JP6165369B1 - ステンレス鋼箔 - Google Patents
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Abstract
Description
(ア)板厚方向の結晶粒の数を3個以上確保することにより、塑性変形能が確保されること。さらに、結晶粒は微細化する(平均結晶粒径を小さくする)ことに加えて、板厚に応じて結晶粒の結晶粒径分布を狭くすること。
(イ)結晶粒の数を3個以上確保し、結晶粒の結晶粒径分布を狭くするためには、圧延時に強圧下して核生成サイトとなる転位を増やし、その後アニールを行えばよいこと。
(ウ)破断伸びを10%以上確保するためには、転位密度に応じた高温でアニールを行い、再結晶率を90%以上にすることにより達成することができること。さらに、表面硬化による切れ(割れ)を抑制するために、表層の窒化を極力抑制することが重要であること。
(エ)上記の塑性変形能と破断伸びを同時に確保すれば、表面粗さ(Rz(JIS B 0601:2001))は100nm〜板厚の1/10以下という高い板厚精度も同時に確保できること。
(オ)板厚方向の結晶粒の数を3個以上確保し、さらに表層の窒素濃度を1.0質量%以下とすることにより、耐電解液性も確保できること。つまり、耐電解液性を向上するには、プレス加工後のコーナー部でのステンレス鋼箔表面の肌荒れを抑制し、樹脂皮膜との密着性を保つことが重要であること。
(1)板厚が5μm以上60μm以下であるステンレス鋼箔であって、
前記ステンレス鋼箔の再結晶率が90%以上100%以下であり、
前記ステンレス鋼箔の表層の窒素濃度が1.0質量%以下であり、
前記ステンレス鋼箔の板厚方向に結晶粒を3個以上有し、
前記結晶粒の平均結晶粒径dが1μm以上10μm以下であり、
前記板厚をt[μm]とした場合に、前記ステンレス鋼箔の表面において測定されたt/3[μm]以上の結晶粒径を有する結晶粒が、前記表面において占める面積率が20%以下であることを特徴とするステンレス鋼箔である。
(2)前記板厚が5μm以上25μm以下であることを特徴とする(1)に記載のステンレス鋼箔である。
(3)表面粗さRzが100nm以上、且つ板厚の1/10以下であることを特徴とする(1)または(2)に記載のステンレス鋼箔である。
(4)破断伸びが10%以上であることを特徴とする(1)から(3)のいずれかに記載のステンレス鋼箔である。
(5)前記ステンレス鋼箔がフェライト系ステンレス鋼箔であることを特徴とする(1)から(4)のいずれかに記載のステンレス鋼箔である。
(6)前記ステンレス鋼箔がオーステナイト系ステンレス鋼箔であることを特徴とする(1)から(4)のいずれかに記載のステンレス鋼箔である。
(7)前記ステンレス鋼箔の少なくとも一方の表面に樹脂フィルムが積層されていることを特徴とする(1)から(6)のいずれかに記載のステンレス鋼箔である。
[ステンレス鋼の材質]
本発明に係るステンレス鋼箔は、ステンレス鋼から構成されていれば、特に制限されない。SUS304などのオースナイト系であってもよいし、SUS430などのフェライト系であってもよい。ただし、フェライト系ステンレス鋼の場合、オーステナイト系に比較してアニールの適性温度が約100℃低くなる。その点を考慮し、後述するステンレス鋼箔の製造方法によれば、オーステナイト系であってもフェライト系であっても所定の特性を得ることができることを確認した。
本発明に係るステンレス鋼箔は、板厚が5〜60μmのものを対象とする。60μm以下であると、前述したように結晶粒起因の問題点が顕在化するからである。これらの問題点は板厚が薄くなればなるほど顕著になること、さらには電池ケースなどの薄厚化に貢献できることから、対象板厚の上限を薄厚化の方向へ限定してもよい。すなわち、好ましくは50μm以下、さらに好ましくは40μm以下、より好ましくは25μm以下に限定してもよい。また、板厚の下限は特に限定しないが、製造技術の限界を考慮すると板厚5μmを下限としてもよい。板厚5μmであっても、本発明による効果は享受できる。
本発明に係るステンレス鋼箔において、板厚方向に結晶粒が3個以上存在する。板厚方向の結晶粒数は、板厚方向の任意の断面において、結晶粒径をJIS G 0551に準拠して測定して平均結晶粒径を算出し、板厚を平均結晶粒径で割り算し、その商をもって板厚方向の結晶粒数とすることができる。なお、結晶粒が等軸粒である場合は、板厚方向に直交する面において測定し、平均結晶粒径を算出してもよい。
本発明では、結晶粒の大きさ(JIS G 0551に準拠する結晶粒径(以下、本明細書では特に断りのない限り「平均結晶粒径d」という。))を1μm以上10μm以下とする。平均結晶粒径dは2μm以上6μm以下であることが好ましい。
本発明では、上記の平均結晶粒径に関する規定に加えて、板厚をt[μm]とした場合に、t/3[μm]以上の結晶粒径を有する結晶粒が占める面積率を20%以下としている。上述したように、板厚が60μm以下になると、板厚方向の結晶粒数を3個以上確保しなければ、塑性変形能が低下してしまう。このとき、板厚方向の結晶粒数を3個以上確保した場合であっても、結晶粒径が比較的大きな結晶粒と結晶粒径が比較的小さい結晶粒とが板厚方向に並んでいる場合と、結晶粒径が同程度の結晶粒が板厚方向に並んでいる場合と、では、塑性変形能に差が生じる。たとえば、結晶粒径が大きい結晶粒が、変形に不利な方位に存在していると、当該結晶粒が十分に変形できないので、当該結晶粒を起点として破断等が生じてしまう。
本発明に係るステンレス鋼箔は、塑性変形能を確保するため結晶粒を微細化する必要があるが、それだけでは前述の課題を解決できない。さらに破断伸び性を確保するために転位密度を適正なレベルに調整する必要がある。具体的には、圧延後の組織は加工を受けることにより、転位などの格子欠陥が蓄積しているため、結晶粒は微細であっても転位密度が高く、硬化している。そのため、熱処理条件を材料に応じて適正に制御して、組織を再結晶させ、低転位密度にする必要がある。すなわち、再結晶組織が転位密度を駆動力として形成されるために、再結晶粒内の転位密度を小さくすることを利用しつつ、再結晶組織の粗大化を抑制することで、塑性変形能を確保しつつ、破断伸び性も確保するものである。
上述したように、ステンレス鋼箔の表面を窒化した場合、特に板厚が薄くなると、窒化による表層の硬化に起因する種々の問題点が顕在化する。したがって、ステンレス鋼箔の表層は窒化していないことが望ましい。「表層が窒化していない」とは、表層の窒素濃度が1.0質量%以下であることを意味する。ここで、表層とはオージェ電子分光法による測定において、酸素濃度がピーク値の半分となる厚さのこととし、窒素濃度は、表層における平均の濃度とする。
上記板厚方向の結晶粒数および再結晶率を確保するために、強圧下率で圧延し、比較的高温で最終アニールを施す。それらのプロセスを経ることにより、表面粗さRzは、光沢のある通常品でも1000nm以下に、表面に光沢のないダル仕上げ品であっても6000nm以下となることが確認できた。なお、Rzとは、JIS B 0601: 2001で規定されているように、基準長さにおいて、最も凹な部分と最も凸な部分との厚み方向の差で表現される。いうまでもなく、表面粗さの上限は低ければ低いほどよいが、実際のプロセス条件に依存する。本発明に係るステンレス鋼箔表面粗さRzは、板厚の1/10以下に仕上げることができる。表面粗さRzが板厚の1/10以下であれば、安定したプレス加工性(塑性変形能)が確保できる。
破断伸びは加工性の総合指標であって、塑性変形能と転位密度に関係する。転位密度はアニール温度に密接に関係するため、最終アニール温度が950℃以上であれば、破断伸びは10%以上を確保できる。さらに、本発明に係るステンレス鋼箔は、塑性変形能も確保しているため、さらに破断伸び性は良好であることが確認された。
本発明に係るステンレス鋼箔は、通常のラミネートステンレス鋼箔と同様に、その表面に樹脂フィルムを積層(ラミネート)し、ラミネートステンレス鋼箔にしてもよい。樹脂フィルムを積層することにより、電解液中での耐食性を向上させることができ、リチウムイオン電池をはじめとする電池ケースへの適用性をいっそう高めることができる。
次に本発明に係るステンレス鋼箔の製造方法について説明する。
箔圧延において、強圧下圧延を行うことにより、ステンレス鋼中に再結晶の核生成サイトとなる転位を導入することができる。圧下率が高ければ高いほど、導入される転位は増加する。転位密度は、圧下率および圧延後に施すアニール処理によって、合せて制御される。したがって2回以上の箔圧延を行なう場合は最終の箔圧延、つまり最終アニール直前の箔圧延を強圧下で行うとよい。
圧下率=(圧延前板厚−圧延後板厚)/(圧延前板厚)
箔圧延後のアニール(最終アニール)は、転位密度を減少させ、再結晶を進行させるための重要な役割を担う。本発明に係るステンレス鋼箔に関しては、前述したように、転位密度を減少させ再結晶を進行させつつ、粒成長を抑制して、塑性変形能と破断伸び性を同時に確保することを目的としている。
ステンレス鋼箔を上述のアニール温度で保定する時間は、3秒以上30秒以下にするとよい。3秒未満では、熱処理が不十分となり再結晶が十分に進まず、本発明で規定する再結晶率を得られない。一方、30秒を超えると再結晶粒が粗大化し、板厚方向の結晶粒数が減少および結晶粒径の分布が広くなるため、十分な塑性変形能を得ることができない。
アニール雰囲気は、ステンレス鋼箔の表面が窒化しないように、水素またはアルゴンなどの希ガス雰囲気にする。なお、アニール雰囲気中に窒素は全く含まれないことが望ましいが、大気中から不可避で混入する窒素はある程度許容できる。表面層の窒素濃度を1.0質量%以下にするためには、アニール雰囲気中の窒素濃度が0.1体積%以下であればよい。
複数回の箔圧延工程とする場合、中間アニールの条件については特に定めないが、最終アニールと同様にオーステナイト系ステンレス鋼の場合は950℃以上1050℃以下、フェライト系ステンレス鋼の場合は850℃以上950℃以下が望ましい。結晶粒界も再結晶の核となり、箔圧延前に多く導入されていることが望ましいので、上述の温度範囲とすることで再結晶粒の粗大化を抑制することが望ましい。
Claims (7)
- 板厚が5μm以上60μm以下であるステンレス鋼箔であって、
前記ステンレス鋼箔の再結晶率が90%以上100%以下であり、
前記ステンレス鋼箔の表層の窒素濃度が1.0質量%以下であり、
前記ステンレス鋼箔の板厚方向に結晶粒を3個以上有し、
前記結晶粒の平均結晶粒径dが1μm以上10μm以下であり、
前記板厚をt[μm]とした場合に、前記ステンレス鋼箔の表面において測定されたt/3[μm]以上の結晶粒径を有する結晶粒が、前記表面において占める面積率が20%以下であることを特徴とするステンレス鋼箔。 - 前記板厚が5μm以上25μm以下であることを特徴とする請求項1に記載のステンレス鋼箔。
- 表面粗さRzが100nm以上、且つ板厚の1/10以下であることを特徴とする請求項1または2に記載のステンレス鋼箔。
- 破断伸びが10%以上であることを特徴とする請求項1から3のいずれか1項に記載のステンレス鋼箔。
- 前記ステンレス鋼箔がフェライト系ステンレス鋼箔であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載のステンレス鋼箔。
- 前記ステンレス鋼箔がオーステナイト系ステンレス鋼箔であることを特徴とする請求項1から4のいずれか1項に記載のステンレス鋼箔。
- 前記ステンレス鋼箔の少なくとも一方の表面に樹脂フィルムが積層されていることを特徴とする請求項1から6のいずれか1項に記載のステンレス鋼箔。
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