JP6192572B2 - ポリベンゾイミダゾール−ポリエーテルケトンケトンブレンド体および混和性ブレンド体 - Google Patents
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Description
前述のことは、以下の詳細な記述と付属図面を参照することによってより容易に明白となるであろう。なお、TGAは熱重量分析のことである。
であるポリベンゾイミダゾール(PBI)とポリエーテルケトンケトン(PEKK)の混和性ブレンド体を製造することもできる。混和性ブレンド体とは、優勢または単一のTgを持つ、即ち、均質かつ均一な混合によるブレンド体または複合物として定義される。PBI/PEKK比が40:60から10:90のブレンド体も混和性となり得るが、それらはPEKKにより近い熱的挙動をする傾向がある。従って、それらの高温性能は僅かしか改善されず、PEKKの方が遙かに成形しやすく安価になるのでこれらのブレンド体の需要はかなり低い。PBI/PEKK比が50:50から90:10のポリベンゾイミダゾール(PBI)とポリエーテルケトンケトン(PEKK)の混和性ブレンド体は、優れた高温性能とより柔軟な製造属性を提供するのにも関わらず、PBIそのものよりも加工しやすいために好適である。
1/Tg=m1/Tg1+m2/Tg2 ただし、mはそれぞれの質量分率、または
1/Tg=w/Tg1+(1−w)/Tg2 ただし、wは重量分率
る。段階的に行う場合は、一方または他方の高分子をもう一方の高分子を加える前に添加し溶解あるいは一部溶解する。これは一方の高分子だけを高温下で添加する必要があり、他方の高分子は室温で添加可能な場合などである。
実験 311
溶液法によるPBI/PEKK比90:10の調製
4つのブレードを持つガラス製メカニカルスターラーと窒素吸気口及び排気口を装備した500ml三口樹脂フラスコの中に、18グラムのPBI100と180グラムの96%硫酸を添加した。この混合物を60℃で1時間撹拌してPBIを溶解し、室温まで冷却した。冷却したPBI溶液に2グラムのPEKKを添加した。得られた混合物を室温で1時間撹拌し、これを1リットルの水の中にワーリングブレンダーで高速撹拌しながら注入し、次にこれを濾過して高分子ブレンド体を回収した。このブレンド体を水で洗浄し、水酸化アンモニウムで中和し、濾過し、水で再洗浄し、次に120℃真空下で一晩かけて乾燥し、20グラムのPBI/PEKK比90:10のブレンド体を得た。このブレンド体は次の熱的特性を有した。二回目のDSCスキャンの結果、409℃の単一Tgを得た。窒素下におけるTdの開始温度は612℃であり、10℃/minでの10%重量損失のTdは636℃であった。(Td=分解温度)
溶液法によるPBI/PEKK比80:20の調製
4つのブレードを持つガラス製メカニカルスターラーと窒素吸気口及び排気口を装備した500ml三口樹脂フラスコの中に、16グラムのPBI100と180グラムの96%硫酸を添加した。この混合物を60℃で1時間撹拌してPBIを溶解し、室温まで冷却した。冷却したPBI溶液に4グラムのPEKKを添加した。得られた混合物を室温で1
時間撹拌し、これを1リットルの水の中にワーリングブレンダーで高速撹拌しながら注入し、次にこれを濾過して高分子ブレンド体を回収した。このブレンド体を水で洗浄し、水酸化アンモニウムで中和し、濾過し、水で再洗浄し、次に120℃真空下で一晩かけて乾燥し、14.6グラムのPBI/PEKK比80:20のブレンド体を得た。このブレンド体は次の熱的特性を有した。二回目のDSCスキャンの結果、414℃の単一Tgを得た。窒素下におけるTdの開始温度は559℃であり、10℃/minでの10%重量損失のTdは630℃であった。(Td=分解温度)
溶液法によるPBI/PEKK比70:30の調製
4つのブレードを持つガラス製メカニカルスターラーと窒素吸気口及び排気口を装備した500ml三口樹脂フラスコの中に、14グラムのPBI100と180グラムの96%硫酸を添加した。この混合物を60℃で1時間撹拌してPBIを溶解し、室温まで冷却した。冷却したPBI溶液に6グラムのPEKKを添加した。得られた混合物を1時間室温で撹拌し、これを1リットルの水の中にワーリングブレンダーで高速撹拌しながら注入し、次にこれを濾過して高分子ブレンド体を回収した。このブレンド体を水で洗浄し、水酸化アンモニウムで中和し、濾過し、水で再洗浄し、次に120℃真空下で一晩かけて乾燥し、19.6グラムのPBI/PEKK比70:30のブレンド体を得た。このブレンド体は次の熱的特性を有した。二回目のDSCスキャンの結果、157℃及び418℃のTgを得た(しかし、157℃のTgは異常値であろうと思われる)。窒素下におけるTdの開始温度は529℃であり、10℃/minでの10%重量損失のTdは580℃であった。(Td=分解温度)
溶液法によるPBI/PEKK比40:60の調製
4つのブレードを持つガラス製メカニカルスターラーと窒素吸気口及び排気口を装備した500ml三口樹脂フラスコの中に、12グラムのPBI100と180グラムの96%硫酸を添加した。この混合物を60℃で1時間撹拌してPBIを溶解し、室温まで冷却した。冷却したPBI溶液に8グラムのPEKKを添加した。得られた混合物を室温で1時間撹拌し、これを1リットルの水の中にワーリングブレンダーで高速撹拌しながら注入し、次にこれを濾過して高分子ブレンド体を回収した。このブレンド体を水で洗浄し、水酸化アンモニウムで中和し、濾過し、水で再洗浄し、次に120℃真空下で一晩かけて乾燥し、11.3グラムのPBI/PEKK比60:40のブレンド体を得た。このブレンド体は次の熱的特性を有した。二回目のDSCスキャンの結果、410℃の単一Tgを得た。窒素下におけるTdの開始温度は582℃であり、10℃/minでの10%重量損失のTdは652℃であった。(Td=分解温度)
溶液法によるPBI/PEKK比50:50の調製
4つのブレードを持つガラス製メカニカルスターラーと窒素吸気口及び排気口を装備した500ml三口樹脂フラスコの中に、10グラムのPBI100と180グラムの96%硫酸を添加した。この混合物を60℃で1時間撹拌してPBIを溶解し、室温まで冷却した。冷却したPBI溶液に10グラムのPEKKを添加した。得られた混合物を室温で1時間撹拌し、これを1リットルの水の中にワーリングブレンダーで高速撹拌しながら注入し、次にこれを濾過して高分子ブレンド体を回収した。このブレンド体を水で洗浄し、水酸化アンモニウムで中和し、濾過し、水で再洗浄し、次に120℃真空下で一晩かけて乾燥し、19.9グラムのPBI/PEKK比50:50のブレンド体を得た。このブレ
ンド体は次の熱的特性を有した。二回目のDSCスキャンの結果、162℃、219℃(非常に弱い中間Tg)および405℃のTgを得た。窒素下におけるTdの開始温度は559℃であり、10℃/minでの10%重量損失のTdは557℃であった。(Td=分解温度)
溶液法によるPBI/PEKK比40:60の調製
4つのブレードを持つガラス製メカニカルスターラーと窒素吸気口及び排気口を装備した500ml三口樹脂フラスコの中に、8グラムのPBI100と180グラムの96%硫酸を添加した。この混合物を60℃で1時間撹拌してPBIを溶解し、室温まで冷却した。冷却したPBI溶液に12グラムのPEKKを添加した。得られた混合物を室温で1時間撹拌し、これを1リットルの水の中にワーリングブレンダーで高速撹拌しながら注入し、次にこれを濾過して高分子ブレンド体を回収した。このブレンド体を水で洗浄し、水酸化アンモニウムで中和し、濾過し、水で再洗浄し、次に120℃真空下で一晩かけて乾燥し、19.7グラムのPBI/PEKK比40:60のブレンド体を得た。このブレンド体は次の熱的特性を有した。二回目のDSCスキャンの結果、165℃の単一Tgを得た。窒素下におけるTdの開始温度は550℃であり、10℃/minでの10%重量損失のTdは576℃であった。(Td=分解温度)
溶液法によるPBI/PEKK比30:70の調製
4つのブレードを持つガラス製メカニカルスターラーと窒素吸気口及び排気口を装備した500ml三口樹脂フラスコの中に、6グラムのPBI100と180グラムの96%硫酸を添加した。この混合物を60℃で1時間撹拌してPBIを溶解し、室温まで冷却した。冷却したPBI溶液に14グラムのPEKKを添加した。得られた混合物を室温で1時間撹拌し、これを1リットルの水の中にワーリングブレンダーで高速撹拌しながら注入し、次にこれを濾過して高分子ブレンド体を回収した。このブレンド体を水で洗浄し、水酸化アンモニウムで中和し、濾過し、水で再洗浄し、次に120℃真空下で一晩かけて乾燥し、19.3グラムのPBI/PEKK比30:70のブレンド体を得た。このブレンド体は木質組織および次の熱的特性を有した。二回目のDSCスキャンの結果、163℃の単一Tgを得た。窒素下におけるTdの開始温度は559℃であり、10℃/minでの10%重量損失のTdは570℃であった。(Td=分解温度)
溶液法によるPBI/PEKK比20:80の調製
4つのブレードを持つガラス製メカニカルスターラーと窒素吸気口及び排気口を装備した500ml三口樹脂フラスコの中に、4グラムのPBI100と180グラムの96%硫酸を添加した。この混合物を60℃で1時間撹拌してPBIを溶解し、室温まで冷却した。冷却したPBI溶液に16グラムのPEKKを添加した。得られた混合物を室温で1時間撹拌し、これを1リットルの水の中にワーリングブレンダーで高速撹拌しながら注入し、次にこれを濾過して高分子ブレンド体を回収した。このブレンド体を水で洗浄し、水酸化アンモニウムで中和し、濾過し、水で再洗浄し、次に120℃真空下で一晩かけて乾燥し、19.3グラムのPBI/PEKK比20:80のブレンド体を得た。このブレンド体は木質組織および次の熱的特性を有した。二回目のDSCスキャンの結果、159.5℃の単一Tgを得た。窒素下におけるTdの開始温度は559℃であり、10℃/minでの10%重量損失のTdは568℃であった。(Td=分解温度)
溶液法によるPBI/PEKK比10:90の調製
4つのブレードを持つガラス製メカニカルスターラーと窒素吸気口及び排気口を装備した500ml三口樹脂フラスコの中に、2グラムのPBI100と180グラムの96%硫酸を添加した。この混合物を60℃で1時間撹拌してPBIを溶解し、室温まで冷却した。冷却したPBI溶液に18グラムのPEKKを添加した。得られた混合物を室温で1時間撹拌し、これを1リットルの水の中にワーリングブレンダーで高速撹拌しながら注入し、次にこれを濾過して高分子ブレンド体を回収した。このブレンド体を水で洗浄し、水酸化アンモニウムで中和し、濾過し、水で再洗浄し、次に120℃真空下で一晩かけて乾燥し、20.9グラムのPBI/PEKK比10:90のブレンド体を得た。このブレンド体は木質組織および次の熱的特性を有した。二回目のDSCスキャンの結果、163.5℃の単一Tgを得た。窒素下におけるTdの開始温度は559℃であり、10℃/minでの10%重量損失のTdは568℃であった。(Td=分解温度)
いて、全てのブレンド体は良好に押し出された。
Claims (6)
- 10%重量損失の温度T d が550℃以上であり、ポリベンゾイミダゾール(PBI)50〜90重量%とポリエーテルケトンケトン(PEKK)10〜50重量%のみからなる、混和性ブレンド体。
- 単一のガラス転移温度Tgを有する、請求項1に記載の混和性ブレンド体。
- 400℃より高いガラス転移温度Tgを有する、請求項1又は2に記載の混和性ブレンド体。
- 600℃での重量損失が20%未満である、請求項1〜3のいずれかに記載の混和性ブレンド体。
- 800℃での重量損失が30%以下である、請求項1〜3のいずれかに記載の混和性ブレンド体。
- 溶液ブレンド体から作られる、請求項1〜5のいずれかに記載の混和性ブレンド体。
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