JP6198422B2 - 半芳香族ポリアミドおよびその製造方法 - Google Patents
半芳香族ポリアミドおよびその製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP6198422B2 JP6198422B2 JP2013053384A JP2013053384A JP6198422B2 JP 6198422 B2 JP6198422 B2 JP 6198422B2 JP 2013053384 A JP2013053384 A JP 2013053384A JP 2013053384 A JP2013053384 A JP 2013053384A JP 6198422 B2 JP6198422 B2 JP 6198422B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- semi
- aromatic polyamide
- acid
- aromatic
- molecular weight
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Polyamides (AREA)
Description
[1]芳香族ジカルボン酸成分、脂肪族ジアミン成分およびモノカルボン酸成分からなり、モノカルボン酸成分が、半芳香族ポリアミドを構成するモノマーに対して、1.0モル%以上であり、分子量分布曲線において、ピーク全体の面積を100%としたときの、分子量が7000以下の割合が30%以下であり、吸水率が2.0質量%以下であることを特徴とする半芳香族ポリアミド。
[2]モノカルボン酸成分の分子量が140以上であることを特徴とする[1]記載の半芳香族ポリアミド。
[3]芳香族ジカルボン酸成分が、テレフタル酸であることを特徴とする[1]または[2]記載の半芳香族ポリアミド。
[4]脂肪族ジアミン成分が、1,10−デカンジアミンであることを特徴とする[1]〜[3]いずれかに記載の半芳香族ポリアミド。
[5][1]〜[4]いずれかに記載の半芳香族ポリアミドを成形してなることを特徴とする成形体。
[6]芳香族ジカルボン酸が粒子の状態を保つように芳香族ジカルボン酸に液状のモノカルボン酸と脂肪族ジアミンを添加してナイロン塩を作製し、得られたナイロン塩を高分子量化して重合物を得る製造方法において、脂肪族ジアミンの添加開始から終了までの時間のうち、半分よりも後半の時間に、モノカルボン酸の90モル%以上を添加することを特徴とする[1]〜[5]いずれかに記載の半芳香族ポリアミドの製造方法。
半芳香族ポリアミドの物性測定は以下の方法によりおこなった。
パーキンエルマー社製示差走査型熱量計DSC−7を用い、昇温速度20℃/分で350℃まで昇温した後、350℃で5分間保持し、降温速度20℃/分で25℃まで降温した。25℃で5分間保持後、再び昇温速度20℃/分で昇温測定した際の吸熱ピークのトップを融点とした。
96%硫酸を溶媒とし、濃度1g/dL、25℃で、相対粘度を測定した。
JIS規格K−7210に準拠して、荷重1.2kgf/cm2、温度350℃の条件下、測定した。
東ソー社製ゲル浸透クロマトグラフィ装置を用い、下記条件で調整した試料溶液にてGPC分析をおこなった後、ポリメチルメタクリレート(ポリマーラボラトリーズ社製)を標準試料として作成した検量線を用いて、分子量分布を作成した。その後、作成した分子量分布を用いて、分子量分布曲線のピーク全体の面積を100%として面積%を算出した。
<試料調製>
ポリアミド5mgに10mMトリフルオロ酢酸ナトリウム含有ヘキサフルオロイソプロパノール2mLを加えて溶解後、ディスクフィルターで濾過した。
<条件>
・検出器:示差屈折率検出器RI−8010(東ソー社製)
・溶離液:10mMトリフルオロ酢酸ナトリウム含有ヘキサフルオロイソプロパノール
・カラム:東ソー社製 TSKgel GMHHR−H
・流速:0.4mL/分
・温度:40℃
半芳香族ポリアミドを十分に乾燥した後、射出成形機(東芝機械社製EC100)を用いて射出成形をおこない、127mm×12.7mm×1.6mmの成形体を作製した。その際、シリンダー温度は325℃、射出圧力は100MPa、射出時間は8秒、取り出し時間は12秒とした。
得られた成形体を90℃の水に100時間浸漬し、浸漬前後の成形体の質量から吸水率を算出した。
吸水率は、2.0質量%以下が好ましく、1.85質量%以下がより好ましい。
用いた原材料を以下に示す。
(1)芳香族ジカルボン酸成分
・TPA:テレフタル酸(融点:300℃以上)
・IPA:イソフタル酸(融点:300℃以上)
・DDA:1,10−デカンジアミン(融点:62℃)
・HMDA:1,6−ヘキサンジアミン(融点:42℃)
・NDA:1,9−ノナンジアミン(融点:36℃)
・STA:ステアリン酸(分子量:284、融点:70℃)
・CP:カプリル酸(分子量:144、融点:15〜17℃)
・LA:ラウリン酸(分子量:200、融点:44〜46℃)
・BHA:ベヘン酸(分子量:341、融点:74〜78℃)
・BA:安息香酸(分子量:122、融点:122℃)
・CA:カプロン酸(分子量:116、融点:−3℃)
芳香族ジカルボン酸成分として粉末状のTPA4.70kgと、重合触媒として次亜リン酸ナトリウム一水和物9.3gとを、リボンブレンダー式の反応装置に入れ、窒素密閉下、回転数30rpmで撹拌しながら150℃に加熱した。その後、温度を150℃に保ち、かつ回転数を30rpmに保ったまま、液注装置を用いて、脂肪族ジアミン成分として120℃に加温したDDA5.15kgを、2.5時間かけて連続的(連続液注方式)に添加し、脂肪族ジアミンの添加開始から1.5時間後と2時間後に、モノカルボン酸成分としてSTAを0.075kg(総モノカルボン酸量の50質量%)ずつ添加し、ナイロン塩を得た。原料のモノマー比は、TPA:DDA:STA=48:50:2であった。反応中、反応熱による温度上昇を制御し、温度を173℃で保持した。
その後、得られたナイロン塩を、同じ反応装置で、窒素気流下、250℃、回転数30rpmで8時間加熱して重合し、半芳香族ポリアミドを得た。
樹脂組成、製造条件を表1に示すように変更した以外は、実施例1と同様にして半芳香族ポリアミドを得た。
実施例1〜3、14、15、18〜23の半芳香族ポリアミドと実施例10、12〜13、参考例4〜7の半芳香族ポリアミドとの対比から、分子量が140以上のモノカルボン酸を、半芳香族ポリアミドを構成する全モノマー成分に対して、1.0モル%以上含有している場合は、安息香酸を用いた半芳香族ポリアミドと対比して、MFRが5g/10分以上も高いことがわかる。
Claims (6)
- 芳香族ジカルボン酸成分、脂肪族ジアミン成分およびモノカルボン酸成分からなり、モノカルボン酸成分が、半芳香族ポリアミドを構成するモノマーに対して、1.0モル%以上であり、分子量分布曲線において、ピーク全体の面積を100%としたときの、分子量が7000以下の割合が30%以下であり、吸水率が2.0質量%以下であることを特徴とする半芳香族ポリアミド。
- モノカルボン酸成分の分子量が140以上であることを特徴とする請求項1記載の半芳香族ポリアミド。
- 芳香族ジカルボン酸成分が、テレフタル酸であることを特徴とする請求項1または2記載の半芳香族ポリアミド。
- 脂肪族ジアミン成分が、1,10−デカンジアミンであることを特徴とする請求項1〜3いずれかに記載の半芳香族ポリアミド。
- 請求項1〜4いずれかに記載の半芳香族ポリアミドを成形してなることを特徴とする成形体。
- 芳香族ジカルボン酸が粒子の状態を保つように芳香族ジカルボン酸に液状のモノカルボン酸と脂肪族ジアミンを添加してナイロン塩を作製し、得られたナイロン塩を高分子量化して重合物を得る製造方法において、脂肪族ジアミンの添加開始から終了までの時間のうち、半分よりも後半の時間に、モノカルボン酸の90モル%以上を添加することを特徴とする請求項1〜5いずれかに記載の半芳香族ポリアミドの製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2013053384A JP6198422B2 (ja) | 2013-03-15 | 2013-03-15 | 半芳香族ポリアミドおよびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2013053384A JP6198422B2 (ja) | 2013-03-15 | 2013-03-15 | 半芳香族ポリアミドおよびその製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2014177582A JP2014177582A (ja) | 2014-09-25 |
JP6198422B2 true JP6198422B2 (ja) | 2017-09-20 |
Family
ID=51697875
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2013053384A Active JP6198422B2 (ja) | 2013-03-15 | 2013-03-15 | 半芳香族ポリアミドおよびその製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP6198422B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP7308818B2 (ja) | 2017-09-28 | 2023-07-14 | デュポン ポリマーズ インコーポレイテッド | 重合方法 |
Family Cites Families (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2000281897A (ja) * | 1999-03-30 | 2000-10-10 | Toyobo Co Ltd | ポリアミド組成物 |
JP2005187665A (ja) * | 2003-12-25 | 2005-07-14 | Toyobo Co Ltd | ポリアミドおよびその製造方法 |
JP2007154356A (ja) * | 2005-12-05 | 2007-06-21 | Teijin Techno Products Ltd | 湿式紡糸に適したメタ型芳香族ポリアミド重合体の製造方法 |
JP6004770B2 (ja) * | 2011-06-20 | 2016-10-12 | ユニチカ株式会社 | ポリアミド樹脂組成物およびそれを成形してなる成形体 |
-
2013
- 2013-03-15 JP JP2013053384A patent/JP6198422B2/ja active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2014177582A (ja) | 2014-09-25 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5546623B2 (ja) | 半芳香族ポリアミドの製造方法 | |
TWI518109B (zh) | 聚醯胺樹脂 | |
JP6042064B2 (ja) | 耐熱性成形または押出し成形熱可塑性物品 | |
JP6060424B2 (ja) | 種々のブロックを有する分枝ポリアミド | |
JP2015220493A (ja) | スピーカー振動板 | |
JP6243706B2 (ja) | ポリアミド樹脂 | |
JP2011504941A (ja) | フローインデックスの高いポリアミド | |
US8933167B2 (en) | Polyamide and polyamide composition | |
JP5871243B2 (ja) | 半芳香族ポリアミド | |
JP2022550416A (ja) | ポリアミド組成物 | |
JP2016094508A (ja) | 半芳香族ポリアミドおよびそれからなる成形体 | |
JP2013057003A (ja) | ポリアミド樹脂組成物およびそれを成形してなる成形体 | |
JP2015209521A (ja) | 車載カメラ用部品 | |
JP6198422B2 (ja) | 半芳香族ポリアミドおよびその製造方法 | |
JP7037816B2 (ja) | 共重合半芳香族ポリアミドの製造方法 | |
JP5485836B2 (ja) | 長繊維強化ポリアミド樹脂組成物及び成形体 | |
JP6312364B2 (ja) | 半芳香族ポリアミドおよびその成形体 | |
JP6282802B2 (ja) | 半芳香族ポリアミド粉粒体およびその製造方法 | |
EP2940057B1 (en) | Polyamide resin, preparation method therefor, and molded product including same | |
JP6854032B1 (ja) | ポリアミド樹脂組成物ならびにそれからなる成形体および車載カメラ用部品 | |
TWI810165B (zh) | 聚醯胺樹脂及成形品 | |
JP2014139274A (ja) | 半芳香族ポリアミド樹脂組成物 | |
JP2017095557A (ja) | ポリアミド樹脂組成物およびそれからなる成形体 | |
JP6461549B2 (ja) | ポリアミド樹脂組成物およびそれを用いたレンズユニット用部品 | |
TWI714216B (zh) | 非晶性聚醯胺樹脂之製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20160301 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20161116 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20161206 |
|
A601 | Written request for extension of time |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601 Effective date: 20170113 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20170315 |
|
RD02 | Notification of acceptance of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7422 Effective date: 20170315 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20170725 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20170822 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 6198422 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |