JP6186565B2 - セルロースナノファイバー水性分散体の製造方法及び高濃度化助剤 - Google Patents
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Description
本発明の目的は、セルロースナノファイバー水性分散体を効率的に製造する方法及びこの助剤を提供することである。
HLB8〜18のポリオキシアルキレン化合物(A)の存在下、低濃度のセルロースナノファイバー水性分散体を濃縮して高濃度のセルロースナノファイバー水性分散体を得る濃縮工程を含む点を要旨とする。
R1{-(AO)n-H}s (1)
{H-(AO)n-}rR1{-(AO)n-R2}p (2)
R1{-R3-(AO)n-H}s (3)
{R2-}pR1{-(AO)n-H}r (4)
セルロースナノファイバーの2%水分散液(BiNFi−s、株式会社スギノマシン)に表1に記載した添加剤{ポリオキシアルキレン化合物等}を添加してゴーリンホモジナイザー(マントンゴーリン社製)を用いて6000psi(41.3MPa)で微細化処理を行い、粘度(25℃、Pa・s)を測定した。
また、添加剤を添加しないこと以外、上記と同様にして、微細化処理して粘度を測定した(ブランクとして表1に示した。)。
なお、表中、添加量はセルロースナノファイバーの乾燥重量に対する濃度である(以下同様である。)。
ポリオキシアルキレンアルキルエーテル(A12):ナロアクティーCL−200、HLB16.0 、三洋化成工業株式会社。
ポリオキシアルキレンアルキルエーテル(A13):ナロアクティーCL−400、HLB17.8、三洋化成工業株式会社。
ポリオキシアルキレンアルキルエーテル(A14):ナロアクティーCL−40、HLB8.9、三洋化成工業株式会社。
ポリオキシアルキレンアルキルエーテル(A15):エマルミン240、HLB16.1、三洋化成工業株式会社。「エマルミン」は同社の登録商標である。
ポリオキシアルキレンアルキルエーテル(A16):サンノニックSS−90、HLB13.3、三洋化成工業株式会社。「サンノニック」は同社の登録商標である。
ポリオキシアルキレンアルキルエーテル(A17):ポリオキシエチレン2−エチルヘキシルエーテル(ブラウノンEH−11)、HLB15.8、青木油脂工業株式会社。
ポリオキシアルキレンアルキルエーテル(A18):ポリオキシエチレンイソデシルエーテル(セフティカットID−1061)、HLB13.3、青木油脂工業株式会社。
ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンブロックポリマー(A19):ニューポールPE−108、HLB15.5、三洋化成工業株式会社。「ニューポール」は同社の登録商標である。
植物油のエチレンオキシド付加物(A32):ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油(ブラウノンCW−100)、HLB16.5、青木油脂工業株式会社。
ポリオキシエチレンの脂肪酸エステル(A21):イオネットMO−600、HLB13.7、三洋化成工業株式会社。「イオネット」は同社の登録商標である。
ポリオキシエチレンアルキルアリールエーテル(A110):ノニポール100、HLB13.3、三洋化成工業株式会社。「ノニポール」は同社の登録商標である。
グリセリン脂肪酸エステルのエチレンオキシド付加物(A33):ポリオキシエチレンヤシ油脂肪酸グリセリル(ユニグリMK−207)、HLB13.0、日油株式会社、「ユニグリ」は同社の登録商標である。
ポリオキシアルキレンアルキルエーテル(H2):ナロアクティーCL−20、HLB5.7、三洋化成工業株式会社。
ポリアクリル酸ナトリウム(H3):重量平均分子量13,000。
テトラアルキルアンモニウムクロライド(H4):ニッサンカチオン2ABT、日油株式会社。
セルロースナノファイバーの2%水分散液(BiNFi−s、株式会社スギノマシン)に表1に記載した添加剤{ポリオキシアルキレン化合物等}を添加してゴーリンホモジナイザー(マントンゴーリン社製)を用いて6000psi(41.3MPa)で微細化処理を行った後、80℃に加熱しつつ攪拌してセルロースナノファイバーの濃度が6%になるまで濃縮し、得られた6%水分散液の粘度(25℃、Pa・s)を測定した。
また、添加剤を添加しないこと以外、上記と同様にして、微細化処理及び濃縮してから粘度を測定した(ブランクとして表2に示した。)。
セルロースナノファイバーの2%水分散液(BiNFi−s、株式会社スギノマシン)に表1に記載した添加剤{ポリオキシアルキレン化合物等}を添加してゴーリンホモジナイザー(マントンゴーリン社製)を用いて6000psi(41.3MPa)で微細化処理して調製したサンプル1.7gを保水性試験機(AA−GWR、KALTEC SCIENTIFIC,INC.社製)を用いて、加圧ろ過(孔径5.0μmのメンブレンフィルター、圧力1bar、加圧時間3分間)して、濃縮セルロースナノファイバーを得た。
そして、メンブランフィルターを抜けてろ過された水の量から、ろ過後のセルロースナノファイバー水分散液の濃度を算出し、下表に示した。
また、添加剤を添加しないこと以外、上記と同様にして、微細化処理及び加圧ろ過してから濃度を算出した(ブランクとして表3に示した。)。
Claims (5)
- HLB8〜18のポリオキシアルキレン化合物(A)の存在下、セルロースを微細化して、セルロースナノファイバー水性分散体を得る微細化工程;又は
HLB8〜18のポリオキシアルキレン化合物(A)の存在下、低濃度のセルロースナノファイバー水性分散体を濃縮して高濃度のセルロースナノファイバー水性分散体を得る濃縮工程を含むことを特徴とするセルロースナノファイバー水性分散体の製造方法。 - HLB8〜18のポリオキシアルキレン化合物(A)が、一般式(1)で表されるポリオキシアルキレン化合物(A1)、一般式(2)で表されるポリオキシアルキレン化合物(A2)、一般式(3)で表されるポリオキシアルキレン化合物(A3)及び一般式(4)で表されるポリオキシアルキレン化合物(A4)からなる群より選ばれる少なくとも1種である請求項1に記載のセルロースナノファイバー水性分散体の製造方法。
R1{-(AO)n-H}s (1)
{H-(AO)n-}rR1{-(AO)n-R2}p (2)
R1{-R3-(AO)n-H}s (3)
{R2-}pR1{-(AO)n-H}r (4)
R1は炭素数1〜25の活性水素化合物の反応残基、R2は炭素数1〜24の1価の有機基、R3は炭素数1〜24の2価の有機基、AOは炭素数2〜4のオキシアルキレン基を表し、nは1〜100の整数で一分子中に複数のnが存在する場合、それぞれ同じでも異なっていてもよく、sは1〜5の整数、pは1〜5の整数、rは0〜4の整数、p+rは1〜5の整数である。 - HLB8〜18のポリオキシアルキレン化合物(A)の使用量が、セルロースナノファイバーの乾燥重量に基づいて、0.1〜3重量%である請求項1又は2に記載のセルロースナノファイバー水性分散体の製造方法。
- HLB8〜18のポリオキシアルキレン化合物(A)を必須成分としてなることを特徴とするセルロースナノファイバー水性分散体用の高濃度化助剤。
- HLB8〜18のポリオキシアルキレン化合物(A)が、一般式(1)で表されるポリオキシアルキレン化合物(A1)、一般式(2)で表されるポリオキシアルキレン化合物(A2)、一般式(3)で表されるポリオキシアルキレン化合物(A3)及び一般式(4)で表されるポリオキシアルキレン化合物(A4)からなる群より選ばれる少なくとも1種である請求項4に記載の高濃度化助剤。
R1{-(AO)n-H}s (1)
{H-(AO)n-}rR1{-(AO)n-R2}p (2)
R1{-R3-(AO)n-H}s (3)
{R2-}pR1{-(AO)n-H}r (4)
R1は炭素数1〜25の活性水素化合物の反応残基、R2は炭素数1〜24の1価の有機基、R3は炭素数1〜24の2価の有機基、AOは炭素数2〜4のオキシアルキレン基を表し、nは1〜100の整数で一分子中に複数のnが存在する場合、それぞれ同じでも異なっていてもよく、sは1〜5の整数、pは1〜5の整数、rは0〜4の整数、p+rは1〜5の整数である。
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