用いた。(i)では、O, Na, Al, Si, Kの各元素の含有率を測定した。(i)の測定の結果、図2に示すように、分析対象の各元素のうちAl以外のものは内側層12及び外側層13の双方に分布し、Alのみが外側層13には存在せずに内側層12に存在することが確認された。
本実施例の希土類磁石10を、(i)50℃の純水中に100時間浸漬した耐水性試験、及び(ii)室温、大気圧の水素ガスに227分間晒した耐水素試験を行った。併せて、(ii)においては、希土類磁石本体11の表面にディッピング法によって、厚み2μmの(鱗片状ではない)シリカのみから成る層を形成した試料(比較例1)についても同様の実験を行った。また、(i), (ii)共に、保護層18の無い希土類磁石本体11のみの試料(比較例2)を用いて同様の試験も行った。
本実施例の希土類磁石10及び比較例1の試料(いずれも1辺6mmの立方体)を、内容積150mlの耐圧容器に収容した。そして、この耐圧容器にハイドロフルオロカーボン(R410A)冷媒12g、市販のエステル系冷凍機油であるポリオールエステル(POE)油40g、及び32mg(POE油に対して800ppm)の水を加えた。この耐圧容器を、温度が150℃の恒温器に収容し、600時間保持した。これにより、耐圧容器内の各試料の表面に約4MPa(約41気圧)の圧力が印加された。その後、各試料を耐圧容器から取り出し、磁化曲線を測定した。
例えば、上記実施例では、希土類磁石本体11にNdFeB系の焼結磁石を用いたが、Nd以外の希土類元素を含有する焼結磁石やRCo系の焼結磁石を用いてもよい。また、希土類磁石本体11はPLP法で作製した焼結磁石を用いたが、プレス法で作製した焼結磁石を用いてもよい。さらには、焼結磁石の代わりに熱間塑性加工磁石を用いてもよい。
11…希土類磁石本体
12…内側層
12A…内側層の原料液
13…外側層
13A…外側層の原料液
14…ケイ酸アルカリ
15A、15B…母材
16…薄片
17A…アルミナ
17B…酸化ホウ素
18…保護層
19…下地層
Claims (9)
- 希土類磁石本体の表面に保護層を備え、該保護層が、
固体のケイ酸アルカリ製の母材内に、該母材よりも硬度が高く200℃以上の融点を有する薄片を分散させたものである
ことを特徴とする希土類磁石。 - 前記薄片がシリカ製であることを特徴とする請求項1に記載の希土類磁石。
- 前記母材が、Al2O3及びB2O3のいずれか一方又は両方を含有していることを特徴とする請求項1又は2に記載の希土類磁石。
- 前記保護層が、前記母材にAl2O3を含有させることなくB2O3を含有させた外側層と、前記母材にB2O3及びAl2O3を含有させた内側層の2層構造を有することを特徴とする請求項3に記載の希土類磁石。
- 前記希土類磁石本体と前記保護層の間に、該希土類磁石本体が有する希土類元素の酸化物、又は該希土類元素と他の元素の合金の酸化物を含有する下地層を備えることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の希土類磁石。
- 前記保護層の厚みが0.5〜50μmであることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の希土類磁石。
- 希土類磁石本体の表面に、液体のケイ酸アルカリに該ケイ酸アルカリの固体よりも硬度が高く200℃以上の融点を有する薄片を分散させた原料液を塗布し、その後、該ケイ酸アルカリが固化する温度以上に加熱することにより、該表面に保護層を形成する工程を有することを特徴とする希土類磁石製造方法。
- 前記加熱の温度が200〜600℃であることを特徴とする請求項7に記載の希土類磁石製造方法。
- 前記工程が、
液体のケイ酸アルカリ及び前記薄片と共にB 2 O 3 及びAl 2 O 3 を混合した第1原料液を前記希土類磁石本体の前記表面に塗布し、その後、前記温度以上に加熱することにより内側層を形成する第1工程と、
Al 2 O 3 を含有させることなく液体のケイ酸アルカリ及び前記薄片と共にB 2 O 3 を混合した第2原料液を前記内側層の表面に塗布し、その後、前記温度以上に加熱することにより外側層を形成する第2工程と
をこの順で行うものであることを特徴とする請求項7又は8に記載の希土類磁石製造方法。
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